CN102336438B - 利用回收钠还原制备钽粉的副产物制备氟钽酸钾的方法 - Google Patents

利用回收钠还原制备钽粉的副产物制备氟钽酸钾的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102336438B
CN102336438B CN201110178994.2A CN201110178994A CN102336438B CN 102336438 B CN102336438 B CN 102336438B CN 201110178994 A CN201110178994 A CN 201110178994A CN 102336438 B CN102336438 B CN 102336438B
Authority
CN
China
Prior art keywords
tantalum
potassium fluoride
powder
sodium
tantalum powder
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201110178994.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102336438A (zh
Inventor
鲁东
聂全新
郑爱国
张伟宁
李彬
米玺学
郑培生
颉维平
郭涛
李辉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ningxia Orient Tantalum Industry Co Ltd
Original Assignee
Ningxia Orient Tantalum Industry Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ningxia Orient Tantalum Industry Co Ltd filed Critical Ningxia Orient Tantalum Industry Co Ltd
Priority to CN201110178994.2A priority Critical patent/CN102336438B/zh
Publication of CN102336438A publication Critical patent/CN102336438A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102336438B publication Critical patent/CN102336438B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Separation, Recovery Or Treatment Of Waste Materials Containing Plastics (AREA)

Abstract

本发明涉及一种利用回收钠还原制备钽粉的副产物制备氟钽酸钾的方法，该方法是将将钠还原制备钽粉的副产物破碎后，加水溶解，过滤，所得滤液加热蒸发，冷却，离心分离得混合盐，然后将该混合盐用于氟钽酸钾的生产。该方法由于混合盐中含有氟化钾，可以有效的提高氟钽酸钾直收率。本发明实现了废旧资源的再利用，减少了环境污染，所生产的氟钽酸钾用于冶金级和电容器级的钽粉的生产。

Description

利用回收钠还原制备钽粉的副产物制备氟钽酸钾的方法
技术领域
    本发明涉及冶金技术领域，特别是涉及一种利用回收钠还原制备钽粉的副产物制备氟钽酸钾的方法。
背景技术
目前的钽铌提取、净化工艺主要是湿法氟化物体系，主要采用的方法是钽铌矿石与氢氟酸反应，经过矿浆萃取、钽铌分离、然后经过反萃生产出含钽溶液，这钟含钽溶液通过加热、加入氢氟酸，再加入氯化钾，然后冷却结晶，生产出氟钽酸钾。氟钽酸钾通过与氯化钾、氟化钾等稀释剂混合，在高温下与钠反应生成钽粉。这种工艺伴随着大量的副产物生成，其主要成分是氯化钾、氟化钾、氟化钠等。在目前的生产工艺中副产物往往采用遗弃处理，浪费了大量的资源并且影响环境。
发明内容
本发明的目的就在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种有效利用废旧资源，减少环境污染的利用回收钠还原制备钽粉的副产物制备氟钽酸钾的方法。
为实现本发明所采取的技术方案为：
一种利用回收钠还原制备钽粉的副产物制备氟钽酸钾的方法，其特征是：将钠还原制备钽粉的副产物破碎后，加水溶解，过滤，所得滤液加热蒸发，冷却，离心分离得混合盐，然后将该混合盐用于氟钽酸钾的生产；
上述钠还原制备钽粉的副产物是指利用钠熔盐体系还原氟钽酸钾制备钽粉的副产物，其主要成分是氟化钾、氟化钠和氯化钾中两种或者多种物质的混合物；
上述钠还原制备钽粉的副产物的破碎颗粒为 0.2～4厘米的小块；
上述加水溶解时的加水量以超过钾盐的饱和度为准，其溶解温度20℃～100℃，优选的溶解温度是40℃～80℃；
上述所得滤液加热蒸发至蒸发出60％～90％的水份后停止；
上述将该混合盐用于氟钽酸钾的生产具体方法为，将回收的混合盐按氟钽酸钾所用钾盐量的100%～120%加入至92℃～100℃的钽液中，然后再加入氢氟酸，冷却结晶，离心分离，得到氟钽酸钾；
所述的氟钽酸钾主要用于冶金级钽粉或电容器级钽粉的生产。
本发明的技术特点为：
1、利用钽粉生产过程产生的副产物通过溶解、过滤、蒸发、结晶等工艺得到较纯净的混合盐，这种混合盐用于氟钽酸钾的生产。
2、由于混合盐中含有氟化钾，可以有效的提高氟钽酸钾直收率。
本发明实现了废旧资源的再利用，减少了环境污染，所生产的氟钽酸钾用于冶金级和电容器级的钽粉的生产。
具体实施方式
将1kg钽粉生产过程中的产生的副产物，利用鄂破机破碎至颗粒直径为0.2～4厘米的小块并加入到容器中，然后加入2升水，加热至40℃～80℃，搅拌溶解（此加水量以超过钾盐的饱和度为准，溶解温度20℃～100℃，优选的溶解温度是40℃～80℃）。再将上述的溶液过滤，去除不溶物，得到清澈的液体。加热液体，温度在80-100℃，蒸发出85%左右的水分，放入冷却器中，去除母液，然后通过离心甩干得到回收的混合盐。混合盐共计0.6kg。将 20L氧化钽含量为50g/L的溶液加热液体92℃～100℃，将回收的混合盐加入，然后再加入适量的氢氟酸，冷却结晶，离心分离，得到氟钽酸钾1.80千克。制备出的氟钽酸钾主要杂质元素见表1，这种氟钽酸钾用于冶金级和电容器级的钽粉的生产。
表1  分析氟钽酸钾光谱结果            PPM
Fe Cr Ni Nb Ti Mo Pb Cu Mg Ca C W P Si H2O B W
<10 <10 <10 <20 <10 <10 <10 <10 <10 10 15 5 5 10 200 <10 5
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出许多更动或修饰为等同变化的等效实例，均仍属于本发明新的技术方案范围内。

Claims (2)

1. 一种利用回收钠还原制备钽粉的副产物制备氟钽酸钾的方法，其特征是：将利用钠熔盐体系还原氟钽酸钾制备钽粉的副产物破碎后，以超过钾盐的饱和度为准的量加入水，在20℃～100℃条件下溶解，过滤，所得滤液加热蒸发至蒸发出60％～90％的水份后停止，冷却，离心分离得混合盐，然后将该混合盐按氟钽酸钾所用钾盐量的100%～120%加入至92℃～100℃的钽液中，然后再加入氢氟酸，冷却结晶，离心分离，得到用于冶金级钽粉或电容器级钽粉的生产的氟钽酸钾；
上述利用钠熔盐体系还原氟钽酸钾制备钽粉的副产物的主要成分是氟化钾、氟化钠和氯化钾中两种或者多种物质的混合物。
2.按照权利要求1所述的利用回收钠还原制备钽粉的副产物制备氟钽酸钾的方法，其特征是：所述溶解温度为40℃～80℃。
CN201110178994.2A 2011-06-29 2011-06-29 利用回收钠还原制备钽粉的副产物制备氟钽酸钾的方法 Expired - Fee Related CN102336438B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201110178994.2A CN102336438B (zh) 2011-06-29 2011-06-29 利用回收钠还原制备钽粉的副产物制备氟钽酸钾的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201110178994.2A CN102336438B (zh) 2011-06-29 2011-06-29 利用回收钠还原制备钽粉的副产物制备氟钽酸钾的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102336438A CN102336438A (zh) 2012-02-01
CN102336438B true CN102336438B (zh) 2014-11-12

Family

ID=45512446

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201110178994.2A Expired - Fee Related CN102336438B (zh) 2011-06-29 2011-06-29 利用回收钠还原制备钽粉的副产物制备氟钽酸钾的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102336438B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109468473A (zh) * 2018-12-29 2019-03-15 株洲硬质合金集团有限公司 一种钽冶金副产物复合盐回收再利用的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1159424A (zh) * 1995-11-30 1997-09-17 奥斯兰姆施尔凡尼亚公司 溶解和提纯五氧化二钽的方法
CN1340631A (zh) * 2000-08-31 2002-03-20 奥斯兰姆施尔凡尼亚公司 钽的提纯方法
CN1460088A (zh) * 2001-04-06 2003-12-03 三井金属鉱业株式会社 高纯度氟钽酸钾结晶或高纯度氟铌酸钾结晶的制造方法,用于该制造方法的再结晶槽以及由该制造方法制得的氟钽酸钾结晶或高纯度氟铌酸钾结晶

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1159424A (zh) * 1995-11-30 1997-09-17 奥斯兰姆施尔凡尼亚公司 溶解和提纯五氧化二钽的方法
CN1340631A (zh) * 2000-08-31 2002-03-20 奥斯兰姆施尔凡尼亚公司 钽的提纯方法
CN1460088A (zh) * 2001-04-06 2003-12-03 三井金属鉱业株式会社 高纯度氟钽酸钾结晶或高纯度氟铌酸钾结晶的制造方法,用于该制造方法的再结晶槽以及由该制造方法制得的氟钽酸钾结晶或高纯度氟铌酸钾结晶

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
天津化工研究设计院.22.30电容器用钽粉.《无机精细化学品手册》.化学工业出版社,2001, *

Also Published As

Publication number Publication date
CN102336438A (zh) 2012-02-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102531025B (zh) 一种稀土氯化铵废水的处理方法
CN105821445B (zh) 一种从铝电解槽废旧的阴极炭块中回收炭和电解质的方法
CN103667727B (zh) 从提锂废渣中回收铷和铯的方法
CN106040438B (zh) 一种从铝电解槽废旧的阴极炭块中回收炭和电解质的浮选方法
CN102502720A (zh) 深度碳化法处理碳酸盐型锂精矿生产电池级碳酸锂工艺
CN102491379A (zh) 高硼盐湖卤水制备高纯氧化镁的方法
CN109972175A (zh) 一种铝电解难处理电解质的分离回收方法
CN102557085A (zh) 一种基于零排放、连续萃取生产铯盐及铷盐的方法
CN102951618A (zh) 废旧二极管中锗、镓、铟、硒的回收方法
CN103131873B (zh) 利用混酸分离铝质岩中的锂元素并制备碳酸锂的方法
CN102352281B (zh) 一种硅片切割废砂浆中回收聚乙二醇和碳化硅颗粒的方法
CN101831561A (zh) 一种分解钾长石提取可溶性钾的方法
JP5431780B2 (ja) ニオブ原料又はタンタル原料を得るための処理方法、ニオブ又はタンタルの分離精製方法、酸化ニオブ又は酸化タンタルの製造方法。
CN103215012B (zh) 一种稀土抛光粉再生的制备方法
CN103253711B (zh) 一种含钨结晶母液和含氨蒸汽的资源化综合利用方法
CN102336438B (zh) 利用回收钠还原制备钽粉的副产物制备氟钽酸钾的方法
CN102515134B (zh) 食品级磷酸的盐酸法生产工艺
CN101613117A (zh) 利用原生钾石盐矿制取氯化钾的方法
EP2918691A1 (en) Method for recovering rare earth metals from solid minerals and/or by-products of solid mineral processing
CN105417556B (zh) 一种氟化氢铵的制备方法
CN104445281A (zh) 三氯氢硅淋洗系统废渣综合利用方法
CN107954406B (zh) 一种复合盐净化湿法磷酸生产高品质工业磷酸二铵的方法
CN103602837A (zh) 从锐钛矿伴生钪矿中收集氧化钪的方法
CN105926007A (zh) 一种从铝电解槽废旧的阴极炭块中回收炭和电解质的水浸-浮选方法
CN102367181A (zh) 液相法制备锰酸钾的工艺

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20141112

Termination date: 20180629

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee