DE1938973C - Verfahren zur Aufbereitung von MgSO tief 4 haltigen Kalirohsalzen - Google Patents
Verfahren zur Aufbereitung von MgSO tief 4 haltigen KalirohsalzenInfo
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Description
a) Auf Trennfeinheit aufgemahlenes MgSO4 und Ton enthaltendes Kalirohsalz wird in '"
bekannter Weise durch elektrostatisches Trennverfahren in die 1. Fraktion Kieserit
und/oder Langbeinit und in die 2. Fraktion Sylvin, Steinsalz und Ton getrennt und die
1. Fraktion ausgeführt.
b) Danach wird die 2. Fraktion, bestehend aus
einem »Quasi-Sylvinit«, der aus der Stufe a) anhaftende, kurzkettige Fettsäuren von C4
bis C12 enthält, durch flotative Trennverfahren
unter Zugabe von hochmolekularen Schlammblockierungsmitteln, insbesondere Guar-Mehl oder Stärke, in eine 3. Fraktion
aus angereichertem Ton mit geringem Restgehalt an Sylvin bis etwa 29% K2O, der abgetrennt
und ausgeführt wi-d, und in eine 4. Fraktion aus Sylvin und Steinsalz getrennt.
c) Danach wird die 4. Fraktion mit bekannten Sylvin-Flotationsmitteln in eine 5. Fraktion
aus Sylvin und Vorkonzentrat mit mindestens 46%, vorzugsweise mit etwa 50% K2O, und
in eine 6. Fraktion aus Steinsalz getrennt.
Das Verfahren der Erfindung vermeidet durch Kombination des elektrostatischen mit dem Flotationsund
auch mit dem Löseverfahren die aufgezeigten Schwierigkeiten.
Es wurde nun ein Verfahren zur Verbesserung der K2O-Ausbeute und Erhöhung des K2O-Gehaltes des
erzeugten Sylvins bei der Aufbereitung von MgSO4-haltigen
Kalirohsalzen gefunden, welches durch folgende Verfahrensstufen gekennzeichnet ist:
a) Auf Trennfeinheit aufgemahlenes MgSO4- und
Ton enthaltendes Kalirohsalz wird in bekannter Weise durch elektrostatisches Trennverfahren
in die 1. Fraktion Kieserit und/jder Langbeinit und in die 2. Fraktion Sylvin, Steinsalz oder Ton
getrennt und die 1. Fraktion ausgeführt.
b) Danach wird die 2. Fraktion bestehend aus einem »Quasi-Sylvinit«, der aus der Stufe a) anhaftende,
kurzkettige Fettsäuren von C4 bis C12 enthält,
durch flotative Trennverfahren unter Zugabe von hochmolekularen Schlammblockierungsmitteln,
insbesondere Guar-Mehl oder Stärke, in eine
3. Fraktion aus angereichertem Ton mit geringem Restgehalt an Sylvin bis etwa 29% K2O, der abgetrennt und ausgeführt wird, und in eine 4. Fraktion
aus Sylvin und Steinsalz getrennt.
c) Danach wird die 4. Fraktion mit bekannten Sylvin-Flotationsmitteln in eine 5. Fraktion aus
Sylvin und Vorkonzentrat mit mindestens 46%, vorzugsweise mit etwa 50% K2O, und in eine
6. Fraktion aus Steinsalz getrennt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die in Stufe c) anfallende 5. Fraktion
durch Nachflotation in eine 7. Fraktion aus Sylvin mit mindestens 60% K2O bei einer K2O-AuS-b-vUte
von über 90% getrennt und ausgeführt wird.
Die Mehrzahl der Kalisalzlagerstätten bestehen aus Hartsalzen, die häufig erhebliche Mengen an Tonmineralien,
die die Sylvin-Flotation erheblich stören, enthalten. Der Ton adsorbiert besonders leicht die
FlotationsmiUel und macht sie damit unwirksam Der Ton neigt auch stark zur Blasenblockierung und
verhindert damit die Sylvinhaftung. Die flotative Aufbereitung tonhaltiger Rohsalze erfordert daher
zusätzliche Maßnahmen zur Tonabtrennung und Tonblockierung, die das Verfahren erheblich verteuern und
die Wirtschaftlichkeit gefährden. Salze mit geringeren Tongebalten lassen sich durch den Einsatz von
Polysacchariden als Schlammblockierungsmittel aufarbeiten. Höhere Tongehalte im Rohsalz erfordern dagegen
technisch aufwendige und kostspielige Entschlämmungsverfahren.
Ih den deutschen Patentschriften 1 261 453 und 1 667 814 werden Verfahren zur elektrostatischen
Abtrennung von Kieserit beschrieben, die dadurch gekennzeichnet sind, daß das Aufbereitungsgut mit
niederen Fettsäuren und Kieselsäure bzw. mit niederen Fettsäuren und Ammoniumacetat behandelt wird. Es
wird neben einem Kieserit-Konzentrat ein »Quasi-Sylvinit« gewonnen. Tonmineralien reichern sich im
»Quasi-Sylvinit« an und stören die elektrostatische Weiterverarbeitung dieser Fraktion zu K2O-Höchstkonzentraten
ganz erheblich.
Weiter wurde gefunden, daß vorteilhaft die in Stufe c) anfallende 5. Fraktion durch Nachflotation
in eine 7. Fraktion aus Sylvin mit mindestens 60% K2O bei einer K2O-Ausbeute von über 90% getrennt
und ausgeführt wird.
Das folgende Beispiel zeigt die Flotation von Sylvin aus einem nach der deutschen Patentschrift 1 261 453
von Kieserit befreiten Rohsalz. Das Aufbereitungsgut wurde mit 50 g/t des Handelsproduktes Flotationsamin
AH (Farbwerke Hoechst, etwa 66% Stearylamin, 30% Palmitylamin) und 50 g/t ül und ein wasserunlöslicher
Flotationsschäurner mit mittleren und höheren Äther-Alkoholen (Handelsprodukt Fiotanol
der Fa. Farbwerke Hoechst) im Verhältnis 1:1 konditioniert
und notiert. Dabei wurde folgendes Ergebnis erhalten:
50
55
Spaite a zeigt die Arbeitsweise, Spalte b den K2O-Gehäit
im Konzentrat und Rückstand und Spalte c die K2 O-Ausbeute, bezogen p.uf die insgesamt mit dem
Rohsalz eingeführte K2O-Menge.
Im Versuch Nr. 1 und 2 wurde das Rohsalz mit 11,7% K2O nach dem Stand der Technik aufbereitet.
a | b | Rückst. | C | |
Versuch
Nr. |
Arbeitsweise | 1,5 |
K,O-
Ausbeute |
|
K2O-CkAaIt, % | 1,6 | % | ||
1 | \ bekannte | Konz. | 0,8 | 90,4 |
2 | 1 Arbeitsweise | 44,3 | 0,7 | 89,6 |
3 | 1 Verfahren gemäß | 44,7 | 94,9 | |
4 | J der Erfindung | 48,9 | 93,6 | |
49,7 |
Versuche Nr. 3 und 4 arbeiten nach dem Verfahren gemäß der Erfindung. Es wurde zuerst das Rohsalz
elektrostatisch weitgehend von Kieserit befreit und der dabei gewonnene »Quasi-Sylvinit« mit 19,1% K2O
und nur noch 3% MgSO4 · H2O wie üblich flotativ
aufbereitet im »Quasi-Sylvinit« sind 98,1% des insgesamt eingefiihrten Sylvias enthalten.
Nach dem Verfahren der Erfindung werden überraschend höhere Sylvin-Vorkonzentrate und eine
höhere K2O-Ausbeute erzielt.
Die folgenden Beispiele der Tabelle 2 zeigen die Optative Aulbereitung tonhaltiger Hartsalze nach dem
Stand der Technik mit 50 g/t Guar-Mehl als Schlammblockierungsmittel,
50 g/t Handelsprodukt Amin AH.
Bei einer einstufigen Flotation, d.h. ohne Nachflotation
des Vorkonzentrates, werden folgende Ergebnisse erzielt:
Ver
such Nr. |
a
Rohsalz |
b
KjO-Gehalt, % |
Rückst. |
C
K2O- Ausbeute |
% | Konz. | 1,5 | % | |
5 | 14,0 K2O 0 Ton |
47,9 | 1,4 | 92,1 |
6 | 13,8 K2O 0,6 Ton |
46,4 | 1,8 | 91,0 |
7 | 13,6 K2O 1,2 Ton |
46,3 | 3,6 | 90,4 |
8 | 13,5 K2O 1,8 Ton |
46,2 | 7,1 | 78,4 |
9 | 13,3 Κ,Ο 2,6 Ton |
45,4 | 51,4 |
Trennstufe werden nur etwa 2% des insgesamt eingeführten
Sylvins abgetrennt.
Es wurde nun überraschend gefunden, daß ein großer Teil der störenden Tonmineralien bei den mit Fettsäuren
aus der elektrostatischen Aufbereitung behandelten Rohsalzen nach Zugabe von bekannten
Schlammblockienmgsmitteln, wie Guar-Mehl, zu größerei Tonpartikeln agglomerieren und mit Luft
aufgeschwommen werden. Der Tonschaum kann in bekannter Weise djgsstreift werden. Der Rückstand
dieser Schlamm-Vorflotation kann dann nach Zugabe von Aminen einer normalen Sylvmflotation zugeführt
werden. Dabei werden folgende Ergebnisse erhalten:
Ver- | Rohsalz | KjO-Gehalt | Konz. | % | K2O-Ausbeule, % | Konz. |
20 Nr. | % | Schlamm | 50,0 | Rückst | Schlamm | 95,3 |
10 | 19,8 K2O 0 Ton |
-- | 49,8 | 1,4 | — | 93,5 |
11 25 |
21,1 K2O 1,0 Ton |
29,0 | 49,3 | 1,5 | 2,3 | 91,8 |
12 | 19,9 K2O 2,0 Ton |
28,9 | 46,5 | 1,9 | 2,4 | 86,1 |
13 | 18,6K2O | 22,5 | 3,4 | 2,2 |
Das Aufbereitungsgut der Versuche Nr. 6 bis 9 wurde dargestellt, indem das tonfreie Salz des Versuchs
Nr. 5 mit wechselnden Tonmengen versetzt wurde.
Spalte a der Tabelle zeigt das verarbeitete Rohsalz,
Spalte b den K2O-Gehalt irr. Konzen'rat und Rückstand
und Spalte c die K2O-Ausbeute.
Es ist ersichtlich, daß Rohsalze mit mehr als 1,2% Ton nach dem Stand der Technik nicht mehr wirtschaftlich
flotativ aufbereitet werden können. Es werden dann nur noch K2O-Ausbeuten von weniger
als 80% erzielt.
Die folgenden Beispiele Nr. 10 bis 13 der Tabelle 3 betreffen die flotative Aufbereitung eines auf elektrostatischem
Wege vom Kieserit weitgehend befreiten Rohsalzes. Die Aufbereitungsgüter der Tabelle 3 enthalten
nur noch 4 bis 6% Kieserit. Mit dem Kieserit-Konzentrat der vorgeschalteten elektrostatischen
Bei den Versuchen der vorstehenden Tabelle
auch 50g/t Guar-Mehl wie bei den Vergleichsversuchen der Tabelle 2 verwendet.
auch 50g/t Guar-Mehl wie bei den Vergleichsversuchen der Tabelle 2 verwendet.
Nach dem Verfahren gemäß der Erfindung können noch Rohsalze mit 2% Ton flotativ aufbereitet werden.
Es gelingt, den Sylvin mit 92% und mehr im Konzentrat abzuscheiden. Der Schlamm, der nur 2,2 bis 2,4%
des eingeführten Kaliumoxids enthält, kann entweder verworfen oder in bekannter Weise zu Kalidüngesalz
mit 40% K2O verarbeitet werden.
Es hat sich überraschend gezeigt, daß Rohsalze mit noch höheren Tongehalten mit einem praktisch gleich
hohen Trenneffekt aufbereitet werden können, wenn mehr als 50 g/t Guar-Mehl verwendet werden.
Das Aufbereitungsgut der Beispiele 14 bis 21 der Tabelle 4, das gemäß der deutschen Patentschrift
1 667 814 auf elektrostatischem Wege von Kieserit weitgehend befreit wurde, enthielt noch 3 bzw. 4%
Ton. Zur Schlamm-Vorflotation wurde das Salz mit wechselnden Mengen Guar-Mehl versetzt. Die anschließende
Hauptflotation erfolgte dann in bekannter Weise mit 50 g/t Amin, Handelsprodukt AH,
Handelsprodukt Flotanol und Heizöl.
TaMIe 4
a | b | Schlamm | C | Rückst. | d | Konz. | |
Versuch | Rohsalz | Guar | 22,5 | K2O-Gehal1, % | 3,4 | 86,1 | |
Nr. | KjO-Ausbeute, % | ||||||
% | g/t | 21,0 | Konz. | 16 | 91,3 | ||
14 | 18,6 K2O | 50 | 46,5 | Schlamm | |||
3,0 Ton | 20,1 | 1,5 | 2,2' | 91,3" | |||
15 | 18,6 K2O | 100 | 48,4 | ||||
3,0 Ton | 3,4 | ||||||
16 | 18,6 K2O | 150 | 48,2 | ||||
3,0 Ton | 3,6 | ||||||
T 938
a | b | Fortsetz'ji | lg | C | Rückst. | d | Konz. | |
Robsalz | Guar | Κ,Ο-GehalL % | 1,5 | 92,0 | ||||
Versuch | % | g/l | Konz. | |||||
Nr. | 18,6 K, O | 200 | Schlamm | 48,0 | 8,5 | K2O-Ausbeute, % | 72,5 | |
17 | 3,0 Tön | 20,5 | Schlamm | |||||
20,1 K2O | 50 | 44,0 | 5,7 | 2,9 | 82,4 | |||
18 | 4,0 Ton | 17,4 | ||||||
20,1 K,O | 100 | 46,3 | 3,0 | 3,2 | 88,1 | |||
19 | 4,0 Ton | 17,8 | ||||||
20,1K2O | 150 | . 47,4 | 2,7 | 3,8 | 89,4 | |||
20 | 4,0 Ton | 18,7 | ||||||
20,1 K2O | 200 | 48,2 | 3,1 | |||||
21 | 4,0 Ton | 19,2 | ||||||
2,4 | ||||||||
Spalte a der Tabelle zeigt das verwendete Rohsalz. Spalte b die eingesetzte Guar-Menge bei der Schlamm-Vorflotation,
Spalte c den K2O-Gehalt im ausflotierten Schlamm, Konzentrat und Rückstand und Spalte d
die K2O-Au£beute im Schlamm und Konzentrat.
Es zeigt sich, daß selbst stark tonhaltige Rohsalze,
die nach dem Stand der Technik nicht mehr flotativ aufbereitet werden können, nach dem Verfahren gemäß
der Erfindung mit gutem Ergebnis getrennt werden können.
Nach dem Verfahren gemäß der Erfindung ist es erstmals gelungen, stark tonhaltige Rohsalze ohne aufwendige
Entschlämmnngsverfahren flotativ mit gutem
Erfolg aufzubereiten. Dieser technische Vorteil ist von erheblicher Bedeutung fur die Kaliindustrie.
Weiter ist es vorteilhaft, daß die niederen Fettsäu-^n
als Konditionierungsmittel Tür die elektrostatische Abtrennung des Kieserits beispielsweise nach dem
Verfahren der deutschen Patentschrift 1 667 8i4 und auch als Schlammflotationsmittel verwendet
werden.
Es wird zunächst Kiesciit hoher Reinheit mit
hoher Ausbeute erzeugt. Die K2 O-Verluste bei der
Kieserit-Abtrennung betragen nur etwa 2%. Es wird als Rückstand ein weitgehend kieseritfreier »Quasi-Sylvinit«
erzeugt, der sich leicht flotativ aufbereiten läßt. Mit dem »Quasi-Sylvinit« wird der Ton gewonnen,
der sowohl die elektrostatische als auch flotative Weiterverarbeitung stört.
Der aus der elektrostatischen Trennstufe stammende »Quasi-Sylvinit« ist mit Fettsäure präpariert.
Diese niederen Fettsäuren haben, wie überraschend gefunden wurde, die Eigenschaft, Schlamm zu flotieren.
Dies ist besonders dann möglich, wenn Guar-Meht als Ton-Agglomerat bildendes Mittel zugesetzt wird.
Es wird dann ein Tonkonzentrat mit etwa 20% K2O, das in bekannter Weise zu einem Kalidüngesalz mit
40% K2O verarbeitet werden kann, and ein tonarmer Rückstand erzeugt, der in einer Hauptflotation mit
bekannten Aminen zu Sylvin-Höchstkonzentraten und abstoßfähigen Rückständen aufgetrennt werden
kann.
Claims (1)
- Patentansprüche:ί. Verfahren zur Verbesserung der K2 O-Ausbeute und Erhöhung des K2O-Gehaltes des erzeugten Sylvins bei der Aufbereitung von MgS04-haItigen Kalirohsalzen,gekennzeichnet durchfolgende Verfahrensstufen:
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19691938973 DE1938973C (de) | 1969-07-31 | Verfahren zur Aufbereitung von MgSO tief 4 haltigen Kalirohsalzen |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19691938973 DE1938973C (de) | 1969-07-31 | Verfahren zur Aufbereitung von MgSO tief 4 haltigen Kalirohsalzen |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1938973A1 DE1938973A1 (de) | 1971-04-15 |
DE1938973B2 DE1938973B2 (de) | 1972-07-27 |
DE1938973C true DE1938973C (de) | 1973-03-08 |
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