DE2052993C3 - Verfahren zur elektrostatischen Aufbereitung tonhaltiger Kalirohsalze - Google Patents

Verfahren zur elektrostatischen Aufbereitung tonhaltiger Kalirohsalze

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DE2052993C3
DE2052993C3 DE19702052993 DE2052993A DE2052993C3 DE 2052993 C3 DE2052993 C3 DE 2052993C3 DE 19702052993 DE19702052993 DE 19702052993 DE 2052993 A DE2052993 A DE 2052993A DE 2052993 C3 DE2052993 C3 DE 2052993C3
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    • C01D3/00Halides of sodium, potassium or alkali metals in general
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    • C01D3/08Preparation by working up natural or industrial salt mixtures or siliceous minerals
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    • B03SEPARATION OF SOLID MATERIALS USING LIQUIDS OR USING PNEUMATIC TABLES OR JIGS; MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
    • B03CMAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
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Description

Zum Stand der Technik zur elektrostatischen Aufbereitung tonhaltiger Kalirohsalze gehört ein Verfahren, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß das Aufbereitungsgut zur Abtrennung der Tonmineralien mit Milchsäure in Kombination mit Halogencarbonsäuren behandelt wird. Nach diesem Verfahren, das in der deutschen Patentschrift 2 007 677 beschiieben ist, werden nach Erwärmung des Rohsalzes auf 20 bis 65°C in einer elektrostatischen Trennstufe an der positiven Elektrode Ton und an der negativen Elektrode das praktisch tonfreie Rohsalz abgeschieden. Das vom Ton befreite Rohsalz kann dann in bekannter Weise auf hochprozentige Sylvinkonzentrate verarbeitet werden.
In Fortentwicklung dieses Verfahrens wurde gefunden, daß Dinitrophenol und Kombinationen von Dinitrophenol, Halogencarbonsäure und Wasser eine s° Umkehr der Polarität der Ladungen am Steinsalz bewirken, so daß die Tonmineralien sich gemeinsam mit dem Steinsalz negativ aufladen und beide somit direkt alb Rückstandsfraktion ausgeführt werden. Beim Sylvin und Kieserit dagegen tritt diese Umladung nicht ein. Diese beiden Wertstoffe werden also gemeinsam an der positiven Elektrode abgeschieden. Man erhält also eine Sylvin-Kieserit-Fraktion, die entweder als wertvoller K-Mg-Dünger direkt verwendet werden kann oder in bekannter Weise auf hochprozentige Sylvin- oder Kieserit-Konzentrate verarbeitet werden kann.
Die Lehre der Erfindung besteht also in der Verwendung von Dinitrophenol allein oder in der Verwendung der Reagenzienkombination Dinitrophenol, Halogencarbonsäure und Wasser zwecks artspezifischer Aufladung der Tonmineralien und des Steinsalzes gegen Sylvin und Kieserit.
Chemische Analyse 18,61 % der positiven Elektrode
KCI 0,78%
K2SO4 = 0,04% der negativen Elektrode
MgCl2 = 21,27%
MgSO4 = 0,63%
CaSO4 52,72%
NaCI 3,32%
H2O 2,47%
HCI-UnI. --=
Mineralanalyse 18,7%
Sylvin = 1,5%
Langbeinit = 0,6%
Polyhalit = 22,0%
Kieserit = 0,7% .
Anhydrit = 52,0%
Steinsalz =■ 4,5%
Tonminerale —
Siebanalyse 2,7%
>0,8 mm = 47,6%
0,8 bis 0,5 mm = 29,5%
0,5 bis 0,25 mm = 8,0%,
0,25 bis 0,16 mm = 5,2%
0,16 bis 0,1 mm —- 7,0%
<0,l mm -= In den Tabellen bedeuten:
+ = Fraktion an
M — Mittelgut
— = Fraktion an
Beispiel 1
Die Versuche wurden bei 10% relativer Feuchte, entsprechend 39 bis 47°C bei 5 bis 7 g/m3 absoluter Luftfeuchte, durchgeführt. Die Trennungen erfolgten im Freifallscheider mit einem Durchsatz von etwa 10 t/m-h.
Versuch
Konditionierungsmittel
Fettsäure
o-Kresolinsäure
o-Kresotinsäure
-|- Milchsäure
-I Trichloressigsäure
Milchsäure
4 Trichloressigsäure
2,6-Dinitrophenol ..
g/i
150
150'
1Ü0
100
200
100
200
150
Die Versuche Nr. 1 und 2 sowie Nr. 3 und 4 nach dem Stand der Technik zeigen die bekannte Tatsache dall sich die Tonmineralien gemeinsam mit dem Syivin (Versuch Nr. 1 und 2) bzw. gemeinsam mit dem Steinsaiz und Kieserit gegen Syivin (Versuch Nr. 3 und 4 nach der Stammanmeldung) aufladen.
Der Versuch Nr. 5 nach dem Verfahren der Erfindung zeigt, daß sich bei einem Einsatz von 2,6-Dinitrophenol Ton und Steinsalz gemeinsam negativ gegen SvKin und Kieserit aufladen. Es werden also an der negativen Elektrode praktisch tonfreie Sylvin-Kieserit-Iraktionen, die dann in üblicher Weise auf Syivin und Kieserit weilerverarbeitet werden können, abgeschieden. Die tonreiche NaCl-Fraktion mit 78,0% NaCi und 4,1 % HCl-Unlöslichem enthält nur etwa 6 bis IU0Z0 des insgesamt eingeführten Sylvins. Diese Fraktion kann direkt als Rückstandsfraktion ausgeführt und somit dem nachfolgenden Sylvin-Aufbereitungsprozeß entzogen werden.
K.O-Gehalt
32,2
47,6
10,0
11,7
4,6
2,2
2,5
13.2
13,6
18,8
NaCI-Gehalt
"Λ.
4 I
45.4
16,0
22,4
19,5
78,0
18,1
54,8
59,7
60,0
27,9
Ton-Gehalt
3,4
4,3
15,9
23,8
4,1
0,9
0,7
0,4
0,2
0,6
Beispiel 2
Es wurde weiter gefunden, daß Chloressigsäuren und Wasser die Wirkung des Dinitrophenols erheblich unlerslützen, und zwar wird SyJvin stärker im Konzentrat und Steinsalz stärker im Rückstand abgeschieden. Die Reagenzienkombination 2,6-Dinitrophenol, Chloressigsäure und Wasser stellt das Optimum der gemeinsamen Trennung von Steinsalz und Ton einerseits sowie Syivin und Kieserit andererseits dar.
»5 In der nachfolgenden Tabelle ist das Ergebnis eines Versuches mit der Reagenzienkombination 2,6-Dinitrophenol/HjO/Trichloressigsäure wiedergegeben. Zur Anwendung kamen 200 g/t Dinitrophenol, 1500 g/t Wasser und 300 g/t Trichloressigsäure. Die Trennungen wurden bei 5 % re'ativer Feuchte, entsprechend 55°C bei 5,5 g/ma absuloter Feuchte, durchgeführt.
KäO NaCl Kieserit HCl-UnI.
Gehalte in %
Rohsalz
12,2
26,6
1,4
100
93,5
6,5
52,0
19,2
76,0
100
15,5
84,5
22,0
37,1
12,2 '
100
66,4
33,6
2,5
0,4
3,9
100
6,3
93,7
Konzentrat
Rückstand
Anteile in %
Rohsalz
Konzentrat
Rückstand
Vorstehende Tabelle enthält die an der negativen Elektrode ι !rennten Fraktionen.
Konzentrat) und an der positiven Elektrode ( Rückstand) abgc-
Nach dem Verfahren der Erfindung ist der Ton gemeinsam mit dem Steinsalz negativ gegen Syivin und Kieserit aufgeladen. Aus einem Rohsalz mit 12,2% K2O und 2,5% HCl-Unlöslichem erhält man bei einem einmaligen Scheiderdurchgang an der negativen Elektrode ein Konzentrat mit 26,6% K2O und nur noch 0,4% HCl-Unlöslichem. Das Sylvinausbringen im Konzentrat beträgt 93,5%.
Im Rückstand - Tonfraktion werden 93,7% des mit dem Rohsalz eingebrachten Tones ausgeschieden. Gleichzeitig werden im Rückstand noch 84,5% des Steinsalzes abgetrennt.
Diese Zahlen zeigen deutlich den großen technischen Fortschritt des Verfahrens der Erfindung. Die Trennungen können bei Durchsätzen von 5 bis 301 Rohsalz pro Meter Elektrodenbreite und Stunde erfolgen. Das bedeutet, daß sich die Elektrodenbreite gegenüber dem Stand der Technik um das 30- bis 180fache verringert, was zu enormen Einsparungen an Investitionen und Betriebskosten sowie zu einer erheblichen Steigerung der Betriebssicherheit führt.
Das Verfahren zeichnet sich ferner durch eine derart hohe Selektivität bezüglich des Tones aus, daß bereits bei einer einstufigen Trennung der Ten praktisch quantitativ vom Salz abgetrennt wird. Es wird somit an der negativen Elektrode ein praktisch tonfreies, im KjjO-Gehalt angereichertes Rohsalz, das dann in bekannter Weise mit hoher K2O-Ausbeute auf Höchstkonzentrate mit mindestens 60% verarbeitet werden kann, gewonnen. Dieses tonfreie und im K8O-Gehalt angereicherte Rohsalz ist von der Hauptmenge des Steinsalzes befreit, so daß die nachgeschaltete Sylvin-Aufbereitungsanlage nur mit einer relativ geringen Salzmenge beaufschlagt wird, was zu weiteren hohen Einsparungen an Investitionen und Betriebskosten führt.
Es wurde also gefunden, daß Wasser die Wirkung des 2,6-Dinitrophenols stark unterstützt. Die einzusetzende Wassermenge ist abhängig von der relativen Feuchte der Außenluft, der das Salz vor der Behandlung mit Konditionierungsmitteln und vor der Erwärmung auf Trenntemperatur ausgesetzt war. Das
bedeutet, daß bei hoher relativer Feuchte der umgebenden Luft weniger Wasser bei der Konditionierung zugesetzt werden muß als bei niedriger Feuchte. Die einzusetzende Wassermenge schwankt zwischen 1 und 4000 g/t, vorzugsweise zwischen 500 und 3000 g/t.
Beispiel 3
Der große technische Fortschritt des Verfahrens geht noch aus den nachfolgenden Versuchen hervor.
1. Ton- und NaCI-Abtrennung nach dem Verfahren der Erfindung
KjO-Gehalt j NaCl-Gehalt
7. I %
52,0
21,0
81,5
Gehalt
HCI-UnI.
7.
K2O-Ausbringen
7o
HCI-UnI.-
Ausbringen
7-
Rohsalz 12,2
28,0
1,5
2,5
0,5
4,3
100
92,7
7,3
100
9,4
90,6
Konzentrat
Rückstand
2. Nach trennung des Konzenitrates aus 1. nach bekannten flotativen Verfahren
Versuch
Nr.
Konzentration , u/0
Rückstand
KjO-Ausbringen,
bezogen auf
Flotationsaufgabe
bezogen auf
Rohsalz
1
2
ohne ESTA-Tonvorabtrennung ...
mit ESTA-Tonvorabtrennung nach
dem Verfahren der Erfindung ...
40,0 486 2,12
1,38
86,1
97,8
86,1
90,6
Die Ton- und NaCI-Abtrennung nach dem Verfahren der Erfindung erfolgte nach Konditionierung des tonhaltigen Rohsalzes mit 200 g/t 2,6-Dinitrophenol, 1000 g/tWasser und 300 g/t Trichloressigsäure bei 7,5 °/0 relativer Feuchte in der Erwärmungsluft.
In der Tabelle unter 2. ist die flotative Nachtrennung des praktisch tonfreien, im-KjO-Gehalt angereicherten Konzentrates mit 25 g/t Guar-Mehl, 50 g/t Amin, 15 g/t Öl und 15 g/t eines wasserunlöslichen Flotationsschäumers aus mittleren und höheren Äther-Alkoholen (Handelsprodukt »Flotanol« der Firma Farbwerke Hoechst) wiedergegeben (Versuch Nr. 2). Zum Vergleich wurde die direkte Flotation des Rohsalzes wiedergegeben (Versuch Nr. 1).
Die direkte Flotation des tonhaltigen Rohsalzes lieferte Konzentrate mit 40,0 °/0 K2O bei einem K2O-Ausbringen von 86,1 °/0.
Versuch Nr. 2 gibt schließlich die flotative Nachtrennung des nach dem Verfahren der Erfindung gewonnenen tonfreien, im K2O-Gehalt angereicherten Konzentrates aus 1. wieder. Man erhält ein Flotationskonzentrat mit 48,6% K2O. Das K2O-Ausbringen, bezogen auf das Flotationsaufgabegut = Konzentrat aus 1., beträgt 97,8% und damit das K2O-Ausbringen, bezogen auf das Rohsalz, 90,6%.
Die Tonvorabtrennung nach dem Verfahren der Erfindung liefert bei der nachfolgenden Sylvin-Gewinnung bessere K2O-Konzentrate und bessere K2O-Ausbeuten.

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur elektrostatischen Aufbereitung tonhaltiger Kalirohsalze nach Patent 2 007 677. dadurch gekennzeichnet, daß tonhaltige Kalirohsalze mit 2,6-Dinitrophenol oder mit einer Reagenzienkombinalion aus 2,6-Dinitrophenol, Halogencarbonsäure und Wasser durch intensives Mischen konditioniert, bei 2 bis 20°/,, j° relativer Feuchte erwärmt und das danach berührungselektrisch aufgeladene Salz in einer elektrostatischen Trennstufe an der positiven Elektrode in eine Ton-Steinsalz-Fraktion und an der negativen Elektrode in eine Sylvin-Kieserit-Fraktion getrennt werden.
2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß 2,6-Dinitrophenol in Mengen von 75 bis 200 g/t, Chloressigsäuren in Mengen von 75 bis 300 g/t, und Wasser in Mengen von 500 bis 3000 g/t, verwendet werden.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Kalirohsalz etwa 10 bis 120 Sekunden durch intensives Vermischen konditioniert wird. »5
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennung bei Temperaturen zwischen etwa 25 und 65° C durchgeführt wird.
30 Es wurde nun ein Verfahren zur elektrostatischen Aufbereitung tonhaltiger Kalirohsalze nach Patent 2 007 677 acfunden, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß tonhaltige Kalirohsalze mit 2.6-DinitrophenoI oder mit einer Reagenzienkombination aus 2,6-Dinitrophenol, Halogencarbonsäure und Wasser durchintensives Mischen konditioniert, bei 2 bis 20°/0, vorzueswcisc 5 bis 15%, relativer Feuchte erwärmt und das danach berührungselcktrisch aufgeladene Salz in einer elektrostatischen Trennstufe an der positiven Elektrode in eine Ton-Steinsalz-Fraktion und ar. der negativen Elektrode in eine Sylvin-Kieserit-Fraktion getrennt werden. Ferner wurde gefunden, daß 2,6-Dinitrophenol in Mengen von 50 bis 500 g/t, vorzugsweise 75 bis 200 g/t, Chloressigsäuren in Mengen von 50 bis 500 ζ/t, vorzugsweise 75 bis 300 g/t, und Wasser in Mengen" von 1 bis 4000 g/t, vorzugsweise 500 bis 3000 g/t, verwendet werden. Es wurde weiter gefunden, daß das Kalirohsalz etwa 10 bis 120 Sekunden, vorzugsweise 20 bis 60 Sekunden, durch intensives Vermischen konditioniert wird. Weiter wurde gefunden, daß die Trennung bei Temperaturen zwischen etwa 25 und 65°C durchgeführt wird.
Das Verfahren der Erfindung wird durch die nachfolgenden Beispiele 1 bis 3 erläutert.
Als Versuchsmaterial dient ein Hartsalz folgender chemischer und siebanalytischer Zusammensetzung:
DE19702052993 1970-10-28 1970-10-28 Verfahren zur elektrostatischen Aufbereitung tonhaltiger Kalirohsalze Expired DE2052993C3 (de)

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DE2052993A1 DE2052993A1 (en) 1972-05-31
DE2052993B2 DE2052993B2 (de) 1973-02-15
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3825461A1 (de) * 1988-07-27 1990-02-01 Kali & Salz Ag Verfahren zur elektrostatischen aufbereitung tonhaltiger rohsalze

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3825461A1 (de) * 1988-07-27 1990-02-01 Kali & Salz Ag Verfahren zur elektrostatischen aufbereitung tonhaltiger rohsalze

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DE2052993B2 (de) 1973-02-15
DE2052993A1 (en) 1972-05-31

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Date Code Title Description
C3 Grant after two publication steps (3rd publication)
E77 Valid patent as to the heymanns-index 1977
8330 Complete disclaimer