CN115180641A - 一种爆炸法制备片状氧化铝粉体的方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于氧化铝制备技术领域，具体地说，涉及一种爆炸法制备片状氧化铝粉体的方法，通过在真空环境下将硝酸铵插层到过渡相氧化铝层间，然后在高温环境下过渡相氧化铝层间的硝酸铵被瞬时加热分解产生的气体和液体水剧烈膨胀产生的水蒸气将过渡相氧化铝层间化学键刻蚀，同时过渡相氧化铝相变转变成α‑氧化铝，不仅仅能够降低过渡相Al₂O₃向α‑Al₂O₃转变的温度，而且获得的产物颗粒细小不聚集，能够得到高分散形貌选择性高的片状氧化铝，解决了片状氧化铝制备难、工艺复杂、能耗高的问题，本发明制备的产物可应用于颜料、化妆品、汽车面漆、涂料、耐火材料、增韧陶瓷等领域。

Description

一种爆炸法制备片状氧化铝粉体的方法

技术领域

本发明属于氧化铝制备技术领域，具体地说，涉及一种爆炸法制备片状氧化铝粉体的方法。

背景技术

片状氧化铝具有优良的综合性能，如熔点高、硬度大、机械强度高、耐磨性好、耐化学侵蚀、抗氧化和耐热性好等。片状氧化铝尺寸为微米级，片厚度为纳米级，径厚比大，兼顾纳米和微米粉的双重功效，表面活性适中，既能与其它活性基团有效结合，又不易团聚而便于有效分散，可应用于颜料、化妆品、汽车面漆、涂料、耐火材料、增韧陶瓷等领域。目前片状氧化铝的制备方法有凝胶法、熔盐法、爆炸法以及水热法等。

例如，中国专利CN103013443B公开了一种含片状结构的α-氧化铝基磨料及其制备方法，在具有抽真空功能的搅拌机中加入纯净水、勃姆石半成品，搅拌制成料浆；加入浓度为20％稀硝酸，真空状态下搅拌逐步形成溶胶、凝胶；胶体烘干，破碎，筛分出120目筛上的颗粒；将筛分出的颗粒进行煅烧，煅烧后将颗粒进行烧结；筛分出成品颗粒。该发明所制得的磨料颗粒含有片状结构具有自锐性好、耐用度长的特点，但是采用溶胶凝胶法制备过程比较复杂且环境不友好且制备成本高。中国专利CN 104724743A公开了一种片状纳米α型氧化铝的制备方法，用氢氧化铝和环三亚甲基三硝铵混合均匀，放入球形爆炸容器内，利用电雷管引爆，爆轰完毕收集粉状产物，即得到片状纳米α型氧化铝，尽管这种方法简单经济，但是雷管引爆的危险性太高，且生成的片状结构不均，片状成品率较低。

纳米氧化铝粉体制备中,最关键的是降低过渡相Al₂ O₃向α-Al₂O ₃转变的温度，中国专利CN103241753B公开了一种α-氧化铝的制备方法，通过采用硝酸铵或氯化铵作为矿化剂，将其与水合氧化铝原料混合，经焙烧、冷却制得一种粒度分布均匀、比表面积大的α-氧化铝，该方法工艺过程简单，设备要求低，成本低廉，可降低相转化温度，但是形成的氧化铝容易团聚，不能获得颗粒细小、团聚程度轻分散性较好的产物。

因此，如何提供一种安全高效且不易团聚的片状氧化铝制备方法是人们一直希望能够得到解决的问题。

发明内容

针对上述现有技术，本发明提供了提供一种爆炸法制备片状氧化铝的方法，包括下述步骤：

1)将Al(OH)₃粉装入匣钵内，再将匣钵置于马弗炉中，升温，制得过渡相氧化铝；

2)将步骤1)所得过渡相氧化铝置于搅拌锅中，加入硝酸铵溶液搅拌后置于真空干燥箱内抽真空，将硝酸铵溶液插层到过渡相氧化铝层间，得到硝酸铵插层的过渡相氧化铝；

3)热震实验炉不锈钢匣砵放入热震实验炉内升温，打开炉门将步骤2)得到的硝酸铵插层的过渡相氧化铝倒入不锈钢匣砵内，再保温一定时间，冷却后收集粉体，即可得到片状氧化铝粉。

优选的，步骤1)中升温至600～900℃保温2-6h。

优选的，步骤2)中硝酸铵溶液浓度为1-3mol/L。

优选的，步骤3)中升温至至1000～1100℃保持10-30min。

优选的，步骤3)中保温1-3h。

优选的，Al(OH)₃粉与硝酸铵溶液的质量比为100：(3-8)。

本发明的有益效果是：本发明通过在真空环境下将硝酸铵插层到过渡相氧化铝层间，然后在高温环境下过渡相氧化铝层间的硝酸铵被瞬时加热分解产生的气体和液体水剧烈膨胀产生的水蒸气将过渡相氧化铝层间化学键刻蚀，同时过渡相氧化铝相变转变成α-氧化铝，不仅仅能够降低过渡相Al₂O₃向α-Al₂O₃转变的温度，而且获得的产物颗粒细小不聚集，能够得到高分散形貌选择性高的片状氧化铝，解决了片状氧化铝制备难、工艺复杂、能耗高的问题，本发明制备的产物可应用于颜料、化妆品、汽车面漆、涂料、耐火材料、增韧陶瓷等领域。

附图说明

图1是实施例1制备得到的片状氧化铝粉SEM图；

图2是对比例1制备得到的氧化铝粉SEM图。

具体实施方式

以下通过具体实施例详细说明本发明技术方案的实施和所具有的有益效果，但不能认定为对本发明的可实施范围的任何限定。

实施例1

称取100份Al(OH)₃粉装入匣钵内，再将匣钵置于马弗炉中升温至700℃保温2h，制得过渡相氧化铝，将其置于搅拌锅中，加入5份1mol/L硝酸铵溶液搅拌后置于真空干燥箱内抽真空，将硝酸铵液插层到过渡相氧化铝层间，得到硝酸铵插层的过渡相氧化铝；将不锈钢质匣砵放入热震实验炉内升温至1100℃保温 0.5h后，打开炉门硝酸铵插层的过渡相氧化铝倒入不锈钢匣砵内，再保温1h，冷却后收集粉体，即可得到片状氧化铝粉。

实施例2

称取100份Al(OH)₃粉装入匣钵内，再将匣钵置于马弗炉中升温至800℃保温4h，制得过渡相氧化铝，将其置于搅拌锅中，加入6份3mol/L硝酸铵溶液搅拌后置于真空干燥箱内抽真空，将硝酸铵液插层到过渡相氧化铝层间，得到硝酸铵插层的过渡相氧化铝；将不锈钢质匣砵放入热震实验炉内升温至1000℃保温 0.4h后，打开炉门硝酸铵插层的过渡相氧化铝倒入不锈钢匣砵内，再保温3h，冷却后收集粉体，即可得到片状氧化铝粉。

实施例3

称取100份Al(OH)₃粉装入匣钵内，再将匣钵置于马弗炉中升温至900℃保温2h，制得过渡相氧化铝，将其置于搅拌锅中，加入4份2mol/L硝酸铵溶液搅拌后置于真空干燥箱内抽真空，将硝酸铵液插层到过渡相氧化铝层间，得到硝酸铵插层的过渡相氧化铝；将不锈钢质匣砵放入热震实验炉内升温至1100℃保温 0.3h后，打开炉门硝酸铵插层的过渡相氧化铝倒入不锈钢匣砵内，再保温2h，冷却后收集粉体，即可得到片状氧化铝粉。

对比例1

称取100份Al(OH)₃粉装入匣钵内，再将匣钵置于马弗炉中升温至700℃保温2h，制得过渡相氧化铝，将其置于搅拌锅中，加入5份1mol/L硝酸铵溶液搅拌后置于真空干燥箱内抽真空，将硝酸铵液插层到过渡相氧化铝层间，得到硝酸铵插层的过渡相氧化铝；将硝酸铵插层的过渡相氧化铝倒入不锈钢匣砵内，0.5h 内程序升温至1100℃再保温1h，冷却后收集粉体，得到分散性较低的条形氧化铝粉。

对比例2

称取100份Al(OH)₃粉装入匣钵内，再将匣钵置于马弗炉中升温至700℃保温2h，制得过渡相氧化铝，将其置于搅拌锅中，加入5份1mol/L硝酸铵溶液搅拌后；将不锈钢质匣砵放入热震实验炉内升温至1100℃保温0.5h后，打开炉门硝酸铵和过渡相氧化铝倒入不锈钢匣砵内，再保温1h，冷却后收集粉体，得到分散性较低的不规则形貌氧化铝粉。

Claims (6)

1.一种爆炸法制备片状氧化铝的方法，其特征在于：包括下述步骤：

1)将Al(OH)₃粉装入匣钵内，再将匣钵置于马弗炉中，升温，制得过渡相氧化铝；

2)将步骤1)所得过渡相氧化铝置于搅拌锅中，加入硝酸铵溶液搅拌后置于真空干燥箱内抽真空，将硝酸铵溶液插层到过渡相氧化铝层间，得到硝酸铵插层的过渡相氧化铝；

3）热震实验炉不锈钢匣砵放入热震实验炉内升温，将步骤2）得到的硝酸铵插层的过渡相氧化铝倒入不锈钢匣砵内，再保温一定时间，冷却后收集粉体，即可得到片状氧化铝粉。

2.一种如权利要求1所述爆炸法制备片状氧化铝的方法，其特征在于：步骤1)中升温至600~900℃保温2-6h。

3.一种如权利要求1所述爆炸法制备片状氧化铝的方法，其特征在于：步骤2)中硝酸铵溶液浓度为1-3mol/L。

4.一种如权利要求1所述爆炸法制备片状氧化铝的方法，其特征在于：步骤3)中升温至至1000~1100℃保持10-30min。

5.一种如权利要求1所述爆炸法制备片状氧化铝的方法，其特征在于：步骤3)中保温1-3h。

6.一种如权利要求1所述爆炸法制备片状氧化铝的方法，其特征在于：Al(OH)₃粉与硝酸铵溶液的质量比为100：（3-8）。

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