JP2010513666A - 重合体と金属/メタロイド酸化物ナノ粒子との複合体及びこれらの複合体を形成するための方法 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図27
Description
一般に、複合体を形成するために任意の安定な組成を有する無機粒子が用いられることができる。実施態様によっては、粒子は、約1ミクロンを超えない平均直径を有し、別の実施態様では、結果として得られる材料のために所望の特性を導入するように、より小さな粒子サイズを有する粒子を有することが望ましい。一般に、粒子の組成は、所望の特性を複合体に付与するように選ばれる。従って、光学材料の形成において、例えば、無機粒子の光学特性は、屈折率、発光及び/又は透明性などの所望の光学特性を有する複合材料を形成するように選ばれることができる。
乾燥粉体として形成された無機粒子の分散は、いくつかの重要な因子に依存する。1つの重要な因子は、粒子の表面化学ならびに粒子を形成する技法である。分散媒の性質も、分散内の粒子を分離するのに適切であるように選ばれるべきである。本節では、粒子の表面改質を用いない無機粒子の分散が考察される。次節では、表面改質が考察される。蒸気系プロセスにおいて形成された粒子の場合、最初に粒子を分散させ、次に表面改質を実行した方が良い結果が得られる。
無機粒子の表面改質は、粒子分散物の安定性を改善し、より広い範囲の液体の中の粒子の分散物を提供し、複合体の形成のための所望の加工柔軟性を提供することができるとともに、より広い範囲の重合体との無機粒子の均一な分散を促進する。表面改質剤が単に表面を被覆することしかできないのに対し、表面に化学的に結合する表面改質剤によって被覆された粒子の改善された安定性が実現される。特に、アルコキシシラン類は金属酸化物と反応してシリコン‐O‐金属結合を形成して安定な表面被覆物を形成し、置換されたシラン官能基から対応する化合物を放出する。金属酸化物粒子の表面上の改善された‐OH官能基被覆率を有する改善された表面被覆物が実現される。表面改質プロセスは、分散媒の切り替えを含むことができる。用語法の便宜上、‐OH基の置換によるなどの金属酸化物粒子の表面を改質する水などの組成物を区別するために、表面改質用化合物とは、粒子表面に結合するとき少なくとも3つの原子を粒子表面に加える化合物を指す。
無機粒子は、本明細書に記載されているように、重合体複合体の中に良好に分散されることができる。一般に、粒子は、表面改質されていることもあり、表面改質されていないこともあり、重合体は、粒子と直接又は間接に結合していてもよく、結合していなくてもよい。望ましい光学特性を有する複合体を得るために、粒子は、複合体を形成する前に良好に分散され、下記にさらに記載されているように、均一にブレンドされて複合体を形成するべきである。結果として得られる複合体は、複合体の屈折率を重合体の屈折率に対して顕著に増加させる粒子充填率において、非常に高い透過率を有することができる。
複合材料を形成する加工法は、複合材料のための望ましい性質を得るために重要である。特に、材料のために意図される機能のために適切な距離規模で材料が均一に見えるように良好に分散された粒子を用いて複合体を形成することが望ましい。電磁スペクトルの可視部分において機能する光学材料の場合、材料が約500nm以下の距離規模で基本的に均一であることが望ましい。この均一性は、結果として得られる透明度によって間接的に測定されることができ、複合体の中の粒子は、例えば膜の場合には透過型電子顕微鏡法、及び/又は厚手の膜の断面及び表面の場合には走査電子顕微鏡法を用いて観測されることができる。
高度に透明な無機粒子複合体を形成する能力は、高屈折率膜及び高屈折率接着剤を形成する能力を提供する。高屈折率膜は、光デバイス上に保護被覆物を形成させるために用いられることができる。保護被覆物は、物理的な接触からのある程度のレベルの保護を提供する一方で、湿気及び他の大気の攻撃を封止して除くことができる。同様に、重合体の選択は、接着剤として有用な重合体の選択を目的とすることができる。接着剤は、接触する表面を濡らして接着性結合を形成する能力を有する。
この実施例にはレーザー熱分解を用いるルチルナノスケールTiO2の合成が記載される。
本実施例は、レーザー熱分解によって形成されたTiO2粒子をいくつかの異なる溶媒の中に分散させる能力を示す。最初の水中の分散の直後にアルコール分散物が形成される。
本実施例は、異なる化学的性質を有する4つの異なるアルコキシシランによるチタニア粒子の表面改質を示す。本実施例中で、これらの4つの異なるシランは、試験された多数のうちの代表的な化合物として考察される。TiO2粉体は、基本的に実施例1に記載されているように形成された。
本実施例は、高い屈折率を有する高度に透明な複合膜を形成する能力を示す。
Claims (20)
- 複合体であって、重合体と、前記複合体の少なくとも5重量パーセントの充填率の表面改質された複数の金属酸化物粒子とを含み、前記複数の金属酸化物粒子は、20ナノメートル未満の数平均一次粒子サイズと100ナノメートルを超えないz‐平均二次粒子サイズとを有し、前記表面改質は、前記複数の金属酸化物粒子の表面上の多くの結合された分子を含み、透明な基板上の5ミクロンの厚さを有する膜に形成された前記複合体は、1つの可視波長において前記複合体の被覆物のない前記透明な基板の透過率と比較して少なくとも90%の透過率を有する複合体。
- 前記複合体は、少なくとも20重量パーセントの金属酸化物粒子を含む、請求項1に記載の複合体。
- 前記複合体は、少なくとも40重量パーセントの金属酸化物粒子を含む、請求項1に記載の複合体。
- 前記平均一次粒子サイズは、15ナノメートルを超えない、請求項1に記載の複合体。
- 前記z‐平均二次粒子サイズは、60ナノメートルを超えない、請求項1に記載の複合体。
- 前記z‐平均二次粒子サイズは、50ナノメートルを超えない、請求項1に記載の複合体。
- 1つの可視波長における前記透過率は、少なくとも93%である、請求項1に記載の複合体。
- 前記重合体は、アクリレートを含む、請求項1に記載の複合体。
- 前記表面改質剤は、前記粒子表面に化学的に結合されたシランを含む、請求項1に記載の複合体。
- 重合体と、100nmを超えない平均一次粒子サイズを有する金属酸化物粒子との複合体を形成するための方法であって、
表面改質された金属酸化物粒子と分散媒とを含む分散物の一部を、重合体と溶媒とを含む重合体溶液の中に段階的にブレンドして均一な重合体‐無機粒子複合体を形成することを含み、前記分散媒は、前記溶媒と相溶性であり、前記ブレンドすることは、実質的にいかなる粒子も前記ブレンドから沈降しないように実行される方法。 - 前記分散媒は、有機液体を含む、請求項10に記載の方法。
- 50nmを超えない平均一次粒子サイズを有する金属酸化物粒子の前記表面特性を改質するための方法であって、
前記金属酸化物粒子の乾燥粉体を水と接触させて前記粒子表面の前記(‐OH)含有率を増加させること、
水と相溶性の液体の前記添加によって前記粒子を沈殿させること、及び
少なくとも1重量パーセントの濃度及び100nmを超えないz‐平均二次粒子サイズで前記粒子をアルコールの中に分散させることを含む方法。 - 前記水と接触させることは、前記粒子を水溶液と混合することによって実行される、請求項12に記載の方法。
- 前記金属酸化物粒子は、レーザー熱分解を用いて合成される、請求項12に記載の方法。
- 水と相溶性の前記液体は、アセトンを含む、請求項12に記載の方法。
- 増強された(‐OH)の寄与を有する表面構造を有する金属酸化物粒子を流れの中で製造するための方法であって、
生成物粒子の流れを水蒸気に曝露させることであって、前記粒子は、前記流れの中で金属酸化物前駆体を含む反応体の流れから合成されること、及び
前記水によって改質された粒子を回収すること
を含む方法。 - 前記粒子の前記合成は、反応チャンバの中で実行され、前記流れは、反応体供給システムに結合されたノズルにおいて開始される、請求項16に記載の方法。
- 前記金属酸化物粒子の前記合成は、前記反応体の流れと交差する強い光線によって推進される、請求項17に記載の方法。
- 前記ノズルの前記開口は、少なくともアスペクト比5で伸長され、前記レーザービームは、前記結果として得られた流れの前記伸長された寸法の方向に伝播するように配向され、その結果、実質的に前記反応体の流れ全体が前記レーザービームの中を通過する、請求項18に記載の方法。
- 前記水蒸気は、前記粒子が合成される前記反応チャンバに結合された回収チャネルの中に配置されているベントを通して導入される、請求項17に記載の方法。
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