JP2006076799A - 微粒αアルミナの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明の製造方法は、以下の種晶粒子が分散され、アルミニウム化合物を含む水性混合物から水を除去して乾燥粉末混合物を得、得られた乾燥粉末混合物を焼成することを特徴とする。
好ましくはアルミニウム化合物は、アルミニウム加水分解物である。種晶粒子の粉砕度が1.15以下の場合には、アルミニウム塩が溶解され、種晶粒子分散された水溶液に、60℃以下にて、水素イオン濃度がpH5を超えないように塩基を加えて加水分解して、水性混合物を得る。
種晶粒子:未粉砕の金属化合物粒子を粉砕して得られ、X線回折スペクトルにおける45°≦2θ≦70°の範囲のメインピークの半値幅(H)が粉砕前の半価幅(H0)に対して1.06倍以上である種晶粒子
【選択図】 なし
Description
種晶粒子:未粉砕の金属化合物粒子を粉砕して得られ、X線回折スペクトルにおける45°≦2θ≦70°の範囲のメインピークの半値幅(H)が粉砕前の半価幅(H0)に対して1.06倍以上である種晶粒子
振動ミル、ボールミル、ジェットミルなどの媒体粉砕機を用いることができる。また、得
られた微粒αアルミナは分級してもよい。
α化率= I25.6 / (I25.6 + I46 )×100(%)・・・(1)
により算出した。
BET比表面積は、窒素吸着法により求めた。
平均一次粒子径は、微粒αアルミナの透過電子顕微鏡写真に写った任意の粒子20個以上について、個々の一次粒子の定方向最大径を測定し、測定値の数平均値として求めた。
ネック率は、微粒αアルミナの透過電子顕微鏡写真に写った任意の粒子20個以上について、ネッキングして隣の粒子と繋がっている粒子の割合として求めた。
種晶(αアルミナ)の粉砕度は、そのα相(116)面のX線回折ピークの半価幅(H(116))と、粉砕前の種晶(αアルミナ)のα相(116)面のX線回折ピークの半価幅(
H0(116))とから、式(2)
粉砕度 = H(116) / H0(116)・・・(2)
により求めた。
〔種晶スラリーの製造〕
アルミニウムイソプロポキシドを加水分解して得られた水酸化アルミニウムを仮焼して、主結晶相がθ相であり、α相を3重量%含む中間アルミナを得、この中間アルミナをジェットミルにて粉砕して、嵩密度0.21g/cm3の粉末を得た。
硝酸アルミニウム水和物〔Al(NO3)3・9H2O〕(関西触媒化学製、1級、粉末状)750.26g(2モル)を純水1555.7gに溶解させ、1M/1Lの硝酸アルミニウム水溶液を得た。この硝酸アルミニウム水溶液に上記で得た種晶スラリー218.6g(αアルミナ粒子43.4gを含む)を添加し、室温(約25℃)で撹拌しながらマイクロロータリーポンプを用いて25%アンモニア水〔和光純薬工業製、特級〕345.9g(アンモニア86.5g)を約32g/分の供給速度で添加した。添加終了時には、加水分解生成物が析出したスラリーとなっており、そのpHは3.9であった。室温(約25℃)でこのスラリーを数十分間放置した。この水性混合物はゼリー化した。これを60℃の恒温槽で1日間乾燥し、アルミナ製乳鉢を用いて粉砕し、粉末状の混合物を得た。この混合物には、金属成分の酸化物換算で100質量部当たり30質量部の種晶粒子が含まれている。なお、この粉末混合物1gを390℃に加熱すると34.7×10-3のガス成分が生ずる。
温度(T0)が25℃の実験室内で、SUS304L製で開口面積(A)38.5cm2の排出口を備えた長さ225cm、内径212cmで内容積79.4Lのロータリーキルン(高砂工業製)を使用し、投入口から上記で得た粉末混合物を20g/分で投入しながら取出口から塩分解後の混合物を連続的に取り出して塩分解を行った。ロータリーキルン内は予め窒素ガスで置換して用いた。取出口における炉内温度は390℃であった。炉内圧力(P)は大気圧(0.1MPa)で使用し、窒素ガスの吹込み量(V2)は25℃換算で10L/分(1.67×10-4m3/秒)とした。排出口から排出されるガスの線速度(ρ)は2.8m/秒であった。キルンの回転速度は2回転/分とした。
塩分解後の混合物をアルミナ製るつぼに入れ、箱型電気炉を用いて920℃で3時間焼成を行って微粒αアルミナを得た。この微粒αアルミナの評価結果を第1表に示す。
〔種晶スラリの作成〕
実施例1と同様に作成した種晶スラリを4000rpmで40分間、遠心分離処理し、上澄み液を取り出して、BET比表面積38.1m2/gで、粉砕度1.38、固形分濃度が3.3%の分級種晶スラリを作成した。
硝酸アルミニウム水和物〔Al(NO3)3・9H2O〕(関西触媒化学製、1級、粉末状)375.13g(2モル)を純水777.87gに溶解させ、1M/1Lの硝酸アルミニウム水溶液を得た。硝酸アルミニウム水溶液に、上記で得た分級種晶スラリー171.7g〔αアルミナ粒子5.67g〕を添加し、室温で攪拌しながらマイクロロータリーポンプにて25%アンモニア水(和光純薬工業社製、特級)161.7g(アンモニア(NH3)として40.42g)を32g/分の速度で添加した。添加終了後の混合物の水素イオン濃度はpH4.0であった。この混合物を室温で放置した後、60℃で乾燥させ、乳鉢で粉砕して、アルミニウム加水分解物、種晶粒子および硝酸アンモニウムの粉末混合物を得た。この粉末混合物には、金属成分の酸化物換算で100質量部あたり10質量部の種晶(αアルミナ粒子)が含まれている。
実施例1で得た粉末混合物に代えて上記で得た粉末混合物を用いた以外は実施例1と同様に操作して塩分解し、焼成温度を900℃とした以外は実施例1と同様に操作して焼成し、微粒αアルミナを得た。この微粒αアルミナの評価結果を第1表に示す。
実施例1と同様に操作して得た硝酸アルミニウム水溶液に、実施例1で得た種晶スラリー56.67g〔αアルミナ粒子11.33g〕を添加し、室温で攪拌しながらマイクロロ
ータリーポンプにて25%アンモニア水(和光純薬工業社製、特級)340.5g(アンモニア(NH3)として10g)を32g/分の速度で添加した。添加終了後の混合物の水素イオン濃度はpH3.8であった。この混合物を室温で放置した後、60℃で乾燥させ、乳鉢で粉砕して、アルミニウム加水分解物と硝酸アンモニウムとの粉末混合物を得た。この粉末混合物には、金属成分の酸化物換算で100質量部あたり10質量部の種晶(αアルミナ粒子)が含まれている。
実施例1で得た粉末混合物に代えて上記で得た粉末混合物を用いた以外は実施例1と同様に操作して塩分解し、焼成温度を900℃とした以外は実施例1と同様に操作して焼成し、微粒αアルミナを得た。この微粒αアルミナの評価結果を第1表に示す。
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
α化率 BET比表面積 粒径 ネック率
(%) (m2/g) (nm) (%)
───────────────────────────
実施例1 98 16.9 57 8
実施例2 98 18.8 74 17
比較例1 98 15 90 31
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
Claims (3)
- 以下の種晶粒子が分散され、アルミニウム化合物を含む水性混合物から水を除去して乾燥粉末混合物を得、得られた乾燥粉末混合物を焼成することを特徴とする微粒αアルミナの製造方法。
種晶粒子:未粉砕の金属化合物粒子を粉砕して得られ、X線回折スペクトルにおける45°≦2θ≦70°の範囲のメインピークの半値幅(H)が粉砕前の半価幅(H0)に対して1.06倍以上である種晶粒子 - アルミニウム化合物が、アルミニウム加水分解物である請求項1に記載の製造方法。
- 種晶粒子の粉砕度が1.08以下であり、
アルミニウム塩が溶解され、前記種晶粒子分散された水溶液に、60℃以下にて、該水溶液の水素イオン濃度がpH5を超えないように塩基を加えて前記アルミニウム塩を加水分解して、前記水性混合物を得る請求項2に記載の製造方法。
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