CN106517327A - 一种大松装比重、球形五氧化二铌的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种大松装比重、球形五氧化二铌的制备方法，以氨为沉淀剂，将氟氧铌酸溶液转入中和反应釜内，于50‑70℃温度下搅拌，控制搅拌转速为120r/min，将氟氧铌酸溶液快速中和至pH为9，将反应料液用去离子水洗涤4‑6遍，经板框压滤机过滤脱水后，再将氢氧化铌沉淀与去离子水搅拌混合制成氢氧化铌料浆，然后使用雾化器将氢氧化铌料浆进行雾化，同时通入热空气干燥脱水，得到球形氢氧化铌，再经煅烧，筛分即可得到大松装比重、球形五氧化二铌产品。本发明的制备方法具有松装密度大、可操作性强、稳定性好和流动性优的特点。

Description

一种大松装比重、球形五氧化二铌的制备方法
技术领域
本发明涉及五氧化二铌技术领域，具体为一种大松装比重、球形五氧化二铌的制备方法。
背景技术
氧化铌靶材、电子陶瓷、光学玻璃等新材料领域对五氧化二铌氧化物的粒度范围、形貌、流动性等物理性能提出了更高的要求，尤其是氧化铌旋转靶材的制备不仅要求原料五氧化二铌的纯度达到99.95%以上，且需五氧化二铌的形貌为球形、颗粒粗且均匀、流动性好。目前，传统的湿法冶炼工艺技术制备的五氧化二铌产品一般流程是：将铌液中和沉淀制得氢氧化铌，经过大量去离子水洗涤除氟后，过滤，烘干及高温煅烧，制得的氧化铌的形貌无规则，颗粒不均匀，松装比重一般都小于1.0g/cm3，流动性差，较难符合上述要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种大松装比重、球形五氧化二铌的制备方法，具有松装密度大、可操作性强、稳定性好和流动性优的特点。
本发明可以通过以下技术方案来实现：
本发明公开了一种大松装比重、球形五氧化二铌的制备方法，包括以下步骤：
以氨为沉淀剂，将氟氧铌酸溶液转入中和反应釜内，于50-70℃温度下搅拌，控制搅拌转速为80-200r/min，将氟氧铌酸溶液快速中和至pH为9，将反应料液用去离子水洗涤4-6遍，经板框压滤机过滤脱水后，再将氢氧化铌沉淀与去离子水搅拌混合制成氢氧化铌料浆，然后使用雾化器将氢氧化铌料浆进行雾化，同时通入热空气干燥脱水，得到球形氢氧化铌，再经煅烧，筛分即可得到大松装比重、球形五氧化二铌产品。
进一步地，所述氟氧铌酸中五氧化二铌浓度为0.15-0.60mol/L。
进一步地，中和反应时间为20-30min。
进一步地，在氢氧化铌制浆过程中，氢氧化铌与去离子水的质量比为2:1～5：1。
进一步地，所述雾化器产生的液滴大小为50-150μm。
进一步地，所述热空气温度为250-300℃。
进一步地，所述煅烧温度在800-900℃，煅烧时间为4-8小时。
本发明一种大松装比重、球形五氧化二铌的制备方法，具有如下的有益效果：
第一、松装密度大，所述大松装比重、球形五氧化二铌产品的松装密度>1.0g/cm3、中位粒径大小为50-150μm；；
第二、可操作性强，本发明的一种大松装比重、球形五氧化二铌的制备方法，通过雾化器控制形成液滴的大小，实现对球形氢氧化铌粒径大小的控制，其可操作性强；
第三、稳定性好，本发明的一种大松装比重、球形五氧化二铌的制备方法，氢氧化铌的球形结构稳定，即使后续高温煅烧阶段也不被破坏，稳定性好；
第四，流动性优，本发明的一种大松装比重、球形五氧化二铌的制备方法，所制得的五氧化二铌产品具有粒径范围可控、分散性好，具有良好流动性等优点。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例及对本发明产品作进一步详细的说明。
实施例1
本发明公开了一种大松装比重、球形五氧化二铌的制备方法，包括以下步骤：
以氨为沉淀剂，将氟氧铌酸溶液转入中和反应釜内，于70℃温度下搅拌，控制搅拌转速为120r/min，将氟氧铌酸溶液快速中和至pH为9，将反应料液用去离子水洗涤4-6遍，经板框压滤机过滤脱水后，再将氢氧化铌沉淀与去离子水搅拌混合制成氢氧化铌料浆，然后使用雾化器将氢氧化铌料浆进行雾化，同时通入热空气干燥脱水，得到球形氢氧化铌，再经煅烧，筛分即可得到大松装比重、球形五氧化二铌产品。
在本实施例中，所述氟氧铌酸中五氧化二铌浓度为0.60mol/L；中和反应时间为25min；在氢氧化铌制浆过程中，氢氧化铌与去离子水的质量比为2:1；所述雾化器产生的液滴大小为150μm；所述热空气温度为275℃；所述煅烧温度在800℃，煅烧时间为8小时。
实施例2
本发明公开了一种大松装比重、球形五氧化二铌的制备方法，包括以下步骤：
以氨为沉淀剂，将氟氧铌酸溶液转入中和反应釜内，于60℃温度下搅拌，控制搅拌转速为120r/min，将氟氧铌酸溶液快速中和至pH为9，将反应料液用去离子水洗涤4-6遍，经板框压滤机过滤脱水后，再将氢氧化铌沉淀与去离子水搅拌混合制成氢氧化铌料浆，然后使用雾化器将氢氧化铌料浆进行雾化，同时通入热空气干燥脱水，得到球形氢氧化铌，再经煅烧，筛分即可得到大松装比重、球形五氧化二铌产品。
在本实施例中，所述氟氧铌酸中五氧化二铌浓度为0.40mol/L；中和反应时间为20min；在氢氧化铌制浆过程中，氢氧化铌与去离子水的质量比为2: 5；所述雾化器产生的液滴大小为100μm；所述热空气温度为250℃；所述煅烧温度在900℃，煅烧时间为6小时。
实施例3
本发明公开了一种大松装比重、球形五氧化二铌的制备方法，包括以下步骤：
以氨为沉淀剂，将氟氧铌酸溶液转入中和反应釜内，于50℃温度下搅拌，控制搅拌转速为150r/min，将氟氧铌酸溶液快速中和至pH为9，将反应料液用去离子水洗涤4-6遍，经板框压滤机过滤脱水后，再将氢氧化铌沉淀与去离子水搅拌混合制成氢氧化铌料浆，然后使用雾化器将氢氧化铌料浆进行雾化，同时通入热空气干燥脱水，得到球形氢氧化铌，再经煅烧，筛分即可得到大松装比重、球形五氧化二铌产品。
在本实施例中，所述氟氧铌酸中五氧化二铌浓度为0.15mol/L；中和反应时间为30min；在氢氧化铌制浆过程中，氢氧化铌与去离子水的质量比为2:3；所述雾化器产生的液滴大小为50μm；所述热空气温度为300℃；所述煅烧温度在850℃，煅烧时间为4小时。
实施例4
本发明公开了一种大松装比重、球形五氧化二铌的制备方法，包括以下步骤：
以氨为沉淀剂，将氟氧铌酸溶液转入中和反应釜内，于55℃温度下搅拌，控制搅拌转速为100r/min，将氟氧铌酸溶液快速中和至pH为9，将反应料液用去离子水洗涤4-6遍，经板框压滤机过滤脱水后，再将氢氧化铌沉淀与去离子水搅拌混合制成氢氧化铌料浆，然后使用雾化器将氢氧化铌料浆进行雾化，同时通入热空气干燥脱水，得到球形氢氧化铌，再经煅烧，筛分即可得到大松装比重、球形五氧化二铌产品。
在本实施例中，所述氟氧铌酸中五氧化二铌浓度为0.2mol/L；中和反应时间为28min；在氢氧化铌制浆过程中，氢氧化铌与去离子水的质量比为2:1.5；所述雾化器产生的液滴大小为120μm；所述热空气温度为260℃；所述煅烧温度在880℃，煅烧时间为5小时。
实施例5
本发明公开了一种大松装比重、球形五氧化二铌的制备方法，包括以下步骤：
以氨为沉淀剂，将氟氧铌酸溶液转入中和反应釜内，于65℃温度下搅拌，控制搅拌转速为120r/min，将氟氧铌酸溶液快速中和至pH为9，将反应料液用去离子水洗涤4-6遍，经板框压滤机过滤脱水后，再将氢氧化铌沉淀与去离子水搅拌混合制成氢氧化铌料浆，然后使用雾化器将氢氧化铌料浆进行雾化，同时通入热空气干燥脱水，得到球形氢氧化铌，再经煅烧，筛分即可得到大松装比重、球形五氧化二铌产品。
在本实施例中，所述氟氧铌酸中五氧化二铌浓度为0.50mol/L；中和反应时间为23min；在氢氧化铌制浆过程中，氢氧化铌与去离子水的质量比为2:4；所述雾化器产生的液滴大小为80μm；所述热空气温度为27℃；所述煅烧温度在840℃，煅烧时间为7小时。
为了验证本发明所得的技术效果，分别对实施例1～5所得产品进行测试，具体结果如表1所示：
表1、不同实施例性能测试结果
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
松装密度（g/cm3） 1.5 1.3 1.2 1.4 1.3
中位粒径（μm） 100 80 100 110 90
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；凡本行业的普通技术人员均可按说明书所述和以上所述而顺畅地实施本发明；但是，凡熟悉本专业的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，可利用以上所揭示的技术内容而作出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变等，均仍属于本发明的技术方案的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种大松装比重、球形五氧化二铌的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
以氨为沉淀剂，将氟氧铌酸溶液转入中和反应釜内，于50-70℃温度下搅拌，控制搅拌转速为80-200r/min，将氟氧铌酸溶液快速中和至pH为9，将反应料液用去离子水洗涤4-6遍，经板框压滤机过滤脱水后，再将氢氧化铌沉淀与去离子水搅拌混合制成氢氧化铌料浆，然后使用雾化器将氢氧化铌料浆进行雾化，同时通入热空气干燥脱水，得到球形氢氧化铌，再经煅烧，筛分即可得到大松装比重、球形五氧化二铌产品。
2.根据权利要求1所述的大松装比重、球形五氧化二铌的制备方法，其特征在于：所述氟氧铌酸中五氧化二铌浓度为0.15-0.60mol/L。
3.根据权利要求1所述的大松装比重、球形五氧化二铌的制备方法，其特征在于：中和反应时间为20-30min。
4.根据权利要求2或3所述的大松装比重、球形五氧化二铌的制备方法，其特征在于：在氢氧化铌制浆过程中，氢氧化铌与去离子水的质量比为2:1～5：1。
5.根据权利要求4所述的大松装比重、球形五氧化二铌的制备方法，其特征在于：所述雾化器产生的液滴大小为50-150μm。
6.根据权利要求5所述的大松装比重、球形五氧化二铌的制备方法，其特征在于：所述热空气温度为250-300℃。
7.根据权利要求6所述的大松装比重、球形五氧化二铌的制备方法，其特征在于：所述煅烧温度在800-900℃，煅烧时间为4-8小时。
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