CN101920996B - 一种交叉棒状vo2纳米结构的相变材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种交叉棒状VO2纳米结构的相变材料及其制备方法,其材料是将偏钒酸铵加入草酸水溶液,用水热法一步生成VO2晶体为交叉棒状纳米结构的相变材料,其VO2晶体纳米棒直径为1~1.5μm、长度为20~30μm;制备方法是将偏钒酸铵加入草酸水溶液,在密闭状态下反应12~24小时,自然冷却至18~25℃,过滤,干燥,得到所述相变材料。本发明的材料可结合目前的Li电池工艺,作为Li电池的阴极材料,对充放电性能进行研究,有力于Li电池工艺的发展;制备方法具有成本低,生长条件简单,重复性高,安全等优点,适合于大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及光电子材料、半导体材料与器件技术领域,具体地说是一种交叉棒状VO2纳米结构的相变材料及其制备方法。
背景技术
VO2是一种热致相变化合物,单晶状态下,在温度约68℃附近,会呈现出明显的金属—半导体相变特点。当温度低于68℃时,VO2处于半导体态,为单斜晶系结构;当温度高于68℃时,VO2转变为金属态,具有四方金红石结构,而且相变非常迅速。
伴随着相变的发生,它的许多物理性质,如折射率n、反射率R以及电阻率等均发生突变,其中电阻率的变化幅值更是可以高达104量级,利用它的这些特点,VO2被广泛应用于电开关和光开关器件。作为功能材料,它在温度传感、光存储、可变反射率镜、激光防护和智能窗等领域有广泛应用前景。
近来,人们利用各种方法(溶液法,溶胶凝胶法,热蒸发法等)制备出了各种不同的VO2薄膜和一维VO2纳米结构,例如,纳米线,纳米带等,并对这些纳米结构的相变特性进行了研究。如麦立强等在Nano Letters上报道的采用水热法制备VO2纳米线,Guicun Li等在Inorganic Chemistry上报道的采用水热法制备VO2纳米带。
但是,上述的纳米线,纳米带等,均为一维VO2纳米结构,因此,在实际使用时,还不能满足相关领域的需要,也难以应用于大规模的工业化生产,且反应条件苛刻,生产成本高昂。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种水热法生长棒状VO2纳米结构的相变材料,以克服现有技术存在的上述缺陷。
本发明的第二个目的在于提供上述材料的制备方法,以便于工业化生产。
本发明所述的相变材料,是将偏钒酸铵加入草酸水溶液,用水热法一步生成VO2晶体为交叉棒状纳米结构的相变材料,其VO2晶体纳米棒直径为1~1.5μm、长度为20~30μm。
本发明所述的制备方法,包括以下步骤:
将偏钒酸铵(NH4VO3)加入草酸(C2H2O4)水溶液,在密闭状态下,150~180℃反应12~24小时,冷却,最好是自然冷却至18~25℃,过滤,干燥,即获得所述的相变材料;所述草酸(C2H2O4)水溶液的浓度为0.0075~0.0095g/ml;偏钒酸铵与草酸的重量比为:偏钒酸铵∶草酸=1∶0.4~1∶1。
本发明与现有技术相比,所得的相变材料,具有结构新颖,实验过程简单,生产成本低,可重复性高等优点,可结合目前的Li电池工艺,作为Li电池的阴极材料,对充放电性能进行研究,有力于Li电池工艺的发展;其制备方法具有成本低,生长条件简单,重复性高,安全等优点,适合于大规模工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例1所得相变材料X射线衍射图
图2是本发明实施例1所得材料的SEM图
图3是本发明实施例1所得材料放大倍数的SEM图
图4是本发明实施例1所得材料单个纳米结构的SEM图
具体实施方式
实施例1
(a)、将0.38g草酸(C2H2O4)粉末溶于40ml水中,用磁力搅拌器搅拌,粉末全部溶解后,在溶液中加入0.38g偏钒酸铵(NH4VO3)粉末,继续搅拌,形成橙色溶液;
(b)将上述的溶液倒入50ml的高压釜,将高压釜密封好后,放入鼓风干燥箱,在160℃温度下保持反应18小时,自然降温至室温,过滤所得溶液,干燥,即制得交叉棒状的VO2纳米结构的相变材料。
所述VO2晶体为棒状结构,纳米棒的直径为1.5μm,纳米棒的长度为20μm。
交叉棒状VO2纳米结构的X射线衍射图见图1,交叉棒状VO2纳米结构的SEM图见图2,棒状VO2纳米结构的放大倍数的SEM图见图3,单个棒状VO2纳米结构的SEM图见图4。
实施例2
(a)将0.32g草酸(C2H2O4)粉末溶于40ml水中,用磁力搅拌器搅拌,粉末全部溶解后,在溶液中加入0.4g酸铵(NH4VO3)粉末,继续搅拌,形成橙色溶液;
(b)将上述的溶液倒入50ml的高压釜,将高压釜密封好后,放入鼓风干燥箱,在150℃温度下保持反应24小时,自然降温至室温,过滤,干燥,即制得棒状的VO2纳米结构的相变材料。
所述VO2晶体为棒状结构,纳米棒的直径为1.2μm,纳米棒的长度为25μm。
其X射线衍射图、棒状VO2纳米结构的SEM图、棒状VO2纳米结构的放大倍数的SEM图和单个棒状VO2纳米结构的SEM图与实施例1基本相似。
实施例3
(a)将0.3g草酸(C2H2O4)粉末溶于40ml水中,用磁力搅拌器搅拌,粉末全部溶解后,在溶液中加入0.32g偏钒酸铵(NH4VO3)粉末,继续搅拌,形成橙色溶液;
(b)将上述的溶液倒入50ml的高压釜,将高压釜密封好后放入鼓风干燥箱,在180℃温度下保持反应24小时,自然降温至室温,过滤,干燥,即制得棒状的VO2纳米结构的相变材料。
所述VO2晶体为棒状结构,纳米棒的直径为1.5μm,纳米棒的长度为25μm。
其X射线衍射图、棒状VO2纳米结构的SEM图、棒状VO2纳米结构的放大倍数的SEM图和单个棒状VO2纳米结构的SEM图与实施例1基本相似。
Claims (1)
1.一种交叉棒状VO2纳米结构的相变材料,其特征在于该材料是将偏钒酸铵加入草酸水溶液,用水热法一步生成VO2晶体为交叉棒状纳米结构的相变材料,其VO2晶体纳米棒直径为1~1.5μm、长度为20~30μm;其制备方法是将偏钒酸铵加入草酸水溶液,在密闭状态下,150~180℃反应12~24小时,自然冷却至18~25℃,过滤,干燥,即得所述相变材料;其中:所述草酸水溶液的浓度为0.0075~0.0095g/mL;偏钒酸铵与草酸的重量比为:偏钒酸铵∶草酸=1∶0.4~1∶1。
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