DE2159231C3 - Verfahren zur Gewinnung von Rhenium und Molybdän aus einer wäßrigen Lösung - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von Rhenium und Molybdän aus einer wäßrigen LösungInfo
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Description
Rektifizierlösung erhalten werden kaim.
Zum Zwecke des Ionen-Austausches wird ein sechsstufiger, kontinuierlicher Mischer und Absetzbehälter
verwendet. Diese Einrichtung besteht aus drei Extrahierungsstufen, einer Wasserwaschstufe und
zwei Rektifizierungsstufen. Eine jede Stufe besteht aus eiivjm 600-cm3-Mischer und einem 175-cm3-Absetzbehälter.
Bei der verwendeten Lösung handelt es sich um eine lOvolumprozentige Lösung, welche
aus einem langkettigen, tertiären Aminanion-Austauschmittel und Kerosin besteht, mit einem Zusatz
vor. 5volumprozentigem Isodecanol zur Verbesserung der Phasentrennung.
Bei den meisten Versuchen wurden 400 cm3 pro Minute der Lösung eingeführt. Das Lösungsmittel,
das Waschwasser und die Rektifizierflüssigkeit wurden so aufeinander abgestimmt und eingestellt, daß die
Extrahierungslösung etwa 14 g/! Molybdän enthielt. Ferner wurde das Verhältnis von Lösung zu Waschwasser
2: 1 gewählt. Schließlich enthielt die Rektifixierlösung
50 g/l Molybdän. Die Tabelle 1 zeigt die Zahlenwerte während der verschiedenen Versuche.
Werte einer kontinuierlichen, dreistufigen Extrahierung von Molybdän und Rhenium aus einer
Lösung mittels einer Tertiäramin-Lösung
Nr. | Beschickung g/l |
Mo | Ladung des Lösungsmittels g/l |
1,4 | Raffinat der dritten Stufe g/l |
Mo | Ausbeute in °/0 | Mo |
Re | 0,14 | Re I Mo | 11,6 | Re | 0,006 | Rc | 95,7 | |
1 | 0,0125 | 1,02 | 0,12 | 11,6 | 0,00022 | <0,004 | 98,2 | 99,6 |
2 | 0,030 | 1,02 | 0,34 | 25,3 | 0,00025 | <0,004 | 99,2 | 99,6 |
3 | 0,030 | 4,34 | 0,34 | 15,9 | 0,00018 | < 0,004 | 99,4 | 99,9 |
4 | 0,066 | 5,54 | 0,3» | 0,00018 | <0,004 | 99,7 | 99,9 | |
5 | 0,376 | 1,75 | 0,00025 | 99,9 |
Das Aminlösungsmittel ist nicht so selektiv und extrahiert praktisch jedes Anion, welches in der
Skrubber-Lösung, insbesondere im Bisulfit, enthalten ist. In den Molybdäniten sind ganz allgemein Phosphor,
Arsen und Silizium enthalten, wobei ein Teil dieser Stoffe auf die Skrubber- oder Laugenlösung zurückzuführen
ist. Die anionischen Formen dieser Elemente extrahieren ziemlich schnell und sind in den Rektifizierlösungen
enthalten, die während des Versuches *° festgestellt wurden. Zusätzlich sind noch Spurenmengen
an Eisen und Kupfer enthalten, welche beim Waschvorgang des Extraktes nicht entfernt wurden.
Die Entfernung von Silizium ist ziemlich einfach, da Kieselsäure aus warmen Lösungen hydrolisiert. Das *5
Arsen und der Phosphor können nach den klassischen, analytischen Methoden der Chemie entfernt werden,
indem Magnesiumammoniumarsenat- oder Magnesiumammoniumphosphatfällungen gebildet werden.
Das Eisen hydrolysiert während des Rektifizierschrittes, 5<>
wohingegen das Kupfer gegebenenfalls als Xanthat oder Sulfid ausgefällt werden kann.
Eine jede gewünschte Anzahl von Molybdänverbindungen kann aus der gereinigten Lösung gewonnen
werden, welche Ammoniummolybdat und Ammoniumperrhenat enthält. Bei neutralen pH-Werten entsteht
durch Verdampfungskristallisation unter 500C Ammoniumparamolybdat
— 7(NH4)2O · 12MoO3, und durch
Verdampfungskristallisation oberhalb 6O0C entsteht Ammoniumdimolybdat (NH4)2O · 2MoO3. In der
USA.-Patentschrift 3 458 277 wird vorgeschlagen, Ammoniumparamolybdat aus einer ähnlichen Ammoniummolybdat-Lösung
zu gewinnen. Das zitierte Beispiel zur kontinuierlichen Kristallisation erwähnt eine Zuführlösung, welche 64,5 g/l Molybdän und
0,86 g/l Rhenium enthält (75 Teile Molybdän pro 1 Teil Rhenium), so daß 24,2% Molybdän und 2,1%
Rhenium aus einem Produkt gewonnen werden, welches 860 Teile Molybdän pro Teil Rhenium enthält.
Dieses Beispiel zeigt keineswegs eine sehr wirkungsvolle und wirtschaftliche Gewinnung von Molybdän.
Ein anderes Beispiel, bei welchem Massen versuche angestellt wurden, zeigt, daß eine ins Gewicht fallende
Trennung des Molybdäns von dem Rhenium als Ammoniumparamolybdat nur deshalb möglich ist,
weil die ersten 10% des Molybdäns kristallisiert wurden.
Es ist nun erfindungsgemäß gefunden worden, daß die Kristallisation von Ammoniumtetramolybdat
(NH4)2 · 4MoO3 ein ausgezeichnetes Mittel zur Gewinnung
von Molybdän als Salz ist, wobei gleichzeitig auch eine nahezu perfekte Trennung von
Rhenium möglich ist. Versuche haben gezeigt, daß die Kristallisation vor. Ammonium-Tetramolybdat eine
nahezu vollständige Gewinnung von Molybdän erlaubt, während eine ausgezeichnete Trennung des
Rheniums durchführbar ist. Das Tetramolybdat wird durch Aufheizen der gereinigten Produktlösung auf
80°C gebildet, so daß alle Ionen in Dimolybdat umgewandelt werden. Dann wird die Lösung etwa 10 bis
30 Minuten lang in geringem Maße angesäuert, und zwar bis auf einen pH-Wert von 2,0 bis 3,5, vorzugsweise
2,5 bis 3,0. Beim Ansäuern der Lösung bildet sich das Trimolybdat bei einem pH-Wert von 5,0 und
anschließend daran das Tetramolybdat bei einem pH-Wert von etwa 3,5. Die endgültige Tetramolybdat-Lösung
mit einem pH-Wert von 2,5 bis 3,5 wird dann kristallisiert, so daß eine begrenzte Anzahl von Kernen
für das Kristaüwachstum erhalten wird. Die kristallisierende
Lösung wird dann bei 800C leicht gerührt, bis ein hinreichender Teil des Molybdäns auskristallisiert
ist. Das Ergebnis einer Anzahl von Ammoniumtetramolybdat-Kristallisationen zeigt die Tabelle 2.
Die Spalte »Ausbeute« nach der Tabelle 2 zeigt, daß bis zu 99% Molybdän gewonnen werden können
und daß nahezu 100% Rhenium in dem Filtrat zurückbleibt. Das gewonnene Ammoniumletramolybdat
hat die im Handel übliche Qualität.
Die Tabelle 2 zeigt, daß der Rheniumgehalt der Lösungen in diesem Punkte ziemlich niedrig ist; er
beträgt 3 g/l. Die Lösung ist sauer, und das Rhenium kann durch eine zweite Extrahierung mit einer Aminlösung
schnell konzentriert werden. Die Tabelle 2A zeigt den Einfluß des pH-Wertes auf die Extrahierung
von Molybdän und Rhenium aus dem Ammoniumtetramolybdat-Filtrat.
Tabelle 2
Werte der Kristallisation von Ammoniumtetramolybdat aus einer gereinigten, flüssigen Extraktionslösung
Werte der Kristallisation von Ammoniumtetramolybdat aus einer gereinigten, flüssigen Extraktionslösung
Beschickung | Mo | Re | Mo/Re | ATM-Kristalle | Mo | 7.) | Re | Mo/Re | Filtrat | Mo | Re | Ausbeute | Re im Filtrat |
|
Nr. | (g/l) | 20,3 | 1,91 | ( | 59,3 | 0,0032 | (g/l) | 1,1 | 1.56 | Mo im ATM |
(7o) | |||
22,7 | 2,07 | 10,6 | 60,7 | 0,0052 | 20.000 | 4,0 | 1,96 | (7t.) | 99,95 | |||||
1 | 19,7 | 1,94 | 11,0 | 60,8 | 0,0012 | 11,400 | 2,5 | 1,81 | 94 | 99,92 | ||||
2 | 49,9 | 1,07 | 10,2 | 59,5 | 0,018 | 50,000 | 4,7 | 1,23 | 82 | 99,94 | ||||
3 | 49,9 | 1,07 | 46,7 | 60,5 | 0,004 | 3,300 | 3,9 | 1,09 | 86 | 98,6 | ||||
4 | 41.81) | 4,25 | 46,7 | 60,6 | 0,0062 | 15,000 | 0,3 | 2,98 | 92 | 99,3 | ||||
5 | 31,0 | 1,38 | 9,9 | 60,0 | 0,0010 | 9,700 | 3,5 | 1,77 | 93 | 99,90 | ||||
6 | 22,5 | 60,000 | 99 | 99,97 | ||||||||||
7 | 93 |
') Synthetische Lösung.
Einfluß des pH-Wertes auf die Extrahierung von Molybdän und Rhenium aus dem Ammoniumtetramolybdat-Filtrat
mittels eines Tertiäramin-Harzes
Lösungsmittel: | 10% langkettiges tertiäres Aminanion, | Be schickung |
Ladung des | Raffinat | Extrahiert | Ei | 15 % Isodecanol, Kerosin | Be schickung |
Ladung des | Raffinat | Extrahiert | E a | |
Molybdän | 4,3 | Lösungs mittels |
3,3 | (7o) | 1,15 | Lösungs mittels |
(7o) | ||||||
Gramm pro Liter | 3,48 | 4,0 | 0,075 | 23 | 1,2 | Rhenium | 1,77 | 0,139 | |||||
pH | 3,48 | 10,2 | 0,045 | 97,8 | 136 | Gramm pro Liter | 1,77 | 4,9 | 0,171 | 92,0 | 35 | ||
3,48 | 10,3 | 0,062 | 98,7 | 227 | 1,77 | 5,1 | 0,044 | 96,0 | 72 | ||||
5 | 3,48 | 10,2 | 0,137 | 98,2 | 165 | 1,77 | 5,2 | 0,033 | 97,5 | 117 | |||
3 | 10,0 | 96,1 | 73 | 5,2 | 98,1 | 160 | |||||||
2 | |||||||||||||
1,5 | |||||||||||||
1,0 |
Der geladene Harzextrakt schafft eine ideale Ausgangslösung
zur Trennung von Rhenium von dem verbleibenden Molybdän. Bei dem Verfahren nach 50
der USA.-Patentschrift 2 876 065 werden Molybdän und Rhenium auf einem Anionaustauschmittel ausgetauscht.
Anschließend daran erfolgt eine Elution des Mo mit einer normalen 5-Natronlaugelösung. Dieser
Prozeß wird dadurch noch verbessert, daß man sich den Vorteil der zweiten Lösungsextrahierung zunutze
macht, indem man eine Natronlauge als Rektifizierlösung vorbereitet, welche Molybdän und Rhenium
relativ hoher Konzentration enthält. Die Tabelle 3 zeigt einige Werte, die beim Rektifizieren des Aminextraktes
mit einer normalen 6-Natronlaugelösung erhalten wurden.
(Fortsetzung) ·
Lösungsmittel: 10% langkettiges tertiäres
Aminanion, 15% Isodecanol, 75% Kerosin,
6,2 g/l Re, 21,6 g/l Mo
Gramm pro Liter
Rhenium | wäßrig | Molybdän | wäßrig |
Lösungs mittel |
51 | Lösungs mittel |
157 |
1,1 | 28 | 5,9 | 81 |
0,6 | 14 | 5,4 | 45 |
0,5 | 8 | 3,6 | 27 |
0 | 0 | ||
Rektifizierung von Molybdän und Rhenium
aus einem Tertiäramin-Extrakt mittels einer
normalen 6-Natronlauge
Die Praxis zur Behandlung einer ähnlichen Rekti
fizierlösung nach dem Stande der Technik liegt darir
diese Lösung in ein Ionen-Austauschbett einzuleite (USA.-Patentschrift 2 945 743). Das Molybdän wir
mit Hilfe einer normalen 5-NatronlauEe aus der
lonen-Austauschharz elutiert. Das Rhenium wird
dann mit Hilfe einer Überchlorsäure-Lösung ehilicrt.
Die in dieser Druckschrift angegebenen Werte und Ergebnisse zeigen, daß die Herstellung einer Produktlösung
möglich ist, die 203 Teile Rhenium und 1 Teil Molybdän enthält.
Dieses Verfahren wird noch dadurch verbessert, daß Pyridin oder ein Pyridin-Abkömmling als Extraktionsmittel
für Rhenium verwendet wird. Die Wirksamkeit der Rheniumextrahierung ist vorzüglich,
jnd die kleine Molybdänmenge, welche in dem Pyridin-Extrakt
enthalten ist, kann durch Waschen mit einet kleinen Menge von normaler 6-Natronlauge entfern!
werden. Dieses Waschen wird für die zweite Amincxirahierung
verwendet. Die Tabelle 4 zeiiil die Werte der Rheniumextrahierung und Molybdänausstoßung
mittels Pyridin.
Diese Tabelle zeigt, daß über 991V0 Rhenium extrahiert
werden, während praktisch kein Molybdär ίο extrahiert wurde.
Zahlenwerle für die Extrahierung von Rhenium und Ausstoßung von Molybdän durch Pyridin
mittels einer 6-M-Natronlauge-Lösung
I | Be | Ladung des | Raffinat | Extrahiert | Kä | Rhenium | Be | Ladung des | Raffinat | Extrahiert | E ä | |
Test | Molybdän | schickung | Lösungs | Gramm pro Liter | schickung | Lösungs | ||||||
Nr. | Gramm pro Liter | 14,5 | mittels | 11.4 | (" ,) | 3,05 | mittels | 0,010 | (" „) | |||
17,1 | 0,35 | 18,4 | 5 | 0,03 | 1,42 | 1,7 | 0,008 | 99,6 | 170 | |||
14.5 | 0 | 9,9 | 0 | 0 | 3,05 | 1.2 | 0,003 | 99,5 | 155 | |||
1 | 14,5 | 0,09 | 10,8 | 5 | 0,009 | 3,05 | 0,40 | 0,03 | 99,8 | 133 | ||
1 | 14,5 | 0.94 | 10,5 | 20 | 0,09 | 3,05 | 3,3 | 0,01 | 99,0 | 110 | ||
3 | 18,4 | 0,07 | 3 | 0,007 | 1.5 | 0.84 | 0.01 S | 99,5 | 84 | |||
4 | 40,9 | 41.1 | 16,8 | 1.48 | 0,107 | 99,1 | 82 | |||||
5 | 18.4 | 0 | 0 | 0 | 1,5 | 8,7 | 0,025 | 99,3 | 81 | |||
6 | 40,9 | . 45,0 | 16,8 | 1,48 | 0,326 | 98,7 | 59 | |||||
7 | 40.9 | 0 | 46,1 | 0 | 0 | 16.8 | 17.6 | 5,26 | 98,0 | 54 | ||
8 | o | 0 | 0 | 44.7 | 69 | 8,5 | ||||||
9 | ||||||||||||
10 | ||||||||||||
Das Rhenium wird aus dem Pyrid.ip-F.xtrakt durch Destillation gewonnen. Es gibt zwei vorzügliche
Mittel zur Gewinnung oder Regenerierung von Rhenium und Pyridin, und zwar getrennt von dem Extrakt.
Nach der ersten Methode wird der Extrakt so lange gekocht, bis etwa 90°/0 des Volumens wegdestilliert ist.
Dann werden den Destillationsrückständen bestimmte Mengen von Wasser hinzugefügt, und zwar während
des Destillationsprozesses. Auf diese Weise kann das gesamte Pyridin durch Destillation entfernt werden,
ohne daß trockene, Rhenium enthaltende Rückstände gebildet werden. Nach der zweiten Methode wird
dem Extrakt eine bestimmte Menge Kaliumchlorid zugefügt, und zwar bevor das Pyridin destilliert.
Hierdurch kann das Rhenium als Destillations-Rückstand gesammelt werden, und zwar in einer Form,
wie sie zur Reduktion zu einem Metall gewünscht wird.
Durch diese beiden Verfahren konnten Teile von Rhenium aus dem Extrakt gewonnen werden. Bei
dem ersten Verfahren wurde das Rhenium aus den Destillations-Rückständen als Rheniumheptasulfid ausgefällt.
Bei der zweiten Verfahrensweise hingegen wurde das Rhenium mit Hilfe von Wasserstoff zu
Metall reduziert. Die Kalium- und Natriumsalze werden durch Auslaugen mit Wasser unter Zusatz
von Salzsäure entfernt. Die Tabelle 5 zeigt die Qualität des mit Hilfe dieser beiden Verfahren gewonnenen
Rheniums; diese Tabelle zeigt namentlich die hervor-65 ragende Trennung von Molybdän. Die erhaltenen
Produkte enthalten 59 000 und 33 000 Teile Rhenium auf einen Teil Molybdän.
Tabelle 5 Analyse der Rheniumprodukte
Lufttrockenes RheniumhcDtasulfid |
Rohes Rheniummetall ("/») |
|
Rhenium .... Aluminium . . . Bor |
59.0 0,005 nicht bestimmt 0,0225 0,(XP |
33 vorwiegend ■:0,05 • 0,05 <5,0 |
Kupfer Eisen |
0,01 0,002 .0,001 nicht bestimmt 0,10 nicht bestimmt 0,05 |
<0,01 <0.05 ■-0,01 <0.05 -5,0 <0,05 nicht bestimm |
Blei .... | - 0,01 | • 0,01 |
Magnesium... Molybdän ... Kalium Silizium Natrium Zinn .. . . |
||
Andere Stoffe |
Die Tabellen 1 und 2 zeigen, daß durch das erf dungsgemäße Verfahren bis zu 98n/'o Molybdän 1
wonnen werden konnten, welches in den Origin proben enthalten war. Die Tabellen 1, 2, 4 und
zeigen, daß mit der erfindungsgemäßen Methode zu 99°/o Rhenium erhalten werden konnte, weld
in den Originalproben enthalten war. Die erhalter Endprodukte waren im wesentlichen frei von Veri
reinigungcn der zugeführten Lösung.
Die vorstehend beschriebene Erfindunu zeitrt e
ίο
sehr effektvolle und auch wirtschaftliche Methode auf, nach welcher fast 100% Molybdän und Rhenium aus
Lösungen gewonnen werden können, in welchen diese Stoffe enthalten sind. Obgleich diese Lösungen, aus
welchen die Stoffe gewonnen werden konnten, in 5 beschränkt.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
erster Linie gewöhnliche Skrubbcr-Lösungen sind, die beim Rösten von Molybdänit-Konzentraten anfallen,
ist die erfindungsgemäße Methode keineswegs auf die Gewinnung dieser Metalle aus diesen Lösungen
Claims (1)
- Das Molybdän wird durch Kristallisation und/oderPatentansonich· Fällung als Ammoniumtetramolybdat durch Verän-Patentansprucn. derung des pH-Wertes der Rektifizierlösung auf denVerfahren zur Gewinnung von Rhenium und Wert 2,0 bis 3,5 gewonnen. Als Produkt wird ein Molybdän aus einer wäßrigen Lösung, g e k e η η - 5 wirtschaftlich gut verwertbares Mo ybdan erhalten^
zeichnet durch die Kombination folgender Das Rhenium wird als Arnmomumperrhenat in deran sich bekannter Verfahrensschritte: Extraktion Mutterflüssigkeit mittels einer zweiten Extrahierung des Rheniums und Molybdäns aas der Lösung mit Amin noch we.ter konzentriert. Rhenium und das mit einem Anion-Austauschmittel, Rektifizierung verbleibende Molybdän werden dann mit einer 6N-des Rheniums und Molybdäns mit einer wäßrigen i= Natronlauge von den Harzen befreit, wahrend das Ammoniumionen enthaltenden Lösung, Auskri- Rhenium mit einer Pyndinlosung extrahiert wird. staJlisierung von Ammoniumtetramolybdat aus Anschließend daran wird das Rhenium durch Destilder Rektifizienmgslösung, Absorption von Rhe- lation des Pyridins aus dem Rheniumsalz gewonnen, nium aus der resultierenden Mutterlauge mit Die Erfindung ist nachstehend an Hand eines Fheßeinem Anion-Austauschmittel, Rektifizierung des 15 diagramms noch näher veranschaulicht
mit Rhenium aufgeladenen Austauschmittels mit Das Molybdän und Rhenium, welche in einer einer wäßrigen NaOH-Lösung, Extraktion des Mischung aus Lauge und einer Skrubber-Losung entRheniums aus der Rektifizierlösung mit Pyridin halten sind, die beim Rösten von Molybdänit anfällt, oder einem Pyridinderivat und Verdampfen des werden mit einem herkömmlichen anionischen Aus-Pyridins oder Pyridinderivatextraktes zur Rück- 20 tauschmaterial, z. B. Tertiäraminharz, extrahiert. Die gewinnung des Rheniums. Amingruppe von flüssigen Austauschern dieser Arthat sehr gute Extrahierungskoeffizienten für Molybdän und Rhenium. Die tertiären, langkettigen Aminelösen sich in wäßrigen Lösungen am wenigsten auf;35 sie werden daher für diesen Zweck bevorzugt verwendet. Die Amine wirken dabei als freie Ammoniakmoleküle und neutralisieren rasch die schwefeligeDie Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Säure in der zugeführten Lösung, so daß ein Amin-Gewinnung von Rhenium und Molybdän aus einer bisulfit gebildet wird. Die Molybdatanionen und wäßrigen Lösung. 3° Perrhenatanionen in der zugeführten Lösung werdenEs ist bekannt, Molybdän und Rhenium mittels dann durch das Bisulfit auf dem Amin ausgetauscht. Anionen-Austauscher-Lösungen zu extrahieren und Der hieraus entstehende Lösungsextrakt enthält mit Hilfe von Ammonium-Ionen enthaltenden Lösun- Bisulfite, Molybdate und Perrhenate.
gen von dem aufgeladenen Austaucchmittel zu be- Es können aber auch andere Ionen-Austauschmittel freien. 35 verwendet werden, z. B. tertiäre Amine, in welchenEs ist möglich, Rhenium aus einer Skrubber-Lö- die Gruppen, die an den Stickstoff angehängt sind, sung zu gewinnen, welche in einem Röstprozeß von 6 bis 10 Kohlenstoffatome enthalten, obgleich jegliches Erzen anfällt, indem es als Rheniumheptasulfid unter Tertiäramin hinreichend großen Molekulargewichtes Verwendung von Schwefelwasserstoff gefällt wird. verwendet werden kann, das in Wasser unlöslich ist. Man kann aber auch das Rhenium mit Hilfe eines 40 Ein Beispiel für die bevorzugt zu verwendenden Amine Ionen-Austauschharzes oder einem quaternären, or- sind: Trihexylamin, Triheptylamin, Trioctylamin, ganischen Ammonium-Lösungsmittel extrahieren. Ein Triisooctylamin, Trinonylamin, Tridecylamin, Trijedes dieser beiden Extrahierverfahren erfordert die isodecylamin, Tridodecylamin, Trioctadecylamin, Tri-Elution mit Hilfe von Überchlorsäure oder aber die caprylamin, Ν,Ν-Dioctylanilin u. dgl. Es kann aber Zerstörung des Austauschmittels zur Regenerierung 45 auch ein stark basisches Alkylamin-Harz verwendet von Rhenium. Die Verwendung von Überchlorsäure werden. Typische Harze für diesen Zweck sind in den stellt ein offensichtliches Sicherheitsrisiko dar, wohin- USA.-Patentschriften 3 455 677, 3 458 277, 3 495 934 gegen die Zerstörung des Austauschmittels wirtschaft- und 3 876 065 beschrieben. Es können aber auch lieh nachteilig ist. Quaternärammonium-Verbindungen als Ionen-Aus-Aufgabe der Erfindung ist es, diesen Mangeln ab- 50 tauschmittel verwendet werden.zuhelfen. Die Erfindung bezieht sich also auf ein Ver- Da die Kupferionen und die löslichen Eisenionenfahren zur Gewinnung von Rhenium und Molybdän nicht extrahiert werden, ist es erwünscht, jedwede aus einer wäßrigen Lösung. Die Erfindung kennzeich- mitgenommene Skrubber-Lösung aus der Extrahienet sich durch die Kombination folgender an sich rungslösung auszuwaschen. Dies wird dadurch erreicht, bekannter Verfahrensschritte: Extraktion des Rhe- 55 daß der Extrakt in Wasser gewaschen wird. Das niums und Molybdäns aus der Lösung mit einem so erhaltene Wasser wird unmittelbar in die Zuführ-Anion-Austauschmittel, Rektifizierung des Rheniums lösung für die Extrahierung eingeführt, so daß auf und Molybdäns mit einer wäßrigen Ammonium- diese Weise mitausgewaschenes Molybdän und Rhe-Ionen enthaltenden Lösung, Auskristallisierung von nium gewonnen werden.Ammoniumtetramolybdat aus der Rektifizierungs- 6° Die Extraktlösung wird dann in der Weise rektifilösung. Absorption von Rhenium aus der resultieren- ziert, daß der Extrakt lediglich mit einer basischen den Mutterlauge mit einem Anion-Austauschmittel, Lösung in Berührung gebracht wird. Dabei wird das Rektifizierung des mit Rhenium aufgeladenen Aus- Amin in die freie Basenform umgewandelt, und das tauschmittels mit einer wäßrigen NaOH-Lösung, Ex- basische Sulfitsalz, Molybdatsalz und Perrhenatsalz traktion des Rheniums aus der Rektifizierlösung mit 65 entsprechen der wäßrigen Phase. Das Volumen und Pyridin oder einem Pyridinderivat und Verdampfen die Stärke, also Konzentration der Ammoniumdes Pyridins oder Pyridinderivatsextraktes zur Rück- hydroxid-Lösung können geregelt werden, so daß gewinnung des Rheniums. jede gewünschte Molybdän-Konzentration in der
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