DE1014532B - Verfahren zur Entfernung der kationischen und/oder anionischen Verunreinigungen aus feinverteilter stabilisierter Kieselsaeure - Google Patents

Description

DEUTSCHES

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Reinigung feinverteilter Kieselsäuren, die in einer ziemlich zusammengeballten und gut filtrierbaren Form vorliegen. Eine derartige Aufschlämmung läßt sich ζ. Β. herstellen, indem man eine Säure, ζ. Β. Kohlensäure, unter sorgfältig geregelten Bedingungen mit Alkalimetallsilicat umsetzt. Sie enthält gewöhnlich bis zu etwa 3 Gewichtsprozent gebundenes Na₂O und/oder bis zu etwa 7 oder 8 Gewichtsprozent mehrwertige Kationen wie Calcium, Aluminium, Magnesium od. dgl, sowie merkliche Mengen (0,5 bis 5 Gewichtsprozent) Anionen infolge der Anwesenheit von Alkalimetallsalzen wie Natriumcarbonat, Natriumbicarbonat, Natriumchlorid, usw.

Die so erhaltene Kieselsäure hat die Form von Flocken aus feinen Kieselsäureteilchen mit einer durchschnittlichen kleinsten Teilchengröße unter 0,1 μ, gewöhnlich 0,015 bis 0,05 μ. Die Flocken sind natürlich etwas größer, gewöhnlich zwischen 0,1 und 10 μ, wobei die meisten Teilchen über 1 μ, 40 % oder mehr zwischen etwa 2 und 7 μ groß sind.

Die Beseitigung der obengenannten Ionen aus der Kieselsäure ist ziemlich schwierig. Durch Waschen und Säureextraktion läßt sich zwar eine derartige Reinigung erreichen; das Filtrieren und Absetzen der Kieselsäure geht jedoch so langsam vor sich, daß umständliche Einrichtungen erforderlich sind, die das Verfahren verteuern.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von kationischen und/oder anionischen Verunreinigungen in feinverteilter stabilisierter Kieselsäure, die solche Ionen enthält und in filtrierbarer Form vorliegt, wobei man aus der Kieselsäure und einem Kationen- und/oder Anionenaustauscher mit einer größeren Teilchengröße als derjenigen der Kieselsäure ein wäßriges Gemisch oder eine Aufschlämmung herstellt und darauf die Kationen- und/oder Anionenaustauscher von der Kieselsäure abtrennt.

Dieses Verfahren ist von solchen früheren Verfahren zu unterscheiden, bei denen zuerst ein Kieselsäuresol hergestellt wird, das dann durch Ionenaustausch in eine beständige Kieselsäuresuspension übergeführt wird. So ist es z. B. bekannt, eine wäßrige Lösung von Natriumsilicat mit einem Ionenaustauscherharz zur teilweisen Entfernun von Natriumionen aus der Lösung und Herstellung eines Kieselsäuresols zu behandeln.

Bei den bisher üblichen Verfahren dient das Harz zur Herstellung eines Sols, das die Kieselsäure in praktisch nicht zusammengeklumpter Form enthält, nämlich in Form einer beständigen kolloidalen Lösung, zum Unterschied gegen eine filtrierbare Aufschlämmung. Nach dem Trocknen neigen die bekannten Produkte, im Gegensatz zu einem zerreibbaren Pulver, zur Gelbildung.

Die Abtrennung eines Kieselsäuresols von dem Ionenaustauscherharz ist einfach, da das Sol beständig ist und sich nicht aus der Suspension abscheidet. Dies trifft jedoch nicht bei filtrierbarer Kieselsäure zu, die zu einem feinen Verfahren zur Entfernung

der kationischen und/oder anionischen

Verunreinigungen aus feinverteilter

stabilisierter Kieselsäure

Anmelder:

Columbia-Southern Chemical Corporation, Pittsburgh, Pa. (V. St. A.)

Vertreter: Dr. W. Beil, Rechtsanwalt,
Frankfurt/M.-Höchst, Antoniterstr. 36

Beanspruchte Priorität:

V. St. v. Amerika vom 14. August 1953

Lehr F. Kissling, Wadsworth, Ohio,
Fred S. Thornhill, Akron, Ohio,

und Joseph A. McCarthy, Doylestown, Ohio,
sind als Erfinder genannt worden

Pulver trocknet; leitet man die erfindungsgemäße Kieselsäureaufschlämmung durch eine Ionenaustauscherharzschicht, so haftet die Kieselsäure tatsächlich in beträchtlichem Maße auf dem Harz.

Es wurde gefunden, daß sich bei Verwendung eines Harzes, dessen Teilchen wesentlich größer als die der filtrierbaren Kieselsäure sind, das Harz gut abtrennen läßt, ohne daß sich Kieselsäure auf ihm ablagert. Dies geschieht z. B. durch selektives Absitzenlassen des Harzes und Dekantieren der Kieselsäure, bevor diese sich in größerem Umfange auf dem Harz absetzen kann. Das gleiche läßt sich auch durch selektives Zentrifugieren der Kieselsäureaufschlämmung und des Harzes erreichen. In jedem Falle trennt man die Kieselsäure in suspendierter Form und bevor sie sich auf dem Harz absetzen kann, von diesem ab. Notfalls kann man die Ablagerung der Kieselsäure auf dem Ionenaustauscher durch leichtes Rühren der Aufschlämmung noch weiter hintanhalten, wodurch man die Kieselsäureaufschlämmung in Suspension hält, während sich der Ionenaustauscher absetzt. Selbstverständlich sind Ablagerungen kleinerer Mengen Kieselsäure auf dem Harz nicht schädlich, da sie sich beim nächsten Gebrauch oder der Regeneration des Harzes

go entfernen lassen. So ist es z. B. vorteilhaft, die Abscheidung einer kleinen Menge, zwischen 0,1 und 10°/₀ Kieselsäure, bezogen auf das Harz, zuzulassen. Hierdurch wird eine vollkommene Abtrennung des Harzes von der Kieselsäure gesichert und Verunreinigungen der letzteren ver-

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mieden. Nach einer weiteren Durchführungsform der erfindungsgemäßen Verfahren kann man das Harz aus der Kieselsäureaufschlämmung durch Filtrieren oder Sieben abtrennen, indem man das Gemisch durch ein Sieb von 1600 Maschen je cm² filtriert. Auf dem Sieb sollte man den Filterkuchen nicht über eine Stärke von etwa 12 bis 15 mm anwachsen lassen, da sich sonst Kieselsäure mit darauf absetzt.

Die so behandelte Kieselsäureaufschlämmung kann

harz behandeln, entweder vor oder nach Auswaschung eines Teils der gelösten Salze aus der Aufschlämmung. Ist die Kieselsäure jedoch nicht stabilisiert, so nimmt die Oberfläche der behandelten Kieselsäure erheblich zu und kann sogar so groß werden, daß das Produkt tatsächlich ein Gel wird.

Nach einer anderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung kann man diese Änderung der Oberfläche vermeiden, indem man die Kieselsäure beträchtliche Zeit, überraschenderweise frei von Harz gewonnen werden. Sie io vorzugsweise etwa 30 Minuten lang oder langer, auf über ist leicht filtrierbar. Nach dem Trocknen, z. B. durch 60°, vorzugsweise 80 bis 100°, erwärmt. Durch eine derartige Behandlung wird die Kieselsäure so stabilisiert, daß sie bei der nachfolgenden Ionenaustauscherbehandlung nicht angegriffen wird. Man kann die Kieselsäure 15 aber auch in der Wärme (bei 100° oder darüber) trocknen und zur Behandlung nach der vorliegenden Erfindung erneut dispergieren.

Ein weiterer wichtiger Faktor bei der Stabilisierung der Kieselsäure ist die Verwendung von etwa der stöchiodienen. Wenn z. B. die Kieselsäure aus Natriumsilicat 20 metrischen oder einer größeren Menge Säure, als für die durch Fällung mit CO₂ gewonnen wurde, liegt als Anion Umsetzung mit dem Alkalimetallsilicat benötigt wird, um in erster Linie das Carbonation vor. Bringt man nun diese das Alkalimetallsalz (zum Unterschied von dem sauren Kieselsäure mit einem vorher mit Säure behandelten Salz) zu bilden. Man sollte deshalb dem Natriumsilicat Ionenaustauscher in Berührung, der die Kationen in der genügend Säure zusetzen, um die Menge des gebundenen Aufschlämmung durch Wasserstoffionen zu ersetzen ver- 25 Natriums oder eines anderen Alkalimetalls auf unter etwa mag, so zerfällt das Carbonation, sobald der p_H-W^Tert der 3 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der Kiesel-Auf schlämmung unter 5 sinkt, und CO₂ entweicht als säure, zu vermindern.

Gas aus der Lösung, d. h. also, der Kationenaustauscher Man kann verschiedene Arten kohlenstoffhaltiger Ionenbewirkt hier die Entfernung sowohl von Kationen wie austauscherharze verwenden, z. B. die durch Sulfonierung auch von Anionen. In ähnlicher Weise kann man auch 30 von Polystyrol oder von Mischpolymerisaten des Styrols die Kieselsäure von Salzen anderer schwacher Säuren, wie mit Vinylbenzol hergestellten. Auch andere sulfonierte

Zerstäubung, erhält man eine sehr weiße, äußerst reine, leicht rieselnde Kieselsäure, die auch nicht durch irgendwelche Zersetzung von darin enthaltenen Harzresten verfärbt ist.

Das erfindungsgemäße Verfahren dient zwar in erster Linie zur Entfernung kationischer Verunreinigungen; es kann jedoch auch, selbst wenn man nur einen Kationenaustauscher verwendet, zur Verwendung von Anionen

schwefelige Säure und Schwefelwasserstoff, befreien. Bei Behandlung der Kieselsäure mit dem durch Säure regenerierten Austauscherharz werden in gleicher Weise auch die Anionen mit entfernt.

Zur wirksamen Entfernung der metallischen Kationen aus der Kieselsäure muß man genügend viel Kationenaustauscher anwenden oder sonstwie Säure zuführen, um den p_H-Wert der Kieselsäureaufschlämmung auf unter

unlösliche Harze mit hohem Molekulargewicht, z. B. sulfoniertes Phenol-Formaldehydharz, sulfoniertes Lignin oder Torf od. dgl., sind brauchbar.

Zu den für das Verfahren der vorliegenden Erfindung verwendbaren Anionen-Austauscherharzen gehören die Amino- und ähnliche stickstoffhaltige Harze, z. B. die von Styrol und seinen Mischpolymeren abgeleiteten Harze. Das Harz muß körnig, jedoch nicht zu fein sein, da es

etwa 5, vorzugsweise etwa 2 bis 4, herabzudrücken. Bei 40 sich sonst nicht selektiv absetzt oder sonstwie von der

einem höheren p_H-Wert ist eine Entfernung schwieriger.

Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich besonders

zur Anwendung bei solcher Kieselsäure, die unter den nachstehend beschriebenen, sorgfältig überwachten Be-

Kieselsäureaufschlämmung trennen läßt. Andererseits muß das Harz in dem Kieselsäure-Wasser-Gemisch dispergierbar sein. Produkte mit einer Teilchengröße, die zwischen den Siebweiten von 0,15 bis 2 mm Maschenweite

dingungen als feinpulveriges Erzeugnis mit einer Ober- 45 liegen, erwiesen sich als geeignet.

fläche von 25 bis 400 m² je g, vorzugsweise zwischen etwa 50 und 200 m² je g ausgefällt worden ist. Im Gegensatz zu einem Kieselsäuresol besitzen die Kieselsäureteilchen in einer derartigen Aufschlämmung die Form von Flocken

Das Verfahren wird so durchgeführt, daß man die Kieselsäureaufschlämmung, gewöhnlich nach Auswaschen der Hauptmenge der Mutterlauge mit den darin gelösten Salzen, mit dem Ionenaustauscherharz vermischt, das

aus lose zusammengeballten Teilchen; diese Flocken sind 50 Gemisch so lange unter Rühren stehen läßt, bis es Sich äußerst porös. Wie durch das Elektronenmikroskop beob- annähernd im Gleichgewicht befindet, und anschließend achtet wurde, beträgt die Größe der feinsten Teilchen
zwischen 0,015 bis 0,05 μ; die tatsächliche Teilchengröße

ist jedoch größer und liegt gewöhnlich zwischen 0,1 und

das Harz von der Kieselsäure abtrennt. Dies geschieht durch Dekantieren oder Zentrifugieren. Während des Absitzens muß man die aufgeschlämmte Kieselsäure 10 μ. Die Kieselsäure liegt meist in der Form von Flocken 55 (durch Dekantieren) von dem Harz trennen, bevor sie sich vor, die sich aus den erwähnten feinsten Teilchen zusam- in schädlichem Maße darauf absetzt, und in jedem Falle mensetzen und meist eine Größe von 1 μ oder etwas müssen bei der Abtrennung die Bedingungen derart selekdarüber haben, während der Ionenaustauscher eine durch- tiv sein, daß man eine durch das Harz praktisch nicht schnittliche Teilchengröße von 10 μ und mehr hat. Die verunreinigte Kieselsäureaufschlämmung erhält. Dies ge-Ausfällung einer brauchbaren, nach vorliegender Erfindung 6o schieht am besten, wenn man nur einen Teil der Kieselzu behandelnden Kieselsäure gelingt leicht durch Zusatz säure dekantiert und etwas davon, etwa V₄ bis 25 Ge-

von Kohlendioxyd zu Natriumsilicatlösung unter den in der französischen Patentschrift 1 064 230 geschilderten Bedingungen; auf Beschreibung und Zeichnungen der genannten Patentschrift wird in der vorliegenden Beschreibung noch Bezug genommen, und typische Beispiele dieses Verfahrens zur Ausfällung der Kieselsäure werden nachstehend näher beschrieben.

Nach dieser Ausfällung kann man die erhaltene Kieselwichtsprozent, bezogen auf das Harz, bei letzterem zurückläßt. Diese restliche Kieselsäure kann später aus dem Harz ausgewaschen werden. Beim Dekantieren zieht man darum die oberen Schichten des Gemisches als Kieselsäureaufschlämmung ab und sammelt die übrige Kieselsäure zusammen mit dem Harz; Dieses Gemisch wird später unter Entfernung der Kieselsäure nachgewaschen. Bei Trennung des Harzes von der Kieselsäure durch

säure, wie oben beschrieben, mit dem Ionenaustauscher- 70 Zentrifugieren führt man die Kieselsäure-Harz-Aufschläm-

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mung in eine Zentrifuge ein, die ein Sieb mit Öffnungen verschiedene Zwecke verwenden. Man kann sie mit von etwa 0,1 bis 0,6 mm enthält und läßt die Zentrifuge Kautschuklatex vereinigen und den Latex zum Gerinnen mit sehr hoher Geschwindigkeit laufen, damit die Kiesel- bringen, so daß man Kautschuk erhält, in dem Kieselsäureaufschlämmung ausgeworfen wird. Dieses Verfahren säure dispergiert ist. Man kann sie jedoch auch trocknen gestattet eine vollkommene oder fast vollkommene Tren- 5 und feinverteilte Kieselsäure daraus herstellen. Eine nung der Kieselsäureaufschlämmung vom Harz. besonders leichte, frei rieselnde Kieselsäure," die sich als

Es kann jedoch auch vorteilhaft sein, nur die Haupt- Zusatz für Schmiermittel, Silikonkautschuk, natürlichen

menge der Kieselsäure abzuziehen und eine kleine Menge oder künstlichen Kautschuk u. dgl. eignet, erhält man,

davon, z.B. ^x/₄ bis 5%, auf dem Harz zurückzulassen. indem man die durch Behandlung des oben erwähnten Danach wäscht man das Harz mit Wasser und sammelt i° alkalischen Filterkuchens erhaltene Kieselsäureauf-

diese Aufschlämmung für sich. Hierdurch wird die Ge- schlämmung durch Zerstäubung trocknet,

winnung besonders reiner Kieselsäure gewährleistet. Nach einer weiteren Ausführungsform des erfindungs-

Nach einer weiteren Ausführungsform des erfindungs- gemäßen Verfahrens kann man die Aufschlämmung durch

gemäßen Verfahrens kann man das Dekantieren und azeotrope Destillation mit organischen Flüssigkeiten Zentrifugieren gemeinsam anwenden, indem man das 15 trocknen, gegebenenfalls nach vorheriger Teilentwässe-

Harz sich absetzen läßt, die obersten Schichten der Kiesel- rung durch Filtration.

säureaufschlämmung abzieht und anschließend den Rest Das folgende Beispiel dient zur Erläuterung:

zentrifugiert. .

Ein besonders wirksames Verfahren ist die Behandlung Beispiel

von Filterkuchen, die durch Filtration von Kieselsäure- 20 64 m³ einer Natriumsüicatlösung werden in einen aufschlämmungen erhalten wurden. Derartige Filter- 190 m³ faßenden Behälter geschüttet. Diese Lösung kuchen enthalten normalerweise 12 bis 20 Gewichts- enthält das Natriumsilicat Na₂O(SiO₂) in einer Menge, prozent Feststoffe und als Rest Wasser. Das Harz läßt die ausreicht, um eine Na₂O-Konzentration von 20,3 g sich gut mit diesen Filterkuchen vermischen, wobei man im Liter zu ergeben. Außer der geringen Menge (weniger dem Gemisch nur begrenzte Mengen Wasser (oder über- 25 als 0,08 Gewichtsprozent), die gewöhnlich in handelshaupt keins) zusetzt, so daß der Kieselsäuregehalt nicht üblichem Natriumsilicat vorhanden ist, enthält sie kein unter etwa 12 % sinkt, bezogen auf den gesamten Kiesel- Natriumchlorid. Die Lösung wird auf 75° ± 2,8° gehalten, säure- und Wassergehalt des Gemisches, worauf man das Man führt kohlendioxydhaltiges Gas, das 10,0 bis 10,8 Vo-Harz von der Kieselsäureaufschlämmung trennt. Dieses lumprozent Kohlendioxyd und als Rest Stickstoff und Verfahren ist besonders wertvoll, wenn Kieselsäureauf- 30 Luft enthält, mit einer Gastemperatur von 46 bis 63° und schlämmungen mit p_H-Werten über 5, vorzugsweise über 7, mit solcher Geschwindigkeit in die Lösung ein, daß die zu filtrieren sind. Die Filterkuchen aus derartigen Auf- eingeleitete Menge in der Minute 35,4 m³ CO₂ unter schlämmungen enthalten eine beträchtliche Menge Wasser; 760 mm und 0° entspricht. Zur gleichmäßigen Verteilung bei Behandlung mit einem sauren Ionenaustauscher zur des Gases leitet man dieses unmittelbar in einen Turbo-Herabsetzung des p_H-Wertes unter 5, werden sie zu dünnen, 35 rührer ein und rührt das Gemisch kräftig durch. Die leicht fließenden Aufschlämmungen, die sich leicht von Kohlendioxydeinleitung wird mit dieser Geschwindigkeit dem Harz abtrennen lassen. 8^x/₂ Stunden lang fortgesetzt, so daß während dieser Zeit

Diese Tatsache ermöglicht ein sehr zweckmäßiges und etwa 120 bis 140% der theoretisch erforderlichen CO₂-

einfaches Verfahren zur Gewinnung von Kieselsäure in Menge eingeleitet werden. Nach diesen 8¹Z₂ Stunden verbesonders reiner Form nach der vorliegenden Erfindung. 40 ringert man die Einleitungsgeschwindigkeit für das Koh-

Die Kieselsäureaufschlämmung wird gegebenenfalls nach lendioxyd auf 11,3 m³ in der Minute und kocht die Lösung

ihrer Herstellung gewaschen und anschließend bei einem 1 ^χ/₂ Stunden lang. Die dabei ausfallende Kieselsäure hat

p_H-Wert über 5, vorzugsweise über 7, filtriert. Bei einem eine Oberfläche von etwa 140 bis 150 m²/g und besitzt

solchen p_H-Wert geht das Filtrieren schnell vonstatten. die Form poröser Flocken aus Teilchen von der oben-

Der erhaltene Filterkuchen, der in jedem Falle 12% oder 45 erwähnten Größe.

mehr Kieselsäure-Feststoffe enthält, bezogen auf die Ge- Die erhaltene Kieselsäureaufschlämmung hat einen

samtmenge von Si O₂ und Wasser, wird mit dem Ionen- p_H-Wert von etwa 9,9; man filtriert sie und wäscht den

austauscherharz versetzt, worauf man den p_H-Wert der Filterkuchen zweimal mit Wasser. Der gewaschene Filter-

Aufschlämmung so einstellt, daß er unter 5 liegt. Hierbei kuchen enthält etwa 20 Gewichtsprozent Feststoffe. Nun bildet sich ein dünner Kieselsäureschlamm, aus dem man 50 mischt man einen sulfonierten Polystyrol-Kationen-

das Harz leicht von den übrigen Bestandteilen trennen austauscher zu, der mit Säure aktiviert ist und eine solche

kann. Der verbleibende Schlamm läßt sich wegen seiner Teilchengröße hat, daß alles durch ein 1,2 mm Sieb hin-

Dünnflüssigkeit besonders gut durch Zerstäubung durchgeht, auf dem 0,2 mm Sieb jedoch liegen bleibt,

trocknen. Das Mengenverhältnis des Harzes zu dem Filterkuchen

Die Menge des angewendeten Ionenaustauscherharzes 55 ist 1: 5. Man setzt genügend Wasser zu, um den Gehalt

muß zur Entfernung der Ionen genügen. Zur wirksamen an Kieselsäure-Feststoffen auf etwa 15 Gewichtsprozent,

Entfernung der Kationen sollte der p_H-Wert der Auf- bezogen auf die Gesamtmenge von Kieselsäure und Wasser'

schlämmung durch Zusatz einer Säure und/oder eines im Gemisch, her abzudrücken. Durch Rühren entsteht aus

Ionenaustauschers auf unter 5, vorzugsweise 2 bis 4, dem Gemisch eine dünnflüssige Aufschlämmung. Man

herabgedrückt werden. Hierfür säuert man die Kieselsäure- 60 läßt das Harz sich absetzen; die verbleibende Aufschläm-

aufschlämmung entweder mit dem Kationenaustauscher mung hat einen p_H-Wert von etwa 2,0. Die daraus ge-

an oder erst mit anderen Säuren und behandelt anschlie- wonnene Kieselsäure enthält 0,1 Gewichtsprozent CaO

ßend mit dem Harz. Das letztgenannte Verfahren bringt und 0,55 Gewichtsprozent R₂O₃.

jedoch zusätzliche Anionen hinein und verringert somit _ . _T_

die Reinheit des Produktes oder macht eine anschließende 65 Beispie

Behandlung mit einem Anionenaustauscher erforderlich. 3000 ecm einer nach dem Verfahren des Beispiels I

Für die meisten Zwecke benötigt man auf 1 kg Kiesel- hergestellten Kieselsäureaufschlämmung, die 16,97%

säure ein oder mehrere kg des Ionenaustauschers in der Feststoffe enthielt, wurden zweimal mit Wasser gewaschen

Aufschlämmung. und unter solchen Bedingungen in einen Turbomischer

Die erhaltene Aufschlämmung läßt sich als solche für ηο eingeführt, daß die Kieselsäure wirksam homogenisiert

wurde. Das Produkt wurde mit 800 g Amberlit IR-112 vermischt, einem handelsüblichen sulfonierten Polystyrol-Kationenaustauscherharz von solcher Teilchengröße, daß alles durch ein 1,2 mm Sieb, jedoch nichts durch ein 0,2 mm Sieb hindurchging. Beim Mischen zerteilten sich die Klumpen des Filterkuchens. Das Harz wurde dann abgetrennt, und es zeigte sich, daß die Kieselsäureaufschlämmung im Liter nur 0,19 g Natrium und 0,14 g CaO enthielt; die ursprüngliche Aufschlämmung dagegen hatte 4,47 g Natrium und 0,3 g CaO enthalten.

Beispiel III

Das im Beispiel I beschriebene Verfahren wurde mit einer Kieselsäureauf schlämmung wiederholt, die 500 g Kieselsäure, 100 g Kationenaustauscherharz und 200 g eines kohlenstoffhaltigen Anionenaustauscherharzes in Hydroxylform enthielt.

Natürlich läßt sich das erfindungsgemäße Verfahren auch zur Behandlung von Aufschlämmungen pigmentartiger oder feinpulveriger Kieselsäure anwenden, die nach anderen Verfahren hergestellt wurde.

Der in den nachstehenden Patentansprüchen gebrauchte Ausdruck »stabilisierte Kieselsäure« bezieht sich auf solche Kieselsäure, die zum Unterschied von einem Sol in filtrierbarer Form vorliegt, wenn man sie zur Entfernung der Metallkationen behandelt.

Claims (6)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Entfernung der kationischen und/ oder anionischen Verunreinigungen aus feinverteilter stabilisierter Kieselsäure, die durch Ionen verunreinigt ist und in filtrierbarer Form vorliegt, dadurch gekennzeichnet, daß man aus der Kieselsäure und einem Kationen- und/oder Anionenaustauscher, dessen Teilchen größer als die der Kieselsäure sind, eine wäßrige Mischung oder Aufschlämmung herstellt und darauf den Kationen- und/oder Anionenaustauscher und die Kieselsäure voneinander trennt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Kieselsäure aus dem Gemisch durch selektive Zentrifugierung abscheidet.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Entfernung des Ionenaustauschers das Gemisch durch ein Sieb mit 1600 Maschen/cm² schickt, wobei man die sich auf dem Sieb ansammelnde Harzschicht nicht höher als etwa 25 mm anwachsen läßt.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Teil der Kieselsäure durch Dekantieren von dem Ionenaustauscher abtrennt und den Rest der Kieselsäure durch Zentrifugieren.

5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die zu behandelnde Kieselsäure in Form von Flocken vorliegt, die bei einer Teilchengröße von 0,1 bis 10 μ größer als 1 μ sind und daß der Ionenaustauscher eine durchschnittliche Teilchengröße von über 10 μ hat.

6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die wäßrige Mischung durch Filtration eines Kieselsäureschlammes bei p_H über 5 und Zugabe des Ionenaustauschers zu dem bei der Filtration erhaltenen Filterkuchen herstellt, wobei man die Wassermenge in dem Gemisch so einstellt, daß der Kieselsäuregehalt, berechnet auf die in dem Gemisch vorhandene Menge SiO₂ und Wasser, wenigstens 12 Gewichtsprozent beträgt, und daß man den Ph"Wert des Schlammes auf unter 5 einstellt und aus dem dabei entstandenen dünnflüssigen Kieselsäureschlamm den Ionenaustauscher von der Kieselsäure abtrennt.

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