CN102897836B - 超细氧化铌的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种D50为0.30μm~0.45μm的超细氧化铌的制备方法，具体包括如下步骤：1）调配：将氟氧铌酸溶液放入容器中，根据铌液的不同浓度和酸度，确定加入容器的铌液的体积V1、所需要加入的纯水的体积V2：2）液氨中和至PH=9~10；3）过滤和洗涤，至流出液中氟含量≤0.15g/L后停止；4）烘干：滤饼在150~250℃进行烘干，至用手能轻捻成粉；5）煅烧：烘干的滤饼在790~850℃下煅烧1~2小时，得到氧化铌；6）筛磨：冷却后过60目筛，即得所述D50为0.30μm~0.45μm的超细氧化铌。本发明方法制备的超细氧化铌，不仅粒度小，而且分布均匀，能很好地满足制造容量大，体积小，介电常数高，稳定性强的高质量电容器的要求，填补市场空白。
Description
发明领域
本发明属于无机材料领域，具体涉及一种超细电子用氧化铌的制备方法。
背景技术
氧化铌是生产陶瓷电容器的基本材料，长期以来，其物性指标都是按市场通行标准平均粒径≦1μm来控制。
公开号CN102442700A的中国发明专利申请，公开了一种过氧化沉淀制取球状氧化铌的方法，该方法将双氧水和液氨加入氟氧铌酸溶液H2NbOF5中，获得过氧化铌酸铵(NH4)3NbO8结晶，经焙烧，获得粒径0.3～1μm氧化铌。
公开号CN102285687A的中国发明专利申请，公开了一种超细氧化铌的制备方法及其装置。该方法是将液氨气化后通入氟氧铌酸溶液H2NbOF5中，制备粒径在0.1～1.0μm的氧化铌，其D50>0.5μm。
随着高科技材料的发展，要求陶瓷电容器容量更大，体积更小，介电常数更高，稳定性更好。对此就要求陶瓷电容器中添加的氧化铌颗粒更细、粒度分布更均匀。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种超细氧化铌的制备方法，利用本发明方法，可以制备D50在0.30～0.45μm的氧化铌，与市场现有产品比较，本发明方法制备的氧化铌，具有颗粒更细、粒度分布更均匀的特性，能很好地满足制造容量大，体积小，介电常数高，稳定性强的高质量电容器的要求。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种D50为0.30μm～0.45μm的超细氧化铌的制备方法，包括氟氧铌酸溶液用氨中和沉淀，得到氢氧化铌料将，经过滤、洗涤、烘干、焙烧、磨筛；具体包括如下步骤：
1)调配：将氟氧铌酸溶液放入容器中，根据铌液的不同浓度和酸度，确定加入容器的调配前铌液的体积V1、所需要加入的纯水的体积V2：
以Nb2O5计算，调配前铌液浓度N1＞70g/L时，
V1＝A/N1，其中，A为容器中以Nb2O5计算氧化物总量，A＝34～36kg，
V2＝700-V1；
以Nb2O5计算，调配前铌液浓度N1≤70g/L时，
V1＝(B2×V3)/B1，其中，B1为调配前铌液的酸度，单位克分子量N，
B2为调配后溶液的总酸度，B2＝3.3～3.5N，
V3为调配后溶液的总体积，V3≤90％V4，
其中，V4为所述容器的体积，单位升L，
V2＝V3-V1；
2)中和：中和前充分搅拌5～10分钟后，缓慢加入液氨，中和至pH＝9～10；
3)过滤和洗涤：将中和好的料浆过滤，滤饼用加热的含氨纯水进行洗涤，至流出液中氟浓度≤0.15g/L后停止；
4)烘干：滤饼在150～250℃进行烘干，至用手能轻捻成粉；
5)煅烧：烘干的滤饼在790～850℃下煅烧1～2小时，得到氧化铌；
6)磨筛：冷却后过60目筛，即得所述D50为0.30μm～0.45μm的超细氧化铌。
优选的，所述步骤1中，以Nb2O5计算调配前铌液浓度80～100g/L时，容器中氧化物总量控制在34～36Kg，加纯水至总体积为700L。
优选的，所述步骤1中，V3＝80％V4～90％V4。
优选的，所述步骤1中，以Nb2O5计算调配前铌液浓度45～65g/L时，容器中控制酸度在3.3～3.5N，加纯水至总体积为750～850L。
本发明还提供一种优选的实施方式，具体包括如下步骤：
1)调配：将389L浓度为80g/L的氟氧铌酸溶液放入容器中，容器中控制氧化物总量为35Kg，加纯水至总体积为700L；
2)中和：充分搅拌5分钟后，缓慢打开氨阀加入液氨，中和至pH＝9～10；
3)过滤和洗涤：将中和好的料浆压入压滤机，压榨过滤吹干，压入加热的含氨纯水进行洗涤，至流出液中氟浓度≤0.15g/L后停止，压榨吹干出料；
4)烘干：滤饼盛于烘干料盘，从上至下装入烘箱，烘箱温度控制在150～250℃进行烘干，至用手轻捻成粉，得到烘干的氢氧化铌；
5)煅烧：烘干的氢氧化铌送至回转炉煅烧1～2小时，煅烧温度控制在790～850℃，得到氧化铌；
6)筛磨：氧化铌冷却后过60目筛；即得所述D50为0.30μm～0.45μm的超细氧化铌。
本发明还提供另一种优选的实施方式，具体包括如下步骤：
1)调配：将652L浓度为62g/L，酸度为4.3N的氟氧铌酸溶液加入容器中，加入纯水至850L，使容器中酸度为3.3N；
2)中和：充分搅拌5分钟后，缓慢打开氨阀加入液氨，中和至pH＝9～10；
3)过滤和洗涤：将中和好的料浆压入压滤机，压榨过滤吹干，压入加热的含氨纯水进行洗涤，至流出液中氟浓度≤0.15g/L后停止，压榨吹干出料；
4)烘干：滤饼盛于烘干料盘，从上至下装入烘箱，烘箱温度控制在150～250℃进行烘干，至用手轻捻成粉，得到烘干的氢氧化铌；
5)煅烧：烘干的氢氧化铌送至回转炉煅烧1～2小时，煅烧温度控制在790～850℃，得到氧化铌；
6)筛磨：氧化铌冷却后过60目筛，即得所述D50为0.30μm～0.45μm的超细氧化铌。
本发明所述的纯水，是指自来水经阴、阳离子树脂交换后的去离子水。
本发明说明书所述的“氟氧铌酸溶液”或“铌液”，没有特别说明，都是指没有加水调配前的氟氧铌酸溶液。
为了能够控制超细氧化铌的D50在0.30μm～0.45μm，本发明在现有技术基础上，对关键工艺参数，即氟氧铌酸溶液的浓度、酸度进行了优化选择。从理论上讲，铌液浓度大，沉淀时将生成细小的颗粒，也就是说得到的氧化铌的粒度应该小。但实践证明，因为新生成的晶体活性大，高浓度增加了晶体相互接触聚合的可能性，极易发生晶体团聚。而低浓度铌液沉淀生成的晶体，聚合可能性将大大减小，晶体团聚也相应减少，最后产出的氧化铌的D50才会更小。另一方面，铌液的中和沉淀反应首先是游离的H+与NH3·H2O的酸碱中和反应，伴随生成少量的Nb(OH)5晶核，此反应较剧烈，属放热反应，其次才是大量的H2NbOF5与NH3·H2O的反应；生成Nb(OH)5晶体的过程包括晶核的形成与长大两个过程，晶核长大是个吸热过程。铌液酸度越低，中和反应越不激烈，放出的热量越少，越不利于晶核的长大，最后生成小粒径的晶体。因此，经过发明人研究，通过加入适量的纯水调配，可以将氟氧铌酸溶液的浓度、酸度调整到适当的范围，从而制备得到D50在30μm～50μm的超细氧化铌。具体控制方法是：
1)以Nb2O5计算，氟氧铌酸溶液浓度N1＞70g/L时，控制容器中氧化物总量A在35±1Kg，加纯水至总体积为700L再中和；氟氧铌酸溶液的体积V1和纯水的体积V2的计算式为：
V1＝A/N1，其中，A为容器中以Nb2O5计算氧化物总量，A＝34～36kg，
V2＝700-V1；
调配前铌液浓度N1≤70g/L时，
2)以Nb2O5计算，氟氧铌酸溶液浓度N1≤70g/L时，控制容器中加水后酸度B2＝3.3～3.5N；为了避免调配后溶液过满，中和时产生“冒槽”现象，控制总体积V3≤90％V4，其中，V4为所述容器的体积：氟氧铌酸溶液的体积V1和纯水的体积V2的计算式为：
V1＝(B2×V3)/B1，其中，B1为调配前铌液的酸度，单位克分子量N，
B2为调配后溶液的总酸度，B2＝3.3～3.5N，
V2＝V3-V1。
本发明的优点和效果：
本发明很好的解决了氧化铌粒度中值D50的问题。D50在0.30μm～0.45μm时，产品具有颗粒细，粒度分布均匀的特性，能很好地满足制造容量大，体积小，介电常数高，稳定性强的高质量电容器的要求，满足市场的需求。
附图说明
1、图1是实施例1制备得到的超细氧化铌的粒度分布图。
2、图2是实施例2制备得到的超细氧化铌的粒度分布图。
3、图3是实施例3制备得到的超细氧化铌的粒度分布图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明做具体说明；但本发明并不限于以下实施例。
实施例1：超细氧化铌的制备
1、调配：经分析已知氟氧铌酸溶液浓度N1为80g/L，酸度为4.6N。根据工艺要求，控制容器中氧化物总量A为35Kg，则通过计算，需加入铌液体积V1为：
V1＝3500g÷90g/L＝389L
V2＝700-389＝211L
容器中放入389L的所述氟氧铌酸溶液，加纯水至总体积为700L准备中和。
2、中和：中和前充分搅拌5分钟后，缓慢打开氨阀加入液氨，中和至pH＝9～10。
3、过滤和洗涤：将中和好的料浆压入压滤机，压榨吹干，压入加热的含氨纯水进行洗涤，至流出液中氟浓度≤0.15g/L后停止，压榨吹干出料；
4、烘干：滤饼盛于烘干料盘，从上至下装入烘箱，烘箱温度控制在150℃，将其烘干至用手轻捻成粉；
5、煅烧：烘干的氢氧化铌送至回转炉进行煅烧1.5小时，煅烧温度控制在800℃；
6、磨筛：氧化铌冷却后过60目筛，即得所述超细氧化铌。
取样分析，粒度测定结果见表1和图1。
实施例2：超细氧化铌的制备
1、调配：经分析已知铌液浓度N1为62g/L，酸度B1为4.3N。根据工艺要求，控制容器中调配后酸度B2为3.3N，总体积V3为850L，则
V1＝3.3N×850L÷4.3N＝652L
V2＝850L-652L＝198L
容器中放入652L所述氟氧铌酸铌液，加纯水至总体积为850L，准备中和。
2、中和：中和前充分搅拌10分钟后，缓慢打开氨阀加入液氨，中和至pH＝9～10。
3、过滤和洗涤：将中和好的料浆压入压滤机，压榨吹干，压入加热的含氨纯水进行洗涤，至流出液中氟浓度≤0.15g/L后停止，压榨吹干出料；
4、烘干：滤饼盛于烘干料盘，从上至下装入烘箱，烘箱温度控制在200℃，将其烘干至用手轻捻成粉；
5、煅烧：烘干的氢氧化铌送至回转炉进行煅烧2小时，煅烧温度控制在850℃；
6、磨筛：氧化铌冷却后过60目筛，即得所述超细氧化铌。
取样分析，粒度测定结果见表1和图2。
实施例3：超细氧化铌的制备
1、调配：经分析已知铌液浓度N1为58g/L，酸度B1为4.5N。根据工艺要求，控制容器中调配后酸度B2为3.3N，总体积V3为850L，则
V1＝3.3N×850L÷4.5N＝623L
V2＝850L-623L＝227L
容器中放入623L所述氟氧铌酸铌液，加纯水至总体积为850L，准备中和。
2、中和：中和前充分搅拌10分钟后，缓慢打开氨阀加入液氨，中和至pH＝9～10。
3、过滤和洗涤：将中和好的料浆压入压滤机，压榨吹干，压入加热的含氨纯水进行洗涤，至流出液中氟浓度≤0.15g/L后停止，压榨吹干出料；
4、烘干：滤饼盛于烘干料盘，从上至下装入烘箱，烘箱温度控制在250℃，将其烘干至用手轻捻成粉；
5、煅烧：烘干的氢氧化铌送至回转炉进行煅烧1小时，煅烧温度控制在820℃；
6、磨筛：氧化铌冷却后过60目筛，即得所述超细氧化铌。
取样分析，粒度测定结果见表1和图3。
表1粒度测定结果
从测试结果表明，本发明方法制备的超细氧化铌，D50在0.3μm～0.5μm，不仅粒度小，而且分布均匀，能很好地满足制造容量大，体积小，介电常数高，稳定性强的高质量电容器的要求，填补市场空白。
Claims (5)
1.一种D50为0.30μm～0.45μm的超细氧化铌的制备方法，包括氟氧铌酸溶液用氨中和沉淀，得到氢氧化铌料浆，经过滤、洗涤、烘干、焙烧、磨筛；其特征在于：具体包括如下步骤：
1)调配：将氟氧铌酸溶液放入容器中，根据铌液的不同浓度和酸度，确定加入容器的铌液的体积V1、所需要加入的纯水的体积V2：
以Nb2O5计算，铌液浓度N1＝80～100g/L时，容器中氧化物总量控制在34～36Kg，加纯水至总体积为700L，
V1＝A/N1，其中，A为容器中以Nb2O5计算氧化物总量，A＝34～36kg
V2＝700-V1；
以Nb2O5计算，铌液浓度N1≤70g/L时，
V1＝(B2×V3)/B1，其中，B1为调配前铌液的酸度，单位克分子量N，
B2为调配后溶液的总酸度，B2＝3.3～3.5N，
V3为调配后溶液的总体积，V3≤90％V4，
其中，V4为所述容器的体积，单位升L，
V2＝V3-V1；
2)中和：中和前充分搅拌5～10分钟后，缓慢加入液氨，中和至pH＝9～10；
3)过滤和洗涤：将中和好的料浆过滤，滤饼用加热的含氨纯水进行洗涤，至流出液中氟含量≤0.15g/L后停止；
4)烘干：滤饼在150～250℃进行烘干，至用手能轻捻成粉；
5)煅烧：烘干的滤饼在790～850℃下煅烧1～2小时，得到氧化铌；
6)筛磨：冷却后过60目筛，即得所述D50为0.30μm～0.45μm的超细氧化铌。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，V3＝80％V4～90％V4。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，以Nb2O5计算调配前铌液浓度45～65g/L时，容器中控制酸度在3.3～3.5N，加纯水至总体积为750～850L。
4.一种D50为0.30μm～0.45μm的超细氧化铌的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
1)调配：将389L浓度为80g/L的氟氧铌酸溶液放入容器中，容器中控制氧化物总量为35Kg，加纯水至总体积为700L；
2)中和：充分搅拌5分钟后，缓慢打开氨阀加入液氨，中和至pH＝9～10；
3)过滤和洗涤：将中和好的料浆压入压滤机，压榨过滤吹干，压入加热的含氨纯水进行洗涤，至流出液中氟含量≤0.15g/L后停止，压榨吹干出料；
4)烘干：滤饼盛于烘干料盘，从上至下装入烘箱，烘箱温度控制在150～250℃进行烘干，至用手轻捻成粉，得到烘干的氢氧化铌；
5)煅烧：烘干的氢氧化铌送至回转炉煅烧1～2小时，煅烧温度控制在790～850℃，得到氧化铌；
6)筛磨：氧化铌冷却后过60目筛；即得所述D50为0.30μm～0.45μm的超细氧化铌。
5.一种D50为0.30μm～0.45μm的超细氧化铌的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
1)调配：将652L浓度为62g/L，酸度为4.3N的氟氧铌酸溶液加入容器中，加入纯水至850L，容器中酸度为3.3N；
2)中和：充分搅拌5分钟后，缓慢打开氨阀加入液氨，中和至pH＝9～10；
3)过滤和洗涤：将中和好的料浆压入压滤机，压榨过滤吹干，压入加热的含氨纯水进行洗涤，至流出液中氟浓度≤0.15g/L后停止，压榨吹干出料；
4)烘干：滤饼盛于烘干料盘，从上至下装入烘箱，烘箱温度控制在150～250℃进行烘干，至用手轻捻成粉，得到烘干的氢氧化铌；
5)煅烧：烘干的氢氧化铌送至回转炉煅烧1～2小时，煅烧温度控制在790～850℃，得到氧化铌；
6)筛磨：氧化铌冷却后过60目筛，即得所述D50为0.30μm～0.45μm的超细氧化铌。
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