JP3243912B2 - 水酸化アルミニウムの連続製造方法 - Google Patents
水酸化アルミニウムの連続製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は水酸化アルミニウムの連
続製造方法に関する。更に詳細には、アルミニウムアル
コキシドを水で加水分解して水酸化アルミニウムを製造
する方法において、工業的に生産性高く、粗大凝集粒子
のない水酸化アルミニウムを連続的に製造する方法に関
するものである。
続製造方法に関する。更に詳細には、アルミニウムアル
コキシドを水で加水分解して水酸化アルミニウムを製造
する方法において、工業的に生産性高く、粗大凝集粒子
のない水酸化アルミニウムを連続的に製造する方法に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】金属アルコキシドの加水分解反応は、 （１）常温で容易に加水分解して水酸化物を生成する。 （２）不純物陰イオンが生成物に混入する恐れがない。 等の利点から、セラミック前駆体としてのゾル、ゲル、
微粒子を合成する技術として注目されており多くの研究
が発表されている〔例えばアメリカン セラミック ソ
サエティ ブリテン（Amer.Ceram.Soc.Bull.）５４巻、
第２８６頁（１９７５年）、或いは日本セラミックス協
会学術論文誌 ９９巻（１０） １０３６−１０４６
（１９９１）〕。
微粒子を合成する技術として注目されており多くの研究
が発表されている〔例えばアメリカン セラミック ソ
サエティ ブリテン（Amer.Ceram.Soc.Bull.）５４巻、
第２８６頁（１９７５年）、或いは日本セラミックス協
会学術論文誌 ９９巻（１０） １０３６−１０４６
（１９９１）〕。
【０００３】このうち、シリコンアルコキシドやチタン
アルコキシドを原料とした場合には加水分解反応により
粗大粒子のない、粒子径の揃った単分散球状粒子が得ら
れ易いが〔例えばジャーナル オブ コロイド アンド
インターフェイス サイエンス（J.Colloid Interfac
e Sci.,)２６ ６２（１９６８）、或いはジャーナルオ
ブ ザ アメリカン セラミック ソサエティ（J.Am.C
eramic.Soc.,）６５Ｃ１９９（１９８２）〕、アルミニ
ウムアルコキシドを原料とした場合には加水分解反応速
度が速いためにコロイド状ゲルやゲル状沈澱が生成し易
く、粗大粒子のない粒子径の揃った単分散球状粒子は得
難いとされている。
アルコキシドを原料とした場合には加水分解反応により
粗大粒子のない、粒子径の揃った単分散球状粒子が得ら
れ易いが〔例えばジャーナル オブ コロイド アンド
インターフェイス サイエンス（J.Colloid Interfac
e Sci.,)２６ ６２（１９６８）、或いはジャーナルオ
ブ ザ アメリカン セラミック ソサエティ（J.Am.C
eramic.Soc.,）６５Ｃ１９９（１９８２）〕、アルミニ
ウムアルコキシドを原料とした場合には加水分解反応速
度が速いためにコロイド状ゲルやゲル状沈澱が生成し易
く、粗大粒子のない粒子径の揃った単分散球状粒子は得
難いとされている。
【０００４】水酸化アルミニウムを仮焼して得られる酸
化アルミニウムは、焼結用原料、各種充填剤として広く
用いられている材料であるが、高機能化、ファイン化の
為には粒径分布がシャープで容易に分散し得る酸化アル
ミニウムが要望されている。アルミニウムアルコキシド
の加水分解による水酸化アルミニウムの合成において
も、特定の加水分解条件下に単分散微粒子を得ようとの
発明や研究がある〔特開昭６２−１５８１１６、或いは
ジャーナル オブ ザ アメリカン セラミック ソサ
エティ（J.Am.Ceramic.Soc.,）７４ ２２６３（１９９
１）〕。
化アルミニウムは、焼結用原料、各種充填剤として広く
用いられている材料であるが、高機能化、ファイン化の
為には粒径分布がシャープで容易に分散し得る酸化アル
ミニウムが要望されている。アルミニウムアルコキシド
の加水分解による水酸化アルミニウムの合成において
も、特定の加水分解条件下に単分散微粒子を得ようとの
発明や研究がある〔特開昭６２−１５８１１６、或いは
ジャーナル オブ ザ アメリカン セラミック ソサ
エティ（J.Am.Ceramic.Soc.,）７４ ２２６３（１９９
１）〕。
【０００５】これらはいずれもアルミニウムアルコキシ
ドを形成しているアルコール以外の溶剤を添加した低濃
度下での加水分解反応を利用しており、粗大凝集粒子を
含まない単分散粒子が得られるものの、工業的には生産
性が悪く、又溶剤として使用したアルコールをアルミニ
ウムアルコキシドの合成に再利用する場合、精製を必要
とする等の問題を有していた。
ドを形成しているアルコール以外の溶剤を添加した低濃
度下での加水分解反応を利用しており、粗大凝集粒子を
含まない単分散粒子が得られるものの、工業的には生産
性が悪く、又溶剤として使用したアルコールをアルミニ
ウムアルコキシドの合成に再利用する場合、精製を必要
とする等の問題を有していた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、アル
ミニウムアルコキシドを水で加水分解して水酸化アルミ
ニウムを製造する方法において、工業的に生産性高く、
粗大凝集粒子のない微粒の水酸化アルミニウムを連続的
に製造する方法を提供することにある。
ミニウムアルコキシドを水で加水分解して水酸化アルミ
ニウムを製造する方法において、工業的に生産性高く、
粗大凝集粒子のない微粒の水酸化アルミニウムを連続的
に製造する方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】すなわち本発明はアルミ
ニウムアルコキシドを水で加水分解して水酸化アルミニ
ウムを製造する方法に於いて、アルミニウムアルコキシ
ドと水を、３０００ｓｅｃ -1 を越える速度勾配を生じる
高剪断条件で行われる高速回転剪断攪拌下に連続供給
し、加水分解することを特徴とする水酸化アルミニウム
の連続製造方法を提供することにある。
ニウムアルコキシドを水で加水分解して水酸化アルミニ
ウムを製造する方法に於いて、アルミニウムアルコキシ
ドと水を、３０００ｓｅｃ -1 を越える速度勾配を生じる
高剪断条件で行われる高速回転剪断攪拌下に連続供給
し、加水分解することを特徴とする水酸化アルミニウム
の連続製造方法を提供することにある。
【０００８】更に本発明はアルミニウムアルコキシドと
して、ジケトン，ケトエステル，ジエステル，カルボン
酸，ジオール，ケトアルコール，アルデヒド，アミノ
酸，酢酸多価アルコール、アミン及びポリエーテルのう
ちから選ばれた少なくとも１種の化合物でアルミニウム
アルコキシドを化学修飾してなるアルミニウムアルコキ
シドの誘導体、或いは該誘導体とアルミニウムアルコキ
シドの混合物を用いることを特徴とする前記の水酸化ア
ルミニウムの連続製造方法を提供することにある。
して、ジケトン，ケトエステル，ジエステル，カルボン
酸，ジオール，ケトアルコール，アルデヒド，アミノ
酸，酢酸多価アルコール、アミン及びポリエーテルのう
ちから選ばれた少なくとも１種の化合物でアルミニウム
アルコキシドを化学修飾してなるアルミニウムアルコキ
シドの誘導体、或いは該誘導体とアルミニウムアルコキ
シドの混合物を用いることを特徴とする前記の水酸化ア
ルミニウムの連続製造方法を提供することにある。
【０００９】以下本発明方法を更に詳細に説明する。本
発明における最大の特徴は、アルミニウムアルコキシド
と水を高速回転剪断攪拌下に連続式で反応させることに
ある。
発明における最大の特徴は、アルミニウムアルコキシド
と水を高速回転剪断攪拌下に連続式で反応させることに
ある。
【００１０】本発明における高速回転剪断攪拌とは、ホ
モミクサー、ホモジナイザー等で総称される攪拌機、即
ち高速回転する特殊形状のタービン又はローターとその
外周部に、回転部から２ｍｍ以下のクリアランスを隔て
て設置されたステーター又はスクリーンから構成されて
おり、周速約１ｍ／秒〜約４０ｍ／秒で高速回転するタ
ービン（ローター）とステーター（スクリーン）の間で
生じる剪断力、圧力変動、キャビテーション、衝突力、
ポテンシャルコア等の機械的エネルギーによる攪拌であ
る。
モミクサー、ホモジナイザー等で総称される攪拌機、即
ち高速回転する特殊形状のタービン又はローターとその
外周部に、回転部から２ｍｍ以下のクリアランスを隔て
て設置されたステーター又はスクリーンから構成されて
おり、周速約１ｍ／秒〜約４０ｍ／秒で高速回転するタ
ービン（ローター）とステーター（スクリーン）の間で
生じる剪断力、圧力変動、キャビテーション、衝突力、
ポテンシャルコア等の機械的エネルギーによる攪拌であ
る。
【００１１】このような高速回転剪断攪拌機としては、
Ｔ．Ｋホモミキサー（特殊機化工業株式会社製）、クレ
アミックス（エム・テクニック株式会社製）、ポリトロ
ンホモジナイザー、メガトロンホモジナイザー（ＫＩＮ
ＥＭＡＴＩＣＡ）、スープラトン（月島機械株式会社
製）等の機種が挙げられる。
Ｔ．Ｋホモミキサー（特殊機化工業株式会社製）、クレ
アミックス（エム・テクニック株式会社製）、ポリトロ
ンホモジナイザー、メガトロンホモジナイザー（ＫＩＮ
ＥＭＡＴＩＣＡ）、スープラトン（月島機械株式会社
製）等の機種が挙げられる。
【００１２】これらの高速回転剪断攪拌機の条件につい
ては高速回転するタービン（ローター）の周速をｘ ｍ
／秒、タービン（ローター）とステーター（スクリー
ン）のクリアランスを ｙ ｍｍとすると ｘ／ｙ×１
０3 ｓｅｃ-1でその速度勾配を表すことができる。本
発明に於いては通常３０００ｓｅｃ-1を越える、好まし
くは５０００ｓｅｃ -1を越える、より好ましくは８００
０ｓｅｃ-1を越える速度勾配を生じる高速回転剪断攪拌
条件が必要である。速度勾配が３０００ｓｅｃ-1未満で
あると、アルミニウムアルコキシドと水の二液の混合及
び生成した水酸化アルミニウム粒子の機械的分散効果が
不十分であり、粗大凝集粒子の発生が起こりやすくな
る。
ては高速回転するタービン（ローター）の周速をｘ ｍ
／秒、タービン（ローター）とステーター（スクリー
ン）のクリアランスを ｙ ｍｍとすると ｘ／ｙ×１
０3 ｓｅｃ-1でその速度勾配を表すことができる。本
発明に於いては通常３０００ｓｅｃ-1を越える、好まし
くは５０００ｓｅｃ -1を越える、より好ましくは８００
０ｓｅｃ-1を越える速度勾配を生じる高速回転剪断攪拌
条件が必要である。速度勾配が３０００ｓｅｃ-1未満で
あると、アルミニウムアルコキシドと水の二液の混合及
び生成した水酸化アルミニウム粒子の機械的分散効果が
不十分であり、粗大凝集粒子の発生が起こりやすくな
る。
【００１３】アルミニウムアルコキシドと水の加水分解
反応、及びそれに引き続く水酸化アルミニウム析出反応
は、その反応速度が速いために水酸化アルミニウムゲル
が瞬時に析出する。そのためアルミニウムアルコキシド
と水の混合、及び加水分解反応を通常のパドル型や、ス
クリュー型に代表される低速・中速回転型撹拌機による
撹拌条件下で行う場合には、数十μの粗大凝集粒子の発
生が避けられないのに対し、高速回転剪断撹拌下にアル
ミニウムアルコキシドと水の混合、及び加水分解反応を
行う場合には二液の均一混合が速やかに行われるため、
アルミニウムアルコキシド／水の局所的不均一に基づく
粗大粒子の発生が低減され、微粒の水酸化アルミニウム
が得られる。
反応、及びそれに引き続く水酸化アルミニウム析出反応
は、その反応速度が速いために水酸化アルミニウムゲル
が瞬時に析出する。そのためアルミニウムアルコキシド
と水の混合、及び加水分解反応を通常のパドル型や、ス
クリュー型に代表される低速・中速回転型撹拌機による
撹拌条件下で行う場合には、数十μの粗大凝集粒子の発
生が避けられないのに対し、高速回転剪断撹拌下にアル
ミニウムアルコキシドと水の混合、及び加水分解反応を
行う場合には二液の均一混合が速やかに行われるため、
アルミニウムアルコキシド／水の局所的不均一に基づく
粗大粒子の発生が低減され、微粒の水酸化アルミニウム
が得られる。
【００１４】更に、アルミニウムアルコキシドとして、
アルミニウムアルコキシドを化学修飾して得たアルミニ
ウムアルコキシド誘導体、或いは該誘導体とアルミニウ
ムアルコキシドとの混合物を用い、これと水を高速回転
剪断撹拌下で瞬時に混合し、且つ、生成した水酸化アル
ミニウム粒子の機械的分散を同時に行う場合には、原料
としてアルミニウムアルコキシドを単独で使用する場合
より、粗大凝集粒子の発生無く、より微粒の水酸化アル
ミニウムを得る事ができる。これはアルミニウムアルコ
キシドを化学修飾することにより水による加水分解反応
速度の遅延効果が高速回転剪断撹拌効果と相まって、ア
ルミニウムアルコキシド／水のより一層の均一混合、攪
拌が可能なためと推測される。
アルミニウムアルコキシドを化学修飾して得たアルミニ
ウムアルコキシド誘導体、或いは該誘導体とアルミニウ
ムアルコキシドとの混合物を用い、これと水を高速回転
剪断撹拌下で瞬時に混合し、且つ、生成した水酸化アル
ミニウム粒子の機械的分散を同時に行う場合には、原料
としてアルミニウムアルコキシドを単独で使用する場合
より、粗大凝集粒子の発生無く、より微粒の水酸化アル
ミニウムを得る事ができる。これはアルミニウムアルコ
キシドを化学修飾することにより水による加水分解反応
速度の遅延効果が高速回転剪断撹拌効果と相まって、ア
ルミニウムアルコキシド／水のより一層の均一混合、攪
拌が可能なためと推測される。
【００１５】本発明において、高速回転剪断攪拌下のア
ルミニウムアルコキシド、及び／又はその誘導体と水の
滞留時間は約５秒〜約５分、好ましくは約１０秒〜約２
分である。該攪拌帯域での滞留時間が約５秒未満である
と攪拌域で反応が完結しない為に攪拌域から排出された
後に粒子間の重合、凝集が進み、再凝集を起こしたり、
分散効果が不充分な場合がある。該攪拌帯域での滞留時
間が約５分を越えると分散効果の向上は見られず、むし
ろ生産性の低下を生じる場合がある。
ルミニウムアルコキシド、及び／又はその誘導体と水の
滞留時間は約５秒〜約５分、好ましくは約１０秒〜約２
分である。該攪拌帯域での滞留時間が約５秒未満である
と攪拌域で反応が完結しない為に攪拌域から排出された
後に粒子間の重合、凝集が進み、再凝集を起こしたり、
分散効果が不充分な場合がある。該攪拌帯域での滞留時
間が約５分を越えると分散効果の向上は見られず、むし
ろ生産性の低下を生じる場合がある。
【００１６】本発明における連続式反応装置としてはタ
ンク連続型、パイプライン連続型等いずれも適用可能で
ある。タンク連続型とは、アルミニウムアルコキシド、
及び／又はその誘導体と水を、高速回転剪断攪拌機を備
えたタンクの中に連続的に供給し、供給した液量と同量
液を連続的に排出しながら水酸化アルミニウム粒子の生
成を行う方法である。パイプライン連続式では、ライン
に組み込んだ高速回転剪断攪拌機にアルミニウムアルコ
キシド、及び／又はその誘導体と水を連続的に供給する
方法である。これら連続式反応によればバッチ式反応に
比べ、極めて生産性高く且つ、粒子析出条件の均一化が
図られる為に、粒径分布の均一な粗大凝集粒のない水酸
化アルミニウムが得られる。
ンク連続型、パイプライン連続型等いずれも適用可能で
ある。タンク連続型とは、アルミニウムアルコキシド、
及び／又はその誘導体と水を、高速回転剪断攪拌機を備
えたタンクの中に連続的に供給し、供給した液量と同量
液を連続的に排出しながら水酸化アルミニウム粒子の生
成を行う方法である。パイプライン連続式では、ライン
に組み込んだ高速回転剪断攪拌機にアルミニウムアルコ
キシド、及び／又はその誘導体と水を連続的に供給する
方法である。これら連続式反応によればバッチ式反応に
比べ、極めて生産性高く且つ、粒子析出条件の均一化が
図られる為に、粒径分布の均一な粗大凝集粒のない水酸
化アルミニウムが得られる。
【００１７】本発明に於いては、供給するアルミニウム
アルコキシド、及び／又はその誘導体と水のモル比を
〔水／Ａｌ〕を約１．５〜約６とすることが好ましく、
さらに好ましくは約１．５〜約５である。加水分解反応
の完結度、得られる水酸化アルミニウムの結晶形等の諸
物性はアルミニウムアルコキシド、及び／又はその誘導
体と水のモル比、及び化学修飾剤の種類・添加量に依存
するが、生成した水酸化アルミニウムの物性を均一化す
る為には、反応を上記モル比範囲で行うことが好まし
い。アルミニウムアルコキシド、及び／又はその誘導体
を水で加水分解する際、モル比が約１．５未満である
と、加水分解反応が不完全となり、生成した水酸化アル
ミニウム中に未反応のアルコキシ基が多く残存し、アル
コキシドから水酸化アルミニウムを得る際のアルコール
原単位が悪化する。一方、モル比が約６．０を越える場
合は加水分解反応は完結するものの、加水分解反応後の
生成スラリーの溶媒（アルコール／水）中の水濃度が高
くなり、スラリ−から溶媒を蒸発させて水酸化アルミニ
ウム粉末を得る際に、水酸化アルミニウムの凝集が強く
なり易い。
アルコキシド、及び／又はその誘導体と水のモル比を
〔水／Ａｌ〕を約１．５〜約６とすることが好ましく、
さらに好ましくは約１．５〜約５である。加水分解反応
の完結度、得られる水酸化アルミニウムの結晶形等の諸
物性はアルミニウムアルコキシド、及び／又はその誘導
体と水のモル比、及び化学修飾剤の種類・添加量に依存
するが、生成した水酸化アルミニウムの物性を均一化す
る為には、反応を上記モル比範囲で行うことが好まし
い。アルミニウムアルコキシド、及び／又はその誘導体
を水で加水分解する際、モル比が約１．５未満である
と、加水分解反応が不完全となり、生成した水酸化アル
ミニウム中に未反応のアルコキシ基が多く残存し、アル
コキシドから水酸化アルミニウムを得る際のアルコール
原単位が悪化する。一方、モル比が約６．０を越える場
合は加水分解反応は完結するものの、加水分解反応後の
生成スラリーの溶媒（アルコール／水）中の水濃度が高
くなり、スラリ−から溶媒を蒸発させて水酸化アルミニ
ウム粉末を得る際に、水酸化アルミニウムの凝集が強く
なり易い。
【００１８】本発明においてアルミニウムアルコキシ
ド、及び／又はその誘導体は、該アルコキシド形成用ア
ルコール（ＲＯＨ）の溶液として用いることが好まし
い。アルミニウムアルコキシド、及び／又はその誘導体
は常温で固体又は粘調液体であり、取扱い上溶液として
用いることが好ましい。又、溶媒としては回収アルコー
ルをアルミニウムアルコキシドの合成に再利用する場
合、分留、精製の必要のない該アルコキシド形成用アル
コールを用いることが好ましい。アルコキシド形成用ア
ルコールの種類は炭素数が通常１〜８個、好ましくは２
〜４個の１価アルコールであり、より具体的にはエチル
アルコール、ｎ−プロピルアルコール、イソプロピルア
ルコール、ｎ−ブチルアルコール、ｓｅｃ−ブチルアル
コール、ｔ−ブチルアルコール等が挙げられる。
ド、及び／又はその誘導体は、該アルコキシド形成用ア
ルコール（ＲＯＨ）の溶液として用いることが好まし
い。アルミニウムアルコキシド、及び／又はその誘導体
は常温で固体又は粘調液体であり、取扱い上溶液として
用いることが好ましい。又、溶媒としては回収アルコー
ルをアルミニウムアルコキシドの合成に再利用する場
合、分留、精製の必要のない該アルコキシド形成用アル
コールを用いることが好ましい。アルコキシド形成用ア
ルコールの種類は炭素数が通常１〜８個、好ましくは２
〜４個の１価アルコールであり、より具体的にはエチル
アルコール、ｎ−プロピルアルコール、イソプロピルア
ルコール、ｎ−ブチルアルコール、ｓｅｃ−ブチルアル
コール、ｔ−ブチルアルコール等が挙げられる。
【００１９】アルミニウムアルコキシドとしては、前記
したアルコールに相当するアルコキシ基からなる化合物
が使用される。より具体的にはアルミニウムエトキサイ
ド、アルミニウムｎ−プロポキサイド、アルミニウムイ
ソプロポキシド、アルミニウムｎ−ブトキシド、アルミ
ニウムｓｅｃ−ブトキシド、アルミニウムｔ−ブトキシ
ド等が挙げられる。
したアルコールに相当するアルコキシ基からなる化合物
が使用される。より具体的にはアルミニウムエトキサイ
ド、アルミニウムｎ−プロポキサイド、アルミニウムイ
ソプロポキシド、アルミニウムｎ−ブトキシド、アルミ
ニウムｓｅｃ−ブトキシド、アルミニウムｔ−ブトキシ
ド等が挙げられる。
【００２０】本発明に於いてアルミニウムアルコキシド
誘導体を形成する化学修飾剤としては、例えばジケト
ン、ケトエステル、ジエステル、カルボン酸、ジオー
ル、ケトアルコール、アルデヒド、アミノ酸、酢酸多価
アルコール、アミン及びポリエーテルから選ばれた少な
くとも１種の化合物が用いられる。具体的には、ジアセ
チル、アセチルべンゾイル、ベンジル、アセチルアセト
ン、ベンゾイルアセトン、ジベンゾイルメタン、トリフ
ルオルアセチルアセトン、ヘキサフルオルアセチルアセ
トン、ジピバロイルメタン、ピバロイルトリフルオルア
セトン、ピバロイルトリフルオルアセトン等のジケトン
化合物、アセト酢酸メチル、アセト酢酸エチル等のケト
エステル化合物、マロン酸ジメチル、マロン酸ジエチ
ル、フタル酸ジメチル、フタル酸ジエチル、フタル酸ジ
ブチル、フタル酸ジオクチル、アジピン酸ジオクチル、
アジピン酸イソデシル、シュウ酸ジメチル、シュウ酸ジ
メチル等のジエステル化合物、エチレングリコール、プ
ロピレングリコール、トリメチレングリコール、１，３
ブタンジオール、１，４ブタンジオール、１，５ペンタ
ンジオール、１，６ヘキサンジオール、ヘキシレングリ
コール、ヘプタンジオール、オクタンジオール、ノナン
ジオール、デカンジオール、ピナコール、ジエチレング
リコール等のジオール化合物、アセトール、アセトイ
ン、アセトエチルアルコール、ジアセトンアルコール、
フェナシルアルコール、ベンゾイン等のケトアルコール
化合物、サリチルアルデヒド等のアルデヒド化合物、ギ
酸、酢酸、酪酸、吉草酸、カプロン酸、エナント酸、カ
プリル酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ウンデシル酸、
ラウリン酸、トリデシル酸、ミリスチン酸、ペンタデシ
ル酸、パルチミン酸、ヘプタデシル酸、ステアリン酸、
シュウ酸、クエン酸、フマル酸、イミノジ酪酸、オクチ
ル酸、オレイン酸等のカルボン酸化合物、グリシン等の
アミノ酸化合物、ジエチレングリコールモノエチルエー
テルアセテート、ジエチレングリコールモノブチルエー
テルアセテート等の酢酸多価アルコール化合物、エチレ
ンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレントリ
アミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、
エチレンジアミンテトラ酢酸等のアミン化合物、ジエチ
レングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコ
ールジメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチ
ルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、
ジエチレングリコールジブチルエーテル、トリエチレン
グリコールジメチルエーテル、テトラエチレングリコー
ルジメチルエーテル、エチルセロソルブ、ドデカンジオ
ールジメチルエーテル、デカンジオールジメチルエーテ
ル、ヘキサンジオールジメチルエーテル、ヘキサンジオ
ールジエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチ
ルエーテル、ジプロピレングリコールジメチルエーテ
ル、ジエチレングリコールブチルメチルエーテル等のポ
リエーテル化合物が用いられる。
誘導体を形成する化学修飾剤としては、例えばジケト
ン、ケトエステル、ジエステル、カルボン酸、ジオー
ル、ケトアルコール、アルデヒド、アミノ酸、酢酸多価
アルコール、アミン及びポリエーテルから選ばれた少な
くとも１種の化合物が用いられる。具体的には、ジアセ
チル、アセチルべンゾイル、ベンジル、アセチルアセト
ン、ベンゾイルアセトン、ジベンゾイルメタン、トリフ
ルオルアセチルアセトン、ヘキサフルオルアセチルアセ
トン、ジピバロイルメタン、ピバロイルトリフルオルア
セトン、ピバロイルトリフルオルアセトン等のジケトン
化合物、アセト酢酸メチル、アセト酢酸エチル等のケト
エステル化合物、マロン酸ジメチル、マロン酸ジエチ
ル、フタル酸ジメチル、フタル酸ジエチル、フタル酸ジ
ブチル、フタル酸ジオクチル、アジピン酸ジオクチル、
アジピン酸イソデシル、シュウ酸ジメチル、シュウ酸ジ
メチル等のジエステル化合物、エチレングリコール、プ
ロピレングリコール、トリメチレングリコール、１，３
ブタンジオール、１，４ブタンジオール、１，５ペンタ
ンジオール、１，６ヘキサンジオール、ヘキシレングリ
コール、ヘプタンジオール、オクタンジオール、ノナン
ジオール、デカンジオール、ピナコール、ジエチレング
リコール等のジオール化合物、アセトール、アセトイ
ン、アセトエチルアルコール、ジアセトンアルコール、
フェナシルアルコール、ベンゾイン等のケトアルコール
化合物、サリチルアルデヒド等のアルデヒド化合物、ギ
酸、酢酸、酪酸、吉草酸、カプロン酸、エナント酸、カ
プリル酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ウンデシル酸、
ラウリン酸、トリデシル酸、ミリスチン酸、ペンタデシ
ル酸、パルチミン酸、ヘプタデシル酸、ステアリン酸、
シュウ酸、クエン酸、フマル酸、イミノジ酪酸、オクチ
ル酸、オレイン酸等のカルボン酸化合物、グリシン等の
アミノ酸化合物、ジエチレングリコールモノエチルエー
テルアセテート、ジエチレングリコールモノブチルエー
テルアセテート等の酢酸多価アルコール化合物、エチレ
ンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレントリ
アミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、
エチレンジアミンテトラ酢酸等のアミン化合物、ジエチ
レングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコ
ールジメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチ
ルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、
ジエチレングリコールジブチルエーテル、トリエチレン
グリコールジメチルエーテル、テトラエチレングリコー
ルジメチルエーテル、エチルセロソルブ、ドデカンジオ
ールジメチルエーテル、デカンジオールジメチルエーテ
ル、ヘキサンジオールジメチルエーテル、ヘキサンジオ
ールジエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチ
ルエーテル、ジプロピレングリコールジメチルエーテ
ル、ジエチレングリコールブチルメチルエーテル等のポ
リエーテル化合物が用いられる。
【００２１】化学修飾剤によるアルミニウムアルコキシ
ドの化学修飾の方法としては、例えばアルミニウムアル
コキシドと該アルコキシド形成用アルコールの混合液
に、化学修飾剤と該アルコールの混合液を、常温〜溶媒
の沸点以下の温度で混合し、例えば１時間程度熟成する
のが好ましい。
ドの化学修飾の方法としては、例えばアルミニウムアル
コキシドと該アルコキシド形成用アルコールの混合液
に、化学修飾剤と該アルコールの混合液を、常温〜溶媒
の沸点以下の温度で混合し、例えば１時間程度熟成する
のが好ましい。
【００２２】化学修飾剤の添加量としては、アルミニウ
ムアルコキシド／化学修飾剤のモル比として通常１／３
より大きいことが必要であり、好ましくは１〜３０であ
る。理論的にはアルミニウムアルコキシド／化学修飾剤
のモル比が１／３の時、加水分解反応が完全に阻害され
るために、モル比が１／３より大きい事が必要である。
ムアルコキシド／化学修飾剤のモル比として通常１／３
より大きいことが必要であり、好ましくは１〜３０であ
る。理論的にはアルミニウムアルコキシド／化学修飾剤
のモル比が１／３の時、加水分解反応が完全に阻害され
るために、モル比が１／３より大きい事が必要である。
【００２３】アルミニウムアルコキシド、及び／又はそ
の誘導体を含む溶液の濃度としてはそれぞれの化合物の
溶解度等により一概に限定できないが、通常約３０〜約
９０重量％として使用される。濃度が約３０重量％未満
であると、得られる水酸化アルミニウムスラリーの濃度
が薄く、スラリーから水酸化アルミニウムを得る為のア
ルコール蒸発の負荷が大きくなる。濃度が約９０重量％
を越えると、溶解度の低いアルコキシドについては析出
を起こしやすくなる。また加水分解時及び加水分解後に
得られる水酸化アルミニウムのスラリー濃度が高くなる
為に再凝集を起こしやすくなる。
の誘導体を含む溶液の濃度としてはそれぞれの化合物の
溶解度等により一概に限定できないが、通常約３０〜約
９０重量％として使用される。濃度が約３０重量％未満
であると、得られる水酸化アルミニウムスラリーの濃度
が薄く、スラリーから水酸化アルミニウムを得る為のア
ルコール蒸発の負荷が大きくなる。濃度が約９０重量％
を越えると、溶解度の低いアルコキシドについては析出
を起こしやすくなる。また加水分解時及び加水分解後に
得られる水酸化アルミニウムのスラリー濃度が高くなる
為に再凝集を起こしやすくなる。
【００２４】一方、加水分解に用いる水については、そ
の濃度は特に限定はされない。またアルコキシド形成用
アルコールの溶液として用いることもできる。
の濃度は特に限定はされない。またアルコキシド形成用
アルコールの溶液として用いることもできる。
【００２５】反応温度は特に限定されないが、通常、常
温〜溶媒の沸点以下の範囲で行われる。
温〜溶媒の沸点以下の範囲で行われる。
【００２６】反応圧力は液圧０．１kgG/cm2 以上で行う
ことが好ましい。０．１kgG/cm2 未満では、高速回転剪
断攪拌下で気泡をかみ込みやすく、機械的エネルギーの
損失が大きくなる場合がある。
ことが好ましい。０．１kgG/cm2 未満では、高速回転剪
断攪拌下で気泡をかみ込みやすく、機械的エネルギーの
損失が大きくなる場合がある。
【００２７】又、加水分解反応に際しては析出粒子の分
散を高め、凝集を防止する目的で酸、塩基等の表面電荷
調節剤、分散剤、乳化剤等の界面活性剤を添加すること
もできる。具体的には塩酸、硝酸、酢酸等の酸やアンモ
ニア、トリエチルアミン等の塩基又は界面活性剤として
はソルビタンモノオレエート、ソルビタントリオレエー
ト、ソルビタンモノラウレート、トリオレイン、ポリオ
キシエチレンフェニルエーテル等のノニオン系界面活性
剤、アルキルジフェニルジスルホン酸ナトリウム、ジア
ルキルスルホ琥珀酸エステルナトリウム塩等のアニオン
系界面活性剤及びＮ−アルキルトリメチレンジアミンオ
レエート等のカチオン系界面活性剤等が挙げられる。
散を高め、凝集を防止する目的で酸、塩基等の表面電荷
調節剤、分散剤、乳化剤等の界面活性剤を添加すること
もできる。具体的には塩酸、硝酸、酢酸等の酸やアンモ
ニア、トリエチルアミン等の塩基又は界面活性剤として
はソルビタンモノオレエート、ソルビタントリオレエー
ト、ソルビタンモノラウレート、トリオレイン、ポリオ
キシエチレンフェニルエーテル等のノニオン系界面活性
剤、アルキルジフェニルジスルホン酸ナトリウム、ジア
ルキルスルホ琥珀酸エステルナトリウム塩等のアニオン
系界面活性剤及びＮ−アルキルトリメチレンジアミンオ
レエート等のカチオン系界面活性剤等が挙げられる。
【００２８】本発明によって得られた水酸化アルミニウ
ム（本明細書に於いて水酸化アルミニウムとは、アルミ
ニウムアルコキシドの加水分解により得られた水酸化ア
ルミニウム単味のみならず、化学修飾剤が結合した水酸
化アルミニウムや未反応基を含む水酸化アルミニウム等
を総称したものである）は加水分解後のスラリーから蒸
発、乾燥、ろ過等の固液分離操作により粉体として回収
され、各種樹脂や紙の充填剤等に使用される。またその
水酸化アルミニウムを約７００℃〜約１１００℃で焼成
することによりγ、δ、θ型の遷移アルミナが得られ、
ＰＥＴフイルム、エポキシ等の各種樹脂の充填剤やイン
クジェットプリンター等の紙のコート用フィラー、触媒
担体や単結晶用原料として好適に使用される。更にこの
水酸化アルミニウムを約１１００℃〜約１４００℃で焼
成する場合には研磨剤や焼結用原料として好適なα−ア
ルミナが得られる。本発明方法に於いて、アルミニウム
アルコキシドを高濃度条件下で連続的に加水分解反応を
行う場合でも、何故、微粒で粗大凝集粒子の少ない水酸
化アルミニウムが得られるのか、その理由は詳らかでは
ないが、一度生成した凝集粒を高速回転剪断下で処理し
ても、凝集粒が崩壊することはないことより、反応雰囲
気が高速回転剪断下にあるため、高濃度のアルミニウム
アルコキシドと水により瞬時に起こる加水分解反応生成
物がこれを核として凝集・成長するまもなく瞬時に分散
され溶液中で、安定化されるためであろうと推察され
る。
ム（本明細書に於いて水酸化アルミニウムとは、アルミ
ニウムアルコキシドの加水分解により得られた水酸化ア
ルミニウム単味のみならず、化学修飾剤が結合した水酸
化アルミニウムや未反応基を含む水酸化アルミニウム等
を総称したものである）は加水分解後のスラリーから蒸
発、乾燥、ろ過等の固液分離操作により粉体として回収
され、各種樹脂や紙の充填剤等に使用される。またその
水酸化アルミニウムを約７００℃〜約１１００℃で焼成
することによりγ、δ、θ型の遷移アルミナが得られ、
ＰＥＴフイルム、エポキシ等の各種樹脂の充填剤やイン
クジェットプリンター等の紙のコート用フィラー、触媒
担体や単結晶用原料として好適に使用される。更にこの
水酸化アルミニウムを約１１００℃〜約１４００℃で焼
成する場合には研磨剤や焼結用原料として好適なα−ア
ルミナが得られる。本発明方法に於いて、アルミニウム
アルコキシドを高濃度条件下で連続的に加水分解反応を
行う場合でも、何故、微粒で粗大凝集粒子の少ない水酸
化アルミニウムが得られるのか、その理由は詳らかでは
ないが、一度生成した凝集粒を高速回転剪断下で処理し
ても、凝集粒が崩壊することはないことより、反応雰囲
気が高速回転剪断下にあるため、高濃度のアルミニウム
アルコキシドと水により瞬時に起こる加水分解反応生成
物がこれを核として凝集・成長するまもなく瞬時に分散
され溶液中で、安定化されるためであろうと推察され
る。
【００２９】
【発明の効果】以上詳述した本発明によれば、アルミニ
ウムアルコキシド、及び／又は該誘導体と水の加水分解
反応を特定の攪拌条件下で連続的に行うことにより、通
常、平均粒子径（累積５０％径）が約７μｍ以下、好ま
しくは約５μｍ以下で、かつ得られる粒子の累積９０％
のものが約１５μｍ以下、好ましくは約１０μｍ以下で
ある粗大凝集粒の無い水酸化アルミニウムを生産性高く
得るもので、その産業上の価値は頗る大である。
ウムアルコキシド、及び／又は該誘導体と水の加水分解
反応を特定の攪拌条件下で連続的に行うことにより、通
常、平均粒子径（累積５０％径）が約７μｍ以下、好ま
しくは約５μｍ以下で、かつ得られる粒子の累積９０％
のものが約１５μｍ以下、好ましくは約１０μｍ以下で
ある粗大凝集粒の無い水酸化アルミニウムを生産性高く
得るもので、その産業上の価値は頗る大である。
【００３０】
【実施例】以下、本発明方法を実施例により更に詳細に
説明する。尚、実施例に於いて結晶形及び粒径Ｄ50（累
積５０％径）とＤ90（累積９０％径）の測定は以下の方
法でおこなった。 結晶形；粉末Ｘ線回折装置（ガイガーフレックスＲＡＤ
シリーズ、理学電機工業株式会社製）により測定した。 粒 度；マイクロトラックＭＫII 粒度分析計（ＳＰＡ
モデル７９９７−２０ 日機装株式会社製）により測
定した。
説明する。尚、実施例に於いて結晶形及び粒径Ｄ50（累
積５０％径）とＤ90（累積９０％径）の測定は以下の方
法でおこなった。 結晶形；粉末Ｘ線回折装置（ガイガーフレックスＲＡＤ
シリーズ、理学電機工業株式会社製）により測定した。 粒 度；マイクロトラックＭＫII 粒度分析計（ＳＰＡ
モデル７９９７−２０ 日機装株式会社製）により測
定した。
【００３１】実施例１ 耐圧２ｋｇ／ｃｍ2 （使用圧０．２ｋｇ／ｃｍ2 ）、内
容量３５ｃｃの反応器に高速回転剪断攪拌機、クレアミ
ックスＣＬＭ−Ｌ２．５Ｓ〔エム・テクニック株式会社
製（使用ローターの最長径２９ｍｍ、最短径１１ｍｍ、
クリアランス０．３ｍｍ）〕を設置し、速度勾配は３３
４００ｓｅｃ-1〜８８０００ｓｅｃ-1の条件で、アルミ
ニウムイソプロポキシド濃度７５重量％のイソプロピル
アルコールとの混合液と、水濃度が３０重量％のイソプ
ロピルアルコールとの混合液とを、水／アルミニウムイ
ソプロポキシドのモル比が２．０の一定条件で攪拌帯域
の滞留時間が１５秒で連続的に供給し４０〜７０℃の温
度で加水分解して、水酸化アルミニウムを得た。得られ
た水酸化アルミニウムの結晶形はアモルファスであり、
粒子径Ｄ５０は３．１μ、Ｄ９０は５．３μであった。
容量３５ｃｃの反応器に高速回転剪断攪拌機、クレアミ
ックスＣＬＭ−Ｌ２．５Ｓ〔エム・テクニック株式会社
製（使用ローターの最長径２９ｍｍ、最短径１１ｍｍ、
クリアランス０．３ｍｍ）〕を設置し、速度勾配は３３
４００ｓｅｃ-1〜８８０００ｓｅｃ-1の条件で、アルミ
ニウムイソプロポキシド濃度７５重量％のイソプロピル
アルコールとの混合液と、水濃度が３０重量％のイソプ
ロピルアルコールとの混合液とを、水／アルミニウムイ
ソプロポキシドのモル比が２．０の一定条件で攪拌帯域
の滞留時間が１５秒で連続的に供給し４０〜７０℃の温
度で加水分解して、水酸化アルミニウムを得た。得られ
た水酸化アルミニウムの結晶形はアモルファスであり、
粒子径Ｄ５０は３．１μ、Ｄ９０は５．３μであった。
【００３２】比較例１ 内容量２リットルのセパラブルフラスコに該フラスコ内
壁とのクリアランスが約５ｍｍなるように調整された攪
拌羽根（最長径１４５ｍｍ、最短径１０ｍｍ）を有する
攪拌機を設置し、該フラスコ内に実施例１と同じモル
比、濃度のアルミニウムイソプロポキシドと水を供給
し、１００ｒｐｍ（速度勾配約１０ｓｅｃ-1〜約１５０
ｓｅｃ-1）で攪拌機を回転しながら温度４０〜７０℃に
調整しつつ６０分加水分解し、水酸化アルミニウムを得
た。得られた水酸化アルミニウムの結晶形はアモルファ
スであり、粒子径Ｄ５０は９．９μ、Ｄ９０は２１．６
μであった。
壁とのクリアランスが約５ｍｍなるように調整された攪
拌羽根（最長径１４５ｍｍ、最短径１０ｍｍ）を有する
攪拌機を設置し、該フラスコ内に実施例１と同じモル
比、濃度のアルミニウムイソプロポキシドと水を供給
し、１００ｒｐｍ（速度勾配約１０ｓｅｃ-1〜約１５０
ｓｅｃ-1）で攪拌機を回転しながら温度４０〜７０℃に
調整しつつ６０分加水分解し、水酸化アルミニウムを得
た。得られた水酸化アルミニウムの結晶形はアモルファ
スであり、粒子径Ｄ５０は９．９μ、Ｄ９０は２１．６
μであった。
【００３３】実施例２〜実施例４ 実施例１に於いて、水／アルミニウムイソプロポキシド
のモル比を２．７に代え、且つ攪拌帯域の滞留時間を１
５秒（実施例２）、３０秒（実施例３）、１分（実施例
４）の代えた他は同じ条件で加水分解し水酸化アルミニ
ウムを得た。得られた水酸化アルミニウムの結晶形はア
モルファスであり、実施例２のＤ50は２．６μ、Ｄ90は
４．８μ、実施例３のＤ50は２．７μ、Ｄ90は４．８
μ、実施例４のＤ50は２．８μ、Ｄ90は５．０μであっ
た。
のモル比を２．７に代え、且つ攪拌帯域の滞留時間を１
５秒（実施例２）、３０秒（実施例３）、１分（実施例
４）の代えた他は同じ条件で加水分解し水酸化アルミニ
ウムを得た。得られた水酸化アルミニウムの結晶形はア
モルファスであり、実施例２のＤ50は２．６μ、Ｄ90は
４．８μ、実施例３のＤ50は２．７μ、Ｄ90は４．８
μ、実施例４のＤ50は２．８μ、Ｄ90は５．０μであっ
た。
【００３４】実施例５〜実施例７ 実施例４に於いて、アルミニウムイソプロポキシド濃度
７５重量％のイソプロピルアルコール混合液に代え、ア
ルミニウムイソプロポキシド濃度７５重量％のイソプロ
ピルアルコール混合液に、アセト酢酸エチルとイソプロ
ピルアルコールとの混合液を混合、調整し、該混合液が
アルミニウムイソプロポキシド／アセト酢酸エチルのモ
ル比が、５（実施例５）、１０（実施例６）、２０（実
施例７）で、且つアセト酢酸エチルで化学修飾されたア
ルミニウムイソプロポキシドと、化学修飾されていない
アルミニウムイソプロポキシドよりなるアルミニウムイ
ソプロポキシド濃度６０重量％のイソプロピルアルコー
ル混合液に代えた他は同じ条件（水／アルミニウムイソ
プロポキシドのモル比を２．７、攪拌帯域の滞留時間は
１分）で加水分解し水酸化アルミニウムを得た。得られ
た水酸化アルミニウムの結晶形は全てアモルファスであ
り、実施例５のＤ50は１．０μ、Ｄ90は２．８μ、実施
例６のＤ50は１．４μ、Ｄ90は３．０μ、実施例７のＤ
50は２．２μ、Ｄ90は３．９μであった。
７５重量％のイソプロピルアルコール混合液に代え、ア
ルミニウムイソプロポキシド濃度７５重量％のイソプロ
ピルアルコール混合液に、アセト酢酸エチルとイソプロ
ピルアルコールとの混合液を混合、調整し、該混合液が
アルミニウムイソプロポキシド／アセト酢酸エチルのモ
ル比が、５（実施例５）、１０（実施例６）、２０（実
施例７）で、且つアセト酢酸エチルで化学修飾されたア
ルミニウムイソプロポキシドと、化学修飾されていない
アルミニウムイソプロポキシドよりなるアルミニウムイ
ソプロポキシド濃度６０重量％のイソプロピルアルコー
ル混合液に代えた他は同じ条件（水／アルミニウムイソ
プロポキシドのモル比を２．７、攪拌帯域の滞留時間は
１分）で加水分解し水酸化アルミニウムを得た。得られ
た水酸化アルミニウムの結晶形は全てアモルファスであ
り、実施例５のＤ50は１．０μ、Ｄ90は２．８μ、実施
例６のＤ50は１．４μ、Ｄ90は３．０μ、実施例７のＤ
50は２．２μ、Ｄ90は３．９μであった。
【００３５】比較例２〜比較例３ 比較例１に於いて、水／アルミニウムイソプロポキシド
のモル比を１．５に代え、且つアルミニウムイソプロポ
キシドとアセト酢酸エチルのモル比が５（比較例２）、
１０（比較例３）で且つアセト酢酸エチルで化学修飾さ
れたアルミニウムイソプロポキシドと、化学修飾されて
いないアルミニウムイソプロポキシドよりなるアルミニ
ウムイソプロポキシド濃度６０重量％のイソプロピルア
ルコール混合液に代えた他は同じ条件で加水分解し水酸
化アルミニウムを得た。得られた水酸化アルミニウムの
結晶形は全てアモルファスであり、比較例２のＤ50は
８．６μ、Ｄ90は１７．８μ、比較例３のＤ50は９．２
μ、Ｄ90は２０．５μであった。
のモル比を１．５に代え、且つアルミニウムイソプロポ
キシドとアセト酢酸エチルのモル比が５（比較例２）、
１０（比較例３）で且つアセト酢酸エチルで化学修飾さ
れたアルミニウムイソプロポキシドと、化学修飾されて
いないアルミニウムイソプロポキシドよりなるアルミニ
ウムイソプロポキシド濃度６０重量％のイソプロピルア
ルコール混合液に代えた他は同じ条件で加水分解し水酸
化アルミニウムを得た。得られた水酸化アルミニウムの
結晶形は全てアモルファスであり、比較例２のＤ50は
８．６μ、Ｄ90は１７．８μ、比較例３のＤ50は９．２
μ、Ｄ90は２０．５μであった。
【００３６】実施例８ 実施例４に於いて、アルミニウムイソプロポキシド濃度
が３０重量％のイソプロピルアルコールとの混合液に代
えた他は同じ条件で加水分解し水酸化アルミニウムを得
た。得られた水酸化アルミニウムの結晶形は全てアモル
ファスであり、Ｄ50は３．６μ、Ｄ90は７．０μであっ
た。
が３０重量％のイソプロピルアルコールとの混合液に代
えた他は同じ条件で加水分解し水酸化アルミニウムを得
た。得られた水酸化アルミニウムの結晶形は全てアモル
ファスであり、Ｄ50は３．６μ、Ｄ90は７．０μであっ
た。
【００３７】実施例９〜実施例１０ 実施例４に於いて、速度勾配を９６００ｓｅｃ-1〜２５
３００ｓｅｃ-1（実施例９）、１９２００ｓｅｃ-1〜５
０６００ｓｅｃ-1（実施例１０）に代えた他は同じ条件
で加水分解し水酸化アルミニウムを得た。得られた水酸
化アルミニウムの結晶形はアモルファスであり、実施例
９のＤ50は４．６μ、Ｄ90は８．１μ、実施例１０のＤ
50は３．７μ、Ｄ90は６．７μであった。
３００ｓｅｃ-1（実施例９）、１９２００ｓｅｃ-1〜５
０６００ｓｅｃ-1（実施例１０）に代えた他は同じ条件
で加水分解し水酸化アルミニウムを得た。得られた水酸
化アルミニウムの結晶形はアモルファスであり、実施例
９のＤ50は４．６μ、Ｄ90は８．１μ、実施例１０のＤ
50は３．７μ、Ｄ90は６．７μであった。
【００３８】実施例１１ 実施例４の方法に於いて、水／アルミニウムイソプロポ
キシドのモル比を３．０に代えた他は同じ条件で加水分
解し水酸化アルミニウムを得た。得られた水酸化アルミ
ニウムの結晶形は擬ベーマイトであり、Ｄ50は３．１
μ、Ｄ90は５．５μであった。
キシドのモル比を３．０に代えた他は同じ条件で加水分
解し水酸化アルミニウムを得た。得られた水酸化アルミ
ニウムの結晶形は擬ベーマイトであり、Ｄ50は３．１
μ、Ｄ90は５．５μであった。
【００３９】実施例１２ 実施例４の方法に於いて水／アルミニウムイソプロポキ
シドのモル比を４．０に代え、且つ撹拌帯域の滞留時間
を２分に代えた他は同じ条件で加水分解し水酸化アルミ
ニウムを得た。得られた水酸化アルミニウムの結晶形は
擬ベーマイトであり、Ｄ50は２．４μ、Ｄ90は４．２μ
であった。
シドのモル比を４．０に代え、且つ撹拌帯域の滞留時間
を２分に代えた他は同じ条件で加水分解し水酸化アルミ
ニウムを得た。得られた水酸化アルミニウムの結晶形は
擬ベーマイトであり、Ｄ50は２．４μ、Ｄ90は４．２μ
であった。
【００４０】実施例１３ 実施例４に於いて、アルミニウムイソプロポキシド濃度
７５重量％のイソプロピルアルコールとの混合液と水濃
度３０重量％のイソプロピルアルコールとの混合液を、
アルミニウムｓｅｃ−ブトキシド濃度７５重量％のｓｅ
ｃ−ブチルアルコールとの混合液と水濃度３０重量％の
ｓｅｃ−ブチルアルコールとの混合液に代え、且つ水／
アルミニウムｓｅｃ−ブトキシドのモル比を２．５に代
えた他は同じ条件で加水分解し水酸化アルミニウムを得
た。得られた水酸化アルミニウムの結晶形はアモルファ
スであり、Ｄ50は２．５μ、Ｄ90は４．５μであった。
７５重量％のイソプロピルアルコールとの混合液と水濃
度３０重量％のイソプロピルアルコールとの混合液を、
アルミニウムｓｅｃ−ブトキシド濃度７５重量％のｓｅ
ｃ−ブチルアルコールとの混合液と水濃度３０重量％の
ｓｅｃ−ブチルアルコールとの混合液に代え、且つ水／
アルミニウムｓｅｃ−ブトキシドのモル比を２．５に代
えた他は同じ条件で加水分解し水酸化アルミニウムを得
た。得られた水酸化アルミニウムの結晶形はアモルファ
スであり、Ｄ50は２．５μ、Ｄ90は４．５μであった。
【００４１】実施例１４ 実施例１３に於いて、水／アルミニウムｓｅｃ−ブトキ
シドのモル比を３．０に代えた他は同じ条件で加水分解
し水酸化アルミニウムを得た。得られた水酸化アルミニ
ウムの結晶形は擬ベーマイトであり、Ｄ50は２．８μ、
Ｄ90は４．９μであった。
シドのモル比を３．０に代えた他は同じ条件で加水分解
し水酸化アルミニウムを得た。得られた水酸化アルミニ
ウムの結晶形は擬ベーマイトであり、Ｄ50は２．８μ、
Ｄ90は４．９μであった。
【００４２】実施例１５ 実施例５に於いて、攪拌機として高速回転剪断攪拌機、
クレアミックスＣＬＭ−０．８Ｓ〔エム・テクニック株
式会社製（使用ローターの最長径２９ｍｍ、最短径１１
ｍｍ、クリアランス０．２ｍｍ）〕を設置し、速度勾配
を４３２００ｓｅｃ-1〜１１４０００ｓｅｃ-1に代え、
水／アルミニウムイソプロポキシドのモル比を３．５に
代えた他は同じ条件で加水分解し水酸化アルミニウムを
得た。得られた水酸化アルミニウムの結晶形はアモルフ
ァスであり、Ｄ50は０．５７μ、Ｄ90は１．３３μであ
った。
クレアミックスＣＬＭ−０．８Ｓ〔エム・テクニック株
式会社製（使用ローターの最長径２９ｍｍ、最短径１１
ｍｍ、クリアランス０．２ｍｍ）〕を設置し、速度勾配
を４３２００ｓｅｃ-1〜１１４０００ｓｅｃ-1に代え、
水／アルミニウムイソプロポキシドのモル比を３．５に
代えた他は同じ条件で加水分解し水酸化アルミニウムを
得た。得られた水酸化アルミニウムの結晶形はアモルフ
ァスであり、Ｄ50は０．５７μ、Ｄ90は１．３３μであ
った。
【００４３】実施例１６ 実施例５に於いて、アルミニウムアルコキシドとしてア
ルミニウムイソプロポキシド濃度７５重量％のイソプロ
ピルアルコール混合液と、トリエタノールアミンとイソ
プロピルアルコールとの混合液とを混合調整し、アルミ
ニウムイソプロポキシド／トリエタノールアミンのモル
比が５で、且つトリエタノールアミンで化学修飾された
アルミニウムイソプロポキシドと、化学修飾されていな
いアルミニウムイソプロポキシドよりなるアルミニウム
イソプロポキシド濃度６０重量％のイソプロピルアルコ
ール混合液を用い、速度勾配を４３２００ｓｅｃ-1〜１
１４０００ｓｅｃ-1に代えた他は同じ条件で加水分解し
水酸化アルミニウムを得た。得られた水酸化アルミニウ
ムの結晶形はアモルファスであり、Ｄ50は０．８３μ、
Ｄ90は３．５１μであった。
ルミニウムイソプロポキシド濃度７５重量％のイソプロ
ピルアルコール混合液と、トリエタノールアミンとイソ
プロピルアルコールとの混合液とを混合調整し、アルミ
ニウムイソプロポキシド／トリエタノールアミンのモル
比が５で、且つトリエタノールアミンで化学修飾された
アルミニウムイソプロポキシドと、化学修飾されていな
いアルミニウムイソプロポキシドよりなるアルミニウム
イソプロポキシド濃度６０重量％のイソプロピルアルコ
ール混合液を用い、速度勾配を４３２００ｓｅｃ-1〜１
１４０００ｓｅｃ-1に代えた他は同じ条件で加水分解し
水酸化アルミニウムを得た。得られた水酸化アルミニウ
ムの結晶形はアモルファスであり、Ｄ50は０．８３μ、
Ｄ90は３．５１μであった。
【００４４】実施例１７ 実施例５に於いて、アルミニウムアルコキシドとしてア
ルミニウムイソプロポキシド濃度７５重量％のイソプロ
ピルアルコール混合液と、アセト酢酸メチルとイソプロ
ピルアルコールとの混合液とを混合調整し、アルミニウ
ムイソプロポキシド／アセト酢酸メチルのモル比が５
で、且つアセト酢酸メチルで化学修飾されたアルミニウ
ムイソプロポキシドと、化学修飾されていないアルミニ
ウムイソプロポキシドよりなるアルミニウムイソプロポ
キシド濃度６０重量％のイソプロピルアルコール混合液
を用い、速度勾配を４３２００ｓｅｃ-1〜１１４０００
ｓｅｃ-1に代えた他は同じ条件で加水分解し水酸化アル
ミニウムを得た。得られた水酸化アルミニウムの結晶形
はアモルファスであり、Ｄ50は０．７０μ、Ｄ90は１．
６０μであった。
ルミニウムイソプロポキシド濃度７５重量％のイソプロ
ピルアルコール混合液と、アセト酢酸メチルとイソプロ
ピルアルコールとの混合液とを混合調整し、アルミニウ
ムイソプロポキシド／アセト酢酸メチルのモル比が５
で、且つアセト酢酸メチルで化学修飾されたアルミニウ
ムイソプロポキシドと、化学修飾されていないアルミニ
ウムイソプロポキシドよりなるアルミニウムイソプロポ
キシド濃度６０重量％のイソプロピルアルコール混合液
を用い、速度勾配を４３２００ｓｅｃ-1〜１１４０００
ｓｅｃ-1に代えた他は同じ条件で加水分解し水酸化アル
ミニウムを得た。得られた水酸化アルミニウムの結晶形
はアモルファスであり、Ｄ50は０．７０μ、Ｄ90は１．
６０μであった。
【００４５】実施例１８ 実施例５に於いて、アルミニウムアルコキシドとしてア
ルミニウムイソプロポキシド濃度７５重量％のイソプロ
ピルアルコール混合液と、へキシレングリコールとイソ
プロピルアルコールとの混合液とを混合調整し、アルミ
ニウムイソプロポキシド／へキシレングリコールのモル
比が５で、且つへキシレングリコールで化学修飾された
アルミニウムイソプロポキシドと、化学修飾されていな
いアルミニウムイソプロポキシドよりなるアルミニウム
イソプロポキシド濃度６０重量％のイソプロピルアルコ
ール混合液を用い、速度勾配を４３２００ｓｅｃ-1〜１
１４０００ｓｅｃ-1に代えた他は同じ条件で加水分解し
水酸化アルミニウムを得た。得られた水酸化アルミニウ
ムの結晶形はアモルファスであり、Ｄ50は２．４７μ、
Ｄ90は４．２２μであった。
ルミニウムイソプロポキシド濃度７５重量％のイソプロ
ピルアルコール混合液と、へキシレングリコールとイソ
プロピルアルコールとの混合液とを混合調整し、アルミ
ニウムイソプロポキシド／へキシレングリコールのモル
比が５で、且つへキシレングリコールで化学修飾された
アルミニウムイソプロポキシドと、化学修飾されていな
いアルミニウムイソプロポキシドよりなるアルミニウム
イソプロポキシド濃度６０重量％のイソプロピルアルコ
ール混合液を用い、速度勾配を４３２００ｓｅｃ-1〜１
１４０００ｓｅｃ-1に代えた他は同じ条件で加水分解し
水酸化アルミニウムを得た。得られた水酸化アルミニウ
ムの結晶形はアモルファスであり、Ｄ50は２．４７μ、
Ｄ90は４．２２μであった。
【００４６】実施例１９ 実施例５に於いて、アルミニウムアルコキシドとしてア
ルミニウムイソプロポキシド濃度７５重量％のイソプロ
ピルアルコール混合液と、フタル酸ジブチルとイソプロ
ピルアルコールとの混合液とを混合調整し、アルミニウ
ムイソプロポキシド／フタル酸ジブチルのモル比が５
で、且つフタル酸ジブチルで化学修飾されたアルミニウ
ムイソプロポキシドと、化学修飾されていないアルミニ
ウムイソプロポキシドよりなるアルミニウムイソプロポ
キシド濃度６０重量％のイソプロピルアルコール混合液
を用い、速度勾配を４３２００ｓｅｃ-1〜１１４０００
ｓｅｃ-1に代えた他は同じ条件で加水分解し水酸化アル
ミニウムを得た。得られた水酸化アルミニウムの結晶形
はアモルファスであり、Ｄ50は２．２０μ、Ｄ90は３．
６４μであった。
ルミニウムイソプロポキシド濃度７５重量％のイソプロ
ピルアルコール混合液と、フタル酸ジブチルとイソプロ
ピルアルコールとの混合液とを混合調整し、アルミニウ
ムイソプロポキシド／フタル酸ジブチルのモル比が５
で、且つフタル酸ジブチルで化学修飾されたアルミニウ
ムイソプロポキシドと、化学修飾されていないアルミニ
ウムイソプロポキシドよりなるアルミニウムイソプロポ
キシド濃度６０重量％のイソプロピルアルコール混合液
を用い、速度勾配を４３２００ｓｅｃ-1〜１１４０００
ｓｅｃ-1に代えた他は同じ条件で加水分解し水酸化アル
ミニウムを得た。得られた水酸化アルミニウムの結晶形
はアモルファスであり、Ｄ50は２．２０μ、Ｄ90は３．
６４μであった。
【００４７】実施例２０ 実施例５に於いて、アルミニウムアルコキシドとしてア
ルミニウムイソプロポキシド濃度７５重量％のイソプロ
ピルアルコール混合液と、ラウリン酸とイソプロピルア
ルコールとの混合液とを混合調整し、アルミニウムイソ
プロポキシド／ラウリン酸のモル比が５で、且つラウリ
ン酸で化学修飾されたアルミニウムイソプロポキシド
と、化学修飾されていないアルミニウムイソプロポキシ
ドよりなるアルミニウムイソプロポキシド濃度６０重量
％のイソプロピルアルコール混合液を用い、速度勾配を
４３２００ｓｅｃ-1〜１１４０００ｓｅｃ-1に代えた他
は同じ条件で加水分解し水酸化アルミニウムを得た。得
られた水酸化アルミニウムの結晶形はアモルファスであ
り、Ｄ50は２．０９μ、Ｄ90は３．５４μであった。
ルミニウムイソプロポキシド濃度７５重量％のイソプロ
ピルアルコール混合液と、ラウリン酸とイソプロピルア
ルコールとの混合液とを混合調整し、アルミニウムイソ
プロポキシド／ラウリン酸のモル比が５で、且つラウリ
ン酸で化学修飾されたアルミニウムイソプロポキシド
と、化学修飾されていないアルミニウムイソプロポキシ
ドよりなるアルミニウムイソプロポキシド濃度６０重量
％のイソプロピルアルコール混合液を用い、速度勾配を
４３２００ｓｅｃ-1〜１１４０００ｓｅｃ-1に代えた他
は同じ条件で加水分解し水酸化アルミニウムを得た。得
られた水酸化アルミニウムの結晶形はアモルファスであ
り、Ｄ50は２．０９μ、Ｄ90は３．５４μであった。
【００４８】実施例２１ 実施例５に於いて、アルミニウムアルコキシドとしてア
ルミニウムイソプロポキシド濃度７５重量％のイソプロ
ピルアルコール混合液と、エチレンジアミンとイソプロ
ピルアルコールとの混合液とを混合調整し、アルミニウ
ムイソプロポキシド／エチレンジアミンのモル比が５
で、且つエチレンジアミンで化学修飾されたアルミニウ
ムイソプロポキシドと、化学修飾されていないアルミニ
ウムイソプロポキシドよりなるアルミニウムイソプロポ
キシド濃度６０重量％のイソプロピルアルコール混合液
を用い、速度勾配を４３２００ｓｅｃ-1〜１１４０００
ｓｅｃ-1に代えた他は同じ条件で加水分解し水酸化アル
ミニウムを得た。得られた水酸化アルミニウムの結晶形
はアモルファスであり、Ｄ50は１．８６μ、Ｄ90は３．
９７μであった。
ルミニウムイソプロポキシド濃度７５重量％のイソプロ
ピルアルコール混合液と、エチレンジアミンとイソプロ
ピルアルコールとの混合液とを混合調整し、アルミニウ
ムイソプロポキシド／エチレンジアミンのモル比が５
で、且つエチレンジアミンで化学修飾されたアルミニウ
ムイソプロポキシドと、化学修飾されていないアルミニ
ウムイソプロポキシドよりなるアルミニウムイソプロポ
キシド濃度６０重量％のイソプロピルアルコール混合液
を用い、速度勾配を４３２００ｓｅｃ-1〜１１４０００
ｓｅｃ-1に代えた他は同じ条件で加水分解し水酸化アル
ミニウムを得た。得られた水酸化アルミニウムの結晶形
はアモルファスであり、Ｄ50は１．８６μ、Ｄ90は３．
９７μであった。
【００４９】実施例２２ 実施例５に於いて、アルミニウムアルコキシドとしてア
ルミニウムイソプロポキシド濃度７５重量％のイソプロ
ピルアルコール混合液と、ジエチレングリコールとイソ
プロピルアルコールとの混合液とを混合調整し、アルミ
ニウムイソプロポキシド／ジエチレングリコールのモル
比が５で、且つジエチレングリコールで化学修飾された
アルミニウムイソプロポキシドと、化学修飾されていな
いアルミニウムイソプロポキシドよりなるアルミニウム
イソプロポキシド濃度６０重量％のイソプロピルアルコ
ール混合液を用い、速度勾配を４３２００ｓｅｃ-1〜１
１４０００ｓｅｃ-1に代えた他は同じ条件で加水分解し
水酸化アルミニウムを得た。得られた水酸化アルミニウ
ムの結晶形はアモルファスであり、Ｄ50は２．２７μ、
Ｄ90は４．２２μであった。
ルミニウムイソプロポキシド濃度７５重量％のイソプロ
ピルアルコール混合液と、ジエチレングリコールとイソ
プロピルアルコールとの混合液とを混合調整し、アルミ
ニウムイソプロポキシド／ジエチレングリコールのモル
比が５で、且つジエチレングリコールで化学修飾された
アルミニウムイソプロポキシドと、化学修飾されていな
いアルミニウムイソプロポキシドよりなるアルミニウム
イソプロポキシド濃度６０重量％のイソプロピルアルコ
ール混合液を用い、速度勾配を４３２００ｓｅｃ-1〜１
１４０００ｓｅｃ-1に代えた他は同じ条件で加水分解し
水酸化アルミニウムを得た。得られた水酸化アルミニウ
ムの結晶形はアモルファスであり、Ｄ50は２．２７μ、
Ｄ90は４．２２μであった。
【００５０】実施例２３ 実施例５に於いて、アルミニウムアルコキシドとしてア
ルミニウムイソプロポキシド濃度７５重量％のイソプロ
ピルアルコール混合液と、オクチル酸とイソプロピルア
ルコールとの混合液とを混合調整し、アルミニウムイソ
プロポキシド／オクチル酸のモル比が５で、且つオクチ
ル酸で化学修飾されたアルミニウムイソプロポキシド
と、化学修飾されていないアルミニウムイソプロポキシ
ドよりなるアルミニウムイソプロポキシド濃度６０重量
％のイソプロピルアルコール混合液を用い、速度勾配を
４３２００ｓｅｃ-1〜１１４０００ｓｅｃ-1に代えた他
は同じ条件で加水分解し水酸化アルミニウムを得た。得
られた水酸化アルミニウムの結晶形はアモルファスであ
り、Ｄ50は２．０８μ、Ｄ90は３．７３μであった。
ルミニウムイソプロポキシド濃度７５重量％のイソプロ
ピルアルコール混合液と、オクチル酸とイソプロピルア
ルコールとの混合液とを混合調整し、アルミニウムイソ
プロポキシド／オクチル酸のモル比が５で、且つオクチ
ル酸で化学修飾されたアルミニウムイソプロポキシド
と、化学修飾されていないアルミニウムイソプロポキシ
ドよりなるアルミニウムイソプロポキシド濃度６０重量
％のイソプロピルアルコール混合液を用い、速度勾配を
４３２００ｓｅｃ-1〜１１４０００ｓｅｃ-1に代えた他
は同じ条件で加水分解し水酸化アルミニウムを得た。得
られた水酸化アルミニウムの結晶形はアモルファスであ
り、Ｄ50は２．０８μ、Ｄ90は３．７３μであった。
【００５１】実施例２４ 実施例５に於いて、アルミニウムアルコキシドとしてア
ルミニウムイソプロポキシド濃度７５重量％のイソプロ
ピルアルコール混合液と、オレイン酸とイソプロピルア
ルコールとの混合液とを混合調整し、アルミニウムイソ
プロポキシド／オレイン酸のモル比が５で、且つオレイ
ン酸で化学修飾されたアルミニウムイソプロポキシド
と、化学修飾されていないアルミニウムイソプロポキシ
ドよりなるアルミニウムイソプロポキシド濃度６０重量
％のイソプロピルアルコール混合液を用い、速度勾配を
４３２００ｓｅｃ-1〜１１４０００ｓｅｃ-1に代えた他
は同じ条件で加水分解し水酸化アルミニウムを得た。得
られた水酸化アルミニウムの結晶形はアモルファスであ
り、Ｄ50は２．１６μ、Ｄ90は４．１９μであった。
ルミニウムイソプロポキシド濃度７５重量％のイソプロ
ピルアルコール混合液と、オレイン酸とイソプロピルア
ルコールとの混合液とを混合調整し、アルミニウムイソ
プロポキシド／オレイン酸のモル比が５で、且つオレイ
ン酸で化学修飾されたアルミニウムイソプロポキシド
と、化学修飾されていないアルミニウムイソプロポキシ
ドよりなるアルミニウムイソプロポキシド濃度６０重量
％のイソプロピルアルコール混合液を用い、速度勾配を
４３２００ｓｅｃ-1〜１１４０００ｓｅｃ-1に代えた他
は同じ条件で加水分解し水酸化アルミニウムを得た。得
られた水酸化アルミニウムの結晶形はアモルファスであ
り、Ｄ50は２．１６μ、Ｄ90は４．１９μであった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平４−275917（ＪＰ，Ａ) 特開 昭54−26999（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01F 7/36
Claims (4)
- 【請求項１】アルミニウムアルコキシドを水で加水分解
して水酸化アルミニウムを製造する方法に於いて、アル
ミニウムアルコキシドと水を、３０００ｓｅｃ -1 を越え
る速度勾配を生じる高剪断条件で行われる高速回転剪断
攪拌下に連続供給し、加水分解することを特徴とする水
酸化アルミニウムの連続製造方法。 - 【請求項２】高速回転剪断攪拌下での滞留時間が５秒〜
５分であることを特徴とする請求項１記載の水酸化アル
ミニウムの連続製造方法。 - 【請求項３】アルミニウムアルコキシドとして、ジケト
ン，ケトエステル，ジエステル，カルボン酸，ジオー
ル，ケトアルコール，アルデヒド，アミノ酸，酢酸多価
アルコール、アミン及びポリエーテルのうちから選ばれ
た少なくとも１種の化合物でアルミニウムアルコキシド
を化学修飾してなるアルミニウムアルコキシドの誘導
体、或いは該誘導体とアルミニウムアルコキシドの混合
物を用いることを特徴とする請求項１記載の水酸化アル
ミニウムの連続製造方法。 - 【請求項４】加水分解時のアルミニウムアルコキシドと
水のモル比が１．５〜６．０であることを特徴とする請
求項１記載の水酸化アルミニウムの連続製造方法。
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|---|---|---|---|
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1993
- 1993-11-30 JP JP29999393A patent/JP3243912B2/ja not_active Expired - Fee Related
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