JP4475398B2 - パーティクル発生のきわめて少ない高純度金属Mo薄膜の形成を可能とするスパッタリング用高純度高密度金属Mo焼結ターゲットの製造方法 - Google Patents
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Description
(a)スパッタ時のパーティクル発生数と焼結ターゲットの理論密度比との間には密接な関係があり、焼結ターゲットの理論密度比を98%以上にするとパーティクルの発生を著しく減少させることができること。
以上(a)〜(c)に示される研究結果を得たのである。
(A)(A−a)モリブデン酸アンモニウム溶液に、所定量の水酸化カリウム水溶液を加えて撹拌混合した後、濃縮ろ過してK含有のパラモリブデン酸アンモニウムとし、
(A−b)ついで、上記(A−a)のK含有のパラモリブデン酸アンモニウムをか焼して、Kを30〜150ppmの割合で含有すると共に、2.63〜3.01μmの平均粒径、および99.9質量%以上の純度を有するK含有のMoO 3 粉末とし、
(A−c)上記(A−b)のK含有のMoO 3 粉末に、水素気流中、500〜700℃の範囲内の温度に所定時間保持の条件で一次水素還元処理を施して、MoO 2 粉末とし、
(A−d)上記(A−c)のMoO 2 粉末に、水素気流中、1150〜1300℃の範囲内の温度に所定時間保持の条件で二次水素還元処理を施す、
以上(A−a)〜(A−d)の工程により、
(A−1)粗粒化添加成分であるKの含有量:7ppm以下、
(A−2)純度:99.99質量%以上、
(A−3)平均粒径:5.53〜7.47μm、
(A−4)比表面積:0.07〜0.19m2/g、
以上(A−1)〜(A−4)の特性を有する高純度金属Mo粗粒粉末を製造し、
(B)(B−a)上記の(A−1)〜(A−4)の特性を有する高純度金属Mo粗粒粉末を原料粉末として用い、これに粉末表面酸化物を除去する水素清浄化処理を施して、粉末表面酸素量(粉末表面吸着酸素量)で測定して、粉末全体に占める割合で100〜150ppmの範囲内の所定の酸素量に低減した状態で、これをプレス成形して圧粉体とし、
(B−b)上記(B−a)の圧粉体にHIP処理を施して焼結し、機械加工にて所定寸法に仕上げる、
以上(B−a)および(B−b)の工程、
(B´)(B´−a)上記の(A−1)〜(A−4)の特性を有する高純度金属Mo粗粒粉末を原料粉末として用い、これにCIP(冷間静水圧プレス)処理を施して圧粉体とし、
(B´−b)上記(B´−a)の圧粉体をクラッシャーにて解砕し、篩分し、
(B´−c)上記(B´−b)の篩下粉末に、粉末表面酸化物を除去する水素清浄化処理を施して、粉末表面酸素量(粉末表面吸着酸素量)で測定して、粉末全体に占める割合で100〜150ppmの範囲内の所定の酸素量に低減した状態で、これをプレス成形して圧粉体とし、
(B´−d)上記(B´−c)の圧粉体にHIP処理を施して焼結し、機械加工にて所定寸法に仕上げる、
以上(B´−a)〜(B´−d)の工程、
以上(B)および(B´)のいずれかの工程により、パーティクル発生のきわめて少ない高純度金属Mo薄膜の形成を可能とするスパッタリング用高純度高密度金属Mo焼結ターゲットの製造方法、に特徴を有するものである。
スパッタガス:Ar、
Arガス雰囲気圧力:0.5Pa、
スパッタ電力:43.5KW、
の条件でスパッタを行い、直径:900mmのガラス板の表面に、全面に亘って厚さ:0.6μmの高純度金属Mo薄膜(以下、Mo薄膜という)を形成した。
Claims (2)
- (A)(A−a)モリブデン酸アンモニウム溶液に、所定量の水酸化カリウム水溶液を加えて撹拌混合した後、濃縮ろ過してカリウム含有のパラモリブデン酸アンモニウムとし、
(A−b)ついで、上記(A−a)のカリウム含有のパラモリブデン酸アンモニウムをか焼して、カリウムを30〜150ppmの割合で含有すると共に、フィッシャー法による粒度測定(以下同じ)で2.63〜3.01μmの平均粒径、および99.9質量%以上の純度を有するカリウム含有の三酸化モリブデン粉末とし、
(A−c)上記(A−b)のカリウム含有の三酸化モリブデン粉末に、水素気流中、500〜700℃の範囲内の温度に所定時間保持の条件で一次水素還元処理を施して、二酸化モリブデン粉末とし、
(A−d)上記(A−c)の二酸化モリブデン粉末に、水素気流中、1150〜1300℃の範囲内の温度に所定時間保持の条件で二次水素還元処理を施す、
以上(A−a)〜(A−d)の工程により、
(A−1)粗粒化添加成分であるカリウムの含有量:7ppm以下、
(A−2)純度:99.99質量%以上、
(A−3)平均粒径:5.53〜7.47μm、
(A−4)比表面積:JIS・R1626に基づくBET値で0.07〜0.19m 2 /g、
以上(A−1)〜(A−4)の特性を有する高純度金属Mo粗粒粉末を製造し、
(B)(B−a)上記の(A−1)〜(A−4)の特性を有する高純度金属Mo粗粒粉末を原料粉末として用い、これに粉末表面酸化物を除去する水素清浄化処理を施して、粉末表面酸素量(粉末表面吸着酸素量)で測定して、粉末全体に占める割合で100〜150ppmの範囲内の所定の酸素量に低減した状態で、これをプレス成形して圧粉体とし、
(B−b)上記(B−a)の圧粉体にHIP処理を施して焼結し、機械加工にて所定寸法に仕上げる、
以上(B−a)および(B−b)の工程により、
(B−1)純度:99.99質量%以上、
(B−2)理論密度比:98%以上、
以上(B−1)および(B−2)の特性を有するパーティクル発生のきわめて少ない高純度金属Mo薄膜の形成を可能とするスパッタリング用高純度高密度金属Mo焼結ターゲットの製造方法。 - (A)(A−a)モリブデン酸アンモニウム溶液に、所定量の水酸化カリウム水溶液を加えて撹拌混合した後、濃縮ろ過してカリウム含有のパラモリブデン酸アンモニウムとし、
(A−b)ついで、上記(A−a)のカリウム含有のパラモリブデン酸アンモニウムをか焼して、カリウムを30〜150ppmの割合で含有すると共に、フィッシャー法による粒度測定(以下同じ)で2.63〜3.01μmの平均粒径、および99.9質量%以上の純度を有するカリウム含有の三酸化モリブデン粉末とし、
(A−c)上記(A−b)のカリウム含有の三酸化モリブデン粉末に、水素気流中、500〜700℃の範囲内の温度に所定時間保持の条件で一次水素還元処理を施して、二酸化モリブデン粉末とし、
(A−d)上記(A−c)の二酸化モリブデン粉末に、水素気流中、1150〜1300℃の範囲内の温度に所定時間保持の条件で二次水素還元処理を施す、
以上(A−a)〜(A−d)の工程により、
(A−1)粗粒化添加成分であるカリウムの含有量:7ppm以下、
(A−2)純度:99.99質量%以上、
(A−3)平均粒径:5.53〜7.47μm、
(A−4)比表面積:JIS・R1626に基づくBET値で0.07〜0.19m 2 /g、
以上(A−1)〜(A−4)の特性を有する高純度金属Mo粗粒粉末を製造し、
(B´)(B´−a)上記の(A−1)〜(A−4)の特性を有する高純度金属Mo粗粒粉末を原料粉末として用い、これにCIP(冷間静水圧プレス)処理を施して圧粉体とし、
(B´−b)上記(B´−a)の圧粉体をクラッシャーにて解砕し、篩分し、
(B´−c)上記(B´−b)の篩下粉末に、粉末表面酸化物を除去する水素清浄化処理を施して、粉末表面酸素量(粉末表面吸着酸素量)で測定して、粉末全体に占める割合で100〜150ppmの範囲内の所定の酸素量に低減した状態で、これをプレス成形して圧粉体とし、
(B´−d)上記(B´−c)の圧粉体にHIP処理を施して焼結し、機械加工にて所定寸法に仕上げる、
以上(B´−a)〜(B´−d)の工程により、
(B−1)純度:99.99質量%以上、
(B−2)理論密度比:98%以上、
以上(B−1)および(B−2)の特性を有するパーティクル発生のきわめて少ない高純度金属Mo薄膜の形成を可能とするスパッタリング用高純度高密度金属Mo焼結ターゲットの製造方法。
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