JPH1036140A - シリカガラス治具表面処理液及びそれを用いた処理方法 - Google Patents
シリカガラス治具表面処理液及びそれを用いた処理方法Info
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Abstract
カガラス表面処理液を提供すること。 【解決手段】シリカガラス治具の表面処理液がフッ化水
素、フッ化アンモニウム及び水を含有する主液と98%
以上の酢酸からなる補助液を混合する等による成分割合
がフッ化水素とフッ化アンモニウムの合計含有量が10
重量%以上25重量%未満、そのモル比がフッ化水素:
フッ化アンモニウム=0.5:1ないし2:1、酢酸の
含有量が40重量%ないし75重量%であるシリカガラ
ス治具表面処理液及びそれを用いた処理方法。
Description
処理液及びそれを用いた処理方法、さらに詳しくは半導
体素子製造用シリカガラス治具の表面を粗面化する処理
液とそれを用いた処理方法に関する。
を処理する工程で、ウェーハボートや炉芯管等の治具が
使用されるが、該治具には例えばLPCVD(Low
Pressure Chemical Vapor D
eposition)法によるポリシリコン膜の形成の
ように炉芯管内表面にポリシリコンが堆積し、それが半
導体ウェーハの熱処理時に剥離して該ウェーハを汚染し
たり、或はボートとウェーハを癒着させる等の不都合が
あり、その解決のため炉芯管内表面を粗面にしたり(実
開昭61ー88233号公報)、或はボート表面のウェ
ーハ接触部分を粗面(特開平1ー170019号公報参
照)とすることが行われている。前記粗面化にはサンド
ブラスト法が多く用いられるが、該方法では機械的に表
面を破壊するため、治具の処理面の下にマイクロクラッ
クを持った層が形成され、そのマイクロクラック中にシ
リコンウエーハを汚染する物質が取り込まれたり、或は
前記マイクロクラックが破壊開始クラックとなり製品の
強度を低下させる等の欠点がある。前記欠点を解決する
ため本発明者等は、特開平7ー267679号公報で酢
酸の含有量を10%以上、水の含有量を50%以下、フ
ッ化水素とフッ化アンモニウムの合計量を25%以上、
フッ化アンモニウム1モルに対してフッ化水素を0.2
〜15モルとするシリカガラス治具用表面処理液を提案
した。
フッ化アンモニウムの含有量が多いところから高価であ
り、しかもその処理液の混合において熱が発生し処理液
成分を揮発させ、成分比率を変えて粗面化効果を低下し
たり、或は処理液を長時間冷却する必要がある等の問題
点があった。
解決すべく本発明者等は鋭意研究を重ねた結果、フッ化
水素及びフッ化アンモニウムを酢酸で希釈することで、
高価なフッ化水素、フッ化アンモニウムの使用量を少な
くでき、しかもシリカガラス表面を良好に粗面化できる
表面処理液が得られることを見出し、本発明を完成した
ものである。すなわち
ムの含有量が少なくても良好な粗面化ができる低コスト
のシリカガラス治具表面処理液を提供することを目的と
する。
て発熱による組成変化がなく安定したシリカガラス治具
表面処理液を提供することを目的とする。
表面処理液を用いた処理方法を提供することを目的とす
る。
明は、シリカガラス治具の表面処理液において、フッ化
水素とフッ化アンモニウムの合計含有量が10重量%以
上25重量%未満、そのモル比がフッ化水素:フッ化ア
ンモニウム=0.5:1ないし2:1、酢酸の含有量が
40重量%ないし75重量%であるシリカガラス治具表
面処理液及びそれを用いた処理方法に係る。
上述のとおりフッ化水素(以下HFという)とフッ化ア
ンモニウム(以下NH4Fという)、水及び酢酸を含有
する表面処理液であり、その組成比がフッ化水素とフッ
化アンモニウムの合計含有量が10重量%以上25重量
%未満、そのモル比がフッ化水素:フッ化アンモニウム
=0.5:1ないし2:1、酢酸の含有量が40重量%
ないし75重量%の処理液である。前記表面処理液は、
好ましくはフッ化水素、フッ化アンモニウム及び水を含
有する主液と酢酸からなる補助液を使用直前で混合する
2液型処理液が好ましい。前記2液型であることにより
調合時に液温の上昇がなく成分の揮発による処理液組成
の変動が抑えられ、安定した処理液が得られる。また、
主液と補助液の比率が、処理によって得られる表面粗さ
にほぼ比例するという性質があるところから、治具の粗
面の程度に応じて処理主液と補助液を混ぜ合わせればよ
く、粗面の程度を容易にコントロールできる。その上、
処理液として使用するのに冷却を待つ必要がなく直ちに
使用ができる利点もある。前記補助液の酢酸は98%以
上が好ましく、これによってNH4FやHFの含有量を
低減しても処理能力が低下することがない。前記NH4
F1モルに対してHFが2モルを超えると粗面化が起こ
らず、また0.5モル未満ではエッチングの進行が遅く
て粗面化が起こっても凹凸が浅過ぎて実用的でない。さ
らにNH4FとHFの合計含有量が10重量%未満では
実用的に採用しやすい時間で粗面化が起こらず透明のま
まであり、25重量%を超えるとコストの低下が望めな
く経済的でない。前記主液の調製においてNH4F水溶
液にHFを加えると発熱が起こるのでその混合において
は冷却するのがよい。
成範囲を状態図で示すと図1のとおりとなる。図1にお
いて、A、B、C、Dはそれぞれ水、HF、NH4F及
び酢酸である。四角形FJKGはHFとNH4Fの和が
25重量%の面であり、四角形EILHはHFとNH4
Fの和が10重量%の面である。四角形EFGHは40
重量%酢酸の面であり、四角形IJKLは75重量%の
面である。NH4F1モルに対するHFが0.5から
0.2モルの間の領域は、三角形ANDと三角形AMD
に挟まれた部分である。
すると図2となる。図2において点PはNH4F1モル
に対してHFが1モルの主液であり、Dは補助液の酢酸
である。本発明の表面処理液の組成であるHFとNH4
Fの含有量の合計が10重量%以上25重量%未満、そ
のモル比がHF:NH4F=0.5:1ないし2:1、
酢酸の含有量が40重量%ないし75重量%は図2の6
面体E′F′G′H′ーI′J′K′L′に示される。
%のHFを加え、13%のHFと30%のNH4Fを含
有する処理主液を調製し、それに98%酢酸からなる補
助液を混合する処理液でLPCVD用炉芯管内面を処理
すると、ポリシリコンの剥落のない炉芯管が得られる。
具表面処理液を用いた処理方法において、例えば主液を
25容量%とすると薄く曇る程度(表面粗さRa=0.
1μm)の粗面が得られ、また50容量%とすると白色
の外観(表面粗さRa=0.2μm)を有する粗面が得
られるので、主液を20〜50容量%とするのがよい。
主液が50容量%を超えると粗さは大きくなるが、均一
性に欠けることがあるので好ましくない。
液の使用温度は25℃以下、好ましくは20℃以下がよ
いが、温度が低過ぎると、析出物の発生が起こるので、
3℃程度までにとどめ析出物による影響をなくするのが
よい。さらに、処理時間は、表面粗さが処理時間に依存
することが少ないので特に厳密に制御する必要はない
が、経済性などを考慮し0.5〜10時間とするのが好
ましい。
リカガラス表面の凹凸の形成は、微細な析出物がシリカ
ガラス表面に析出しシリカガラスの溶解を部分的に妨げ
ることに起因するものと考えられる。処理液の表面とシ
リカガラス表面の接するメニスカス部では析出物の大き
さが全く違うのでメニスカス部は異なる粗さとなる。均
一な粗さに仕上げるためには表面処理液にシリカガラス
全体を浸ける必要があるが、部分的に粗面化したい場合
には部分的に処理液に浸ければよい。その際メニスカス
部に粗さの異なる帯状の部分が生じるので注意を要す
る。また、粗面化した面を火炎で加熱すると凹凸が溶融
し平滑となるので、部分的な粗面を必要とする場合は、
火炎処理して平滑面を形成するのもよい。
るがこれによって本発明はなんら限定されるものではな
い。
0%以上)の粉体を純水に溶解し、40重量%のフッ化
アンモニウム水溶液を作成しそれに50%フッ化水素酸
(フッ化水素水溶液)を静かに加えて13%HF、30
%NH4Fの主液を調製した。前記調製時には容器を冷
却し発熱による温度上昇を抑えた。主液30容量%に純
度99.7%、沸点118.1℃の酢酸からなる補助液
70容量%を加えて、シリカガラス治具表面処理液を調
合した。
PCVD用炉芯管を3時間浸した後、純水で洗浄し、ク
リーンルームで乾燥した。ポリシリコンのLPCVDを
この炉芯管を用いて実施したところ、付着膜の剥離や落
下がなく、半導体ウェーハ上に良好な成膜ができた。前
記処理を行った結果を表1に示す。
てシリカガラス表面処理液を調製し、それをLPCVD
用炉芯管の内表面処理液として使用し粗面化処理を行っ
た。処理の結果を表1に示す。
例1〜4の処理を行ったLPCVD用炉芯管の内表面を
観察した。図2で示すQ1の場合には粗さが不均一であ
り、またQ2の場合には島状の斑点が現れ不均一であっ
た。さらにQ6とQ7の場合にはQ5の組成比の処理液
に比較して急に表面が粗くなり、Q7の場合には1μm
を超える表面粗さとなった。実用的な表面粗さ0.1〜
0.6μmはQ3〜Q5の組成比の場合であった。前記
Q1〜Q7は図2に示す組成比であり、Q3〜Q5は実
施例1〜3の組成比を、Q1、Q2、Q6、Q7は比較
例1〜4の組成比を示す。
価なフッ化アンモニウムやフッ化水素酸の使用量を少な
くでき低コストでシリカガラス治具表面を処理できる。
その上、主液と補助液との配合比率を変えることで任意
の組成比の処理液が調合でき、それを使用する治具の粗
面粗さを任意にコントロールできる。それ故、本発明の
シリカガラス表面処理液は、工業的価値の高い処理液で
ある。
である。
Claims (6)
- 【請求項1】シリカガラス治具の表面処理液において、
前記処理液がフッ化水素、フッ化アンモニウム及び水を
含有する主液と、98%以上の酢酸からなる補助液とよ
りなる2液型処理液であることを特徴とするシリカガラ
ス治具表面処理液。 - 【請求項2】主液がフッ化アンモニウム水溶液にフッ化
水素水溶液を混合した溶液であることを特徴とする請求
項1記載のシリカガラス治具表面処理液。 - 【請求項3】主液が40重量%のフッ化アンモニウム水
溶液に50%フッ化水素水溶液を混合して調製した、1
3%フッ化水素と30%フッ化アンモニウムの水溶液で
あることを特徴とする請求項2記載のシリカガラス治具
表面処理液。 - 【請求項4】シリカガラス治具の表面処理液において、
フッ化水素とフッ化アンモニウムの合計含有量が10重
量%以上25重量%未満、そのモル比がフッ化水素:フ
ッ化アンモニウム=0.5:1ないし2:1、酢酸の含
有量が40重量%ないし75重量%であることを特徴と
するシリカガラス治具表面処理液。 - 【請求項5】フッ化水素、フッ化アンモニウム及び水を
含有する主液と酢酸からなる補助液とをシリカガラス治
具の表面処理直前に混合し処理することを特徴とするシ
リカガラス治具の処理方法。 - 【請求項6】表面処理液の温度を5〜25℃に保持しつ
つ0.5〜5時間でシリカガラス治具を処理することを
特徴とする請求項5記載のシリカガラス治具の処理方
法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP20879896A JP3907129B2 (ja) | 1996-07-20 | 1996-07-20 | シリカガラス治具表面処理液及びそれを用いた処理方法 |
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Publication Number | Publication Date |
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JPH1036140A true JPH1036140A (ja) | 1998-02-10 |
JP3907129B2 JP3907129B2 (ja) | 2007-04-18 |
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ID=16562301
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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-
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- 1996-07-20 JP JP20879896A patent/JP3907129B2/ja not_active Expired - Lifetime
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