JPH0214828A - 五酸化ニオブまたは五酸化タンタルの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野１ 本発明は光学用原料、電子材料原料等積々の用途に使用
されている高純度五酸化ニオブまたは五酸化タンタルの
製造方法に関するものである。

［従来の技術とその解決しようとする課題１酸化ニオブ
または酸化タンタルは金属ニオブ、金属タンタル、炭化
ニオブまたは炭化タンタルなどの原料や光学レンズ用添
加剤、電子材料用原料などに使用され、原料として高純
度品の要請が高まっている。一般に五酸化ニオブ、五酸
化タンタルは、コロンバイト、タンタライト、パイロク
ロア鉱石を、フン酸及び他の鉱酸との混合溶液を利用し
鉱石より主成分を溶解抽出して製造されたニオブ酸また
はタンタル酸を中和、水酸化物とした後に、乾燥、焼成
することによって得られる。しかし、ここで使用するフ
ッ酸がフッ化物として、水酸化物中に大なり小なり残留
する。このフッ化物が含まれた状態で酸化物ルツボに入
れ焼成すると、ルツボ材質が犯され、ルツボ自身の主成
分であるＭｇ、　ＡＩ等と同時に他の不純物、例えばＳ
ｉｓ　Ｆｅ等が五酸化ニオブまたは五酸化タンタル中に
混入する。乾燥に関しては１００℃前後の温度で行うた
め接粉部分にテフロン等の工業材料を使用することによ
り汚染防止を図れるが、焼成に関しては適当な工業材料
は無く、白金等の貴金属類を使用するか、特開昭６２−
１５８１１８号の様にアルミナ等の素地にプラズマガン
によって五酸化ニオブ粉末を溶射後、溶射表面に五酸化
ニオブ粉末体懸濁液を塗布する等の手段がとられている
。ここで前者は、確かに貴金属類を使用するため容器か
らの不純物混入は防げるが工業的には価格が非常に高い
設備となる。一方、後者の場合、プラズマ装置が大掛か
りな設備となると同時に、溶射表面が物理的な力により
剥離し補修が大変である点と剥離そのものを気付かずに
原料を入れ結果的に不純物が混入した製品となる等の問
題点がある。

１問題を解決するための手段１ 本発明Ａ、かかる問題を解決すべく鋭意検討した結果、
予めルツボをフッｒＩＩ溶液に浸漬し、次いでニオブ酸
（タンタル酸）を溶解したフン酸溶液で処理することに
より、製品中の不純物が減少することを見出し、本発明
に到達したものである。

すなわち本発明は、フッ酸溶液に浸漬し、その後ニオブ
酸またはタンタル酸をフッ酸に０．２〜３７ｗ　ｔ％（
ｊｌ化物換算）溶解した溶液中に浸漬した酸化物ルツボ
を使用して、ニオブ酸またはタンタル酸を焼成すること
を特徴とする五酸化ニオブまたは五酸化タンタルの製造
方法である。

本発明で対象となる酸化物ルツボは、Ａｈ（ｈ。

ＭｇＯ，ＺｒＯ２である。

本発明においては先ず、酸化物ルツボをフッ酸に１〜２
０時間浸漬し、２０℃〜１００℃で２〜１０時間乾燥後
、ニオブ酸またはタンタル酸をフッ酸に０．２〜３７ｗ
　ｔ％（酸化物換算）溶解した液中に２〜４８時間浸漬
処理する。ここで、この処理液の濃度は０．２　ｗｔ％
ｔ％では処理効果がきわめて薄い。また、本発明におい
ては処理液は晶出骨のない溶液の形で用いることが好ま
しく不純物混入を防ぐ効果は溶解量のみが寄与するもの
である。また、晶出骨が存在するとルツボからの溶出、
不純物が品出結晶に含まれた形でルツボ壁に残留する傾
向があるため好ましくない。

この場合のニオブ酸またはタンタル酸の溶解量の上限は
約３７ｗｔ％である。尚、取扱易さ等からアンモニア等
によりｐＨを上げて使用することが好ましいが、Ｐ１１
４以上となると溶解ニオブ酸またはタンタル酸が再度品
出するとともに、不純物が水酸化物の形で晶出し易くな
るものであるため好ましくない。この様にして処理した
ルツボを１５０℃程度で１０〜２４時間乾燥、８００℃
〜１０００℃で１〜５時間焼成する。このことにより、
ルツボ自身の材質、例えばＭｇ、Ｚｒまた不純物である
Ｓｉ、Ｆｅが製品に入らないようにする。本発明におい
ては先ずルツボをフッ酸に浸漬するものであるが、フッ
酸処理による作用については必ずしも定かではないが、
ルツボ中の不純物例えばＳｉ　、　Ｆｅ等を溶出すると
ともに後段のニオブ酸（タンタル酸）フッ酸溶解液のル
ツボ材質中への浸透を促進するものと考えられる。また
、ニオブｒ＊＜タンタル酸）フッ酸溶解液の役割はルツ
ボ表面及び内部に溶解液が浸透し、その状態で乾燥、焼
成するため表面及び内部で五酸化ニオブ膜（五酸化タン
タル膜）が生成するのではないかと考えられる。この膜
が、焼成しようとするニオブ酸中のフッ素とルツボの材
質との接触を遮断し、ルツボ材質がフッ素により犯され
なくなるために製品に不純物が入らなくなると考えられ
る。

なお、フン酸濃度としては特別限定されないが一般に工
業用として容易に入手できる０、５〜５５ｗ　ｔ％の範
囲が好ましい。また、浸漬温度としては、２０℃〜５０
℃が効果的である。

１実施例ｊ 以下、実施例により本発明の詳細な説明するが、本発明
は係る実施例に限定されるものではない。

実施例１ ５％フッ酸溶液に酸化物ルツボ、ＭｇＯ（ＭｇＯ：９８
％、　ＣａＯ：０．４％、　５ｉＯｚ：１．１％、　Ａ
ｌｇ（ｈ：０．４％。

ＰｅｚＯ＋：０．１％）　、　　Ｚｒ０２（Ｚｒ０ｚ：
９８％、　ＣａＯ：０．３％、　５ｉＯｚ：１．０％、
Ａｌ２Ｏ３：０．３％、　Ｆｅ、０１：０．１％。

ＭｇＯ：０．３％）　、　ＡｌｚＯ：１（Ａｌｔ（ｈ：
９８％、ＣａＯ：０．４％。

５ｉ（ｈ：１．１％、ＭｇＯ：０．４％、Ｆｅ、Ｏ，：
０．１％）を２０℃で１０時間浸漬した後、１００℃で
３時間乾燥し、ニオブ酸及びタンタル酸を５％フッ酸溶
液に０．２ｗｔ％溶解しアンモニアで円１２に調整した
溶液に、２０°Ｃで１５時間浸漬し、１５０℃で２４時
間乾燥後、１ｏｏｏ℃で２時間焼成した。次いで、各ル
ツボにニオブ酸及びタンタル酸を１Ｋｇ入れ、８００℃
で６時間焼成し、五酸化ニオブ及び五酸化タンタルとし
て、生成物中の不純物を測定した結果を第１表に示す。

実施例２ ニオブ酸及びタンタル酸を５％フッ酸溶液に１５ｗｔ％
溶解しアンモニアでＰ１１２に調整した溶液を使用した
他は実施例１と同じ条件で実験し分析をした結果を第１
表に示す。

比較例１ ニオブ酸及びタンタル酸を５％フン酸溶液に０．１　ｗ
ｔ％溶解しアンモニアでＰ１１２に調整した溶液を使用
した他は実施例１と同じ条件で実験し分析した結果を第
１表に示す。

比較例２ ５％フン酸溶液に、実施例１に示したＡｌ２Ｏ２゜Ｍｇ
Ｏ，Ｚｒ０ｚルツボを２０℃で１０時間浸漬し、１５０
℃で２４時間乾燥後、１０００℃で２時間焼成した。次
いで、ニオブ酸及びタンタル酸を入れ実施例１と同じ条
件で五酸化ニオブ及び五酸化タンタルとして不純物を測
定した。その結果を第１表に示す。

比較例３ ニオブ酸及びタンタル酸５ｗｔ％溶解液をＰ１１２に調
整した溶液にルツボを２０℃で１５時間浸漬し、１５０
℃で２４時間乾燥後、１０００℃で２時間焼成した。次
いで、ニオブ酸及びタンタル酸を入れ実施例１と同じ条
件で五酸化ニオブ及び五酸化タンタルとして不純物を測
定した。その結果を第１表に示す。

比較例４ ５％フッ酸溶液に実施例１に示したＭｇＯ，Ｚｒ０ｚ＋
八１□０３ルツボを２０℃で１０時間浸漬し、１００℃
で３時間乾燥した。次いで、ニオブ酸及びタンタルｍを
％フッ酸溶液に５ｗｔ％溶解しアンモニアでＰｌ（５に
調整したところ、晶出してスラリー液となった。（その
時のニオブ酸及びタンクル酸の溶解量は約３ｗｔ％）そ
の溶液に２０℃で１５時間浸漬し１５０℃で２４時間乾
燥後、１０００℃で２時間焼成した。以下実施例１と同
じ。その結果を第１表に示す。

比較例５ 実施例１に示したＭｇＯ，Ａ１．０：１．ＺｒＯ，ルツ
ボを処理せずに８００℃で６時間焼成し、実施例と同じ
条件でニオブ酸及びタンタル酸を焼成した。その結果を
第１表に示す。

参考例 白金ルツボ（国中貴金属工業製５０ｍ　ｌ　）にニオブ
酸及びタンタル酸を２０ｇ入れ、８００℃で６時間焼成
し不純物を測定した。その結果を第１表に示す。

［発明の効果１ 本発明は、以上の様に予めルツボに本発明に示されるよ
うな処理を施すことにより、高純度の五酸化ニオブ及び
五酸化タンタルを得ることができるうえに、白金ルツボ
等を使うより安価なので、工業的にも五酸化ニオブ及び
五酸化タンタルの製造方法として好適である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）フッ酸溶液に浸漬し、その後ニオブ酸またはタン
   タル酸をフッ酸に０．２〜３７ｗｔ％（酸化物換算）溶
   解した溶液中に浸漬した酸化物ルツボを使用して、ニオ
   ブ酸またはタンタル酸を焼成することを特徴とする五酸
   化ニオブまたは五酸化タンタルの製造方法。