JPS63156013A - 金属化合物中に含有された微量フツ素の除去方法 - Google Patents
金属化合物中に含有された微量フツ素の除去方法Info
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- JPS63156013A JPS63156013A JP30255686A JP30255686A JPS63156013A JP S63156013 A JPS63156013 A JP S63156013A JP 30255686 A JP30255686 A JP 30255686A JP 30255686 A JP30255686 A JP 30255686A JP S63156013 A JPS63156013 A JP S63156013A
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Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は、金属化合物中のフッ素の除去方法に関する。
更に詳シくは、タンタル、ニオブ、バナジウム及びタン
グステン等の水酸化物又は酸化物などを、水蒸気含有空
気の流通下に焼成することを特徴とするフッ素の効果的
な除去方法に関するものである＠ 〈従来の技術〉 近年、セラミック構造材料、機能性材料或は触媒として
希有金属化合物の用途が大きく広がってきている０とシ
わけ半導体集積回路のキャバＶター、共振子又はフィル
ター等に用いられている０酸化タンタル（Ｔ ａｌｏｇ
） 、酸化ニオブ（Ｎｂ。
グステン等の水酸化物又は酸化物などを、水蒸気含有空
気の流通下に焼成することを特徴とするフッ素の効果的
な除去方法に関するものである＠ 〈従来の技術〉 近年、セラミック構造材料、機能性材料或は触媒として
希有金属化合物の用途が大きく広がってきている０とシ
わけ半導体集積回路のキャバＶター、共振子又はフィル
ター等に用いられている０酸化タンタル（Ｔ ａｌｏｇ
） 、酸化ニオブ（Ｎｂ。
Ｏｓ）等は９９．９９９＊（５Ｎ）程度の極めて高純度
のものが求められる０ しかして、その精製プ豐セスにおいて水酸化タンタル、
水酸化ニオブ等のアモルファス水和物よりｅ成して水分
や有機物を除去すると共に結晶化をすすめる際に、不純
物としてのアニオンとシわけフッ素の除去が難しく、高
温（＞ １０００℃）を要していたのが現状であった０ 現在、希有金属酸化物は塩化物の加水分解又は、フッ化
物の加安分解と焼成によるのが普通である◇前者の場合
、フッ素の共析はなく焼成は７００〜１０００℃でよい
０しかし後者のｇ製法による場合、タンタルやニオブの
ツッ化物錯体を加安分解してアモルファス水和物を得た
後、焼成して結晶化をすすめながら水分や有機物或はフ
ッ化アンモニウムの形のフッ素を除去する際、水分や有
機物は５００℃以下で分解又は揮散するが、フッ素は酸
化物粉体中に取込まれているためその除去には９００℃
以上の高温を要していた〇 例えば、特公昭４５−８８１２６号公報では９００℃又
はそれ以上の温度、望ましくは約１０００℃以上の温度
に熱して水分を除去して、純酸化ニオブや酸化タンタル
の形になし得るとされている＠ 然しながら、この方法ではフッ素等の不純物は十分除去
されず、除去効率が悪くて品質上の問題があシ、装置的
に流動床や通気等の方法をとったとしても９００℃以下
にすることは困難であった〇 まして工業的に大量処理する場合には、粉体を充填して
単に加熱するか或は平行通気せしめるのが普通であシ、
側底９００℃以下に下げるととはできなかっ九〇 〈発明が解決しようとする間即点〉 本発明の目的は、従来の技術で問題となっていた金属化
合物中の微量のフッ素及びタングステンから選ばれた金
属を低温短時間で容易に除去する方法を提供するもので
ある◎ 〈問題点を解決するための手段〉 本発明者らは、金属化合物中のフッ素を低温気せしめる
ことによシ焼成温度を大巾に下げることを見出し本発明
に至った〇 即ち、本発明は金属化合物中化含有される微量のフッ素
及びタングステンから選ばれた金属を除去するに際し、
水ｉ＊含含有空気流通知金属化合物を焼成することを特
徴とするフッ素及びタングステンから選ばれた金属の除
去方法に係るものである。
のものが求められる０ しかして、その精製プ豐セスにおいて水酸化タンタル、
水酸化ニオブ等のアモルファス水和物よりｅ成して水分
や有機物を除去すると共に結晶化をすすめる際に、不純
物としてのアニオンとシわけフッ素の除去が難しく、高
温（＞ １０００℃）を要していたのが現状であった０ 現在、希有金属酸化物は塩化物の加水分解又は、フッ化
物の加安分解と焼成によるのが普通である◇前者の場合
、フッ素の共析はなく焼成は７００〜１０００℃でよい
０しかし後者のｇ製法による場合、タンタルやニオブの
ツッ化物錯体を加安分解してアモルファス水和物を得た
後、焼成して結晶化をすすめながら水分や有機物或はフ
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機物は５００℃以下で分解又は揮散するが、フッ素は酸
化物粉体中に取込まれているためその除去には９００℃
以上の高温を要していた〇 例えば、特公昭４５−８８１２６号公報では９００℃又
はそれ以上の温度、望ましくは約１０００℃以上の温度
に熱して水分を除去して、純酸化ニオブや酸化タンタル
の形になし得るとされている＠ 然しながら、この方法ではフッ素等の不純物は十分除去
されず、除去効率が悪くて品質上の問題があシ、装置的
に流動床や通気等の方法をとったとしても９００℃以下
にすることは困難であった〇 まして工業的に大量処理する場合には、粉体を充填して
単に加熱するか或は平行通気せしめるのが普通であシ、
側底９００℃以下に下げるととはできなかっ九〇 〈発明が解決しようとする間即点〉 本発明の目的は、従来の技術で問題となっていた金属化
合物中の微量のフッ素及びタングステンから選ばれた金
属を低温短時間で容易に除去する方法を提供するもので
ある◎ 〈問題点を解決するための手段〉 本発明者らは、金属化合物中のフッ素を低温気せしめる
ことによシ焼成温度を大巾に下げることを見出し本発明
に至った〇 即ち、本発明は金属化合物中化含有される微量のフッ素
及びタングステンから選ばれた金属を除去するに際し、
水ｉ＊含含有空気流通知金属化合物を焼成することを特
徴とするフッ素及びタングステンから選ばれた金属の除
去方法に係るものである。
水蒸気含有空気の流通下において何故フッ素の除去が効
率的に行なわれるか明らかではない〇通常の熱分解では
ＮＨ４Ｐ二ＭＨＩ ＋ＨＦに従って分解し、低温では分
解効率が悪い◎ しかしながら水蒸気含有空気を流通せしめる△ ことによシ、ＮＨ４Ｆ＋Ｈ１０→ＮＨ４ＯＨ＋ＦＨＡＮ
Ｈ３＋ＨＦ＋Ｈ１０という加水分解が容易に起シ、熱分
解の場合に比して低温短時間でフッ素及びタングステン
から選ばれた金属を除去することが可能となったのでは
ないかと推測される。この場合、水蒸気含有空気全圧は
金属化合物充填層に対する水蒸気含有空気の通気方法（
平行流、通気流、流動床通気等）に応じて適宜選ばれる
〇一方空気の絶対湿度は、フッ化物の加水分解の促進と
いう立場からは高い程良いが、一方余シに高すぎると過
剰の水分子が金属化合物粒子の表面層の開気孔を塞ぎア
ンモニアや弗化水素の揮散を妨げてしまう０又、空気流
通ライン内壁に水が凝縮する可能性もある。
率的に行なわれるか明らかではない〇通常の熱分解では
ＮＨ４Ｐ二ＭＨＩ ＋ＨＦに従って分解し、低温では分
解効率が悪い◎ しかしながら水蒸気含有空気を流通せしめる△ ことによシ、ＮＨ４Ｆ＋Ｈ１０→ＮＨ４ＯＨ＋ＦＨＡＮ
Ｈ３＋ＨＦ＋Ｈ１０という加水分解が容易に起シ、熱分
解の場合に比して低温短時間でフッ素及びタングステン
から選ばれた金属を除去することが可能となったのでは
ないかと推測される。この場合、水蒸気含有空気全圧は
金属化合物充填層に対する水蒸気含有空気の通気方法（
平行流、通気流、流動床通気等）に応じて適宜選ばれる
〇一方空気の絶対湿度は、フッ化物の加水分解の促進と
いう立場からは高い程良いが、一方余シに高すぎると過
剰の水分子が金属化合物粒子の表面層の開気孔を塞ぎア
ンモニアや弗化水素の揮散を妨げてしまう０又、空気流
通ライン内壁に水が凝縮する可能性もある。
そこで空気の絶対湿度は０．５ ＫｆＨ，Ｏ／ｌｋ乾き
空９Ｃ〜２． ＯＫｔＨ，Ｏ／−乾き空気が好適に選ば
れる〇水蒸気含有空気の線流速は、遅すぎると生成した
アンモニア、弗化水素の除去効果が小さく、逆に速すぎ
ても金属化合物充填層の圧力損失が大きくなるため、適
切な線流速が選ばれる０又、焼成時間は１時間〜２時間
とれば十分（ｉｐｐｍ以下）＃ζフッ素を除去できる０ 金属化合物として通常用いられる形態は、水酸化物、酸
化物等である０水酸化物も焼成によシ酸化物に変る。一
般に金属化合物の粒子の大きさは、なるべくに小さい粉
体を用いる方がフッ素及び／又はツーＩ素化合物の除去
効果が大きい。その粉体粒子の平均粒径は通常１００μ
ｍ以下であシ、好ましくは５０μｍ以下、よシ好ましく
は０．５〜５μｍであるＯ 〈実施例〉 以下具体的に実施例により本発明を説明するが、本発明
は、これらに限定されるものではない。
空９Ｃ〜２． ＯＫｔＨ，Ｏ／−乾き空気が好適に選ば
れる〇水蒸気含有空気の線流速は、遅すぎると生成した
アンモニア、弗化水素の除去効果が小さく、逆に速すぎ
ても金属化合物充填層の圧力損失が大きくなるため、適
切な線流速が選ばれる０又、焼成時間は１時間〜２時間
とれば十分（ｉｐｐｍ以下）＃ζフッ素を除去できる０ 金属化合物として通常用いられる形態は、水酸化物、酸
化物等である０水酸化物も焼成によシ酸化物に変る。一
般に金属化合物の粒子の大きさは、なるべくに小さい粉
体を用いる方がフッ素及び／又はツーＩ素化合物の除去
効果が大きい。その粉体粒子の平均粒径は通常１００μ
ｍ以下であシ、好ましくは５０μｍ以下、よシ好ましく
は０．５〜５μｍであるＯ 〈実施例〉 以下具体的に実施例により本発明を説明するが、本発明
は、これらに限定されるものではない。
実施例１
白金ポート中に水酸化タンタル（平均Ｆ１．ｆｆ０．５
印）を２００ｙ坪量して石英反応管中に藏き、管状炉で
８０分で所定渦度迄昇濡した後、水蒸気含有空気を線流
速５ＯＯｃｒＩＶＳで通風しながらその温度でｌｈｒ保
持したＯ空気の絶対湿度を１．０匂Ｈ！Ｏ／ｈ乾き空気
とし７’ｉＣｏ焼成彼の粉体中のフッ素をＪＩＳ Ｈ１
６９８に定めるフンタン・アリザリンコンブレクラン吸
光光度法によシ定景したＣ同じ実験を水蒸気含有空気流
通なしの系でも行い下表のような結果を得た０ 実施例２ 実施例１の方法によシ、水酸化タンタル（平均粒径１μ
ｍ）を水蒸気発生温度を４通りかえ、絶対湿度をコント
ロールし、８００℃、ｌｈｒ保持した後の五酸化タンタ
ル中のフッ素含量を測定し下表のような結果を得た。
印）を２００ｙ坪量して石英反応管中に藏き、管状炉で
８０分で所定渦度迄昇濡した後、水蒸気含有空気を線流
速５ＯＯｃｒＩＶＳで通風しながらその温度でｌｈｒ保
持したＯ空気の絶対湿度を１．０匂Ｈ！Ｏ／ｈ乾き空気
とし７’ｉＣｏ焼成彼の粉体中のフッ素をＪＩＳ Ｈ１
６９８に定めるフンタン・アリザリンコンブレクラン吸
光光度法によシ定景したＣ同じ実験を水蒸気含有空気流
通なしの系でも行い下表のような結果を得た０ 実施例２ 実施例１の方法によシ、水酸化タンタル（平均粒径１μ
ｍ）を水蒸気発生温度を４通りかえ、絶対湿度をコント
ロールし、８００℃、ｌｈｒ保持した後の五酸化タンタ
ル中のフッ素含量を測定し下表のような結果を得た。
実施例８
実施例１の方法により水酸化ニオブ（平均粒径２μｍ）
を焼成した◇下表のような結果を得た０〈発明の効果〉 本発明によシ、従来法に比し簡易かつ効率のよいフッ素
含有金属化合物からのフッ素の除去方法が提供される。
を焼成した◇下表のような結果を得た０〈発明の効果〉 本発明によシ、従来法に比し簡易かつ効率のよいフッ素
含有金属化合物からのフッ素の除去方法が提供される。
Claims (4)
- （１）金属化合物中に含有される微量のフッ素及び／又
はフッ素化合物を除去するに際し、水蒸気含有空気流通
下に当該金属化合物を焼成することを特徴とするフッ素
及び／又は、フッ素化合物の除去方法。 - （２）金属化合物がタンタル、ニオブ、バナジウム及び
タングステンから選ばれた金属の水酸化物又は酸化物で
ある特許請求の範囲第１項記載のフッ素及び／又はフッ
素化合物の除去方法。 - （３）フッ素化合物がフッ化アンモニウム及び酸性フッ
化アンモニウムである特許請求の範囲第１項記載のフッ
素及び／又はフッ素化合物の除去方法。 - （４）空気の絶対湿度が０．５ｋｇＨ＿２Ｏ／ｋｇ乾き
空気〜２．０ｋｇＨ＿２Ｏ／ｋｇ乾き空気、焼成温度が
７５０℃〜９００℃である特許請求の範囲第１項記載の
フッ素及び／又はフッ素化合物の除去方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30255686A JPS63156013A (ja) | 1986-12-17 | 1986-12-17 | 金属化合物中に含有された微量フツ素の除去方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30255686A JPS63156013A (ja) | 1986-12-17 | 1986-12-17 | 金属化合物中に含有された微量フツ素の除去方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63156013A true JPS63156013A (ja) | 1988-06-29 |
Family
ID=17910398
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30255686A Pending JPS63156013A (ja) | 1986-12-17 | 1986-12-17 | 金属化合物中に含有された微量フツ素の除去方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63156013A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02248325A (ja) * | 1989-02-14 | 1990-10-04 | Hermann C Starck Berlin Gmbh & Co Kg | 高純度五酸化タンタル |
| JP2005001920A (ja) * | 2003-06-10 | 2005-01-06 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 水酸化タンタル、水酸化ニオブ、酸化タンタル、酸化ニオブ、およびこれらの製造方法 |
| JP2007277091A (ja) * | 2007-07-27 | 2007-10-25 | Dowa Holdings Co Ltd | 酸化タンタルおよびその製造方法 |
-
1986
- 1986-12-17 JP JP30255686A patent/JPS63156013A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02248325A (ja) * | 1989-02-14 | 1990-10-04 | Hermann C Starck Berlin Gmbh & Co Kg | 高純度五酸化タンタル |
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