JP3241752B2 - クリストバル石を含まない極めて透水性に優れた仮焼した珪藻土濾過剤の製造方法と、この方法で得られる濾過剤 - Google Patents

クリストバル石を含まない極めて透水性に優れた仮焼した珪藻土濾過剤の製造方法と、この方法で得られる濾過剤

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、珪藻土岩 (生物岩、di
atomite)を移動床式の炉中で仮焼することによって珪藻
土粒子の凝集を防ぎ且つ最終製品のクリストバル石(cri
stobalite)の含有率を低くした濾過剤の新規な製造方法
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】珪藻土岩は地質学的年代の特に第三紀と
第四紀に珪藻類の化石化した残骸が堆積してできた堆積
岩である。珪藻類は湖、河川または海に生息した、ある
いは現在でも生息している単細胞の藻類である。珪藻類
の保護膜は珪素質骨格で形成され、この骨格の形状は極
めて多様で、バラ形、クシ形、ドイリー形、円筒形等が
あるが、常に小さな孔を有し且つ極めて細い通路を有し
ている。従って、珪藻土岩は密度が極めて小さな珪質岩
であり、その比表面積は１〜40ｍ2 で、極めて特殊な特
性を有している。そのため、古くから濾過剤、塗料用微
粉末充填物、触媒担体として工業分野で使用されてき
た。珪藻土岩は天然の鉱床から採取される鉱石であり、
工業製品にするにはこの鉱石を処理しなければならな
い。すなわち、鉱石を種々の前処理、破砕、乾燥、粉
砕、粗大不純物（玄武岩、粘土、砂等）除去をした後
に、重要な仮焼処理をする必要がある。この仮焼処理の
目的は、湿分を60％から約１％に減らし、鉱石中に含ま
れる有機物を焼却し、しかも、望ましくない無機化合
物、例えば炭酸カルシウム、硫酸カルシウム、鉄誘導体
または硫化物を酸化物、珪酸塩または珪素アルミン酸塩
に変えることにある。
【０００３】濾過剤の製造で特に注意しなければならな
い点は、明らかに濾過剤の基本的特性である透水性(per
meabilite)を良くすることにある。この透水性は一般に
ダルシー(darcy) で測定される。ダルシーとは粘度が１
m Pa.s（すなわち、１センチポアズ）の流体が１気圧の
圧力差で高さが１cm、断面積が１cm2 の多孔質床を通っ
て流れる透過度である。１ダルシーは 0.987×10-12 m2
すなわち約１pm2 である。工業用濾過剤は濾過補助剤(a
djuvants de filtration) ともよばれ、一般には20ミリ
ダルシーから15ダルシーの透水性を有する。この値は原
料の珪藻土岩の透水性よりかなり高い。従って、濾過剤
を製造するための珪藻土岩の仮焼の目的は珪藻類および
長さが数マイクロメートルであるその破片を長さが10μ
ｍ以上の凝集物に凝集して微粒子の比率を小さくし、そ
れによって透水性を高くすることにある。もちろん、こ
の仮焼では部分的な凝集を行い、珪藻土岩の骨格を完全
に溶融させたり、デカンテーションを不便にし且つ濾過
操作中に管路やフィルタの低部に堆積するといった欠点
のある50μｍ以上の大きな凝集物ができないようにする
のが好ましい。また、この仮焼段階中に珪藻土岩の主要
成分である非晶質シリカの結晶化が起こらないようにす
るのが好ましい。従って、天然不純物を焼却する目的で
行う仮焼による珪藻土岩から濾過剤の製造方法において
解決すべき技術的課題は、結晶化物（クリストバル石、
石英または鱗珪石）の比率を低い状態に維持したまま、
仮焼後の珪藻類の透水度を正しい値にする点にある。
【０００４】珪藻土岩の鉱床が１％のクリストバル石し
か含んでいないとしても、仮焼によってクリストバル石
は現れ、また、それ以下では珪藻類の主要骨格を成す非
晶質シリカが熱変換して鱗珪石が現れるということが知
られている〔カディ (Kadey)1975年、ディア(Deer)、19
66年〕。単純な仮焼で得られる生成物中のクリストバル
石の比率は１〜100 ％の範囲で、この比率は原料および
温度によって変わる。炭酸ソーダのような融剤の存在下
で仮焼して得られるいわゆる白色濾過剤ではこの比率が
40〜80％に達する。また、結晶性シリカの粉塵を吸入す
ると、深刻な肺疾患、珪肺症を起こす危険性があるとい
うことも知られている。国際癌研究機関(IARC)の機関紙
「ヒトに対する化学薬品の発癌性評価、シリカおよび珪
酸塩、第42巻、1987年」には、結晶性シリカが発癌性物
質として取り上げている。この説には反対論もあるが、
いずれにせよ、結晶性シリカの粉塵を吸入する危険に曝
されている者の作業環境を厳しく管理したり、加工農産
物と一緒に運ばれる珪藻土濾過剤中に含まれる結晶性シ
リカの含有率を制限しなければならないということは業
者にとって大きな負担である。従来方法で得られる製品
中のクリストバル石の最終的な含有率は１〜100 ％であ
る。
【０００５】濾過剤の従来の製造方法で20ミリダルシー
から15ダルシーの透水性を有する濾過剤が得られるよう
に凝集させるには、仮焼温度を 900〜1200℃にすること
が必須であった。鉄、ナトリウムおよびカルシウムを豊
富に含む原料の場合には、粒子の表面溶融によって所望
の凝集を容易に起こさせることができるが、それと同時
に、シリカがクリストバル石に急速に結晶化する。この
結晶化は 850℃以下ではわずかであるが、 900℃を越え
ると急速に大きくなる。この結晶化への変換の触媒とな
る不純物の臨界含有量は約１％であろうことが見積もら
れている。高温に曝される滞留時間が数秒以上、場合に
よっては数分となる従来の仮焼方法では、クリストバル
石が大量に形成されるのを避けることはできない。これ
までの関心は、主として最終製品の物理的特性にあっ
た。過去の珪藻土岩の熱処理では、珪藻土岩を水平プレ
ート上に載せて仮焼し、鋳鉄製の耐火スクレーパーを用
いて製品を上側プレートから下側プレートへ移動してい
た。しかし、このような方法は生産性が低く、維持費が
高くなるため、業界では回転式の仮焼炉が用いられるよ
うになった。このような回転仮焼炉は一般に非常に長く
（30メートル以上）、1000〜1200℃の温度で運転される
〔ウィリアム(William Q. Hull)著「珪藻土」; Indus
trial andEngineering Chemistry 、1953年２月、第256
〜269 頁参照〕。この炉では、シリカ濃度が増加する
のを防ぎ、しかも、工業的に価値のあるクモ状構造(str
ucture arachneene)が破壊されないようにするには、運
転を可能な限り正確に制御する必要がある。
【０００６】業者は専らこの回転炉を用いて仮焼を行っ
ているが、この仮焼は火炎の存在下でのバルクな仮焼で
ある。しかし、火炎による熱の伝達は極めて不規則であ
るため、全ての珪藻土岩に同じ熱処理をすることはでき
ない。また、所望の凝集を行うのに必要な時間の間、一
定の最低温度で、全体を熱処理しようとすると、珪藻土
岩の一部の表面が過剰に仮焼されることになる。この表
面の溶融は凝集を行わせるには望ましいが、珪藻土岩の
微細構造が破壊されず、しかも、シリカが結晶化されな
いようにコントロールして行わなければならない。そう
しないと、破壊された珪藻土岩が過剰に凝集したシリカ
の硬い粒子となり、最終製品の「ケーキ密度(densite g
ateau)」が高くなってしまう。この「ケーキ密度」は濾
過剤の重要なファクターで、予め濾過剤を懸濁した液体
をブフナー (Buchner)フィルタで濾過した後にフィルタ
ー上に残った濾過剤層を乾燥した時の見掛け密度であ
る。この「ケーキ密度」が0.45ｇ／cm2 以上の場合に
は、溶融が過剰または粉砕が過剰な製品となり、優れた
品質の濾過剤に要求される特徴的な多孔質構造が失われ
た製品となる。逆に、粉砕をし過ぎると、軽い微粉末の
比率が高くなり、フィルタの目詰りや濾液混濁の原因と
なる。微粉末の比率が高くなると後処理が必要になる。
しかし、この後処理は困難で且つコストがかかる処理で
ある。
【０００７】ある原料の仮焼後の最終的特性、特に、透
水性および50μｍ篩残留率（リジェクト率、taux de re
fus)は、選択した仮焼温度と、仮焼炉中での珪藻土岩の
滞留時間とに大きく影響される。従来の仮焼方法で得ら
れる製品の規格である50μｍ篩残留率に合わせるために
は、製造業者は炉の出口で製品を潰し、粉砕しなければ
ならないが、この作業を工業的に行うのは困難である。
しかも、粉砕は選択性に欠けるという問題があり、大き
な凝集物を粉砕して小さくすると、個々の珪藻類の寸法
も小さくなり、その結果、微粉末の含有率が高くなり、
最終製品の「ケーキ密度」が大きくなってしまう。こう
した凝集は、回転炉を用いた伝統的な仮焼方法や過去の
仮焼方法、特に互いにプレートを重ねた真直な炉、ある
いは、滞留時間を数分程度に短くするために用いられる
流動床炉といわれる炉を用いた仮焼方法では制御するこ
とができず、これらの方法で得られた仮焼製品は、仮焼
温度が 950℃を越えると50μｍ篩残留物が常に５％以上
になる。
【０００８】フランス国特許第 2,586,588号または東ド
イツ連邦共和国特許第 DD266,034号に記載の改良方法で
は回転炉床を用いている。この回転炉床では珪藻土岩が
螺旋状の高温ガスに随伴して送られるような構造になっ
ている。この方法を用いることによってジェットガス中
での珪藻土岩の全滞留時間を適切に制御することはでき
るが、珪藻土岩粒子の熱履歴を制御することができない
ため、凝集を制御することができない。実際には、必ず
しも望んだ粒度ではない粒度の被処理珪藻土岩を扱わな
ければならない場合が多い。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は上記の
問題を全て解決して、珪藻土濾過剤に求められる品質を
達成することができる方法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明は、珪藻土岩を急
速仮焼することによって、クリストバル石の含有率が１
％以下で且つ50μｍ篩残留率が５％以下である珪藻土濾
過剤を製造する方法において、珪藻土岩を高温のガス噴
流中に噴射し、このガス噴流中で数十ミリ秒から数秒の
間、珪藻土岩を約1250〜約850 ℃の温度に維持すること
を特徴とする方法を提供する。
【００１１】
【作用】本発明では、珪藻土岩を、数十ミリ秒から数秒
の極めて短い時間、高温のガス噴流中に滞留させること
により非常な高温で仮焼を行う。珪藻土岩が高温に曝さ
れるこの滞留時間は極めて短いので、シリカの結晶化は
起こらない。しかし、凝集は完全に起こる。その後、約
850℃以下の温度に下げたガス噴流中に固体を滞留させ
ることによって、透水性と結晶化度をほとんど変えず
に、有機不純物および硫黄含有不純物を除去することが
でき、金属不純物を完全に不溶化することができる。本
発明で仮焼した珪藻土濾過剤とは単なる仮焼、換言すれ
ば融剤 (fondant)を用いない仮焼で得られる製品を意味
する。この製品はピンク色をしているので当業者は「ロ
ーズ」濾過剤と呼ぶことが多い。しかし、サーモンピン
クまたは白色をしている場合もある。ローズ濾過剤は、
融剤、特に炭酸ナトリウムの存在下で得られる「白色」
濾過剤または「活性化」濾過剤とは対照的な、非常に改
質された微細構造を有している。すなわち、本発明は、
珪藻土岩を急速仮焼することによって、クリストバル石
の含有率が１％以下で且つ50μｍ篩残留率が５％以下で
ある珪藻土濾過剤を製造するために、珪藻土岩を高温の
ガス噴流中に噴射し、このガス噴流中で数十ミリ秒から
数秒の間、珪藻土岩を約1250〜約850 ℃の温度に維持す
ることによってローズ濾過剤を製造することができる。
【００１２】本発明の好ましい実施例では、鉛直な軸線
を有する円筒状の炉の中に、この炉の床に形成したスリ
ット (傾斜羽根を備えている) 通って、高温のガスを噴
射することによって螺旋運動をするガス噴流を作る。こ
の炉の内部には耐火ボールを予め入れておき、高速で送
られる高温ガスによって耐火ボールに鉛直方向の速度成
分に与え、この成分で耐火ボールの自重（揚力）と横方
向成分（床の水平方向運動）とを平衡させる。この条件
下では、耐火ボールは螺旋運動をしながら円環中に閉じ
込められる。珪藻土岩粒子は上記ガス噴流中に、好まし
くは浮遊状態にある耐火ボールの円環の下側で導入さ
れ、白熱した耐火ボールから成る浮遊状態の永久床の中
に瞬間的に滞留して、珪藻土岩粒子と耐火ボールとが熱
平衡状態となる。この永久床の耐火ボール間の自由空間
では珪藻土岩粒子が互いに衝突して仮焼および急速な凝
集が起こる。その後、珪藻土岩粒子は、螺旋運動するガ
ス噴流に乗って数秒間運ばれ、その間に仮焼が完了す
る。この間の温度は高いが 850℃以下である。最後に、
ガス噴流に乗って運ばれた珪藻土岩粒子は炉から出てサ
イクロンおよび濾過で回収される。
【００１３】実際の条件での高温のガス噴流中の珪藻土
岩粒子の滞留時間は数十ミリ秒から数秒の範囲であると
見積もることができる。浮遊状態に維持されるシリカボ
ール全体の回転運動を維持することによって、ボール相
互の摩耗を大幅に制限することができる。このボール
は、多孔質シリカまたはアルミナで構成するのが好まし
く、直径は１ミリ〜数ミリメートルの間で選択する。
【００１４】本発明方法の利点は、透水性の値が20ミリ
ダルシー〜15ダルシーの場合に、50μｍ篩残留率が供給
材料の篩残留率に近い値、すなわち５％以下である仮焼
した濾過剤を製造することができるという点にある。こ
の利点によって、従来の仮焼方法では必要であった、あ
るいは、実施が困難であった粉砕段階を省略することが
できる。本発明方法で得られる濾過剤中のクリストバル
石の含有率は１％以下であり、化学的不純物の比率が充
分に低い珪藻土岩の場合にはクリストバル石、石英また
は鱗珪石の比率はゼロになることもある。以下、本発明
の実施例を説明する。
【００１５】
【実施例】以下の実施例では、透水性はフランス国特許
第 2,367,282号に記載の方法に従って測定した。50μｍ
篩残留率は DIN規格 4188 に従った50μｍ篩上に10ｇの
粉末を載せ、濾過剤を含まない透明な水が出てくるまで
濾過剤に通常の水を通し、フィルタ上に残った物質を洗
浄・乾燥し、計量し、読み取った重量を粉末 100ｇに対
して表示した。燃焼損失（ＰＡＦ）は 900℃で１時間仮
焼したサンプルの重量ロスである。クリストバル石の定
量は回折Ｘ線チャートで行った。粒子寸法はマスでの平
均直径である。鉄ＥＢＣは国際規格「アナリティカ EBC
−9.5 可溶性鉄、D 97（F 97）」に従ったフタル酸カリ
ウム溶液で抽出可能な量である。「アナリティカ EBC−
7.8 ビール中の鉄の定量 D 66 (F 66）」も参照。
【００１６】実施例１ 本実施例で用いた装置はトルフテック(Torftech)社とデ
ビィーマッキー (DavyMc Kee) 社が開発した特殊炉であ
る。この炉はいわゆる流動床または移動床ではなく、緻
密な乱流帯の形状をした粒子物質のベッドを有するシス
テムである。このシステムはヨーロッパ特許第 0068853
号に記載されている。これ炉は鉛直軸線を中心とした直
径が 40 cmの回転体容器で構成され、この容器中には燃
焼ガス、最も簡単には1200℃に加熱された空気がスリッ
トを介して噴射される。このスリットには、炉中で空気
が螺旋運動をするように傾斜した耐火セラミック製のフ
ィンが取付けられている。この炉には２つのサイクロン
が直列に連結し、１つのフィルタが取付けられている。
噴射ガスの流量は400 ｍ3/時ＴＰＮであり、耐火セラミ
ック製のフィンの所でのガス速度は50ｍ／秒である。高
温のガス噴流中での珪藻土岩材料の滞留時間は数ミリ秒
と見積もられる。
【００１７】運転を開始する前に、炉中に直径２mmの耐
火性シリカのボールを 500グラム入れる。ガス噴流を行
って、耐火性シリカのボールが浮遊状態のベッドが形成
された段階で、耐火セラミック製のフィンの設置位置と
浮遊状態のボールのベッドが形成されている所との間の
高さの所から、珪藻土岩を25kg／時の速度で連続的に導
入する。上記高さの所は減圧されているので、ここから
供給するのは容易である。使用した原料は珪藻土(kiese
lguhr)で、浄水後に測定された特徴は下記の通りであ
る： 透水性 β＝0.020 ダルシー 濾過ケーキ密度 Ｄｇ＜0.4 ｇ／cm3 50μｍ篩残留率 Ｒ50＝０％ 燃焼ロス ＲＡＦ＝９％ 臭い なし 表面ＢＥＴ窒素 Σ＝35ｍ2/ｇ 色 白または緑 クリストバル石含有率 ＜0.25％ 燃焼ロス前の化学分析値 SiＯ2 ＝84.5％ Al2Ｏ3 ＝3.1 ％ Fe2Ｏ3 ＝2.4 ％ CaＯ ＝0.95％ Na2Ｏ ＝0.08％ MgＯ ＝0.08％ Ｋ2Ｏ ＝0.03％ 炭素 ＝1.93％ 有機硫黄＝0.8 ％ 全硫黄 ＝1.2 ％
【００１８】仮焼済みの製品はサイクロンの下で回収し
た。この製品は粉砕なしにそのまま製品となる（これが
本発明の製品の特徴である）。この製品の特徴は以下の
通りであった： 透水性 β＝0.15ダルシー 濾過ケーキ密度 Ｄｇ＝0.360 ｇ／cm3 50μｍ篩残留率 Ｒ50＝０％ 粒子の平均寸法 15μｍ 燃焼ロス ＰＡＦ＝１％ 臭い なし 表面ＢＥＴ窒素 Σ＝11ｍ2/ｇ 色 ピンク 炭素＋有機硫黄 ＝０％ 鉄（ＥＢＣ） ＝0.013 ％ クリストバル石含有率 ＜１％
【００１９】比較のために、工業用回転炉で上記と同じ
温度で従来の仮焼条件で処理した。これから製品を得る
ためには粉砕する必要があった。再粉砕後の典型的な特
徴は以下の通りであった： 透水性 β＝0.165 ダルシー 濾過ケーキ密度 Ｄｇ＝0.350 ｇ／cm3 50μｍ篩残留率 Ｒ50＝７％ 粒子の平均寸法 20μｍ 燃焼ロス ＰＡＦ＝0.5 ％ 臭い なし 表面ＢＥＴ窒素 Σ＝４ｍ2/ｇ 色 ピンク 炭素＋有機硫黄 ＝０％ 鉄（ＥＢＣ） ＝0.0145％ クリストバル石含有率 約50％ サイクロンで回収したものは再粉砕しないと濾過剤とし
て使用可できず、再粉砕しても50μｍ篩残留率は大き
い。
【００２０】実施例２ 実施例１と同じ原料および同じ装置を用いたが、実施例
１より低い（1060℃) 仮焼温度で運転して、仮焼後に再
粉砕を必要としない製品を回収した。その特性は以下の
通りであった： 透水性 β＝0.112 ダルシー 濾過ケーキ密度 Ｄｇ＝0.365 ｇ／cm3 50μｍ篩残留率 Ｒ50＝０％ 粒子の平均寸法 18μｍ 燃焼ロス ＰＡＦ＝2.8 ％ 臭い なし 表面ＢＥＴ窒素 ＝29ｍ2/ｇ 色 ピンク 炭素＋有機硫黄 ＝０％ 鉄（ＥＢＣ） ＝0.015 ％ クリストバル石含有率 ＜0.25％ 燃焼ロスが2,7 ％と高いのは粘土中の構造水を表してお
り、これが存在しても濾過剤の品質には有害ではない。
有機物に起因する炭素化物と硫黄化物は全て除去されて
いる。
【００２１】比較のために、同じ温度1060℃で従来の工
業炉で運転した。この場合には、再粉砕しなければ製品
にならなかった。再粉砕後の特性は以下の通り： 透水性 β＝0.065 ダルシー 濾過ケーキ密度 Ｄｇ＝0.335 ｇ／cm3 50μｍ篩残留率 Ｒ50＝３％ 粒子の平均寸法 20μｍ 燃焼ロス ＰＡＦ＝0.5 ％ 臭い なし 表面ＢＥＴ窒素 Σ＝６ｍ2/ｇ 色 ピンク 炭素＋有機硫黄 ＝０％ 鉄（ＥＢＣ） ＝0.0135％ クリストバル石含有率 約５％
【００２２】実施例３ この実施例３の試験条件は実施例１と同じであるが、大
きな変更は炉中にシリカボールを入れなかった点であ
る。加熱領域中での珪藻土岩の滞留時間は噴射ガスの流
速から２ミリ秒と見積もることができた。得られた製品
の特徴は以下の通りであった： 透水性 β＝0.029 ダルシー 濾過ケーキ密度 Ｄｇ＝0.335 ｇ／cm3 50μｍ篩残留率 Ｒ50＝３％ 粒子の平均寸法 20μｍ 燃焼ロス ＰＡＦ＝７％ 臭い なし 表面ＢＥＴ窒素 Σ＝35ｍ2/ｇ 色 白 炭素＋有機硫黄 ＝1.6 ％ 鉄（ＥＢＣ） ＝0.7 ％ クリストバル石含有率 ＝0.0135％ クリストバル石比率 ＜１％ この実施例３は優れた透水性を獲得するのに必要な焼結
レベルにするためのシリカボールのベッドの存在の重要
性を示している。ここで用いたシステムは流紋岩(rhyol
ite)を真珠岩(perlite) （この真珠岩も濾過剤として使
用される）へ、または、マイカをヒル石へ膨張膨させる
のに用いられるのと同じものであるということに留意さ
れたい。これらの材料は密度が高いので、160 μｍ以上
の結粒に凝集する場合にはボールを存在させる必要はな
い。こうして形成された真珠岩またはヒル岩は仮焼前後
の密度差によって極めて簡単に運ぶことができるので、
シリカボールを用いても滞留時間の調節には全く役立た
ないであろう。滞留時間は、ガス流と流紋岩またはマイ
カの大きな質量とを釣り合せて調節できる。
【００２３】実施例４ この実施例４は、真珠岩の膨張に通常使用されている鉛
直管型炉中で珪藻土岩を活性化する際に起こる問題点を
示している。この実施例で使用される設備は、円筒状の
管に取り付けられたバーナと、回収用のサイクロンとに
よって構成されている。円筒状の管内の火炎の高さの所
には珪藻土岩を導入するための横方向入口が設けられて
いる。排出ガスの温度は 900℃であるが、燃焼時には17
00℃に達する。実施例１と同じ珪藻土を用いた。火炎を
通過した後に下記の特性を示す製品が回収された： 透水性 β＝0.051 ダルシー 濾過ケーキ密度 Ｄｇ＝0.257 ｇ／cm3 50μｍ篩残留率 Ｒ50＝８％ 粒子の平均寸法 22μｍ 燃焼ロス ＰＡＦ＝３％ 臭い なし 表面ＢＥＴ窒素 Σ＝35ｍ2/ｇ 色 灰色 炭素＋有機硫黄 ＝1.6 ％ 有機硫黄 ＝0.7 ％ 鉄（ＥＢＣ） ＝0.0135％ クリストバル石含有率 ＜１％ この珪藻類は濾過剤として許容可能な程度まで充分に仮
焼されておらず、非常に急速に拡大したため、有機物質
を完全に破壊することができなかった。製品がピンクで
はなく灰色に着色したことは、有機物質が不充分にしか
仮焼されなかったか、炭素が沈着したことを意味してい
る。得られた製品は、仮焼された珪藻類と、温度勾配お
よび管内での珪藻土岩の不均質な移動に起因して仮焼さ
れなかった珪藻類との混合物である。
【００２４】実施例５ 以下、流動床で珪藻土岩を仮焼した結果を記載する。こ
の方法はフラッシュ仮焼法と考えてはならない。ここで
用いた流動床炉は、高さ３ｍ、直径0.105ｍの耐火性鋼
管で構成されたパイロットスケールの炉である。流動床
の底部に設けた高温ガス分配器は、直径が３mmの不銹鋼
のボールで構成した。珪藻土岩のベッドの高さはガス分
配器の上方、約10cmである。珪藻土岩は炉に0.6kg/時の
速度で供給され、流動床中に平均４分間滞留する。焼結
した珪藻類の鉛直方向の移動速度は 0.2ｍ／秒と見積も
られる。サイクロン中でenvolementの形で製品の５％を
回収し、残りの95％は出口で回収した。1000℃で仮焼し
た製品の特徴は以下の通りである： 透水性 β＝0.097 ダルシー 濾過ケーキ密度 Ｄｇ＝0.230 ｇ／cm3 50μｍ篩残留率 Ｒ50＝19％ 900 ℃で１時間燃焼後のロス ＰＡＦ＝0.5 ％ 炭素＋有機硫黄 ＝０％ 色 ピンク クリストバル石含有率 12％ 粒子の平均直径 18μｍ 50μｍ篩残留率が19％であるということは、この条件で
は凝集を制御するのがいかに難しいかを示している。一
方、クリストバル石含有率も高いが、これは使用した原
料および加熱領域での長い滞留時間を考慮に入れると正
常である。
【００２５】以上の実施例から、本発明では非常に特殊
な種類の仮焼珪藻土濾過剤、すなわち、透水性が約0.06
〜0.4 ダルシーと非常に高く、しかも、クリストバル石
含有率が１％以下である仮焼珪藻土濾過剤を得ることが
できるということは理解できよう。シリカを非晶質に維
持するために低温で仮焼する方法は比較的純粋な珪藻土
岩にしか適用できず、自然に透水性を向上させることは
できないので、この種類の濾過剤は現在まで知られてい
なかった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B01D 39/00 B01J 20/14

Claims (9)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 珪藻土岩を急速仮焼することによって、
    クリストバル石の含有率が１％以下で且つ再粉砕しない
    状態での50μｍ篩残留率が５％以下である珪藻土濾過剤
    を製造する方法において、 珪藻土岩を高温のガス噴流中に噴射し、このガス噴流中
    で数ミリ秒の間、珪藻土岩を1250〜850 ℃の温度に維持
    し、その後、850℃以下の温度に下げたガス噴流中に固
    体を滞留させることによって、透水性と結晶化度をほと
    んど変えずに有機不純物および硫黄含有不純物を除去
    し、金属不純物を完全に不溶化する、 ことを特徴とする方法。
  2. 【請求項２】 第三物質を浮遊状態に維持した高温のガ
    ス噴流中に珪藻土岩を噴射する請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 ガス噴流が螺旋状に上昇し、しかも、上
    記第三物質はガス噴流によって運ばれないで環状帯域中
    で浮遊状態に維持されるような炉の中で操作する請求項
    ２に記載の方法。
  4. 【請求項４】 珪藻土岩を浮遊状態にある第三物質の環
    状帯域の下側へ導入する請求項３に記載の方法。
  5. 【請求項５】 第三物質を浮遊状態に維持するガス噴流
    の一部の中での珪藻類の滞留時間が数ミリ秒の間である
    請求項４に記載の方法。
  6. 【請求項６】 第三物質が耐火ボールで構成されている
    請求項２〜５のいずれか一項に記載の方法。
  7. 【請求項７】 アルカリ金属、アルカリ土類金属、アル
    ミニウムおよび鉄の塩または酸化物によって構成される
    群に含まれる化学的不純物の含有量が0.05％以上である
    珪藻土岩を用いる請求項１〜６のいずれか一項に記載の
    方法。
  8. 【請求項８】 上記ガスが空気または酸素を含む燃焼ガ
    スである請求項１〜７のいずれか一項に記載の方法。
  9. 【請求項９】 透水性が0.06〜0.4 ダルシーで、クリス
    トバル石の含有率が１％以下で且つ50μｍ篩残留率が５
    ％以下であることを特徴とする仮焼した珪藻土濾過剤。
JP17594291A 1990-06-20 1991-06-20 クリストバル石を含まない極めて透水性に優れた仮焼した珪藻土濾過剤の製造方法と、この方法で得られる濾過剤 Expired - Fee Related JP3241752B2 (ja)

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