CN114873641A - 一种四方形vo2纳米片及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种四方形VO2纳米片及其制备方法和应用，包括以下步骤：步骤1，将乙酰丙酮氧钒溶于异丙醇及水的混合溶液中，搅拌，形成前驱液A；步骤2，将前驱液A移入到聚四氟乙烯内衬的高压釜中180～190℃进行水热反应，离心得到沉淀；步骤3，将离心后的沉淀用去离子水及无水乙醇洗涤后，干燥，制得纯相VO2纳米片。利用制备过程更加简单、危险性更小的水热法制备，得到的单斜亚稳相VO2纳米片在可见光及近红外光下具有优异的光催化性能，并且更加绿色环保。
Description
技术领域
本发明属于功能材料领域，涉及一种四方形VO2纳米片及其制备方法和应用。
背景技术
VO2是一种深蓝色晶体粉末，不溶于水，易溶于酸和碱。它具有多种晶相，其中最常见的晶相分别是四方金红石型VO2(R)(P42/mnm)、单斜相VO2(M)(P21/c)和至少三个亚稳相，分别为VO2(B)(C2/M)、VO2(A)(P42/nmc)和VO2(C)。这些晶型都是以VO6八面体为基本单元，其中V4+占据八面体的中心，每个V4+被六个O2-包围。八面体之间通过共边或共顶点的方式进行排列，依靠某种对称形式在三维空间中形成长程有序的结构。由于内部VO6八面体的形状和八面体之间的链接方式不同，进而导致不同晶型的VO2晶体具有不同的原子坐标和空间对称群。
单斜亚稳相VO2(B)由于具有层状结构和独特的光学性质而引起了人们的极大关注。其成本低、毒性相对较低、优良的载流子传输通道、具有较高的能量容量和中等的功势等优点，在能源技术领域具有广阔的应用前景。VO2(B)既具有节能又具有环保性能，它与其他纳米材料相结合的光催化行为将会引起VO2(B)与污染物分子之间的能带排列，进而促进光生电子-空穴对的分离，光生电荷的产生，降低光生电子-空穴对复合速率。
目前，VO2制备主要是化学法合成，利用正五价的钒化合物作为前驱体，添加合适的还原剂来制备。但是由于钒具有的价态多，想要控制VO2的合成及微观结构是比较困难的，现有的化学合成方法中往往需要加入强还原剂，导致反应过程可控性较差，使得生成VO2的反应条件较苛刻。
专利CN112174206A公开了一种乙酰丙酮氧钒为钒源直接制备二氧化钒的方法，其中使用毒性较大的有机物作为溶剂来制备VO2。专利CN104724757B公开了一种基于溶剂热低温直接合成金红石相二氧化钒纳米粉体的方法，其中在使用溶剂的同时加入了具有强氧化性的助溶剂，由于使用的溶剂具有较低的闪点，进而再加入强氧化性的助溶剂存在，增加了制备过程中的危险性。并且以上两篇已公开的专利中均利用溶剂热法，存在有机溶剂的使用，不利于环保。
并且VO2在对抗生素降解的催化活性方面鲜为报道，主要由于常见的VO2形貌为棒状及雪花状，其存在比表面积小，活性位点少，光量子利用率低等问题，使其对抗生素方面的降解效果一直不理想。
发明内容
本发明的目的在于提供一种四方形VO2纳米片及其制备方法和应用，利用制备过程更加简单、危险性更小的水热法制备，得到的单斜亚稳相VO2纳米片在可见光及近红外光下具有优异的光催化性能，并且更加绿色环保。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种四方形VO2纳米片的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将乙酰丙酮氧钒溶于异丙醇及水的混合溶液中，搅拌，形成前驱液A；
步骤2，将前驱液A移入到聚四氟乙烯内衬的高压釜中180～190℃进行水热反应，离心得到沉淀；
步骤3，将离心后的沉淀用去离子水及无水乙醇洗涤后，干燥，制得纯相VO2纳米片。
优选的，所述步骤1中，乙酰丙酮氧钒与混合溶液的比例为(0.275～0.277)mmoL：(30～35)mL。
优选的，所述步骤1中，异丙醇和水的体积比为(2～5)：1。
优选的，所述步骤1中，搅拌时间为30～60min。
优选的，所述步骤2中，聚四氟乙烯内衬中前驱液A的填充量为70％；
优选的，所述步骤2中，水热时间为3～4h。
优选的，所述步骤3中，干燥是在50～60℃下真空干燥10～12h。
所述的四方形VO2纳米片作为光催化剂在光催化降解有机污染物方面的应用。
所述的四方形VO2纳米片作为光催化剂在光催化降解抗生素方面的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明提供的一种VO2纳米片的制备方法，利用异丙醇中加入一定比例的水，形成水热体系，通过水热法，制备出单斜亚稳相四方形VO2纳米片。本发明所用到的制备方法优点在于：一方面，反应体系中的溶剂是在异丙醇中加入水形成的，而不是使用甲苯、四氢呋喃、二氧六烷、N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜这类毒性很大的有机溶剂，更加绿色环保；另一方面，制备过程中不用再加入过氧化氢、稀盐酸和氢氧化钠等具有强氧化性的助溶剂，工艺操作简单，降低实验过程的危险性。除此之外，与其他制备方法相比，一步水热法合成的单斜亚稳相VO2纳米材料晶体发育好，纯度高，尺寸可控，避免了因高温锻烧或者球磨等后处理引起的杂质和结构缺陷。由于前驱液中含有大量的·OH，·OH会优先吸附在VO2晶核的一些晶面上且会降低表面能，这些晶面生长速率会随之降低，经过的水热生长时间的延长，VO2颗粒会消耗小颗粒而进一步长大为VO2纳米片。
本发明所制备得到的单斜亚稳相VO2纳米片比表面积大，活性位点多，对污染物的吸附量会增多，有利于进一步对污染物降解，进而提高VO2的光催化活性。
本发明制得的VO2纳米片在可见光-近红外光下对抗生素等有机污染物具有较高的降解率。
附图说明
图1是本发明制备的单斜亚稳相四方形VO2纳米片的XRD图；
图2是本发明制备的单斜亚稳相四方形VO2纳米片的SEM图；
图3是本发明制备的单斜亚稳相四方形VO2纳米片在可见光下降解TC的降解曲线；
图4是本发明制备的单斜亚稳相四方形VO2纳米片近红外光下降解TC的降解曲线。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
步骤1，将0.276mmoL乙酰丙酮氧钒溶于22.5mL异丙醇及7.5mL水的混合溶液中，搅拌40min，形成前驱液A；
步骤2，将前驱液A置于水热釜中，聚四氟乙烯内衬中前驱液A的填充量为70％，在190℃下水热反应3h，离心得到沉淀；
步骤3，将离心后的沉淀分别用去离子水及无水乙醇洗涤3遍后，在60℃下真空干燥12h，制得四方形VO2纳米片。
实施例2
步骤1，将0.275mmoL乙酰丙酮氧钒溶于22.5mL异丙醇及7.5mL水的混合溶液中，搅拌40min，形成前驱液A；
步骤2，将前驱液A置于水热釜中，聚四氟乙烯内衬中前驱液A的填充量为70％，在190℃下水热反应3h，离心得到沉淀；
步骤3，将离心后的沉淀分别用去离子水及无水乙醇洗涤3遍后，在60℃下真空干燥12h，制得四方形VO2纳米片。
实施例3
步骤1，将0.277mmoL乙酰丙酮氧钒溶于22.5mL异丙醇及7.5mL水的混合溶液中，搅拌40min，形成前驱液A；
步骤2，将前驱液A置于水热釜中，聚四氟乙烯内衬中前驱液A的填充量为70％，在190℃下水热反应3h，离心得到沉淀；
步骤3，将离心后的沉淀分别用去离子水及无水乙醇洗涤3遍后，在60℃下真空干燥12h，制得四方形VO2纳米片。
实施例4
步骤1，将0.276mmoL乙酰丙酮氧钒溶于24mL异丙醇及8mL水的混合溶液中，搅拌40min，形成前驱液A；
步骤2，将前驱液A置于水热釜中，聚四氟乙烯内衬中前驱液A的填充量为70％，在190℃下水热反应3h，离心得到沉淀；
步骤3，将离心后的沉淀分别用去离子水及无水乙醇洗涤3遍后，在60℃下真空干燥12h，制得四方形VO2纳米片。
实施例5
步骤1，将0.276mmoL乙酰丙酮氧钒溶于26.25mL异丙醇及8.75mL水的混合溶液中，搅拌40min，形成前驱液A；
步骤2，将前驱液A置于水热釜中，聚四氟乙烯内衬中前驱液A的填充量为70％，在190℃下水热反应3h，离心得到沉淀；
步骤3，将离心后的沉淀分别用去离子水及无水乙醇洗涤3遍后，在60℃下真空干燥12h，制得四方形VO2纳米片。
实施例6
步骤1，将0.276mmoL乙酰丙酮氧钒溶于22.5mL异丙醇及7.5mL水的混合溶液中，搅拌30min，形成前驱液A；
步骤2，将前驱液A置于水热釜中，聚四氟乙烯内衬中前驱液A的填充量为70％，在190℃下水热反应3h，离心得到沉淀；
步骤3，将离心后的沉淀分别用去离子水及无水乙醇洗涤3遍后，在60℃下真空干燥12h，制得四方形VO2纳米片。
实施例7
步骤1，将0.276mmoL乙酰丙酮氧钒溶于22.5mL异丙醇及7.5mL水的混合溶液中，搅拌50min，形成前驱液A；
步骤2，将前驱液A置于水热釜中，聚四氟乙烯内衬中前驱液A的填充量为70％，在190℃下水热反应3h，离心得到沉淀；
步骤3，将离心后的沉淀分别用去离子水及无水乙醇洗涤3遍后，在60℃下真空干燥12h，制得四方形VO2纳米片。
实施例8
步骤1，将0.276mmoL乙酰丙酮氧钒溶于22.5mL异丙醇及7.5mL水的混合溶液中，搅拌60min，形成前驱液A；
步骤2，将前驱液A置于水热釜中，聚四氟乙烯内衬中前驱液A的填充量为70％，在190℃下水热反应3h，离心得到沉淀；
步骤3，将离心后的沉淀分别用去离子水及无水乙醇洗涤3遍后，在60℃下真空干燥12h，制得四方形VO2纳米片。
实施例9
步骤1，将0.276mmoL乙酰丙酮氧钒溶于22.5mL异丙醇及7.5mL水的混合溶液中，搅拌40min，形成前驱液A；
步骤2，将前驱液A置于水热釜中，聚四氟乙烯内衬中前驱液A的填充量为70％，在180℃下水热反应3h，离心得到沉淀；
步骤3，将离心后的沉淀分别用去离子水及无水乙醇洗涤3遍后，在60℃下真空干燥12h，制得四方形VO2纳米片。
实施例10
步骤1，将0.276mmoL乙酰丙酮氧钒溶于22.5mL异丙醇及7.5mL水的混合溶液中，搅拌40min，形成前驱液A；
步骤2，将前驱液A置于水热釜中，聚四氟乙烯内衬中前驱液A的填充量为70％，在185℃下水热反应3h，离心得到沉淀；
步骤3，将离心后的沉淀分别用去离子水及无水乙醇洗涤3遍后，在60℃下真空干燥12h，制得四方形VO2纳米片。
实施例11
步骤1，将0.276mmoL乙酰丙酮氧钒溶于22.5mL异丙醇及7.5mL水的混合溶液中，搅拌40min，形成前驱液A；
步骤2，将前驱液A置于水热釜中，聚四氟乙烯内衬中前驱液A的填充量为70％，在190℃下水热反应3.5h，离心得到沉淀；
步骤3，将离心后的沉淀分别用去离子水及无水乙醇洗涤3遍后，在60℃下真空干燥12h，制得四方形VO2纳米片。
实施例12
步骤1，将0.276mmoL乙酰丙酮氧钒溶于22.5mL异丙醇及7.5mL水的混合溶液中，搅拌40min，形成前驱液A；
步骤2，将前驱液A置于水热釜中，聚四氟乙烯内衬中前驱液A的填充量为70％，在190℃下水热反应4h，离心得到沉淀；
步骤3，将离心后的沉淀分别用去离子水及无水乙醇洗涤3遍后，在60℃下真空干燥12h，制得四方形VO2纳米片。
实施例13
步骤1，将0.276mmoL乙酰丙酮氧钒溶于22.5mL异丙醇及7.5mL水的混合溶液中，搅拌40min，形成前驱液A；
步骤2，将前驱液A置于水热釜中，聚四氟乙烯内衬中前驱液A的填充量为70％，在190℃下水热反应3h，离心得到沉淀；
步骤3，将离心后的沉淀分别用去离子水及无水乙醇洗涤3遍后，在50℃下真空干燥12h，制得四方形VO2纳米片。
实施例14
步骤1，将0.276mmoL乙酰丙酮氧钒溶于22.5mL异丙醇及7.5mL水的混合溶液中，搅拌40min，形成前驱液A；
步骤2，将前驱液A置于水热釜中，聚四氟乙烯内衬中前驱液A的填充量为70％，在190℃下水热反应3h，离心得到沉淀；
步骤3，将离心后的沉淀分别用去离子水及无水乙醇洗涤3遍后，在55℃下真空干燥12h，制得四方形VO2纳米片。
实施例15
步骤1，将0.276mmoL乙酰丙酮氧钒溶于22.5mL异丙醇及7.5mL水的混合溶液中，搅拌40min，形成前驱液A；
步骤2，将前驱液A置于水热釜中，聚四氟乙烯内衬中前驱液A的填充量为70％，在190℃下水热反应3h，离心得到沉淀；
步骤3，将离心后的沉淀分别用去离子水及无水乙醇洗涤3遍后，在60℃下真空干燥10h，制得四方形VO2纳米片。
实施例16
步骤1，将0.276mmoL乙酰丙酮氧钒溶于22.5mL异丙醇及7.5mL水的混合溶液中，搅拌40min，形成前驱液A；
步骤2，将前驱液A置于水热釜中，聚四氟乙烯内衬中前驱液A的填充量为70％，在190℃下水热反应3h，离心得到沉淀；
步骤3，将离心后的沉淀分别用去离子水及无水乙醇洗涤3遍后，在60℃下真空干燥11h，制得四方形VO2纳米片。
图1是实施例1中制备的单斜亚稳相四方形VO2纳米片的XRD图，从图中可以看出，在14.38°、15.31°、25.24°、29.00°、30.29°、33.75°、44.12°、44.95°及49.18°处的衍射峰对应VO2(JCPDS No.81-2392)的(001)、(200)、(110)、(002)、(111)、(-311)、(003)、(-601)、(020)晶面衍射峰，未观察到其他衍射峰，表明制备VO2为单斜亚稳相，其属于C2/m型空间群，其具体晶胞参数是：a＝12.093，b＝3.7021，c＝6.433，α＝90.0°，β＝106.97°，γ＝90.0°。
图2是实施例1中制备的单斜亚稳相四方形VO2纳米片的SEM图，VO2为500×600nm～900×800nm的四方形片状。
图3是实施例1中制备的单斜亚稳相四方形VO2纳米片可见光下降解四环素(TC)的降解图谱。配制成20mg/L的TC水溶液，先暗反应30min，达到吸附-脱附平衡后，进行光照反应，从图中可以看出，在没有任何光催化剂的情况下，TC的自降解效率极低，可以忽略不计。因此，TC的去除来源于光催化剂的光降解作用。样品可见光下的降解曲线，经可见光照射后对TC产生一定的降解，VO2纳米片光催化剂120min可见光光照后对TC的降解率最大达到了75.69％，说明VO2纳米片的降解率较高，具有较好的光催化性能。
图4是实施例1中制备的单斜亚稳相四方形VO2纳米片近红外光下降解TC的降解图谱。配制成20mg/L的TC水溶液，先暗反应30min，达到吸附-脱附平衡后，进行光照反应，从图中可以看出，在没有任何光催化剂的情况下，TC的自降解效率极低，可以忽略不计。因此，TC的去除来源于光催化剂的光降解作用。样品经120min近红外光照射后VO2纳米片光催化剂对TC的降解率最大达到了60.37％，说明VO2纳米片的具有良好的近红外光的光催化活性。
以上所述内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种四方形VO2纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将乙酰丙酮氧钒溶于异丙醇和水的混合溶液中，搅拌，形成前驱液A；
步骤2，将前驱液A在180-190℃下进行水热反应，分离得到沉淀；
步骤3，将所得沉淀洗涤后，干燥，制得四方形VO2纳米片。
2.根据权利要求1所述的四方形VO2纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，乙酰丙酮氧钒与混合溶液的比例为(0.275～0.277)mmoL：(30～35)mL。
3.根据权利要求1所述的四方形VO2纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，异丙醇和水的体积比为(2～5)：1。
4.根据权利要求1所述的四方形VO2纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，搅拌时间为30～60min。
5.根据权利要求1所述的四方形VO2纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，水热反应时间为3～4h。
6.根据权利要求1所述的四方形VO2纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，洗涤是依次用去离子水及无水乙醇洗涤。
7.根据权利要求1所述的四方形VO2纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，干燥是在50～60℃下真空干燥10～12h。
8.采用权利要求1-7任一项所述的制备方法得到的四方形VO2纳米片，其特征在于，VO2结构为单斜亚稳相，形貌为四方形的纳米片状。
9.权利要求8所述的四方形VO2纳米片作为光催化剂在光催化降解有机污染物方面的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述有机污染物为抗生素。
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