DE1519885A1 - Verfahren zur Verfestigung oder Agglomerierung von feinteiligen Stoffen - Google Patents

Verfahren zur Verfestigung oder Agglomerierung von feinteiligen Stoffen

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DE1519885A1 DE19661519885 DE1519885A DE1519885A1 DE 1519885 A1 DE1519885 A1 DE 1519885A1 DE 19661519885 DE19661519885 DE 19661519885 DE 1519885 A DE1519885 A DE 1519885A DE 1519885 A1 DE1519885 A1 DE 1519885A1
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D9/00Crystallisation
    • B01D9/0036Crystallisation on to a bed of product crystals; Seeding
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D9/00Crystallisation
    • B01D9/0059General arrangements of crystallisation plant, e.g. flow sheets

Description

  • @erffahren zur Verfestigung oder Agglomerigerung von feinteiligen btoffen Die Erfindung betrifft ein verfahren zur Härtung oder verfestigung von feinteiligen, aJasserlöslicllen Feststoffan, insbesondere die Herstellung von Düngemitteln ausgeglichener Zusammensetzung.
  • Kristalline Substanczen, wie Salze, liegen häufig in Form von kleinen Telichen mit eienr Korngrösse 50 µ bis 1 mm oder darunter an in wesentlichen insgesamt 95% Vor.
  • @@ lassen sich beispielsweise Sylvit (Handelsgüte für Düngemittel), wasserfreie Soda, @hosphatgestein und andere Sutstanzen als Aufschlämmung in einem Roh- oder Raffinatöl @arch eine Rohrleitung transportieren, vorausgesetzt, daß die Feststoffe in der Dispersion fein geune sind und in entsprechender Konzentration vorlieen, um ein schnelles Absetzen in dem Trägröl zu vermeiden. Es kann aber auch eine ausreichende Menge von Feinkorn zusammen mit Grobkorn vorhanden sein, um eine schelle Absetzung zu vermeiden. Die Eigenschaften der Feststoffe für eine gute Aufschlämmung können so geringe Korngrössen erfordern, daß dait deren Anwendbarkeit nach dem Transport weitgehend begrenzt ist. Wird Sylvit, EC1, in Rohöl aufgeschlämmt gefördert, so besitzt ungefähr die Hälfte der Feststoffe eine Korngrösse, welche zu klein ist für eine wirtschaftliche Anwendung als Dübngemittel. Demzufolge ist eine "Vergröberung", also eine Behandlung zur Erreichung grösserer Teilchen des geförderten Sylvits erforderlich.
  • Es wurde nun festgestellt, daß so feines Korn nach der Abscheidung aus dem Ölschlamm zur Vergröberung agglomeriert werden kann, indem die einzelnen Teilchen mit einem verfestigenden oder härtenden Salz aneinander gebunden werden. Darüberhinaus wurde festgestellt, daß ein ausgeglichenes DUngemittel hergestellt werden kann, in welchem das verfestiende Salz ein wünschenswerter Bestandteil ist und es das Düngemittel agglomeriert.
  • Die Erfindung betrifft somit ein Verfahren zur Verfestigune von Feinkorn eines kristallisierbaren, wasserlöslichen Feststoffs undist dadurch charakterisiert, daß dieser Ferststoff in Anwesenheit von Wasser mit einem solchen kristallisierbaren, wasserlöslichen Zusatz gemischt wird, daß die zwischenkristalline Anziehungskraft zwischen den Kristallen der Reststoffe selbst geringer ist als die zwischen Feststoff und Zusatz und/oder zwischen den Kristallen des Zusatzes allein. Das erhaltene Gemisch wird dann getrocknet.
  • Durch das Trocknen erfolgt eine Agglomerierung der- ein ehen,--- d-ie mit Hilfe des verfestigenden Zusatzes gebunden sind.
  • Innerhalb der verfestigen Masse besteht jedes Teilchen aus einem Kern des zu verfestigenden Feststoffs umgeben von einem Rückstand einer Lösung des Feststoffs und des verfestigenden Zusatzes, wohei dieser Rückstand die Verbindung der einzelnen Teilchen unter Bildung der Agglomerate bewirkt.
  • Das Gemisch kann vor dem Trocknen pelletisiert und /oder nach dem Trocknen auf'gebrochen werden zu einem Material der gewünschten Korngrösse, welches grösser ist als die ursprüngliche, Der verferstigende Zusatz kann dein zu verfestigenden feinteiligen Feststoff als wässrige Lösung zugesetzt werden oder -wenn der Feststoff in Forjn eines Schlammes vorliegt -in zerkleinerter Form trocken zugeführt werden.
  • Im folgenden soll der Einfachheit halber das zu verfestigende Material mit "Feststoff A" und das die Verfestigung bewirkende Material als "Zusatz B" bezeichnet werden.
  • Es scheint, daß die Festigung dadurch erfolgt, daß die zwischenkristalline Anziehung zwischen Kristallen A ändert wird durch eine stärkere Anziehung zwischen Feststoff A und Zusatz B und auch zwischen B und B. Da die werfestigung durch Wechselwirkung der beiden zusammenkristallisierenden Substanzen A und B erfolgt, läXt sich jeder Feststoff A durch eine Anzahl unterschiedlicher Zusatze B verfestigen.
  • Es wird darauf hingewiesen, daß sich die Gruppen der zu verSestigenden Feststoffe und die die Verfestigung bewirkenden Zusätze überlappen können, jedoch ist in jedem Fall der verfestigende zusatz unterschiedlich von dem zu verfestigenden oder agglomerierenden Feststoff. So kann ein Feststoff mit einem Material verfestigt werden und ist selbst wieder ein verfestigender Zusatz für ein drittes Material.
  • Bei dem erfindungsgemussen Verfahren bestehen folgende Forderungen.
  • 1. sowohl der verfestigende Zusatz B als auch der feinteilige Feststoff A sind wasserlöslich und liegen in kristalliner Form nach dem Trocknen vor. Dies schließt nSht die Anwendung von amorphen Ausgangsmaterialien aus, soweit diese nach der Agglomerierung und Trocknung kristallin sind. Es ergibt sich daraus, daß Hydrate kristallin sein können, demzufolge können beide Stoffe hydratisierbar sein, sie können beide anorganisch oder organisch sein.
  • 2. Der Zusatz 13 wirkt alls verfestigendes Mittel, d.h. es vergrössert die Beständigkeit gegen Abrieb, wenn die interkristalline Anziehung der Kristalle A-A -also der Kristalle des Feststoffs A untereinander - geringer ist als a) die interkristalline Anziehung von A-13 -also der Kristalle von verfestigendem Zusatz B mit dem zu verfestigenden Feststoff A -oder b) die interkristalline Anziehung von B also zwischen den Kristallen des verfestigenden Zusatzes B. Der Einfluß von a) und b) unterscheidet sich im Hinblick auf die Konzentration des Zusatzes B, im allgemeinen soll der Durchschnitt (weighted averange) von A-B und B-B den von A-A Ubersteigen.
  • Die interkristalline Anziehung kann ausgedrUckt werden durch jede entsprechende Einheit in einem Maßstab, welcher die Beständigkeit gegenüber Abrieb angibt, z. B. Anzahl Minuten, um einen gewissen Prozentsatz des Materials unter gleichen Bedingungen abzureiben; dies ist auch in den Beispielen beschriesen. Die Bestimmung dieser Werte erreicht man durch Feststellung des Abriebs als Funktion der Konzentration des verfestigenden Zusatzes. Dies ist dann eine Aussage über die zwischenkristalline Anziehung A-A-also 0% B -, A-B - also geringe Conzentration an B - und schließlich B-B - also hohe Konzentration an B Es ergibt sich daraus, daß die Angabe des Durchschnitts von zwei Werten für die Anziehung in vielen Systemen zu dem Ergebnis führt, dass geringe engen des Zusatzes B einen grösseren verfestigenden Einfluß haben als grössere Mengen.
  • So ist z,B. in einem System, worin Sylvit als Feststoff A verfestigt wird mit Hilfe von sekundärem Ammoniumphosphat als Zusatz 13 die zwischenkristallinen Anziehungen in einem willkürlichen Maßstab wie folgt: A-A = 1, A-B = 5, B-B = 2. Wenn eine geringe Menge, also bis zu 1 Gew.-%, von B dem Feststoff A unter Bildung einer Lösung zugesetzt wird, welche anschliessend getrocknet wird, so wird an der Teilchenoberfläche die eine Einheit der Anziehung A-A ersetzt durch die 5 Finheiten der Anziehung A-13; dadurch wird die Härte des Materals vergrössert.
  • Die Anziehung B-B mit 2 Einheiten ist gering wegen der geringen Menge von B und kann ausser Betracht gelassen werden. Die Härte steigt jedoch nicht weiter an mit zunehmenden Mengen von B und zwar Uber ca. 2 Gew.-% B, da dann die g.ring.re Anziehung B-B von nur 2 Einheiten Einfluß gewinnt, da in zunehmenden Maße die Anziehung mit 5 Einheiten von A-B verdrängt wird. Das Ausmaß der Verfestigung mit Hilfe des Zusatzes B hängt nicht nur ab von der relativen Stärke der zwischen kristallinen Anziehung A-A, A-B und B-B, sondern auch von der Konzentration des Zusatzes 13 zu dem feinteiligen Feststoff A.
  • Zur weiteren Erläuterung kann noch folgendes System dienen, auch hier wurde ein willkürlicher Maßstab gewählt. Ammoniumsulfat alä verf estigender Zusatz B'ergibt folgende Werte: A-13' = 2, --13'--B' = 3 und B-B' = 2. Ammoniumsulfat kann daher Sylvit durch Ersetzen von 1 Einheitgegen 2 Einheiten bei niederer Konzentration und mit durchschnittlich (weighted average) 3 und 2 Einheiten bei höheren Konzentrationen verfestigen.
  • Aus obn ergibt sich, daß Sylvit und auch Diammoniumphosphat jeweils bei relativ geringen Konzentrationen die Festigkeit von Ammoniumsulfat herabsetzen, jedoch wird ein Synergismus beobachtet, wenn sie zusammen angewandt werden.
  • In die-s-em Fall wird keine Schwächung beobachtet, da 3 Einheiten der Anziehung B'-B' ersetzt sind durch sowohl 5 Einheiten der Anziehung A-B als auch 2 Einheit der Anziehung A-B' und B-B'. Es ist zu beachten,d a# die Bezugszeichen A, B und B' aus Gründen der Ubersichtlichkeit wie im obigen Beis-piel- -beibehalten wurden, jedoch in diesem Fall Ammoniumsulfat B' der zu verfestigende Feststoff ist.
  • Aus obigem geht hervor, daß das Verfahren nach der Erfindung nicht beschränkt ist auf die Anwendung eines einzigen Stoffs als verfestigender Zusatz, es kann in gleicher Weise der zu verfestigende Feststoff nicht einheitlich sein, sondern aus mehreren Bestandteilen bestehen.
  • Das erfindungsgemässe Verfahren ist anwendbar auf eine grosse Anzahl von organischen und anorganischen wasserlöslichen Feststoffen, insbesnnders Salze. Bevorzugte Beispiele für den Feststoff A sind die anorganischen Salze, insbesondere Sylvit und Ammoniumsulfat. Das erfindungsgemasse Verfahren läßt sich jedoch auch auf eine grosse Anzahl anderer Stoffe anwenden, wie Phosphatgestein und wasserfreie Soda. Die Feststoffe A können stabfein bis hinauf zu sandig vorliegen, sie können anfänglich trocken oder vorzugsweise feucht sein. Bei einer bevorzugten AusfUhrungsform liegen sie als dicker Schlamm in Wasser vor und enthalten nur eine geringe Menge von Wasser, z.B. weniger als ca. 20%.
  • Der oben erwähnte dicke Schlamm kann beispielsweise erhalten werden nach der Förderung von anorganischem Material durch "Phasenüberfühuung", also durch Uberfthrung des Feststoffs aus einer Ölaufschlämmung in eine Wasseraufschlämmung.
  • Für die Olaufschlämmung dient bei diesen bekannten Verfahren Roh- oder RaffinatOl, für die Wasseraufsohlämmung eine hoch konzentrierte oder gesättigte balzlauge oder Sole, z. B. die Lösung des in dem Öl. dispergierten, anorganischen Materials.
  • Diese Sole benetzt bevorzugt das in dem öl dispergierte Material und überführt es so in die wässrige Phase. Nach der Trennung der Wasserphase von der Ölphase werden die so überführten Feststoffe aus der Wasserphase durch filtrieren oder Absetzen gewonnen. Man erhalt einen feuchten Filterkuchen oder es ein Sediment und/wird entsprechend obigen Angaben als Schlamm bezeichnet. Dieser Schlamm aus der Phasenüberführung kann durch Erwärmen getrocknet werden. Nach dem erfindungsgemässen Verfahren wird er jedoch der Verfestigungsbehandlung vor dem Trocknen unterworfen, um ein Agglomerat oder Pellets der angestrebten Grösse und physikalischen Eigenschaften zu erreichen.
  • Bevorzugte Beispiele für den die Verfestigung bewirkenden-Zusatz 13 sind Diammoniumphosphat, Ammoniumsulfat, Ammoniumnitrat, Ealiumphosphat und Harnstoff. Es gibt jedoch eine grosse Anzahl anderer verwendbarer Salze, wie z.B. Tricalciumphosphat, Kaliumbichromat, kristallwasserhaltiges Eisensulfat FeSO4.7H2O.
  • Der Zusatz B wird vor dem Zumischen zu dem Feststoff A vorzugsweise -in- Wasser gelöst unter Bildung einer Lösung ausreichender Kenzentration, um die Einbringung einer übermässigen Wassermenge in das Gemisch zusvermeiden ; dies würde zu einer Auflösung eines grösseren Teils des Feststoffs führen. Im allgemeinen ist es anstrebendswert, daß das Wasser in dem Gemisch nicht ausreicht, um mehr als 1/4 des Feststoffs bei der herrschenden Temperatur zu lösen und der Zusatz B mit dem Feststoff A nur an dessen Oberfläche eine Lösung bildet. So z. B. kann man Zusatz B als hochkonzentrierte oder gesättigte Sole einbringen.
  • Es kann jedoch auch der Zusatz B trocken eingefUgt werden und den Feststoff A benetzen, vorausgesetzt daß genügend Wasser in dem Gemisch vorhanden ist, daß sich der gesamte oder zumindest der größte Anteil des Zusatzes löst.
  • Die anzuwendende menge an Zusatz B kann innerhalb weiter Grenzen schwanken, abhängig von den gewünachten chemischen und physikalischen Eigensahaften des erhaltenen Materials.
  • Man wendet im allgemeinen Mengen zwischen 0,05 und bis zu 50 Gew.-% Zusatz B auf den Feststoff A an. Wenn in erster Linie Agglomerate oder Pellets hergestellt werden sollen, werden vorzugsweise Mengen unter 5% angewandt. Diese geringen Zusatzmengen oder zumindest innerhalb eines Teils dieses Bereichs rühren manchmal zur Bildung von *härteren Konglomeraten, wenn man die speziellen Bindeeigenschaften der einzelnen die Verfestigung bewirkenden Salze berücksichtigt.
  • Das erfindungsgemässe Verfahren ist auch besonders gut anwendbar zur Herstellung von ausgeglichenen Düngemitteln, in welchen die Zusätze selbst ein wünschenswerteer Bestandteil des Fertigproduktes sind, beispielsweise eine Nährlösung. In diesem Falle sind Mengen von über 5%, z.B. 10 bis 50% verwendbar, jedoch kann die Anwendung grösserer Mengen oft die physikalischen Eiganschaften des erhaltenen Materials nur vernachlässigbar oder gar nicht verbessern, wie aus obigem Beispiel Sylvit * Diammoniumphosphat hervorgeht.
  • Die Erflndung wird nun anhand beiliegender Figur näher erläutert-, und zwar am Beispiel Sylvit in Form eines Schlammes nach dessen Förderung als Ölaufschlämmung und Uberführung in die Wasserphase. Die Ölaufschlämmung wird über die Speiseleitung 1 eingebracht und mit einer gesättigten KOl-Lösung an der Misohungestelle 2 vermischt, Das Gemisch strömt in ein ltrenngefäß 3, beispielsweise in einen Sitzkasteng in der Förderleitung la zwischen der Mischungsstelle 2 und dem Trenngefäß 3 wird der gesamte oder der grösste Teil des Sylvits in die Salzlauge überführt. Die Ölphase wird aus dem Trenngefäß oben über die Austragleitung 4 abgezogen und geht zur W@derverwendung oder zu einer weiteren entsalzung. Die Salzlauge mit dendispergierten Sylvitkristallen gelangt dann über die Leitung 5 in ein zweites Trenngefäß 6, z.D. einen Eindicker, um einen dicken Schlamm von Sylvit zu erreichen; dieser wird aus dem Trenngefäß 6 über die Förderleitung 7 abgezogen. Die Salzlauge nach der Abscheidung des kristallinen lulaterials wird an die Mischungsstelle 2 über Leitung 8 rückgeführt. Die Auffrischung der Salz lauge erfolgt kontinuierlich oder absatzweise über die Salzzuleitung.
  • Das Trenngefäß 7 kann als Absitzgefäß ausgebildet sein, es trennen sich die 1- und Wasserphase, die Wasserphase wird über Leitung 8a abgezçn, der Schlamm fließt über Leitung 5 ab.
  • Die Kaliumchlorid-Aufschlämmung enthält kleine Sylvitteilchen, welche eine enge Kornfraktion oder eine weite Korngrössenverteilung aufweisen können, abhängig von der Herkunft des Sylvits. Die Korngrösse liegt im allgemeinen zwischen 1 und 0,05 mm, es können noch geringe Mengen oder Spuren von Öl enthalten sein. Ein erster Teil dieses Schlammes gelangt durch die Förderleitung lC mit Strömungsmesser 11 in einen Mischer 12 und wird hier mit einer konzentrierten Lösung des die Verfestigung bewirkenden Zusatzes B. gemischt. Diese Lösung wird hergestellt im Lösungsbehälter 1, in welchen über die Zuleitung 13a Wasser und über die Zuleitung 13b der trockene Zusatz, in diesem Fall.
  • Diammoniumphosphat, eingebracht wird. Aus dem LJsungsbehalter gelangt die Lösung des Zusatzes über die Speiseleitung 14 mit Ventil 15 in den mischer 12. Die Lösung wird dort in enger Berührung mit dem -Schlamm gebracht, beispielsweise durch Rühren, woraufhin die erhaltene Mischung in den Trockner 16 gelangt. Dies kann entweder ein Vakuumtrockner oder ein Trommeltrockner sein. Man erhält ein Konglomerat, welches bei 17 ausgetragen wird. Es ist auch möglich, das Konglomerate in einer Mühle 18 zu zerkleinern und schließlich in der Aufbereitung 19 nach Korngrössen zu klassieren.
  • Die einzelnen Kornfraktionen werden aus dem Klassierer 19 über die Austragleitungen 20, 21, 22 abgezogen. Wenn gewünscht, kann das Unterkorn in den Mischer 12 und/oder das Überkorn in die Mühle 18 rückgeführt werden.
  • Ein zweiter Teil des Schlammes gelangt durch den Förderer 23 mit Strömungsmesser 24 in einem zweiten Siischer 25, wo er innig gemischt wird mit einer Lösung des zusatzes aus dem Lösungsbehälter 13, zugeführt über Leitung 26 mit Ventil 27. Das gemisch gelangt dann in die Pelletisierung 28-beispielsweise ein Kalander -, von dort gehen die feuchten Pellets in den Trockner 29, dies ist z.B. ein Vakuumtrockner. Die trockenen Pellets werden bei )£0 augetragen.
  • Die oben beschriebenen doppelten Mischer und Trockner - ausser zur Erläuterung möglicher Abwandlungen der Vorrichtung können vorteilhafterweise in Kombination an-gewandt werden zur Verarbeitung von Stoffen sehr unterachiedliaher chemischen Zusammensetzung. So z.B. kann die Strömung durch Strömungsmesser 11 und Ventil 15 derart eingestellt sein, daß nur geringe Mengen, z.B. 0, 1 bis 2%, des Zusatzes zu dem Sylvit in den Mischer 12 gelangen. Die bei 20, 21, 22 abgezogenen Kornfraktionen bestehen in der Hauptsache aus Sylvit und der verfestigende Zusatz wirkt in der Hauptsache als Bindemittel. Andererseits kann Strömungsmesser 24 und Ventil 27 eingestellt werden, daß 15 bis 5 des Zusatzes in den Mischer 25 gelangen, so daß man bei 30 Pellets erhalten kann, welche eine beträchtliche Menge von Diammoniumphosphat enthalten und sich daher als ausgeglichenes Düngemittel eignen.
  • Beispiel 1 Ein Schlamm von Kaliumchlorid folgender Siebanalyse wurde behand.elt: Tabelle 1 Gew.-KC1 (NH4)2SO4 > 590 18,9 58, 297 590µ 23,3 29,5 149 - 297µ 11,3 10,7 74 - 149µ 10,8 0,8 44 - 74 µ 12, 1 0,0 < 44 µ 23,6 0,2 Der Schlamm enthielt ca. 15% Wasser, war gesättigt mit Kaliumchlorid und wies auch eine geringe Menge. - ca. 1 Gew.-%-Öl t auf. Ein Teil dieses.Schlammes - zum Vergleich - wurde pelletisiert auf ca. 5 cm # und im Vakuum getrocknet bei Temperaturen von 71°C (160°F) innerhalb von ca. 17 h, bis der Feuchtigkeitsgehalt weniger als ca.
  • 0,2 Gew.-betrug. An zwei Teilen dieses Vergleichsproduktes, im folgenden als "produkt A",p ezeichnet, wurde der Abrieb bestimmt und zwar auf einem Rüttelsieb mit Prüfsieb Nr. 12 und 2 Rüttelzeiten von 30 minb. Die Siebanalyse des Abriebs geht aus Tabelle 2 hervor.
  • 4 andere Proben des Schlammes wurden mit unterschiedlichen engen von Diammoniumphosphat als verfestigender Zusatz versetzt (in trockener Form). Das Gemisch wurde wieder auf Pellets 5 cm geformt und in ähnlicher Weise getrocknet. Diese Proben werden mit B, C, D und E bezeichnet.
  • Verschiedene Anteile dieser pellets wurden dann unterschiedlichen Rüttelzeiten zur Bestimmung des Abriebs unterworfen.
  • 3 weitere Proben des Schlammes wurden wie oben beschrieben behandelt, mit Ausnahme da# als Zusatz Ammoniumsulfat angewandt wurde. Die so erhaltenen pellets sind mit F, G,-H bezeichnet.
  • Tabelle 2 gibt eine Übersicht über die angewandten Zusatzmengen zu dem Feststoff- Schlamm und die erreichten Abriebswerte.
  • Tabelle 2 Prüfsieb Nr. (USA) 12 16 30 30 Maschenweite mm 1,68 1,19 0,59 Gew.-% Rückstand Gew.-% Durchgang A Kel Kuchen (Vergleich) 30 min 42,9 1,7 19,0 36,4 60 min 19,3 2,8 28,6 49,3 +(NH4)2HPO4 # B Gew.-% 0,1 30 min 80,8 1,0 6,0 12,2 60 min 65,5 1,9 -9,3 23,3 C Gew.-% 0,3 30 min 84,0 1,0 5,4 9,6 60 min 78,2 1,2 6,1 1 14,5 D Gew.-% 1,7 30 min 92,1 0,5 2,6 4,8 E Gew.-% 30 30 min 92,3 0,2 2,5 5,0 60 min 85,2 1,1 3,4 9,3 (NH4)2SO4 Q F Gew.-% 0,3 30 min 59, 1 2,1 13,8 25,0 60 min 35,5 3,2 20,1 41,2 G Gew.-% 0,6 30 min 68,4 2,6 11,2 17,8 H Gew.-% 1,7 30 min 78,8 1,4 6,8 13,0 # bezogen auf Trockensubstanz Daraus ergibt sich, daß die die Verfestigung bewirkenden Zusätze die agglomerierten Pellets viel wiederstandsfähiger gegenüber Abrieb machen und daß die Anwendung grösserer Mengen an Zusätzen in geringerer Konzentration die Härte verbessert (vergleiche die Proben B, C und D oder F, G und H), wogegen grössere Mengen sich nachteilig auswirkten (vergleiche die Proben D und E).
  • Beispiel 2 'Eine Aufschlämmung von Ammoniumsulfat mit 13% Waszer und 87% Feststoff einer Siebanalyse nach Tabelle f, 4. Spalte, jedoch ölfrei, wurde untersucht und zwar eine Vergleichsprobe I ohne Zusatz und 3 Proben J, K, L gemischt mit Salzen entsprechend Tabelle 3 in Megen von f Gew.-%, bezogen auf Trockenmasse. Jeweils wurde pelletisiert auf 5 x 7,6 cm und in Vakuum bei einer Temperatur von 820a (18-00F)- innerhalb von t7 h getrocknet. Die Abriebprüfung erfolgte auf einem Rüttelsieb während 30 min unter Verwendung des Prüfsiebes Nr. 16 mit Maschenweite 1,19 mm. Die Abriebbeständigkeit der Agglomerate ergibt sich aus Tabelle 3.
  • Tabelle 3 Rückstand Gew.-% A (NH4)2SO4 83,0 J Fe S04.7H20 1 Gew.-% 91,5 K K2SO4 t Gew.-% 90,5 L (NH2)2CO 5 Gew.-% 94,2 In jedem Fall ist das die Verfestigung bewirkende Salz auch ein Pflanzennährstoff und kann in grösseren Mengen zur Herstellung von ausgeglichenen Düngemitteln angewandt werden.

Claims (8)

  1. PATENANSPRÜCHE 1. Verfahren zur Verfestigung oder Agglomerierung von feinen Teilchen eines kristallisierbaren, wasserlöslichen Feststoffs, dadurch g e k e n n z e i c h n e t daß der. Feststoff in Gegenwart von Wasser mit einem solchen kristallisierbaren, wasserlÖslichen Zusatz gemischt wird, da# die zwischenkristalline Anziehung zwischen gleichen Kristallen des Feststoffs geringer ist als zwischen dem Feststoff und dem Zusatz und/oder geringer als zwischen den Kristallen des Zusatzes, woraufhin das erhaltene Gemisch getrocknet wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e n n -z e i c h n e t , daß 41e durchschnittliche zwischenkristallinAnziehung von Feststoff und Zusatz und zwischen den Kristallen des Zusatzes die zwischenkristalline Anziehung zwischen den Kristallen des Feststoffs übersteigt.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch g e -k e n n z e i c h n e t , daß das in der Mischstufe vorhandene Wasser nicht ausreicht, um 25% des Feststoffs bei der herrschenden Temperatur zu lösen.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch g e -k e n n z e i c h n e t , daß der Feststoff in die Mischstufe in Form eines dicken Schlammes aus einer gesättigten Salzlauge mit darin dispergierten?Feststoff eingeführt wird.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch g ek e n n z e i c h n e t , daß der Feststoff Kaliumchlorid oder Ammoniumsulfat ist.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch g ek e n n z e i c h n e t , daß der Feststoff im wesentlichen eine Korngrösse 1 bis 0,05 mm besitzt.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch g e -k e n n z e i c h n e t , daß die Menge des Zusatzes zwischen 0,05 und 5 Gew.-% - bezogen auf Feststoff - liegt0
  8. 8. Verfahren zur Herstellung eines ausgeglichenen DUngemittels nach Anspruch 1 bis 6, dadurch ge k e n n z e i c h -n e t , daß sowohl der Feststoff als auch der Zusatz Planzennährstoffe sind-und daß der Anteil des Zusatzes. zwischen 10 und 50 Gew.-%, bezogen auf Feststoff, beträgt.
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