DE4200167C1 - Purificn. of sylvite - comprises treating with salicylic acid and glycolic acid in high humidity - Google Patents
Purificn. of sylvite - comprises treating with salicylic acid and glycolic acid in high humidityInfo
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Abstract
Description
Kalirohsalze, die im wesentlichen Carnallit (=KCl · MgCl₂ · 6 H₂O), Sylvin (=KCl), Kieserit (=MgSO₄ · H₂O) und Steinsalz enthalten, können durch ein elektrostatisches Verfahren getrennt werden.Potassium crude salts, which are essentially carnallite (= KCl · MgCl₂ · 6 H₂O), Sylvin (= KCl), kieserite (= MgSO₄ · H₂O) and rock salt can be removed by an electrostatic Procedure to be separated.
Die DE-PS 19 53 534 lehrt ein Verfahren, nach dem das vermahlene Kalirohsalz zunächst für die gemeinsame Gewinnung von Sylvin und Kieserit mit aromatischen Carbonsäuren, wie beispielsweise Salicylsäure oder Kresotinsäure, und dann zusätzlich mit sogenannten Hilfskonditionierungsmitteln, nämlich Carbonsäuren, wie beispielsweise Milchsäure, Hydroxyphenylbuttersäure oder Naphtholen, wie beispielsweise β-Naphthol, Chlor- bzw. Bromnaphthole oder Nitrosonaphthol, konditioniert werden. Bei den Hilfskonditionierungsmitteln handelt es sich stets um Substanzen, die aufgrund elektronegativ wirkender Atome oder Atomgruppen, wie beispielsweise -Cl, -Br, -OH, -COOR, -CN oder -NO, Säurecharakter haben. Die Einsatzmengen betragen pro t gemahlenes Kalirohsalz für die Konditionierungsmittel 100 g und für die Hilfskonditionierungsmittel 50 g.DE-PS 19 53 534 teaches a method according to the ground crude potassium salt first for the common Extraction of sylvin and kieserite with aromatic Carboxylic acids, such as salicylic acid or Cresotinic acid, and then additionally with so-called Auxiliary conditioning agents, namely carboxylic acids, such as lactic acid, hydroxyphenyl butyric acid or naphthols, such as, for example, β-naphthol, Chlorine or bromonaphthols or nitrosonaphthol, conditioned will. With the auxiliary conditioning agents it is always substances that are due to electronegative acting atoms or groups of atoms, such as -Cl, -Br, -OH, -COOR, -CN or -NO, have an acid character. The amounts used are per t ground crude potassium salt for the conditioning agents 100 g and for the auxiliary conditioning agent 50 g.
Das konditionierte Kalirohsalz wird dann in einer umgebenden Luft einer relativen Feuchte von 2,5 bis 15% und einer Temperatur von 30 bis 72°C durch lebhafte Bewegung der Kalirohsalzteilchen zueinander triboelektrisch aufgeladen und unter den angegebenen Bedingungen in einem Freifallscheider der Einwirkung eines starken elektrostatischen Feldes ausgesetzt. Beim Durchlauf des Kalirohsalzes durch das elektrostatische Feld werden Sylvin- und Kieserit-Teilchen zur positiven Elektrode hin abgelenkt und können an deren Fuß als Konzentrat gesammelt werden. Im Bereich der negativeen Elektrode fällt ein in der Hauptmenge aus Steinsalz und Anhydrit bestehender Rückstand an, der abgestoßen werden kann. The conditioned raw potassium salt is then in a ambient air a relative humidity of 2.5 to 15% and a temperature of 30 to 72 ° C by lively Movement of the raw potassium salt particles to each other charged triboelectrically and under the specified Conditions in a free fall separator of exposure exposed to a strong electrostatic field. When the crude potassium salt passes through the electrostatic The field becomes Sylvin and Kieserite particles deflected towards the positive electrode and can turn on whose feet are collected as a concentrate. In the area the negative electrode falls into the Main amount consisting of rock salt and anhydrite Residue that can be rejected.
Das gleichfalls aus dem Freifallscheider abfließende Mittelgut, das das elekrostatische Feld ohne wesentliche Ablenkung passiert hat, wird der triboelektrischen Aufladung zugeführt und durchläuft zusammen mit frischem Trenngut die Aufladung und den Freifallscheider abermals. Das Verhältnis von Sylvin zu Kieserit in dem an der positiven Elektrode des Freifallscheiders anfallenden Konzentrat kann dabei durch Veränderung des Verhältnisses von Konditionierungsmittel zu Hilfskonditionierungsmittel ebenso beeinflußt werden wie durch die Art des Hilfskonditionierungsmittels und durch die relative Feuchte der Luft, die das Trenngut während der triboelektrischen Aufladung und der elektrostatischen Trennung umgibt.That which also flows out of the free fall separator Medium good that is the electrostatic field happened without significant distraction, the triboelectric charging and passed together with fresh material to be separated and the free fall separator again. The relationship from Sylvin to Kieserit in that on the positive electrode of the free fall separator can be changed by changing the ratio of Conditioning agent for auxiliary conditioning agent are influenced as well as by Art of the auxiliary conditioning agent and by the relative Humidity of the air that the material to be separated during triboelectric charging and electrostatic Separation surrounds.
Die weitere Aufbereitung des Sylvin-Kieserit-Konzentrates zu technisch reinem Kalidüngesalz kann ebenfalls im Wege der elektrostatischen Trennung erfolgen. Hierzu ist aus der DE-PS 10 76 593 ein Verfahren bekannt, nach dem bereits konditionierte Zwischenprodukte der elektrostatischen Kalisalzaufbereitung noch mit Fettsäuren, die wenigstens 3 C-Atome im Molekül aufweisen, nachkonditioniert und anschließend in einem Freifallscheider elektrostatisch in ein Kalivorkonzentrat und in ein Kieseritvorkonzentrat getrennt werden, das etwa 82% des mit dem Rohsalz eingeführten Kieserits enthält.The further processing of the Sylvin Kieserite concentrate to technically pure potassium fertilizer salt also by means of electrostatic separation respectively. For this purpose, from DE-PS 10 76 593 Known method according to the already conditioned Intermediate products of electrostatic potash salt processing nor with fatty acids, at least Have 3 carbon atoms in the molecule, post-conditioned and then electrostatically in a free-fall separator in a potash concentrate and in a Kieserite pre-concentrate can be separated, that about 82% of the kieserite imported with the raw salt contains.
In einer weiteren elektrostatischen Trennung kann nach abermaliger Konditionierung mit den genannten Fettsäuren und triboelektrischer Aufladung ein Kalidünger mit über 40% K₂O-Gehalt als Produkt und eine Restfraktion erhalten werden, die zu über 40% aus Steinsalz besteht und neben Carnallit, Kieserit und Anhydrit noch merkliche Mengen an Sylvin enthält. In another electrostatic separation can after conditioning again with the named Fatty acids and triboelectric charging Potash fertilizer with over 40% K₂O content as a product and a residual fraction can be obtained which is about 40% consists of rock salt and in addition to carnallite, Kieserite and anhydrite still noticeable amounts Sylvin contains.
Diese vorbekannten Verfahren ergeben jedoch bei der Aufbereitung von Kalirohsalz mit dem Ziel der Gewinnung von Kalidüngesalz bei hohen absoluten Luftfeuchten (über 10 g H₂O/m³ Luft) unbefriedigende Trennergebnisse und Ausbeuten, da sich in diesem Fall der Sylvin in der Nachreinigungsstufe zunehmend unselektiv verhält.However, these previously known methods result in the processing of raw potassium salt with the aim of Extraction of potash fertilizer salt at high absolute Humidity (over 10 g H₂O / m³ air) unsatisfactory Separation results and yields because in in this case the Sylvin in the post-cleaning stage behaves increasingly unselectively.
Ein anderes Aufbereitungsverfahren, die Schaumflotation, lehrt die Anwendung vieler organischer Verbindungen als Sammler/Schäumer bzw. Netzmittel, u. a. auch von Glykolderivaten, wie auch generell Hydroxycarbonsäuren.Another treatment process, foam flotation, teaches the use of many organic compounds as collector / foamer or wetting agent, u. a. also from glycol derivatives, as well as in general Hydroxy carboxylic acids.
Eine Zusammenstellung solcher Flotationshilfsmittel findet sich in Karl Würz: "Chemikalien für die Aufbereitung von Mineralien und sonstigen Stoffen", Akademieverlag, Berlin (1962), für die speziell erwähnten Chemikalien auf den Seiten 166 und 197.A compilation of such flotation aids can be found in Karl Würz: "Chemicals for Processing of minerals and other substances ", Akademieverlag, Berlin (1962), for the specifically mentioned Chemicals on pages 166 and 197.
Es ist allerdings festzustellen, daß der chemisch- physikalische Hintergrund bei der Flotation ein ganz anderer ist als bei der Elektrostatik.However, it should be noted that the chemical physical background in flotation is completely different from electrostatics.
Untersuchungen haben nun gezeigt, daß das Aufladungsverhalten des Sylvins in der Nachreinigungsstufe von dem bei der Steinsalzabreicherung verwendeten Hilfskonditionierungsmittel beeinflußt wird.Studies have now shown that the charging behavior des Sylvins in the post-cleaning stage of that used in rock salt depletion Auxiliary conditioning agents affected becomes.
Gegenstand der Erfindung ist, daß durch ein Hilfskonditionierungsmittel bei der Steinsalzabtrennung der Sylvin in der Nachreinigungsstufe auch bei hohen absoluten Luftfeuchten sehr selektiv aufgeladen werden kann. Der Fortschritt des Verfahrens der Erfindung wird durch folgende Beispiele erläutert. The object of the invention is that by an auxiliary conditioning agent in rock salt separation the Sylvin in the post-cleaning stage also high absolute humidity very selectively charged can be. The progress of the process The invention is illustrated by the following examples explained.
Die Beispiele der Tabelle 1 betreffen die Gewinnung eines Sylvin-Kieserit-Konzentrates aus einem Rohsalz mit etwa 8,5% K₂O und etwa 16,0% Kieserit bei einer Temperatur von 64°C, entsprechend 10% relativer Feuchte bei 15,0 g H₂O/m³ absoluter Luftfeuchte in einem Röhrenfreifallscheider.The examples in Table 1 relate to extraction of a Sylvin Kieserite concentrate a raw salt with about 8.5% K₂O and about 16.0% Kieserite at a temperature of 64 ° C, accordingly 10% relative humidity at 15.0 g H₂O / m³ absolute humidity in a tube free fall separator.
Als Konditionierungsmittel wurde bei den drei Versuchen Salicylsäure eingesetzt.In the three Try salicylic acid.
Als Hilfskonditionierungsmittel kamen Monochloressigsäure (Versuch 1), Milchsäure (Versuch 2) und die erfindungsgemäße Glykolsäure (Versuch 3) zum Einsatz. Die Glykolsäure wird in Form einer 57%igen wäßrigen Lösung angewandt.Monochloroacetic acid came as an auxiliary conditioning agent (Experiment 1), lactic acid (experiment 2) and the glycolic acid according to the invention (experiment 3) for use. The glycolic acid is in the form of a 57% aqueous solution applied.
Die folgenden Ergebnisse wurden erzielt: The following results were achieved:
Mit allen Hilfskonditionierungsmitteln beträgt das K₂O- und Kieseritausbringen im Sylvin-Kieserit- Konzentrat mindestens 94% bzw. 93% und das Steinsalzausbringen im Rückstand wenigstens 69%.With all auxiliary conditioning means K₂O and kieserite spreading in Sylvin kieserite Concentrate at least 94% or 93% and that Spread rock salt in the residue at least 69%.
Die Beispiele der Tabelle 2 stehen für die Gewinnung des Kalivorkonzentrats aus den jeweiligen Sylvin-Kieserit-Konzentraten aus Tabelle 1 bei einer Temperatur von 82°C, entsprechend 5% relativer Feuchte bei 15,0 g H₂O/m³ absoluter Luftfeuchte in einem Röhrenfreifallscheider.The examples in Table 2 stand for extraction of the potash concentrate from the respective Sylvin Kieserite concentrates from Table 1 for one Temperature of 82 ° C, corresponding to 5% relative Humidity at 15.0 g H₂O / m³ absolute humidity in a tube free fall separator.
Als Konditionierungsmittel wurde ein Fettsäuregemisch C₁₀-C₁₈ in einer Menge von 50 g/t Aufgabematerial verwendet. A fatty acid mixture was used as the conditioning agent C₁₀-C₁₈ in an amount of 50 g / t feed material used.
In allen drei Versuchsreihen liegt das K₂O-Ausbringen im Kalivorkonzentrat über 87,8% und das Kieseritausbringen im Kieseritvorkonzentrat über 90,9%.The K₂O spreading lies in all three test series in the calcium concentrate over 87.8% and that Spreading kieserite in the kieserite pre-concentrate 90.9%.
Die Beispiele der Tabelle 3 zeigen die Gewinnung eines Kaliproduktes aus den jeweiligen Kalivorkonzentraten aus Tabelle 2 bei einer Temperatur von 82°C, entsprechend 5% relativer Feuchte bei 15,0 g H₂O/m³ absoluter Luftfeuchte in einem Röhrenfreifallscheider. Konditioniert wurde mit einem Fettsäuregemisch C₁₀-C₁₈, und zwar in einer Menge von 50 g/t Aufgabematerial. The examples in Table 3 show the extraction a potash product from the respective potash concentrates from Table 2 at one temperature of 82 ° C, corresponding to 5% relative humidity at 15.0 g H₂O / m³ absolute air humidity in a tube free fall separator. Was conditioned with one Fatty acid mixture C₁₀-C₁₈, in an amount of 50 g / t feed material.
Beim Versuch 1 (Hilfskonditionierungsmittel Monochloressigsäure) wird in der Nachtrennung ein K₂O-Ausbringen von 64,7% erhalten. Dieses steigt über den Versuch 2 (Hilfskonditionierungsmittel Milchsäure) mit 81,5% bis auf 92,8% beim Verrsuch 3 (Hilfskonditionierungsmittel Glykolsäure) an.In experiment 1 (auxiliary conditioning agent Monochloroacetic acid) is used in the night separation get a K₂O yield of 64.7%. This rises above experiment 2 (auxiliary conditioning agent Lactic acid) with 81.5% up to 92.8% in trial 3 (auxiliary conditioning agent glycolic acid) at.
Über den gesamten Prozeß gesehen, das heißt, Steinsalzabreicherung inklusive Vortrennung und Nachreinigung, ergibt sich für den Versuch 1 ein K₂O-Ausbringen von 54,7%, für den Versuch 2 von 68,6% und für den Versuch 3 von 78,8%.Seen across the entire process, that is, Rock salt depletion including pre-separation and Post-cleaning results for experiment 1 a K₂O yield of 54.7%, for trial 2 of 68.6% and for trial 3 of 78.8%.
Infolge des Gegenstandes der Erfindung, das heißt durch die Feststellung, daß das bei der Steinsalzabreicherung verwendete Hilfskonditionierungsmittel einen wesentlichen Einfluß auf die Nachreinigung ausübt, ist es nunmehr möglich, den ESTA- Prozeß auch bei hohen absoluten Luftfeuchten optimal auszufahren.Due to the subject of the invention, that is by stating that this is the case with rock salt depletion auxiliary conditioning agents used a significant influence on the post-cleaning exercised, it is now possible to Process optimal even at high absolute humidity to extend.
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| DE4343625C1 (en) * | 1993-12-21 | 1995-06-22 | Kali & Salz Beteiligungs Ag | Pure kieserite recovery economically from preconcentrate |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1953534C3 (en) * | 1969-10-24 | 1974-03-14 | Kali Und Salz Ag, 3500 Kassel | Process for the electrostatic treatment of crude potash salts containing Kiesent |
-
1992
- 1992-01-07 DE DE4200167A patent/DE4200167C1/en not_active Expired - Lifetime
-
1993
- 1993-01-04 IT ITRM930001A patent/IT1261157B/en active IP Right Grant
- 1993-01-06 CA CA002086790A patent/CA2086790C/en not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1953534C3 (en) * | 1969-10-24 | 1974-03-14 | Kali Und Salz Ag, 3500 Kassel | Process for the electrostatic treatment of crude potash salts containing Kiesent |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| WÜRZ, Karl: Chemikalien für die Aufbereitung von Mineralien und sonstigen Stoffen, Akademie Verlag,Berlin 1962, S. 197, 166, lfd. Nr. 3761, 3170 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4343625C1 (en) * | 1993-12-21 | 1995-06-22 | Kali & Salz Beteiligungs Ag | Pure kieserite recovery economically from preconcentrate |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| ITRM930001A0 (en) | 1993-01-04 |
| CA2086790C (en) | 2002-10-29 |
| IT1261157B (en) | 1996-05-09 |
| ITRM930001A1 (en) | 1994-07-04 |
| CA2086790A1 (en) | 1993-07-08 |
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