JP3305832B2 - 粒状酸化タンタルの製造方法 - Google Patents
粒状酸化タンタルの製造方法Info
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- JP3305832B2 JP3305832B2 JP27481793A JP27481793A JP3305832B2 JP 3305832 B2 JP3305832 B2 JP 3305832B2 JP 27481793 A JP27481793 A JP 27481793A JP 27481793 A JP27481793 A JP 27481793A JP 3305832 B2 JP3305832 B2 JP 3305832B2
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- tantalum oxide
- tantalum
- fluorine
- precipitate
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はセラミック分野、単結晶
分野、光学ガラス分野等で使用される酸化タンタルの製
造方法に関し、より詳しくは所定の粒径、ＢＥＴ、弗素
含量を有する酸化タンタルの製造方法に関する。
分野、光学ガラス分野等で使用される酸化タンタルの製
造方法に関し、より詳しくは所定の粒径、ＢＥＴ、弗素
含量を有する酸化タンタルの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、酸化タンタルの製造方法として、
タンタル化合物の溶液にアンモニア、炭酸アンモニウ
ム、重炭酸アンモニウム、又はＣＯ2 含有アルカリを添
加して水酸化タンタルを沈殿させ、該沈殿物を焼成処理
することからなる酸化タンタルの製造方法は公知である
(例えば、特公昭４９−３０３５４号公報、特開昭５１
−１０１９７号公報、特開平１−１１５８２０号公報、
特開平１−１７６２２６号公報)。
タンタル化合物の溶液にアンモニア、炭酸アンモニウ
ム、重炭酸アンモニウム、又はＣＯ2 含有アルカリを添
加して水酸化タンタルを沈殿させ、該沈殿物を焼成処理
することからなる酸化タンタルの製造方法は公知である
(例えば、特公昭４９−３０３５４号公報、特開昭５１
−１０１９７号公報、特開平１−１１５８２０号公報、
特開平１−１７６２２６号公報)。
【０００３】重炭酸アンモニウムを用いて水酸化タンタ
ルの沈殿物を生成させる場合には、一般的には、その沈
殿物の粒子(一次粒子)が大きくなり、これを焼成する
と、その一次粒子が凝集して(粒子の異常成長を起こし
て)更に大きな二次粒子を生成し、この二次粒子を解砕
しても(粉砕ではない)、解砕後の生成酸化物のＢＥＴは
０．２〜０．５ｍ2 ／ｇ、ブレーンは７〜２０μｍとな
るにすぎない。一方、アンモニアを用いて沈殿物を生成
させる場合には、一般に、焼成、解砕後のその生成酸化
物のＢＥＴは２〜３ｍ2 ／ｇ、ブレーンは７〜１０μｍ
となるにすぎない。
ルの沈殿物を生成させる場合には、一般的には、その沈
殿物の粒子(一次粒子)が大きくなり、これを焼成する
と、その一次粒子が凝集して(粒子の異常成長を起こし
て)更に大きな二次粒子を生成し、この二次粒子を解砕
しても(粉砕ではない)、解砕後の生成酸化物のＢＥＴは
０．２〜０．５ｍ2 ／ｇ、ブレーンは７〜２０μｍとな
るにすぎない。一方、アンモニアを用いて沈殿物を生成
させる場合には、一般に、焼成、解砕後のその生成酸化
物のＢＥＴは２〜３ｍ2 ／ｇ、ブレーンは７〜１０μｍ
となるにすぎない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】生成酸化タンタル中の
残留弗素が少ない方が好ましいことは当然であるが、酸
化タンタルのユーザはこれらの使用に際して、各種の反
応に対する反応性、液体中での分散性が良好であり、誘
電体に用いた場合にその誘電特性が良好になるものを求
めており、このような要求から粒径が小さく且つＢＥＴ
がなるべく大きい粒状酸化タンタルが要望されている。
更に、焼成の際に異常焼結を起こしたような粒子は当然
好ましくない。また原料コストの面から考慮すれば炭酸
アンモニウム系統のものを用いるよりもアンモニアを用
いる方が有利である。
残留弗素が少ない方が好ましいことは当然であるが、酸
化タンタルのユーザはこれらの使用に際して、各種の反
応に対する反応性、液体中での分散性が良好であり、誘
電体に用いた場合にその誘電特性が良好になるものを求
めており、このような要求から粒径が小さく且つＢＥＴ
がなるべく大きい粒状酸化タンタルが要望されている。
更に、焼成の際に異常焼結を起こしたような粒子は当然
好ましくない。また原料コストの面から考慮すれば炭酸
アンモニウム系統のものを用いるよりもアンモニアを用
いる方が有利である。
【０００５】本発明はこのような従来技術の課題に鑑み
てなされたものであり、本発明の目的は残留弗素が少な
く、粒径が小さく且つＢＥＴがなるべく大きい所定の粒
径、ＢＥＴ、弗素含量を有する酸化タンタルの製造方法
を提供することにある。
てなされたものであり、本発明の目的は残留弗素が少な
く、粒径が小さく且つＢＥＴがなるべく大きい所定の粒
径、ＢＥＴ、弗素含量を有する酸化タンタルの製造方法
を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者等は上記の課題
を解決するために種々検討を重ねた結果、弗化タンタル
の溶液(弗酸又は蓚酸等の有機酸溶液)にアンモニアを加
えて得た水酸化タンタル沈殿物を洗浄した際の該洗浄済
沈殿物中の弗素濃度と洗浄後の濾液中の弗素濃度との間
に相関関係があること、得られた水酸化タンタル沈殿物
中のＦ濃度が低いと乾燥、焼成において固結を起こし易
く、逆にF濃度が比較的高いと乾燥、焼成において固結
が緩和されること、従って、その沈殿物の洗浄を洗浄後
の濾液中の弗素濃度が所定の範囲になるまで実施してそ
の生成水酸化物中の弗素濃度を調節することによって沈
殿物の一次粒子径や、生成酸化タンタルの粒径、ＢＥＴ
をコントロールすることができることを見出し、本発明
に到達した。
を解決するために種々検討を重ねた結果、弗化タンタル
の溶液(弗酸又は蓚酸等の有機酸溶液)にアンモニアを加
えて得た水酸化タンタル沈殿物を洗浄した際の該洗浄済
沈殿物中の弗素濃度と洗浄後の濾液中の弗素濃度との間
に相関関係があること、得られた水酸化タンタル沈殿物
中のＦ濃度が低いと乾燥、焼成において固結を起こし易
く、逆にF濃度が比較的高いと乾燥、焼成において固結
が緩和されること、従って、その沈殿物の洗浄を洗浄後
の濾液中の弗素濃度が所定の範囲になるまで実施してそ
の生成水酸化物中の弗素濃度を調節することによって沈
殿物の一次粒子径や、生成酸化タンタルの粒径、ＢＥＴ
をコントロールすることができることを見出し、本発明
に到達した。
【０００７】即ち、本発明の粒状酸化タンタルの製造方
法は、弗化タンタルの溶液にアンモニアを加えて水酸化
タンタルを沈殿させ、該沈殿物を洗浄し、その後焼成処
理することからなる粒状酸化タンタルの製造方法におい
て、その沈殿物の洗浄を洗浄後の濾液中の弗素濃度が所
定の範囲になるまで実施することにより粒状酸化タンタ
ルの粒径、ＢＥＴ、弗素含量を制御することを特徴とす
る。好ましくは本発明の粒状酸化タンタルの製造方法
は、粒状酸化タンタルの粒径Ｄ 50 を０．８６μｍ〜１．
５０μｍ、ＢＥＴを２．８３ｍ 2 ／ｇ〜５．２３ｍ 2 ／
ｇ、弗素含量を１０〜３９００ｐｐｍに制御することと
する。
法は、弗化タンタルの溶液にアンモニアを加えて水酸化
タンタルを沈殿させ、該沈殿物を洗浄し、その後焼成処
理することからなる粒状酸化タンタルの製造方法におい
て、その沈殿物の洗浄を洗浄後の濾液中の弗素濃度が所
定の範囲になるまで実施することにより粒状酸化タンタ
ルの粒径、ＢＥＴ、弗素含量を制御することを特徴とす
る。好ましくは本発明の粒状酸化タンタルの製造方法
は、粒状酸化タンタルの粒径Ｄ 50 を０．８６μｍ〜１．
５０μｍ、ＢＥＴを２．８３ｍ 2 ／ｇ〜５．２３ｍ 2 ／
ｇ、弗素含量を１０〜３９００ｐｐｍに制御することと
する。
【０００８】弗化タンタルの溶液にアンモニアを加えて
水酸化タンタルを沈殿させ、該沈殿物を洗浄して該沈殿
物中の弗素濃度を低減させるのであるが、本発明者等の
実施した多数の実験により、弗化タンタルの溶液にアン
モニアを加えて得た水酸化タンタル沈殿物を洗浄した際
の該洗浄済沈殿物中の弗素濃度と洗浄後の濾液中の弗素
濃度との間に相関関係があることが見出された。沈殿物
中の弗素濃度を測定することは、一般的には時間がかか
るため生産工程に応用するには難がある。しかし、液体
中の弗素濃度の測定は容易である。従って、洗浄後の濾
液中の弗素濃度を測定することによって沈殿物中の弗素
濃度を推定することは生産工程に応用するのに好都合で
ある。
水酸化タンタルを沈殿させ、該沈殿物を洗浄して該沈殿
物中の弗素濃度を低減させるのであるが、本発明者等の
実施した多数の実験により、弗化タンタルの溶液にアン
モニアを加えて得た水酸化タンタル沈殿物を洗浄した際
の該洗浄済沈殿物中の弗素濃度と洗浄後の濾液中の弗素
濃度との間に相関関係があることが見出された。沈殿物
中の弗素濃度を測定することは、一般的には時間がかか
るため生産工程に応用するには難がある。しかし、液体
中の弗素濃度の測定は容易である。従って、洗浄後の濾
液中の弗素濃度を測定することによって沈殿物中の弗素
濃度を推定することは生産工程に応用するのに好都合で
ある。
【０００９】また、本発明者等の実施した多数の実験に
より、沈殿物中の弗素が焼成の際に焼結を促進したり抑
制したりするので、その生成水酸化物中の弗素濃度を調
節することによってその後の焼成の際の粒子の異常成長
を防止することができ、生成酸化タンタルの粒径をコン
トロールすることができることが見出された。
より、沈殿物中の弗素が焼成の際に焼結を促進したり抑
制したりするので、その生成水酸化物中の弗素濃度を調
節することによってその後の焼成の際の粒子の異常成長
を防止することができ、生成酸化タンタルの粒径をコン
トロールすることができることが見出された。
【００１０】以下に実施例に基づいて本発明及びその効
果を一層詳しく説明する。
果を一層詳しく説明する。
【００１１】
【実施例】実施例１ タンタルの弗酸溶液にアンモニア水を添加して水酸化タ
ンタルの沈殿物を生成させた。この沈殿物を小分けし、
それぞれ種々の程度に洗浄し、濾過した。その洗浄後の
濾液中の弗素濃度（イオンメーターでの測定値）、濾残
を１３０℃で乾燥した後の水酸化タンタル中の弗素濃度
はそれぞれ表１に示す通りであった。これらの水酸化タ
ンタルを１０００℃で焼成し、解砕して得た酸化タンタ
ル中の弗素濃度及びその酸化タンタル粒子のＢＥＴ、ブ
レーン(空気透過方式で測定した全粒子の平均粒径)、Ｄ
50 (粒度分布５０％に相当する粒子径、マイクロ・トラ
ック法による値)、Ｄ 90 及び＋３２５Ｍの量(超音波で１
分間分散させた後の３２５メッシュ湿式篩上残分)は表
１に示す通りであった。
ンタルの沈殿物を生成させた。この沈殿物を小分けし、
それぞれ種々の程度に洗浄し、濾過した。その洗浄後の
濾液中の弗素濃度（イオンメーターでの測定値）、濾残
を１３０℃で乾燥した後の水酸化タンタル中の弗素濃度
はそれぞれ表１に示す通りであった。これらの水酸化タ
ンタルを１０００℃で焼成し、解砕して得た酸化タンタ
ル中の弗素濃度及びその酸化タンタル粒子のＢＥＴ、ブ
レーン(空気透過方式で測定した全粒子の平均粒径)、Ｄ
50 (粒度分布５０％に相当する粒子径、マイクロ・トラ
ック法による値)、Ｄ 90 及び＋３２５Ｍの量(超音波で１
分間分散させた後の３２５メッシュ湿式篩上残分)は表
１に示す通りであった。
【００１２】
【表１】 表１のデータから、洗浄後の濾液中の弗素濃度と洗浄済
沈殿物中の弗素濃度との関係をグラフに示すと図１に示
す通りである。図１からも明らかなように洗浄後の濾液
中の弗素濃度と洗浄済沈殿物中の弗素濃度とは明確な相
関関係を有しており、従って洗浄後の濾液中の弗素濃度
を測定することによって洗浄済沈殿物中の弗素濃度を明
確に推定することができる。洗浄後の濾液中の弗素濃度
と焼成後の酸化物のＢＥＴとの関係をグラフに示すとそ
れぞれ図２に示す通りである。洗浄後の濾液中の弗素濃
度と焼成後の酸化物のブレーン、マイクロ・トラックＤ
50、又は＋３２５Ｍとの関係をグラフに示すとそれぞれ
図３、図４及び図５に示す通りである。図３〜図５から
も明らかなように、洗浄後の濾液中の弗素濃度が５００
〜３０００ｐｐｍの範囲になるまで洗浄することにより
焼成後の酸化物の粒径を小さくコントロールすることが
できる。
沈殿物中の弗素濃度との関係をグラフに示すと図１に示
す通りである。図１からも明らかなように洗浄後の濾液
中の弗素濃度と洗浄済沈殿物中の弗素濃度とは明確な相
関関係を有しており、従って洗浄後の濾液中の弗素濃度
を測定することによって洗浄済沈殿物中の弗素濃度を明
確に推定することができる。洗浄後の濾液中の弗素濃度
と焼成後の酸化物のＢＥＴとの関係をグラフに示すとそ
れぞれ図２に示す通りである。洗浄後の濾液中の弗素濃
度と焼成後の酸化物のブレーン、マイクロ・トラックＤ
50、又は＋３２５Ｍとの関係をグラフに示すとそれぞれ
図３、図４及び図５に示す通りである。図３〜図５から
も明らかなように、洗浄後の濾液中の弗素濃度が５００
〜３０００ｐｐｍの範囲になるまで洗浄することにより
焼成後の酸化物の粒径を小さくコントロールすることが
できる。
【００１３】
【発明の効果】本発明の製造方法において洗浄後の濾液
中の弗素濃度をチェックすることにより、所望の粒径、
弗素含量、ＢＥＴを有する酸化タンタルを得ることがで
きる。
中の弗素濃度をチェックすることにより、所望の粒径、
弗素含量、ＢＥＴを有する酸化タンタルを得ることがで
きる。
【図１】洗浄後の濾液中の弗素濃度と洗浄済沈殿物中の
弗素濃度との関係を示すグラフである。
弗素濃度との関係を示すグラフである。
【図２】洗浄後の濾液中の弗素濃度と焼成後の酸化物の
ＢＥＴとの関係を示すグラフである。
ＢＥＴとの関係を示すグラフである。
【図３】洗浄後の濾液中の弗素濃度と焼成後の酸化物の
ブレーンとの関係を示すグラフである。
ブレーンとの関係を示すグラフである。
【図４】洗浄後の濾液中の弗素濃度と焼成後の酸化物の
マイクロ・トラックＤ50との関係を示すグラフである。
マイクロ・トラックＤ50との関係を示すグラフである。
【図５】洗浄後の濾液中の弗素濃度と焼成後の酸化物の
＋３２５Ｍとの関係を示すグラフである。
＋３２５Ｍとの関係を示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平３−23222（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−248325（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−156537（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01G 35/00 C01G 33/00 ＣＡ（ＳＴＮ)
Claims (4)
- 【請求項１】 弗化タンタルの溶液にアンモニアを加え
て水酸化タンタルを沈殿させ、該沈殿物を洗浄し、その
後焼成処理することからなる粒状酸化タンタルの製造方
法において、その沈殿物の洗浄を洗浄後の濾液中の弗素
濃度が所定の範囲になるまで実施することにより粒状酸
化タンタルの粒径、ＢＥＴ、弗素含量を制御することを
特徴とする粒状酸化タンタルの製造方法。 - 【請求項２】 前記粒状酸化タンタルの粒径Ｄ 50 を０．
８６μｍ〜１．５０μｍ、前記ＢＥＴを２．８３ｍ 2 ／
ｇ〜５．２３ｍ 2 ／ｇ、前記弗素含量を１０〜３９００
ｐｐｍに制御することを特徴とする請求項１に記載の製
造方法 。 - 【請求項３】 請求項１に記載の製造方法によって得ら
れることを特徴とする粒状酸化タンタル 。 - 【請求項４】 粒径Ｄ 50 が０．８６μｍ〜１．５０μ
ｍ、ＢＥＴが２．８３ｍ 2 ／ｇ〜５．２３ｍ 2 ／ｇ、弗素
含量が１０〜３９００ｐｐｍに制御されていることを特
徴とする粒状酸化タンタル 。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27481793A JP3305832B2 (ja) | 1993-10-07 | 1993-10-07 | 粒状酸化タンタルの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27481793A JP3305832B2 (ja) | 1993-10-07 | 1993-10-07 | 粒状酸化タンタルの製造方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002083413A Division JP3907102B2 (ja) | 2002-03-25 | 2002-03-25 | 粒状酸化ニオブの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07101726A JPH07101726A (ja) | 1995-04-18 |
| JP3305832B2 true JP3305832B2 (ja) | 2002-07-24 |
Family
ID=17546985
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27481793A Expired - Lifetime JP3305832B2 (ja) | 1993-10-07 | 1993-10-07 | 粒状酸化タンタルの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3305832B2 (ja) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6338832B1 (en) | 1995-10-12 | 2002-01-15 | Cabot Corporation | Process for producing niobium and tantalum compounds |
| JP4996016B2 (ja) * | 2001-06-01 | 2012-08-08 | 三井金属鉱業株式会社 | 酸化ニオブスラリー、酸化ニオブ粉末およびそれらの製造方法 |
| JP4202195B2 (ja) * | 2003-06-10 | 2008-12-24 | 三井金属鉱業株式会社 | 水酸化タンタル、水酸化ニオブ、酸化タンタル、酸化ニオブ、およびこれらの製造方法 |
| JP2006206428A (ja) * | 2004-12-27 | 2006-08-10 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | ニオブ酸化物及びその製造方法 |
| JP5046572B2 (ja) | 2006-06-26 | 2012-10-10 | 三井金属鉱業株式会社 | 一酸化ニオブ |
| JP4949960B2 (ja) * | 2007-07-27 | 2012-06-13 | Ｄｏｗａホールディングス株式会社 | 酸化タンタルの製造方法 |
| CN102897836B (zh) * | 2012-10-23 | 2015-06-03 | 九江有色金属冶炼有限公司 | 超细氧化铌的制备方法 |
| CN110963529B (zh) * | 2018-09-30 | 2021-12-07 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种纯相的铌的低价态氧化物纳米粉体及其制备方法和应用 |
-
1993
- 1993-10-07 JP JP27481793A patent/JP3305832B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07101726A (ja) | 1995-04-18 |
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