JPH0214828A - 五酸化ニオブまたは五酸化タンタルの製造方法 - Google Patents
五酸化ニオブまたは五酸化タンタルの製造方法Info
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- JPH0214828A JPH0214828A JP16325688A JP16325688A JPH0214828A JP H0214828 A JPH0214828 A JP H0214828A JP 16325688 A JP16325688 A JP 16325688A JP 16325688 A JP16325688 A JP 16325688A JP H0214828 A JPH0214828 A JP H0214828A
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Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野1
本発明は光学用原料、電子材料原料等積々の用途に使用
されている高純度五酸化ニオブまたは五酸化タンタルの
製造方法に関するものである。
されている高純度五酸化ニオブまたは五酸化タンタルの
製造方法に関するものである。
[従来の技術とその解決しようとする課題1酸化ニオブ
または酸化タンタルは金属ニオブ、金属タンタル、炭化
ニオブまたは炭化タンタルなどの原料や光学レンズ用添
加剤、電子材料用原料などに使用され、原料として高純
度品の要請が高まっている。一般に五酸化ニオブ、五酸
化タンタルは、コロンバイト、タンタライト、パイロク
ロア鉱石を、フン酸及び他の鉱酸との混合溶液を利用し
鉱石より主成分を溶解抽出して製造されたニオブ酸また
はタンタル酸を中和、水酸化物とした後に、乾燥、焼成
することによって得られる。しかし、ここで使用するフ
ッ酸がフッ化物として、水酸化物中に大なり小なり残留
する。このフッ化物が含まれた状態で酸化物ルツボに入
れ焼成すると、ルツボ材質が犯され、ルツボ自身の主成
分であるMg、 AI等と同時に他の不純物、例えばS
is Fe等が五酸化ニオブまたは五酸化タンタル中に
混入する。乾燥に関しては100℃前後の温度で行うた
め接粉部分にテフロン等の工業材料を使用することによ
り汚染防止を図れるが、焼成に関しては適当な工業材料
は無く、白金等の貴金属類を使用するか、特開昭62−
158118号の様にアルミナ等の素地にプラズマガン
によって五酸化ニオブ粉末を溶射後、溶射表面に五酸化
ニオブ粉末体懸濁液を塗布する等の手段がとられている
。ここで前者は、確かに貴金属類を使用するため容器か
らの不純物混入は防げるが工業的には価格が非常に高い
設備となる。一方、後者の場合、プラズマ装置が大掛か
りな設備となると同時に、溶射表面が物理的な力により
剥離し補修が大変である点と剥離そのものを気付かずに
原料を入れ結果的に不純物が混入した製品となる等の問
題点がある。
または酸化タンタルは金属ニオブ、金属タンタル、炭化
ニオブまたは炭化タンタルなどの原料や光学レンズ用添
加剤、電子材料用原料などに使用され、原料として高純
度品の要請が高まっている。一般に五酸化ニオブ、五酸
化タンタルは、コロンバイト、タンタライト、パイロク
ロア鉱石を、フン酸及び他の鉱酸との混合溶液を利用し
鉱石より主成分を溶解抽出して製造されたニオブ酸また
はタンタル酸を中和、水酸化物とした後に、乾燥、焼成
することによって得られる。しかし、ここで使用するフ
ッ酸がフッ化物として、水酸化物中に大なり小なり残留
する。このフッ化物が含まれた状態で酸化物ルツボに入
れ焼成すると、ルツボ材質が犯され、ルツボ自身の主成
分であるMg、 AI等と同時に他の不純物、例えばS
is Fe等が五酸化ニオブまたは五酸化タンタル中に
混入する。乾燥に関しては100℃前後の温度で行うた
め接粉部分にテフロン等の工業材料を使用することによ
り汚染防止を図れるが、焼成に関しては適当な工業材料
は無く、白金等の貴金属類を使用するか、特開昭62−
158118号の様にアルミナ等の素地にプラズマガン
によって五酸化ニオブ粉末を溶射後、溶射表面に五酸化
ニオブ粉末体懸濁液を塗布する等の手段がとられている
。ここで前者は、確かに貴金属類を使用するため容器か
らの不純物混入は防げるが工業的には価格が非常に高い
設備となる。一方、後者の場合、プラズマ装置が大掛か
りな設備となると同時に、溶射表面が物理的な力により
剥離し補修が大変である点と剥離そのものを気付かずに
原料を入れ結果的に不純物が混入した製品となる等の問
題点がある。
1問題を解決するための手段1
本発明A、かかる問題を解決すべく鋭意検討した結果、
予めルツボをフッrII溶液に浸漬し、次いでニオブ酸
(タンタル酸)を溶解したフン酸溶液で処理することに
より、製品中の不純物が減少することを見出し、本発明
に到達したものである。
予めルツボをフッrII溶液に浸漬し、次いでニオブ酸
(タンタル酸)を溶解したフン酸溶液で処理することに
より、製品中の不純物が減少することを見出し、本発明
に到達したものである。
すなわち本発明は、フッ酸溶液に浸漬し、その後ニオブ
酸またはタンタル酸をフッ酸に0.2〜37w t%(
jl化物換算)溶解した溶液中に浸漬した酸化物ルツボ
を使用して、ニオブ酸またはタンタル酸を焼成すること
を特徴とする五酸化ニオブまたは五酸化タンタルの製造
方法である。
酸またはタンタル酸をフッ酸に0.2〜37w t%(
jl化物換算)溶解した溶液中に浸漬した酸化物ルツボ
を使用して、ニオブ酸またはタンタル酸を焼成すること
を特徴とする五酸化ニオブまたは五酸化タンタルの製造
方法である。
本発明で対象となる酸化物ルツボは、Ah(h。
MgO,ZrO2である。
本発明においては先ず、酸化物ルツボをフッ酸に1〜2
0時間浸漬し、20℃〜100℃で2〜10時間乾燥後
、ニオブ酸またはタンタル酸をフッ酸に0.2〜37w
t%(酸化物換算)溶解した液中に2〜48時間浸漬
処理する。ここで、この処理液の濃度は0.2 wt%
t%では処理効果がきわめて薄い。また、本発明におい
ては処理液は晶出骨のない溶液の形で用いることが好ま
しく不純物混入を防ぐ効果は溶解量のみが寄与するもの
である。また、晶出骨が存在するとルツボからの溶出、
不純物が品出結晶に含まれた形でルツボ壁に残留する傾
向があるため好ましくない。
0時間浸漬し、20℃〜100℃で2〜10時間乾燥後
、ニオブ酸またはタンタル酸をフッ酸に0.2〜37w
t%(酸化物換算)溶解した液中に2〜48時間浸漬
処理する。ここで、この処理液の濃度は0.2 wt%
t%では処理効果がきわめて薄い。また、本発明におい
ては処理液は晶出骨のない溶液の形で用いることが好ま
しく不純物混入を防ぐ効果は溶解量のみが寄与するもの
である。また、晶出骨が存在するとルツボからの溶出、
不純物が品出結晶に含まれた形でルツボ壁に残留する傾
向があるため好ましくない。
この場合のニオブ酸またはタンタル酸の溶解量の上限は
約37wt%である。尚、取扱易さ等からアンモニア等
によりpHを上げて使用することが好ましいが、P11
4以上となると溶解ニオブ酸またはタンタル酸が再度品
出するとともに、不純物が水酸化物の形で晶出し易くな
るものであるため好ましくない。この様にして処理した
ルツボを150℃程度で10〜24時間乾燥、800℃
〜1000℃で1〜5時間焼成する。このことにより、
ルツボ自身の材質、例えばMg、Zrまた不純物である
Si、Feが製品に入らないようにする。本発明におい
ては先ずルツボをフッ酸に浸漬するものであるが、フッ
酸処理による作用については必ずしも定かではないが、
ルツボ中の不純物例えばSi 、 Fe等を溶出すると
ともに後段のニオブ酸(タンタル酸)フッ酸溶解液のル
ツボ材質中への浸透を促進するものと考えられる。また
、ニオブr*<タンタル酸)フッ酸溶解液の役割はルツ
ボ表面及び内部に溶解液が浸透し、その状態で乾燥、焼
成するため表面及び内部で五酸化ニオブ膜(五酸化タン
タル膜)が生成するのではないかと考えられる。この膜
が、焼成しようとするニオブ酸中のフッ素とルツボの材
質との接触を遮断し、ルツボ材質がフッ素により犯され
なくなるために製品に不純物が入らなくなると考えられ
る。
約37wt%である。尚、取扱易さ等からアンモニア等
によりpHを上げて使用することが好ましいが、P11
4以上となると溶解ニオブ酸またはタンタル酸が再度品
出するとともに、不純物が水酸化物の形で晶出し易くな
るものであるため好ましくない。この様にして処理した
ルツボを150℃程度で10〜24時間乾燥、800℃
〜1000℃で1〜5時間焼成する。このことにより、
ルツボ自身の材質、例えばMg、Zrまた不純物である
Si、Feが製品に入らないようにする。本発明におい
ては先ずルツボをフッ酸に浸漬するものであるが、フッ
酸処理による作用については必ずしも定かではないが、
ルツボ中の不純物例えばSi 、 Fe等を溶出すると
ともに後段のニオブ酸(タンタル酸)フッ酸溶解液のル
ツボ材質中への浸透を促進するものと考えられる。また
、ニオブr*<タンタル酸)フッ酸溶解液の役割はルツ
ボ表面及び内部に溶解液が浸透し、その状態で乾燥、焼
成するため表面及び内部で五酸化ニオブ膜(五酸化タン
タル膜)が生成するのではないかと考えられる。この膜
が、焼成しようとするニオブ酸中のフッ素とルツボの材
質との接触を遮断し、ルツボ材質がフッ素により犯され
なくなるために製品に不純物が入らなくなると考えられ
る。
なお、フン酸濃度としては特別限定されないが一般に工
業用として容易に入手できる0、5〜55w t%の範
囲が好ましい。また、浸漬温度としては、20℃〜50
℃が効果的である。
業用として容易に入手できる0、5〜55w t%の範
囲が好ましい。また、浸漬温度としては、20℃〜50
℃が効果的である。
1実施例j
以下、実施例により本発明の詳細な説明するが、本発明
は係る実施例に限定されるものではない。
は係る実施例に限定されるものではない。
実施例1
5%フッ酸溶液に酸化物ルツボ、MgO(MgO:98
%、 CaO:0.4%、 5iOz:1.1%、 A
lg(h:0.4%。
%、 CaO:0.4%、 5iOz:1.1%、 A
lg(h:0.4%。
PezO+:0.1%) 、 Zr02(Zr0z:
98%、 CaO:0.3%、 5iOz:1.0%、
Al2O3:0.3%、 Fe、01:0.1%。
98%、 CaO:0.3%、 5iOz:1.0%、
Al2O3:0.3%、 Fe、01:0.1%。
MgO:0.3%) 、 AlzO:1(Alt(h:
98%、CaO:0.4%。
98%、CaO:0.4%。
5i(h:1.1%、MgO:0.4%、Fe、O,:
0.1%)を20℃で10時間浸漬した後、100℃で
3時間乾燥し、ニオブ酸及びタンタル酸を5%フッ酸溶
液に0.2wt%溶解しアンモニアで円12に調整した
溶液に、20°Cで15時間浸漬し、150℃で24時
間乾燥後、1ooo℃で2時間焼成した。次いで、各ル
ツボにニオブ酸及びタンタル酸を1Kg入れ、800℃
で6時間焼成し、五酸化ニオブ及び五酸化タンタルとし
て、生成物中の不純物を測定した結果を第1表に示す。
0.1%)を20℃で10時間浸漬した後、100℃で
3時間乾燥し、ニオブ酸及びタンタル酸を5%フッ酸溶
液に0.2wt%溶解しアンモニアで円12に調整した
溶液に、20°Cで15時間浸漬し、150℃で24時
間乾燥後、1ooo℃で2時間焼成した。次いで、各ル
ツボにニオブ酸及びタンタル酸を1Kg入れ、800℃
で6時間焼成し、五酸化ニオブ及び五酸化タンタルとし
て、生成物中の不純物を測定した結果を第1表に示す。
実施例2
ニオブ酸及びタンタル酸を5%フッ酸溶液に15wt%
溶解しアンモニアでP112に調整した溶液を使用した
他は実施例1と同じ条件で実験し分析をした結果を第1
表に示す。
溶解しアンモニアでP112に調整した溶液を使用した
他は実施例1と同じ条件で実験し分析をした結果を第1
表に示す。
比較例1
ニオブ酸及びタンタル酸を5%フン酸溶液に0.1 w
t%溶解しアンモニアでP112に調整した溶液を使用
した他は実施例1と同じ条件で実験し分析した結果を第
1表に示す。
t%溶解しアンモニアでP112に調整した溶液を使用
した他は実施例1と同じ条件で実験し分析した結果を第
1表に示す。
比較例2
5%フン酸溶液に、実施例1に示したAl2O2゜Mg
O,Zr0zルツボを20℃で10時間浸漬し、150
℃で24時間乾燥後、1000℃で2時間焼成した。次
いで、ニオブ酸及びタンタル酸を入れ実施例1と同じ条
件で五酸化ニオブ及び五酸化タンタルとして不純物を測
定した。その結果を第1表に示す。
O,Zr0zルツボを20℃で10時間浸漬し、150
℃で24時間乾燥後、1000℃で2時間焼成した。次
いで、ニオブ酸及びタンタル酸を入れ実施例1と同じ条
件で五酸化ニオブ及び五酸化タンタルとして不純物を測
定した。その結果を第1表に示す。
比較例3
ニオブ酸及びタンタル酸5wt%溶解液をP112に調
整した溶液にルツボを20℃で15時間浸漬し、150
℃で24時間乾燥後、1000℃で2時間焼成した。次
いで、ニオブ酸及びタンタル酸を入れ実施例1と同じ条
件で五酸化ニオブ及び五酸化タンタルとして不純物を測
定した。その結果を第1表に示す。
整した溶液にルツボを20℃で15時間浸漬し、150
℃で24時間乾燥後、1000℃で2時間焼成した。次
いで、ニオブ酸及びタンタル酸を入れ実施例1と同じ条
件で五酸化ニオブ及び五酸化タンタルとして不純物を測
定した。その結果を第1表に示す。
比較例4
5%フッ酸溶液に実施例1に示したMgO,Zr0z+
八1□03ルツボを20℃で10時間浸漬し、100℃
で3時間乾燥した。次いで、ニオブ酸及びタンタルmを
%フッ酸溶液に5wt%溶解しアンモニアでPl(5に
調整したところ、晶出してスラリー液となった。(その
時のニオブ酸及びタンクル酸の溶解量は約3wt%)そ
の溶液に20℃で15時間浸漬し150℃で24時間乾
燥後、1000℃で2時間焼成した。以下実施例1と同
じ。その結果を第1表に示す。
八1□03ルツボを20℃で10時間浸漬し、100℃
で3時間乾燥した。次いで、ニオブ酸及びタンタルmを
%フッ酸溶液に5wt%溶解しアンモニアでPl(5に
調整したところ、晶出してスラリー液となった。(その
時のニオブ酸及びタンクル酸の溶解量は約3wt%)そ
の溶液に20℃で15時間浸漬し150℃で24時間乾
燥後、1000℃で2時間焼成した。以下実施例1と同
じ。その結果を第1表に示す。
比較例5
実施例1に示したMgO,A1.0:1.ZrO,ルツ
ボを処理せずに800℃で6時間焼成し、実施例と同じ
条件でニオブ酸及びタンタル酸を焼成した。その結果を
第1表に示す。
ボを処理せずに800℃で6時間焼成し、実施例と同じ
条件でニオブ酸及びタンタル酸を焼成した。その結果を
第1表に示す。
参考例
白金ルツボ(国中貴金属工業製50m l )にニオブ
酸及びタンタル酸を20g入れ、800℃で6時間焼成
し不純物を測定した。その結果を第1表に示す。
酸及びタンタル酸を20g入れ、800℃で6時間焼成
し不純物を測定した。その結果を第1表に示す。
[発明の効果1
本発明は、以上の様に予めルツボに本発明に示されるよ
うな処理を施すことにより、高純度の五酸化ニオブ及び
五酸化タンタルを得ることができるうえに、白金ルツボ
等を使うより安価なので、工業的にも五酸化ニオブ及び
五酸化タンタルの製造方法として好適である。
うな処理を施すことにより、高純度の五酸化ニオブ及び
五酸化タンタルを得ることができるうえに、白金ルツボ
等を使うより安価なので、工業的にも五酸化ニオブ及び
五酸化タンタルの製造方法として好適である。
Claims (1)
- (1)フッ酸溶液に浸漬し、その後ニオブ酸またはタン
タル酸をフッ酸に0.2〜37wt%(酸化物換算)溶
解した溶液中に浸漬した酸化物ルツボを使用して、ニオ
ブ酸またはタンタル酸を焼成することを特徴とする五酸
化ニオブまたは五酸化タンタルの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP16325688A JPH0214828A (ja) | 1988-06-30 | 1988-06-30 | 五酸化ニオブまたは五酸化タンタルの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP16325688A JPH0214828A (ja) | 1988-06-30 | 1988-06-30 | 五酸化ニオブまたは五酸化タンタルの製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0214828A true JPH0214828A (ja) | 1990-01-18 |
Family
ID=15770338
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP16325688A Pending JPH0214828A (ja) | 1988-06-30 | 1988-06-30 | 五酸化ニオブまたは五酸化タンタルの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0214828A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106517327A (zh) * | 2016-12-13 | 2017-03-22 | 广东致远新材料有限公司 | 一种大松装比重、球形五氧化二铌的制备方法 |
-
1988
- 1988-06-30 JP JP16325688A patent/JPH0214828A/ja active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106517327A (zh) * | 2016-12-13 | 2017-03-22 | 广东致远新材料有限公司 | 一种大松装比重、球形五氧化二铌的制备方法 |
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