DE2333068C3 - Verfahren zur Herstellung eines pulverförmigen kristallinen zeolithischen Molekularsiebes des Typs A und dessen Verwendung - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines pulverförmigen kristallinen zeolithischen Molekularsiebes des Typs A und dessen Verwendung

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DE2333068C3 DE19732333068 DE2333068A DE2333068C3 DE 2333068 C3 DE2333068 C3 DE 2333068C3 DE 19732333068 DE19732333068 DE 19732333068 DE 2333068 A DE2333068 A DE 2333068A DE 2333068 C3 DE2333068 C3 DE 2333068C3
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines pulverförmigen kristallinen zeolithischen Molekularsiebs des Typs A mit einem unter 2 μπι, vorzugsweise unter 1 μιτι liegenden Teilchendurchmesser durch hydrothermale Kristallisation einer Alumosilikat/Wasser-Synthesemischung und seine Verwendung.
Zeolithische Molekularsiebe mit ihren besonderen Eigenschaften für Ionenaustausch und Adsorption sind schon seit langem bekannt. Ihre Synthese beruht darauf, daß eine Synihesemischung mit den Komponenten
a Na2O χ b Α12θ3 χ cSiOj
auf Temperaturen zwischen 50 und 300° C erhitzt wird. je nach Zusammensetzung der Ausgangsmischung, Reaktionstemperatur und Reaktionszeit werden Verbindungen der allgemeinen Formel
NajAljrSijOjf»+j;· η HjO
erhalten, die aufgrund ihrer Röntgenspektren unterscheidbar sind. Natrium kann bei diesen Synthesen durch andere ein- oder zweiwertige Ionen ersetzt werden. So gibt z. B. die deutsche Patentschrift iO 38 017 ein Verfahren zur Herstellung des Molekularsiebs A mit der Summenformel
1,0±OJ Mj/λΟ:AIjOj: 135±04SiOj: KHjO
an, worin M ein Metallkation, η seine Wertigkeit und Y einen Wert bis zu 6 bedeutet. Diesem und allen anderen bekannten Verfahren ist gemeinsam, daß bei der Synthese Kristalle erhalten werden, welche einen mittleren Durchmesser von mehr als 2 μιτι besitzen.
FOr die Anwendung als Adsorptionsmittel, Katalysatorträger oder Ionenaustauscher werden die Molekularsiebe mit einem geeigneten Bindemittel in Formkörper Oberführt. Die Herstellung der Formkörper bedeutet einen großen technischen Aufwand bei gleichzeitiger Verringerung der Wirkung infolge des Bindemittelanteils. Auch wird durch die langen Diffusionswege die Reaktionsgeschwindigkeit stark verlangsamt, was die Trocknung organischer Flüssigkeiten umständlich macht. Weiterhin muß zum Beisotel beim Entfernen von Metallen bzw, radioaktiven Metallen aus Zu- und Abwässern Ionenaustausch und Fällung getrennt werden- Es ist deshalb sinnvoll, bei solchen Anwendungen pulverförmiges Molekularsieb einzusetzen. Auch in Lacken wird nur Molekularsiebpulver eingesetzt.
Die nach den bisherigen Verfahren herstellbaren Molekularsiebe sind jedoch durchweg nicht geeignet. Die in den Pulvern enthaltenen Kristalle führen dazu, daß sich die Molekularsiebe in Leitungen absetzen und zu Verstopfungen führen. Auch wirken diese Kristalle abrasiv und zerstören Pumpen und Lager. Bei der Verwendung in Lacken erhält man eine rauhe Lackoberfläche. Bei Zerkleinerung dieser Molekularsiebe durch Mahlen läßt ihre Aktivität deutlich nach.
Zweck der Erfindung ist es, ein Molekularsiebpulver zu synthetisieren, welches eine quasi-stabile Suspension ergibt und nur langsam segmentiert, die Gefahr des Verschleißes an Gütern vermindert und ohti_- weitere Behandlung in Lacke eingearbeitet werden kann.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines pulverförmigen kristallinen zeolithischen Molekularsiebs des Typs A mit einem unter 2 μπι, vorzugsweise unter 1 μιτι liegenden Teilchendurchmesser durch hydrothermale Kristallisation, einer Alumosilikat/Wasser-Synthesemischung, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Synthesemischung durch Zugabe von 816 1 Natriumaluminatlösung mit einem Gehalt von 8.1 Gew.-% Na2O und 4.8 Gew.-% AI2O3 zu ItOl Wasserglas, bestehend aus 8Gew.-% Na2O, 26 Gew.-% SiO2 und 66 Gew.-% Wasser, bereitet und daß man während und/oder nach der Bereitung der Synthesemischung bei Temperaturen zwischen 25 und 8O0C und/oder während der Kristallisation bei Temperaturen zwischen 80 und 240° C Scherkräfte einwirken läßt
Am günstigsten ist es, die Scherkräfte schon bei Bereitung der Synthesemischung durch Vereinigen von wäßriger Natriumaluminatlösung und Wasserglas einwirken zu lassen.
Auch noch sehr günstig wirkt sich die Scherung nach Bereitung der Synthesemsschung aus.
Gute Erfolge erhält man schließlich weiterhin, wenn bei oder nach Bereitung der Synthesemischung während des Scherens etwas erwärmt wird. Vorzugsweise werden Temperaturen zwischen 30 -60"C angewandt.
Schließlich kann auch die Scherung während der Kristallisation zu verbesserten pulverförmigen Molekularsieben führen. Hierbei wirken die Scherkräfte auf die im Wachstum befindlichen Kristalle ein. Die Kristallisation wird bei Temperaturen zwischen 80 und 240°C durchgeführt, so daß die Scherung bei dieser Temperatur stattfindet.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung liegt in der Verwendung des erfindungsgemäß erhaltenen Molekularsiebs als Ionenaustauscher, welches z.B. bei der Wasserenthärtung die Wirkung bekannter Phosphatenthärter Obertrifft, quasi-stabile Suspensionen ermöglicht und kaum Verschleiß an Geräten, z. B. Waschmaschinen verursacht.
Die Erfindung wird im folgenden anhanJ von Beispielen zur Herstellung des erfindungsgemäßen Produktes und seiner Verwendung näher erläutert.
Beispiel 1
Zu 1101 Wasserglas, bestehend aus 8 Gew.-% NajO, 26Gew.-% SiOj und 66Gew.-% Wasser werden im Verlauf einer Stunde 8161 Natriumaluminatlösung mit einem Gehalt von 8,1 Gew.-% Na2O und 43 Gew.-%
AIjO3 zugegeben. Während dieser Zeit wird die vorgelegte Lösung unter Einwirkung von Scherkräften (Ultra-Turrax Rührer der Firma Jahnke & Kunkel) heftig gerührt (ca. 3000 UpM). Danach wird die Mischung 10 h auf 95°C erhitzt, filtriert und auf pH 10,5 gewaschen. Das erhaltene Molekularsieb vom Typ A hat, elektronenoptisch bestimmt, einen mittleren Kristalldurchmesser von weniger als 1 μ.
1 g dieses Molekularsiebpulvers wird in einem Reagenzglas in 10 ml Wasser dispergiert Nach 20 Minuten Stehen haben sich 11% dieser Menge am Boden abgesetzt.
Wird eine Synthesemischung derselben Zusammensetzung ohne Rührung bereitet und sonst gleich behandelt, so erhält man ein Molekularsieb, das nach der oben angegebenen Zeit und Methode bereits zu 53% abgesetzt ist
Beispiel 2
Aus den in Beispiel 1 genannten Komponenten und Mengen wird unter schwachem Rühren mit einem Balkenrührer eine Synthesemischung bereitet Dunach wird diese Mischung mit einer Kreiselpumpe mit einer Leistung von lOmVh umgepumpL Anschließend wird die Mischung 6 Stunden auf 95"C erhitzt, filtriert und getrocknet Das nach dem Verfahren in Beispiel 1 bestimmte Sedimentationsvolumen beträgt in diesem Falle 9% der Ausgangsmenge.

Claims (2)

Palentansprüche;
1. Verfahren zur Herstellung eines pulverförmigen kristallinen zeolithischen Molekularsiebs des Typs A j mit einem unter 2 μπι, vorzugsweise unter 1 μπι liegenden Teilchendurchmesser durch hydrothermale Kristallisation einer Alumosilikat/Wasser-Synthesemischung, dadurch gekennzeichnet, daß man die Synthesemischung durch Zugabe von 816 1 Natriumaluminatlösung mit einem Gehalt von 8,1 Gew.-% Na2O und 4,8 Gew.-% AI2O3 zu 1101 Wasserglas, bestehend aus 8 Gew.-% Na2O, 26 Gew.-% SiO2 und 66 Gew.-% Wasser, bereitet und daß man während und/oder nach der Bereitung der Synthesemischung bei Temperaturen zwischen 25 und 80°C und/oder während der Kristallisation bei Temperaturen zwischen 80 und 2400C Scherkräfte einwirken läßt.
2. Verwendung des nach dem Verfahren gemäß Anspruch 1 erhaltenen pulverförmigen kristallinen Molekularsiebs des Typs A als Ionenaustauscher anstelle von Phosphatenthärtem.
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