JP4958001B2 - インクジェット記録用白色顔料およびその製造方法 - Google Patents
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Description
図1は、本実施形態に係る機能材料の拡大断面図である。図2は、機能材料に含まれる1つの機能粒子の拡大断面図である。
反応時にB液を1.5ml/minの速度でA液に滴下した以外は実施例5と同じ条件で実験を行った。得られた酸化チタン粒子の殆どは1μm以上の大きい粒子あるいはそれらの合併体であり、少量の1μm以下の粒子も混ざっていた(表1および図12参照)。
本例は、加水分解用の水のpHを調整しないで行った例である。6.9gオルトチタン酸を77.6gのエタノールに溶かしたA液と、3.3g水を77.6gエタノールに溶かしたB液を500mlのポリ容器に混合した後、ジルコニアボールを入れボールミルで1時間処理した。その後、pH10.8の水200gを反応液に添加し反応を中止させた。10分間超音波処理した後、反応液を遠心分離によって生成物の酸化チタン粒子を溶媒から分離した。上澄みを捨て、沈降物にpH10.8の水で2回洗浄した。得られた粒子は大きさが100nm前後の不定形に近い粒子であった(表1および図13参照)。エックス線回析(XRD)分析で真空乾燥した粒子の結晶性を測定したところ、アモルファスであった。
本例は、加水分解工程の温度を100℃以上に設定した例である。6.9gオルトチタン酸を77.6gのエタノールに溶かしたA液と、3.3g水を77.6gエタノールに溶かしたB液を500mlのガラス容器に混合した後、磁気スターラーで1時間攪拌した(温度:50℃)。その後、反応液をチタン製の加圧容器に移転し、150℃で17時間反応させた(水熱処理)。反応容器を室温付近まで冷却した後、反応液を他の容器に移し、pH10.8の水200gを反応液に添加した。10分間超音波処理した後、上記超音波処理した反応液を遠心分離によって生成物の酸化チタン粒子を溶媒から分離した。上澄みを捨て、沈降物にpH10.8の水で2回洗浄した。酸化チタン粒子の形状と大きさをFE−SEMで観察した。その結果、得られた粒子はナノ粒子からの集まりではあるが、球状ではなかった(表1および図14参照)。エックス線回析(XRD)分析で真空乾燥した粒子の結晶性を測定したところ、アモルファスであった。
Claims (8)
- 酸化チタンからなる一次粒子の集合体からなる多孔性の機能粒子を複数含み、前記機能粒子の平均粒子径が、0.05以上1.0μm以下であり、前記機能粒子の粒子径の標準偏差が1以上1.5以下であることを特徴とする、インクジェット記録用白色顔料。
- 前記機能粒子が非晶質であることを特徴とする請求項1記載のインクジェット記録用白色顔料。
- 酸化チタンからなる一次粒子の集合体からなる多孔性の機能粒子を複数含む、インクジェット記録用白色顔料の製造方法であって、
オルトチタン酸テトラエチルのアルコール溶液を加水分解する工程と、
加水分解反応を中止する工程と、
加水分解工程で得られた機能粒子を抽出し、洗浄する工程と、
を有するインクジェット記録用白色顔料の製造方法。 - 前記加水分解する工程において、前記アルコール溶液として前記オルトチタン酸テトラエチルをエタノールに溶解させた溶液を用いることを特徴とする請求項3記載のインクジェット記録用白色顔料の製造方法。
- 前記加水分解する工程において、前記アルコール溶液とpH7〜14の水溶液とを混合し、当該水溶液のチタンに対するモル比は10以下であることを特徴とする請求項3記載のインクジェット記録用白色顔料の製造方法。
- 前記加水分解する工程において、前記オルトチタン酸テトラエチルのアルコール溶液を20℃以上100℃以下で加水分解することを特徴とする請求項3記載のインクジェット記録用白色顔料の製造方法。
- 前記加水分解反応を中止する工程において、pH10以上の水溶液を加えることを特徴とする請求項3記載のインクジェット記録用白色顔料の製造方法。
- 前記加水分解反応を中止する工程において、反応液のpHを10以上になるまで濃アルカリ水溶液を加えることを特徴とする請求項3記載のインクジェット記録用白色顔料の製造方法。
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