KR101600334B1 - 용매추출에 의한 레늄함유 용액으로부터 레늄의 선택적인 분리방법 - Google Patents

용매추출에 의한 레늄함유 용액으로부터 레늄의 선택적인 분리방법 Download PDF

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라지브 란잔 시리바스타바
김민석
이재천
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한국지질자원연구원
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B61/00Obtaining metals not elsewhere provided for in this subclass

Abstract

본 발명은 용매추출에 의한 레늄함유 용액으로부터 레늄의 선택적인 분리방법에 관한 것으로, 용매추출을 이용하여 레늄을 함유하고 있는 광물자원 혹은 2차 자원을 침출하여 얻어진 레늄함유 용액으로부터 레늄을 효과적으로 분리할 수 있으며, 용매추출에 사용된 용매를 전부 회수-순환시킬 수 있어, 2차 폐기물의 발생량이 대폭 줄일 수 있는 친환경성을 가지는 레늄의 선택적인 분리방법이다.

Description

용매추출에 의한 레늄함유 용액으로부터 레늄의 선택적인 분리방법{Method of separating rhenium selectively from Re-containing solution by solvent extraction}
본 발명은 용매추출에 의한 레늄함유 용액으로부터 레늄의 선택적인 분리방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 레늄을 함유하고 있는 광물자원 혹은 2차 자원을 침출하여 얻어진 레늄함유 용액으로부터 고가의 레늄을 선택적으로 분리하여 회수하는 방법에 관한 것이다.
레늄(Re)은 대부분 구리 제련 또는 몰리브덴 제련 공정에서 부산물로 회수되고 있으며, 단독광물자원으로서 존재하지 않기 때문에 고가의 레늄 자원의 확보가 매우 중요하다. 특히 고가의 레늄을 사용하여 니켈(Ni)계 초내열합금의 성능개선 및 응용분야 확대가 활발하게 이루어지고 있는 것을 감안할 때 레늄자원의 확보는 관련 산업의 경쟁력에 영향이 클 것으로 예상된다. 이에, 사용 후 폐기되는 발전소 터빈 엔진의 블레이드와 같이 레늄을 함유하고 있는 스크랩으로부터 레늄의 분리·회수기술의 개발이 요구되어지고 있다. 특히 고가의 레늄은 니켈(Ni)계 초내열합금의 종류에 따라 달라지지만, 니켈(Ni)계 초내열합금 총 중량 대비, 약 3 내지 6 중량% 정도 함유되어 있으며 이의 부가가치는 다른 합금원소들의 총 부가가치보다 높은 것으로 알려져 있다.
지금까지 니켈(Ni)계 초내열합금으로부터 레늄의 회수 방법으로는 미국특허 제2003-0136685호 및 유럽특허 제1312686호에서 초내열합금의 전해용해와 용해잔사의 산화침출에서 얻어진 용액으로부터 강염기성 이온교환수지를 이용하여 레늄을 흡착, 분리하여 회수하는 방법을 개시하고 있다. 상기 개시된 레늄의 회수 방법은 이온교환수지의 흡착능이 작기 때문에 흡착단수가 증가하고 회수율이 낮다는 단점이 있다. 특히 이온교환수지의 낮은 흡착능은 고 농도의 레늄을 함유하고 있는 용액에 적용할 수 없다는 단점을 가진다.
이와 같은 단점을 보완하고 생산성을 높이가 위하여 용매추출법을 이용하여 레늄을 분리하는 방법이 제안되었으며, 미국특허 제3681016호은 몰리브데나이트(MoS2) 정광의 배소공정의 세정탑에서 포집한 분진으로부터 레늄과 몰리브덴을 분리하여 회수하는 방법을 고안하였다. 배소공정의 세정탑에서 회수한 몰리브데나이트 분진을 침출 한 후 아민(amine)계 추출제를 이용하여 침출액으로부터 레늄과 몰리브덴을 유기상으로 추출, 분리한 다음 암모니아 용액으로 탈거하는 방법을 개시하고 있다. 상기 탈거는 침출액으로부터 일부의 몰리브덴을 결정화 또는 침전법으로 회수한 후 남은 여액은 다시 용매추출공정에 보내져서 아민(amine)계 추출제로 재사용이 가능하며, 가성소다용액을 사용하여 유기상으로부터 몰리브덴과 레늄의 탈거를 실시한 다음 pyridine을 사용하여 레늄을 추출한 다음 증류공정을 통하여 레늄을 회수한다. 이 방법은 용매추출-결정화-증류공정을 반복적으로 사용함으로서 에너지 다소비 공정이며 생산성이 떨어지는 단점을 가진다. 특히 추출제로 아민을 사용함으로서 용액에 존재하는 음이온 불순물의 선택적 제거가 어렵다는 것 또한 문제점으로 지적되고 있다.
이에 본 발명자들은 상술된 종래기술이 가지는 문제점을 개선하기 위한 것으로, 레늄을 함유하고 있는 광물자원 혹은 2차 자원을 침출하여 얻어진 레늄함유 용액으로부터 용매추출에 의해 고가의 레늄을 선택적으로 분리하여 회수하는 방법을 제공하고자 본 발명을 완성하였다.
미국특허 제2003-0136685호 유럽특허 제1312686호 미국특허 제3681016호
본 발명의 목적은 용매추출을 이용하여 레늄을 함유하고 있는 광물자원 혹은 2차 자원을 침출하여 얻어진 레늄함유 용액으로부터 레늄을 효과적으로 분리하기 위한 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 레늄함유 수용액에 양이온성 금속이온 추출제를 함유하는 유기용매를 첨가하고, 1차 추출하여 수상을 얻는 단계; 1차 추출된 수상에 중성 금속이온 추출제를 함유하는 유기용매를 첨가하고, 2차 추출하여 유기상을 얻는 단계; 및 2차 추출된 유기상에 염기성 수용액을 첨가하여, 레늄을 탈거하는 단계; 를 포함하는 선택적인 레늄의 분리방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 따른, 상기 양이온성 금속이온 추출제는 포스핀산(phosphinic acid) 유도체일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른, 상기 양이온성 금속이온 추출제는 상기 레늄함유 수용액 100 중량부를 기준으로 3 내지 6 중량부로 첨가될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른, 상기 중성 금속이온 추출제는 포스핀옥사이드(phosphine oxide) 유도체일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른, 상기 중성 금속이온 추출제는 상기 1차 추출된 수상 100 중량부를 기준으로 2 내지 5 중량부로 첨가될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른, 상기 유기용매는 비극성 유기용매일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른, 상기 비극성 유기용매는 톨루엔, 자일렌, 등유, 경유, 중유 또는 이들의 혼합용매일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른, 상기 추출은 20 내지 50 ℃ 온도 조건에서 수행될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른, 상기 탈거는 상기 2차 추출된 유기상에 염기성 수용액을 첨가하여 수상으로 레늄을 역추출하여 수행될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른, 상기 레늄의 분리방법에 의하여 회수된 레늄의 회수율은 95 내지 99.99 %일 수 있다.
본 발명은 레늄을 함유하고 있는 광물자원 혹은 2차 자원을 침출하여 얻어진 레늄함유 용액으로부터 레늄을 선택적으로 회수하기 위한 공정을 확립하고, 고순도의 레늄을 제공할 수 있다는 장점을 가진다.
또한 본 발명에 따른 용매추출에 사용된 용매를 회수-순환시킬 수 있어, 전체 공정 내에서 2차 폐기물의 발생을 최소화 할 수 있다는 장점을 가진다.
도 1은 본 발명에 따른 레늄의 선택적인 분리방법을 도시한 공정도이다.
도 2는 본 발명에 따른 실시예 1에서 사용된 용매의 농도 변화에 따른 몰리브덴과 레늄의 추출율을 도시한 그래프이다.
본 발명에 따른 용매추출에 의한 레늄함유 용액으로부터 레늄의 선택적인 분리방법에 대하여 이하 상술하나, 이때 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.
본 발명은 레늄함유 수용액에 양이온성 금속이온 추출제를 함유하는 유기용매를 첨가하고, 1차 추출하여 수상을 얻는 단계; 1차 추출된 수상에 중성 금속이온 추출제를 함유하는 유기용매를 첨가하고, 2차 추출하여 유기상을 얻는 단계; 및 2차 추출된 유기상에 염기성 수용액을 첨가하여, 레늄을 탈거하는 단계; 를 포함하는 선택적인 레늄의 분리방법을 제공하며, 상기 레늄의 분리방법은 도 1에 개시된 공정도를 참고하여 이해될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른, 레늄의 분리방법은 레늄을 함유하고 있는 광물자원 혹은 2차 자원을 침출하여 얻어진 레늄함유 용액을 처리대상으로 할 수 있으며, 처리대상 용액은 레늄이 함유된 수용액일 수 있다. 이때, 상기 처리대상 용액은 레늄 이외의 금속이온을 함유할 수 있으며, 이의 비한정적인 일예로는 니켈 (Ni), 몰리브덴 (Mo), 텅스텐 (W), 코발트 (Co), 알루미늄 (Al) 등 일 수 있으며, 본 발명에 따른 레늄의 분리방법을 이용하여 레늄 이외의 상기 나열된 유용금속들을 동시에 회수 할 수 있다.
본 발명에 따른 레늄의 분리방법은 용매추출을 이용하여 상술된 처리대상 용액인 레늄함유 수용액에 양이온성 금속이온 추출제를 첨가하여 1차 추출을 수행할 수 있다. 이때, 상기 1차 추출을 이용하여 상기 레늄함유 수용액에 함유된 몰리브덴을 선택적으로 추출하여 제거할 수 있다.
상술된 1차 추출에 있어, 양이온성 금속이온 추출제는 자체적으로 용매의 역할을 수행 할 수 있으며, 추가적으로 물과 혼화성이 없는 유기용매에 용해하여 첨가될 수 있다. 이때, 상기 양이온성 금속이온 추출제는 포스핀산(phosphinic acid) 유도체일 수 있으며, 이의 비한정적인 일예로는 Di-(2-ethylhexyl)phosphoric acid (DEHPA), bis(2,4,4-trimethylpentyl) phosphinic acid(상품명, Cyanex-272), bis(2,4,4-trimethylpentyl)dithiophosphinic acid(상품명, Cyanex 301) 및 bis-(2,4,4-trimethylpentyl)monothiophosphinic acid(상품명, Cyanex 302)일 수 있으며, 몰리브덴의 선택적인 추출이 가능하기 위한 측면에서 bis(2,4,4-trimethylpentyl) phosphinic acid(상품명, Cyanex-272)인 것이 바람직하다.
또한 상기 양이온성 금속이온 추출제는 상기 레늄함유 수용액으로부터 몰리브덴을 선택적으로 완벽 제거를 위한 측면에서, 상기 레늄함유 수용액 100 중량부를 기준으로 1 내지 10 중량부로 첨가될 수 있으며, 레늄함유 수용액으로부터 몰리브덴의 분리인자(몰리브덴의 분배계수/레늄의 분배계수, βMo/Re)가 우수한 측면에서 보다 바람직하게는 3 내지 6 중량부로 첨가되는 것이 좋다. 이때, 상기 분배계수는 하기 식 1로 계산될 수 있다.
(식 1)
Figure 112014089407030-pat00001

상기 1차 추출에 있어, 몰리브덴의 추출율은 상기 양이온성 금속이온 추출제의 농도에 의존적으로 향상될 수 있다. 도 2에 나타낸 바와 같이, 양이온성 금속이온 추출제인 bis(2,4,4-trimethylpentyl) phosphinic acid(상품명, Cyanex-272)가 상기 레늄한유 수용액 100 중량부를 기준으로 1 중량부로 첨가되었을 경우, 몰리브덴의 추출율은 약 25%로 확인되었으며, 추출제가 4 중량부로 증가되었을 경우, 몰리브덴의 추출율은 약 87%로 급격히 증가함을 확인할 수 있었다. 또한 추출제가 10 중량부로 함유되었을 경우, 몰리브덴의 추출율은 약 97%로 대부분의 몰리브덴이 유기상으로 추출될 수 있음을 확인할 수 있었다. 반면에 레늄의 경우, 상기 레늄한유 수용액 100 중량부에 양이온성 금속이온 추출제 1 중량부가 함유되었을 경우, 레늄의 추출율은 0.1% 미만으로 확인되었으며, 6 중량부로 함유되었을 경우, 3.2%의 레늄 추출율로 확인되었으나 10 중량부로 함유될 경우, 레늄 추출율이 10%를 넘어서는 것을 확인할 수 있었다. 이와 같은 추출결과로부터 레늄에 대한 몰리브덴의 분리인자(몰리브덴의 분배계수/레늄의 분배계수, βMo/Re)를 계산한 결과, 상기 양이온성 금속이온 추출제가 4 중량부로 함유될 경우 가장 높은 분리계수를 나타냄을 알 수 있었다.
이에, 상기 1차 추출에 있어 레늄함유 수용액으로부터 높은 몰리브덴의 분리인자(몰리브덴의 분배계수/레늄의 분배계수, βMo/Re)를 가지는 양이온성 금속이온 추출제를 함유하는 유기용매를 이용하여, 1차 추출을 수행할 수 있으며, 이로 인해 유기상으로 몰리브덴을 선택적으로 추출할 수 있으며, 수상으로는 몰리브덴이 제거된 레늄함유 수용액을 얻을 수 있다. 상기 1차 추출시의 공정온도는 상온(20 ℃) 내지 50 ℃에서 수행되는 것이 바람직하나 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 1차 추출된 수상은 몰리브덴이 제거된 레늄함유 수용액일 수 있으며, 이에 중성 금속이온 추출제를 첨가하여 2차 추출을 수행할 수 있다. 이때, 상기 2차 추출을 이용하여 상기 몰리브덴이 제거된 레늄함유 수용액에 함유된 레늄을 선택적으로 추출할 수 있다.
상술된 2차 추출에 있어, 중성 금속이온 추출제는 자체적으로 용매의 역할을 수행 할 수 있으며, 추가적으로 물과 혼화성이 없는 유기용매에 용해하여 첨가될 수 있다. 이때, 상기 중성 금속이온 추출제의 비한정적인 일예로는 트리-부틸 인산염(TBP), 디-부틸 부틸 인산염(DBBP), 트리-옥틸 산화 포스핀(TOPO), tri-n-octylphosphine oxide(Cyanex 921), 트리-이소부틸 황화 포스핀(TIBPS), triisobutylphosphine sulfide(Cyanex 471X), mixture of 4-trialkyl phosphine oxide(상품명, Cyanex 923), 프리민 JMT(Primene JMT), 아도젠 283(Adogen 283), 알라민 336(Alamine 336), 트리-옥틸 아민(TOA) 또는 알리쿠앗 336(Aliquat 336)일 있으며, 레늄의 선택적인 추출이 가능하기 위한 측면에서 포스핀옥사이드(phosphine oxide) 유도체인 트리-옥틸 산화 포스핀(TOPO), tri-n-octylphosphine oxide(Cyanex 921) 또는 mixture of 4-trialkyl phosphine oxide(상품명, Cyanex 923)일 수 있으며, 레늄에 대한 고 선택성을 가지기 위한 측면에서 mixture of 4-trialkyl phosphine oxide(상품명, Cyanex 923)인 것이 보다 바람직하다.
또한 상기 중성 금속이온 추출제는 상기 몰리브덴이 제거된 레늄함유 수용액으로부터 레늄을 선택적으로 추출하기 위한 측면에서, 상기 1차 용매추출된 수상 100 중량부를 기준으로 2 내지 5 중량부로 첨가될 수 있으며, 레늄에 대한 높은 추출율을 가지기 위한 측면에서 보다 바람직하게는 3 내지 5 중량부로 첨가되는 것이 좋다.
상기 2차 추출에 있어, 레늄의 추출율은 상기 중성 금속이온 추출제의 농도에 의존적으로 향상될 수 있다. 중성 금속이온 추출제인 mixture of 4-trialkyl phosphine oxide(상품명, Cyanex 923)이 상기 1차 용매추출된 수상 100 중량부를 기준으로 0.2 중량부로 함유될 경우, 레늄의 추출율은 약 5%에 불과하였으나, 0.75 중량부로 높아짐에 따라 레늄의 추출율이 약 50% 로 증가됨을 확인할 수 있었다. 또한 중성 금속이온 추출제가 1.5 중량부, 2.0 중량부로 증가함에 따라 레늄의 추출율도 87.5%, 94.2%로 증가하였으며, 4.0 중량부의 mixture of 4-trialkyl phosphine oxide를 첨가하였을 경우, 레늄의 추출율은 98.87%로 상기 몰리브덴이 제거된 레늄함유 수용액으로부터 거의 대부분의 레늄이 유기상으로 추출됨을 확인 할 수 있었다.
이에, 상기 2차 추출에 있어, 레늄은 상기 중성 금속이온 추출제를 함유하는 유기용매를 이용하여 유기상으로 선택적인 추출이 가능하며, 레늄 이외의 금속이온은 수상으로 분리될 수 있으며, 상기 2차 추출 후 수상은 레늄을 함유하고 있는 광물자원 혹은 레늄을 함유하고 있는 2차 자원을 침출하기 위한 침출액으로 재순환이 가능할 수 있다.
또한 상기 유기용매는 금속이온 추출제의 재순환을 위해 끓는점이 30 내지 70 ℃의 범위인 것이 바람직하며, 이의 비한정적인 일예로는 톨루엔, 자일렌, 등유, 경유, 중유 또는 이들의 혼합용매일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시예에 따른 상기 2차 추출시의 공정온도는 상온(20 ℃) 내지 50 ℃에서 수행되는 것이 바람직하나 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 따른 레늄의 분리방법은 상술한 1차 추출 및 2차 추출에 사용된 금속이온 추출제를 함유하는 유기용매는 금속이온을 탈거한 후 이를 회수-순환시킬 수 있어, 전체 공정 내에서 2차 폐기물의 발생을 최소화 할 수 있는 친환경적인 처리방법이다.
또한 본 발명의 일 실시예에 따른 상기 2차 추출된 유기상에 염기성 수용액을 첨가하여, 레늄을 탈거하는 단계를 포함할 수 있다. 이때, 상기 탈거는 상기 2차 용매추출된 유기상에 염기성 수용액을 첨가하여, 산염기 반응을 통해, 레늄을 수상으로 역추출하는 것일 수 있으며, 상기 산염기 반응은 발열을 일으킬 수 있으므로, 탈거율이 우수한 측면에서 비교적 낮은 온도인 0 내지 20 ℃에서 수행되는 것이 바람직하나 특별히 온도에 구애받는 것은 아니다.
이때, 상기 탈거에 사용된 염기성 수용액은 수산화나트륨 또는 암모니아수를 이용할 수 있으나, 이외에도 다양한 염기성 물질을 사용하여 pH를 조절할 수 있다.
상술한 레늄의 분리방법을 이용함으로서, 레늄을 함유하고 있는 광물자원 혹은 2차 자원을 침출하여 얻어진 레늄함유 용액으로부터 95 내지 99.99 %의 회수율(회수된 레늄의 양(g) / 초기 레늄의 함유량(g) × 100)로 레늄을 선택적으로 회수 될 수 있다. 이때, 상기 회수되는 레늄의 회수율 또는 순도를 높이기 위하여 상기 추출 또는 탈거 공정은 여러 번 반복하여 수행될 수 있다.
이하 구체적인 실시예를 들어 본 발명에 따른 핵분열생성 몰리브덴(99Mo)에 고농도로 함유된 알루미늄을 침전여과법을 이용한 알루미늄의 제거방법을 설명하나, 이는 본 발명의 특허청구범위의 권리범위를 한정하고자 하는 것은 아니다.
(실시예 1)
처리대상 용액의 조성이 1200 mg/L 레늄, 550 mg/L 몰리브덴, 30 mg/L 텅스텐, 200 mg/L 니켈, 150 mg/L 알루미늄 및 70mg/L 코발트로 이루어진 레늄함유 수용액 100 g으로부터 먼저 몰리브덴과 텅스텐을 추출, 분리하기 위하여 추출제 bis(2,4,4-trimethylpentyl) phosphinic acid(상품명, Cyanex-272) 4 g을 희석한 100 g의 등유를 500 ml 용량의 분액 깔대기에 장입하고 10 분간 격렬하게 흔들어서 1차 추출하였다. 상기 1차 추출을 2회 연속하여 수행하고, 수상으로 추출된 금속이온에 대한 결과를 표 1에 도시하였다.
상기 1차 추출에 의해 몰리브덴과 텅스텐이 제거된 1차 추출된 수상 100 g 으로부터 레늄을 선택적으로 추출, 분리하기 위하여 추출제 mixture of 4-trialkyl phosphine oxide(상품명, Cyanex-923) 4 g을 희석한 100 g의 등유를 500 ml 용량의 분액 깔대기에 장입하고 10 분간 격렬하게 흔들어서 2차 추출하였다. 상기 2차 추출을 2회 연속하여 수행하고, 수상으로 추출된 금속이온에 대한 결과를 표 2에 도시하였다.
상기 방법으로 회수된 레늄의 추출율은 98.87%로 거의 대부분의 레늄이 유기상으로 추출되었으며, 유기상으로 추출된 레늄은 40 vol.% 암모니아수를 사용하여 다시 수상으로 탈거하였다. 이 때 유기상과 수상의 상비를 5:1으로 고정하고 역류식(counter-current)으로 3단 추출을 하였을 때 99.69%의 레늄이 유기상으로부터 수상으로 탈거되었다. 레늄의 농도는 5875.8 mg/L에 달했으며 동시에 탈거된 몰리브덴과 텅스텐의 농도는 각각 40 mg/L, 15 mg/L로서 레늄의 순도는 99.07% 이었다.
Figure 112014089407030-pat00002
Figure 112014089407030-pat00003
상기 표 1 및 표 2에 도시한 바와 같이, 본 발명에 따른 1차 추출 및 2차 추출을 다단연속 추출방법을 이용함으로서, 레늄을 손실없이 선택적으로 추출, 분리할 수 있음을 확인하였으며, 상기 추출을 이용함으로서, 몰리브덴과 텅스텐 또한 선택적으로 분리가 가능함을 확인 할 수 있었다.
이상에서는 본 발명의 바람직한 실시 예를 중심으로 설명하였지만, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변경이나 변형을 가할 수 있다. 따라서, 본 발명의 범위는 상기한 실시 예에 국한되어서는 안 되며, 이하에 서술되는 특허 청구범위에 의해 결정되어야 한다.

Claims (10)

  1. 레늄함유 수용액에 양이온성 금속이온 추출제를 함유하는 유기용매를 첨가하고, 1차 추출하여 수상을 얻는 단계,
    1차 추출된 수상에 중성 금속이온 추출제를 함유하는 유기용매를 첨가하고, 2차 추출하여 유기상을 얻는 단계 및
    2차 추출된 유기상에 염기성 수용액을 첨가하여, 수상으로 레늄을 역추출하여 레늄을 탈거하는 단계,
    를 포함하는 레늄의 분리방법.
  2. 제1 항에 있어서,
    상기 양이온성 금속이온 추출제는 포스핀산(phosphinic acid) 유도체인 레늄의 분리방법.
  3. 제2 항에 있어서,
    상기 양이온성 금속이온 추출제는 상기 레늄함유 수용액 100 중량부를 기준으로 3 내지 6 중량부로 첨가되는 것인 레늄의 분리방법.
  4. 제2 항에 있어서,
    상기 중성 금속이온 추출제는 포스핀옥사이드(phosphine oxide) 유도체인 레늄의 분리방법.
  5. 제2 항에 있어서,
    상기 중성 금속이온 추출제는 상기 1차 용매추출된 수상 100 중량부를 기준으로 2 내지 5 중량부로 첨가되는 것인 레늄의 분리방법.
  6. 제1 항에 있어서,
    상기 유기용매는 비극성 유기용매인 레늄의 분리방법.
  7. 제6 항에 있어서,
    상기 비극성 유기용매는 톨루엔, 자일렌, 등유, 경유, 중유 또는 이들의 혼합용매인 레늄의 분리방법.
  8. 제1 항에 있어서,
    상기 1차 추출 및 상기 2차 추출은 독립적으로 20 내지 50 ℃ 온도 조건에서 수행되는 것인 레늄의 분리방법.
  9. 삭제
  10. 제1 항에 있어서,
    상기 레늄의 분리방법에 의하여 회수된 레늄의 회수율은 95 내지 99.99 %인 레늄의 분리방법.
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20180062042A (ko) 2016-11-30 2018-06-08 현대자동차주식회사 다이부틸뮤코네이트 제조 공정 내 레늄산화물 회수 및 전환 방법
CN113681019A (zh) * 2021-09-09 2021-11-23 铜陵有色金属集团股份有限公司 一种新型高纯5n级铼粒制备工艺
CN114259996A (zh) * 2021-12-06 2022-04-01 洛阳双罗铼材料科技有限公司 一种球形铼定向吸附剂及其应用方法
KR102529742B1 (ko) 2022-08-30 2023-05-10 사디아 일리야스 Mo(IV) 및 Re(VII)의 용매 추출 방법

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3681016A (en) 1970-12-02 1972-08-01 Continental Ore Corp Recovery of rhenium and molybdenum values from solution
KR840007444A (ko) * 1983-01-17 1984-12-07 필립 뒤브뤼 유기상에 함유된 우라늄, 이트륨, 토륨 및 회토류의 총 회수방법
JPH0760135A (ja) * 1993-08-26 1995-03-07 Sumitomo Metal Mining Co Ltd レニウム吸着用陰イオン交換樹脂の再生方法
EP1312686A2 (de) 2001-11-14 2003-05-21 H.C. Starck GmbH Verfahren zum elektrochemischen Aufschluss von Superlegierungsschrotten
JP2011523437A (ja) * 2008-05-06 2011-08-11 サイエンティフィック・デザイン・カンパニー・インコーポレーテッド レニウムの回収
JP5545418B2 (ja) * 2011-12-09 2014-07-09 日本軽金属株式会社 希土類元素の回収方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3681016A (en) 1970-12-02 1972-08-01 Continental Ore Corp Recovery of rhenium and molybdenum values from solution
KR840007444A (ko) * 1983-01-17 1984-12-07 필립 뒤브뤼 유기상에 함유된 우라늄, 이트륨, 토륨 및 회토류의 총 회수방법
JPH0760135A (ja) * 1993-08-26 1995-03-07 Sumitomo Metal Mining Co Ltd レニウム吸着用陰イオン交換樹脂の再生方法
EP1312686A2 (de) 2001-11-14 2003-05-21 H.C. Starck GmbH Verfahren zum elektrochemischen Aufschluss von Superlegierungsschrotten
US20030136685A1 (en) 2001-11-14 2003-07-24 Viktor Stoller Process for electrochemical decomposition of superalloys
JP2011523437A (ja) * 2008-05-06 2011-08-11 サイエンティフィック・デザイン・カンパニー・インコーポレーテッド レニウムの回収
JP5545418B2 (ja) * 2011-12-09 2014-07-09 日本軽金属株式会社 希土類元素の回収方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20180062042A (ko) 2016-11-30 2018-06-08 현대자동차주식회사 다이부틸뮤코네이트 제조 공정 내 레늄산화물 회수 및 전환 방법
CN113681019A (zh) * 2021-09-09 2021-11-23 铜陵有色金属集团股份有限公司 一种新型高纯5n级铼粒制备工艺
CN114259996A (zh) * 2021-12-06 2022-04-01 洛阳双罗铼材料科技有限公司 一种球形铼定向吸附剂及其应用方法
CN114259996B (zh) * 2021-12-06 2024-03-19 洛阳双罗铼材料科技有限公司 一种球形铼定向吸附剂及其应用方法
KR102529742B1 (ko) 2022-08-30 2023-05-10 사디아 일리야스 Mo(IV) 및 Re(VII)의 용매 추출 방법

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