CN103117379B - B相二氧化钒自缓冲混合纳米材料及其制备方法和应用 - Google Patents

B相二氧化钒自缓冲混合纳米材料及其制备方法和应用 Download PDF

Info

Publication number
CN103117379B
CN103117379B CN201310036477.0A CN201310036477A CN103117379B CN 103117379 B CN103117379 B CN 103117379B CN 201310036477 A CN201310036477 A CN 201310036477A CN 103117379 B CN103117379 B CN 103117379B
Authority
CN
China
Prior art keywords
solution
buffering
hypovanadic oxide
phase hypovanadic
phase
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201310036477.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103117379A (zh
Inventor
麦立强
魏湫龙
安琴友
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wuhan University of Technology WUT
Original Assignee
Wuhan University of Technology WUT
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wuhan University of Technology WUT filed Critical Wuhan University of Technology WUT
Priority to CN201310036477.0A priority Critical patent/CN103117379B/zh
Publication of CN103117379A publication Critical patent/CN103117379A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103117379B publication Critical patent/CN103117379B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/10—Energy storage using batteries

Landscapes

  • Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明涉及B相二氧化钒自缓冲混合纳米材料及其制备方法，该材料可作为高功率长寿命锂离子电池正极活性材料，由B相二氧化钒纳米卷、B相二氧化钒纳米带和B相二氧化钒纳米线构成；包括有以下步骤：量取V2O5溶胶并稀释于去离子水中得到溶液；向所得溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮PVP粉末；所得溶液中加入聚乙二醇PEG400溶液，继续搅拌；所得溶液持续搅拌并在室温下陈化；所得的溶液转入反应釜中，加热进行反应，取出反应釜，自然冷却至室温；所得产物离心过滤，用去离子水和无水乙醇反复洗涤所得沉淀物，烘干，得到B相二氧化钒自缓冲混合纳米材料。本发明具有工艺简单、反应条件温和、材料电化学性能优异的特点。

Description

B相二氧化钒自缓冲混合纳米材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于纳米材料与电化学技术领域，具体涉及一种B相二氧化钒自缓冲混合纳米材料及其制备方法，该材料可作为高功率长寿命锂离子电池正极活性材料。
背景技术
锂离子电池作为一种绿色化学存储器件，已广泛应用于手机、数码相机、笔记本电脑等便携设备，并被作为动力移动电源的最佳选择。虽然锂离子电池的能量密度较高，但是较低的锂离子与电子扩散速率导致其倍率特性较差、功率密度较低。倍率特性较差即电池所需的充电时间较长，这限制其便携设备中的进一步发展；较低的功率密度则限制了锂离子电池在混合动力汽车及纯电动汽车中的应用；同时锂离子电池电极材料在充放电过程中，电极材料膨胀收缩造成内部应力，使得材料结构破坏，失去活性，导致循环寿命缩短，限制其长期使用。因此，研究基于新型纳米电极材料的大容量、高功率、长寿命、低成本锂离子电池是当前低碳经济时代锂离子电池研究的前沿和热点之一。纳米材料具有高的比表面积以及更好的活性，作为锂离子电池电极材料时与电解液接触面积大、锂离子脱嵌距离短，能有效提高材料的电活性，作为高功率锂离子电池电极材料时具有显著的优势。
作为典型的层状金属氧化物，钒氧化物纳米材料体系因其多种氧化态和配位多面体的存在使其拥有能够可逆地嵌入脱出锂离子，而被视为具有潜力的锂离子电池材料。其中，VO2(B)由两种不同的[VO6]八面体构成，形成连续的三维锂离子扩散通道，并由于稳定的层间结构为锂离子在快速扩散提供便利。近年来，纳米钒氧化物材料作为锂离子电池正极材料已被广泛研究，但是具有缓冲混合纳米结构的VO2(B)电极材料仍未报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术而提出一种B相二氧化钒自缓冲混合纳米材料及其制备方法，其工艺简单，所得的B相二氧化钒自缓冲混合纳米材料具有优良电化学性能。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：B相二氧化钒自缓冲混合纳米材料，其由B相二氧化钒纳米卷、B相二氧化钒纳米带和B相二氧化钒纳米线构成；其中B相二氧化钒纳米卷由B相二氧化钒纳米片自卷曲而成；B相二氧化钒纳米带长3~8微米、宽1~2微米、厚25~35纳米；B相二氧化钒纳米线长3~5微米，宽40~100纳米。
按上述方案，B相二氧化钒自缓冲混合纳米材料为由下述方法制备得到的产物，包括有以下步骤：
1）量取1.2~2mmol的V2O5溶胶并稀释于去离子水中得到溶液；
2）向步骤1）所得溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮PVP粉末，其中每摩尔V2O5溶胶对应11.3g聚乙烯吡咯烷酮PVP粉末，充分搅拌；
3）向步骤2）所得溶液中加入聚乙二醇PEG400溶液，其中每摩尔V2O5溶胶对应40mL聚乙二醇PEG400溶液，继续搅拌；
4）将步骤3）所得溶液持续搅拌并在室温下陈化；
5）将步骤4）所得的溶液转入反应釜中，加热进行反应，取出反应釜，自然冷却至室温；
6）将步骤5）所得产物离心过滤，用去离子水和无水乙醇反复洗涤所得沉淀物，在50~65℃烘箱中烘干，得到B相二氧化钒自缓冲混合纳米材料。
按上述方案，所述的聚乙烯吡咯烷酮PVP为PVP-K17，PVP-K25或PVP-K30。
按上述方案，步骤4）所述的搅拌时间为10~40小时，陈化时间为10~40小时。
按上述方案，步骤5）所述的反应温度为160~200℃，反应时间为48~120小时。
B相二氧化钒自缓冲混合纳米材料的制备方法，包括有以下步骤：
1）量取1.2~2mmol的V2O5溶胶并稀释于去离子水中得到溶液；
2）向步骤1）所得溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮PVP粉末，其中每摩尔V2O5溶胶对应11.3g聚乙烯吡咯烷酮PVP粉末，充分搅拌；
3）向步骤2）所得溶液中加入聚乙二醇PEG400溶液，其中每摩尔V2O5溶胶对应40mL聚乙二醇PEG400溶液，继续搅拌；
4）将步骤3）所得溶液持续搅拌并在室温下陈化；
5）将步骤4）所得的溶液转入反应釜中，加热进行反应，取出反应釜，自然冷却至室温；
6）将步骤5）所得产物离心过滤，用去离子水和无水乙醇反复洗涤所得沉淀物，在50~65℃烘箱中烘干，得到B相二氧化钒自缓冲混合纳米材料。
按上述方案，所述的聚乙烯吡咯烷酮PVP为PVP-K17，PVP-K25或PVP-K30。
按上述方案，步骤4）所述的搅拌时间为10~40小时，陈化时间为10~40小时。
按上述方案，步骤5）所述的反应温度为160~200℃，反应时间为48~120小时。
B相二氧化钒自缓冲混合纳米材料在作为锂离子电池正极活性材料的领域的应用。
本发明利用B相二氧化钒纳米卷的空间效应与其良好的机械性能，在纳米材料内部合成纳米卷来缓冲充放电过程的体积膨胀，提高材料的循环稳定性与高倍率性能。
本发明的有益效果是：基于自缓冲机理，巧妙设计纳米卷自缓冲区，通过一步水热法，获得B相二氧化钒（VO2(B)）自缓冲混合纳米材料。本发明作为锂离子电池正极活性材料时，该纳米线表现出优异的循环稳定性与高倍率特性，是高功率、长寿命锂离子电池的潜在应用材料，作为锂离子电池正极活性材料时，在500mA/g的电流密度下，首次容量可达145mAh/g，循环600次后容量保持率为71%；在1000mA/g的高电流密度下，首次容量仍可达117mAh/g循环1000次后放电容量仍可达96mAh/g，容量保持率为82%，每次容量衰减率仅为0.020%；本发明工艺简单，所采用的简单水热法对设备要求低，可通过改变反应物浓度、反应温度和时间即可控制材料的形貌和尺寸大小，且制得的材料纯度高、分散性好，易于扩大化生产，非常有利于市场化推广。
附图说明
图1是本发明实施例1的B相二氧化钒自缓冲混合纳米材料的XRD图；
图2是本发明实施例1的B相二氧化钒自缓冲混合纳米材料的扫描电镜图；
图3是本发明实施例1的B相二氧化钒自缓冲混合纳米材料的透射电镜图；
图4是本发明实施例1的B相二氧化钒自缓冲混合纳米材料的设计机理图；
图5是本发明实施例1的B相二氧化钒自缓冲混合纳米材料的合成机理图；
图6是本发明实施例1的B相二氧化钒自缓冲混合纳米材料在500mA/g电流密度下的电池循环性能曲线图；
图7是本发明实施例1的B相二氧化钒自缓冲混合纳米材料在1000mA/g电流密度下的电池循环性能曲线图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
B相二氧化钒自缓冲混合纳米材料制备方法，它包括如下步骤：
1）量取1.5mmol的V2O5溶胶并稀释于去离子水中得到60mL溶液；
2）在步骤1）所得溶液中，加入聚乙烯吡咯烷酮PVP-K30粉末17mg，充分搅拌10分钟；
3）在步骤2）所得溶液中，加入聚乙二醇PEG400液体60μL，继续搅拌；
4）将步骤3）所得溶液持续搅拌24小时并在室温下陈化28小时；
5）将步骤4）所得的溶液转入100mL反应釜中，在180℃条件下反应48小时，取出反应釜，自然冷却至室温；
6）将得到的产物离心过滤，用去离子水和无水乙醇反复洗涤所得沉淀物，在60℃烘箱中烘干，得到B相二氧化钒自缓冲混合纳米材料；
如图5所示，本发明的合成机理是：基于水热法，合成反应过程包括剥离、自卷曲、劈裂三个过程，合成包括有B相二氧化钒纳米卷、B相二氧化钒纳米带和B相二氧化钒纳米线组成的B相二氧化钒自缓冲混合纳米材料；并如图4所示，该种混合结构能够更有效缓冲电极材料充放电过程的膨胀收缩、提高有效的电极材料与电解液的接触面积，从而获得长寿命、高倍率的电化学性能。
以本实例产物B相二氧化钒自缓冲混合纳米材料为例，其结构由X-射线衍射仪确定。如图1所示，X-射线衍射图谱(XRD)表明，B相二氧化钒自缓冲混合纳米材料为VO2(B)相（JCPDS卡片号为01-081-2392），无其它杂相。如图2所示，场发射扫描电镜(FESEM)测试表明，该混合结构由B相二氧化钒纳米卷、B相二氧化钒纳米带和B相二氧化钒纳米线构成；其中B相二氧化钒纳米卷由B相二氧化钒纳米片自卷曲而成，B相二氧化钒纳米带长3~8微米、宽1~2微米、厚25~35纳米；B相二氧化钒纳米线长3~5微米，宽40~100纳米。如图3所示，透射电镜(TEM)及高分辨透射电镜(HRTEM)测试表明该纳米结构具有良好的晶体结构。本发明的形成过程是由于表面活性剂与还原剂（PVP与PEG400）的协同作用导致，其过程包括剥离、自卷曲、劈裂三个过程，最终包括有B相二氧化钒纳米卷、B相二氧化钒纳米带和B相二氧化钒纳米线组成的B相二氧化钒自缓冲混合纳米材料。
本实例制备的B相二氧化钒自缓冲混合纳米材料作为锂离子电池正极活性材料，锂离子电池的制备方法其余步骤与通常的制备方法相同。正极片的制备方法如下，采用B相二氧化钒自缓冲混合纳米材料作为活性材料，乙炔黑作为导电剂，聚四氟乙烯作为粘结剂，活性材料、乙炔黑、聚四氟乙烯的质量比为70:20:10；将它们按比例充分混合后，加入少量异丙醇，研磨均匀，在对辊机上压约0.5mm厚的电极片；压好的正极片置于60℃的烘箱干燥24小时后备用。以1M的LiPF6溶解于乙烯碳酸酯（EC）和碳酸二甲酯（DMC）中作为电解液，锂片为负极，Celgard2325为隔膜，CR2025型不锈钢为电池外壳组装成扣式锂离子电池。
以本实例制备的B相二氧化钒自缓冲混合纳米材料作为锂离子电池正极活性材料为例，如图6所示，在500mA/g的电流密度下，首次电容量可达145mAh/g，循环600次后容量保持率为71%，每次容量衰减率仅为0.058%。如图7所示，在1000mA/g的电流密度下，首次容量可达117mAh/g，循环1000次后容量保持率为82%，每次容量衰减率仅为0.020%。该结果表明B相二氧化钒自缓冲混合纳米材料具有优异的高倍率特性，是高功率、长寿命锂离子电池的潜在应用材料。
实施例2：
B相二氧化钒自缓冲混合纳米材料制备方法，它包括如下步骤：
1）量取2mmol的V2O5溶胶并稀释于去离子水中得到60mL溶液；
2）在步骤1）所得溶液中，加入聚乙烯吡咯烷酮PVP-K30粉末22.6mg，充分搅拌10分钟；
3）在步骤2）所得溶液中，加入聚乙二醇PEG400液体80μL，继续搅拌；
4）将步骤3）所得溶液持续搅拌24小时并在室温下陈化24小时；
5）将步骤4）所得的溶液转入100mL反应釜中，在180℃条件下反应100小时，取出反应釜，自然冷却至室温；
6）将得到的产物离心过滤，用去离子水和无水乙醇反复洗涤所得沉淀物，在50℃烘箱中烘干，得到B相二氧化钒自缓冲混合纳米材料；
以本实例产物为例，该混合结构由B相二氧化钒纳米卷、B相二氧化钒纳米带和B相二氧化钒纳米线构成；其中B相二氧化钒纳米卷由B相二氧化钒纳米片自卷曲而成；B相二氧化钒纳米带长3~8微米、宽1~2微米、厚25~35纳米；B相二氧化钒纳米线长3~5微米，宽40~100纳米。
以本实例制备的B相二氧化钒自缓冲混合纳米材料作为锂离子电池正极活性材料为例，在500mA/g电流密度下，首次放电比容量可达为142mAh/g，循环600次后容量保持率为70%，每次容量衰减率仅为0.06%。
实施例3：
B相二氧化钒自缓冲混合纳米材料制备方法，它包括如下步骤：
1）量取1.5mmol的V2O5溶胶并稀释于去离子水中得到60mL溶液；
2）在步骤1）所得溶液中，加入聚乙烯吡咯烷酮PVP-K30粉末17mg，充分搅拌30分钟；
3）在步骤2）所得溶液中，加入聚乙二醇PEG400液体60μL，继续搅拌；
4）将步骤3）所得溶液持续搅拌10小时并在室温下陈化28小时；
5）将步骤4）所得的溶液转入100mL反应釜中，在180℃条件下反应72小时，取出反应釜，自然冷却至室温；
6）将得到的产物离心过滤，用去离子水和无水乙醇反复洗涤所得沉淀物，在65℃烘箱中烘干，得到B相二氧化钒自缓冲混合纳米材料；
以本实例产物为例，该混合结构由B相二氧化钒纳米卷、B相二氧化钒纳米带和B相二氧化钒纳米线构成；其中B相二氧化钒纳米卷由B相二氧化钒纳米片自卷曲而成；B相二氧化钒纳米带长3~8微米、宽1~2微米、厚25~35纳米；B相二氧化钒纳米线长3~5微米，宽40~100纳米。
以本实例制备的B相二氧化钒自缓冲混合纳米材料作为锂离子电池正极活性材料为例，在500mA/g电流密度下，首次放电比容量可达为143mAh/g，循环600次后容量保持率为70%，每次容量衰减率仅为0.06%。
实施例4：
B相二氧化钒自缓冲混合纳米材料制备方法，它包括如下步骤：
1）量取1.2mmol的V2O5溶胶并稀释于去离子水中得到60mL溶液；
2）在步骤1）所得溶液中，加入聚乙烯吡咯烷酮PVP-K30粉末13.6mg，充分搅拌10分钟；
3）在步骤2）所得溶液中，加入聚乙二醇PEG400液体48μL，继续搅拌；
4）将步骤3）所得溶液持续搅拌24小时并在室温下陈化40小时；
5）将步骤4）所得的溶液转入100mL反应釜中，在200℃条件下反应48小时，取出反应釜，自然冷却至室温；
6）得到的产物离心过滤，用去离子水和无水乙醇反复洗涤所得沉淀物，在60℃烘箱中烘干，得到B相二氧化钒自缓冲混合纳米材料；
以本实例产物为例，该混合结构由B相二氧化钒纳米卷、B相二氧化钒纳米带和B相二氧化钒纳米线构成；其中B相二氧化钒纳米卷由B相二氧化钒纳米片自卷曲而成；B相二氧化钒纳米带长3~8微米、宽1~2微米、厚25~35纳米；B相二氧化钒纳米线长3~5微米，宽40~100纳米。
以本实例制备的B相二氧化钒自缓冲混合纳米材料作为锂离子电池正极活性材料为例，在500mA/g电流密度下，首次放电比容量可达为140mAh/g，循环600次后容量保持率为71%，每次容量衰减率仅为0.058%。
实施例5：
B相二氧化钒自缓冲混合纳米材料制备方法，它包括如下步骤：
1）量取1.5mmol的V2O5溶胶并稀释于去离子水中得到60mL溶液；
2）在步骤1）所得溶液中，加入聚乙烯吡咯烷酮PVP-K25粉末17mg，充分搅拌30分钟；
3）在步骤2）所得溶液中，加入聚乙二醇PEG400液体60μL，继续搅拌；
4）将步骤3）所得溶液持续搅拌10小时并在室温下陈化10小时；
5）将步骤4）所得的溶液转入100mL反应釜中，在200℃条件下反应48小时，取出反应釜，自然冷却至室温；
6）将得到的产物离心过滤，用去离子水和无水乙醇反复洗涤所得沉淀物，在65℃烘箱中烘干，得到B相二氧化钒自缓冲混合纳米材料；
以本实例产物为例，该混合结构由B相二氧化钒纳米卷、B相二氧化钒纳米带和B相二氧化钒纳米线构成；其中B相二氧化钒纳米卷由B相二氧化钒纳米片自卷曲而成；B相二氧化钒纳米带长3~8微米、宽1~2微米、厚25~35纳米；B相二氧化钒纳米线长3~5微米，宽40~100纳米。
以本实例制备的B相二氧化钒自缓冲混合纳米材料作为锂离子电池正极活性材料为例，在500mA/g电流密度下，首次放电比容量可达为139mAh/g，循环600次后容量保持率为69%，每次容量衰减率仅为0.062%。
实施例6：
B相二氧化钒自缓冲混合纳米材料制备方法，它包括如下步骤：
1）量取1.5mmol的V2O5溶胶并稀释于去离子水中得到60mL溶液；
2）在步骤1）所得溶液中，加入聚乙烯吡咯烷酮PVP-K17粉末17mg，充分搅拌10分钟；
3）在步骤2）所得溶液中，加入聚乙二醇PEG400液体60μL，继续搅拌；
4）将步骤3）所得溶液持续搅拌40小时并在室温下陈化10小时；
5）将步骤4）所得的溶液转入100mL反应釜中，在160℃条件下反应120小时，取出反应釜，自然冷却至室温；
6）将得到的产物离心过滤，用去离子水和无水乙醇反复洗涤所得沉淀物，在65℃烘箱中烘干，得到B相二氧化钒自缓冲混合纳米材料；
以本实例产物为例，该混合结构由B相二氧化钒纳米卷、B相二氧化钒纳米带和B相二氧化钒纳米线构成；其中B相二氧化钒纳米卷由B相二氧化钒纳米片自卷曲而成；B相二氧化钒纳米带长3~8微米、宽1~2微米、厚25~35纳米；B相二氧化钒纳米线长3~5微米，宽40~100纳米。
以本实例制备的B相二氧化钒自缓冲混合纳米材料作为锂离子电池正极活性材料为例，在500mA/g电流密度下，首次放电比容量可达为138mAh/g，循环600次后容量保持率为70%，每次容量衰减率仅为0.06%。

Claims (9)

1. B相二氧化钒自缓冲混合纳米材料，其由B相二氧化钒纳米卷、B相二氧化钒纳米带和B相二氧化钒纳米线构成；其中B相二氧化钒纳米卷由B相二氧化钒纳米片自卷曲而成；B相二氧化钒纳米带长3~8微米、宽1~2微米、厚25~35纳米；B相二氧化钒纳米线长3~5微米，宽40~100纳米，为由下述方法制备得到的产物，包括有以下步骤：
1）量取1.2~2 mmol 的V2O5溶胶并稀释于去离子水中得到溶液；
2）向步骤1）所得溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮PVP粉末，其中每摩尔V2O5溶胶对应11.3 g聚乙烯吡咯烷酮PVP粉末，充分搅拌；
3）向步骤2）所得溶液中加入聚乙二醇PEG 400溶液，其中每摩尔V2O5溶胶对应40 mL聚乙二醇PEG 400溶液，继续搅拌；
4）将步骤3）所得溶液持续搅拌并在室温下陈化；
5）将步骤4）所得的溶液转入反应釜中，加热进行反应，取出反应釜，自然冷却至室温；
6）将步骤5）所得产物离心过滤，用去离子水和无水乙醇反复洗涤所得沉淀物，在50~65℃烘箱中烘干，得到B相二氧化钒自缓冲混合纳米材料。
2. 根据权利要求1所述的B相二氧化钒自缓冲混合纳米材料，其特征在于所述的聚乙烯吡咯烷酮PVP为PVP-K17，PVP-K25或PVP-K30。
3. 根据权利要求1所述的B相二氧化钒自缓冲混合纳米材料，其特征在于步骤4）所述的搅拌时间为10~40小时，陈化时间为10~40小时。
4. 根据权利要求1所述的B相二氧化钒自缓冲混合纳米材料，其特征在于步骤5）所述的反应温度为160~200 ℃，反应时间为48~120小时。
5. 根据权利要求1所述的B相二氧化钒自缓冲混合纳米材料的制备方法，包括有以下步骤：
1）量取1.2~2 mmol 的V2O5溶胶并稀释于去离子水中得到溶液；
2）向步骤1）所得溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮PVP粉末，其中每摩尔V2O5溶胶对应11.3 g聚乙烯吡咯烷酮PVP粉末，充分搅拌；
3）向步骤2）所得溶液中加入聚乙二醇PEG 400溶液，其中每摩尔V2O5溶胶对应40 mL聚乙二醇PEG 400溶液，继续搅拌；
4）将步骤3）所得溶液持续搅拌并在室温下陈化；
5）将步骤4）所得的溶液转入反应釜中，加热进行反应，取出反应釜，自然冷却至室温；
6）将步骤5）所得产物离心过滤，用去离子水和无水乙醇反复洗涤所得沉淀物，在50~65℃烘箱中烘干，得到B相二氧化钒自缓冲混合纳米材料。
6. 根据权利要求5所述的B相二氧化钒自缓冲混合纳米材料的制备方法，其特征在于所述的聚乙烯吡咯烷酮PVP为PVP-K17，PVP-K25或PVP-K30。
7. 根据权利要求5所述的B相二氧化钒自缓冲混合纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤4）所述的搅拌时间为10~40小时，陈化时间为10~40小时。
8. 根据权利要求5所述的B相二氧化钒自缓冲混合纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤5）所述的反应温度为160~200 ℃，反应时间为48~120小时。
9. 根据权利要求1所述的B相二氧化钒自缓冲混合纳米材料在作为锂离子电池正极活性材料的领域的应用。
CN201310036477.0A 2013-01-30 2013-01-30 B相二氧化钒自缓冲混合纳米材料及其制备方法和应用 Active CN103117379B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310036477.0A CN103117379B (zh) 2013-01-30 2013-01-30 B相二氧化钒自缓冲混合纳米材料及其制备方法和应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310036477.0A CN103117379B (zh) 2013-01-30 2013-01-30 B相二氧化钒自缓冲混合纳米材料及其制备方法和应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103117379A CN103117379A (zh) 2013-05-22
CN103117379B true CN103117379B (zh) 2014-12-03

Family

ID=48415691

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201310036477.0A Active CN103117379B (zh) 2013-01-30 2013-01-30 B相二氧化钒自缓冲混合纳米材料及其制备方法和应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103117379B (zh)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2542721C1 (ru) * 2013-09-27 2015-02-27 Общество с ограниченной ответственностью "Научный центр "Автономные источники тока" (ООО "Научный центр "АИТ") Композитный катодный материал литий-ионного аккумулятора на основе li3v2(po4)3со структурой насикон и способ его получения
CN104600274B (zh) * 2015-01-05 2017-01-11 武汉理工大学 一种混合多边形钒氧化物纳米卷及其制备方法和应用
CN113066973A (zh) * 2021-03-15 2021-07-02 武汉理工大学 一种自支撑钒系石墨烯界面储锌材料及其制备方法与应用
CN114873641A (zh) * 2022-05-23 2022-08-09 陕西科技大学 一种四方形vo2纳米片及其制备方法和应用

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101920996B (zh) * 2010-06-30 2012-07-04 华东师范大学 一种交叉棒状vo2纳米结构的相变材料及其制备方法
CN102208631B (zh) * 2011-04-27 2013-04-03 北京化工大学 超长单晶v2o5纳米线/石墨烯正极材料及制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN103117379A (zh) 2013-05-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Fu et al. Preparation and characterization of three-dimensionally ordered mesoporous titania microparticles as anode material for lithium ion battery
CN102683665B (zh) 锂钒氧化物超长纳米线及其制备方法和应用
CN103682327B (zh) 基于氮掺杂碳层包裹的空心多孔氧化镍复合材料的锂离子电池及其制备方法
CN102790217A (zh) 碳包覆四氧化三铁锂离子电池负极材料及其制备方法
CN103545518B (zh) 磷酸钒锂/碳异质介孔纳米线材料及其制备方法和应用
CN105006561A (zh) 一种离子嵌入的钒氧化物超薄纳米带及其制备方法和应用
CN105118977B (zh) 具有纳米线三维缠绕结构的v2o5空心微米线球及其制备方法和应用
CN103594707A (zh) 一维纳米钠离子电池正极材料NaxMnO2的高温固相合成法
CN104124429B (zh) 一种中空结构的锂钒氧/碳纳米管复合材料及其制备方法和应用
CN105742633B (zh) 多孔富氧氮化钒纳米片及其制备方法和应用
CN105938899A (zh) 一种快离子导体包覆改性锂离子电池正极材料的制备方法及应用
CN105932250A (zh) 一种金属掺杂尖晶石结构快离子导体包覆含镍正极材料的制备方法及应用
CN107311119B (zh) 四硒化二钴镍中空纳米棱柱材料及其制备方法和应用
Du et al. Synthesis of Lithium vanadium tetroxide anode material via a fast sol-gel method based on spontaneous chemical reactions
CN103427077A (zh) 超薄v2o5纳米片及其制备方法和应用
CN103117379B (zh) B相二氧化钒自缓冲混合纳米材料及其制备方法和应用
Wen et al. Design and preparation of spherical high voltage LiNi0. 5Mn1. 5O4 with a novel concentration-gradient shell for lithium ion batteries
CN105226267A (zh) 三维碳纳米管修饰尖晶石镍锰酸锂材料及其制备方法和应用
CN102412400A (zh) 银钒氧化物/聚合物三同轴纳米线及其制备方法和应用
CN103682277A (zh) 氮掺杂碳层包裹的空心多孔氧化镍复合材料及其制备方法
CN103811741B (zh) 钒氧化物纳米线围绕而成的栗子花状中空微球及其制备方法和应用
CN103693690B (zh) 一种孔隙可控的三维多孔v2o5分级纳米盘及其制备方法和应用
Fonseca et al. The usefulness of a LiMn2O4 composite as an active cathode material in lithium batteries
CN103840132B (zh) 碳酸亚铁/石墨烯复合材料及其制备方法和应用
CN107170976A (zh) 一种钴掺杂钛酸锂纳米复合材料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant