ES2835176T3

ES2835176T3 - Proceso para la preparación de ayudas de filtro, hechos de tierra de diatomáceas de baja permeabilidad

Info

Publication number: ES2835176T3
Application number: ES08853060T
Authority: ES
Inventors: George Nyamekye; Joseph Levay; John Roulston; John Menear
Original assignee: Imerys Filtration Minerals Inc
Current assignee: Imerys Filtration Minerals Inc
Priority date: 2007-11-25
Filing date: 2008-11-24
Publication date: 2021-06-22
Anticipated expiration: 2028-11-24
Also published as: EP2231325A4; US20100248953A1; US8410017B2; EP2231325A1; EP2231325B1; WO2009067718A1

Abstract

Un procedimiento para la mejora de la caracteristicas de permeabilidad y flujo de por lo menos un material de alimentacion de mineral de tierra de diatomaceas de baja permeabilidad, de grano muy fino, que comprende la preaglomeracion del mineral en presencia de menos de 10% en peso de agua y calcinacion del producto resultante, en el que el material de alimentacion tiene una d10 inicial de 2-10 μm y una permeabilidad menor que 9.87 x 10-15 m2 (0.010 Da), en el que el producto calcinado tiene una permeabilidad que varia de 4.93 x 10-14 m2 a 5.92 x 10-12 m2 (0.050 Da a 6.0 Da), y en el que el d10 es medido, se define en la pagina 7 del documento WO 2009/067718 A1, y en el que una permeabilidad de 9.87 x 10-13 m2 (un darci) corresponde a la permeabilidad a traves de un medio de filtro con espesor de 1cm que permite el paso de 1 cm2 de fluido con una viscosidad de 1 mPa.s (1 centipoise) a traves de un area de 1cm2 en 1 segundo, bajo una presion diferencial de 101.3 kPa (1atm).

Description

DESCRIPCIÓN

Proceso para la preparación de ayudas de filtro, hechos de tierra de diatomáceas de baja permeabilidad

Campo de la invención

En esta memoria se divulgan materiales para ayuda de filtro de tierra de diatomáceas producidos a partir de depósitos de tierra de diatomáceas de grano fino, de baja permeabilidad. también se divulga en esta memoria un procedimiento para el procesamiento de tierra de tierra de diatomáceas para fabricar productos de ayuda de filtro de tierra de diatomáceas. la presente invención se refiere a un procedimiento para mejorar las características de permeabilidad y flujo, de por lo menos un material de alimentación de mineral de tierra de diatomáceas de baja permeabilidad, de grano muy fino.

Antecedentes de la invención

La presente invención se refiere en general a productos de tierra de diatomáceas, adecuados para la filtración y separación comercial, que son producidos a partir de depósitos de tierra de diatomáceas con diatomáceas de grano fino, baja permeabilidad.

En el campo de la filtración, muchos métodos de separación de partículas emplean materiales elegidos de entre materiales de tierra de diatomáceas. La tierra de diatomáceas, también conocida como tierra de diatomeas, es conocida generalmente como un sedimento enriquecido en sílice biogénica en la forma de esqueleto de silicio de diatomáceas - un arreglo diverso de algas celulares individuales microscópicas. Las diatomáceas poseen un esqueleto de silicio ornamentado (por ejemplo, frústulas) de estructura variada e intrincada cuya morfología puede variar ampliamente entre las especies. Se conocen más de 2,000 especies distintas. La superficie de diatomáceas está interrumpida por una serie de aberturas que comprenden la compleja estructura fina de las frústulas. El tamaño de las frústulas típicas puede variar de aproximadamente 0.75 |jm a aproximadamente 1,000 |jm.

La estructura generalmente intrincada y porosa de la tierra de diatomáceas puede ser particularmente efectiva para atrapar físicamente partículas en los procesos de filtración. Es conocido el empleo de productos de tierra de diatomáceas para mejorar la calidad de fluidos que contienen partículas suspendidas o material en partículas o tienen turbidez. La eficiencia y utilidad de un producto de tierra de diatomáceas como una ayuda de filtro está relacionada en general con su densidad cuando está en contacto con el fluido durante la filtración. En la mayoría de los casos, es deseable un producto de tierra de diatomáceas con baja densidad, dado que es más eficiente. Mientras la sílice de la tierra de diatomáceas o tierra de diatomeas es de un tipo predominantemente amorfo que puede asemejarse al opal mineral, algunas veces está presente polvo de cuarzo cristalino o arena que, aunque compuesta de sílice, generalmente no emula la estructura intrincada y porosa asociada con los productos de tierra de diatomáceas o tierra de diatomeas.

Los componentes de filtración son producidos generalmente en grados, sobre un amplio intervalo de calificaciones de permeabilidad. A medida que la permeabilidad del componente de filtración desciende, en general aumenta la habilidad del material de ayuda de filtración para retirar partículas pequeñas. La selección de la permeabilidad de filtración para un proceso de filtración específico depende en parte de la tasa de flujo y el grado de clarificación del fluido requeridos para una aplicación particular. En muchos casos, el flujo del fluido a través de un material de ayuda de filtración puede estar relacionado íntimamente con la naturaleza de la porosidad de los componentes de filtración.

Las tasas de flujo están relacionadas con la permeabilidad, que puede ser reportada en unidades de darcies ("Da"). 1 darci es equivalente a 9.87 x 10-13 m2 Un darci corresponde a la permeabilidad a través de un filtro medio con espesor de 1 cm, que permite el paso de 1 cm2 de fluido con una viscosidad de 1 centipose a través de un área de 1 cm2 en 1 segundo, a una presión diferencial de 1 atm. La permeabilidad puede ser determinada, por ejemplo, usando un dispositivo diseñado para formar una torta de filtro sobre un septum desde una suspensión de material de ayuda de filtro en agua, y luego midiendo el tiempo requerido para que un volumen especificado de agua fluya a través de un espesor medido de torta de filtro de área de sección transversal conocida. Muchos medios de filtración adecuados para la microfiltración, tales como tierra de diatomáceas, están disponibles comercialmente y abarcan un amplio intervalo de permeabilidad, que varía de aproximadamente 9.87 x 10-16 m2 a más de 2.96 x 10-11 m2 (aproximadamente 0.001 Da a más de 30 Da).

Como se usa en esta memoria, "densidad en húmedo" es un indicador de la porosidad del material. Por ejemplo la densidad en húmedo refleja el volumen vacío disponible para atrapar material en partículas, en un proceso de filtración y, en consecuencia, la densidad en húmedo puede ser usada para determinar la eficiencia de filtración. Así, los componentes de filtración con menor densidad en húmedo pueden dar como resultado productos con mayor porosidad, y así tal vez mayor eficiencia de filtración.

Ciertos depósitos de tierra de diatomáceas tienen baja permeabilidad y elevadas densidades en húmedo, propiedades que han sido hasta ahora no atractivas para aplicaciones de filtración comercial. Los depósitos de tierra de diatomáceas en Erdobenye, Hungría, por ejemplo tienen densidades en húmedo en el intervalo de aproximadamente 0.45 g/cm3 a 0.53 g/cm3 (aproximadamente 28 a 33 lb/pie3). Además, estos depósitos tienen tamaños de partícula muy finos, con d¹⁰inicial de aproximadamente 2 a 10 micrones y permeabilidad menor que aproximadamente 9.87 x 10-15 m2 (aproximadamente 0.010 Da).

Aunque ha habido muchos intentos previos para mejorar las propiedades de ciertos depósitos de tierra de diatomáceas con propiedades en general no atractivas para aplicaciones de filtración comercial, no se ha divulgado ninguno para el procesamiento de depósitos de tierra de diatomáceas de baja permeabilidad de grano fino, para que produzcan productos de ayuda de filtro altamente permeables, adecuados para productos con grado de filtro lento y rápido. El documento de EEUU No. 2,686,161 puede divulgar un procedimiento para la mejora de las propiedades de ciertos depósitos de tierra de diatomáceas, para producir productos de ayuda de filtro; sin embargo, las partículas más pequeñas que 20 micrones se pierden durante el procesamiento, lo cual hace inadecuado el proceso para el procesamiento de depósitos de tierra de diatomáceas con grandes cantidades de partículas muy finas. Los documentos de EEUU Nos. 3,013,981 y 4,325,844, parecen divulgar preaglomeración para producir productos de ayuda de filtro de tierra de diatomáceas, pero aquellas referencias enseñan el uso de grandes cantidades de agua para plastificar materiales de tierra de diatomáceas, con densidades de partida en húmedo relativamente bajas. Mientras el documento de EEUU No. 4,325,844 parece divulgar el procedimiento de tierra de diatomáceas de grano muy fino, está relacionado principalmente con la reducción del tiempo de calcinación y ahorro de energía, y no divulga la mejora en las características de los productos de la ayuda de filtro, a partir de depósitos de tierra de diatomáceas de baja permeabilidad. El documento Ep 0790070 A1 se refiere a medios compuestos de filtración que comprenden un componente de filtración funcional, tal como un producto de sílice biogénica o un producto de vidrio natural y un componente de matriz. El documento US 5656568 A se refiere a sílice biogénica purificada obtenida a partir de tierra de diatomáceas, y procedimientos para su preparación.

De acuerdo con ello, es un objeto de la invención divulgado en esta memoria, mejorar las propiedades de tierra de diatomáceas densa, de baja permeabilidad, de grado fino, de modo que pueda ser usada en aplicaciones de ayuda de filtro comercial. Es un objeto adicional de la invención divulgado en esta memoria, suministrar un procedimiento de preaglomeración que es adecuado para minerales de tierra de diatomáceas altamente densos. En particular, se encontró sorprendentemente que la preaglomeración de tierra de diatomáceas de alta densidad en húmedo, baja permeabilidad, seguida por procesos convencionales de calcinación, produjo material de tierra procesada de diatomáceas, con densidad en húmedo significativa e inesperadamente más baja y permeabilidad más alta.

Resumen de la invención

La presente invención está definida en y por las reivindicaciones anexas. Se divulgan aquí productos de ayuda de filtro de tierra de diatomáceas, con permeabilidades y características de flujo mejoradas, y métodos para la mejora de las permeabilidades y características de flujo de minerales de tierra de diatomáceas de grano muy fino y permeabilidad baja, en una realización, preaglomeración del mineral en presencia de menos de 10% en peso de agua y luego calcinación del producto resultante. También se divulgan en esta memoria procedimientos para la producción de productos de ayuda de filtro de tierra de diatomáceas de Hungría, comercialmente aplicables. Más específicamente, y de acuerdo con un primer aspecto de la invención, se suministra un procedimiento para mejorar las características de permeabilidad y flujo de por lo menos un material de alimentación de mineral de tierra de diatomáceas de baja permeabilidad, de grano muy fino, que comprende la preaglomeración del mineral en presencia de menos de 10% en peso de agua y la calcinación del producto resultante, en la cual el material de alimentación tiene un d¹⁰inicial de 2 10 |jm y una permeabilidad menor que 9.87 x 10-15 m2 (0.010 Da), en la que el producto calcinado tiene una permeabilidad que varía de 4.93 x 10-14 m2 a 5.92 x 10-12 m2 (0.050 Da a 6.0 Da), y en la que el d¹⁰es medido en un analizador de tamaño de partículas Microtrac X100, y en la que una permeabilidad de 9.87 x 10-13 m2 (un darci) corresponde a la permeabilidad a través de un medio de filtro con el espesor de 1cm que permite el paso de 1 cm2 de un fluido con una viscosidad de 1 mPa.s (1 centipoise) a través de un área de 1cm2 en 1 segundo bajo una presión diferencial de 101.3 kPa (1atm).

Se expondrán objetivos y ventajas adicionales de la invención, en parte de la descripción que sigue, y en parte serán obvios a partir de la descripción, o pueden ser aprendidos por la práctica de la invención. Los objetos y ventajas de la invención serán realizados y logrados por medio de los elementos y combinaciones puntualizados particularmente en las reivindicaciones anexas.

Debe entenderse que tanto la descripción general precedente, como la descripción detallada que sigue, son ejemplares y explicativas únicamente, y no son restrictivas de la invención, como se reivindica.

Descripción de las realizaciones

Ahora se hará referencia en detalle a las realizaciones presentes de la invención. En una realización, se prepara por lo menos un mineral, o material de alimentación de tierra de diatomáceas, que puede tener una densidad en húmedo mayor que aproximadamente 0.40 g/cm3 (aproximadamente 25 Ib/pie3) y D⁵⁰menor que aproximadamente 20 micrones, para alimentarlo dentro de un calcinador de flujo o calcinador, es preaglomerado con menos de aproximadamente 10% de agua y se calcina para formar un producto de ayuda de filtro. En otra realización, el por lo menos un material de alimentación de tierra de diatomáceas es calcinado en flujo. En una realización adicional, el por lo menos un material de alimentación de tierra de diatomáceas pasa a través de una criba después de la aglomeración. En todavía otra realización, el producto de tierra de diatomáceas es tratado con agua.

Material de alimentación

Los productos de ayuda de filtro divulgados en esta memoria comprenden por lo menos un material de alimentación, el cual es por lo menos un mineral de tierra de diatomáceas, con una elevada densidad en húmedo, un tamaño fino de partícula y baja permeabilidad. El por lo menos un material de alimentación es tierra de diatomáceas. En otra realización, el por lo menos un material de alimentación es tierra de diatomáceas de o cerca de depósitos en Erdobenye, Hungría. El por lo menos un material de alimentación puede tener una densidad en húmedo de aproximadamente 0.45 (aproximadamente 28) a aproximadamente 0.53 g/cm3 (aproximadamente 33 Ib/pie3). El por lo menos un material de alimentación tiene un d¹⁰inicial de aproximadamente 2 a aproximadamente 10 micrones. El por lo menos un material de alimentación tiene una permeabilidad menor que aproximadamente 9.87 x 10-15 m2 (0.010 Da).

El por lo menos un material de alimentación puede tener una densidad en húmedo mayor que aproximadamente 0.40 g/cm3 (aproximadamente 25 lb/pie3). en una realización, la densidad en húmedo es mayor que aproximadamente 0.45 g/cm3 (aproximadamente 28 lb/pie3). En otra realización, la densidad en húmedo es mayor que aproximadamente 0.51 g/cm3 (aproximadamente 32 lb/pie3). En una realización adicional, la densidad en húmedo es de aproximadamente 0.40 g/cm3 (aproximadamente 25 lb/pie3) a aproximadamente 0.80 g/cm3 (aproximadamente 50 lb/pie3).

El por lo menos un material de alimentación se caracteriza por un valor D¹⁰, definido como el tamaño al cual 10 por ciento del volumen de partículas de la tierra de diatomáceas considera las partículas que tienen un diámetro menor que o igual al valor declarado. En una realización, el por lo menos un material de alimentación tiene D¹⁰menor que aproximadamente 6 micrones. En otra realización, el D¹⁰es menor que aproximadamente 5 micrones. En una realización adicional, el D¹⁰es de aproximadamente 3 a aproximadamente 5 micrones.

El por lo menos un material de alimentación puede estar caracterizado por un valor D⁵⁰, definido como el tamaño al cual 50 por ciento del volumen de partículas considera las partículas que tienen un diámetro menor que o igual al valor declarado. En una realización, por lo menos un material de alimentación tiene un D⁵⁰menor que aproximadamente 20 micrones. En otra realización, el D⁵⁰es menor que aproximadamente 15 micrones. En una realización adicional, el D⁵⁰es menor que aproximadamente 14 micrones. En todavía otra realización, el D⁵⁰es de aproximadamente 10 a aproximadamente 20 micrones.

El por lo menos un material de alimentación puede estar caracterizado por un valor D⁹⁰, definido como el tamaño al cual 90 por ciento del volumen de partículas considera las partículas que tienen un diámetro menor que o igual al valor declarado. En una realización, el por lo menos un material de alimentación tiene un D⁹⁰menor que aproximadamente 50 micrones. En otra realización, el D⁹⁰es menor que aproximadamente 45 micrones. En una realización adicional, el D⁹⁰es de aproximadamente 35 a aproximadamente 50 micrones.

Las mediciones de tamaño de partícula, tales como aquellas para las determinaciones de D¹⁰, D⁵⁰, y D⁹⁰pueden ser llevadas a cabo por cualquier medio, conocido ahora o en lo sucesivo, por aquellos de destreza ordinaria en la técnica. Por ejemplo, las mediciones de tamaño de partícula llevadas a cabo usando técnicas estándar en un equipo de análisis de tamaño de partícula Microtrac X100.

El por lo menos un material de alimentación está caracterizado por la permeabilidad. La permeabilidad del por lo menos un material de alimentación es menor que aproximadamente 9.87 x 10-15 m2 (aproximadamente 0.010 Da). En todavía una realización adicional, la permeabilidad es menor que aproximadamente 4.93 x 10-15 m2 (aproximadamente 0.005 Da).

El por lo menos un material de alimentación puede ser clasificado por su composición química. En una realización, el por lo menos un material de alimentación tiene una composición de SiO²de aproximadamente 89 a aproximadamente 95%. En otra realización, la composición de SiO²es de aproximadamente 94 a aproximadamente 95%. En una realización adicional, la composición de SiO²es de aproximadamente 93 a aproximadamente 94%. En todavía otra realización, la composición de SiO²es de aproximadamente 92 a aproximadamente 93%. En todavía otra realización, la composición de SiO²es de aproximadamente 91 a aproximadamente 92%. En todavía una realización adicional, la composición de SiO²es de aproximadamente 90 a aproximadamente 91%.

En una realización, el por lo menos un material de alimentación tiene una composición de AbO3 de aproximadamente 2 a aproximadamente 4%. En otra realización, la composición de AbO3 es de aproximadamente 2 a aproximadamente 3%. En una realización adicional, la composición de AbO3 es de aproximadamente 3 a aproximadamente 4%.

En una realización, el por lo menos un material de alimentación tiene una composición de Fe2O3 de aproximadamente 0.6 a aproximadamente 3%. En otra realización, la composición de Fe2O3 es de aproximadamente 0.6 a aproximadamente 1.0%. En una realización adicional, la composición de Fe2O3 es de aproximadamente 1 a aproximadamente 2%. En todavía otra realización, la composición de Fe2O3 es de aproximadamente 2 a aproximadamente 3%.

En una realización, el por lo menos un material de alimentación tiene las propiedades de aproximadamente aquellas listadas en la tabla 1. aT es el tiempo alpha medido en segundos y representa el período de tiempo necesario para que un volumen especificado de líquido fluya a través de una cantidad conocida de torta de filtro. aR es la tasa alpha, medida en seg-1 y es calculada por la siguiente ecuación:

aR = a factor/aT

Tabla 1

Generalmente pueden determinarse mediciones exactas del contenido total de sílice, usando espectrometría de fluorescencia de rayos X (XRF). Esta técnica es útil también para determinar el contenido total de otros elementos, tales como aluminio, hierro y sodio. En una realización particular de un método de fluorescencia de rayos X de "matriz comprimida de aglutinante", se tuesta a 950 °C una muestra de 3 g de tierra de diatomáceas por 1 hora y luego se añade a 0.75 g de aglutinante SPECTROBLENDMR. Se muele esta mezcla sacudiendo por 5 minutos en un vial de mezcla de carburo de tungsteno con una bola de impacto. Luego se comprime la mezcla molida en un dado de 31 mm hasta 24,000 libras por pulgada cuadrada (165 MPa) para formar una pella. La composición comprimida es luego analizada usando un espectrómetro XRF de dispersión de energía Spectrace 6000 con parámetros estándar de operación, calibrado usando seis estándares de tierra de diatomáceas preparados de la misma manera que las muestras. El instrumento Spectrace emplea un detector Li(Si) enfriado electrónicamente y una fuente de rayos X con objetivo de rodio de 50 kV, y está configurado para dar como resultado la excitación de la muestra con un tiempo muerto de aproximadamente 50%. Se analizan las intensidades de pico de los espectros mediante comparación de análisis de forma de la línea, con espectro de referencia de elementos simple. Específicamente, las intensidades de pico Ka usadas para las determinaciones de silicio, aluminio e hierro, corresponden a energías de 1.740 keV, 1.487 keV, y 6.403 keV, respectivamente. Las intensidades de pico para los estándares de tierra de diatomáceas son luego convertidas a las tasas de conteo de elemento puro, que son usadas para la determinación de los contenidos de elementos en las muestras, mediante ajuste de intensidad de pico y datos.

Preparación de la alimentación

El por lo menos un material de alimentación es preparado para la alimentación dentro de un calcinador. En una realización, el por lo menos un material de alimentación es preparado para alimentación mediante secado. En otra realización, el por lo menos un material de alimentación es preparado para alimentación mediante secado y trituración. En una realización adicional, el por lo menos un material de alimentación es preparado para alimentación mediante secado y molienda. En todavía otra realización, el por lo menos un material de alimentación es preparado para alimentación mediante secado, trituración, y molienda.

Como parte de la preparación para alimentación, el por lo menos un material de alimentación puede ser secado hasta porcentajes variables de agua. En una realización, el por lo menos un material de alimentación es secado hasta menos de o igual a aproximadamente 6% en peso de agua. En otra realización, el por lo menos un material de alimentación es secado hasta menos de aproximadamente 5% en peso de agua. En una realización adicional, el por lo menos un material de alimentación es secado hasta menos de aproximadamente 3% en peso de agua. En todavía otra realización, el por lo menos un material de alimentación es secado hasta menos de aproximadamente 1 % en peso de agua. En todavía una realización adicional, el por lo menos un material de alimentación es secado hasta de aproximadamente 0.1 a aproximadamente 6% de agua.

Como una parte adicional opcional de la preparación para alimentación, el por lo menos un material de alimentación puede ser clasificado para retirar impurezas. Puede usarse cualquier técnica de clasificación conocida ahora o posteriormente por la persona de destreza ordinaria. En una realización, la clasificación es realizada con un clasificador Gruendler. En otra realización, la clasificación retira por lo menos una impureza de metal pesado del por lo menos un material de alimentación.

Preaglomeración

De acuerdo con la invención descrita en esta memoria, el por lo menos un material de alimentación preparado puede ser preaglomerado, distribuyendo de manera uniforme aproximadamente 3 a aproximadamente 10 por ciento en peso de agua sobre la superficie de partículas bien dispersas, del por lo menos un material de alimentación, y mezclando el agua con el por lo menos un material de alimentación. En una realización, el agua es distribuida mediante atomización en una niebla fina. En otra realización, se mezcla el agua con el por lo menos un material de alimentación de tierra de diatomáceas, usando un mezclador de clavija de alta velocidad. En una realización adicional, se mezcla y distribuye el agua mediante adición simultánea de agua y el por lo menos un material de alimentación preparado, dentro de un mezclador de clavija de alta velocidad, cuyas clavijas rotan a aproximadamente 400 a aproximadamente 1800 rpm.

La cantidad de agua añadida al por lo menos un material de alimentación puede variar de acuerdo con uno o más factores, incluyendo el por lo menos un material de alimentación elegido y la técnica de calcinación deseada que va a usarse. En una realización, la cantidad de agua añadida al por lo menos un material de alimentación es aproximadamente 3 a aproximadamente 9 por ciento en peso del por lo menos un material de alimentación. En otra realización, la cantidad de agua añadida es aproximadamente 3 a aproximadamente 8 por ciento en peso. En una realización adicional, la cantidad de agua añadida es aproximadamente 3 a aproximadamente 6 por ciento en peso. En todavía otra realización, la cantidad de agua añadida es aproximadamente 3 a aproximadamente 5 por ciento en peso. En todavía una realización adicional, la cantidad de agua añadida es aproximadamente 3 a aproximadamente 4 por ciento en peso. En todavía otra realización, el agua añadida no plastifica al por lo menos un material de alimentación.

Tamización opcional

En una realización, el por lo menos un material de alimentación preaglomerado es dispersado o pasado con cepillo a través de por lo menos una criba. En otra realización, el por lo menos un material de alimentación preaglomerado es introducido dentro de por lo menos un dispositivo de tamización centrífuga. En una realización adicional, el por lo menos un material de alimentación preaglomerado es introducido en un dispositivo de tamización centrífuga con aberturas de criba de aproximadamente 500 a aproximadamente 1410 micrones. En realizaciones que usan dispositivos de tamización centrífuga, la acción centrífuga de la criba fuerza al material húmedo a través de las aberturas de la criba para formar partículas extrudidas. El efecto neto de la tamización es generalmente la transformación un tamaño de partícula pequeño y variable hasta un tamaño de partícula uniforme, aproximadamente igual al tamaño de abertura de la criba.

En una realización alternativa, el producto de alimentación calcinado final es dispersado o pasado con cepillo a través de por lo menos una criba. En una realización así, el material es pasado con cepillo a través de una criba con aberturas de aproximadamente 150 a aproximadamente 180 micrones.

Calcinación

El por lo menos un material de alimentación preaglomerado es sometido a por lo menos un proceso de calcinación. Se conocen diferentes métodos y condiciones de calcinación y pueden ser descubiertos en lo sucesivo. Aquellas condiciones y métodos pueden variar de acuerdo con las invenciones descritas en esta memoria, para dar un grado deseado de sinterización y aglomeración del producto de alimentación calcinado, para lograr una tasa particular deseada de flujo de producto. En una realización, muchas de las partículas del por lo menos un material de alimentación preaglomerado son mantenidas durante el por lo menos un proceso de calcinación, minimizando de este modo la cantidad de material fino en la descarga del horno.

El por lo menos un proceso de calcinación puede ser realizado sobre un intervalo de temperaturas. En una realización, la temperatura de calcinación es de aproximadamente 815.6 °C a aproximadamente 1204.4 °C (aproximadamente 1500° F a aproximadamente 2200° F). En otra realización, la temperatura de calcinación es de aproximadamente 1093.3 °C a aproximadamente 1204.4 °C (aproximadamente 2000° F a aproximadamente 2200° F). En una realización adicional, la temperatura de calcinación es de aproximadamente 1037.8 °C a aproximadamente 1093.3 °C (aproximadamente 1900° F a aproximadamente 2000° F). En todavía otra realización, la temperatura de calcinación es de aproximadamente 982.2 °C a aproximadamente 1037.8 °C (aproximadamente 1800° F a aproximadamente 1900° F). En todavía una realización adicional, la temperatura de calcinación es de aproximadamente 815.6 °C a aproximadamente 1037.8 °C (aproximadamente 1500° F a aproximadamente 1900° F).

El por lo menos un proceso de calcinación puede ser realizado sobre un intervalo de tiempo. El tiempo para el por lo menos un proceso de calcinación puede depender de diferentes factores, incluyendo pero sin limitarse a, la identidad y calidad del por lo menos un material de alimentación preaglomerado y el equipo usado para el por lo menos un proceso de calcinación. En una realización, el tiempo de calcinación es de aproximadamente 600 segundos a aproximadamente 2400 segundos. En otra realización, el tiempo de calcinación es de aproximadamente 1000 segundos a aproximadamente 2000 segundos. En una realización adicional, el tiempo de calcinación es aproximadamente 1800 segundos.

El por lo menos un proceso de calcinación puede ser llevado a cabo por cualquier medio conocido ahora por la persona experta o puede ser descubierto en lo sucesivo. En una realización, la calcinación es ejecutada mediante aplicación indirecta de fuego en horno rotatorio. En otra realización, la calcinación es ejecutada mediante aplicación directa de fuego en horno rotatorio. En una realización adicional, la calcinación es ejecutada mediante criba viajera. En todavía otra realización, la calcinación es ejecutada mediante calcinación en mufla. En todavía una realización adicional, la calcinación es ejecutada mediante calcinación de corazón abierto.

El por lo menos un proceso de calcinación puede ser llevado a cabo en presencia de por lo menos un agente de fluidez, para dar un producto calcinado en flujo. Las condiciones y métodos descritos anteriormente para el por lo menos un proceso de calcinación pueden ser adecuados también para por lo menos un proceso de calcinación que comprende por lo menos un agente de fluidez. La presencia de por lo menos un agente de fluidez durante el por lo menos un proceso de calcinación puede reducir la temperatura a la cual ocurre la sinterización y/o aglomeración del por lo menos un material de alimentación preaglomerado, permitiendo de ese modo que se formen aglomerados más grandes y que se extienda el intervalo de permeabilidad de las ayudas resultantes de filtro.

Los agentes adecuados como el por lo menos un agente de fluidez son cualesquiera conocidos ahora por aquellos expertos en la técnica o que pueden ser descubiertos en lo sucesivo. En una realización, el por lo menos un agente de fluidez es carbonato de sodio (soda ash, Na2CO3). En otra realización, el por lo menos un agente de fluidez es hidróxido de sodio (NaOH). En una realización adicional, el por lo menos un agente de fluidez es cloruro de sodio (NaCI). En todavía otra realización, el por lo menos un agente de fluidez es carbonato de potasio (K²CO³). En todavía una realización adicional, el por lo menos un agente de fluidez es borato de sodio (Na2B4O7).

En una realización, el por lo menos un agente de fluidez es por lo menos una sal de por lo menos un metal alcalino del grupo IA. En otra realización, el por lo menos un agente de fluidez es por lo menos una sal de por lo menos un metal alcalino. En una realización adicional, el por lo menos un metal alcalino es sodio. En todavía otra realización, el por lo menos un metal alcalino es elegido de entre metales alcalinos que tienen un radio atómico mayor que el sodio. En todavía una realización adicional, el por lo menos un metal alcalino es potasio. En todavía otra realización, el por lo menos un metal alcalino es rubidio.

El por lo menos un agente de fluidez puede ser añadido al por lo menos un material de alimentación preaglomerado en diferentes tiempos, respecto al por lo menos un proceso de calcinación. En una realización, el por lo menos un agente de fluidez es añadido antes del por lo menos un proceso de calcinación. En otra realización, el por lo menos un agente de fluidez es añadido de manera concurrente con el agua durante la preaglomeración. En una realización adicional, el por lo menos un agente de fluidez es añadido durante el por lo menos un proceso de calcinación. En todavía otra realización, el por lo menos un agente de fluidez es añadido antes y durante el por lo menos un proceso de calcinación.

El por lo menos un agente de fluidez puede ser añadido al por lo menos un material de alimentación preaglomerado en cantidades fácilmente determinables por la persona diestra. En una realización, se añade menos de aproximadamente 8% del por lo menos un agente de fluidez. En otra realización, se añade menos de aproximadamente 7% de agente de fluidez. En una realización adicional, se añade menos de aproximadamente 6%. En todavía otra realización, se añade menos de aproximadamente 5%. En una realización aún adicional, se añade menos de aproximadamente 4%. En todavía otra realización, se añade menos de aproximadamente 3%. En todavía una realización adicional, se añade menos de aproximadamente 2%. En otra realización, se añade de aproximadamente 0.5% a aproximadamente 10% de agente de fluidez.

En algunas realizaciones, en que el material es calcinado en flujo, el por lo menos un agente de fluidez puede soportar una reacción de descomposición química. En una realización de tal descomposición química, por lo menos un agente de fluidez que contiene sodio se enlaza con sílice diatomácea presente en el por lo menos un material de alimentación para formar silicato de sodio, emitiendo gas dióxido de carbono al proceso. En otra realización, por lo menos un agente de fluidez que contiene por lo menos un metal alcalino se enlaza con sílice diatomácea presente en el por lo menos un material de alimentación para formar por lo menos un silicato de metal alcalino.

Tratamiento opcional con agua

El producto calcinado puede ser tratado con agua para reducir los niveles de "Hierro Soluble en Cerveza" (BSI). En general, pueden usarse productos convencionales de tierra de diatomáceas para filtrar líquidos, por ejemplo, cerveza. La contaminación con metales, tales como hierro, de la cerveza filtrada es un problema clave. En consecuencia, el contenido de materiales que contienen hierro en el producto convencional de tierra de diatomáceas, que son solubles en cerveza (por ejemplo, hierro soluble en cerveza) suministra un indicador útil del grado en el cual ocurre la contaminación por estas impurezas. Típicamente, la tierra de diatomáceas contiene diferentes compuestos inorgánicos, tales como compuestos de calcio e hierro. El tipo más común de compuesto de hierro hallado en la tierra de diatomáceas es Fe2O3. El nivel de carbonato de sodio usado puede ser un factor significativo en la determinación del nivel de BSI del producto de tierra de diatomáceas. Los productos con BSI elevados son generados usualmente a medida que el contenido de carbonato de sodio aumenta. Generalmente, el tratamiento del agua del material reduce la solubilidad del hierro y da como resultado BSIs menores. En una realización, el tratamiento del agua llevado a cabo inyectando una atomización generalmente uniforme de agua dentro del producto calcinado y manteniéndolo a una temperatura de aproximadamente desde aproximadamente 76.7 °C a aproximadamente 93.3 °C (aproximadamente 170 °F a aproximadamente 200 °F) por un periodo mínimo de aproximadamente 30 minutos en un recipiente cerrado.

Otros tratamientos opcionales

Para incrementar la permeabilidad pueden retirarse del producto los finos. En una realización, se retiran del producto las partículas finas por debajo de aproximadamente 17 micrones, mediante clasificación con aire. En otra realización, se retiran del producto las partículas finas por debajo de aproximadamente 17 micrones, mediante clasificación mecánica.

Características del producto calcinado

El producto calcinado puede poseer propiedades físicas y químicas que lo hacen adecuado para productos de ayuda de filtro, de grado lento y grado rápido. Los productos de ayuda de filtro tales como tierras de diatomáceas son procesados generalmente para suministrar un intervalo de tasas de filtración, que están relacionadas con su permeabilidad. La selección de la permeabilidad de filtración para un proceso de filtración específico puede depender, en parte, de la tasa de flujo y el grado de clarificación del fluido deseados, para la aplicación particular. La presente divulgación puede suministrar productos calcinados de ayuda de filtro adecuados para aplicaciones de filtración de flujo alto y flujo bajo. El producto calcinado tiene una permeabilidad que varía de aproximadamente 4.93 x 10-14 m2 a aproximadamente 5.92 x 10-12 m2 (aproximadamente 0.05 a aproximadamente 0.6 Da), que generalmente es adecuada para aplicaciones de filtración de flujo bajo. En otra realización, el producto calcinado tiene una permeabilidad que varía de aproximadamente 5.92 x 10-13 m2 a aproximadamente 5.92 x 10-12 m2 (aproximadamente 0.6 a aproximadamente 6.0 Da), que generalmente es adecuada para aplicaciones de filtración de flujo alto. En una realización adicional, el producto calcinado tiene una permeabilidad que varía de aproximadamente 1.97 x 10-13 m2 a aproximadamente 5.92 x 10-13 m2 (aproximadamente 0.2 a aproximadamente 0.6 Da). En todavía otra realización, el producto calcinado tiene una permeabilidad que varía de aproximadamente 4.93 x 10-14 m2 a aproximadamente 1.97 x 10-13 m2 (aproximadamente 0.05 a aproximadamente 0.2 Da). En todavía una realización adicional, el producto calcinado tiene una permeabilidad que varía de aproximadamente 4.93 x 10-14 m2 a aproximadamente 5.92 x 10-13 m2 (aproximadamente 0.05 a aproximadamente 0.6 Da). En todavía otra realización, el producto calcinado tiene una permeabilidad que varía de aproximadamente 5.92 x 10-13 m2 a aproximadamente 5.92 x 10-12 m2 (aproximadamente 0.6 a aproximadamente 6.0 Da).

Como un resultado del proceso descrito en esta memoria, el producto calcinado tiene una permeabilidad aumentada frente al por lo menos un material de alimentación de partida. En una realización, la permeabilidad del producto calcinado aumenta aproximadamente 50%, comparada con el por lo menos un material de alimentación de partida. En otra realización, la permeabilidad aumenta hasta aproximadamente 80%. En una realización adicional, la permeabilidad aumenta hasta aproximadamente 100%. En todavía otra realización, la permeabilidad aumenta hasta aproximadamente 200%.

Como un resultado del proceso descrito en esta memoria, el producto calcinado puede tener una densidad en húmedo reducida, frente al por lo menos un material de alimentación de partida. En una realización, la densidad en húmedo es reducida en hasta aproximadamente 50%. En otra realización, la densidad en húmedo es reducida en hasta aproximadamente 40%. En una realización adicional, la densidad en húmedo es reducida en hasta aproximadamente 30%. En todavía otra realización, la densidad en húmedo es reducida en hasta aproximadamente 20%. La densidad en húmedo del producto calcinado en sí mismo puede ser medida. en una realización, el producto calcinado tiene una densidad en húmedo menor que aproximadamente 0.35 g/cm3 (aproximadamente 22 lb/pie3). En otra realización, el producto calcinado tiene una densidad en húmedo menor que aproximadamente 0.32 g/cm3 (aproximadamente 20 lb/pie3). En una realización adicional, el producto calcinado tiene una densidad en húmedo menor que aproximadamente 0.30 g/cm3 (aproximadamente 19 lb/pie3). En todavía otra realización, el producto calcinado tiene una densidad en húmedo de aproximadamente 0.24 g/cm3 a aproximadamente 0.40 g/cm3 (aproximadamente 15 lb/pie3 a aproximadamente 25 lb/pie3).

Como un resultado del proceso descrito en esta memoria, el producto calcinado puede tener un tamaño de partícula aumentado frente al por lo menos un material de alimentación de partida. En una realización, el D⁵⁰del producto calcinado es de aproximadamente 500 a aproximadamente 1410 micrones. En otra realización, el D⁵⁰es de aproximadamente 200 a aproximadamente 600 micrones. En otra realización adicional, el D⁵⁰es de aproximadamente 60 a aproximadamente 80 micrones. En todavía otra realización, el D⁵⁰es de aproximadamente 80 a aproximadamente 500 micrones. En todavía una realización adicional, las partículas que comprenden el producto calcinado tiene como promedio aproximadamente 1.41 mm en tamaño.

El producto calcinado puede ser caracterizado por su contenido de hierro soluble en cerveza. En una realización, el producto calcinado tiene un contenido de hierro soluble en cerveza menor que aproximadamente 25 ppm. En otra realización, el producto calcinado tiene un contenido de hierro soluble en cerveza menor que aproximadamente 20 ppm. En una realización adicional, el producto calcinado tiene un contenido de hierro soluble en cerveza menor que aproximadamente 15 ppm. En todavía otra realización adicional, el producto calcinado tiene un contenido de hierro soluble en cerveza menor que aproximadamente 35 ppm.

En una realización, el hierro soluble en cerveza puede ser medido con el siguiente método de prueba. Se añaden 5.0 g de la muestra de producto de tierra de diatomáceas, a 200 g de cerveza a temperatura ambiente, que ha sido descarbonatada en un frasco. El contenido es agitado en remolino cada minuto por un periodo de 5 minutos para mantener los sólidos en suspensión. Se agita el contenido en remolino una vez más justo antes del sexto minuto y luego se coloca en un accesorio para embudo con un papel de filtro plegado Reeve Angel 802. Se descarta el filtrado de los primeros 30 segundos y se recolecta el filtrado por los siguientes 150 segundos. El tiempo total de contacto es de 9 minutos. Se miden dentro de tubos de ensayo dos alícuotas de 25 ml del filtrado, una que sirve como el blanco y la otra como la muestra en prueba. Al filtrado de la muestra en prueba se añade 1 ml de solución al 0.3% de fenantrolina y aproximadamente 0.01 g de ácido ascórbico en polvo. Se permite que se desarrolle el color de la muestra por al menos 15 minutos pero no más de 45 minutos. Se lee la absorbancia de la muestra en prueba, usando un espectrofotómetro a 505 nm después de llevar a cero con el blanco. El contenido de Hierro Soluble en Cerveza (ppm) es obtenido multiplicando la lectura de absorbancia por 105.

Ejemplos

En los siguientes ejemplos, que son ofrecidos a modo de ilustración y no como limitación, se describen varios productos calcinados de ayuda de filtro, que comprenden por lo menos un componente producido a partir de depósitos de tierra de diatomáceas de baja permeabilidad de grado fino, así como los procedimientos para prepararlo.

Ejemplo 1

Se secaron y molieron muestras de material de alimentación de tierra de diatomáceas, originarias de Erdobeyne, Hungría, y que tenían las propiedades listadas en la Tabla 1 como Material de alimentación 2. Se pasaron las muestras a través de un clasificador Gruendler para separar las impurezas de metal pesado. Algunas muestras fueron luego preaglomeradas, sometiendo el polvo seco y molido a una niebla fina de 6% de agua por peso de cada muestra total, seguido por una mezcla completa. Se llevaron luego a cabo calcinaciones en mufla, sobre los materiales preaglomerados y no preaglomerados. Se fijó el tiempo de calcinación en 30 minutos, y durante aquel tiempo la temperatura varió de 982.2 °C a 1093.3 °C (1800 °F a 2000 °F) en diferentes muestras. La calcinación fue ejecutada en presencia de un flujo de carbonato de sodio que varió de 0% a 5%. Se calcinaron en flujo las muestras y los productos calcinados fueron tamizados con cepillo a través de una criba de 150 micrones. Se midieron los niveles de BSI, usando el método descrito, tanto antes como después de un tratamiento con agua posterior a la calcinación. En la Tabla 2 se representan las características físicas y químicas de los productos resultantes.

Tabla 2

Como se usa en esta memoria, "menos de malla 100" indica el producto calcinado de la alimentación aglomerada que fue dispersado a través de una criba de malla 100, o el % del producto retenido sobre 150 micrones. La Tabla 2 también reporta el % del producto retenido sobre una criba de malla 150 ("+150M"), o el % retenido sobre 104 micrones. Como se usa en esta memoria, "alimentación convencional" es entendida para indicar muestras que no fueron aglomeradas o preaglomeradas de acuerdo con las presentes invenciones.

Como se muestra en la Tabla 2, de manera sorprendente e inesperada las muestras que fueron preaglomeradas tuvieron menores densidades en húmedo y mucho mayores permeabilidades que los materiales convencionales de alimentación procesados bajo las mismas condiciones. El producto convencional de alimentación calcinado a una temperatura de 1037.8 °C (1900 °F) y sin agente de fluidez tuvo una densidad en húmedo de 0.34 g/cm3 (21.5 lb/pie3) y una permeabilidad de 7.99 x 10-14 m2 (0.081 Da); bajo las mismas condiciones, la muestra preaglomerada tuvo una reducida densidad en húmedo de 0.30 g/cm3 (18.9 lb/pie3) y una aumentada permeabilidad de 1.78 x 10-13 m2 (0.180 Da). A una temperatura de 1093.3 °C (2000 °F) y en presencia de 1.0% de agente de fluidez, el producto convencional de alimentación tuvo una densidad en húmedo de 0.33 g/cm3 (20.8 lb/pie3) y una permeabilidad de 2.71 x 10-13 m2 (0.275 Da); bajo las mismas condiciones, el producto tuvo una reducida densidad en húmedo de 0.32 g/cm3 (20.1 lb/pie3) y una incrementada permeabilidad de 3.76 x 10-13 m2 (0.381 Da). A 1093.3 °C (2000 °F) y en presencia de 2.0% agente de fluidez, la muestra preaglomerada tuvo una densidad en húmedo de 0.37 g/cm3 (23.1 lb/pie3) y una permeabilidad de 2.93 x 10-13 m2 (0.297 Da); bajo las mismas condiciones, el producto preaglomerado tuvo una reducida densidad en húmedo de 0.32 g/cm3 (20.1 lb/pie3) y una aumentada permeabilidad de 5.53 x 10-13 m2 (0.560 Da).

Ejemplo 2

Se secaron y molieron muestras de material de alimentación de tierra de diatomáceas, originarias de Erdobeyne, Hungría y que tenían las propiedades listadas en la Tabla 1 como Material de alimentación 1. Luego se preaglomeraron algunas muestras, como se describe en el Ejemplo 1. Se calcinaron las muestras como se describe en el Ejemplo 1 y se tamizaron mediante cepillado a través de una criba de 180 micrones. Se midieron los niveles de BSI tanto antes como después del tratamiento con agua. Las características físicas y químicas del producto resultante son representadas en la Tabla 3.

Tabla 3

Como se usa en esta memoria, "menos de malla 80" indica el producto calcinado de la alimentación aglomerada que fue dispersado a través de una criba de malla 80, o el % del producto retenido sobre 177 micrones. Como se usa en esta memoria, "menos de malla 60" indica el producto calcinado de la alimentación aglomerada que fue dispersado a través de una criba de malla 60, o el % del producto retenido sobre 250 micrones. La Tabla 3 también reporta el % del producto retenido sobre una criba de malla 150 ("+150M"), o el % retenido sobre 104 micrones.

Como se refleja en la Tabla 3, sorprendente e inesperadamente los productos de las alimentaciones preaglomeradas tuvieron densidades en húmedo mucho menores y permeabilidades mucho mayores que los productos de las alimentaciones convencionales. El producto convencional de alimentación calcinado a 1093.3 °C (2000 °F) en presencia de 5% de agente de fluidez tuvo una densidad en húmedo de 0.29 g/cm3 (18.4 lb/pie3) y una permeabilidad de 1.44 x 10-12 m2 (1.46 Da); bajo las mismas condiciones, el producto preaglomerado tuvo una reducida densidad en húmedo de 0.27 g/cm3 (16.9 lb/pie3) y una incrementada permeabilidad de 2.64 x 10-12 m2 (2.68 Da). El producto convencional de alimentación calcinado en presencia de 8% de agente de fluidez tuvo una densidad en húmedo de .29 g/cm3 (17.8 lb/pie3) y una permeabilidad de 2.66 x 10-12 m2 (2.70 Da); a la misma temperatura y en presencia de 7% de agente de fluidez, la densidad en húmedo del producto preaglomerado comparable fue reducida a 0.27 g/cm3 (16.9 lb/pie3) y la permeabilidad aumentó a 5.84 x 10-12 m2 (5.92 Da).

A menos que se indique en sentido contrario, debe entenderse que todos los números que expresan cantidades de ingredientes, condiciones de reacción, etc. usados en esta memoria, incluyendo las Reivindicaciones, están modificados en todos los casos por el término "aproximadamente". De acuerdo con ello, a menos que se indique en sentido contrario, los parámetros descritos en esta memoria y en las Reivindicaciones anexas son aproximaciones que pueden variar dependiendo de las propiedades deseadas que se busca obtener por la presente divulgación. Como mínimo, cada parámetro debería ser interpretado a la luz del número de dígitos significativos y aproximaciones de redondeo ordinarias.

A pesar de que los intervalos numéricos y los ajustes de parámetros para el alcance amplio de la invención son aproximaciones, a menos que se indique de otro modo, los valores numéricos descritos para los ejemplos específicos son reportados tan precisamente como es posible. Sin embargo, cualquier valor numérico contiene de manera inherente ciertos errores resultantes de la desviación estándar hallada en sus respectivas mediciones de prueba. Los encabezamientos de sección usados en esta divulgación son suministrados simplemente para la conveniencia del lector, y no pretenden limitar el alcance de las invenciones descritas en esta memoria.

Para aquellos expertos en la técnica, serán evidentes otras realizaciones de la invención, a partir de la consideración de la especificación y práctica de la invención divulgada en esta memoria. Se pretende que la especificación y los ejemplos sean considerados únicamente como ejemplares, siendo un verdadero alcance y espíritu de la invención indicado en las siguientes reivindicaciones.

Claims

REIVINDICACIONES

1. Un procedimiento para la mejora de la características de permeabilidad y flujo de por lo menos un material de alimentación de mineral de tierra de diatomáceas de baja permeabilidad, de grano muy fino, que comprende la preaglomeración del mineral en presencia de menos de 10% en peso de agua y calcinación del producto resultante, en el que el material de alimentación tiene una dio inicial de 2-10 |jm y una permeabilidad menor que 9.87 x 10-15 m2 (0.010 Da),

en el que el producto calcinado tiene una permeabilidad que varía de 4.93 x 10'14 m2 a 5.92 x 10'12 m2 (0.050 Da a 6.0 Da),

y en el que el d¹⁰es medido, se define en la página 7 del documento WO 2009/067718 A1, y

en el que una permeabilidad de 9.87 x 10'13 m2 (un darci) corresponde a la permeabilidad a través de un medio de filtro con espesor de 1cm que permite el paso de 1 cm2 de fluido con una viscosidad de 1 mPa.s (1 centipoise) a través de un área de 1cm2 en 1 segundo, bajo una presión diferencial de 101.3 kPa (1atm).

2. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, en el que el material de alimentación preaglomerado es dispersado o cepillado a través de por lo menos una criba.

3. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, en el que el material de alimentación preaglomerado es introducido en un dispositivo de tamización centrífuga con aberturas de criba de aproximadamente 500 a aproximadamente 1410 micrones.

4. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, en el que la temperatura de calcinación es de aproximadamente 815.6 °C a aproximadamente 1204.4 °C (aproximadamente 1500 °F a aproximadamente 2200 °F).

5. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, en el que la calcinación es llevada a cabo en presencia de por lo menos un agente de fluidez.

6. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, en el que la cantidad de agua añadida al por lo menos un material de alimentación es aproximadamente 3 a aproximadamente 9 por ciento en peso del por lo menos un material de alimentación.