CN103288134B - 一种纺锤体氧化铌的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纺锤体氧化铌的制备方法，其具体作法是：将铌箔片依次在去离子水、酒精、丙酮溶液中进行超声清洗，空气中吹干备用；在盛有过氧化氢和去离子水的混合溶液容器中，加入氟化铵，充分溶解，配置成含氟混合溶液，混合溶液中氟化铵的浓度为0.06684-0.07mol/L。将铌箔片斜放入高压反应釜中，取20份含氟混合溶液移入反应釜内胆，将高压反应釜在150℃下保温15h，随炉冷却至室温;将高压反应釜中的铌箔片基底及基底上生长的纺锤体氧化铌取出，用去离子水多次冲洗，烘干即得目标产物。本发明方法制备纺锤体氧化铌设备简单、实验过程简便易行。
Description
技术领域
本发明涉及氧化铌材料,尤其是纺锤体氧化铌的制备方法技术领域。
背景技术
自Tanabe等发现铌酸(Nb2O5·nH2O)具有独特的催化性质以来,铌氧化物在多相催化中的应用受到人们广泛的关注.对于负载型Nb2O5催化剂表面铌氧(NbOx)物种的分散状态和催化性能已进行了一些研究，由于载体种类和Nb2O5负载量的不同,NbOx物种在载体表面具有不同的结构状态和性质。Wachs等认为NbOx物种的结构状态与载体表面酸碱性有关,在碱性氧化物载体如MgO表面NbOx以高度扭曲的氧六配位(NbO6)的八面体形式存在,而在酸性氧化物载体如TiO2表面NbOx则以轻度扭曲的八面体形式存在.
氧化铌(Nb2O5)是铌金属氧化物三种稳定存在形式之一,Nb2O5薄膜具有优异的光学性能，其光学波导损耗小，在波导性器件中获得了较大的应用,利用Nb2O5较强的紫外吸收能力,可用作紫外敏感材料的保护膜,广泛用于光学玻璃,光导纤维,以及镀膜材料等方面；Nb2O5可以应用于陶瓷电容器、压电元件、催化剂、储氢材料等,同时Nb2O5薄膜折射率较高,它与SiO2等配合可制备具有不同折射率的薄膜；此外Nb2O5薄膜作为一种电致变色材料也引起了广泛兴趣。
目前Nb2O5薄膜的制备方法主要有脉冲激光分解、电沉积、磁控溅射、等离子体注入技术、溶胶-凝胶法，恒电位阳极氧化制备出自组织Nb2O5微结构。纳米颗粒[]、纳米线[]等多种形貌的Nb2O5纳米结构在燃料敏化太阳能电池方面得到了应用。溶胶-凝胶法可以制备出粒径小于100nm而且均匀分布的纳米粉末，同时溶胶-凝胶法也是制备多空材料的有效方法，但是目前关于一维Nb2O5纳米材料的报道还是较少。
发明内容
本发明的目的是提供一种纺锤体氧化铌的制备方法，使之具有方法设备简单、成本低，实验条件可控，所制备的纺锤体氧化铌大小均匀得有点；同时为水热氧化法制备氧化物新形貌提供实现的可能。
本发明实现其发明的目所采用的技术方案是：一种空心微米硫球的制备方法，其具体作法是：
a、基片前期处理
将厚度0.2mm铌箔片裁剪成10mm*30mm大小，依次进行去离子水、酒精、丙酮溶液超声清洗，空气中吹干备用；
b、混合溶液配置
在由30wt％双氧水和与之等体积的去离子水组成的混合溶液中，加入氟化铵，充分溶解，配置成含氟混合溶液，混合溶液中氟化铵的浓度为0.06684-0.07mol/L；
c、水热处理
将a步中的铌箔片斜放入高压反应釜中，取20ml b步获得的含氟混合溶液溶液移入反应釜内胆，内盖留有1mm的空隙，以利于溶液挥发，随将釜封起；将高压反应釜在150℃下保温15h，随炉冷却至室温，釜中溶液完全蒸发，即在铌箔片基底上生长出纺锤体氧化铌；
d、烘干
将高压反应釜中的铌箔片基底及基底上生长的纺锤体氧化铌取出，用去离子水多次冲洗，烘干即得目标产物纺锤体氧化铌。所述的c步的水热处理的升温速度为3℃/min；所述d步中烘干的温度为150℃，时间为6小时。
本发明方法的可能机理是：c步水热过程中，NH4F水溶液发生水解生成HF,铌基体表面原子与强氧化剂H2O2发生反应生成的氧化铌就与HF发生反应生成铌氟配合物，由于高压反应釜留有缝隙，导致了在加热过程中溶液不断地被蒸发成水蒸气，在水蒸发的诱导作用下，铌氟配合物结晶而后自组装成纺锤状氧化铌。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明采用水溶液蒸发结晶法，以铌箔片为基体，以过氧化氢为氧化剂，在150℃水热环境下反应得到纺锤状氧化铌，制备过程简单、耗能低、对设备无特殊要求、产物纯度高，实验证明，得到的纺锤状氧化铌为纯的四方晶相，其长度为微米级别，有望在催化等领域获得广泛应用。
附图说明
图1是本发明制备的纺锤状氧化铌的X射线衍射图(XRD)。
图2是本发明制备的纺锤体氧化铌的扫描电镜照片。
图3是用实施实例1制备的纺锤体氧化铌的放大扫面电镜图。
图4是用实施实例2制备的纺锤体氧化铌的放大扫面电镜图。
具体实施方式
除特别声明外,以下实施例所有化学试剂盒材料均为化学纯。
实施实例一
1、一种纺锤体氧化铌的制备方法，其具体作法是：
a、基片前期处理
将购买的铌箔片(d＝0.2mm)裁剪成10mm*30mm大小，接着依次在去离子水、酒精、丙酮溶液中进行超声清洗，空气中吹干备用。
b、配置混合溶液
在盛有过氧化氢和去离子水的混合溶液(20ml双氧水(30wt％)和20ml去离子水)容器中，加入氟化铵，充分溶解，配置成混合溶液，混合溶液中氟化铵的浓度为0.06684mol/L。
c、水热处理
将a步中的铌箔片斜放入高压反应釜中，取20ml b步中的溶液移入反应釜内胆，内盖留有1mm的空隙，以利于溶液挥发，随将釜封起；将高压反应釜在150℃下保温15h，随炉冷却至室温，釜中溶液完全蒸发，即在铌箔片基底上生长出纺锤体氧化铌。
d、烘干
将高压反应釜中的铌箔片基底及基底上生长的纺锤体氧化铌取出，用去离子水多次冲洗，烘干即可。
实施实例二
纺锤体氧化铌的制备，其具体作法是：
a、基片前期处理
将购买的铌箔片(d＝0.2mm)裁剪成10mm*30mm大小，接着依次在去离子水、酒精、丙酮溶液中进行超声清洗，空气中吹干备用。
b、配置混合溶液
在盛有过氧化氢和去离子水的混合溶液(20ml双氧水(30wt％)和20ml去离子水)容器中，加入氟化铵，充分溶解，配置成混合溶液，混合溶液中氟化铵的浓度为0.068mol/L。
c、水热处理
将a步中的铌箔片斜放入高压反应釜中，取20ml b步中的溶液移入反应釜内胆，内盖留有1mm的空隙，以利于溶液挥发，随将釜封起；将高压反应釜在150℃下保温15h，随炉冷却至室温，釜中溶液完全蒸发，即在铌箔片基底上生长出纺锤体氧化铌。
d、烘干
将高压反应釜中的铌箔片基底及基底上生长的纺锤体氧化铌取出，用去离子水多次冲洗，烘干即可。
图1是用实施实例1制备的纺锤状氧化铌的X射线衍射图，由图一可见，制备的纺锤状氧化铌的衍射峰有两部分组成，一部分是铌箔片基体的衍射峰，与PDF标准卡片(00-002-1108)一致，另一部分就是纺锤状氧化铌的衍射峰与PDF标准卡片(01-072-1484)，对应氧化铌的四方相晶型。
图2是用实施实例1制备的纺锤体氧化铌的扫面电镜图，由图可以看出制备物为长度为微米级的纺锤体，纺锤体的形貌可以由图2看到，纺锤体分布密集。
图3是用实施实例1制备的纺锤体氧化铌的放大扫面电镜图，由图可以看出制备物为纺锤体形状。长约1微米，大端直径约为200纳米，尖端约为10纳米。
图4是用实施实例2制备的纺锤体氧化铌的放大扫面电镜图，由图可以看出制备物同样为纺锤体形状。
Claims (1)
1.一种纺锤体氧化铌的制备方法，其具体作法是：
a、基片前期处理
将厚度0.2mm铌箔片裁剪成10mm*30mm大小，依次进行去离子水、酒精、丙酮溶液超声清洗，空气中吹干备用；
b、混合溶液配置
在由30wt％双氧水和与之等体积的去离子水组成的混合溶液中，加入氟化铵，充分溶解，配置成含氟混合溶液，混合溶液中氟化铵的浓度为0.06684-0.07mol/L；
c、水热处理
将a步中的铌箔片斜放入高压反应釜中，取20ml b步获得的含氟混合溶液移入反应釜内胆，内盖留有1mm的空隙，以利于溶液挥发，随将釜封起；将高压反应釜在150℃下保温15h，随炉冷却至室温，釜中溶液完全蒸发，即在铌箔片基底上生长出纺锤体氧化铌；
d、烘干
将高压反应釜中的铌箔片基底及基底上生长的纺锤体氧化铌取出，用去离子水多次冲洗，烘干即得目标产物纺锤体氧化铌；
所述的c步的水热处理的升温速度为3℃/min；
所述d步中烘干的温度为150℃，时间为6小时。
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