ES2875414T3 - Productos compuestos de sílice opalina biogénica/perlita expandida - Google Patents

Abstract

Un medio de filtración compuesto en polvo que comprende: partículas compuestas, cada partícula compuesta incluye al menos una partícula de diatomita y al menos una partícula de perlita expandida sinterizadas juntas, el medio de filtración compuesto en polvo incluye menos de 0,1 % en peso de sílice cristalina total y tiene una permeabilidad de al menos 0,25 darcy, en donde las partículas compuestas pueden obtenerse al: 1) calcinar una mezcla de alimentación de 75 % en peso o menos de diatomita a una temperatura de aproximadamente 982 °C o menos; 2) calcinar una mezcla de alimentación de 75 % en peso o menos de diatomita con 5 % en peso o menos de carbonato de sodio a una temperatura de 871 °C o menos; 3) calcinar una mezcla de alimentación de 50 % en peso o menos de diatomita con 7 % en peso o menos de carbonato de sodio a una temperatura de 704 °C o menos; 4) calcinar una mezcla de alimentación de 25 % en peso o menos de diatomita con 7 % en peso o menos de carbonato de sodio a una temperatura de 760 °C o menos; 5) calcinar una mezcla de alimentación de 50 % en peso o menos de diatomita con 5 % en peso o menos de carbonato de potasio a una temperatura de 816 °C o menos; 6) calcinar una mezcla de alimentación de 50 % en peso o menos de diatomita con 6,8 % en peso de silicato de potasio a una temperatura de 816 °C o menos; o 7) calcinar una mezcla de alimentación de 50 % en peso o menos de diatomita con 5,6 % en peso o menos de bórax a una temperatura de 816 °C o menos, en donde el % en peso de diatomita en 1)-7) es el por ciento en peso de diatomita en la mezcla de alimentación de diatomita y perlita expandida, con exclusión del agente fundente, si lo hubiera.

Description

DESCRIPCIÓN

Productos compuestos de sílice opalina biogénica/perlita expandida

Campo Técnico

Esta descripción se refiere a productos compuestos que comprenden sílice opalina biogénica unida íntima y directamente a perlita expandida. Más específicamente, esta descripción se refiere a medios de filtración compuestos de diatomita/perlita expandida en polvo que contienen niveles muy bajos o no detectables de sílice cristalina y que poseen composiciones químicas extraíbles atractivas y otras propiedades adecuadas para usar en aplicaciones de filtración tradicionalmente facilitadas por medios de filtración de diatomita o perlita. También se describen procesos relacionados, condiciones de proceso, química de lotes y técnicas analíticas.

Antecedentes

Los medios de filtración en polvo son capaces de separar partículas finas a partir de una amplia variedad de líquidos y también son usados en procesos seleccionados de filtración de aire. Los materiales usados para los medios de filtración en polvo incluyen formas procesadas de sílice biogénica, que incluyen diatomita y ceniza de cáscara de arroz, diatomita, perlita expandida, ceniza volcánica expandida, piedra pómez expandida y celulosa. Una amplia variedad de filtros utiliza medios de filtración en polvo, como filtros de lecho fijo y filtros de vacío o presión. Además, los medios de filtración en polvo pueden servir como pre-recubrimiento o sistemas auxiliares para filtros de presión o como pre­ recubrimiento en la filtración rotatoria al vacío de pre-recubrimientos (filtros de tambor). Si bien la eliminación exacta de partículas suspendidas en un líquido puede variar según el líquido, las condiciones de procesamiento y las partículas, en general, se cree que la diatomita puede eliminar partículas tan pequeñas como de aproximadamente 0,5 micras de los líquidos, mientras que la perlita expandida es más adecuada para partículas más gruesas de aproximadamente 5 micras o mayores.

La diatomita consiste en los restos esqueléticos de ciertas algas, generalmente denominadas frústulas de diatomeas. Las frústulas de diatomeas consisten en sílice amorfa e hidratada relativamente pura (98-99,5 % en peso) en forma de ópalo-A. Además de las frústulas de diatomeas, el mineral de diatomeas generalmente incorpora otros minerales y rocas, como arcillas, feldespatos, cuarzo, cenizas volcánicas y otras impurezas. Aparte de la humedad libre, el agua ligada y los contaminantes orgánicos, el mineral de diatomita normalmente contiene aproximadamente 80-95 % en peso de sílice amorfa y aproximadamente 5-20 % en peso de otros minerales. Como resultado, las materias primas de diatomitas que se usan como productos naturales o como materia prima para procesamiento posterior contienen un sistema mineral, no solo las frústulas puras de diatomeas, y la existencia de este sistema mineral impone limitaciones sobre muchas de las propiedades, como los químicos extraíbles, densidad, permeabilidad y mineralogía, incluido el contenido de sílice cristalina.

Después de ser extraído, triturado y secado, el mineral de diatomita puede clasificarse para eliminar algunas de las impurezas minerales. Las Patentes de Estados Unidos Núms. 5,656,568 y 6,653,255 enseñan un método para fabricar productos de diatomita de alta pureza mediante el beneficio húmedo y lavado con ácido. Si bien la eliminación de algunos minerales no derivados de diatomeas puede mejorar algunas propiedades del producto, como los químicos extraíbles y la densidad, también puede tener un impacto negativo sobre algunas otras propiedades, como la permeabilidad, como algunos de los otros minerales que se encuentran a menudo con la diatomita pueden ayudar en la aglomeración de partículas durante la calcinación y la calcinación con fundente.

La calcinación y la calcinación con fundente, términos comunes usados para describir los procesos usados para aglomerar las partículas contenidas en el mineral de diatomita, aumentan el tamaño promedio de partícula, la porosidad y la permeabilidad de los productos. En ambos procesos de calcinación, el polvo de diatomita se calienta comúnmente en un horno rotatorio.

La calcinación con fundente es similar a la calcinación directa, pero incluye la adición de un agente fundente al polvo de diatomita, generalmente carbonato de sodio, antes de la etapa de calcinación. La adición de un agente fundente promueve aún más la sinterización de las partículas de diatomita y aumenta el tamaño promedio de partícula, la porosidad y la permeabilidad mucho más de lo que se alcanza mediante la calcinación directa.

Mientras que otros fundentes se han usado en pequeñas cantidades a lo largo de los años, los fundentes a base de sodio, que incluyen el carbonato de sodio (carbonato de sodio) y la sal común (cloruro de sodio) han sido los fundentes más populares. En la técnica anterior se describen varios otros fundentes, que incluyen otros fundentes de metales alcalinos. Para los propósitos de esta descripción, se incluyen los siguientes metales como metales alcalinos: litio, sodio, potasio, rubidio, cesio y francio.

En resumen, la diatomita calcinada es más permeable y tiene un tamaño promedio de partícula más grande que la diatomita no calcinada o natural, y la diatomita calcinada con fundente es más permeable y tiene un tamaño promedio de partícula más grande que la diatomita calcinada y natural.

La perlita es una roca volcánica de vidrio de aluminosilicato formada a través del enfriamiento rápido de magma o lava de composición riolítica, seguido de hidratación. La perlita contiene típicamente alrededor de 2-5 % en peso de agua ligada que causa que la perlita se expanda o "explote" cuando la perlita se calienta rápidamente a un intervalo de temperatura de 1600-2000 °F (871-1093 °C). Durante la expansión, el agua contenida en la perlita se convierte en vapor y, a medida que la perlita se ablanda, se expande rápidamente. La perlita se expande térmicamente para fabricar productos en polvo de baja densidad para su uso en una variedad de aplicaciones, que incluye la filtración de líquidos. Para aplicaciones de filtración, la perlita expandida se muele a varios niveles de intensidad y posteriormente se clasifica para producir productos de medios de filtración en polvo de diferentes distribuciones de tamaño de partículas y permeabilidades. La ceniza volcánica, la toba, la obsidiana y la piedra pómez son también vidrios naturales hidratados de origen volcánico que poseen composiciones similares a la de la perlita. Para los propósitos de esta descripción, el término "perlita" incluye todos los tipos de vidrios volcánicos naturales hidratados.

Tras la expansión, la perlita puede formar esferas cerradas con poca o ninguna estructura de poros abiertos. Estas esferas cerradas se denominan "partículas flotantes". Si bien las partículas flotantes pueden ser útiles para algunas aplicaciones, tales como en aislamiento u horticultura, cuando se usan como medios de filtración en polvo, las partículas flotantes ascienden o expanden, y pueden no filtrar activamente partículas pequeñas y pueden dañar ciertos tipos de equipos de filtración. Como resultado, los productores de medios de filtración de perlita en polvo muelen la perlita expandida para abrir las estructuras de poros de las partículas, reduciendo de esta manera el contenido de flotador. Los grados más gruesos o más permeables de perlita expandida normalmente contienen más partículas flotantes que los grados más finos o menos permeables de perlita expandida.

Los minerales comunes de sílice cristalina incluyen cuarzo, tridimita y cristobalita, y menos comunes o más raros son la melanoflogita, moganita, queatita, coesita, esticovita y seiferita. La presencia de sílice cristalina en un producto en polvo puede ser preocupante porque pueden inhalarse pequeñas partículas de sílice cristalina y la exposición prolongada a partículas respirables de sílice cristalina puede provocar efectos indeseables para la salud. Como resultado, existe la necesidad de productos de medios de filtración en polvo que posean las características de filtración deseables de la diatomita pero que contengan niveles reducidos o no detectables de sílice cristalina.

Las regulaciones actuales requieren que un producto vendido en los Estados Unidos sin una etiqueta de advertencia debe contener menos del 0,1 % en peso de sílice cristalina total, y en Europa, cualquier producto sin una etiqueta de advertencia debe contener menos del 1 % en peso de sílice cristalina respirable. Las partículas de menos de 10 micrómetros se consideran respirables. La respirabilidad describe la probabilidad de que una partícula de cierto tamaño sea inhalada en el pulmón humano. La respirabilidad de una partícula aumenta con la disminución de su tamaño y se describe mediante una función de respirabilidad. Por ejemplo, las partículas de 10 micrómetros y mayores tienen una respirabilidad de 0 %, las de 1 micrómetro tienen una respirabilidad de 94,8 % y las de 0,1 micrómetros tienen una respirabilidad de 99,5 %. El contenido de partículas respirables en un material en polvo generalmente se calcula basándose en el contenido y la distribución del tamaño de partículas de tales partículas más finas que 10 micrómetros. El contenido de sílice cristalina respirable en una fracción de tamaño inferior a 10 micrómetros en un material en polvo se calcula comúnmente en base a tres factores: el contenido de la fracción de tamaño de partícula específico en el material en polvo, la respirabilidad de la fracción de tamaño específico y el contenido de sílice cristalina en la fracción de tamaño específico. El contenido total de sílice cristalina respirable de un material en polvo se calcula posteriormente mediante la suma de los contenidos de sílice cristalina respirable en todas las fracciones de menos de 10 micrómetros.

Los ópalos son minerales de sílice hidratada amorfa y se caracterizan por la existencia de nano-clústeres esféricos de sílice hidratada y agua adsorbida. Los minerales opalinos comunes de origen natural son el ópalo-A, el ópalo-CT y el ópalo-C. El ópalo-A puede formarse naturalmente a partir de soluciones acuosas sobresaturadas de ácido silícico, pero se forma más comúnmente en procesos biológicos por varias especies de plantas, como diatomeas, bambú, plantas de arroz y varias otras especies de plantas. La deshidratación parcial y el calentamiento, ya sea geológica o artificialmente, del ópalo-A, conlleva un ordenamiento de corto alcance y transforma a este en ópalo-CT u ópalo-C, en dependencia del grado de ordenamiento y el nivel de deshidratación. Las sílices opalinas no son cristalinas y, en este momento, no se ha demostrado que los riesgos de inhalar polvos de sílice opalina sean perjudiciales.

La mayoría de los minerales de diatomita contienen sílice cristalina, en forma de cuarzo, y la eliminación de este cuarzo de estos minerales a veces es difícil o imposible. Durante la calcinación y la calcinación con fundente de la diatomita, ocurre un cambio de fase en el mineral en el cual parte de la sílice amorfa se deshidrata y se convierte de ópalo-A a ópalo-CT u ópalo-C y, en algunos casos, a sílice cristalina, más comúnmente en la forma de cristobalita (y menos comúnmente, cuarzo).

El ópalo-C se forma a menudo durante el proceso de calcinación y, hasta hace poco, no era posible distinguir el ópalo-C de la cristobalita en diatomitas calcinadas o calcinadas con fundente. Lenz y otros, en un documento presentado recientemente

Solicitud de patente provisional de Estados Unidos (número de serie62/245,716), enseñan un método para distinguir ópalos de cristobalita, y la presente descripción hace uso de estas enseñanzas.

El ópalo-C puede convertirse en cristobalita con calentamiento adicional, y esta transformación de ópalo-C puede promoverse mediante la adición de un agente fundente, especialmente un agente fundente que contiene sodio. Un agente fundente, cuando se usa en la calcinación, reduce la temperatura de ablandamiento o fusión y la viscosidad de la sílice biogénica amorfa y puede resultar en la formación de niveles aumentados de cristobalita cuando la sílice se enfría después de que se completa el proceso de calcinación con fundente.

Sin estar vinculado a ninguna teoría, se cree que los agentes fundentes de sodio pueden aumentar o potenciar la formación de cristobalita durante la calcinación con fundente debido al pequeño radio iónico del sodio, el cual permite que los iones de sodio encajen en los intersticios reticulares de la estructura cristalina de la cristobalita. Aunque se han propuesto otras sales de metales alcalinos, especialmente sales de potasio, para su uso como agentes fundentes bajos de cristobalita para la aglomeración de diatomitas, todavía existe cierta formación de cristobalita cuando se usan estos agentes. Además, la formación de cristobalita durante la calcinación de diatomita aumenta con el uso de temperaturas de calcinación más altas y/o períodos de calentamiento más prolongados, así como también con el uso y dosificación de un agente fundente. Como resultado, la diatomita calcinada directamente y calcinada con fundente puede contener cristobalita desde niveles muy bajos hasta un 80 % en peso o más.

Como se discutió anteriormente, en muchos casos la calcinación de diatomita transforma, parcialmente, la sílice opalina de ópalo-A a ópalo-C. El calentamiento adicional, y en muchos casos el calentamiento adicional asistido por un agente fundente de sodio, transforma el ópalo-C en cristobalita. Debido a la cercana proximidad entre los picos primarios de los patrones de difracción de rayos X (XRD) de ópalo-CT, ópalo-C y cristobalita, el ópalo-CT y ópalo-C en los productos de diatomita se han atribuido tradicionalmente a la cristobalita. Como se mencionó anteriormente, el método de barrido de XRD para polvos fue desarrollado recientemente por Lenz y otros. para diferenciar el ópalo-C y el ópalo-CT de la cristobalita, y esta técnica se ha usado para diferenciar la cristobalita de los ópalos en la presente descripción.

El patrón de difracción de cristobalita contiene picos agudos de Bragg, más notablemente a 22,02°, 36,17°, 31,50° y 28,49° 20 con rayos X de CuKa (A = 1,54056 A). Los patrones de difracción de ópalo-C y ópalo-CT están menos bien definidos, con menos picos más amplios que pueden ser indicativos de dispersión radial y no verdaderos picos de Bragg. Los tres comparten un pico primario similar cerca de 22° 20 el cual corresponde a un espaciamiento d de aproximadamente de 4,0 A de acuerdo con la ley de Bragg y un pico secundario cerca de 36° 20. Pero los picos cerca de 31,5° y 28,5° 20 están muy poco desarrollados para el ópalo-C o faltan para el ópalo-CT. En resumen, los patrones de difracción de ópalo-C y ópalo-CT difieren de los de cristobalita en las siguientes formas: un pico primario en un ángulo de 20 ligeramente más bajo o un espaciado d mayor que 4,03 A para cristobalita, un pico primario más amplio medido mediante el uso del estadístico FWHM (ancho completo a la mitad del máximo), ausencia de picos definidos a 31,50° y 28,49° 20, y un fondo amorfo mucho más significativo. Por ejemplo, Elzea y Rice (Clays and Clay minerals, vol. 44, págs. 492-500, 1996) presenta patrones XRD de 24 muestras de ópalo-C y ópalo-CT las cuales tienen espaciamientos d en un intervalo desde 4,03 a 4,11 A, entre las muestras de cristobalita (4,03 A) y tridimita (4,11 A), y FWHM de 0,2 a 1,0° 20, muy por encima de aproximadamente 0,15° 20 para muestras de cristobalita y <0,2° 20 para tridimita.

Los minerales de perlita también pueden contener diferentes niveles de minerales no expandibles, como riolita, feldespato y cuarzo. Después de la expansión, la perlita puede procesarse para eliminar las partículas minerales más pesadas y sin expandir. Incluso con los procesos de separación posteriores a la expansión, muchos productos de perlita expandida todavía pueden contener algo de sílice cristalina en forma de cuarzo.

Cuando un líquido pasa a través de un medio de filtración en polvo, los componentes solubles del medio de filtración pueden disolverse en el líquido y eventualmente permanecer en el líquido filtrado. Los usuarios de medios de filtración en polvo a menudo establecen límites sobre la cantidad y el tipo de componentes solubles que pueden pasar al líquido filtrado. Además, muchos países establecen niveles aceptables de componentes disueltos en productos que pasan por medios de filtración en polvo, como alimentos y productos farmacéuticos. Por ejemplo, en los Estados Unidos, el Codex de Productos Químicos Alimentarios (FCC) incluye estándares con respecto a la pureza y calidad de ciertos productos que involucran el procesamiento de alimentos o bebidas. Además, las asociaciones industriales han establecido métodos analíticos estándar de calidad y pureza. Por ejemplo, la cerveza se filtra típicamente mediante el uso de un medio de filtración en polvo, como una diatomita calcinada o calcinada con fundente. La solubilidad de una sustancia de un medio de filtración en polvo varía con el método de extracción (por ejemplo, el tipo de solvente y las condiciones bajo las cuales un medio de filtración en polvo está en contacto con el solvente). La Sociedad Americana de Químicos Cerveceros (ASBC) y la Convención Cervecera Europea (EBC) han establecido métodos analíticos estándar para el contenido extraíble o soluble de hierro de los medios de filtración en polvo.

La permeabilidad de los medios de filtración en polvo es una medida de la velocidad a la cual un líquido estándar puede pasar a través de una preparación estándar del medio en condiciones estándar en la unidad de "darcy". Un medio es de 1 darcy, cuando se construye para tener un 1 cm2de área superficial y un grosor de 1 cm, permitirá que un líquido de viscosidad de 1 centipoise (1-mPa-s) (por ejemplo, agua a 20 °C) pase a una velocidad de 1 mililitro (ml) por segundo bajo un diferencial de presión de 1 atmósfera (101,325 Pascal). Los medios de filtración en polvo comunes pueden tener permeabilidades que varían desde menos de 0,01 a aproximadamente 20 darcy o más. Para los medios de filtración en polvo, especialmente para productos compuestos de diatomita, existe una relación razonablemente predecible entre la permeabilidad y la capacidad del medio para eliminar partículas de los líquidos, lo que a menudo se denomina exclusión por tamaño de partícula. Específicamente, los medios de filtración en polvo con bajas permeabilidades generalmente pueden eliminar partículas más finas de los líquidos que los medios de filtración en polvo con altas permeabilidades. Los medios de filtración en polvo de mayor permeabilidad normalmente son capaces de filtrar un líquido con un rendimiento mayor pero a expensas de una menor claridad de filtrado o peor que los medios de filtración en polvo de menor permeabilidad.

La densidad aparente húmeda de un medio de filtración en polvo refleja el volumen muerto o la porosidad de una torta de filtración formada a partir de una unidad de masa del medio de filtración en polvo. Si dos medios de filtración en polvo poseen las mismas capacidades de exclusión por tamaño de partícula, pero uno posee una densidad aparente húmeda más baja, el consumo unitario del producto de menor densidad, en términos de masa, también será menor y, por lo tanto, más rentable (a igual precio del producto). Como se mencionó anteriormente, los medios de filtración en polvo fabricados de diatomita proporcionan una mayor exclusión por tamaño o pueden eliminar partículas más finas de los líquidos que los medios de filtración en polvo fabricados de perlita expandida. La diatomita en polvo generalmente no contiene partículas flotantes, a diferencia del medio de filtración de perlita expandida en polvo, la cual generalmente contiene partículas flotantes. Por otro lado, la perlita expandida en polvo tiene típicamente una densidad aparente húmeda más baja y es más probable que contenga niveles bajos o no detectables de sílice cristalina que la diatomita calcinada en polvo. Las Patentes de Estados Unidos Núms. 6,464,770 y 6,712,898 enseñan métodos para fabricar productos de perlita con contenido de partículas flotantes reducido y distribución controlada de tamaño de partícula mediante clasificación mecánica. Un producto mejorado de medio de filtración idealmente contendría los mejores atributos tanto de diatomita como de perlita expandida.

De fabricado, los compuestos de diatomita y perlita expandida son conocidos por su uso como medios de filtración en polvo. Las Patentes de Estados Unidos Núms. 6,524,489 y 5,776,353 enseñan métodos para fabricar medios de filtración compuestos a partir de varios componentes que incluyen diatomita y perlita expandida con o sin un agente fundente. Sin embargo, estos productos nunca se han comercializado, quizás debido a una o más de las siguientes razones: los productos producidos sin un agente fundente tienen solo una permeabilidad relativamente baja; los productos fabricados con un agente fundente a base de sodio se produjeron todos en condiciones que produjeron niveles mensurables de cristobalita; todos los minerales usados en los ejemplos de las patentes contenían aproximadamente entre tres y cinco por ciento de cuarzo, el cual no se eliminó en el proceso de fabricación; en el momento en que se desarrolló la técnica anterior, no existían métodos para distinguir el ópalo-C y el ópalo-CT de la cristobalita; no hay indicios de que los inventores de la técnica anterior hayan podido producir productos que posean muchas de las propiedades clave necesarias para que un coadyuvante de filtración sea aceptable en muchas aplicaciones, incluidas las impurezas solubles y el contenido de partículas flotantes; el fundente de mayor éxito usado en la técnica anterior para suprimir la formación de cristobalita fue el ácido bórico, un material muy caro que aumenta sustancialmente el aluminio y el calcio solubles del medio de filtración compuesto.

Una formulación específica de los compuestos de la técnica anterior se describió en una carta a la Administración de Drogas y Alimentos de los Estados Unidos (FDA). En esta carta, se describe el producto como que contiene un nivel muy bajo de diatomita. Tal producto tendría poca capacidad para eliminar partículas finas de un líquido porque se comportaría más como perlita que como diatomita.

A continuación se incluye información adicional sobre el compuesto de la técnica anterior. Como se mencionó anteriormente, las permeabilidades obtenidas por la técnica anterior sin un agente fundente son demasiado bajas (aproximadamente 0,2 darcy) para muchas aplicaciones comerciales (véase el Ejemplo 1 de la patente '489, col. 16, línea 8). Los únicos ejemplos con permeabilidades suficientemente altas hacen uso de un agente fundente, ya sea ácido bórico o carbonato de sodio, o comprenden cantidades muy bajas de diatomita, lo que también limita su viabilidad comercial (por razones de exclusión del tamaño de partícula). El ácido bórico y otros fundentes que contienen boro son costosos y conducen a un aumento de calcio y aluminio solubles, lo cual es inaceptable para muchos productores de productos líquidos filtrados. Un agente fundente que contiene sodio, tal como el carbonato de sodio, puede conducir a la formación de cristobalita. Adicionalmente, como se muestra en la hoja de datos de seguridad del material disponible públicamente (Celite MSDS Núm. 2200, 2012), el material de alimentación de diatomita (Celite® 500) descrito en estas patentes y usado en la mayoría de los ejemplos para hacer muestras compuestas de diatomitaperlita contenía hasta 4 % de cuarzo. Su uso en los ejemplos de compuestos descritos en las patentes en un intervalo de 50-90 % contribuye con hasta 2 a 4% de cuarzo en los productos compuestos. Además, el Ejemplo 9 de la patente' 353 usa una diatomita Celite® 560 altamente calcinada en fundente que contiene hasta un 50 % de cristobalita (Celite MSDS No 2410, 2009) en una mezcla de alimentación con perlita en una proporción de 90/10 y la mezcla de alimentación se calcinó con 5 % en peso adicional de carbonato de sodio a 1500 °F (816 °C). Por tanto, un experto en la técnica entenderá que el material compuesto producido de la patente' 353 contiene un alto nivel de cristobalita, aunque tal elevado nivel de cristobalita no se describe explícitamente en la patente. Además, un producto compuesto descrito públicamente y fabricado bajo estas patentes incluía menos de 5 % en peso de diatomita y con calcinación con fundente de sodio, preferentemente para mantener los contenidos de cuarzo y cristobalita suficientemente bajos. Los productos compuestos que contienen bajos niveles de diatomita se comportan, desde el punto de vista de la exclusión por tamaño de partícula, de manera muy similar a la perlita, en otras palabras, no son capaces de eliminar las partículas finas en suspensión de los líquidos.

Como resultado, existe la necesidad de un medio de filtración compuesto en polvo económico de diatomita y perlita expandida que tenga un amplio intervalo de permeabilidad, que contenga muy baja o no detectable sílice cristalina, bajo contenido de partículas flotantes y bajo contenido de metal soluble, el cual pueda ser producido a un costo atractivo.

La patente de Estados Unidos 6524489 B1 se refiere a medios de filtración, compuestos avanzados que comprenden un componente de filtración funcional y un componente de matriz

La Patente de Estados Unidos 2009/181848 A1 se refiere a ayudas para filtro mezcladas con tierra de diatomeas y métodos y sistemas para la producción de las mismas,

Resumen de la descripción

En un aspecto, se describe un medio de filtración compuesto en polvo. El medio de filtración compuesto en polvo descrito incluye partículas compuestas. Cada partícula compuesta incluye al menos una partícula de diatomita y al menos una partícula de perlita expandida sinterizadas conjuntamente, en donde las partículas compuestas pueden obtenerse al:

1) calcinar una mezcla de alimentación de 75 % en peso o menos de diatomita a una temperatura de aproximadamente 982 °C o menos;

2) calcinar una mezcla de alimentación de 75 % en peso o menos de diatomita con 5 % en peso o menos de carbonato de sodio a una temperatura de 871 °C o menos;

3) calcinar una mezcla de alimentación de 50 % en peso o menos de diatomita con 7 % en peso o menos de carbonato de sodio a una temperatura de 704 °C o menos;

4) calcinar una mezcla de alimentación de 25 % en peso o menos de diatomita con 7 % en peso o menos de carbonato de sodio a una temperatura de 760 °C o menos;

5) calcinar una mezcla de alimentación de 50 % en peso o menos de diatomita con 5 % en peso o menos de carbonato de potasio a una temperatura de 816 °C o menos;

6) calcinar una mezcla de alimentación de 50 % en peso o menos de diatomita con 6,8 % en peso de silicato de potasio a una temperatura de 816 °C o menos; o

7) calcinar una mezcla de alimentación de 50 % en peso o menos de diatomita con 5,6 % en peso o menos de bórax a una temperatura de 816 °C o menos,

en donde el % en peso de diatomita en 1)-7) es el por ciento en peso de diatomita en la mezcla de alimentación de diatomita y perlita expandida, con exclusión del agente fundente, si lo hubiera.

El medio de filtración compuesto en polvo descrito tiene menos de 0,1 % en peso de sílice cristalina total y tiene una permeabilidad de al menos 0,25 darcy.

El medio de filtración compuesto en polvo puede incluir menos de aproximadamente 0,3 % en peso de boro, preferentemente menos de aproximadamente 0,2 % en peso de boro, más preferentemente menos de 0,1 % en peso de boro.

La alimentación combinada (la cual se sinteriza/calcina para formar el medio de filtración compuesto en polvo) que incluye diatomita y perlita expandida puede estar libre de agentes fundentes de ácido bórico.

El contenido de cristobalita del medio de filtración compuesto en polvo es inferior al 0,1 % en peso. Aún con mayor preferencia, el medio de filtración compuesto en polvo puede estar libre de cristobalita (o, en otras palabras, contener una cantidad no detectable).

El medio de filtración compuesto en polvo contiene menos de 0,1 % en peso de cuarzo. Aún con mayor preferencia, en una cualquiera o más de las modalidades descritas anteriormente, el medio de filtración compuesto en polvo puede estar libre de cuarzo (o, en otras palabras, contener una cantidad no detectable).

En una cualquiera o más de las modalidades descritas anteriormente, el medio de filtración compuesto en polvo puede estar libre de tridimita (o, en otras palabras, contener una cantidad no detectable).

El medio de filtración compuesto en polvo contiene menos de 0,1 % en peso de sílice cristalina total. Aún con mayor preferencia, en una cualquiera o más de las modalidades descritas anteriormente, el medio de filtración compuesto en polvo puede estar libre de sílice cristalina total (o, en otras palabras, contener una cantidad no detectable).

En una o más de las modalidades descritas anteriormente, el medio de filtración compuesto en polvo puede tener una permeabilidad superior a aproximadamente 0,25 darcy, más preferentemente superior a aproximadamente 0,4 darcy, aún más preferentemente dentro del intervalo de aproximadamente 0,4 a aproximadamente 25 darcy, aún más preferentemente dentro del intervalo de aproximadamente 0,4 a aproximadamente 20 darcy, y aún más preferentemente en el intervalo de aproximadamente 0,4 a aproximadamente 10 darcy.

En una o más de las modalidades descritas anteriormente, el medio de filtración compuesto en polvo fabricado sin un agente fundente puede tener una permeabilidad de más de aproximadamente 0,25 darcy, más preferentemente mayor de aproximadamente 0,4 darcy, y aún más preferentemente dentro del intervalo de aproximadamente 0,4 a aproximadamente 5 darcy.

En una cualquiera o más de las modalidades descritas anteriormente, el contenido de arsénico soluble en EBC puede ser menor de aproximadamente 5 ppm, con mayor preferencia menor de aproximadamente 1 ppm. De manera similar, en una cualquiera o más de las modalidades descritas anteriormente, el contenido de aluminio soluble en EBC puede ser menor de aproximadamente 180 ppm, con mayor preferencia menor de aproximadamente 100 ppm. En una cualquiera o más de las modalidades descritas anteriormente, el contenido de calcio soluble en EBC puede ser menor de aproximadamente 500 ppm, con mayor preferencia menor de aproximadamente 300 ppm. En una cualquiera o más de las modalidades descritas anteriormente, el contenido de hierro soluble en EBC del medio de filtración compuesto en polvo puede ser menos de aproximadamente 80 ppm, con mayor preferencia menos de aproximadamente 60 ppm. En una cualquiera o más de las modalidades descritas anteriormente, el contenido de boro soluble en EBC del medio de filtración compuesto en polvo puede ser menor de aproximadamente 150 ppm.

En una o más de las modalidades descritas anteriormente, el contenido de partículas flotantes total del medio de filtración compuesto en polvo puede ser menor de aproximadamente 1 ml/g, más preferentemente menos de aproximadamente 0,6 ml/g, aún más preferentemente menos de 0,4 ml/g y aún con mayor preferencia menos de 0,1 ml/g. Y, en una cualquiera o más de las modalidades descritas anteriormente, el contenido de partículas flotantes persistente puede ser menos de aproximadamente 0,5 ml/g, más preferentemente menos de aproximadamente 0,3 ml/g, aún más preferentemente menos de aproximadamente 0,2 ml/g, y aún con mayor preferencia menos de aproximadamente 0,1 ml/g.

En una cualquiera o más de las modalidades descritas anteriormente, el polvo de diatomita usado para la alimentación contiene menos de 0,2 % en peso de sílice cristalina, aún más preferentemente menos de aproximadamente 0,1 % en peso de sílice cristalina y más preferentemente una cantidad no detectable de sílice cristalina.

En una cualquiera o más de las modalidades descritas anteriormente, el contenido de sílice cristalina en el polvo de diatomita puede reducirse mediante beneficio. El contenido de sílice cristalina en el polvo de diatomita puede reducirse mediante beneficio antes de la sinterización/calcinación. En una cualquiera o más de las modalidades descritas anteriormente, el contenido de sílice cristalina en el polvo de perlita expandido usado para la alimentación puede reducirse mediante beneficio. El contenido de sílice cristalina en el polvo de perlita expandida usado para la alimentación puede reducirse mediante beneficio antes de la sinterización/calcinación.

En una cualquiera o más de las modalidades descritas anteriormente, el polvo de perlita expandida usado para la alimentación contiene menos de 0,1 % en peso de sílice cristalina y aún con mayor preferencia una cantidad no detectable de sílice cristalina.

En una cualquiera o más de las modalidades descritas anteriormente, el polvo de diatomita o el polvo de perlita expandida usado para la alimentación puede pretratarse mecánicamente, químicamente o una combinación de los mismos para reducir las impurezas minerales y químicas.

En una cualquiera o más de las modalidades descritas anteriormente, la mezcla de alimentación que incluye diatomita en polvo y perlita expandida en polvo puede aglomerarse previamente con un líquido, el cual puede ser agua y en donde pueden formarse pre-aglomerados húmedos mediante secado por pulverización.

En una cualquiera o más de las modalidades descritas anteriormente, el medio de filtración compuesto en polvo puede lavarse con ácido para reducir su contenido de sustancia soluble.

En una cualquiera o más de las modalidades descritas, puede usarse al menos un agente adsorbente, y dicho agente adsorbente puede ser gel de sílice, sílice precipitada, sílice pirógena, carbón activado, alúmina activada, zeolita natural, zeolita sintética o una arcilla blanqueadora (por ejemplo, arcilla blanqueadora activada). Dicho agente adsorbente puede incorporarse mediante crecimiento superficial, precipitación a partir de un solvente, sinterización térmica, el uso de un agente aglutinante o combinaciones de los anteriores. Si se usa alúmina como agente adsorbente, puede incorporarse al material compuesto mediante la conversión de trihidróxido de aluminio en alúmina activada mediante calentamiento y sinterización térmica. En algunas modalidades, el medio de filtración compuesto en polvo puede comprender además uno o más adsorbentes seleccionados del grupo que consiste en gel de sílice, sílice precipitada, sílice pirógena, alúmina activada, arcilla blanqueadora activada, zeolita natural, zeolita sintética y carbón activado. En tal modalidad, cada adsorbente está íntimamente unido a las partículas compuestas del medio de filtración compuesto en polvo.

En una cualquiera o más de las modalidades descritas anteriormente, el medio de filtración compuesto en polvo puede usarse en la separación líquido-sólido, separación líquido-líquido, separación aire-sólido, como adsorbente filtrable o como coadyuvante adsorbente de filtración.

En una cualquiera o en todas las composiciones descritas anteriormente, el producto puede contener una o más fases de sílice opalina, tal como ópalo-A, ópalo-CT y ópalo-C, pero no niveles detectables de cristobalita.

También se describe una lámina de filtro que comprende cualquiera de los medios de filtración compuestos en polvo descritos anteriormente. Se conoce en la técnica una lámina de filtro para eliminar partículas de líquidos o gases. En una modalidad, la lámina de filtro puede incluir una matriz de fibra celulósica o polimérica (o similar) enriquecida con el medio de filtración compuesto en polvo.

Algunos de los medios de filtración compuestos en polvo descritos anteriormente pueden usarse para clarificar un líquido o pueden usarse en otras operaciones de procesamiento de líquidos, por ejemplo, fraccionamiento de plasma sanguíneo.

El medio de filtración compuesto en polvo puede regenerarse, después de usar, mediante uno o más procesos de regeneración física, química o térmica. En una modalidad, el proceso para la regeneración del medio de filtración compuesto en polvo usado (después del uso en una aplicación de procesamiento de líquido) no resulta en una conversión medible de las fases de sílice opalina (contenidas en el medio de filtración compuesto en polvo usado) en una forma de sílice cristalina. En otras palabras, la regeneración no aumenta el % en peso de sílice cristalina total presente en el medio de filtración compuesto en polvo usado regenerado sobre la cantidad de % en peso de sílice cristalina total presente en el medio de filtración compuesto en polvo usado antes de tal regeneración. En una modalidad, la regeneración no aumenta el % en peso de cristobalita total o el % en peso de cuarzo presente en el medio de filtración compuesto en polvo usado regenerado sobre la cantidad del % en peso de cristobalita total o el % en peso de cuarzo presente en el medio de filtración compuesto en polvo usado antes de tal regeneración.

Las características, funciones y ventajas descritas anteriormente pueden lograrse independientemente en varias modalidades o pueden combinarse en otras modalidades más, cuyos detalles adicionales pueden verse con referencia a la siguiente descripción y dibujos.

Breve descripción de los dibujos.

Para una comprensión más completa de los métodos y medios de filtración descritos, debe hacerse referencia a las modalidades ilustradas con mayor detalle en los dibujos adjuntos, en donde:

La Figura 1 muestra el patrón de difracción de rayos X del producto compuesto del Ejemplo 10, Tabla II, superpuesto con los patrones de líneas de cristobalita y albita;

La Figura 2 muestra el patrón de difracción de rayos X de una diatomita calcinada con fundente (Ejemplo 83, Tabla VIII);

La Figura 3 muestra el patrón de difracción de rayos X del material compuesto producido a partir de una diatomita calcinada con fundente (Ejemplo 84, Tabla VIII);

La Figura 4 compara gráficamente el rendimiento de un medio de filtración compuesto en polvo descrito con un producto de diatomita existente (Celatom® FP-4) cuando filtra una suspensión acuosa de Ovaltine® (Ejemplos 113-114; Tabla XIV) (entre paréntesis se encuentran los sistemas auxiliares a la relación TSS, lo mismo a continuación);

La Figura 5 compara gráficamente el rendimiento de otro medio de filtración compuesto en polvo descrito con un producto de diatomita existente (Celatom® FW-12) cuando filtra una suspensión acuosa de Ovaltine® (Ejemplos 115-116; Tabla XIV);

La Figura 6 compara gráficamente el rendimiento de aún otro medio de filtración compuesto en polvo descrito con un producto de diatomita existente (Celatom® FW-40) cuando filtra jugo de manzana (Ejemplos 117-118; Tabla XIV); y

La Figura 7 compara gráficamente el rendimiento de aún otro medio de filtración compuesto en polvo descrito con un producto de diatomita existente (Celatom® FP-3) cuando filtra cerveza (Ejemplos 119-120; Tabla XIV).

Descripción detallada

En los ejemplos de esta descripción, los materiales de alimentación usados para fabricar medios de filtración compuestos en polvo de diatomita/perlita expandida incluyen diatomita a partir de minerales extraídos en Nevada y Oregon y productos de perlita expandida disponibles de EP Minerals (Celatom® CP-600P, CP-1400P y CP-4000P), los cuales se obtuvieron de minerales extraídos en el norte de Nevada. La Tabla I muestra las composiciones de los elementos principales de los materiales de alimentación de diatomita analizados por el método de fluorescencia de rayos X(XRF) y normalizados a la substancia calcinada. También se incluyen en la Tabla I los resultados de la pérdida por ignición (LOI) y el contenido de cuarzo por el método de difracción de rayos X (XRD). Cada diatomita de alimentación contenía 0,2 % en peso o menos de cuarzo. Los barridos XRD de las materias primas de las diatomitas muestran un nivel no detectable de cristobalita y también muestran la presencia de una pequeña cantidad de feldespatos. Las composiciones de elementos principales de los tres productos de perlita expandida también se enumeran en la Tabla I. Entre los materiales de alimentación de diatomita, las diatomitas A, A1 y B eran todas denominadas "naturales", es decir, sin calcinar. Entre ellos, la Diatomita A1 se preparó a partir de Diatomita A mediante separación húmeda por gravedad para eliminar la porción de partículas más pesadas con un rendimiento de 84 % en peso. La diatomita C era una diatomita calcinada con fundente que no contenía cristobalita sino un 21,5 % en peso de ópalo-C. Las muestras de los productos de perlita expandida usadas en esta descripción, Celatom® CP-600P, CP-1400P y CP-4000P, tenían permeabilidades de 0,84, 1,9 y 2,7 darcy y densidades aparentes húmedas de 12,7, 9,1 y 8,2 lb/pie3(0,20, 0,15 y 0,13 g/cm3), respectivamente. Todos los agentes fundentes usados se molieron y pasaron a través de un tamiz de malla 325. El contenido de boro en las materias primas de alimentación seleccionadas (Tabla I) se analizó mediante la disolución de una muestra de polvo en una mezcla de ácido fluorhídrico (HF) y ácido nítrico (HNO)3) y el análisis por espectroscopia de emisión óptica de plasma acoplado inductivamente (ICP-OES).

La calcinación o sinterización tuvo lugar en un horno de mufla eléctrico. Cada alimentación se preparó mediante el mezclado de una diatomita (polvo) y una perlita expandida (polvo), de acuerdo con la relación de alimentación deseada, con o sin agente fundente, en un contenedor de plástico colocado en un agitador de pintura. La alimentación mixta se calcinó a la temperatura deseada (por ejemplo, entre aproximadamente 704 °C y aproximadamente 1038 °C) durante aproximadamente 30 a aproximadamente 40 minutos en un crisol de cerámica. El producto calcinado, después de enfriar a temperatura ambiente, se dispersó mediante el tamizado a través de tamices de malla 40 y 70 y agitando con varias bolitas pequeñas de cerámica. En los casos de muestras compuestas de alta permeabilidad fabricadas de Diatomita C, la dispersión se realizó mediante cepillado manual a través de un tamiz de malla 30. El producto disperso (medio de filtración compuesto en polvo) comprende partículas compuestas, cada partícula compuesta incluye al menos una partícula de diatomita y al menos una partícula de perlita expandida sinterizadas conjuntamente. En una modalidad, el producto puede contener sílice biogénica opalina (por ejemplo, ópalo-A, ópalo-CT u ópalo-C) ligada íntima y directamente a la perlita expandida (en donde la sílice biogénica opalina y las partículas de perlita expandida son una masa coherente, es decir, están íntimamente ligadas)). El producto dispersado se analizó para determinar la permeabilidad y la densidad aparente húmeda (WBD), la cristalinidad mediante barrido de XRD, el contenido de partículas flotantes y el contenido de metal soluble de acuerdo con los métodos que se describen a continuación. Como se mencionó anteriormente, los inventores hicieron uso del método de Lenz y otros, para distinguir entre los contenidos de ópalo-CT/ópalo-C y cristobalita de las muestras.

Como se describe en Lenz y otros, determinar si una muestra de diatomita contiene cristobalita u ópalo-C/CT implica una serie de etapas. En primer lugar, se determina si la muestra contiene agua de hidratación mediante la prueba de pérdida por ignición (LOI) a elevada temperatura. Los ópalos siempre contienen algo de agua interna existente o unida a grupos de silano, mientras que la cristobalita es anhidra. Por lo tanto, la muestra (o una porción de la muestra) puede analizarse para detectar la presencia de agua de hidratación residual (y la presencia potencial de sílice opalina) mediante una prueba de LOI. Durante la prueba de LOI, la muestra (o una porción de esta) se calcina a una elevada temperatura (por ejemplo, 982 °C, 1000 °C o similar) durante un tiempo suficiente (al menos 1 hora) para que el agua ligada químicamente tenga la posibilidad de disociarse y volatilizarse. La medición precisa de la masa de la muestra analizada (o la masa de la porción analizada) antes y después de este tratamiento permite la cuantificación del agua de hidratación. Las muestras analizadas que se determina que contienen más de 0,1 % de agua de hidratación residual a través de la prueba LOI tienen el potencial de contener ópalo-C/CT.

En segundo lugar, se realiza difracción de rayos X de polvo en masa en muestras compuestas y el patrón de difracción resultante se usa para detectar la presencia potencial de cuarzo, cristobalita y sílice opalina de las fases ópalo-C y ópalo-CT. Todo el trabajo de XRD en polvo en masa detallado en la presente descripción se realizó mediante el uso de un difractómetro Siemens D5000 controlado con el software MDI Datascan5, con radiación CuKa (A = 1,54056 A), hilado de muestras, monocromador de grafito y detector de centelleo. Los ajustes de potencia fueron de 50 KV y 36 mA, con un tamaño de paso de 0,04° y 4 segundos por paso. Fue usado el software JADE (2010) para el análisis de los barridos XRD. La preparación de la muestra incluyó la molienda SPEX® en viales de zirconia. Las muestras seleccionadas que muestran un pico detectable cerca de 22° 20 se examinan contra el patrón completo de cristobalita para determinar si es cristobalita o sílice opalina de ópalo-C o CT basándose en la localización del centroide del pico y FWHM y el desarrollo de picos secundarios, especialmente el pico cerca de 28,5° 20. En esta descripción no se intenta diferenciar entre el ópalo-C y el ópalo-CT debido a las bajas concentraciones en los productos de esta descripción y la transición natural de estas dos fases. Cuando se cumplen todas las condiciones siguientes, la fase presentada por el pico de 22° 20 (fase de 4 A) se determina como ópalo-C/CT: a) el espaciamiento d calculado a partir de la localización del centroide del pico de 22° 20 (de acuerdo con la ley de Bragg, A = 2dsin0) es 4,05 A o superior, b) FWHM del pico de 22° 20 es superior a 0,2° 20, y c) están ausentes los picos cercanos a 28,5° y 31,5° 20 o están poco desarrollados. Un menor espaciado d, una menor FWHM y picos secundarios de cristobalita bien desarrollados son indicadores de la presencia potencial de cristobalita.

Si el patrón es obviamente indicativo de ópalo-C (u ópalo-CT), entonces no se requiere un análisis adicional. Si el patrón de difracción es cuestionable, entonces se necesita un segundo análisis x Rd , esta vez en una parte de la muestra con una cantidad conocida de material de referencia estándar de cristobalita (es decir, material de referencia estándar 1879A del Instituto Nacional de Estándares y Tecnología (NIST)) adicionado a esta (una "muestra enriquecida"). Para confirmar la ausencia de cristobalita dentro de la muestra enriquecida, se realiza un análisis XRD en la muestra enriquecida. El patrón de difracción de la muestra original sin enriquecer se compara con el patrón de muestra enriquecida. Si el patrón de muestra enriquecida simplemente aumenta la intensidad de los picos primarios y secundarios pero no muestra un cambio de posición o muestra picos adicionales, entonces la muestra original probablemente contiene cristobalita. Si el pico primario se desplaza y se vuelve más nítido (o se resuelve en dos picos separados), y aparecen picos secundarios o se vuelven mucho mejor definidos, entonces ópalo-C/CT, y no cristobalita, está presente en la muestra original. Como se describió anteriormente, el pico de cristobalita modifica significativamente el patrón de difracción si la muestra comprende ópalo-C/CT pero solo da como resultado un aumento de la intensidad del pico si la muestra comprende cristobalita.

Se ha demostrado que la calcinación de los materiales de perlita expandida usados para producir las muestras descritas en esta solicitud de patente, con o sin un agente fundente, no forma ninguna fase con un pico de difracción de rayos X cerca de la fase 22° 20 o 4-A. La formación de los picos de 22° 20 en un compuesto de diatomita-perlita se relaciona con la presencia de diatomita. Los factores que promueven la formación de la fase 4-A en el medio filtrante compuesto son la proporción de diatomita a perlita, el agente fundente y la temperatura de dosificación y calcinación. Los productos producidos bajo las combinaciones de condiciones extremas (proporciones más altas de diatomita a perlita, dosis más elevadas de agente fundente y temperaturas de calcinación más elevadas) han mostrado contenidos más altos de fases 4-Á entre los respectivos grupos de formulación similar. Estos productos se seleccionan para un análisis detallado del patrón XRD para determinar la naturaleza de las fases de 4 Á. También se aplica una determinación que confirma la presencia de ópalo-C/CT y excluye la cristobalita a otras muestras compuestas elaboradas con la misma o menor proporción de diatomita a perlita con el mismo agente fundente de la misma o menor dosis a la misma o menor temperatura.

Cuantificar el contenido de ópalo-C/CT de una muestra de diatomita puede ser complicado ya que su patrón de difracción es una combinación de picos anchos y un fondo amorfo, y los productos de diatomita a menudo contienen otras fases amorfas para rayos X además del ópalo. Después de que se identifica cristobalita u ópalo-C/CT para una muestra, la cuantificación respectiva se determina a partir del área del pico cercano a 22° 20 en el barrido XRD, según la calibración del material de referencia estándar de cristobalita (NIST 1879A) en una matriz de diatomita (ópalo-A). Para ópalo-C/CT, puede que no sea la cuantificación de masa exacta, sino una concentración de masa equivalente referida a cristobalita. Puede obtenerse una estimación de la cantidad tratando los picos ópalo-C/CT del barrido de XRD como si fueran cristobalita y cuantificándolos frente a los estándares de cristobalita. Este método, denominado Método XRD en Lenz y otros, generalmente subestima el contenido de ópalo-C/CT, pero es efectivo para varios propósitos, como el control de calidad de fabricación. Puede obtenerse una medida más exacta calentando la muestra a una temperatura muy alta (1050 °C) durante un período prolongado (24 horas). Esto convierte las fases de opalina en cristobalita (reduce el componente de fondo amorfo), y después la cristobalita puede cuantificarse contra los estándares para dar una estimación más absoluta del contenido original de ópalo-C/CT.

Además, se sabe que los feldespatos tienen picos secundarios en sus patrones de barrido XRD que están muy cerca del pico primario de 22,02° 20 de cristobalita, los cuales interfieren con la cuantificación de cristobalita u ópalo-C/CT. Para los productos de diatomita fabricados de un mineral que contiene una pequeña cantidad de feldespato, esta interferencia se vuelve significativa cuando el contenido nominal de cristobalita u ópalo-C/CT es bajo, es decir, <1 % en peso. Para corregir esta interferencia, la diatomita usada en la preparación del compuesto también se usó para preparar una muestra blanco sin cristobalita (~ 0 % en peso) y una muestra estándar de cristobalita al 0,1 % en peso. Se realizaron múltiples barridos XRD en las muestras estándar y blanco. Mediante el uso de los patrones de barridos de XRD de la muestra blanco, se tomaron los recuentos de difracción de rayos X en ambos picos primarios (N^fp-b) y picos secundarios (N^fs-b) de feldespatos a partir de los cuales se calcula una relación de recuentos entre los picos (R= N^fs-b/Nfp^-B). Una relación promedio (R^promedio) se produce a partir de varios barridos de la misma muestra blanco. Esto se hace fácilmente sin la interferencia de cristobalita, que está ausente en la muestra blanco. A partir de los barridos XRD en la muestra estándar (0,1 % en peso de cristobalita), se colectaron los recuentos tanto en el pico primario para feldespatos (N^fp-std) y el pico primario superpuesto para cristobalita/pico secundario para feldespatos (N^{superposiciónestándar}). Debido a que la relación promedio de feldespatos (R^promedio) se aplica tanto a las muestras blanco como a las estándar, los recuentos en el pico secundario (N^fs-std) para los feldespatos de la muestra estándar que contribuyen al pico superpuesto pueden calcularse multiplicando la relación media (R^promedio) por los recuentos primarios (N^fp-std) para feldespatos en la muestra estándar (N^fs-std= R^promedio • N^fp-std). Los recuentos primarios netos de cristobalita (N^cp-std) en la muestra estándar se calculan deduciendo aquellos atribuibles a los recuentos secundarios de los feldespatos (N^fsstd) en la muestra estándar de los recuentos totales para el pico de cristobalita primario superpuesto/pico de feldespato secundario (N^cp-std= N^{superposición-estándar} - N^fs-std) ^. Por lo tanto, la relación promedio (R^promedio) puede usarse para calcular el contenido corregido o neto de cristobalita u ópalo-C/CT de las muestras compuestas a partir de los barridos XRD:

{-'sample W t% ” Cstd ( w t % ) ' CN^overtap-sampie ~ R-avg ' Nfp-sampie) /

o

En esta descripción, las permeabilidades de los medios de filtración en polvo descritos a continuación se determinaron mediante el uso de un medidor automatizado de permeabilidad desarrollado por EP Minerals y descrito en principio en la Patente de Estados Unidos Núm. 5,878,374. Las densidades aparentes húmedas de los medios de filtración en polvo descritos a continuación se determinaron al mismo tiempo que la permeabilidad durante la medición de la permeabilidad como se describe anteriormente.

En esta descripción, el método de extracción EBC para hierro soluble es usado para determinar el contenido de sustancias solubles que incluyen, además de hierro, calcio, aluminio, arsénico y boro, y la solubilidad de cada sustancia se describe como hierro soluble EBC, calcio, aluminio, arsénico y boro, respectivamente. La prueba EBC de metales solubles consiste en suspender una muestra (concentración de suspensión al 2,5 %) durante dos horas a temperatura ambiente en una solución al 1 % de hidrogenoftalato de potasio (pH 4), filtrar la suspensión y luego analizar el filtrado para determinar el contenido de metal mediante el uso de los espectrofotómetros de absorción atómica (AA) o de plasma acoplado inductivamente (ICP). En esta descripción, el arsénico extraído se analizó mediante espectroscopia de absorción atómica en horno de grafito (GFAA) y hierro, calcio, aluminio y boro mediante espectroscopía de emisión óptica de plasma acoplado inductivamente (ICP-OES).

En esta descripción, el contenido de partículas flotantes de una perlita expandida o un compuesto de diatomita y perlita expandida se expresa de dos formas: fracción de volumen o volumen por unidad de masa de un polvo. Puede mezclarse una muestra de polvo de 5 g en 250 ml de agua en un cilindro graduado de 250 ml invirtiéndolo varias veces, seguido de reposo para permitir que las partículas flotantes asciendan a la superficie del agua y las partículas no flotantes se depositen en la parte inferior del cilindro. Después de sesenta minutos, se leen los volúmenes de las partículas flotantes y las "partículas hundidas" de la graduación, y la "fracción de volumen total de la "partícula flotante" se calcula a partir del volumen de la partícula flotante dividido por el volumen total de partículas flotantes y partículas hundidas. Luego, la capa flotante se agita suavemente y la probeta se deja reposar durante otros 30 minutos. Se lee un segundo conjunto de volúmenes de partículas flotantes y partículas hundidas de la graduación, a partir de la cual se calcula una segunda fracción de volumen flotante. Las partículas flotantes iniciales que caen o caen a la parte inferior después de una agitación suave son partículas flotantes débiles, lo que significa que no son burbujas de perlita completamente selladas y pueden incorporarse fácilmente a la suspensión con una agitación suave. Las partículas flotantes restantes son partículas flotantes "persistentes", que son más difíciles de incorporar a una suspensión, pueden acumularse en los recipientes del proceso y pueden no participar en el proceso de filtración.

Ejemplos

En las Tablas II a XI y las Tablas XIII a XIV se enumeran ejemplos de medios de filtración compuestos fabricados en diversas condiciones de acuerdo con esta descripción. Todos los productos contienen menos de 0,1 % en peso o una cantidad no detectable de cuarzo. Se seleccionaron productos fabricados con altos niveles combinados de proporciones de diatomita a perlita, dosis de agentes fundentes y temperaturas de calcinación para un análisis detallado del patrón XRD, y los resultados se enumeran en la Tabla II. El patrón XRD del producto del Ejemplo 10, que muestra el pico 22° 20 más pronunciado entre las muestras compuestas enumeradas en las Tablas II a VII, se presenta en la Figura 1 para demostrar el desplazamiento del centroide del pico. Se debe señalar que los feldespatos tienen picos de difracción alrededor de 27-28° 20 que pueden interferir con el pico de 28,5° 20 de cristobalita y ópalo-C.

Tabla II. Análisis XRD en muestras compuestas seleccionadas

El Ejemplo 74 muestra un medio de filtración compuesto fabricado con 75 % en peso de diatomita sin usar un agente fundente por calcinación a una temperatura de aproximadamente 982 °C. El análisis del patrón de barrido XRD del producto muestra que el pico débil cerca de 22° 20 tiene un centroide de pico de 4,08 A y FWHM de 0,33° 20 y falta el pico de 28,5° 20 de cristobalita (Tabla II). La combinación de todos estos indica la presencia de ópalo-C/CT en lugar de cristobalita. Por lo tanto, el producto no contiene cristobalita y se determina que tiene menos de 0,1 % en peso de ópalo-C/CT. Los medios de filtración compuestos fabricados con menos contenido de diatomita de propiedades similares sin el uso de un agente fundente a la misma o menor temperatura no deben contener cristobalita y menos de aproximadamente 0,1 % en peso o no de ópalo-C/CT.

El Ejemplo 48 presenta un medio de filtración compuesto fabricado con 50 % en peso de diatomita y 1 % en peso de agente fundente de carbonato de sodio mediante calcinación a 982 °C. El análisis en su patrón de barrido XRD produce un centroide de 4,06 A y 0,30 ° 20 FWHM para el pico 22° 20 y el pico 28,5° 20 de cristobalita está ausente (Tabla II). Por lo tanto, el producto no contiene cristobalita y se determina aproximadamente 0,5 % en peso de ópalo-C/CT.

Los ejemplos 21 y 29 presentan medios de filtración compuestos fabricados con 50 o 25 % en peso de diatomita y 2 % en peso de carbonato de sodio y calcinación a 927 °C. Los patrones de barrido XRD para ambas muestras muestran FWHM anchas para los picos de 22° 20 y picos deficientes cerca de 28,5° 20 (Tabla II). Sin embargo, el Ejemplo 21, fabricado con 50 % en peso de diatomita, tiene un centroide de 4,03 A, y el del Ejemplo 29, fabricado con 25 % en peso de diatomita, es 4,05 A. Por lo tanto, se determina que el primero contiene 1,2 % en peso de cristobalita y el último 0,6 % en peso de ópalo-C/CT.

Las dosis más altas de carbonato de sodio pueden conducir a cantidades más altas de formación de fase 4-A, sin embargo, no necesariamente pueden ser cristobalita. En los Ejemplos 10, 13 y 16, se prepararon compuestos de 75, 50 y 25 % en peso de diatomita con 5 % en peso de carbonato de sodio y calcinación a 871 °C. El análisis de sus patrones de barrido XRD muestra centroides de pico altos de 22° 20 (4,06-4,08 A), FWHM altos (0,40-0,42° 20) y picos de 28,5° 20 poco desarrollados (Tabla II). La Figura 1 presenta el patrón de difracción XRD del producto compuesto del Ejemplo 10, el cual demuestra el significativo desplazamiento de su pico de 22° 20 hacia un ángulo 20 inferior al de la cristobalita. Se determina que la cristobalita está ausente en estos productos, y se determina que el contenido de ópalo-C es 17,5, 13,3 y 5,8 % en peso, respectivamente.

Los Ejemplos 37, 38 y 41 en la Tabla II son medios compuestos fabricados con 7 % en peso de carbonato de sodio con 25 o 50 % en peso de diatomita calcinada a temperaturas de 704 o 760 °C. El Ejemplo 38 demuestra que la combinación de 50 % en peso de diatomita, 7 % en peso de carbonato de sodio y 1400 ° F (760 °C) de temperatura produjo un producto compuesto que contenía 2,9 % en peso de cristobalita. Sin embargo, una temperatura más baja (Ejemplo 37) o un contenido más bajo de diatomita en la alimentación (Ejemplo 41) produjeron un material compuesto que contenía aproximadamente 2,3 o 1,3 % en peso de ópalo-C/CT y estaba ausente la cristobalita.

También se analizaron muestras seleccionadas de medios de filtración compuestos fabricadas con otros agentes fundentes para determinar la cristalinidad de su sílice. El ejemplo 1 presenta un medio compuesto fabricado con 50 % en peso de diatomita y 3 % en peso de ácido bórico (H³BO³) y calcinación a 816 °C. El análisis de su patrón de barrido XRD produce un centroide de pico de 22° 20 de 4,06 A y un FWHM de 0,29° 20 y un pico ausente de 28,5° 20 (Tabla II). Estos conducen a una determinación de aproximadamente 0,1 % en peso de ópalo-C/CT en el producto y está ausente la cristobalita.

Los ejemplos 76 y 79 presentan medios compuestos fabricados con 50 % en peso de diatomita y 5 % en peso de carbonato de potasio (K²CO³) o silicato de potasio (K²SO ³), respectivamente, por calcinación a 816 °C. El análisis de sus patrones de barrido Xr D produce centroides de pico de 22° 20 de 4,05 y 4,06 A y FWHM de 0,33 y 0,29° 20, respectivamente, y los picos de 28,5° 20 están ausentes o poco desarrollados (Tabla II). Estos conducen a una determinación de ópalo-C/CT en lugar de cristobalita en los productos a niveles de aproximadamente 1,2 y 1,3 % en peso, respectivamente. El Ejemplo 82 presenta un material compuesto fabricado con una alimentación de 25 % en peso de diatomita y 6,8 % en peso de silicato de potasio por calcinación a 816 °C. Se analiza para contener 1,4 % en peso de ópalo-C/CT de acuerdo con su patrón de barrido XRD (Tabla II).

Los medios de filtración compuestos fabricados con diatomita y perlita usando agentes fundentes de boro se muestran en la Tabla III. El producto del Ejemplo 1 contiene la fase 4-A más alta (0,1 % en peso) que se determina como ópalo-C/CT (Tabla II). Por lo tanto, este grupo de medios de filtración compuestos no contiene una cantidad detectable de sílice cristalina y aproximadamente 0,1 % en peso de ópalo-C/CT o menos. Con referencia a los ejemplos 1-2, mediante el uso de una relación en peso de diatomita A a perlita CP-1400P de 50/50, 3-5 % en peso de ácido bórico y calcinación a 816 °C, los productos tenían permeabilidades de 0,85-1,4 darcy y WBD de 0,20-0,22 g/cm³. Con referencia a los Ejemplos 5-7, mediante el uso de una perlita más gruesa, CP-4000P, al 50-75 % en peso (contenido de diatomita correspondiente al 50-25 % en peso), 5-7 % en peso de ácido bórico y con una temperatura de calcinación más baja de 760 °C, se fabricaron compuestos de 1,2-4,0 darcy. En los Ejemplos 3-4, se fabricaron medios de filtración compuestos de sílice no cristalina diatomita-perlita mediante el uso de bórax o borato de sodio (NB²B⁴O⁷10H²O) como agente fundente. Preparados con una relación en peso de diatomita A a perlita CP-1400P de 50/50, 3-5,6 % en peso de bórax y calcinación a 816 °C, los productos tenían permeabilidades de 0,84-2,2 darcy y WBD de 0,19-0,22 g/cm,³. Vale la pena señalar que el bórax es diferente del ácido bórico en presencia de iones de sodio y el uso de este agente fundente de sodio no conduce a la formación de cristobalita en un compuesto de diatomita-perlita en las condiciones de esta descripción. Como se muestra en los Ejemplos 1-7 (Tabla III), el uso de fundentes que contienen boro conduce a un aumento en el contenido de aluminio (Al) y calcio (Ca) solubles de los materiales compuestos. Los altos niveles de aluminio y calcio mostrados en la Tabla III hacen que los productos de los Ejemplos 1-7 sean inaceptables en algunas aplicaciones de filtración.

Tabla III. Ejemplos de compuestos fabricados con Diatomita A y Agentes Fundentes de Boro

En la Tabla IV se enumeran ejemplos de compuestos fabricados de Diatomita A y perlita expandida CP-1400P en proporciones en peso de 25/75 a 75/25 con carbonato de sodio como agente fundente. Los productos tienen permeabilidades de 0,2 a 2,8 darcy y densidades aparentes húmedas de 0,19 a 0,75 g/cm3 Como una propiedad importante de los medios de filtración en polvo, la densidad aparente húmeda de un compuesto de cierta proporción de diatomita a perlita se ve significativamente afectada por la dosis de carbonato de sodio y la temperatura. Un producto sobrecalcinado se demuestra por una alta densidad aparente húmeda que refleja una baja porosidad y un pobre rendimiento de filtración. Una mezcla de alimentación más baja en diatomita a perlita tiende a ablandarse más fácilmente y sobrecalcinarse a una temperatura más baja y/o con una dosis más baja de carbonato de sodio. Esto también se demuestra por las permeabilidades de los compuestos de ciertas formulaciones que aumentan y luego disminuyen con un aumento de la temperatura de calcinación (véanse los Ejemplos 31-34). Sin estar vinculado a ninguna teoría, se cree que la inversión de la tendencia de la permeabilidad refleja un sobre-reblandecimiento de la perlita expandida a temperaturas más altas y va acompañada de un aumento espectacular de la densidad aparente húmeda (véase el Ejemplo 34). La sobrecalcinación y el aumento resultante en la densidad del producto son generalmente indeseables para los medios de filtración en polvo.

Los productos compuestos enumerados en la Tabla IV no contienen ningún nivel detectable de cuarzo y la mayoría de las muestras no contienen ningún nivel detectable de cristobalita. La única excepción es el Ejemplo 21 en el cual se calcinó una alimentación con una relación en peso de diatomita a perlita de 50/50 con carbonato de sodio al 2 % a 927 °C y contenía 1,2 % en peso de cristobalita. Los otros productos fabricados a temperaturas más bajas o a la misma temperatura pero con una dosis más baja de carbonato de sodio y/o una relación en peso de diatomita/perlita más baja no contienen cristobalita. En general, a la misma dosis de carbonato de sodio, el contenido de ópalo-C/CT desciende al aumentar el contenido de perlita, pero aumenta al aumentar la temperatura de calcinación.

Los Ejemplos 17-35 de la Tabla IV demuestran que los compuestos de diatomita-perlita pueden prepararse con una dosis más baja de carbonato de sodio, pero se necesita una temperatura de calcinación más alta para una permeabilidad adecuada. El contenido de ópalo-C/CT en estos compuestos con carbonato de sodio más bajo también es generalmente más bajo que los de dosis más altas de carbonato de sodio pero con una permeabilidad similar. Por ejemplo, a partir de una alimentación que consiste de Diatomita A y CP-1400P en la relación en peso de 25/75, el Ejemplo 28 es un compuesto de 1,8 darcy y 0,7 % en peso de ópalo-C/CT fabricado con 2 % en peso de carbonato de sodio y calcinación a 871 °C. El ejemplo 33 es un compuesto de 1,6 darcy y 0,3 % en peso de ópalo-C/CT fabricado con 1 % en peso de carbonato de sodio y calcinación a 927 °C. Los ejemplos 28 y 33 pueden compararse con el ejemplo 15, que es un compuesto de 1,4 darcy que contiene 1,4 % en peso de ópalo-C/CT y se preparó a partir de la misma mezcla de alimentación con 5 % en peso de carbonato de sodio y calcinación a 816 °C.

Tabla IV. Ejemplos de compuestos fabricados de diatomita A, CP-1400P y carbonato de sodio

Los productos de mayor permeabilidad pueden fabricarse con una perlita expandida de mayor permeabilidad o más gruesa, una relación de diatomita a perlita más baja y/o una dosis de carbonato de sodio más alta. Los ejemplos 36­ 50 de la Tabla V son compuestos fabricados de Diatomita A y perlita CP-4000P en proporciones en peso que varían de 50/50 a 5/95, con 1 % en peso a 7 % en peso de carbonato de sodio y calcinadas a temperaturas en un intervalo de 704-982 °C. Los productos resultantes tenían permeabilidades de aproximadamente 0,7-4,8 darcy y contenían desde menos de 0,1 % en peso a 2,9 % en peso de fase 4-Á, entre los cuales solo el producto fabricado con 50 % en peso de diatomita con 7 % en peso de carbonato de sodio y calcinado a 760 °C contenía cristobalita. Menos diatomita y/o menos carbonato de sodio en la mezcla de alimentación en combinación con una temperatura de calcinación más baja previenen la formación de cristobalita y conducen a una menor formación de ópalo-C/CT. El Ejemplo 39 es un compuesto fabricado de Diatomita A y CP-4000P, en una relación en peso de 25/75 y 5 % en peso de carbonato de sodio, calcinado a 760 °C y que tiene una permeabilidad de 3,9 darcy y 1,2 % en peso de ópalo-C/CT. Alternativamente, pueden prepararse compuestos de permeabilidad similar que tengan un contenido de ópalo-C/CT más bajo a partir de una mezcla de alimentación de menos diatomita, una dosis de carbonato de sodio más baja pero calcinada a una temperatura más alta. El ejemplo 47 es un compuesto fabricado a partir de una alimentación con una relación en peso de 5/95 de diatomita A y CP-4000P, carbonato de sodio al 1 % en peso, calcinado a 927 °C y exhibe una permeabilidad de 3,9 darcy y <0,1 % en peso de ópalo-C/CT.

Tabla V. Ejemplos de compuestos fabricados de diatomita A, CP-4000P y carbonato de sodio

Los compuestos de sílice no cristalina o poco cristalina de un amplio intervalo de permeabilidad también pueden prepararse sin un agente fundente, como se demuestra en los Ejemplos 51-74 de la Tabla VI. Los productos de estos ejemplos contienen una cantidad menor que la detectable de cuarzo y cristobalita, y la gran mayoría del grupo contiene 0,1 % en peso o menos de ópalo C/CT. Esto es especialmente valioso para fabricar compuestos con proporciones de diatomita a perlita relativamente más altas. Se considera que la diatomita es el componente de función de filtración principal en los compuestos debido a su capacidad para filtrar partículas más finas en comparación con la perlita expandida. Por tanto, se desea una relación más alta de diatomita a perlita para medios de filtración compuestos para la filtración de partículas finas o pequeñas, o en otras palabras, para aplicaciones que requieren una exclusión de tamaño de partículas más finas y/o donde las partículas finas deben eliminarse de un líquido.

Tabla VI. Ejemplos de compuestos a base de diatomita A fabricados sin un agente fundente

Los solicitantes también probaron carbonato de potasio y silicato de potasio como agentes fundentes como se muestra en los Ejemplos 75-82 en la Tabla VII. Ninguno de los productos compuestos contiene cristobalita. Una mezcla 50/50 de Diatomita A y perlita CP-1400P, carbonato de potasio al 5 % en peso y calcinación a 816 °C dio como resultado un compuesto de 1,3 darcy y 1,2 % en peso de ópalo-C/CT (Ejemplo 76). Este producto fabricado con carbonato de potasio es un poco menos permeable y tiene un contenido más bajo de ópalo-C/CT que el fabricado en las mismas condiciones, pero en su lugar usa 5 % en peso de carbonato de sodio, lo que resultó en una permeabilidad de 1,8 darcy y 3,9 % en peso de ópalo C/CT (Ejemplo 12). De manera similar, una mezcla 25/75 de diatomita y perlita CP-4000P, carbonato de potasio al 5 % en peso y calcinación a 760 °C dio como resultado un compuesto de 2,5 darcy y 0,3 % en peso de ópalo-C/CT (Ejemplo 78), en comparación con el compuesto de 3,9 darcy y 1,2 % en peso de ópalo-C/CT preparado en las mismas condiciones con 5 % en peso de carbonato de sodio (Ejemplo 39). En comparación con el carbonato de sodio, el carbonato de potasio solo reduce levemente la formación de ópalo-C/CT, pero su capacidad fundente es más pobre. En la misma dosis, el silicato de potasio produce productos de permeabilidad mucho más baja que el carbonato de sodio. Por ejemplo, la calcinación de una mezcla 25/75 de Diatomita A y perlita CP-4000P con 5 % en peso de silicato de potasio a 760 °C produjo un producto de 1,4 darcy y 1,1 % en peso de ópalo-C/CT (Ejemplo 80). En las mismas condiciones, el 5 % en peso de carbonato de sodio produjo un producto de permeabilidad de 3,9-darcy y 1,2 % en peso de ópalo-C/CT (Ejemplo 39). Además, aumentar la dosis de silicato de potasio a 6,8 % en peso en peso para tener la misma dosis molar de potasio que la dosis molar de sodio al 5 % en peso de carbonato de sodio y, al mismo tiempo, aumentar la temperatura de calcinación a 816 °C solo aumentó la permeabilidad del producto a 1,8 darcy mientras que el contenido de ópalo-C/CT se incrementó a 1,4 % en peso (Ejemplo 82).

Tabla VII. Ejemplos de compuestos fabricados con diatomita A y un agente fundente de potasio

Tabla VIII. Diatomita C calcinada con fundente y compuesto basado en Diatomita C

En la Tabla VIII se muestran una diatomita calcinada con fundente (Diatomita C) y un compuesto a base de Diatomita C. La diatomita calcinada con fundente (Ejemplo 83) tiene una permeabilidad de aproximadamente 5,2 darcy y contiene <1 % en peso de cuarzo, sin cristobalita y aproximadamente 22 % en peso de ópalo-C, como se evidencia por la ubicación del centroide y el FWHM de su pico de 22° 20 (ver Figura 2). El compuesto (Ejemplo 84) fabricado de esta diatomita calcinada con fundente y perlita con 5 % en peso de carbonato de sodio tiene una permeabilidad de aproximadamente 17,2 darcy y un WBD de 17,2 lb/pie3 (0,28 g/cm3). Este contiene aproximadamente 16 % en peso de ópalo-C, sin cristobalita y <0,1 % en peso de cuarzo, basado en su patrón de barrido XRD (Figura 3). Estos ejemplos demuestran que los medios de filtración de diatomita de alta permeabilidad calcinados con fundente de sodio y sílice no cristalina o compuestos de medios de filtración de diatomita y perlita de alta permeabilidad calcinado con fundente de sodio y sílice no cristalina pueden fabricarse a partir de una materia prima de diatomita cuidadosamente seleccionada con una química específica lo cual es especificado en Lenz y otros.

Los inventores de la presente descripción han demostrado que puede formarse cristobalita durante la preparación de medios de filtración compuestos de diatomita-perlita en determinadas condiciones: 1) calcinando una mezcla de alimentación de 50 % en peso o más de diatomita con 2 % en peso o más de carbonato de sodio a una temperatura de aproximadamente 927 °C o más, o 2) calcinando una mezcla de alimentación de 50 % en peso o más de diatomita con 7 % en peso o más de carbonato de sodio a una temperatura de aproximadamente 760 °C o más. Aunque el ópalo-C/CT no se diferencia de la cristobalita en la descripción de la técnica anterior ( ver Patentes de Estados Unidos Núms. 6,524,489y5,776,353), un experto en la técnica entenderá a partir de dicha técnica anterior que los productos fundentes de carbonato de sodio descritos en la técnica anterior contienen claramente cristobalita: El Ejemplo 4 (técnica anterior) se fabricó con 70 % en peso de diatomita y 2 % en peso de carbonato de sodio a 1700 °F (927 °C), el Ejemplo 12 (técnica anterior) con 90 % en peso de diatomita y 7 % en peso de carbonato de sodio a 1562 °F (850 °C), y el Ejemplo 9 (técnica anterior), como se describe anteriormente, se preparó con 90 % de una diatomita altamente calcinada en fundente y con alto contenido de cristobalita, Celite® 560, y 5 % en peso de carbonato de sodio a 1500 °F (816 °C).

La técnica anterior existente demostró que podían producirse compuestos de perlita y diatomita, pero los compuestos que comprenden más de aproximadamente un 5 % de diatomita sin el uso de un fundente de ácido bórico y libres de cristobalita no se enseñaron, sugirieron o describieron en la técnica anterior. Por lo tanto, es sorprendente e inesperado que los inventores de la presente descripción hayan demostrado que pueden producirse medios de filtración compuestos de diatomita-perlita sin formar cristobalita a través de no uno o dos, sino a través de al menos siete enfoques diferentes, que son: 1) calcinar una mezcla de alimentación de 75 % en peso o menos de diatomita a una temperatura de aproximadamente 982 °C o menos; 2) calcinar una mezcla de alimentación de 75 % en peso o menos de diatomita con 5 % en peso o menos de carbonato de sodio a una temperatura de aproximadamente 871 °C o menos; 3) calcinar una mezcla de alimentación de 50 % en peso o menos de diatomita con 7 % en peso o menos de carbonato de sodio a una temperatura de aproximadamente 704 °C o menos; 4) calcinar una mezcla de alimentación de 25 % en peso o menos de diatomita con 7 % en peso o menos de carbonato de sodio a una temperatura de aproximadamente 760 °C o menos; 5) calcinar una mezcla de alimentación de 50 % en peso o menos de diatomita con 5 % en peso o menos de carbonato de potasio a una temperatura de aproximadamente 816 °C; 6) calcinar una mezcla de alimentación de 50 % en peso o menos de diatomita con 6,8 % en peso de silicato de potasio a una temperatura de aproximadamente 816 °C) o menos; y 7) calcinar una mezcla de alimentación de 50 % en peso o menos de diatomita con 5,6 % en peso o menos de bórax a una temperatura de aproximadamente 816 °C o menos. Los parámetros enumerados anteriormente para producir un compuesto de diatomita-perlita sin cristobalita son para fines de demostración y no deben tomarse como limitaciones y/o restricciones.

Además, se ha demostrado que la selección cuidadosa de los componentes de diatomita y perlita que tienen niveles de cuarzo muy bajos o no detectables contribuye a la producción de productos compuestos que contienen un contenido de cuarzo muy bajo o no detectable y, por lo tanto, un nivel de contenido total de sílice cristalina muy bajo o no detectable. Si bien no es común en la naturaleza, la diatomita que contiene niveles muy bajos de cuarzo también puede obtenerse mediante el beneficio de minerales de diatomita para eliminar el cuarzo y otras impurezas minerales antes de la sinterización.

La perlita de cuarzo muy bajo puede obtenerse mediante el uso de un mineral de perlita que esté libre de cuarzo o seleccionando una perlita expandida en la cual el cuarzo se haya eliminado durante los procesos de expansión o pos­ expansión. En una modalidad, el contenido de sílice cristalina en el polvo de perlita expandido usado para la alimentación puede reducirse mediante beneficio antes de la sinterización. Todos los productos de perlita usados en los ejemplos contienen niveles de cuarzo no detectables porque el mineral de perlita seleccionado para la fabricación de estos productos estaba sustancialmente libre de cuarzo.

En algunas modalidades, la alimentación combinada (que contiene los componentes de diatomita y perlita) puede tener un contenido de sílice cristalina de menos de 1 % en peso antes de la calcinación (sinterización). En otra modalidad, la alimentación combinada puede tener un contenido de sílice cristalina de menos de 0,5% en peso antes de la calcinación. La mayoría de los ejemplos de los productos compuestos resultantes (medios de filtración compuestos en polvo) enumerados en esta solicitud contienen menos de 0,1 % en peso de cuarzo no detectable. Los Ejemplos 85-86 de la Tabla IX son compuestos fabricados por calcinación a 982 °C a partir de mezclas 50/50 de CP-1400P y Diatomita A con o sin impurezas minerales reducidas. En ambos Ejemplos 85 y 86, los materiales compuestos tenían <0,1 % en peso de ópalo-C/CT y <0,1 % en peso de cuarzo.

Tabla IX. Ejemplos de contenido de cuarzo de compuestos fabricados con 50 % en peso de CP-1400P sin un agente fundente a 982 °C

Como se muestra en los ejemplos anteriores, al no usar fundente o una dosis baja de fundente de sodio y evitar la sobre-calcinación, el contenido de sílice amorfa de las materias primas de diatomita no se convertirá en cuarzo durante la formación del compuesto y, además, el componente de perlita expandida no se desvitrificará para formar cuarzo durante el proceso de formación del compuesto.

Los medios de filtración compuestos de diatomita-perlita fabricados sin o con una dosis baja de carbonato de sodio también tienen un contenido reducido de metales solubles. Cuando se reduce el contenido del agente fundente, se necesita una temperatura de calcinación más alta para completar la aglomeración de partículas requerida para lograr un amplio intervalo de permeabilidad. Los solicitantes han demostrado que con un contenido de fundente reducido, pueden aplicarse temperaturas de calcinación más altas sin los grandes aumentos en la densidad del producto provocados por la sobrecalcinación. La temperatura de calcinación más alta también reduce la solubilidad de ciertos metales indeseables. El Ejemplo 17 (ver Tabla IV) es un compuesto fabricado de una mezcla 50/50 de Diatomita A y perlita expandida CP-1400P con 3 % en peso de carbonato de sodio a 760 °C y que posee una permeabilidad de 0,67 darcy y 1,5 % en peso de ópalo-C/CT. Por el contrario, el Ejemplo 65 (ver la Tabla VI) muestra un compuesto fabricado a partir de la misma mezcla de alimentación sin un agente fundente, calcinado a 982 °C que posee una permeabilidad de 0,65 darcy y <0,1 % en peso de ópalo-C/CT. No solo se reduce el nivel de ópalo-C/CT mediante la reducción del fundente y el aumento de la temperatura de calcinación, sino que las solubilidades de Al, Ca y Fe, determinadas por el método EBC, se redujeron de 285, 628 y 183 a 82, 285 y 39 ppm, respectivamente, lo cuales son niveles extremadamente atractivos en muchos procesos de filtración de alimentos, químicos y bebidas.

Las solubilidades de las impurezas también pueden controlarse mediante una cuidadosa selección de materias primas. Por ejemplo, los Ejemplos 87-89 de la Tabla X muestran medios de filtración compuestos fabricados de Diatomita B y CP-1400P. Estos productos compuestos contienen <0,1 % en peso de cuarzo y no hay cristobalita. Sin usar un agente fundente, los productos basados en diatomita B de la Tabla X tienen menores solubilidades de As, Ca y Fe en comparación con los compuestos basados en Diatomita A de las mismas formulaciones (comparando los Ejemplos 87-89 de la Tabla X con los Ejemplos 71-73 de la Tabla VI).

Tabla X. Ejemplos de Compuestos de diatomita B y CP-1400P sin un agente fundente

Como se muestra en la Tabla I, los materiales de alimentación de diatomita y perlita para fabricar medios de filtración compuestos pueden contener cantidades diminutas de boro, en niveles de aproximadamente <100 ppm (<0,01 % en peso). Los medios de filtración compuestos fabricados de estas materias primas con diferentes proporciones de alimentación y sin usar un agente fundente que contenga boro tendrán un contenido total de boro de aproximadamente <0,01 % en peso. El Ácido bórico (H³BO³) contiene aproximadamente 17,5 % en peso de boro. Cuando se usa como agente fundente para fabricar el medio filtrante compuesto, digamos, al nivel de 2 % en peso, aumenta el contenido de boro en el producto en aproximadamente un 0,35 % en peso. La solubilidad del boro de un medio de filtración compuesto en polvo puede minimizarse al no usar un agente fundente que contenga boro. Puede verse que sin usar un agente fundente que contenga boro, el medio de filtración compuesto (Ejemplo 90) tenía menos de 20 ppm de boro soluble mientras que la muestra preparada con ácido bórico al 2 % en peso (Ejemplo 91) tenía más de 170 ppm de boro soluble.

Tabla XI. Ejemplos de compuestos de diatomita A y CP-1400P fabricados con o sin ácido bórico como agente fundente

En las Tablas XII y XIII se enumeran las mediciones de los contenidos de partículas flotantes de perlitas expandidas seleccionadas (Ejemplos 92 a 94 de la Tabla XII) y compuestos de perlita expandida con diatomita de esta descripción (Ejemplos 95-112 de la Tabla XIII). Las muestras de perlita tenían 0,8-3,9 ml/ g de partículas flotantes totales y 0,4­ 1,0 ml/g de partículas flotantes persistentes. Los compuestos (ver Tabla XIII) que contienen 50-95 % en peso de perlita (50-5 % en peso de diatomita) tienen muchas menos partículas flotantes de las que habría contribuido la correspondiente perlita expandida si estas partículas flotantes no se hubieran alterado.

Tabla XII. Ejemplos de contenido de partículas flotante de perlita expandida

Tabla XIII. Ejemplos de contenidos de partículas flotante de muestras compuestas seleccionadas

El menor contenido de partículas flotantes de los materiales compuestos descritos en la presente descripción indica que una gran parte de las partículas flotantes se convierten en partículas no-flotantes durante el proceso de calcinación enseñado en esta solicitud. Por ejemplo, la perlita expandida CP-600P (Ejemplo 92) tiene 0,8 ml/g en total y 0,4 ml/g de partículas flotantes persistentes, y podría haber contribuido con 0,4 ml/g en total y 0,2 ml/g de partículas flotantes persistentes a un compuesto de 50 % en peso CP-600P. Sin embargo, un compuesto de tal formulación tiene sólo 0,2 ml/g en total y 0,1 ml/g de partículas flotantes persistentes (Ejemplo 97). La perlita CP-4000P expandida (Ejemplo 94) tiene un total de 3,9 ml/g y partículas flotantes persistentes de 1,0 ml/g. Sin embargo, un compuesto que contiene 95 % en peso de CP-4000P (Ejemplo 106) tiene sólo 0,2 ml/g en total y 0,1 ml/g de partículas flotantes persistentes. La mayoría de los compuestos bien calcinados de perlita expandida con diatomita de esta invención tienen un total de partículas flotantes de 0,2-0,6 ml/g y 0,1-0,2 ml/g de partículas flotantes persistentes.

Algunos de los medios de filtración compuestos en polvo que comprenden diatomita y perlita expandida se probaron para determinar el rendimiento de filtración frente a productos normales de diatomita. Los fluidos filtrados incluyeron una bebida Ovaltine®, un jugo de manzana y una cerveza light artesanal. Todas las pruebas de filtración se realizaron en un pequeño filtro de presión de laboratorio, con un área de filtrado horizontal de 13,4 cm,2y un septo PZ80. Una bomba peristáltica suministró uno de los fluidos al filtro a un régimen de flujo establecido, la presión dentro de la cámara del filtro se monitoreó con un manómetro analógico y se midió la turbidez de una muestra de filtrado una vez cada 5 minutos mediante el uso de un turbidímetro HACH® Ratio/XR, como es conocido por los expertos en la técnica. Se formó una capa de "pre-recubrimiento" de cierto grosor de un medio de filtración compuesto en polvo en el área del filtro antes de iniciar la filtración. La cantidad de medio de filtración compuesto en polvo se determinó a partir de su densidad aparente húmeda y el área de superficie del septo (13,4 cm2). El medio de filtración compuesto en polvo se suspendió en aproximadamente 15 ml de agua desionizada (DI) y se bombeó al filtro recirculando el filtrado. El tiempo de pre-recubrimiento se fijó en 6 minutos. Para cada prueba de filtración, se añadió una cantidad prescrita de medio de filtración compuesto en polvo al fluido a filtrar como "sistema auxiliar" y la suspensión se agitó durante 30 minutos antes de iniciar la filtración.

Los Ejemplos 113 a 120 de la Tabla XIV demuestran el superior rendimiento de filtración del medio de filtración compuesto de perlita expandida con diatomita en comparación con los productos normales de diatomita. Se utilizó un polvo de malta de chocolate Ovaltine® para preparar una suspensión acuosa de Ovaltine® para las pruebas de filtración. La suspensión acuosa particular usada en la prueba contenía aproximadamente 14 % en peso de sólidos suspendidos totales o insolubles en agua (TSS), como se determina filtrando una suspensión a través de un filtro de membrana de 0,45 p.

El fluido usado para las pruebas de filtración se preparó dispersando 3,50 g de polvo de Ovaltine en aproximadamente 100 ml de agua DI, seguido de sonicación durante 60 segundos y luego dilución a 1,0 litro con agua DI, dando como resultado una suspensión que contenía 0,5 g/L de TSS. El jugo de manzana usado se preparó mezclando un jugo de manzana turbio con uno transparente, ambos comprados en una tienda de comestibles, y decantación para eliminar los sólidos de acceso. La mezcla contenía aproximadamente 1,3 g/L de TSS como se determinó mediante el mismo método descrito anteriormente. La cerveza se elaboró en el laboratorio a partir de un kit de elaboración artesanal. Se obtuvo un sobrenadante de la cerveza elaborada por decantación para las pruebas de filtración y se determinó que tenía 0,5 g/L de TSS.

Los Ejemplos 113 a 116 muestran los resultados de filtrar la suspensión de Ovaltine®. Las pruebas de filtración se realizaron con un grosor de pre-recubrimiento fijo de 1,6 mm (1/16"), usando el mismo medio de filtración compuesto en polvo tanto para el pre-recubrimiento como para el sistema auxiliar, y un régimen de flujo fijo de bomba peristáltica de 40 ml/min para el pre-recubrimiento. El régimen de flujo de filtración se mantuvo constante a 20 ml/min para la filtración con los productos de o similares a los grados "calcinados" (<0,5 darcy; Ejemplos 113-114; Figura 4) y 40 ml/min para la filtración con o los productos de o similares a los grados calcinados con fundente (> 0,5 darcy; Ejemplos 115-116; Figura 5). Los Ejemplos 113-116 de la Tabla XIV y las Figuras. 4-5 ilustran que los medios de filtración compuestos de diatomita y perlita expandida pudieron proporcionar una claridad y tiempos de ciclo de proceso similares a los productos de diatomita populares de EP Minerals (Celatom® FP-4 y FW-12) y, en algunos casos, estos resultados fueron logrados cuando se usa 30 % en peso menos, del producto compuesto en comparación con los productos de diatomita actualmente disponibles.

Los ejemplos 117 y 118 y la Figura 6 muestran los resultados de la filtración del jugo de manzana. Estas pruebas de filtración se realizaron con un grosor de pre-recubrimiento fijo de 3,2 mm (1/8"), pero por lo demás de la misma manera que se describe en el párrafo anterior. Los Ejemplos 117-118 y la Figura 6 ilustran que un medio de filtración compuesto de 15 % en peso de diatomita y 85 % en peso de perlita expandida tenía un rendimiento de filtración similar al medio de filtración de diatomita Celatom® FW-40 con un uso de masa de aproximadamente 55 % en peso (se requiere 45 % en peso menos de compuesto).

Los Ejemplos 119-120 y la Figura 7 muestran los resultados de la filtración de cerveza. Las pruebas de filtración se realizaron de nuevo con un grosor de pre-recubrimiento fijo de 3,2 mm (1/8”) pero a 30 ml/min tanto para el pre­ recubrimiento como para la filtración. Estos ejemplos demuestran que un medio de filtración compuesto de 50 % en peso de diatomita y 50 % en peso de perlita expandida tenía un rendimiento de filtración similar al medio de filtración de diatomita Celatom® FP-3 con un uso de masa de aproximadamente 85 % en peso (15 % en peso menos de compuesto usado).

Tabla XIV. Ejemplos de rendimiento de filtración de compuestos a base de Diatomita A

Aplicabilidad industrial

La diatomita extraída se somete a procesos convencionales de pre-calcinación de diatomitas tales como el secado y la clasificación para eliminar las impurezas minerales que no son de diatomita para producir un producto "natural". Pueden seleccionarse diatomitas de propiedades específicas para minimizar las sustancias solubles y/o el contenido de cuarzo. La diatomita también puede someterse a un beneficio adicional para eliminar las impurezas minerales, incluido el cuarzo. El mineral de perlita se somete a la trituración convencional, dimensionamiento, expansión y molienda y clasificación posteriores a la expansión para la remoción de minerales y para lograr una distribución específica de tamaño de partícula, contenido de partículas flotantes y permeabilidad.

La diatomita natural y la perlita expandida se mezclan en una proporción deseada y, opcionalmente, un agente fundente, preferentemente finamente molido, se mezcla con la mezcla de diatomita-perlita, preferentemente en un sistema neumático y así el material de alimentación preparado se calcina o calcina con fundente. Con formulaciones específicas, el material de alimentación de diatomita puede estar ya calcinado o calcinado con fundente. El agente fundente opcional también puede añadirse seco o en forma de solución, preferentemente acuosa. La alimentación de calcinación puede aglomerarse previamente añadiendo un solvente, preferentemente agua, y/o un agente aglutinante. También puede preformarse mediante peletización y/o secado por pulverización.

La calcinación puede realizarse en un horno rotatorio convencional de cocción directa con tiro de gas caliente y perfil de temperatura controlados. Esto también puede hacerse en otros tipos de calcinadores industriales. El producto de calcinación puede enfriarse y dispersarse de manera convencional y clasificarse si es necesario.

Los medios de filtración compuestos producidos comercialmente de diatomita y perlita expandida como se describe anteriormente tendrán una amplia gama de permeabilidades, un nivel bajo o no detectable de sílice cristalina, sustancias poco solubles y un contenido bajo de partículas flotantes, y estas propiedades pueden modificarse ajustando formulaciones de alimentaciones y condiciones de proceso para fabricar las combinaciones de propiedades deseadas. Los medios de filtración compuestos descritos pueden usarse en aplicaciones de filtración comerciales en donde actualmente se usan medios de filtración de diatomita y/o perlita expandida pero con un contenido de sílice cristalino reducido, o no detectable menos que la mayoría de los productos de medios de filtración de diatomita comerciales y con un consumo unitario reducido del medio de filtración mientras se mantiene un rendimiento atractivo de clarificación y tiempo de ciclo de filtración.

El medio de filtración compuesto descrito puede usarse en la separación sólido-líquido donde, por ejemplo, el medio de filtración compuesto puede usarse para formar un pre-recubrimiento en un filtro de vacío rotatorio o usarse en funciones tanto como pre-recubrimiento y como sistema auxiliar en una aplicación de filtración a presión. Los medios de filtración compuestos también pueden usarse en la separación de sólidos y gases donde, por ejemplo, los medios de filtración compuestos se usan para recubrir previamente los medios de filtración de tela en un colector de polvo para mejorar la eficiencia de la filtración y la descarga de polvo de los medios de tela.

El medio/medios de filtración compuestos también pueden modificarse mediante procesos tales como lavado con ácido para reducir aún más los niveles de sustancias solubles. Puede incorporarse al menos un agente adsorbente en el medio/medios compuestos para añadir la capacidad de adsorción que permitiría la eliminación de ciertas sustancias no deseadas o deseadas del líquido que se filtra. En una modalidad, al menos un adsorbente puede seleccionarse del grupo que consiste en gel de sílice, sílice precipitada, sílice pirógena, alúmina activada, arcilla blanqueadora activada, zeolita natural, zeolita sintética y carbón activado. El adsorbente está íntimamente unido a las partículas compuestas del medio de filtración compuesto en polvo.

El medio de filtración compuesto también puede añadirse como un componente en láminas de filtro u otros productos especiales de papel que contengan celulosa y otros aditivos, tales como medios de filtración en polvo y adsorbentes.

En algunas modalidades, el medio/medios de filtración compuestos en polvo descrito anteriormente pueden usarse en la clarificación o procesamiento de otros líquidos (por ejemplo, procesamiento y fraccionamiento de plasma sanguíneo, separación celular o similares).

En algunas modalidades, el medio/medios de filtración compuestos en polvo descrito anteriormente gastados en la clarificación o procesamiento de un líquido puede regenerarse posteriormente a través de un proceso que comprende etapas de procesamiento físico, químico o térmico como se conocen en la técnica (por ejemplo, por pirólisis, extracción con solvente, gasificación o similares) y luego usado nuevamente para la clarificación o procesamiento de líquidos. La regeneración no da como resultado una conversión medible de las fases de sílice opalina (ópalo-A, ópalo-CT u ópalo-C) presentes en el medio/medio usado a una forma de sílice cristalina en el medio regenerado. En otras palabras, la regeneración no da como resultado un aumento en el % en peso de cristobalita total, o un aumento en el % en peso de cuarzo, o un aumento en el % en peso de sílice cristalina total presente en el medio/medios de filtrado. Por tanto, en una modalidad, el medio/medios de filtración compuestos en polvo regenerados tendrá sustancialmente el mismo % en peso de sílice cristalina total que tenía antes de la regeneración. Por ejemplo, si no había un % en peso de sílice cristalina detectable presente en un medio/medios de filtración compuestos en polvo antes de la regeneración, no habrá un % en peso de sílice cristalina detectable presente en el medio/medios de filtración compuestos en polvo después de la regeneración. De manera similar, en una modalidad, el medio/medios de filtración compuestos en polvo regenerados tendrá sustancialmente el mismo % en peso de cristobalita total que tenía antes de la regeneración. En una modalidad, el medio/medio de filtración compuestos en polvo regenerados tendrá sustancialmente el mismo % en peso de cuarzo que tenía antes de la regeneración.

De acuerdo con otro aspecto de la descripción, se describe un método para regenerar un medio/medios de filtración compuestos en polvo. El método puede comprender tratar el medio/medios usados con un líquido caracterizado por un pH de más de 7. Se describe otro método para regenerar un medio/medio de filtración compuestos en polvo. El método puede comprender aplicar energía térmica al medio/medios usados.

Las descripciones de la publicación se mencionan a continuación: Elzea y Rice (Clays y Clays Minerals, vol. 44, págs.

492-500, 1996).

Claims (7)

REIVINDICACIONESi. Un medio de filtración compuesto en polvo que comprende:partículas compuestas, cada partícula compuesta incluye al menos una partícula de diatomita y al menos una partícula de perlita expandida sinterizadas juntas,el medio de filtración compuesto en polvo incluye menos de 0,1 % en peso de sílice cristalina total y tiene una permeabilidad de al menos 0,25 darcy, en donde las partículas compuestas pueden obtenerse al:

1) calcinar una mezcla de alimentación de 75 % en peso o menos de diatomita a una temperatura de aproximadamente 982 °C o menos;

2) calcinar una mezcla de alimentación de 75 % en peso o menos de diatomita con 5 % en peso o menos de carbonato de sodio a una temperatura de 871 °C o menos;

3) calcinar una mezcla de alimentación de 50 % en peso o menos de diatomita con 7 % en peso o menos de carbonato de sodio a una temperatura de 704 °C o menos;

4) calcinar una mezcla de alimentación de 25 % en peso o menos de diatomita con 7 % en peso o menos de carbonato de sodio a una temperatura de 760 °C o menos;

5) calcinar una mezcla de alimentación de 50 % en peso o menos de diatomita con 5 % en peso o menos de carbonato de potasio a una temperatura de 816 °C o menos;

6) calcinar una mezcla de alimentación de 50 % en peso o menos de diatomita con 6,8 % en peso de silicato de potasio a una temperatura de 816 °C o menos; o

7) calcinar una mezcla de alimentación de 50 % en peso o menos de diatomita con 5,6 % en peso o menos de bórax a una temperatura de 816 °C o menos,

en donde el % en peso de diatomita en 1)-7) es el por ciento en peso de diatomita en la mezcla de alimentación de diatomita y perlita expandida, con exclusión del agente fundente, si lo hubiera.

2. El medio de filtración compuesto en polvo de acuerdo con la reivindicación 1, en donde el medio de filtración compuesto en polvo tiene menos de aproximadamente 5 ppm de arsénico soluble, o menos de aproximadamente 180 ppm de aluminio soluble, o menos de aproximadamente 500 ppm de calcio soluble, o menos de aproximadamente 80 ppm de hierro soluble, o menos de aproximadamente 150 ppm de boro soluble, cada uno medido por el método de la Convención Europea de la Cervecería (EBC).

3. El medio de filtración compuesto en polvo de acuerdo con la reivindicación 1, en donde el medio de filtración tiene un contenido total de partículas flotantes de menos de aproximadamente 1 ml/g y un contenido de partículas flotantes persistente de menos de aproximadamente 0,5 ml/g.

4. El medio de filtración compuesto en polvo de acuerdo con la reivindicación 1, en donde el medio de filtración compuesto en polvo es un medio de filtración compuesto en polvo regenerado previamente usado en la clarificación u otro procesamiento de un líquido, en donde además el medio de filtración compuesto en polvo se regeneró mediante procesos físicos, químicos o térmicos.

5. El medio de filtración compuesto en polvo de acuerdo con la reivindicación 1 que comprende además un adsorbente, en donde el adsorbente se selecciona del grupo que consiste en gel de sílice, sílice precipitada, sílice pirógena, alúmina activada, arcilla blanqueadora activada, zeolita natural, zeolita sintética y carbón activado, en donde el adsorbente está íntimamente unido a las partículas compuestas del medio de filtración compuesto en polvo.

6. El medio de filtración compuesto en polvo de acuerdo con la reivindicación 1, en donde está presente ópalo-C u ópalo-CT en el medio de filtración compuesto en polvo.