DE3825434C1 - Obtaining useful substances from crude kieseritic potassium salt - comprises grinding, adding conditioning agent, charging salt triboelectrically, sepg. salt electrostatically etc. - Google Patents

Obtaining useful substances from crude kieseritic potassium salt - comprises grinding, adding conditioning agent, charging salt triboelectrically, sepg. salt electrostatically etc.

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DE3825434C1 DE19883825434 DE3825434A DE3825434C1 DE 3825434 C1 DE3825434 C1 DE 3825434C1 DE 19883825434 DE19883825434 DE 19883825434 DE 3825434 A DE3825434 A DE 3825434A DE 3825434 C1 DE3825434 C1 DE 3825434C1
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    • B03C7/00—Separating solids from solids by electrostatic effect
    • B03C7/006—Charging without electricity supply, e.g. by tribo-electricity, pyroelectricity

Abstract

Useful substances (US) are obtd. from kieseritic crude K salt by A) grinding the salt to a particle size below 2 mm, B) adding a conditioning agent (mixt.), C) as known adjusting the temp. and humidity of the surrounding air, charging the salt triboelectrically and sepg. the salt in a free fall separator electrostatically, D) the amount of middle goods (MG) contg. US and a residue is so controlled, that a certain percentage of the amount of starting material is not exceeded, E) the US obtd. in C) is sepd. into afurther enriched US fraction and recirculatable goods (RG) by electrostatic sepn. with the amount of RG exceed the MG by at least 50% and F) the RG are mixed with the MG and the mixt. is added to the ground K salt. The conditioning agent is pref. a mixt. of 30-60 g/t salicylic acid and 50-100 g/t lactic acid. Pref. not more than 15%, esp. not more than 10% MG are added to the ground K salt. ADVANTAGE - The removal of rock salt is improved compared with known processes, higher yields of rock salt and US are obtd..

Description

Aufbereitungsprozesse für Kalisalze werden in vielen Veröffentlichungen beschrieben. In den letzten Jahren nehmen elektrostatische Trennungen einen immer größeren Raum ein. Eine Zusammenfassung über den derzeitigen Stand der Entwicklung findet sich in "Chem. Ing. Techn." 53 (1981) Nr. 12, S. 916-924.Processing processes for potash salts are in many Publications described. In recent years electrostatic separations always take one larger space. A summary about the Current state of development can be found in "Chem. Ing. Techn." 53 (1981) No. 12, pp. 916-924.

Es werden einfache, aber auch komplizierteste mehrfache, bis zu vierstufige Trennungen beschrieben.It will be simple but also the most complicated multiple, described up to four-step separations.

Besonders schwierig gestalten sich die Verhältnisse, wenn es um die Gewinnung mehrerer Wertstoffe geht, wie z. B. bei den Hartsalzen, die neben dem Kali auch noch die MgSO₄-haltige Komponente aufweisen.The conditions are particularly difficult when it comes to the recovery of several recyclables, such as B. in the hard salts, in addition to the potash also have the MgSO₄-containing component.

Die Aufbereitung dieser komplizierten Salze hat früher durch Waschprozesse zu großen Volumina hochkonzentrierter Steinsalzlösungen geführt, deren Beseitigung schon immer Schwierigkeiten bereitet hat.The preparation of these complex salts has earlier by washing processes to large volumes highly concentrated Salted rock solutions, whose Elimination has always been difficult Has.

Ein zentrales Anliegen der Elektrostatik war daher die trockene Abtrennung des Steinsalzes.A central concern of electrostatics was therefore the dry separation of the rock salt.

Die Patente DE 12 83 772, DE 17 92 120, DE 19 53 534 und DE 31 46 295 befassen sich mit dieser NaCl-Abtrennung, wobei nach Aufmahlung des Rohsalzes nach Zusatz einer geringen Menge einer oder mehrerer Carbonsäuren als Konditionierungsmittel in Luft bestimmter relativer Feuchte und Temperatur triboelektrisch aufgeladen und anschließend in einem elektrostatischen Freifallscheider getrennt wird, wobei an der negativen Elektrode Steinsalz und an der positiven Elektrode Kieserit und die Kalianteile anfallen. The patents DE 12 83 772, DE 17 92 120, DE 19 53 534 and DE 31 46 295 are concerned with this NaCl separation, wherein after grinding of the Crude salt after addition of a small amount of a or more carboxylic acids as conditioning agents in air of certain relative humidity and Temperature triboelectrically charged and then in an electrostatic free fall separator is separated, wherein at the negative electrode Rock salt and on the positive electrode Kieserite and the Kalianteile incurred.  

Diese Steinsalzabtrennung ist bei gleichzeitiger hoher Ausbeute der Wertstoffanteile bisher im großtechnischen Maßstab allerdings nur unvollkommen gelungen, so daß die nachfolgenden Trennprozesse, sowohl elektrostatische Stufen wie konventionelle Kaliverarbeitungsprozesse, in bezug auf Investitionskosten sehr aufwendig und auch verfahrensmäßig kompliziert waren.This rock salt separation is at the same time high yield of recyclables so far in large-scale Scale but only imperfectly succeeded so that the subsequent separation processes, both electrostatic stages as conventional Potash processing, in terms of investment costs very expensive and procedural were complicated.

Es stellte sich daher die Aufgabe, die elektrostatische Steinsalzabtrennung zu vervollkommnen und die nachfolgenden Verfahrensschritte zu vereinfa­ chen.It was therefore the task of the electrostatic To perfect rock salt separation and to simplify the subsequent process steps chen.

Die DE-PS 26 28 208 zeigt in Fig. 3 das vollständige Schema eines Hartsalzverarbeitungsprozesses mit einer dreistufigen Elektrostatik. Hier wird der Grobanteil des Rohsalzes zusammen mit den Restfraktionen aus der Elektrostatik dem Heißlösebetrieb zugeführt. Das hier zu verarbeitende Rohmaterial hat also den Charakter des primären Hartsalzes, mit einem hohen Anteil von Steinsalz, (gewöhnlich mit mehr als 50%).DE-PS 26 28 208 shows in Fig. 3, the complete scheme of a hard salt processing process with a three-stage electrostatics. Here, the coarse fraction of the crude salt is fed together with the residual fractions from electrostatics to the hot-dissolving operation. The raw material to be processed here thus has the character of the primary hard salt, with a high content of rock salt (usually more than 50%).

In der DE-PS 31 46 295 wird ein Verfahren beschrieben, bei dem zu Beginn des Trennprozesses das Kalirohsalz pro t mit 45 g Salicylsäure und 65 g Milchsäure konditioniert wird (Spalte 1, Zeile 35).In DE-PS 31 46 295 a method is described, at the beginning of the separation process the Kalirohsalz with 45 g of salicylic acid and 65 g of lactic acid per t conditioned (column 1, line 35).

Im Rahmen der DE-PS 12 59 803 wird in einem Fließschema ein staubfreies Konzentrat in einer zweiten elektrostatischen Stufe nachgetrennt. Hier werden die Feinstanteile vorher abgeschieden. Das Fließschema zeigt in der ersten Stufe eine Mittelgutmenge von 12 t//h und in der zweiten Stufe eine solche von 4 t/h. In the context of DE-PS 12 59 803 is in a flow chart a dust-free concentrate in a second separated electrostatic step. Be here the ultrafine shares deposited beforehand. The flow chart shows a middle quantity in the first stage from 12 t // h and in the second stage one of 4 t / h.  

Es ist nun gelungen, die Steinsalzabtrennung in der Elektrostatik zu vervollkommnen, die eigentliche elektrostatische Trennung so weit zu verbessern, daß das Steinsalz mit hoher Ausbeute bei gleichzeitiger hoher Wertstoffausbeute entfernt werden kann, so daß das Steinsalz in den nachfolgenden Verarbeitungsstufen weit weniger ins Gewicht fällt.It has now succeeded, the rock salt separation in the To perfect electrostatics, the real one To improve electrostatic separation so far that the rock salt with high yield at the same time high recycling can be removed, so that the rock salt in the subsequent processing stages far less important.

Der besondere und unerwartete Effekt dieser Erfindung kommt dadurch zustande, daß ein besonderes Konditionierungsmittel-Gemisch verwendet wird und daß besondere, neuartige Verfahrensschritte vorgesehen sind, wodurch sich ein außergewöhnlich günstiges Trennergebnis erreichen läßt.The special and unexpected effect of this invention comes from the fact that a special Conditioner mixture is used and that special, novel process steps provided are, which is an exceptionally favorable Achieve separation result.

Das erfindungsgemäße Verfahren besteht aus der Kombination folgender Verfahrensschritte:The inventive method consists of Combination of the following process steps:

  • a) Das Konditionierungsmittel oder das Konditio­ nierungsmittel-Gemisch wird einmalig zugegeben in der ersten Stufe,a) The conditioner or the condition Nierungsmittel mixture is added once in the first stage,
  • b) die in der ersten Stufe neben einer Wertstoffkomponente und einer Rückstandskomponente anfallende Mittelgutkomponentenmenge wird so gesteuert, daß ein festgelegter Prozentsatz von der Menge des Ausgangsmaterials nicht überschritten wird,b) those in the first stage next to a valuable component and a residue component arising Medium component quantity is so controlled that a fixed percentage not exceeded by the amount of starting material becomes,
  • c) die in der ersten Stufe anfallende Wertstoffkomponente wird in einer zweiten Stufe mit Hilfe einer elektrostatischen Trennung in eine weiter angereicherte Wertstoff-Fraktion und in ein Rückführgut aufgetrennt, wobei die Menge des Rückführgutes so gesteuert wird, daß sie die des Mittelgutes der ersten Stufe um mindestens 50% übertrifft, c) the valuable component of the first stage will help in a second stage an electrostatic separation in a further enriched recyclable fraction and in a Recycled material separated, the amount of Returned goods are controlled so that they of the middle class of the first stage by at least 50% surpasses,  
  • d) das in der zweiten Stufe anfallende Rückführgut wird mit dem Mittelgut der ersten Stufe gemischt und dieses Gemisch nach Vermahlen dem Kalirohsalz am Beginn des Verfahrens wieder zugesetzt.d) the return material resulting from the second stage is mixed with the medium of the first stage and this mixture after grinding the Kalirohsalz added back at the beginning of the process.

Bei diesem Verfahren wird die Mittelgutmenge der 1. Stufe auf unter 15%, vorzugsweise unter 10% der Aufgabemenge begrenzt. Das dabei anfallende Vorkonzentrat wird der 2. Stufe zugeführt, wo eine weitere Zugabe von Konditionierungsmitteln das gewünschte gereinigte Wertstoffkonzentrat in der hohen Ausbeute, sowohl in bezug von Kali wie auch von Kieserit, erreicht wird. In dieser 2. Stufe wird mit einer höheren Rückführmenge gearbeitet, die um ein Mehrfaches über der Mittelgutmenge der 1. Stufe liegt. Vorzugsweise wird durch Stellung der Trennzungen die Rückführgutmenge auf über das Dreifache der Mittelgutmenge der 1. Stufe eingestellt.In this method, the average amount of 1st stage to below 15%, preferably below 10% limited to the task quantity. The resulting pre-concentrate is fed to the 2nd stage, where another Addition of conditioning agents the desired purified recyclable concentrate in high yield, both in terms of potash and kieserite, is reached. In this 2nd stage comes with a higher Return quantity worked that many times over above the average quantity of the 1st stage. Preferably is by Rückstellunggutmenge the position of the separating tongues on about three times the average amount the 1st stage set.

Als besonders günstig hat sich ein Konditionierungs­ mittel-Gemisch aus 30 bis 60 g/t Salicylsäure und 50 bis 100 g/t 80%iger Milchsäure erwiesen.As a particularly favorable has a conditioning medium mixture of 30 to 60 g / t salicylic acid and 50 to 100 g / t 80% lactic acid proved.

Insgesamt werden hiermit überraschenderweise die Trennverhältnisse so günstig beeinflußt, daß sich sowohl in der 1. Stufe wie auch über beiden Stufen hin die gegenseitige Aufladung verbessert und optimale Trennergebnisse erreichbar sind.Overall, hereby are surprisingly the Separation conditions so favorably influenced that both in the first stage as well as over both stages the mutual charge improves and optimal Separation results are achievable.

Im folgenden Beispiel wird das erfindungsgemäße Verfahren näher erläutert: In the following example, the inventive Method explained in more detail:  

Beispielexample

Die Versuche wurden kontinuierlich auf einer kleintechnischen Anlage durchgeführt. Die Konditionierung erfolgte mit 45 g/t Salicylsäure und 80 g/t Milchsäure. Das Salz wurde auf eine relative Feuchte von 12,5% getrocknet. Die absolute Feuchte betrug 8-9 g/m³.The experiments were continuous on a small scale Plant performed. The conditioning was carried out with 45 g / t salicylic acid and 80 g / t Lactic acid. The salt was at a relative humidity dried from 12.5%. The absolute humidity was 8-9 g / m³.

Das eingesetzte Rohsalz in ESTA-Mahlung (unter 2 mm) wies folgende Zusammensetzung auf:The used crude salt in ESTA grinding (less than 2 mm) had the following composition:

K₂OK₂O 9,39.3 Sylvinsylvite 12,712.7 Carnallitcarnallite 7,47.4 KieseritKieserit 13,813.8 Anhydritanhydrite 1,01.0 Steinsalzrock salt 65,165.1

Die Aufgabemenge betrug 100 kg/h.The feed quantity was 100 kg / h.

Dabei wurde sowohl mit Schaltung I einstufig (Fig. 1) nach Stand der Technik gearbeitet wie auch erfindungsgemäß nach Schaltung II zweistufig (Fig. 2).In this case, work was carried out both with circuit I in one stage ( FIG. 1) according to the prior art and according to the invention in accordance with circuit II in two stages ( FIG. 2).

Die Ergebnisse sind in der Tabelle wiedergegeben.The results are shown in the table.

Dabei ergab sich bei Schaltung I bei einer K₂O- Ausbeute von 95% ein Steinsalzausbringen von 85%.This resulted in circuit I at a K₂O- Yield of 95% a rock salt output of 85%.

Bei dem zweistufigen Verfahren (Schaltung II) hätte man unter den gleichen Bedingungen bei 95% K₂O-Ausbeute nun automatisch ein besseres NaCl- Ausbringen erwartet. In the two-stage process (circuit II) you would have 95% under the same conditions K₂O yield now automatically a better NaCl Expected to deploy.  

Der Versuch zeigt (IIa), daß das nicht unbedingt der Fall sein muß. Bei einem Verhältnis Mittelgut Stufe 1 zu Rückführgut von Stufe 2, also M₁ : N₂ wie 24 : 8 (oder 3 : 1) zeigt sich sogar ein Absinken des NaCl-Ausbringens auf 83%.The experiment shows (IIa) that this need not necessarily be the case. With a ratio of medium grade 1 to level 2 recycled material, ie M ₁: N ₂ as 24: 8 (or 3: 1), even a decrease in the NaCl output to 83%.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren, bei dem das Verhältnis Mittelgut Stufe 1 zu Rückführgut Stufe 2 umgekehrt, also M₁ : N₂ wie 8 : 24 (oder 1 : 3) beträgt, steigt das NaCl-Ausbringen auf 90% an.In accordance with the process of the invention, in which the ratio of medium grade 1 to recycled material grade 2 is the other way around, ie M ₁: N ₂ is 8:24 (or 1: 3), the NaCl yield increases to 90%.

Eine vollständige Bilanz des erfindungsgemäßen Beispiels findet sich in Fig. 3. A complete summary of the example according to the invention can be found in FIG. 3.

Tabelle table

Claims (4)

1. Verfahren zur Gewinnung von Wertstoffen aus kieseritischen Kalirohsalzen, wobei das Kalirohsalz auf eine Korngröße unter 2 mm trocken vermahlen wird, worauf den Teilchen ein Konditionierungsmittel oder ein Konditionierungsmittelgemisch zugegeben wird und die Teilchen durch Einstellung einer bestimmten Temperatur und Feuchte der umgebenden Luft und durch Bewegen triboelektrisch aufgeladen und dann im Freifallscheider in einer ersten Stufe elektrostatisch getrennt werden, gekennzeichnet durch die Kombination folgender Verfahrensschritte:
  • a) Das Konditionierungsmittel oder das Konditionierungsmittelgemisch wird einmalig in der ersten Stufe zugegeben,
  • b) die in der ersten Stufe neben einer Wertstoffkomponente und einer Rückstandskomponente anfallende Mittelgutkomponentenmenge wird so gesteuert, daß ein festgelegter Prozentsatz von der Menge des Ausgangsmaterials nicht überschritten wird,
  • c) die in der ersten Stufe anfallende Wertstoffkomponente wird in einer zweiten Stufe mit Hilfe einer elektrostatischen Trennung in eine weiter angereicherte Wertstoff-Fraktion und in ein Rückführgut aufgetrennt, wobei die Menge des Rückführgutes so gesteuert wird, daß sie die des Mittelgutes der ersten Stufe um mindestens 50% übertrifft,
  • d) das in der zweiten Stufe anfallende Rückführgut wird mit dem Mittelgut der ersten Stufe gemischt und dieses Gemisch nach Vermahlung dem Kalirohsalz am Beginn des Verfahrens wieder zugesetzt.
A process for recovering valuable materials from kieseritic potash crude salts, wherein the potash crude salt is dry ground to a grain size below 2 mm, to which particles a conditioning agent or conditioner mixture is added and the particles are adjusted by adjusting a particular temperature and humidity of the surrounding air and agitating are charged triboelectrically and then electrostatically separated in the free-fall separator in a first stage, characterized by the combination of the following process steps:
  • a) the conditioning agent or the conditioning agent mixture is added once in the first stage,
  • b) the quantity of medium component arising in the first stage in addition to a valuable component and a residue component is controlled so that a fixed percentage of the quantity of the starting material is not exceeded,
  • c) the resulting in the first stage recyclable component is separated in a second stage by means of an electrostatic separation in a further enriched recyclable fraction and in a recirculated material, wherein the amount of the return material is controlled so that it to the middle of the first stage to exceeds 50%,
  • d) the recycling material obtained in the second stage is mixed with the middle product of the first stage and this mixture is added again after grinding to the potash crude salt at the beginning of the process.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Konditionierungsmittel-Gemisch aus 30-60 g/t Salicylsäure und 50-100 g/t 80%iger Milchsäure besteht.2. The method according to claim 1, characterized that the conditioning agent mixture from 30-60 g / t salicylic acid and 50-100 g / t 80% lactic acid. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mittelgutmenge der 1. Stufe auf unter 15%, vorzugsweise unter 10% der Aufgabemenge begrenzt wird.3. The method according to claim 1, characterized that the average quantity of the 1st stage to less than 15%, preferably less than 10% of The amount of the task is limited. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis der Menge des Rückführgutes aus der zweiten Stufe zur Menge des Mittelgutes der ersten Stufe (N₂ : M₁) mindestens 2 : 1, vorzugsweise aber gleich oder über 3 : 1, beträgt.4. The method according to claim 3, characterized in that the ratio of the amount of the return material from the second stage to the amount of the middle good of the first stage (N ₂: M ₁) at least 2: 1, but preferably equal to or above 3: 1 ,
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