JPH02248325A - 高純度五酸化タンタル - Google Patents
高純度五酸化タンタルInfo
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- JPH02248325A JPH02248325A JP2029743A JP2974390A JPH02248325A JP H02248325 A JPH02248325 A JP H02248325A JP 2029743 A JP2029743 A JP 2029743A JP 2974390 A JP2974390 A JP 2974390A JP H02248325 A JPH02248325 A JP H02248325A
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高純度の五酸化タンタル及びその製造法に関す
る。
る。
五酸化タンタル(T a to i)は電子工学構成成
分(誘電体、圧電体、及び光電子工学の構成成分)を製
造するための重要な基礎材料である。五酸化タンタルの
純度要求はこの用途分野におレ−て特に高い。99.9
%より高い純度が全体的に、通常の高さである。
分(誘電体、圧電体、及び光電子工学の構成成分)を製
造するための重要な基礎材料である。五酸化タンタルの
純度要求はこの用途分野におレ−て特に高い。99.9
%より高い純度が全体的に、通常の高さである。
99.99%T a 、0 、より高い純度品質の五酸
化タンタルは公知製造法例えばEP−A70642また
は米国特許第4490340号記載の方法に基づいて取
得することができる。しかしながら、それらの粗粒子本
質の故に、粉末冶金またはセラミック加工はいくつかの
問題なしに実施することはできない。他方において、微
細粉砕された状態においてはそれらの流れ特性に欠陥が
ありそのため粉末冶金工程過程で構成成分中における不
均質性を引き起こす。五酸化タンタルを異なる種類の金
属酸化物との混合物の一成分として使用する場合は特に
、上記した従来技術に属する五酸化タンタルの性質は大
きい不利をもたらす。
化タンタルは公知製造法例えばEP−A70642また
は米国特許第4490340号記載の方法に基づいて取
得することができる。しかしながら、それらの粗粒子本
質の故に、粉末冶金またはセラミック加工はいくつかの
問題なしに実施することはできない。他方において、微
細粉砕された状態においてはそれらの流れ特性に欠陥が
ありそのため粉末冶金工程過程で構成成分中における不
均質性を引き起こす。五酸化タンタルを異なる種類の金
属酸化物との混合物の一成分として使用する場合は特に
、上記した従来技術に属する五酸化タンタルの性質は大
きい不利をもたらす。
かくして本発明の目的は上記欠陥を有しない五酸化タン
タル粉末を提供することである。
タル粉末を提供することである。
今や、これらの要求は純度が99.99%よりも高く、
その流れ能力が5.08mmの排出開口において50秒
よりも短い(ISO[L単4490/1978による)
、五酸化タンタルにより卓越して満たされることが見出
された。本発明はそのような五酸化タンタルに関する。
その流れ能力が5.08mmの排出開口において50秒
よりも短い(ISO[L単4490/1978による)
、五酸化タンタルにより卓越して満たされることが見出
された。本発明はそのような五酸化タンタルに関する。
好ましい一態様において、本発明による五酸化タンタル
粉末の平均粒径は0.5μmよりも小さい(走査電子顕
微鏡、SEM”により測定)。特に好ましい一態様にお
いて、本発明による五酸化タンタル粉末は最高純度要求
を満たす。即ち、元素アルミニウム、カルシウム、クロ
ム、コバルト、銅、鉄、ニッケル、ニオブ、シリコン、
チタン、タングステン、ジルコン、フッ素及び硫黄の不
純物の合計含量は50ppmよりも小°さく、そして不
純物の合計含量は30ppmよりも小さいことさえ可能
である。
粉末の平均粒径は0.5μmよりも小さい(走査電子顕
微鏡、SEM”により測定)。特に好ましい一態様にお
いて、本発明による五酸化タンタル粉末は最高純度要求
を満たす。即ち、元素アルミニウム、カルシウム、クロ
ム、コバルト、銅、鉄、ニッケル、ニオブ、シリコン、
チタン、タングステン、ジルコン、フッ素及び硫黄の不
純物の合計含量は50ppmよりも小°さく、そして不
純物の合計含量は30ppmよりも小さいことさえ可能
である。
本発明による五酸化タンタル粉末は更にその非常に小さ
いフッ素含量によって特徴づけられる。
いフッ素含量によって特徴づけられる。
即ち、それは好ましくはフッ素含量20ppm以下、好
ましくはlOppm以下、特に好ましくは5ppm以下
を有する。
ましくはlOppm以下、特に好ましくは5ppm以下
を有する。
本発明による五酸化タンタル粉末の他の特徴はその比表
面積(DIN66131.窒素1ポイント法により測定
)が4 m’/gより大きいことである。
面積(DIN66131.窒素1ポイント法により測定
)が4 m’/gより大きいことである。
本発明はまた本発明による五酸化タンタルの製造法に関
する。これは本質的には公知の部分段階より成り、水酸
化タンタルの沈殿は、−殻内に普通の如く、水性アンモ
ニアを用いて行なわれる。
する。これは本質的には公知の部分段階より成り、水酸
化タンタルの沈殿は、−殻内に普通の如く、水性アンモ
ニアを用いて行なわれる。
しかしながら、一般の従来技術とは対照的に洗滌された
水酸化物は温度900℃またはそれ以上(欧州特許第7
0642号)で鍜焼されるのではなく、好ましくは70
0〜800℃で■焼される。かくして本発明は、アンモ
ニアで沈殿された水酸化タンタルを温度700〜800
℃で■焼することによって本発明による五酸化タンタル
粉末を製造する方法に関する。ここで■焼炉中における
生成物の滞留時間は少くとも3.5時間が確保されるべ
きである。
水酸化物は温度900℃またはそれ以上(欧州特許第7
0642号)で鍜焼されるのではなく、好ましくは70
0〜800℃で■焼される。かくして本発明は、アンモ
ニアで沈殿された水酸化タンタルを温度700〜800
℃で■焼することによって本発明による五酸化タンタル
粉末を製造する方法に関する。ここで■焼炉中における
生成物の滞留時間は少くとも3.5時間が確保されるべ
きである。
五酸化タンタル粒子ケーキの微細磨砕は、更に不活性材
料、好ましくはタンタルのシートで内張すされたビード
ミル中で行なわれるべきであり、そして焼結されたタン
タルのペレット(タンタルタブレット)、即ち円柱状に
成形されたタンタル金属物体、を用いて操作される。本
発明による方法の好ましい一態様において、円柱状タン
タル金属物体は直径5〜5011Im及び長さ5〜5o
III11ヲ有する。
料、好ましくはタンタルのシートで内張すされたビード
ミル中で行なわれるべきであり、そして焼結されたタン
タルのペレット(タンタルタブレット)、即ち円柱状に
成形されたタンタル金属物体、を用いて操作される。本
発明による方法の好ましい一態様において、円柱状タン
タル金属物体は直径5〜5011Im及び長さ5〜5o
III11ヲ有する。
取り出される磨砕材料は既に本発明にょる五酸化タンタ
ル粉末に相当する。
ル粉末に相当する。
本発明を下記実施例によって例示するが、これは本発明
を限定するものと認められるべきではない。
を限定するものと認められるべきではない。
実施例
酸性7フルオロタンタレート溶液からアンモニア沈殿に
よって沈殿されそして洗滌して塩を除いた水酸化タンタ
ル5kgを■焼炉中750℃でlO時間烟鍜焼た。平均
試料の分析は金属性及び非金属性の不純物の合計量<5
0 p pmを与え、フッ素含量は2ppm以下であっ
た。
よって沈殿されそして洗滌して塩を除いた水酸化タンタ
ル5kgを■焼炉中750℃でlO時間烟鍜焼た。平均
試料の分析は金属性及び非金属性の不純物の合計量<5
0 p pmを与え、フッ素含量は2ppm以下であっ
た。
平均粒径はSEMに従い約277111であった。a焼
された生成物を次に実験室用ビードミル中へ摩砕用物体
のタンタル金属ペレットと共に導入し、容量4aの摩砕
容器は内側をタンタルシートで内張りしI;ものであっ
た。燻焼された材料をローラーベンチ上で20分間摩砕
した。ビードミル中への送給は摩砕用物体4kg及び五
酸化タンタル1kgに設定した。
された生成物を次に実験室用ビードミル中へ摩砕用物体
のタンタル金属ペレットと共に導入し、容量4aの摩砕
容器は内側をタンタルシートで内張りしI;ものであっ
た。燻焼された材料をローラーベンチ上で20分間摩砕
した。ビードミル中への送給は摩砕用物体4kg及び五
酸化タンタル1kgに設定した。
摩砕された材料の分析は、平均粒径0.4μm(SEM
による)へと減少、比表面積6.2 m2/gs及びフ
ッ素含量<2ppmを示した。1504490に従い“
ホール・フローメーター″(“Hallflowmet
er”)で測定した結果、ホール流れ指数は排出開口2
.5mmにおいて50gの試料に対し105秒を与え、
そして5mmの開口については20秒の値を与えた。
による)へと減少、比表面積6.2 m2/gs及びフ
ッ素含量<2ppmを示した。1504490に従い“
ホール・フローメーター″(“Hallflowmet
er”)で測定した結果、ホール流れ指数は排出開口2
.5mmにおいて50gの試料に対し105秒を与え、
そして5mmの開口については20秒の値を与えた。
かくして得られた五酸化タンタルを走査電子顕微鏡のも
とで検査すると粉末粒子のすぐれた均−性及び等凸性を
示した。
とで検査すると粉末粒子のすぐれた均−性及び等凸性を
示した。
燻焼後及び摩砕後の五酸化タンタル粉末の分析結果を表
にまとめて示す。
にまとめて示す。
比較試料としてHCST社製の“HPO−T a 、0
、”の型の五酸化タンタル粉末(HPO)を用い比較
した。
、”の型の五酸化タンタル粉末(HPO)を用い比較
した。
元素
アルミニウム
カルシウム
クロム
コバルト
銅
鉄
ニッケル
ニオブ
シリコン
チタン
タングステン
ジルコン
フッ素
硫黄
■焼材料
<lppm
<lppm
<lppm
<lpp+*
<lppm
<lppm
<lppm
< 5ppm
<3ppm
<ippm
<1ppne
<lppm
21)plll
(10ppm
摩砕材料
<lppm
<lppm
<lpp+e
<lppm
<lppm
< lppm
(lppm
<5ppm
< 3pp+m
<1ppIII
<lppm
< 1ppva
ppm
0ppm
HCST−IPo
ppm
0ppm
ppm
ppWa
ppm
ppm
ppm
30ppm
43ppo+
ppm
ppm
ppm
141pp+a
2ppm
物理的性質:
粒径(S EM) 2.0μm 0.3μm
5mm比表面積 2.1m”/g 6.2m”/
g 2.5m”/g(BET/DIN 66131
.N* lポイント法)ホール流れ指数:自由 20
/105 自由流動(2,515,0mm)
流動 (秒) すLなし 本発明の主なる特徴及び態様は以下の通りである。
5mm比表面積 2.1m”/g 6.2m”/
g 2.5m”/g(BET/DIN 66131
.N* lポイント法)ホール流れ指数:自由 20
/105 自由流動(2,515,0mm)
流動 (秒) すLなし 本発明の主なる特徴及び態様は以下の通りである。
1、排出開口5.08mmにおいて50秒よりも短かい
流れ能力を有することを特徴とする99゜99%よりも
高い純度の五酸化タンタル粉末。
流れ能力を有することを特徴とする99゜99%よりも
高い純度の五酸化タンタル粉末。
2、五酸化タンタル粉末の平均粒径が0.5μmよりも
小さい(SEMで測定)ことを特徴とする上記第1項記
載の五酸化タンタル粉末。
小さい(SEMで測定)ことを特徴とする上記第1項記
載の五酸化タンタル粉末。
3、元素A 12% Ca %Cr 1Co、Cu、F
e。
e。
Ni、Nb%Si、Ti%W、Zr、F及びSの不純物
の合計含量が50ppmよりも小さいことを特徴とする
上記第1項記載の五酸化タンタル粉末。
の合計含量が50ppmよりも小さいことを特徴とする
上記第1項記載の五酸化タンタル粉末。
4、不純物の合計含量が3oppmよりも小さいことを
特徴とする上記第3項記載の五酸化タンタル粉末。
特徴とする上記第3項記載の五酸化タンタル粉末。
5、フッ素含量が20ppmを超えないことを更に特徴
とする上記第1項記載の五酸化タンタル粉末。
とする上記第1項記載の五酸化タンタル粉末。
6、フッ素含量が10ppmよりも大きくないことを特
徴とする上記第5項記載の五酸化タンタル粉末。
徴とする上記第5項記載の五酸化タンタル粉末。
7.7ツ素含量が5ppmを超えないことを特徴とする
上記第6項記載の五酸化タンタル粉末。
上記第6項記載の五酸化タンタル粉末。
8.4m”/gよりも大きい比表面積を有することを更
に特徴とする上記第1項記載の五酸化タンクル。
に特徴とする上記第1項記載の五酸化タンクル。
9、アンモニアより水酸化タンタルを沈殿させそして沈
殿を700°〜800℃の温度で■焼することより成る
高純度五酸化タンタルの製造法。
殿を700°〜800℃の温度で■焼することより成る
高純度五酸化タンタルの製造法。
10、*焼された五酸化タンタルをビードミル中で円柱
形状のタンタル金属物体で摩砕する段階を更に含む上記
第9項記載の方法。
形状のタンタル金属物体で摩砕する段階を更に含む上記
第9項記載の方法。
11、円柱状タンタル金属物体は直径約5〜5Qmrr
r及び長さ約5〜50mmを有する上記第10項記載の
方法。
r及び長さ約5〜50mmを有する上記第10項記載の
方法。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、排出開口5.08mmにおいて50秒よりも短かい
流れ能力を有することを特徴とする99.99%よりも
高い純度の五酸化タンタル粉末。 2、元素Al、Ca、Cr、Co、Cu、Fe、Ni、
Nb、Si、Ti、W、Zr、F及びSの不純物の合計
含量が50ppmよりも小さいことを特徴とする特許請
求の範囲第1項記載の五酸化タンタル粉末。
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