DE2365883C3

DE2365883C3 - Verfahren zur Reinigung von Naßphosphorsäure durch Extraktion

Info

Publication number: DE2365883C3
Application number: DE2365883A
Authority: DE
Inventors: Thomas Alan Beckermet Cumberland Williams (Grossbritannien)
Original assignee: Albright and Wilson Ltd
Current assignee: Solvay Solutions UK Ltd
Priority date: 1972-04-26
Filing date: 1973-04-25
Publication date: 1979-10-31
Also published as: SE7702655L; BR7303025D0; DE2365882A1; ZA732725B; ES440617A1; ES440618A1; DE2365883B2; PH13593A; EG12694A; AT361890B; DE2365883A1; IL42065A; ATA374373A; DE2365882B2; SE416799B; US3914382A

Description

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Die vorliegende Erfindung betrifft-ein Verfahren zur Reinigung von durch das Naßaufschluß-Verfahren, d. h. durch die Umsetzung von Rohphosphat mit Schwefelsäure gewonnener sogenannter Naßphosphorsäure durch Extraktion mit einem Lösungsmittel.

Derartige Verfahren unter Verwendung von verschiedenen Lösungsmitteln sind an sich bekannt. So wurden in der US-PS 19 68 544 wassermischbare Lösungsmittel, z. B. Alkohole und Aceton vorgeschlagen, die eine Destillation erforderlich machen, um die gereinigte Säure wieder freizusetzen. Bei Verwendung von mit Wasser nicht mischbaren, kurzkettigen Alkoholen benötigt man viele Stufen, um eine technisch -,0 befriedigende Extraktion durchführen zu können.

Bei dem Verfahren der GB-PS 8 05 517, wobei Butanol verwendet wird, und gemäß der GB-PS 9 53 378, bei welchem Alkylphosphate verwendet werden, müssen eruweder Chloridionen der Säure speziell zugesetzt werden oder anwesend sein, weil Salzsäure anstelle von Schwefelsäure bei der Herstellung der Phosphorsäure verwendet wird. Die Anwesenheit von Chloridionen beschleunigt den Übertritt der Phosphorsäure in die organische Phase. t>o

Gemäß der GB-PS 11 12 033 vermögen gewisse Äther als Lösungsmittel die Phosphorsäure zu extrahieren, wenn sie als wäßrige Lösung bei einer Konzentration über einem mit 35% anzusetzenden Schwellenwert vorliegt, nicht aber unterhalb dieses Schwellenwertes zu e>^r> extrahieren. Bei dieser Methode, wobei auch Ketone als mögliche Lösungsmittel erwähnt werden, erfolgt die Extraktion bei verhältnismäßig niedriger Temperatur und der Extrakt wird dann — mit oder ohne Zusatz einer geringen Menge Wasser — erhitzt, um das Freisetzen der Säure zu bewirken. Gemäß der GB-PS 12 40 285 wird ein Gemisch von Lösungsmitteln verwendet, wobei eines dieser Gemische aus einem Äther und einem Keton, als welches Cyclohexanon speziell genannt ist, besteht Schließlich wird gemäß der US-PS 35 56 739 die Verwendung eines weiten Bereiches von aliphatischen Estern, aliphatischen und cycloaiiphatischen Ketonen und Glykoläthern zur Extraktion einer Naßphosphorsäure mit einem Konzentrations-Schwellenwert von 35% H3PO4 beschrieben. Hierbei wird zwar der Extrakt erhitzt, um die Säure freizumachen, es wird aber zugleich auf die Möglichkeit verwiesen, das Freisetzen der Säure auf einem isothermen Weg herbeizuführen, wozu ein Ein;>tufen-Kontakt des Lösungsmittelextraktes mit Wasser gehört. Es wird jedoch keine Mitteilung darüber gemacht, welches der zahlreichen angezogenen Lösungsmittel in Verbindung mit dem Temperatursteigerungsprozeß verwendet werden kann, oder wie hoch die Temperaturen, die ihm angemessen sind, liegen sollen.

Die unter anderen Lösungsmitteln genannten cycloaiiphatischen Ketone und aliphatischen Ketone sollen bestimmte Eigenschaften haben insbesondere gemäß Spalte 2, Zeilen 22 bis 33 keine Phosphorsäure aus wäßriger Phosphorsäure mit weniger als 35Gew.-% H3PO4 extrahieren und es soll wenigstens 20Gew.-% H3PO4 aus dieser Phosphorsäure extrahiert werden. Gemäß Spalte 2, Zeilen 33 bis 36, soll das Lösungsmittel temperaturabhängig in der Lage sein. Phosphorsäure zu lösen, wobei diese Fähigkeit bei tieferen Temperaturen größer als bei höheren Temperaturen sein soll. Schließlich wird gemäß Spalte 3, Zeilen 35 bis 38 soviel organisches Lösungsmittel verwendet, daß in einer einzelnen Extraktionsstufe die Konzentration von Phosphorsäure bis auf einen Grenzwert gesenkt wird und gemäß Spalte 4, Zeilen 64 bis 70, aus dem Extrakt von Phosphorsäure im organischen Lösungsmittel nach Zugabe einer relativ kleinen Wassermenge praktisch in einer einzigen Stufe die gesamte Phosphorsäure freigesetzt. Schließlich trennt sich gemäß Spalte 7, Zeilen 44 bis 51 die Extraktphase durch Erhitzen auf eine höhere Temperatur als die Extraktionstemperatur in flüssige Phasen auf, von denen die eine eine wäßrige Phosphorsäurephase ist, die die Reinphosphorsäure enthält, und die andere Phase das organische Lösungsmittel praktisch frei von Phosphorsäure enthält.

Es wurde nun gefunden, daß es bei Verwendung eines aus einer verhältnismäßig kleinen Gruppe ausgewählten Ketons als Lösungsmittel unter bestimmten Bedingungen möglich ist, eine wirksame Reinigung der durch nassen Aufschluß gewonnenen Säure bei den technisch verfügbaren Konzentrationen durchzuführen, wobei sowohl die Extraktion als auch das Freisetzen bei einer Temperatur erfolgt, die bei Raumtemperatur oder verhältnismäßig nahe bei Raumtemperatur liegt. Dies setzt die Notwendigkeit voraus, entweder die Säure für die Extraktionsstufe zu kühlen oder die Temperatur des Extraktes für die Freimach-Stufe zu erhöhen, und hat weiter zur Voraussetzung, daß das Säure/Lösungsmittel-System eine Viskosität aufweist, die für die Durchführung des Prozesses geeignet ist.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Reinigung von Naßphosphorsäure durch Extraktion mit einem Dialkylketon mit 5 Kohlenstoffatomen und Inkontaktbringen des von der wäßrigen Phase getrennten Extraktes mit Wasser ist dadurch gekennzeichnet, daß bei der

Extraktion das Gewichtsverhältnis des Ketons zur Naßphosphorsäure 0,5 :1 bis 2 :1 und beim Inkontaktbringen das Gewichtsverhältnis des Wassers zum Extrakt 0,05 :1 bis 03 :1 betragen, wobei das Inkontaktbringen in mehr als einer Gegenstromstufe durchgeführt wird und der Extrakt einen H₃PO₄-Gehalt von 28 bis 40 Gew.-% aufweist

Daß gerade Dialkylketone mit 5 C-Atomen erfindungsgemäß geeignete Lösungsmittel sein würden, war nicht vorherzusehen, da Dialkylketone mit 5 Kohlenstoffatomen nicht die Eigenschaft haben, Phosphorsäure aus einer wäßrigen Lösung mit einer Konzentration unter 35 Gew.-% wenigstens 20 Gew.-% zu extrahieren und auch nicht die Eigenschaft besitzen, die Konzentration der restlichen Phosphorsäure in einer einzigen Extraktionsstufe auf den Schwellenwert von 35 Gew.-% zu senken.

Auch wird die Phosphorsäure nicht mit Wasser in einer Stufe vollständig freigesetzt und es Findet keine Phasenauftrennung statt Es ist somit festzuhalten, daß jedenfalls die unter 19 anderen Lösungsmitteln in der US-PS 35 56 739 genannten beiden Pentanone, nämlich Diäthylketon und Methylisopropylketon im Sinne der Lehre dieser Patentschrift ungeeignete Extraktionsmittel sind, zumal es keine Beispiele gibt bei denen das Lösungsmittel ein aliphatisches Keton ist insbesondere ein solches mit 5 Kohlenstoffatomen, obwohl 5 aliphatische Ketone genannt sind. Noch viel weniger lehrt die LJS-PS, was zu tun ist und welche Bedingungen einzuhalten sind, wenn trotzdem ein Erfolg erzielt werden soll.

Die Verwendung von Gegenstromstufen zur Phosphorsäure-Freisetzung ist wesentlich. Es wurde gefunden, daß Diaikyiketone mit 5 Kohlenstoffatomen nicht in einem Verfahren geeignet sind, bei welchem lediglich die Extrakte erhitzt werden, um eine Säureschicht und eine Lösungsmittelschicht ohne Säure zu ergeben, wobei ohne Wasserzusatz gearbeitet wird, was gemäß der US-PS 35 56 739 möglich ist, (vgl. Spalte 1, Zeile 70 und die Abwesenheit von Angaben über die Wasserzugabe in Anspruch 1). Es wurde in Vergleichsversuchen festgestellt, daß beim Erhitzen eines Phosphorsäureextraktes in Methylpropylketon von 26° C auf 70⁰C nur 8,2% Phosphorsäure freigesetzt wurden und der Rest in der organischen Phase verblieb. Ähnliche Ergebnisse ergeben sich auch für andere Dialkylketone mit 5 Kohlenstoffatomen.

Es ist weiter — im Gegensatz zur Lehre der US-PS 35 56 739 — empfehlenswert, daß entweder die Extraktion der H₃PO₄ aus der durch Naßaufschluß gewonnenen Phosphorsäure in das 5 Kohlenstoffatome enthaltende Keton, wenigstens aber die Freisetzung der gereinigten Säure, sofern sie in Wasser erfolgt, oder aber beide Operationen in zwei oder mehr Stufen durchgeführt werden. Der Grund hierfür liegt darin, daß — wie gefunden wurde — eine höhere Konzentration an HiPO₄ i-n Raffinat für einen gegebenen Gehalt an Verunreinigut gen bei einer Einstufen-Extraktion auftritt als bei einer Zweistufen-Extraktion. Daher geht weniger HjPO₄ im Raffi.iat verloren, wenn die Extraktion in zwei Stufen durchgeführt wird. Die Zweistufen-Extraktion wird zweckmäßig in der Weise durchgeführt, daß man die zu verarbeitende Säure-Beschickung in eine Misch-Einheit einer im Gegenstrom betriebenen Zweistufen-Misch/Absatz-Extraktoreinheit einspeist und das Keton in die andere Einheit gibt. Wird eine Waschstufe eingeschaltet, so wird die rückführende Waschflüssigkeit in die gleiche Apparateeinheit eingespeist in die auch die Beschickungs-Säure eingeführt wird. Die Anwendung einer Mehrstufen-Freisetzung ermöglicht es, eine wäßrige Phosphorsäure von höherem H3PO₄-Gehalt zu gewinnen.

Die Verwendung einer Naßphosphorsäure mit einer Acidität von 50 bis 65%, vorzugsweise 55 bis 65%, deren Konzentration also niedriger ist als die einer Säure von handelsüblicher Qualität ist in Verbindung mit der Verwendung eines Pentanons, wie Diäthylketon oder

ίο Methyl-n-propylketon, als Lösungsmittel und sowohl einer Zweistufen-Extraktion der HjPO₄ in das Keton als auch einer Zweistufen-Freisetzung in Wasser, nachdem man normalerweise eine Waschoperation durchgeführt hat besonders vorteilhaft besonders bei einer Säure von einer Acidität von 50 bis 55%, wie sie z. B. nach dem in der GB-PS 12 09 911 beschriebenen Verfahren erhalten wird.

Die Acidität der Säure wird als der darin vorhandene Gesamt-Gewichtsprozentgehalt H₃PO₄ und H₂SO₄ definiert wobei diese einfache Addition als Folge des Umstandes möglich wird, daß sowohl die H₃PO₄ als auch die H₂SO₄ ein Molekulargewicht von 98 aufweisen. Demzufolge weist eine Säure, die einen H₃PO₄-Gehalt von 74% und einen H₂SO₄-Gehalt von 5% besitzt eine Gesamt-Acidität von 79% auf.

Die Verwendung der genannten Lösungsmittel ermöglicht die Gewinnung von gereinigten Säuren über ν etwa 33% H₃PO₄.
Phosphorsäure, die dem Reinigungsverfahren nach der Lehrp der vorliegenden Erfindung unterworfen werden soll, wird erhalten durch Filtrieren oder eine anderartige Abtrennung von Calciumsulfat aus der Anschlämmung, die bei der Einwirkung von Schwefelsäure auf Rohphosphat anfällt. In diesem Zustand enthält sie eine bunte Vielfalt von Verunreinigungen, und einige von diesen, z. B. Fluoride und Sulfat sowie gelöstes organisches Material, können gewünschtenfalls aus der Säure entfernt werden, ehe die erfindungsgemäße Lösungsmittel-Extraktion durchgeführt wird, während andere Verunreinigungen, wie Eisen, Chrom, Magnesium und andere Metall-Kationen, durch eine derartige Vorbehandlung nicht entfernbar sind.

Üblicherweise wird die aus der Säureaufschluß-Stufe stammende Säure soweit wie möglich heruntergekühlt, um die Nachfällung der vorhandenen Verunreinigungen herbeizuführen. Die Säure wird normalerweise auf etwa 25 bis 30° abgekühlt.

Die Temperatur, bei der die Lösungsmittel-Extraktion am besten durchgeführt wird, kann je nach der

so Konzentration der Säure schwanken. Es wurde jedoch gefunden, daß eine Temperatur unter 50° C, z. B. eine solche von 25 bis 50° C oder 35 bis 40° C normalerweise für alle Säurekonzentrationen zweckmäßig ist.

Die für das erfindungsgemäße Verfahren zu verwendende Säure wird entweder direkt in der erforderlichen Konzentration erhalten, oder sie wird bis zu diesem Konzentrationsbereich, z. B. durch Eindampfen im Vakuum, aufgestärkt, ehe die Reinigung erfolgt. Zur Zeit ist die im Handel am meisten vertriebene technische

bo Säure eine Säure mit einer Acidität von 74 bis 79%.

Die Naßphosphorsäure wird mit dem Keton wie Methyl-n-propylketon oder Diäthylketon in Kontakt gebracht, wobei das Gewichtsverhältnis Keton /u Phosphorsäure über 0,3 :1, vorzugsweise von 0,5 bis

bs 2,0 :1 betragt. Es kann auch ein Verhältnis von über 2,0 :1 angewendet werden, doch ist hiermit ein Bedarf at größeren Reaktionsgefäßen verbunden.

Wie gefunden, kann wäßrige Phosphorsäure von

höchster Reinheit in einem Betrieb von kleinstem Ausmaß pro Einheit H₃PO4-Durchsatz erhalten werden, wenn die Ketonphase 28 bis 40 Gew.-% H₃PO₄ enthält

Das Inkontaktbringen der Säure mit dem Keton wird in konventionellen Apparaturen, wie Misch/Absetz-Gefäßen und im Gegenstrom betriebenen Füllkörperkolonnen durchgeführt Normalerweise wird ein Extraktor mit 2 oder 3 wirklichen oder theoretischen Gegenstromstufen, vorzugsweise 2 Stufen, aus den vorangehend dargelegten Gründen verwendet

Zur t-ierbeiführung des erwähnten Kontaktes können verschiedenartige Vorrichtungen verwendet werden, wie z. B. eine Siebplatte oder mit rotierenden Scheiben ausgerüstete oder pulsierend arbeitende Kolonnen-Extraktoren mit der gewünschten Anzahl von theoretischen Stufen.

Wird eine Phosphorsäure von hoher Reinheit benötigt, so wird der phosphorsäurehaltige Extrakt gewaschen, indem man ihn wiederholt mit einer geringen Menge einer Waschflüssigkeit in Kontakt bringt, die vorzugsweise aus einer Lösung von Phosphorsäure hohen Reinheitsgrades besteht um die kationischen Verunreinigungen in die wäßrige Phosphorsäurephase zu extrahieren. Abweichend hiervon kann auch Wasser verwendet werden, welches etwas H3PO4 beim ersten Kontakt rückextrahiert und welches dann mit weiterem unreinem Extrakt zusammengebracht werden kann, dem gegenüber es dann als die Phosphorsäure-Waschflüssigkeit wirkt Die zum Waschen verwendete Phosphorsäure soll einen Gehalt an Verunreinigungen aufweisen, der niedrig genug ist um die Extraktion der Verunreinigungen aus dem Ketonextrakt zu ermöglichen. Sie sollte auch einen H₃PO4-Gehalt von weniger als 45% aufweisen, um einen Übertritt von H3PO4 aus der Waschflüssigkeit in den Extrakt zu vermeiden. Sie kann entweder aus der Säure bestehen, die durch den thermischen Aufschlußprozeß gewonnen worden ist, oder aus einer durch Naßaufschiuß gewonnenen Säure, welche die oben genannten Bedingungen erfüllt. Zweckmäßigerweise besteht sie aus einer zurückgeführten gereinigten Säure aus der Freisetzungs-Stufe des Verfahrens. Die Menge Phosphorsäure, die verwendet wird oder die durch die partielle Extraktion der H₃PO₄ in das Wasser erzeugt worden ist und als die Flüssigkeit zum Auswaschen des organischen Extraktes verwendet wird, beträgt mengenmäßig normalerweise wenigstens 10% der Menge der in der organischen Phase vorhandenen H₃PO₄. Vorzugsweise macht sie 30 bis 50% aus. Das soll heißen, daß das Gewichtsverhältnis der Waschflüssigkeit zum Extrakt normalerweise 0,25 bis 0,5 :1 bei einer Säure beträgt, die einen H₃PO₄-Gehalt von etwa 45% aufweist, wenn Pentanone verwendet werden.

Nach dem Auswaschen wird die Phosphorsäure aus der organischen Phase durch Inkontaktbringen mit Wasser oder mit einer wäßrigen Lösung einer Base freigesetzt in mehreren, normalerweise 2 wirklichen oder theoretischen Stufen. Die Menge des verwendeten Wassers soll so groß sein, daß im wesentlichen die gesamte Phosphorsäure aus der organischen Phase in die wäßrige Phase übertritt. Wünschenswerterweise wird nicht mehr als 3%, vorzugsweise nicht mehr als 1 % des H3PO₄-Gehaltes in der organischen Phase, zurückgehalten.

Bei Diäthylketon und Methyl-propylketon liefert eine Zweistufen-Freisetzung eine Säure von etwa 43 bis 48% H₃PO₄. Gewünschtenfalls kann auch Wasser von anderen Temoeraturen als 20°C verwendet werden.

werden, beispielsweise die Kondensate, die bei einem Wärmeextraktor, wie er bei Vakuumeindampfern verwendet wird, anfallen. In der Freisetzungs-Stufe werden im typischen Fall Temperaturen zwischen 20 und 4O⁰C angewendet Bei einer Zweistufen-Freiset- *ung wird der Extrakt in eine Misch-Einheit einer im Gegenstrom betriebenen Zweistufen-Misch/Absetz-Einheit eingespeist und Wasser in die andere Misch-Sektion. Obwohl eine Säure dieser Konzentration für eine Anzahl Anwendungszwecke direkt verwendet werden kann, ist es normalerweise doch erwünscht sie zu konzentrieren, wenn sie transportiert werden muß.

Die Verhältniszahlen bei der Zweistufen-Freisetzung betragen 0,05 bis 03:1 Wasser, bezogen auf das Extraktionsgewicht Selbstverständlich kann dann, wenn eine stärker verdünnte Säure gewünscht wird, auch mehr Wasser verwendet werden. Wie oben erwähnt ist es möglich, anstatt einfach Wasser für die Freisetzung der Säure zu verwenden, auch eine wäßrige Lösung einer Base zu benutzen. Zu den in Frage kommenden Basen gehören Ätznatron und Ätzkali, Ammoniumhydroxyd, wasserlösliche Amine und basische Phosphate, z. B. solche der Formel M₂HPO₄, in der M ein Kation ist das dazu geeignet ist das Material wasserlöslich zu machen. Die Menge der vorhandenen Base reicht üblicherweise bis zu der Menge, die erforderlich ist, um die gesamte Phosphorsäure in dem Extrakt bis zur dibasischen Form (z. B. MH₂PO₄) zu neutralisieren, doch können auch kleinere Mengen verwendet werden, sofern genügend Wasser verwendet wird, um die verbleibenden H₃PO4-Gehalte aus dem Ketonextrakt zu extrahieren. Normalerweise reicht eine Einstufen-Freisetzung aus, falls eine wäßrige Lösung einer Base für die Freisetzung verwendet wird.

Das Fertigprodukt kann eine geringe Menge des verwendeten Keton-Lösungsmittels enthalten. Dieses kann gewünschtenfalls z. B. durch Destillation entfernt werden. Das erfindungsgemäße Verfahren erzeugt daher normalerweise zwei Ströme von Phosphorsäure, nämlich einen, der über das Lösungsmittel erhalten wird, welches annähernd 50 bis 70% der in dem Ausgangsmaterial vorhandenen HjPO₄ enthält und der einen Gesamt-Metallgehalt von weniger als 100 ppm, bezogen auf H3PO4, aufweist und einen weniger reinen Strom, nämlich einen, der Phosphat enthält das sieht in die organische Phase extrahiert worden ist und für die Düngemittelherstellung brauchbar ist. Abweichend hiervon kann auch ein weniger gut gereinigter Strom erzeugt werden, der z. B. 95% des ursprünglichen H₃PO₄-Gehaltes enthält, indem man eine hohe Konzentration der Beschickungssäure und nur ein mäßiges oder gar kein Waschen anwendet

Beispiel 1

Es wurden 1000 cm³ durch Naßaufschluß gewonnene Phosphorsäure aus marokkanischem Phosphaterz mit einer Dichte von 1,54, einem Gehalt an H₃PO₄ von 67% und einem H₂SO₄-Gehalt von 1,96% und einem Eisengehalt von 0,23% in eine Mischereinheit einer zweistufigen Gegenstromvorrichtung, die aus Mischer und Absetzgefäß bestand, bei 25° C eingespeist und dort mit 524 cm³ einer rückgeführten Waschflüssigkeit der Dichte 1,43 vermischt. In die andere Mischereinheit wurden 2000 cm³ Diäthylketon der Dichte 0,82 eingespeist. Aus dem einen Absetzgefäß wurden 535 cm³ Raffinat einer Dichte 1,43 entnommen, das einen H₃POi-Gehalt von 53,5% und einen Eisengehalt von 0.46% sowie einen Ketoneehalt von 6,5% hatte. Der

Ketonextrakt aus dem anderen Absetzgefäß wurde in eine dreistufige Vorrichtung aus im Gegenstrom hintereinander geschalteten Misch- und Absetzgefäßen eingespeist, in welcher er mit 52 cm³ Wasser gewaschen wurde. Die Waschflüssigkeit wurde in das Absetz-Mischgefäß der ersten Extraktionseinheit zurückgeführt und die gewaschene organische Phase wurde in einen Mischer einer zweistufigen Gegenstromeinheit aus Mischgefäß und Absetzgefäß, das für die Freisetzung verwendet wird, eingespeist. In den anderen Mischer der zweistufigen Vorrichtung aus Mischgefäß und Absetzgefäß wurde 205 cm¹ Wasser eingespeist. Aus dem einen Absetzgefäß wurden 1830 cm³ Lösungsmittel der Dichte 0,82 abgezogen, welches zurückgeführt wurde. Aus dem anderen Absetzgefäß wurden 860 cm³ eines Produkts abgezogen, das aus Phosphorsäure einer

Tabelle I

Dichte 1,34 und einem HjPO-t-Gehalt von 54% bestand und 7% Keton und 125 Teile je Million Teile Eisen enthielt.

Eine reinere Säure kann dadurch erhalten werden, daß die Anzahl der Stufen der Waschvorgänge erhöht wird.

Beispiel 2

Es wurde Beispiel 1 wiederholt, jedoch wurde jeweils die Waschoperation fortgelassen. In jedem Fall wurden 1000 cm^J durch Naßaufschluß gewonnene Rohphosphorsäure in ein Keton extrahiert und anschließend in Wasser freigesetzt entsprechend den in der folgenden Tabelle I wiedergegebenen Bedingungen. Die Art des Raffinats und des gereinigten Produkts ist ebenfalls in der Tabelle wiedergegeben.

Lösungsmittel	Extraktion	Zahl der Gegenstrorn stufen	RaITi nat	H₃PO₄ %	H₃PO₄	Fe %	Fe ppm	Dichte
	Volumen cm¹	2	Menge cm³	52,5	52,5	0,39		1,42
Diäthyl keton	1525	2	460	52,5	45,5	0,39		1,42
Diäthyl keton	1525	1	460	55,0	45,5	0,31		1,44
Diäthyl keton	1400	1	485	52,5	48	0,44	0,09	1,44
M ethyl-n-propyl keton	1400	1	220	52,5	40	0,44	0,08	1,44
Methyl-n-propylketon	1400		220
Tabelle I (Fortsetzung)
Lösungsmittel	Freigesetzt	Zahl der Gegenstrom stufen	Produktsäure	Dichte	%	Aus beute
	Volumen Wasser cm³	2	Menge cm³	1,34		67%
Diäthyl keton	235	1	995	1,29		67%
Diäthyl keton	495	1	1185	1,29		63%
Diäthyl keton	470	2	1110	1,31		84%
Methyl-n-propyl keton	460	1	1385	1,26		84%
M ethyl-n-propyl keton	810	1740

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Reinigung von Naßphosphorsäure durch Extraktion mit einem Dialkylketon mit 5 Kohlenstoffatomen und Inkontaktbringen des von der wäßrigen Phase abgetrennten Extraktes mit Wasser, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Extraktion das Gewichtsverhältnis des Ketons zur Naßphosphorsäure 0,5:1 bis 2:1 und beim Inkontaktbringen das Gewichtsverhältnis des Wassers zum Extrakt 0,05 :1 bis 0,3 :1 betragen, wobei das Inkontaktbringen in mehr als einer Gegenstromstufe durchgeführt wird und der Extrakt einen H3PC>4-Gehalt von 28 bis 40 Gewichtsprozent aufweist

Z Verfahren nach Anspruch I₁ dadurch gekennzeichnet, daß der Extrakt mit der wäßrigen Lösung einer Base in einer Stufe oder in mehreren Stufen in Kontakt gebracht wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Extraktion bei einer Temperatur von 25 bis 50° C durchgeführt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Extrakt gewaschen wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Extraktion in zwei oder mehr Gegenstromstufen durchgeführt wird.

6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Naßphosphorsäure eine jo Acidität von 50 bis 65 Gewichtsprozent aufweist, und das Keton Methyl-n-propyl-keton oder Diäthylketon ist.