CN102557472A - 一种溶胶凝胶法制备钨酸铋薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种溶胶凝胶法制备钨酸铋薄膜光催化剂的方法，其以其以五水硝酸铋、二水钨酸钠为原料，分别溶于乙二醇溶剂，并分别于室温和80℃磁力搅拌使五水硝酸铋和二水钨酸钠溶解，形成溶液A和B，然后将溶液A加入到B中，加入络合剂柠檬酸和稳定剂乙酰丙酮，继续搅拌使原料混合均匀，得到稳定的Bi2WO6前驱体；用浸渍提拉法制备薄膜，提拉速度为3cm/min，提拉结束后在80℃下干燥30min，提拉15～20次后450～500℃退火100～200min。本发明方法制备工艺设备简单，工艺过程温度低，周期短；所制备的薄膜均匀致密。
Description
技术领域
本发明属于功能材料领域，涉及一种溶胶凝胶法制备钨酸铋薄膜的方法。
背景技术
自20世纪70年代以来，非均相光催化技术备受关注，发展迅速，光催化技术在环境污染物治理、光解水制氢、太阳能电池等领域具有广阔的应用前景。
传统光催化剂二氧化钛(TiO2)禁带宽度较大(3.2eV)，只在紫外光照射下才具有光催化活性，对太阳光的利用率不高。新型光催化剂钨酸铋(Bi2WO6)与TiO2相比，Bi2WO6的禁带宽度较窄，具有良好的可见光响应，并且稳定性高，环境友好。1999年，Kudo等首次报道了利用Bi2WO6在可见光辐射下成功分解水产生H2，之后，Zou等于2004年发现在可见光响应下Bi2WO6能够有效地降解氯仿和乙醛等有机污染物。目前关于Bi2WO6光催化技术的研究，大多为Bi2WO6的粉末悬浮体系对污染物的降解，分离回收比较困难，制备Bi2WO6薄膜光催化剂，可以克服这一缺陷，有利于实现纳米Bi2WO6光催化剂工业化应用。
溶胶-凝胶法(Sol-Gel法)是指金属有机或无机化合物经过溶液、溶胶、凝胶而固化，再经热处理而成氧化物或其它化合物固体的方法。该法的主要特点是利用液体化学试剂(或将粉末试剂溶于溶剂中)溶胶为原料，而不是用传统的粉状物体，反应物在液相下均匀混合并进行反应，反应生成物是稳定的溶胶体系，经放置一段时间或加热转变为凝胶，其中含有大量液相，需借助蒸发除去液体介质，而不是机械脱水，在溶胶或凝胶状态下即可成型为所需制品，在低于传统烧成温度下烧结。
薄膜制备方法很多，主要可分为两大类，(1)物理方法，如蒸镀法，溅射法等；(2)化学方法，如化学气相沉积法(CVD)，喷雾热解法，溶胶-凝胶法等。其中溶胶-凝胶法与其它方法相比，有如下特点：
(1)工艺设备简单，无需真空条件或真空昂贵设备。
(2)工艺过程温度低，这对于制备含有易挥发组分或在高温下易发生相分离的多元系来说尤其重要。
(3)可以大面积在各种不同形状、不同材料的基底上制备薄膜，甚至可以在粉末材料的颗粒表面制备一层包覆膜。
(4)易制得均匀多组分氧化物膜，易于定量掺杂，可以有效地控制薄膜成分及微观结构。
发明内容
本发明的目的在于提供一种溶胶凝胶法制备钨酸铋薄膜方法，将Bi2WO6薄膜负载于FTO基片上，制备工艺设备简单，工艺过程温度低，周期短，成膜均匀致密。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种溶胶凝胶法制备钨酸铋薄膜的方法，包括以下步骤：
步骤1：选用FTO/glass基片为基底，将切割好的FTO基片超声波清洗干净；
步骤2：将洁净的FTO基片置于紫外光照射仪中照射；
步骤3：按摩尔比1：2.1称取Na2WO4·2H2O和Bi(NO3)3·5H2O，将Na2WO4·2H2O和Bi(NO3)3·5H2O分别溶于乙二醇，并分别于80℃和室温磁力搅拌使Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O溶解，形成溶液A和B，然后将溶液A加入到B中，加入络合剂柠檬酸和稳定剂乙酰丙酮，继续搅拌使原料混合均匀，得到稳定的Bi2WO6前驱体；
步骤4：将步骤2处理后的FTO基片置于前躯体中，采用浸渍提拉法制备薄膜；
步骤5：最后将制备的薄膜置于热处理炉中，在450～500℃的高温下保温100～120min，即得钨酸铋薄膜。
本发明进一步的改进在于：步骤4中采用浸渍提拉法制备薄膜时的提拉速度为3cm/min，每次提拉结束后，在80℃下干燥30min；
本发明进一步的改进在于：重复提拉15～20次得到所述薄膜。
本发明进一步的改进在于：溶液A加入到B中，形成前驱液，调节前驱液中Bi2WO6的浓度为0.02～0.1mol/L后，再加入络合剂柠檬酸和稳定剂乙酰丙酮，得到稳定的Bi2WO6前驱体。
本发明进一步的改进在于：步骤1中超声波清洗干净的具体步骤为：将切割好的FTO基片分别置于洗涤剂、丙酮、乙醇中各超声波清洗10min；每次超声波清洗后用蒸馏水冲洗基片，最后用氮气吹干。
本发明进一步的改进在于：步骤2中将洁净的FTO基片置于紫外光照射仪中照射5～30min。
本发明进一步的改进在于：经过紫外光照射仪照射的基片表面达到原子清洁度。
本发明进一步的改进在于：经过紫外光照射仪照射的基片表面的Sn-O键断裂，形成羟基。
本发明进一步的改进在于：步骤5中制备的薄膜置于热处理炉中，在450℃的高温下保温120min。
本发明进一步的改进在于：将Na2WO4·2H2O和Bi(NO3)3·5H2O分别溶于乙二醇，并分别于80℃和室温磁力搅拌使Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O溶解。
相对于现有技术，本发明溶胶凝胶法制备钨酸铋薄膜的方法至少具有以下优点：本发明工艺设备简单，实验条件要求较低，操作简便，薄膜制备周期短，薄膜均匀致密。
附图说明
图1是本发明溶胶凝胶法制备钨酸铋薄膜XRD图(提拉20次，450℃热处理120mins)；
图2是本发明溶胶凝胶法制备钨酸铋薄膜SEM图(提拉20次，450℃热处理120mins)。
具体实施方式
实施例1
步骤1：选用FTO/glass基片为基底，将切割好的FTO基片分别置于洗涤剂、丙酮、乙醇中各超声波清洗10min，除去FTO/glass基片表面的油脂等杂质；每次超声波清洗后用大量蒸馏水冲洗基片，最后用氮气吹干；
步骤2：将洁净的FTO基片置于紫外光照射仪中照射5～30min，使基片表面达到“原子清洁度”。紫外照射的高能量可以使其中的Sn-O键断裂，形成亲水性较好的羟基，提高基板的亲水性；
步骤3：按摩尔比1∶2.1称取Na2WO4·2H2O和Bi(NO3)3·5H2O(由于Bi氧化物在加热过程中易挥发)，将Na2WO4·2H2O和过量5％的Bi(NO3)3·5H2O分别溶于乙二醇，并分别于80℃和室温磁力搅拌使Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O溶解，形成溶液A和B，然后将溶液A加入到B中，调节前驱液中Bi2WO6的浓度为0.1mol/L；向前驱液中加入络合剂柠檬酸和稳定剂乙酰丙酮，继续搅拌使原料混合均匀，得到稳定的Bi2WO6前驱体；
步骤4：采用浸渍提拉法制备薄膜，提拉速度为3cm/min，提拉结束后，在80℃下干燥30min，重复提拉15～20次得到需求厚度；
步骤5：最后将样品置于热处理炉中，在450℃的高温下保温120min。
实施例2
步骤1：选用FTO/glass基片为基底，将切割好的FTO基片分别置于洗涤剂、丙酮、乙醇中各超声波清洗10min，除去FTO/glass基片表面的油脂等杂质；每次超声波清洗后用大量蒸馏水冲洗基片，最后用氮气吹干；
步骤2：将洁净的FTO基片置于紫外光照射仪中照射5～30min，使基片表面达到“原子清洁度”。紫外照射的高能量可以使其中的Sn-O键断裂，形成亲水性较好的羟基，提高基板的亲水性；
步骤3：按摩尔比1∶2.1称取Na2WO4·2H2O和Bi(NO3)3·5H2O(由于Bi氧化物在加热过程中易挥发)，将Na2WO4·2H2O和过量5％的Bi(NO3)3·5H2O分别溶于乙二醇，并分别于80℃和室温磁力搅拌使Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O溶解，形成溶液A和B，然后将溶液A加入到B中，调节前驱液中Bi2WO6的浓度为0.02mol/L；向前驱液中加入络合剂柠檬酸和稳定剂乙酰丙酮，继续搅拌使原料混合均匀，得到稳定的Bi2WO6前驱体；
步骤4：采用浸渍提拉法制备薄膜，提拉速度为3cm/min，提拉结束后，在80℃下干燥30min，重复提拉15～20次得到需求厚度；
步骤5：最后将样品置于热处理炉中，在500℃的高温下保温100min。
实施例3
步骤1：选用FTO/glass基片为基底，将切割好的FTO基片分别置于洗涤剂、丙酮、乙醇中各超声波清洗10min，除去FTO/glass基片表面的油脂等杂质；每次超声波清洗后用大量蒸馏水冲洗基片，最后用氮气吹干；
步骤2：将洁净的FTO基片置于紫外光照射仪中照射5～30min，使基片表面达到“原子清洁度”。紫外照射的高能量可以使其中的Sn-O键断裂，形成亲水性较好的羟基，提高基板的亲水性；
步骤3：按摩尔比1∶2.1称取Na2WO4·2H2O和Bi(NO3)3·5H2O(由于Bi氧化物在加热过程中易挥发)，将Na2WO4·2H2O和过量5％的Bi(NO3)3·5H2O分别溶于乙二醇，并分别于80℃和室温磁力搅拌使Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O溶解，形成溶液A和B，然后将溶液A加入到B中，调节前驱液中Bi2WO6的浓度为0.06mol/L；向前驱液中加入络合剂柠檬酸和稳定剂乙酰丙酮，继续搅拌使原料混合均匀，得到稳定的Bi2WO6前驱体；
步骤4：采用浸渍提拉法制备薄膜，提拉速度为3cm/min，提拉结束后，在80℃下干燥30min，重复提拉15～20次得到需求厚度；
步骤5：最后将样品置于热处理炉中，在450℃的高温下保温100min。
实施例4
步骤1：选用FTO/glass基片为基底，将切割好的FTO基片分别置于洗涤剂、丙酮、乙醇中各超声波清洗10min，除去FTO/glass基片表面的油脂等杂质；每次超声波清洗后用大量蒸馏水冲洗基片，最后用氮气吹干；
步骤2：将洁净的FTO基片置于紫外光照射仪中照射5～30min，使基片表面达到“原子清洁度”。紫外照射的高能量可以使其中的Sn-O键断裂，形成亲水性较好的羟基，提高基板的亲水性；
步骤3：按摩尔比1∶2.1称取Na2WO4·2H2O和Bi(NO3)3·5H2O(由于Bi氧化物在加热过程中易挥发)，将Na2WO4·2H2O和过量5％的Bi(NO3)3·5H2O分别溶于乙二醇，并分别于80℃和室温磁力搅拌使Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O溶解，形成溶液A和B，然后将溶液A加入到B中，调节前驱液中Bi2WO6的浓度为0.08mol/L；向前驱液中加入络合剂柠檬酸和稳定剂乙酰丙酮，继续搅拌使原料混合均匀，得到稳定的Bi2WO6前驱体；
步骤4：采用浸渍提拉法制备薄膜，提拉速度为3cm/min，提拉结束后，在80℃下干燥30min，重复提拉15～20次得到需求厚度；
步骤5：最后将样品置于热处理炉中，在500℃的高温下保温120min。
本发明实施例1所得钨酸铋薄膜，以XRD测定薄膜的物相组成结构，以SEM测定粉体的微观形貌，其结果如图1和图2所示，从中可知，以溶胶凝胶方法制备的钨酸铋薄膜均匀致密。
以上所述仅为本发明的一种实施方式，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种溶胶凝胶法制备钨酸铋薄膜的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：选用FTO/glass基片为基底，将切割好的FTO基片超声波清洗干净；
步骤2：将洁净的FTO基片置于紫外光照射仪中照射；
步骤3：按摩尔比1∶2.1称取Na2WO4·2H2O和Bi(NO3)3·5H2O，将Na2WO4·2H2O和Bi(NO3)3·5H2O分别溶于乙二醇，并磁力搅拌使Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O溶解，形成溶液A和B，然后将溶液A加入到B中，加入络合剂柠檬酸和稳定剂乙酰丙酮，继续搅拌使原料混合均匀，得到稳定的Bi2WO6前驱体；
步骤4：将步骤2处理后的FTO基片置于前躯体中，采用浸渍提拉法制备薄膜；
步骤5：最后将制备的薄膜置于热处理炉中，在450～500℃的高温下保温100～120min，即得钨酸铋薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种溶胶凝胶法制备钨酸铋薄膜的方法，其特征在于：步骤4中采用浸渍提拉法制备薄膜时的提拉速度为3cm/min，每次提拉结束后，在80℃下干燥30min；
3.根据权利要求2所述的一种溶胶凝胶法制备钨酸铋薄膜的方法，其特征在于：重复提拉15～20次得到所述薄膜。
4.根据权利要求1所述的一种溶胶凝胶法制备钨酸铋薄膜的方法，其特征在于：溶液A加入到B中，形成前驱液，调节前驱液中Bi2WO6的浓度为0.02～0.1mol/L后，再加入络合剂柠檬酸和稳定剂乙酰丙酮，得到稳定的Bi2WO6前驱体。
5.根据权利要求1所述的一种溶胶凝胶法制备钨酸铋薄膜的方法，其特征在于，步骤1中超声波清洗干净的具体步骤为：将切割好的FTO基片分别置于洗涤剂、丙酮、乙醇中各超声波清洗10min；每次超声波清洗后用蒸馏水冲洗基片，最后用氮气吹干。
6.根据权利要求1所述的一种溶胶凝胶法制备钨酸铋薄膜的方法，其特征在于，步骤2中将洁净的FTO基片置于紫外光照射仪中照射5～30min。
7.根据权利要求1所述的一种溶胶凝胶法制备钨酸铋薄膜的方法，其特征在于，经过紫外光照射仪照射的基片表面达到原子清洁度。
8.根据权利要求1所述的一种溶胶凝胶法制备钨酸铋薄膜的方法，其特征在于，经过紫外光照射仪照射的基片表面的Sn-O键断裂，形成羟基。
9.根据权利要求1所述的一种溶胶凝胶法制备钨酸铋薄膜的方法，其特征在于，步骤5中制备的薄膜置于热处理炉中，在450℃的高温下保温120min。
10.根据权利要求1所述的一种溶胶凝胶法制备钨酸铋薄膜的方法，其特征在于，将Na2WO4·2H2O和Bi(NO3)3·5H2O分别溶于乙二醇，并分别于80℃和室温磁力搅拌使Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O溶解。
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