JP5392696B2 - コアシェル型酸化コバルト微粒子又はそれを含有する分散液、それらの製造方法及び用途 - Google Patents
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Description
(1)コアシェル型酸化コバルト微粒子であって、1)そのコア部分は酸化コバルトの一次粒子が球状に集合した二次粒子であり、2)その二次粒子の形状は球状であり、3)その二次粒子表面にシェル部分となる有機高分子の層が存在し、4)該微粒子の粒径の平均が50nmから200nmである、ことを特徴とするコアシェル型酸化コバルト微粒子。
(2)前記有機高分子の層が、ポリビニルピロリドン(PVP)、ヒドロキシプロピルセルロース(HPC)、又はポリオールの有機高分子、あるいは該有機高分子が架橋した有機高分子で構成され、その層が、洗浄してもコア部分の二次粒子から分離することがなく、かつ、その層が、10wt%から20wt%の割合で存在している、前記(1)に記載のコアシェル型酸化コバルト微粒子。
(3)XRD回折による回折ピーク幅から計算される結晶子径が12−14nmである、前記(1)に記載のコアシェル型酸化コバルト微粒子。
(4)前記(1)から(3)のいずれか1項に記載のコアシェル型酸化コバルト微粒子を含有する乾燥粉体であって、分散剤を添加していない分散媒に分散する性質を有することを特徴とするコアシェル型酸化コバルト微粒子粉体。
(5)前記(1)から(3)のいずれか1項に記載のコアシェル型酸化コバルト微粒子が分散媒中に分散したことを特徴とするコアシェル型酸化コバルト微粒子分散液。
(6)前記分散媒が、水、エタノール、テルピネオール、エチレングリコールのいずれか一つ、あるいは、これらが複数混合している混合溶液である、前記(5)に記載のコアシェル型酸化コバルト微粒子分散液。
(7)前記(1)から(3)のいずれか1項に記載の微粒子を含有することを特徴とする顔料。
(8)前記(1)から(3)のいずれか1項に記載のコアシェル型酸化コバルト微粒子を製造する方法であって、コバルトの塩、有機高分子及び蒸留水を高沸点有機溶媒のジエチレングリコールからなるポリオールに混合して混合物を得る工程と、その混合物を190℃以上の温度で加熱・還流して酸化コバルト微粒子を析出する工程とを有することを特徴とする、コアシェル型酸化コバルト微粒子の製造方法。
(9)前記コバルトの塩が、酢酸コバルトであり、前記有機高分子が、ポリビニルピロリドン(PVP)、ヒドロキシプロピルセルロース(HPC)又はポリエチレングリコール(PEG)である、前記(8)に記載の酸化コバルト微粒子の製造方法。
(10)前記有機高分子の濃度(単位有機溶媒体積当たりに添加した有機高分子重量)が、100kg/m3から140kg/m3である、前記(8)又は(9)に記載の酸化コバルト微粒子の製造方法。
(11)前記有機高分子のポリエチレングリコール換算での平均分子量が、4000から5000である、あるいは、前記コバルトの塩の濃度が0.05kmol/m3から0.20kmol/m3である、前記(8)又は(9)に記載の酸化コバルト微粒子の製造方法。
(12)前記蒸留水の添加割合が、前記高沸点有機溶媒に対して0.016以上の体積比である、前記(8)又は(9)に記載の酸化コバルト微粒子の製造方法。
本発明は、コアシェル型酸化コバルト微粒子であって、そのコア部分は酸化コバルトの一次粒子が球状に集合した二次粒子であり、その二次粒子の形状は揃っており、その二次粒子表面にシェル部分となる有機高分子の層が存在し、該微粒子の粒径の平均が50nmから200nmである、ことを特徴とするものである。また、本発明は、上記コアシェル型酸化コバルト微粒子を含有する乾燥粉体であって、分散剤を添加していない分散媒に良好に分散する性質を有することを特徴とするものである。また、本発明は、コアシェル型酸化コバルト微粒子分散液であって、上記コアシェル型酸化コバルト微粒子又は上記コアシェル型酸化コバルト微粒子粉体が分散媒中に分散したことを特徴とするものである。
2.一次粒子が球状に凝集する。このときも、絶えず一次粒子が核生成する。
3.凝集粒子(二次粒子)の表面に核生成した一次粒子が球状に集まってくる。
4.このとき、二次粒子の表面で酸化コバルトが触媒として働き、有機高分子及び/又は有機溶媒が架橋反応を生じて、強固な有機高分子層が形成される。
5.強固な有機高分子層が十分発達すると、凝集ができなくなり、コアシェル型酸化コバルト微粒子となる。
(1)粒径が50nmから200nm程度で、球状で、液中での分散性が良好であるコアシェル型酸化コバルト微粒子及びその分散液を提供することができる。
(2)容易に再分散するコアシェル型酸化コバルト微粒子の乾燥粉体を提供できる。
(3)任意の分散媒に分散したコアシェル型酸化コバルト微粒子分散液を提供できる。
(4)高粘度であるコアシェル型酸化コバルト微粒子分散液、すなわち、コアシェル型酸化コバルト微粒子ペーストを提供できる。
(5)コアシェル型酸化コバルト微粒子及び当該酸化コバルト微粒子の分散液の簡便な製造方法を提供できる。
(6)高濃度の酸化コバルト微粒子分散液が得られる。
(7)インクジェットなどによる高精細な印刷、描画が可能である顔料を提供できる。
30cm3のジエチレングリコール(DEG)(和光純薬製)に、水、ポリビニルピロリドン(PVP)(シグマアルドリッチ製)及びCo(CH3COO)2・4H2O(酢酸コバルト四水和物)(和光純薬製)を加え、撹拌した。水は、DEGの1cm3に対して、0.017cm3加えた。加えたポリマーの濃度は120kg/m3とした。PVPの平均分子量は、カタログ値で10,000であり、ポリエチレングリコール換算での平均分子量が4,000から5,000である。Co(CH3COO)2・4H2Oの濃度は、0.10kmol/m3(1kmol/m3=1mol/L)とした。
実施例2、3として、実施例1における実験条件と全く同じ条件で実験を行った。いずれの実施例でも、得られた微粒子のコアは、酸化コバルト(但し、実施例1でも述べたように、わずかにCoOOHが存在した。)であり、微粒子の形状は球状であった。粒径は、実施例2及び3で、それぞれ57.2及び65.5nmであった。また、変動係数は、実施例2及び3で、それぞれ0.137及び0.105であった。また、XRDパターンやIRスペクトルも、ほぼ実施例1と同じであり、以上のことから、再現性が良いことが確認された。
比較例1として、実施例1を基本とし(次に示す条件以外は、実施例1と同じ)、加熱・還流温度を180℃に下げて、実験を行った。わずかな量の微粒子しか得られず、得られた微粒子は、球状粒子ではないことが、SEM観察で明らかとなった。これによって、加熱・還流温度は、180℃よりも高温でないと、球状の微粒子が得られないことが分かった。
比較例2として、実施例1を基本とし(次に示す条件以外は、実施例1と同じ)、水(蒸留水)の添加なしで実験を行った。この場合も、比較例1と同じでわずかな量の微粒子しか得られず、得られた微粒子は、球状粒子ではないことが、SEM観察で明らかとなった。これによって、水を添加しないと、球状の微粒子が得られないことが分かった。
比較例3として、実施例1を基本とし(次に示す条件以外は、実施例1と同じ)、加熱・還流温度を180℃に下げ、かつ、水の添加なしで実験を行った。この場合も、比較例1と同じで、わずかな量の微粒子しか得られず、得られた微粒子は、球状粒子ではないことが、SEM観察で明らかとなった。
比較例4として、比較例1を基本とし(次に示す条件以外は、比較例1と同じ)、PVPを添加しないで実験を行った。この場合、粒子は、多く得られたが、SEM観察の結果、球状粒子ではないことが明らかとなった。また、XRD分析の結果、非晶質であることが分かった。更に、IRパターンには、1600から1700cm−1付近に吸収ピークがなく、実施例1とは明らかに異なる結果であった。
比較例5として、実施例1を基本とし(次に示す条件以外は、実施例1と同じ)、PVPを添加しないで実験を行った。この場合も、比較例4と同じで、粒子は多く得られたが、得られた微粒子は、球状粒子ではないことが、SEM観察で明らかとなった。これによって、PVPを含有していない場合、球状粒子は得られないことが分かった。水への再分散実験を行っても、すぐに沈殿した。これは、凝集粒子が大きく、沈殿しやすくなったためである。
Claims (12)
- コアシェル型酸化コバルト微粒子であって、1)そのコア部分は酸化コバルトの一次粒子が球状に集合した二次粒子であり、2)その二次粒子の形状は球状であり、3)その二次粒子表面にシェル部分となる有機高分子の層が存在し、4)該微粒子の粒径の平均が50nmから200nmである、ことを特徴とするコアシェル型酸化コバルト微粒子。
- 前記有機高分子の層が、ポリビニルピロリドン(PVP)、ヒドロキシプロピルセルロース(HPC)、又はポリオールの有機高分子、あるいは該有機高分子が架橋した有機高分子で構成され、その層が、洗浄してもコア部分の二次粒子から分離することがなく、かつ、その層が、10wt%から20wt%の割合で存在している、請求項1に記載のコアシェル型酸化コバルト微粒子。
- XRD回折による回折ピーク幅から計算される結晶子径が12−14nmである、請求項1に記載のコアシェル型酸化コバルト微粒子。
- 請求項1から3のいずれか1項に記載のコアシェル型酸化コバルト微粒子を含有する乾燥粉体であって、分散剤を添加していない分散媒に分散する性質を有することを特徴とするコアシェル型酸化コバルト微粒子粉体。
- 請求項1から3のいずれか1項に記載のコアシェル型酸化コバルト微粒子が分散媒中に分散したことを特徴とするコアシェル型酸化コバルト微粒子分散液。
- 前記分散媒が、水、エタノール、テルピネオール、エチレングリコールのいずれか一つ、あるいは、これらが複数混合している混合溶液である、請求項5に記載のコアシェル型酸化コバルト微粒子分散液。
- 請求項1から3のいずれか1項に記載の微粒子を含有することを特徴とする顔料。
- 請求項1から3のいずれか1項に記載のコアシェル型酸化コバルト微粒子を製造する方法であって、コバルトの塩、有機高分子及び蒸留水を高沸点有機溶媒のジエチレングリコールからなるポリオールに混合して混合物を得る工程と、その混合物を190℃以上の温度で加熱・還流して酸化コバルト微粒子を析出する工程とを有することを特徴とする、コアシェル型酸化コバルト微粒子の製造方法。
- 前記コバルトの塩が、酢酸コバルトであり、前記有機高分子が、ポリビニルピロリドン(PVP)、ヒドロキシプロピルセルロース(HPC)又はポリエチレングリコール(PEG)である、請求項8に記載の酸化コバルト微粒子の製造方法。
- 前記有機高分子の濃度(単位有機溶媒体積当たりに添加した有機高分子重量)が、100kg/m3から140kg/m3である、請求項8又は9に記載の酸化コバルト微粒子の製造方法。
- 前記有機高分子のポリエチレングリコール換算での平均分子量が、4000から5000である、あるいは、前記コバルトの塩の濃度が0.05kmol/m3から0.20kmol/m3である、請求項8又は9に記載の酸化コバルト微粒子の製造方法。
- 前記蒸留水の添加割合が、前記高沸点有機溶媒に対して0.016以上の体積比である、請求項8又は9に記載の酸化コバルト微粒子の製造方法。
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