ES2575205T3 - Productos de tierra de diatomáceas, procesos para su preparación y métodos para su uso - Google Patents

Productos de tierra de diatomáceas, procesos para su preparación y métodos para su uso Download PDF

Info

Publication number
ES2575205T3
ES2575205T3 ES09819816.1T ES09819816T ES2575205T3 ES 2575205 T3 ES2575205 T3 ES 2575205T3 ES 09819816 T ES09819816 T ES 09819816T ES 2575205 T3 ES2575205 T3 ES 2575205T3
Authority
ES
Spain
Prior art keywords
diatomaceous earth
product
aluminate
content
filtration
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
ES09819816.1T
Other languages
English (en)
Inventor
Bo Wang
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Imerys Filtration Minerals Inc
Original Assignee
Imerys Filtration Minerals Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Imerys Filtration Minerals Inc filed Critical Imerys Filtration Minerals Inc
Application granted granted Critical
Publication of ES2575205T3 publication Critical patent/ES2575205T3/es
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/10Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate
    • B01J20/14Diatomaceous earth
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C12BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12HPASTEURISATION, STERILISATION, PRESERVATION, PURIFICATION, CLARIFICATION OR AGEING OF ALCOHOLIC BEVERAGES; METHODS FOR ALTERING THE ALCOHOL CONTENT OF FERMENTED SOLUTIONS OR ALCOHOLIC BEVERAGES
    • C12H1/00Pasteurisation, sterilisation, preservation, purification, clarification, or ageing of alcoholic beverages
    • C12H1/02Pasteurisation, sterilisation, preservation, purification, clarification, or ageing of alcoholic beverages combined with removal of precipitate or added materials, e.g. adsorption material
    • C12H1/04Pasteurisation, sterilisation, preservation, purification, clarification, or ageing of alcoholic beverages combined with removal of precipitate or added materials, e.g. adsorption material with the aid of ion-exchange material or inert clarification material, e.g. adsorption material
    • C12H1/0408Pasteurisation, sterilisation, preservation, purification, clarification, or ageing of alcoholic beverages combined with removal of precipitate or added materials, e.g. adsorption material with the aid of ion-exchange material or inert clarification material, e.g. adsorption material with the aid of inorganic added material
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D15/00Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D15/00Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
    • B01D15/08Selective adsorption, e.g. chromatography
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28014Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their form
    • B01J20/2803Sorbents comprising a binder, e.g. for forming aggregated, agglomerated or granulated products
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • B01J20/3028Granulating, agglomerating or aggregating
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B18/00Use of agglomerated or waste materials or refuse as fillers for mortars, concrete or artificial stone; Treatment of agglomerated or waste materials or refuse, specially adapted to enhance their filling properties in mortars, concrete or artificial stone
    • C04B18/02Agglomerated materials, e.g. artificial aggregates
    • C04B18/023Fired or melted materials
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2220/00Aspects relating to sorbent materials
    • B01J2220/40Aspects relating to the composition of sorbent or filter aid materials
    • B01J2220/48Sorbents characterised by the starting material used for their preparation
    • B01J2220/4806Sorbents characterised by the starting material used for their preparation the starting material being of inorganic character

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Civil Engineering (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Genetics & Genomics (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

Un producto de tierra de diatomáceas calcinado aglomerado que comprende al menos un material de aluminato, en donde el producto tiene un contenido de cristobalita de menos de 1% en peso.

Description

5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
DESCRIPCION
Productos de tierra de diatomaceas, procesos para su preparacion y metodos para su uso Campo tecnico
Se divulgan aqu productos de tierra de diatomaceas, procesos para preparar productos de tierras de diatomaceas y metodos para utilizar productos de tierra de diatomaceas.
Antecedentes
Los productos de tierras de diatomaceas son obtenidos a partir de tierras de diatomaceas (tambien denominados “DE” o “diatomita”), las cuales son conocidas en general como un sedimento enriquecido en silica biogenica (esto es silica producida o aportada por organismos vivos) en la forma de esqueletos siliceos (frustulas) de diatomeas. Las diatomeas son una disposicion diversa de algas microscopicas, de celulas individuales, de color dorado-marron de la clase Bacillariophyceae que poseen un esqueleto siliceo ornado de estructuras variadas e intrincadas que comprenden dos valvas, en la diatomea viva, ajustadas entre si como un pastillero.
La tierra de diatomaceas puede formarse a partir de los restos de diatomeas originarias del agua, y por lo tanto, los depositos de tierra de diatomaceas pueden ser encontrados cerca bien sea a corrientes o cuerpos formadores de agua. Estas deposiciones estan divididas generalmente en dos categorias con base en la fuente: agua dulce y agua salada. La tierra de diatomaceas de agua dulce es extraida generalmente de lechos de lagos secos y pueden ser caracterizadas por tener un contenido de silica cristalina bajo y un alto contenido de hierro. En contraste, la tierra de diatomaceas de agua salada se extrae generalmente de areas oceanicas y puede ser caracterizada por tener un alto contenido de silica cristalina y un bajo contenido de hierro.
En el campo de la filtracion, muchos metodos de separacion de particulas a partir de fluidos emplean productos de diatomita como auxiliares de filtracion. La estructura intricada y porosa unica de la silica de diatomita puede ser efectiva para el atrapamiento fisico de particulas en procesos de filtracion. Es conocido emplear productos de diatomitas para mejorar la claridad de fluidos que contienen particulas suspendidas o material en particulas o que exhiben turbidez.
En el campo de la filtracion, los metodos de separacion de particulas a partir de fluidos pueden emplear productos de tierra de diatomaceas como auxiliares de filtracion. La estructura intricada y porosa unica de la tierra de diatomaceas, puede ser, en algunos casos, efectiva para el atrapamiento fisico de particulas en procesos de filtracion. Es conocido emplear productos de tierra de diatomaceas para mejorar la claridad de fluidos que exhiben turbidez o contienen particulas suspendidas o material en particulas.
La tierra de diatomaceas puede ser utilizada en diversas modalidades de filtracion. Como una parte de prerrecubrimiento, los productos de tierra de diatomaceas pueden ser aplicados a un septum de filtracion para ayudar en alcanzar, por ejemplo, cualquiera o mas de: protection del septum, mejora en la claridad, y rapidez en la elimination de la torta del filtro. Como parte de un sistema de alimentation, la tierra de diatomaceas puede ser agregada directamente a un fluido que esta siendo filtrado para ayudar en alcanzar, por ejemplo, cualquiera o ambas de: incremento en la velocidad de flujo y extensiones del ciclo de filtracion. Dependiendo de los requerimientos del proceso de separacion especificos, la tierra de diatomaceas puede ser utilizada en multiples etapas o realizaciones incluyendo, pero no limitandose a, el prerrecubrimiento y en el suministro de alimentacion.
Los productos de tierras de diatomaceas del arte anterior puede sufrir una serie de atributos que los hacen inapropiados, hace que sean menos deseables, o hacen que tengan un rendimiento pobre o mejorable en una aplicacion en particular, por ejemplo en aplicaciones en filtracion. Por ejemplo, los productos de tierra de diatomaceas de la tecnica anterior pueden tener al menos uno de alto contenido de silica cristalina, alto contenido de impurezas y baja permeabilidad. Por ejemplo, la Patente de los Estados Unidos 5,710,090 divulga un agente de filtracion de diatomaceas libre de cristobalita.
Existe una necesidad por productos de tierra de diatomaceas mejorados que exhiban mejor rendimiento en una aplicacion dada, tal como un contenido de impurezas inferior y/o mayor permeabilidad en aplicaciones en filtracion.
Resumen
Se divulgan aqui procesos para preparar productos de tierra de diatomaceas que comprenden someter al menos una tierra de diatomaceas natural a al menos una aglomeracion que comprende al menos un material de aluminato, y a al menos un tratamiento con calor, en cualquier orden. Tambien se divulgan aqui procesos para preparar productos de tierra de diatomaceas que comprenden someter al menos un material de tierra de diatomaceas natural
5
10
15
20
25
30
35
40
45
a al menos una aglomeracion que comprende el al menos un material de aluminato, y someter la tierra de diatomacea aglomerada a al menos un tratamiento con calor. Se divulgan aqm, adicionalmente procesos para preparar productos de tierra de diatomaceas que comprenden someter a al menos un material de tierra de diatomaceas natural a al menos un tratamiento con calor, y someter la tierra de diatomaceas tratada con calor a al menos una aglomeracion que comprende al menos un material de aluminato.
En una realization, el al menos un material de aluminato es al menos un aluminato de metal alcalino. En otra realization, el al menos un material de aluminato es al menos un aluminato de un metal alcalinoterreo. En una realizacion adicional, la al menos una aglomeracion comprende preparar al menos una solution acuosa que comprende el al menos un material de aluminato, y poner en contacto el al menos un material de tierra de diatomaceas natural con la al menos una solucion de aluminato acuoso. En aun otra realizacion, el al menos un tratamiento con calor es calcination. En aun una realizacion adicional, el al menos un tratamiento con calor es calcination a una temperatura que varia desde aproximadamente 600°C hasta aproximadamente 900°C. En aun una realizacion adicional, la calcinacion puede ser durante un periodo de tiempo que varia desde aproximadamente 15 minutos hasta aproximadamente 45 minutos.
El producto de tierra de diatomaceas divulgado puede tener uno o mas atributos beneficiosos. En una realizacion, el producto de tierra de diatomaceas tiene una permeabilidad que varia desde aproximadamente 0.2 darcy hasta aproximadamente 3.0 darcy. En otra realizacion, el producto de tierra de diatomaceas tiene un contenido de cristobalita de menos de aproximadamente 1% en peso. En una realizacion adicional, el producto de tierra de diatomaceas tiene un contenido de cuarzo de menos de aproximadamente 0.5% en peso.
Tambien se divulgan aqui composiciones auxiliares de filtration que comprenden al menos un producto de tierras de diatomaceas. Se divulgan aqui adicionalmente metodos de filtracion de al menos un liquido utilizando al menos una composition auxiliar de filtracion que comprende al menos un producto de tierra de diatomaceas. Se divulgan aqui adicionalmente productos de tierra de diatomaceas calcinados que comprenden al menos un material de aluminato.
Breve description de los dibujos
La figura 1A es una grafica que representa presion versus tiempo de filtracion para el auxiliar de filtracion de tierra de diatomaceas discutido en el Ejemplo 16.
La figura 1B es una grafica que representa turbidez versus tiempo de filtracion para el auxiliar de filtracion de tierra de diatomaceas discutido en el Ejemplo 16.
La figura 2A es una grafica que representa presion versus tiempo de filtracion para el auxiliar de filtracion de tierra de diatomaceas discutido en el Ejemplo 17.
La figura 2B es una grafica que representa turbidez versus tiempo de filtracion para el auxiliar de filtracion de tierra de diatomaceas discutido en el Ejemplo 17.
La figura 3A es una grafica que representa presion versus tiempo de filtracion para el auxiliar de filtracion de tierra de diatomaceas discutido en el Ejemplo 18.
La figura 3B es una grafica que representa turbidez versus tiempo de filtracion para el auxiliar de filtracion de tierra de diatomaceas discutido en el Ejemplo 18.
La figura 4A es una grafica que representa presion versus tiempo de filtracion para el auxiliar de filtracion de tierra de diatomaceas discutido en el Ejemplo 19.
La figura 4B es una grafica que representa turbidez versus tiempo de filtracion para el auxiliar de filtracion de tierra de diatomaceas discutido en el Ejemplo 19.
Descripcion de las realizaciones
Las realizaciones de la invention de la presente solicitud estan definidas en las reivindicaciones. Estas solicitudes describen, inter alia, productos de tierra de diatomaceas, procesos para preparar productos de tierra de diatomaceas y metodos para utilizar los productos de tierra de diatomaceas como, por ejemplo, auxiliares de filtracion. En una realizacion, el producto de tierra de diatomaceas tiene permeabilidad mejorada en comparacion con al menos una tierra de diatomaceas de la cual esta hecho. En otra realizacion, el producto de tierra de diatomaceas tiene permeabilidad mejorada en comparacion con al menos una tierra de diatomaceas natural sometida solamente a al menos un tratamiento con calor, sin aglomeracion con al menos un material de aluminato. En una realizacion adicional, el producto de tierra de diatomaceas tiene una permeabilidad comparable a la de los productos de tierra
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
de diatomaceas preparados sin aglomeracion por tratamiento con calor (por ejemplo, calcinacion o calcinacion en flujo) a una temperatura relativamente mas alta. En aun otra realizacion, el producto de tierra de diatomaceas tiene un contenido de silica cristalina reducido en comparacion con productos de tierra de diatomaceas preparado sin aglomeracion por tratamiento con calor (por ejemplo, calcinacion o calcinacion en flujo) a una temperatura relativamente superior. En aun una realizacion adicional, el producto de tierra de diatomaceas tiene permeabilidad mejorada en comparacion con productos de tierra de diatomaceas calcinados o calcinados en flujo. En todavia otra realizacion, el producto de tierra de diatomaceas tiene contenido de silica cristalina reducido y permeabilidad incrementada en comparacion con productos de tierra de diatomaceas calcinados o calcinados en flujo.
En una realizacion, el producto de tierra de diatomaceas, cuando esta comprometido en una composicion auxiliar de filtracion, potencia el rendimiento del auxiliar de filtracion en comparacion con la composicion auxiliar de filtracion misma. En otra realizacion, el producto de tierra de diatomaceas, cuando esta comprendido en un producto auxiliar de filtracion, potencia el rendimiento del auxiliar de filtracion en comparacion con auxiliares de filtracion disponibles comercialmente. En una realizacion adicional, el proceso divulgado aqui alcanza ahorros de energia reduciendo las temperaturas de calcinacion en comparacion con las temperaturas utilizadas en calcinaciones tradicionales y en flujo.
Tierra de diatomaceas natural
Los procesos para preparar los productos de tierra de diatomaceas de la presente invention comprenden al menos una tierra de diatomaceas natural como material de partida. Tal como se utiliza aqui, el termino “tierra de diatomaceas natural” significa cualquier material de tierra de diatomaceas que no ha sido sometido a tratamiento termico (por ejemplo calcinacion) suficiente para inducir la formation de mas de 1% de cristobalita. En una realizacion, la al menos una tierra de diatomaceas natural es de una fuente de agua salada. En otra realizacion, la al menos una tierra de diatomaceas natural es de una fuente de agua dulce. En una realizacion adicional, la al menos una tierra de diatomaceas natural es cualquier material de tierra de diatomaceas que puede utilizarse en un producto auxiliar de filtracion, bien sea en su forma cruda o despues de someter el material a una o mas etapas de procesamiento. En aun una realizacion adicional, la al menos una tierra de diatomaceas natural es cualquier material de tierra de diatomaceas que no ha sido sometida a al menos un tratamiento termico. En todavia otra realizacion, la al menos una tierra de diatomaceas natural es cualquier material de tierra de diatomaceas que no ha sido sometida a calcinacion.
Como se establecio anteriormente, la tierra de diatomaceas es, en general, un deposito de silica biogenica sedimentario que comprende los esqueletos fosilizados de diatomeas, plantas similares a algas de una celula que se acumulan en ambientes marinos o de agua dulce. Las estructuras de silica en forma de colmena generalmente dan a la tierra de diatomaceas caracteristicas utiles tales como capacidad absorbente y area superficial, estabilidad quimica y baja densidad especifica. En una realizacion, la tierra de diatomaceas natural comprende aproximadamente 90% de SiO2 mezclado con otras sustancias. En otra realizacion, la tierra de diatomaceas cruda comprende aproximadamente 90% de SiO2 mas diversos oxidos metalicos, tales como pero no limitandose a oxidos de Al, Fe, Ca y Mg.
La al menos una tierra de diatomaceas natural puede tener cualquiera de diversas formas apropiadas ahora conocidas para el experimentado en la tecnica o descubiertas posteriormente. En una realizacion, la al menos una tierra de diatomaceas natural es no procesada (por ejemplo, no sometida a procesos de modification quimica y/o fisica). Sin querer estar limitados por la teoria, las impurezas en las tierras de diatomaceas, tales como arcillas y materiales organicos, en algunas realizaciones pueden proveer capacidad mayor de intercambio de cationes. En otra realizacion, la al menos una tierra de diatomaceas natural experimenta un procesamiento minimo despues de la mineria o la extraction. En una realizacion adicional, la al menos una tierra de diatomaceas natural esta sometida a al menos un proceso de modificacion fisica. La persona experimentada conocera facilmente procesos de modificacion fisica apropiados para uso en la presente invencion, los cuales pueden ser ya conocidos o descubiertos posteriormente; procesos de modificacion fisica apropiados incluyen pero no se limitan a molienda, secado y clasificacion con aire. En aun otra realizacion, la al menos una tierra de diatomaceas natural es sometida a al menos un proceso de modificacion quimica. La persona experimentada conocera facilmente procesos de modificacion quimica apropiados para uso en la presente invencion, los cuales pueden ser conocidos ahora o descubiertos posteriormente; procesos de modificacion quimica apropiados incluyen, pero no se limitan a, silanizacion. La silanizacion puede ser utilizada para hacer que las superficies de la al menos una tierra de diatomaceas natural sea mas hidrofoba o hidrofilica utilizando los metodos apropiados para minerales de silicato. Vease la Patente de los Estados Unidos No. 3,915,735 y la Patente de los Estados Unidos No. 4,260,498, cuyos contenidos se incorporan aqui como referencia en su totalidad. En una realizacion util para incrementar la hidrofobicidad, la al menos una tierra de diatomaceas natural es colocada en un recipiente plastico, y se agrega una pequena cantidad de dimetildiclorosilano (SiCl2(CH3)2 o hexadimetilsilazano ((CH3)3Si-NH-Si(CH3)3 al recipiente. La reaction se deja transcurrir en la al menos una superficie de tierra de diatomaceas en la fase de vapor durante un periodo de 24 horas. En una realizacion, la tierra de diatomaceas potenciada hidrofobicamente de acuerdo con la presente invencion puede tener aplicacion en composiciones cromatograficas. En otra realizacion, la tierra de diatomaceas
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
potenciada hidrofobicamente de acuerdo con la presente invencion, cuando se utiliza en conjunto con al menos un material hidrofobo adicional, puede proveer un rendimiento mecanico mejorado en aplicaciones que involucran hidrocarburos y/o aceites. En una realizacion adicional, la tierra de diatomaceas potenciada hidrofobicamente y de acuerdo con la presente invencion, cuando se utiliza en conjunto con al menos un material hidrofobo adicional, puede proveer un refuerzo en aplicaciones que involucran plasticos y/o otros polimeros.
En una realizacion, la al menos una tierra de diatomaceas natural es un producto de tierra de diatomaceas disponible comercialmente. En otra realizacion, la al menos una tierra de diatomaceas natural es Celite® S disponible de World Minerals, Inc.
Material de aluminato
El al menos un material de tierra de diatomaceas natural es sometido a al menos una aglomeracion con al menos un material de aluminato. En una realizacion, el al menos un material de aluminato es al menos un material de aluminato de un alcalino. En otra realizacion, el al menos un material de aluminato es al menos un material de aluminato de un alcalinoterreo. En una realizacion adicional, el al menos un material de tierra de diatomaceas natural es aglomerado con al menos un material de aluminato de un alcalino y al menos un material de aluminato de un alcalinoterreo.
En una realizacion, el al menos un material de aluminato alcalino es al menos un material de aluminato de sodio. En otra realizacion, el al menos un material de aluminato de alcalino es al menos un material de aluminato de potasio. En otra realizacion, el al menos un material de aluminato de alcalino es al menos un material de aluminato de litio.
En una realizacion, el al menos un material de aluminato de un alcalinoterreo es al menos un material de aluminato de calcio. En otra realizacion, el al menos un material alcalinoterreo es al menos un material de aluminato de magnesio.
Aglomeracion
La aglomeracion de al menos un material de tierra de diatomaceas y al menos un material de aluminato, o de al menos una tierra de diatomaceas tratada con calor y al menos un material de aluminato, puede ocurrir a traves de cualquier proceso de aglomeracion apropiado conocido actualmente por la persona experimentada o descubierto posteriormente. En una realizacion, la aglomeracion comprende preparar al menos una solucion acuosa del al menos un material de aluminato, y poner en contacto la al menos una solucion de aluminato con la al menos una tierra de diatomaceas. Pueden llevarse a cabo una o mas aglomeraciones, por ejemplo, cuando se utilizan multiples materiales de aluminato, multiples tierras de diatomaceas, y/o multiples soluciones de aluminato.
En una realizacion, poner en contacto comprende mezclar una solucion de aluminato con al menos una tierra de diatomaceas. En otra realizacion, la mezcla comprende agitacion. En una realizacion adicional, al menos un material de tierra de diatomaceas y al menos una solucion de aluminatos son mezcladas suficientemente para al menos distribuir uniformemente de manera sustancial la solucion de aluminato entre los puntos de aglomeracion de contacto de la al menos una tierra de diatomaceas. En aun otra realizacion, la al menos una tierra de diatomaceas y la solucion de aluminato son mezcladas con suficiente agitacion para al menos distribuir sustancialmente de manera uniforme la solucion de aluminato entre los puntos de aglomeracion de contacto de la al menos una tierra de diatomaceas sin deteriorar la estructura de la tierra de diatomaceas. En aun una realizacion adicional, poner en contacto comprende mezcla con bajo cizallamiento.
En una realizacion, la mezcla ocurre durante aproximadamente 1 hora. En otra realizacion, la mezcla ocurre durante menos de aproximadamente 1 hora. En una realizacion adicional, la mezcla ocurre durante aproximadamente 30 minutos. En aun otra realizacion, la mezcla ocurre durante aproximadamente 20 minutos. En aun una realizacion adicional, la mezcla ocurre durante aproximadamente 10 minutos.
En una realizacion, la mezcla ocurre a aproximadamente temperatura ambiente, esto es, desde aproximadamente 20°C hasta aproximadamente 23°C. En otra realizacion, la mezcla ocurre a una temperatura desde aproximadamente 20°C hasta aproximadamente 50°C. En una realizacion adicional, la mezcla ocurre a una temperatura de desde aproximadamente 30°C hasta aproximadamente 45°C. En aun otra realizacion, la mezcla ocurre a una temperatura de desde aproximadamente 35°C hasta aproximadamente 40°C.
En otra realizacion, poner en contacto comprende asperjar al menos una tierra de diatomaceas con al menos una solucion de aluminato. En una realizacion, la aspersion es intermitente. En otra realizacion, la aspersion es continua. En una realizacion adicional, la aspersion comprende mezclar la al menos una tierra de diatomaceas durante la aspersion con la al menos una solucion de aluminato, por ejemplo, para exponer diferentes puntos de aglomeracion de contactos a la aspersion. En una realizacion, tal mezcla es intermitente. En otra realizacion, tal mezcla es
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
continua.
En una realizacion, el al menos un material de aluminato esta presente en al menos una solucion de aluminato en una cantidad de menos de aproximadamente 40% en peso, con respecto al peso de la al menos una solucion de aluminato. En otra realizacion, el al menos un material de aluminato varia desde aproximadamente 1% hasta aproximadamente 10% en peso. En una realizacion adicional, el al menos un material de aluminato varia desde aproximadamente 1% hasta aproximadamente 5% en peso.
La al menos una solucion acuosa de al menos un material de aluminato puede ser preparada con agua. En una realizacion, el agua es agua desionizada. En otra realizacion, el agua es agua ultrapura. En una realizacion adicional, el agua ha sido tratada para eliminar o hacer disminuir los niveles de metales, toxinas y/o otros elementos indeseables antes de ser puesta en contacto con el al menos un material de aluminato.
La cantidad de la al menos una solucion acuosa puesta en contacto con la al menos una tierra de diatomaceas puede variar de desde aproximadamente 0.25 partes hasta aproximadamente 1.5 partes de solucion acuosa a una parte de DE. En una realizacion, aproximadamente una parte de solucion acuosa es puesta en contacto con aproximadamente una parte de DE.
Etapa de clasificacion
Antes y/o despues de la al menos una aglomeracion, la tierra de diatomaceas, en algunas realizaciones, puede ser sometida a al menos una etapa de clasificacion. Antes y/o despues de la al menos un tratamiento con calor, la tierra de diatomaceas, en algunas realizaciones, puede ser sometida a al menos una etapa de clasificacion. En una realizacion, el tamano de particula del material de tierra de diatomaceas se ajusta hasta un tamano adecuado o deseado utilizando cualquiera de varias tecnicas bien conocidas en el arte. En otra realizacion, el material de tierra de diatomaceas es sometido a al menos una separacion mecanica para ajustar la distribucion de tamano de polvos. Las tecnicas de separacion mecanica apropiadas son bien conocidas para el experto en la tecnica e incluyen, pero no se limitan a, molienda, trituracion, tamizaje, extrusion, separacion triboelectrica, clasificacion con liquidos, envejecimiento y clasificacion con aire.
Tratamiento con calor
La tierra de diatomaceas natural o la tierra de diatomaceas aglomerada es sometida a al menos un tratamiento con calor. Los procesos de tratamiento con calor apropiados son bien conocidos por el experto en la tecnica, e incluyen los conocidos ahora o los que pueden ser descubiertos de aqui en adelante. En una realizacion, el al menos un tratamiento con calor hace disminuir la cantidad de materiales organicos y/o volatiles en la tierra de diatomaceas tratada con calor. En otra realizacion, el al menos un tratamiento con calor es al menos una calcinacion. En una realizacion adicional, el al menos un tratamiento con calor es al menos una calcinacion en flujo. En aun otra realizacion, el al menos un tratamiento con calor es al menos una coccion.
La calcinacion puede ser llevada a cabo de acuerdo con cualquier proceso apropiado conocido ahora para el experimentado en la tecnica o descubierto posteriormente. En una realizacion, la calcinacion se lleva a cabo a temperaturas por debajo del punto de fusion de la al menos una tierra de diatomaceas. En otra realizacion, la calcinacion se lleva a cabo a una temperatura que varia desde aproximadamente 600°C hasta aproximadamente 900°C. En una realizacion adicional, la temperatura de calcinacion varia de desde aproximadamente 600°C hasta aproximadamente 700°C. En aun otra realizacion, la temperatura de calcinacion varia de desde aproximadamente 700°C hasta aproximadamente 800°C. En aun una realizacion adicional, la temperatura de calcinacion varia de desde aproximadamente 800°C hasta aproximadamente 900°C. En todavia otra realizacion, la temperatura de calcinacion es escogida del grupo consistente de aproximadamente 600°C, aproximadamente 700°C, aproximadamente 800°C, y aproximadamente 900°C. El tratamiento con calor a una temperatura mas baja puede dar como resultado ahorros de energia con respecto a otros procesos para la preparacion de procesos de tierra de diatomaceas.
La calcinacion en flujo comprende llevar a cabo al menos una calcinacion en la presencia de al menos un agente de flujo. La calcinacion en flujo puede llevarse a cabo de acuerdo con cualquier proceso apropiado conocido ahora para el experimentado en la tecnica o descubierto posteriormente. En una realizacion, el al menos un agente de flujo es cualquier material conocido ahora por el experimentado en la tecnica o descubierto posteriormente que puede actuar como un agente de flujo. En otra realizacion, el al menos un agente de flujo es una sal que comprende al menos un metal alcalino. En una realizacion adicional, el al menos un agente de flujo es escogido del grupo consistente de sales de carbonato, silicato, cloruro e hidroxido. En aun otra realizacion, el al menos un agente de flujo es escogido del flujo consistente de sales de sodio, potasio, rubidio y cesio. En aun una realizacion adicional, el al menos un agente de flujo es escogido del grupo consistente de sales de carbonato de sodio, potasio, rubidio y cesio.
El horneado puede llevarse a cabo de acuerdo con cualquier proceso apropiado ahora conocido para el
6
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
experimentado en la tecnica o descubierto posteriormente. En una realizacion, el horneado es un proceso de calcinacion llevado a cabo a una temperatura generalmente inferior que ayuda a evitar la formacion de stiica cristalina en la tierra de diatomaceas. En otra realizacion, el horneado es llevado a cabo a una temperatura que varia de desde aproximadamente 450°C hasta aproximadamente 900°C. En una realizacion adicional, la temperatura de horneado varia de desde aproximadamente 500°C hasta aproximadamente 800°C. En aun otra realizacion, la temperatura de horneado varia de desde aproximadamente 600°C hasta aproximadamente 700°C. En aun una realizacion adicional, la temperatura de horneado varia de desde aproximadamente 700°C hasta aproximadamente 900°C. En todavia otra realizacion, la temperatura de horneado es escogida del grupo consistente de aproximadamente 450°C, aproximadamente 500°C, aproximadamente 600°C, aproximadamente 700°C, aproximadamente 800°C, y aproximadamente 900°C.
Esta dentro del alcance de la presente invencion someter la al menos una tierra de diatomaceas a al menos un tratamiento con calor, seguido por la aglomeracion de la tierra de diatomaceas tratada con calor con al menos un material de aluminato.
Productos de tierra de diatomaceas
Los productos de tierras de diatomaceas hechos por los procesos descritos aqui pueden tener uno o mas atributos beneficiosos, haciendolos deseable para uso en uno o una serie de aplicaciones dadas. En una realizacion, el producto de tierra de diatomaceas es util como parte de una composicion auxiliar de filtracion. En otra realizacion, la composicion auxiliar de filtracion comprende al menos un producto de tierra de diatomaceas de la presente invencion.
Los productos de tierra de diatomaceas divulgados aqui pueden tener una permeabilidad adecuada para uso en una composicion auxiliar para filtracion. La permeabilidad puede ser medida por cualquier tecnica de medicion apropiada conocida actualmente para el experimentado en el arte o descubierta posteriormente. La permeabilidad se mide en general en unidades darcy o en darcy, segun se determine por la permeabilidad de un lecho poroso de 1 cm de altura y con una seccion de 1 cm2 a traves del cual fluye un fluido con una viscosidad de 1 mPa s con una rata de flujo 1 cm3/segundo bajo una presion diferencial aplicada de 1 atmosfera. Los principios para medir la permeabilidad han sido derivados previamente para medios porosos de la ley de Darcy (vease, por ejemplo, J. Bear, "The Equation de Motion de a Homogeneous Fluid: Derivations de Darcy's Law," in Dynamics de Fluids in Porous Media 161-177 (2nd ed. 1988)). Existe un arreglo de dispositivos y metodos que pueden correlacionarse con la permeabilidad. En un metodo de ejemplo util para medir la permeabilidad, se disena un dispositivo construido especialmente para formar una torta de filtro sobre un septum a partir de una suspension de medio de filtracion en agua; se mide el tiempo requerido para que un volumen especificado de agua fluya a traves de un espesor medido de la torta de filtro de area transversal conocida.
En una realizacion, el producto de tierra de diatomaceas tiene una permeabilidad que varia de desde aproximadamente 0.2 darcy hasta aproximadamente 3.0 darcy. En otra realizacion, el producto de tierra de diatomaceas tiene una permeabilidad que varia desde aproximadamente 0.4 darcy hasta aproximadamente 2.5 darcy. En una realizacion adicional, el producto de tierra de diatomaceas tiene una permeabilidad que varia de desde aproximadamente 0.2 darcy hasta aproximadamente 0.4 darcy. En aun otra realizacion, la permeabilidad varia de desde aproximadamente 0.5 darcy hasta aproximadamente 1 darcy. En aun una realizacion adicional, la permeabilidad varia de desde aproximadamente 1 darcy hasta aproximadamente 2 darcy.
Los productos de tierra de diatomaceas divulgados aqui tienen un tamano de particula. El tamano de particula puede ser medido por cualquier tecnica de medicion apropiada conocida actualmente para el experimentado en la tecnica o descubierta posteriormente. En una realizacion, el tamano de particula y las propiedades del tamano de particula, tales como distribucion del tamano de particula (“psd”), se mide utilizando un analizador de tamano de particulas laser Leeds and Northrup Microtrac X100 (Leeds and Northrup, North Wales, Pennsylvania, Estados Unidos), el cual puede determinar la distribucion de tamano de particula a lo largo de un rango de tamano de particula de 0.12 |jm a 704 |jm. El tamano de una particula dada se expresa en terminos del diametro de una esfera de diametro equivalente que se sedimenta a traves de la suspension, tambien conocido como diametro esferico equivalente o “esd." El tamano de particula medio, o valor d50, es el valor al cual el 50% en peso de las particulas tienen un esd menor de ese valor d50. El valor d10 es el valor al cual el 10% en peso de las particulas tienen un esd menor de ese valor dm El valor dg0 es el valor al cual el 90% en peso de las particulas tiene un esd menor de ese valor dgg.
En una realizacion, el d1o del producto de tierra de diatomaceas varia desde aproximadamente 9 jm hasta aproximadamente 15 jm. En otra realizacion, el d10 es menor de aproximadamente 20 jm. En una realizacion adicional, el d10 es aproximadamente 9 jm. En aun otra realizacion, el d10 es aproximadamente 10 jm. En aun una realizacion adicional, el d10 es aproximadamente 11 jm. En todavia otra realizacion, el d10 es aproximadamente 12 jm. En todavia una realizacion adicional, el d10 es aproximadamente 13 jm. En otra realizacion, el d10 es aproximadamente 14 jm. En una realizacion, el d50 del producto de tierra de diatomaceas varia desde
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
aproximadamente 20 jm hasta aproximadamente 45 jm. En otra realization, el dso varia desde aproximadamente 25 jm hasta aproximadamente 40 |jm. En una realizacion adicional, el d50 varia desde aproximadamente 30 |jm hasta aproximadamente 35 jm.
En una realizacion, el dg0 de un producto de tierra de diatomaceas varia desde aproximadamente 60 jm hasta aproximadamente 100 jm. En otra realizacion, el dg0 varia desde aproximadamente 70 jm hasta aproximadamente 90 jm. En una realizacion adicional, el dg0 varia desde aproximadamente 75 jm hasta aproximadamente 85 jm. En aun otra realizacion, el dg0 varia desde aproximadamente 80 jm hasta aproximadamente 90 jm.
Los productos de tierra de diatomaceas divulgados aqui tienen un contenido de silica cristalina bajo. Las formas de silica cristalina incluyen, pero no se limitan, a cuarzo, cristobalita, y tridimita. En una realizacion, un producto de tierra de diatomacea tiene un contenido mas bajo de al menos una silica cristalina que un producto de tierra de diatomaceas calcinado no sometido a al menos una aglomeracion con al menos un material de aluminato.
Los productos de tierra de diatomaceas divulgados aqui pueden tener un contenido de cristobalita bajo. El contenido de cristobalita puede ser medido por cualquier tecnica de medicion apropiada conocida actualmente para el experimentado en la tecnica o descubierta posteriormente. En una realizacion, el contenido de cristobalita se mide por difraccion de rayos X. El contenido de cristobalita puede ser medido, por ejemplo, por el metodo de difraccion de rayos X cuantitativo delineado en H. P. Klung y L. E. Alexander, X-Ray Diffraction Procedures for Polycristalline and Amorphus Materials 531-563 (2nd ed. 1972), el cual se incorpora como referencia aqui en su totalidad. De acuerdo con una realizacion de ese metodo, una muestra es molida en un mortero con pistilo hasta un polvo fino, y luego recargado en un portamuestra. La muestra y sus soportes son colocados en el camino del haz de un sistema de difraccion de rayos X y expuesto a rayos X colimados utilizando un montaje de aceleracion de 40 kv y una corriente de 20 mA enfocada sobre un objetivo de cobre. Los datos de difraccion son obtenidos haciendo un barrido por etapas sobre la region angular que representa el espaciamiento interplanar dentro de la estructura de red cristalina de la cristobalita, generando una intensidad difractada mas grande. Esa region varia desde 21 a 23 20 (2-tetha) con los datos recolectados en 0.05 20 etapas, contados durante 20 segundos por etapa. La intensidad del pico integrado neta es comparada con la de estandares de cristobalita preparados por los metodos estandares de adicion en silica amorfa para determinar el porcentaje en peso de la fase de cristobalita en una muestra.
Los productos de tierras de diatomaceas de la presente invention tienen un contenido de cristobalita de menos de 1% en peso. En una realizacion, el contenido de cristobalita es menor de aproximadamente 0.5% en peso. En una realizacion adicional, el contenido de cristobalita es menor de aproximadamente 0.25% en peso. En aun otra realizacion, el contenido de cristobalita es menor de aproximadamente 0.15% en peso. En aun una realizacion adicional, el contenido de cristobalita varia desde aproximadamente 0.05% hasta aproximadamente 1%. En todavia otra realizacion, el contenido de cristobalita varia desde aproximadamente 0.10% a aproximadamente 0.25%. En todavia una realizacion adicional, un producto de tierra de diatomaceas tiene un contenido de cristobalita mas bajo que un producto de tierra de diatomaceas tratado con calor no sometido a al menos una aglomeracion con al menos un material de aluminato.
Los productos de tierra de diatomaceas divulgados aqui pueden tener un contenido de cuarzo bajo. El contenido de cuarzo puede ser medido por cualquier tecnica de medicion apropiada conocida actualmente por el experimentado en la tecnica o descubierta posteriormente. En una realizacion, el contenido de cuarzo es medido por difraccion de rayos X. Por ejemplo, el contenido de cuarzo puede ser medido por el mismo metodo de difraccion de rayos X descrito arriba para el contenido de cristobalita, excepto que la region 20 varia de 26.0 a 27.5 grados. En una realizacion, el contenido de cuarzo es menor de aproximadamente 0.5% en peso. En otra realizacion, el contenido de cuarzo es menor de aproximadamente 0.25% en peso. En una realizacion adicional, el contenido de cuarzo es menor de aproximadamente 0.1% en peso. En aun otra realizacion, el contenido de cuarzo es aproximadamente 0% en peso. En aun una realizacion adicional, el contenido de cuarzo varia desde aproximadamente 0% hasta aproximadamente 0.5% en peso. En todavia otra realizacion, el contenido de cuarzo varia desde aproximadamente 0% hasta aproximadamente 0.25% en peso.
Los productos de tierra de diatomaceas divulgados aqui pueden tener un volumen de poro medible. El volumen de poro puede ser medido por cualquier tecnica de medicion apropiada conocida actualmente por la persona experimentada o descubierta posteriormente. En una realizacion, el volumen de poro se mide con un porosimetro de mercurio serie AutoPore IV 9500 de Micromeritics Instrument Corporation (Norcross, Georgia, Estados Unidos), el cual puede determinar mediciones de diametros de poro que varian desde 0.006 a 600 jm. Usado para medir el volumen de poro de los productos de tierra de diatomaceas divulgados aqui, ese angulo de contacto del porosimetro fue fijado a 130 grados, y la presion vario de 0 a 33000 psi. En una realizacion, el volumen de poro es aproximadamente igual a al menos una tierra de diatomaceas natural de la cual esta hecho. En otra realizacion, el volumen de poro varia de desde aproximadamente 2.5 mL/g hasta aproximadamente 3.7 mL/g. En otra realizacion, el volumen de poro varia desde aproximadamente 2.7 mL/g hasta aproximadamente 3.5 mL/g. En una realizacion adicional, el volumen de poro varia desde aproximadamente 2.9 mL/g hasta aproximadamente 3.2 mL/g. En aun otra realizacion, el volumen de poro es aproximadamente 3.1 mL/g.
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
Los productos de tierra de diatomaceas divulgados aqu pueden tener un diametro de poro medio medible. El poro diametro medible puede ser medido por cualquier tecnica de medicion apropiada conocida ahora para el experto en la tecnica o descubierta posteriormente. En una realizacion, el diametro de poro medio es medido en un porosimetro de mercurio serie AutoPore IV 9500, como se describio mas arriba. En una realizacion, el diametro de poro medio varia de desde aproximadamente 4.5 |jm hasta aproximadamente 7.5 |jm. En otra realizacion, el diametro de poro medio varia desde aproximadamente 4.5 jm hasta aproximadamente 6 jim. En una realizacion adicional, el diametro de poro medio varia desde aproximadamente 5.5 jm hasta aproximadamente 7 jim.
Los productos de tierra de diatomaceas divulgados aqui pueden tener una densidad humeda medible, la cual tal como se utiliza aqui se refiere a la medicion de la densidad humeda centrifugada. Para medir la densidad humeda, se coloca una muestra de DE de peso conocido desde aproximadamente 1.00 hasta aproximadamente 2.00 g en un tubo de centrifuga calibrado de 15 ml al cual se agrega agua desionizada para completar un volumen de aproximadamente 10 ml. La mezcla es agitada excesivamente hasta que toda la muestra queda humedecida, y no permanece polvo. Se agrega agua desionizada adicional alrededor del tope del tubo de centrifuga para enjuagar hacia abajo cualquier mezcla adherida al lado del tubo por la agitacion. El tubo es centrifugado durante 5 minutos a 2500 rpm en una centrifuga IEC Centra® MP-4R, equipada con un rotor de cubeta oscilante Modelo 221 (International Equipment Company; Needham Heights, Massachusetts, Estados Unidos). Despues de la centrifugacion, el tubo es retirado cuidadosamente sin perturbar los solidos, y el nivel (esto es, el volumen) de la materia depositada se mide en cm3. La densidad humeda centrifugada del polvo se calcula facilmente dividiendo el peso de la muestra por el volumen medido. En una realizacion, la densidad humeda varia desde aproximadamente
15 lb/pie3 hasta aproximadamente 20 lb/pie3. En otra realizacion, la densidad humeda varia desde aproximadamente
16 lb/pie3 hasta aproximadamente 19 lb/pie3.
Los productos de tierra de diatomaceas divulgados aqui pueden comprender al menos un metal soluble. Tal como se utiliza aqui, el termino “metal soluble” se refiere a cualquier metal que puede ser disuelto en al menos un liquido. Los metales solubles son conocidos para aquellos de experiencia en el arte e incluyen, pero no se limitan a, hierro, aluminio, calcio, vanadio, cromo, cobre, zinc, niquel, cadmio y mercurio. Cuando se utiliza un auxiliar de filtracion que comprende tierra de diatomaceas para filtrar al menos un liquido, al menos un metal soluble puede disociarse del auxiliar de filtracion de tierra de diatomaceas y entrar al liquido. En muchas aplicaciones, tal incremento en el contenido de metal del liquido es indeseable y/o inaceptable. Por ejemplo, cuando un auxiliar de filtracion que comprende tierra de diatomaceas se utiliza para filtrar cerveza, un alto nivel de hierro disuelto en la cerveza desde el auxiliar de filtracion puede afectar adversamente las propiedades sensoriales y otras, incluyendo pero no limitandose al sabor y la vida util.
Cualquier protocolo o prueba apropiados para medir los niveles de al menos un metal soluble en productos de tierra de diatomaceas pueden ser utilizados incluyendo los conocidos por la persona experimentada en la tecnica o descubiertos posteriormente. Por ejemplo, la industria de cerveceria ha desarrollado al menos un protocolo para medir el BSI de los auxiliares de filtracion de tierra de diatomaceas. El BSI, o hierro soluble en cerveza, se refiere al contenido de hierro, el cual puede ser medido en partes por millon, de un auxiliar de filtracion que comprende tierra de diatomaceas que se disocia en la presencia de un liquido, tal como cerveza. El metodo de la European Beverage Convention (EBC) pone en contacto hidrogeno ftalato de potasio liquido con el auxiliar de filtracion y luego analiza el liquido en cuanto a su contenido de hierro. Mas especificamente, el metodo EBC utiliza, por ejemplo, una solucion de 10 g/L de hidrogeno ftalato de potasio (KHP, KHC8H4O4), como agente de extraccion junto con una cantidad dada de material auxiliar de filtracion, con un tiempo de contacto total de 2 horas. Los extractos son analizados entonces en cuanto a la concentracion de hierro por el metodo FERROZINE.
En una realizacion, el hierro soluble en cerveza de un producto de tierra de diatomaceas divulgado aqui varia de desde aproximadamente 100 ppm hasta aproximadamente 150 ppm, cuando se mide utilizando un metodo EBC. En otra realizacion, el hierro soluble en cerveza varia desde aproximadamente 100 ppm hasta aproximadamente 120 ppm. En una realizacion adicional, el hierro soluble en cerveza varia desde aproximadamente 110 ppm hasta aproximadamente 120 ppm. En aun otra realizacion, el hierro soluble en cerveza es menor de aproximadamente 150 ppm.
El BSA, o aluminio soluble en cerveza, se refiere al contenido de aluminio, el cual puede ser medido en partes por millon de un auxiliar de filtracion que comprende tierra de diatomaceas que se disocian en la presencia de un liquido, tal como cerveza. El BSA puede ser medido, por ejemplo, por pruebas similares a los metodos EBC descritos mas arriba que han sido modificados apropiadamente para detectar el aluminio (por ejemplo a traves del uso de espectrometria). En una realizacion, el aluminio soluble en cerveza de un producto de tierra de diatomaceas divulgado aqui varia desde aproximadamente 350 ppm hasta aproximadamente 850 ppm. En otra realizacion, el aluminio soluble en cerveza varia desde aproximadamente 400 ppm hasta aproximadamente 700 ppm. En una realizacion adicional, el aluminio soluble en cerveza varia desde aproximadamente 450 ppm hasta aproximadamente 600 ppm. En aun otra realizacion, el aluminio soluble en cerveza es menor de aproximadamente 850 ppm.
El BSC, o calcio soluble en cerveza, se refiere al contenido de calcio, el cual puede ser medido en partes por millon
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
de un auxiliar de filtracion que comprende tierra de diatomaceas que se disocia en la presencia de un liquido, tal como cerveza. El BSC puede ser medido, por ejemplo, por pruebas similares a los metodos EBC descritos mas arriba que han sido modificados apropiadamente para detectar calcio (por ejemplo a traves del uso de espectrometria). En una realizacion, el calcio soluble en cerveza de un producto de tierra de diatomaceas divulgado aqui varia desde aproximadamente 450 ppm hasta aproximadamente 1200 ppm. En otra realizacion, el calcio soluble en cerveza varia desde aproximadamente 450 ppm hasta aproximadamente 850 ppm. En una realizacion adicional, el calcio soluble en cerveza varia desde aproximadamente 650 ppm hasta aproximadamente 850 ppm. En aun otra realizacion, el calcio soluble en cerveza varia desde aproximadamente 450 ppm hasta aproximadamente 650 ppm. En aun una realizacion adicional, el calcio soluble en cerveza es menor de aproximadamente 1200 ppm.
Los productos de tierra de diatomaceas divulgados aqui pueden tener un area de superficie BET medible. El area de superficie BET, tal como se refiere aqui, se refiere a la tecnica para calcular el area superficial especifica de moleculas de absorcion fisica de acuerdo con la teoria de Brunauer, Emmett, y Teller (“BET”). El area superficial BET puede ser medida por cualquier tecnica de medicion apropiada conocida actualmente para el experto en la tecnica o descubierta posteriormente. En una realizacion, el area superficial BET se mide con un analizador de area superficial Gemini III 2375, utilizando nitrogeno puro como gas sorbente, de Micromeritics Instrument Corporation (Norcross, Georgia, Estados Unidos). En una realizacion, el area superficial BET es mayor de al menos un producto de tierra de diatomaceas calcinado y/o calcinado en flujo con permeabilidad similar pero no producido de acuerdo con las invenciones descritas aqui (por ejemplo, sin aglomerar al menos un material de tierra de diatomaceas natural con al menos un material de aluminato). En otra realizacion, el area superficial BET varia desde aproximadamente 15 m2/g hasta aproximadamente 50 m2/g. En una realizacion adicional, el area superficial BET varia desde aproximadamente 20 m2/g hasta aproximadamente 45 m2/g. En aun otra realizacion, el area superficial BET es mayor de aproximadamente 20 m2/g.
Uso para los productos de tierra de diatomaceas
Los productos de tierra de diatomaceas divulgados aqui pueden ser utilizados en cualquiera de una variedad de procesos, aplicaciones y materiales. En una realizacion, los productos de tierra de diatomaceas se utilizan en al menos un proceso, aplicacion o material en el cual tal producto con alta area superficial BET es deseable.
En una realizacion, el producto de tierra de diatomaceas puede estar comprendido en un material o composicion auxiliar de filtracion. Una composicion auxiliar de filtracion que comprende al menos un producto de tierra de diatomaceas puede comprender opcionalmente al menos un medio auxiliar de filtracion adicional. Ejemplos de al menos un medio auxiliar de filtracion adicional incluyen, pero no se limitan a, materiales de silicato o aluminosilicatos naturales o sinteticos, tierra de diatomaceas no mejoradas, tierra de diatomaceas de agua salada, perlita expandida, pumicita, vidrio natural, celulosa, carbon activado, feldespatos, nefelina sienita, sepiolita, zeolita y arcilla.
El al menos un medio de filtracion adicional puede estar presente en cualquier cantidad apropiada. En una realizacion, el al menos un medio de filtracion adicional esta presente desde aproximadamente 0.01 hasta aproximadamente 100 partes de al menos un medio de filtracion adicional por parte de material de tierra de diatomaceas tratado. En otra realizacion, el al menos un medio de filtracion adicional esta presente desde aproximadamente 0.1 hasta aproximadamente 10 partes. En una realizacion adicional, el al menos un medio de filtracion adicional esta presente desde aproximadamente 0.5 hasta 5 partes.
La composicion auxiliar de filtracion puede ser conformada en laminas, almohadillas, cartuchos, u otro medio monolitico o agregado capaz de ser utilizado como soporte o sustrato en un proceso de filtracion. Las consideraciones en la manufactura de las composiciones auxiliares para filtracion pueden incluir una variedad de parametros, incluyendo pero no limitandose al contenido total de metales solubles de la composicion, contenido medio de metales solubles de la composicion, disolucion del tamano de particulas, tamano de poro, coste y disponibilidad.
Una composicion auxiliar de filtracion que comprende al menos un producto DE tratado termicamente puede ser utilizado en una variedad de procesos y composiciones. En una realizacion, la composicion auxiliar de filtracion se aplica a un septum de filtro para protegerlo y/o para mejorar la claridad del liquido que va a ser filtrado en un proceso de filtracion. En otra realizacion, la composicion auxiliar de filtracion se agrega directamente a una bebida que va a ser filtrada para incrementar la rata de flujo y/o extender el ciclo de filtracion. En una realizacion adicional, la composicion auxiliar de filtracion se utiliza como prerrecubrimiento, como fuente de alimentacion o una combinacion de prerrecubrimiento y fuente de alimentacion, en un proceso de filtracion.
Los productos auxiliares de filtracion de tierra de diatomaceas tratadas termicamente de la presente invencion tambien pueden ser utilizados en una variedad de metodos de filtracion. En una realizacion, el metodo de filtracion comprende el prerrecubrimiento de al menos un elemento de filtracion con al menos un auxiliar de filtracion de tierra de diatomaceas tratado termicamente, y poner en contacto al menos un liquido que va a ser filtrado con el al menos un elemento de filtracion recubierto. En tal realizacion, el contacto puede comprender pasar el liquido a traves del
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
elemento de filtracion. En otra realizacion, el metodo de filtracion comprende suspender al menos un auxiliar de filtracion de tierra de diatomaceas tratado termicamente en al menos un liquido que contiene parficulas que van a ser retiradas del liquido, y luego separar el auxiliar de filtracion del Kquido filtrador.
Los auxiliares de filtracion que comprenden al menos un producto de tierra de diatomaceas de la presente invencion tambien pueden ser empleados para filtrar diversos tipos de liquidos. La persona experimentada en la tecnica advertira facilmente los liquidos que pueden ser filtrados deseablemente con un proceso que comprende los auxiliares de filtracion que comprenden al menos un producto de tierra de diatomaceas divulgado aqui. En una realizacion, el Kquido es una bebida. Bebidas de ejemplo incluyen, pero no se limitan a, jugos basados en vegetales, zumos de frutas, licores destilados, y liquidos con base en malta. Liquidos con base en malta de ejemplo incluyen, pero no se limitan a, cerveza y vino. En otra realizacion, el Kquido es uno que tiende a formar turbidez por enfriamiento. En una realizacion adicional, el liquido es una bebida que tiende a formar turbidez por enfriamiento. En aun otra realizacion, el Kquido es una cerveza. En aun una realizacion adicional, el Kquido es un aceite. En todavia otra realizacion, el liquido es un aceite comestible. En todavia una realizacion adicional, el liquido es un aceite combustible. En otra realizacion el liquido es agua, incluyendo pero no limitandose a agua residual. En una realizacion adicional, el liquido es sangre. En aun otra realizacion, el liquido es un sake. En aun una realizacion adicional, el Kquido es un endulzante, tal como por ejemplo jarabe de maiz o melazas.
Los productos de tierra de diatomaceas divulgadas aqui tambien pueden ser utilizadas en aplicaciones diferentes a la filtracion. En una realizacion, los productos DE son utilizados como composiciones en aplicaciones de rellenos, tales como por ejemplo agentes de relleno en construcciones o materiales de construction. En otra realizacion, los productos DE son usados para alterar la apariencia y/o propiedades de pinturas, esmaltes, lacas o recubrimientos y acabados relacionados. En una realizacion adicional, los productos DE se utilizan en formulaciones de papel y/o aplicaciones en el procesamiento de papel. En aun otra realizacion, los productos DE son utilizados para proveer propiedades antibloqueo y/o de refuerzo de polimeros. En aun una realizacion adicional, los productos DE son utilizados como o en abrasivos. En todavia otra realizacion, los productos DE son utilizados para abrillantamiento o en composiciones para abrillantamiento. En todavia una realizacion adicional los productos DE son usados para pulimiento o en composiciones para pulimiento. En otra realizacion, los productos DE son usados en el procesamiento y/o preparacion de catalizadores. En una realizacion adicional, los productos DE son usados como soportes cromatograficos u otros medios de soporte. En aun otra realizacion, los productos DE son combinados, mezclados o combinados de alguna otra manera con otros ingredientes para hacer medios monoliticos o agregados utiles en una variedad de aplicaciones, incluyendo pero no limitandose a soportes (por ejemplo, para inmovilizacion de microbios) y sustratos (por ejemplo, para inmovilizacion enzimatica).
A menos que se indique otra cosa, todos los numeros que expresan cantidades de ingredientes, condiciones de reaction y asi sucesivamente utilizados en la especificacion, incluyendo reivindicaciones, deben considerarse como modificados en todos los casos por el termino “aproximadamente”. De acuerdo con lo anterior, a menos que se indique otra cosa al contrario, los parametros numericos son aproximaciones y pueden variar dependiendo de las propiedades deseadas buscadas para ser obtenidas por la presente invencion. Finalmente, y no como un intento de limitar la solicitud de la doctrina de equivalentes al alcance de las reivindicaciones, cada parametro numerico deberia ser considerado a la luz del numero de digitos significativos y aproximaciones de redondeo ordinarias.
Se contemplan combinaciones de las diversas realizaciones presentadas. Otras realizaciones de la invencion seran evidentes para los experimentados en el arte a partir de la consideration de la especificacion y practica de la invencion divulgada aqui. Se pretende que la especificacion y ejemplos sean considerados solamente como ejemplo, con un alcance y espiritu verdadero de la invencion indicado por las reivindicaciones que siguen.
Ejemplos
Los resultados obtenidos de los siguientes Ejemplos 1-14 se ilustran en las Tablas 1 y 2 mas adelante. Los efectos
de variar las temperaturas de calcination y temperaturas del aluminato de calcio sobre las propiedades fisicas del
producto de tierra de diatomaceas se presentan en la Tabla 1. El efecto de utilizar diferentes cantidades, mas
pequenas, de aluminato de calcio mientras se mantiene la temperatura de calcinacion constante a 600°C se
presenta en la Tabla 2. Las propiedades fisicas comparables para los productos Celite® Standard Super Cel® y
Hyflo® Super Cel® tambien estan incluidos (World Minerals, Inc., Santa Barbara, CA, Estados Unidos). Celite® ■' 1 ® ' ® ® ' ® Standard Super Cel es un producto de diatomita calcinado disponible comercialmente; Celite Hyflo Super Cel es
un producto de diatomita calcinada en flujo con cenizas de soda disponible comercialmente.
Las distribuciones de tamano de parficula de los productos de inicio, alimentation, intermedios o terminados en los Ejemplos 1-14 fueron medidos utilizando un analizador de tamano de particulas por laser Leeds and Northrup Microtrac X100. Los contenidos de cristobalita y cuarzo fueron medios por difraccion de rayos X utilizando el metodo de Klug & Alexander descrito mas arriba. El volumen de poro y el diametro medio de poro fueron medidos por porosimetria con mercurio utilizando un porosimetro serie AutoPore IV 9500 de Micromeritics (angulo de contacto = 130 grados; presion variable de 0 a 33000 psi). La densidad de numero fue medida por el metodo de centrifuga
5
10
15
20
25
30
35
40
45
descrito mas arriba. La permeabilidad fue medida por el metodo descrito mas arriba.
Ejemplo 1
Un producto de Celite® S comercialmente disponible (originario de Mexico) fue utilizado como material DE de alimentacion. Este material DE de alimentacion tema una distribucion de tamano de particula de dio de 7.87 |jm, d50 de 22.94 jm, y dg0 de 62.12 jm. El contenido de cristobalita fue de 0.18% en peso, y el contenido de cuarzo fue de 0.17% en peso.
Se dispersaron 10 g de aluminato de calcio (C270, Almatis) en 200 g de agua. Se agregaron entonces lentamente 200 g del material de alimentacion DE a la solucion de aluminato de calcio con agitacion. Despues de mezclar con un mezclador Hobart durante 20 minutos, la mezcla fue pasada con cepillado a traves de un tamiz de malla 30 (0.6 mm de abertura). Las particulas sobredimensionadas fueron desechas y forzadas a traves de la pantalla mediante cepillado. Despues de secar en un horno a 150°C durante la noche, el material DE aglomerado tenia una distribucion de tamano de particula de d10 de 9.25 jm, d50 de 23.57 jm, y dg0 de 56.46 jm.
30 g del material DE aglomerado, seco, fueron calcinados a 600°C durante 30 minutos. El material DE calcinado fue luego tamizado a traves de un tamiz de malla 30 (0.6 mm de abertura) agitando para retirar las particulas sobredimensionadas. El producto terminado tenia una distribucion de tamano de particula de d10 de 11.86 jm, d50 de 32.40 jm, y dg0 de 70.48 jm. El producto terminado tenia un contenido de cristobalita de 0.20% en peso, un contenido de cuarzo de 0.03% en peso, un volumen de poro de 3.346 mL/g, un diametro medio de poro de 4.6884 micrones, una densidad de numero de 18.35 libras por pie cubico, una permeabilidad de 1.04 Darcy, y un area superficial BET de 26.3820 m2/g.
Ejemplo 2
El ejemplo 1 fue repetido usando 20 g de aluminato de calcio. El material DE aglomerado, seco, fue calcinado a 600°C durante 30 minutos. El material DE calcinado fue tamizado entones a traves de un tamiz de malla 30 (abertura de 0.6 mm) por agitacion para retirar las particulas sobredimensionadas. El producto terminado tenia una distribucion de tamano de particula de d10 de 11.41 jm, d50 de 30.56 jm, y dg0 de 70.49 jm. El producto terminado tenia un contenido de cristobalita de 0.22% en peso, un contenido de cuarzo de 0.07% en peso, y una permeabilidad de 1.09 Darcy.
Ejemplo 3
El ejemplo 1 fue repetido usando 40 g de aluminato de calcio. El material DE aglomerado, seco, fue calcinado a 600°C durante 30 minutos. El material DE calcinado fue tamizado entones a traves de un tamiz de malla 30 (abertura de 0.6 mm) por agitacion para retirar las particulas sobredimensionadas. El producto terminado tenia una distribucion de tamano de papula de d10 de 11.54 jm, d50 de 30.56 jm, y d90 de 76.56 jm. El producto terminado tenia un contenido de cristobalita de 0.21 % en peso, un contenido de cuarzo de 0.10% en peso, y una permeabilidad de 0.82 Darcy.
Ejemplo 4
El ejemplo 1 fue repetido usando 60 g de aluminato de calcio. El material DE aglomerado, seco, fue calcinado a 600°C durante 30 minutos. El material DE calcinado fue tamizado entones a traves de un tamiz de malla 30 (abertura de 0.6 mm) por agitacion para retirar las particulas sobredimensionadas. El producto terminado tenia una distribucion de tamano de papula de d10 de 11.02 jm, d50 de 25.61 jm, y d90 de 64.93 jm. El producto terminado tenia un contenido de cristobalita de 0.10% en peso y una permeabilidad de 1.00 Darcy. El contenido de cuarzo estuvo por debajo del llmite de detection.
Ejemplo 5
El ejemplo 1 fue repetido usando 80 g de aluminato de calcio. El material DE aglomerado, seco, fue calcinado a 600°C durante 30 minutos. El material DE calcinado fue tamizado entones a traves de un tamiz de malla 30 (abertura de 0.6 mm) por agitacion para retirar las particulas sobredimensionadas. El producto terminado tenia una distribucion de tamano de papula de d10 de 12.30 jm, d50 de 29.48 jm, y d90 de 85.24 jm. El producto terminado tenia un contenido de cristobalita de 0.23% en peso y una permeabilidad de 1.23 Darcy. El contenido de cuarzo del producto terminado estuvo por debajo del nivel de deteccion.
Ejemplo 6
30 g del material DE seco, no calcinado aglomerado, del Ejemplo 1 fue calcinado a 900°C durante 30 minutes. El
12
5
10
15
20
25
30
35
material DE calcinado fue tamizado entones a traves de un tamiz de malla 30 (abertura de 0.6 mm) por agitacion para retirar las particulas sobredimensionadas. El producto terminado tema una distribucion de tamano de particula de di0 de 13.65 jm, d50 de 38.11 jm, y dg0 de 79.54 |jm. El producto terminado tenia un contenido de cristobalita de 0.26% en peso, un contenido de cuarzo de 0.17% en peso, un volumen de poro de 2.9219 mL/g, un diametro medio de poro de 7.0018 micrones, una densidad en humedo de 18.35 libras por pie cubico, una permeabilidad de 1.55 Darcy, y un area superficial BET de 21.2518 m2/g.
Ejemplo 7
El ejemplo 1 fue repetido usando 20 g de aluminato de calcio. El material DE aglomerado, seco, fue calcinado a 900°C durante 30 minutes. El material DE calcinado fue tamizado entones a traves de un tamiz de malla 30 (abertura de 0.6 mm) por agitacion para retirar las particulas sobredimensionadas. El producto terminado tenia una distribucion de tamano de particula de d10 de 13.62 jm, d50 de 35.91 jm, y dg0 de 79.85 jm. El producto terminado tenia un contenido de cristobalita de 0.24% en peso, un contenido de cuarzo de 0.13% en peso, y una permeabilidad de 1.76 Darcy.
Ejemplo 8
El ejemplo 1 fue repetido usando 40 g de aluminato de calcio. El material DE aglomerado, seco, fue calcinado a 900°C durante 30 minutes. El material DE calcinado fue tamizado entones a traves de un tamiz de malla 30 (abertura de 0.6 mm) por agitacion para retirar las particulas sobredimensionadas. El producto terminado tenia una distribucion de tamano de particula de d10 de 13.18 jm, d50 de 34.74 jm, y d90 de 84.34 jm. El producto terminado tenia un contenido de cristobalita de 0.18% en peso, un contenido de cuarzo de 0.05% en peso, y una permeabilidad de 1.70 Darcy.
Ejemplo 9
El ejemplo 1 fue repetido usando 60 g de aluminato de calcio. El material DE aglomerado, seco, fue calcinado a 900°C durante 30 minutes. El material DE calcinado fue tamizado entones a traves de un tamiz de malla 30 (abertura de 0.6 mm) por agitacion para retirar las particulas sobredimensionadas. El producto terminado tenia una distribucion de tamano de particula de d10 de 12.94 jm, d50 de 30.27 jm, y d90 de 75.33 jm. El producto terminado tenia un contenido de cristobalita de 0.15% en peso, un contenido de cristobalita de 0.10% en peso, y una permeabilidad de 2.33 Darcy.
Ejemplo 10
Ejemplo 1 fue repetido usando 80 g de aluminato de calcio. El material DE aglomerado, seco, fue calcinado a 900°C durante 30 minutes. El material DE calcinado fue tamizado entones a traves de un tamiz de malla 30 (abertura de 0.6 mm) por agitacion para retirar las particulas sobredimensionadas. El producto terminado tenia una distribucion de tamano de particula de dm de 12.71 jm, d50 de 35.45 jm, y d90 de 66.34 jm. El producto terminado tenia un contenido de cristobalita de 0.16% en peso y una permeabilidad de 1.90 Darcy. El contenido de cuarzo del producto terminado estuvo por debajo del nivel de deteccion.
Tabla 1
Ejemplo
Aluminato de calcio (%) Temperatura de calcinacion (°C) dm d50 d90 Cristobalita (%) Cuarzo (%) Permeabilidad (Darcy)
Estandar Super- Cel®
n/a n/a 7.53 18.92 55.73 17.99 0.86 0.21
Celite S®
n/a 600 0.05
Celite S®
n/a 900 0.06
Hyflo Super- Cel®
n/a n/a 10.82 26.94 77.68 36.81 0.10 1.60
5
10
15
20
25
Ejemplo
Aluminato de calcio (%) Temperatura de calcinacion (°C) d10 d50 d90 Cristobalita (%) Cuarzo (%) Permeabilidad (Darcy)
1
5 600 11.86 32.40 70.48 0.20 0.03 1.04
2
10 600 11.41 30.56 70.49 0.22 0.07 1.09
3
20 600 11.54 30.56 76.56 0.21 0.10 0.82
4
30 600 11.02 25.61 64.93 0.10 No detectable 1.00
5
40 600 12.30 29.48 66.31 0.16 No detectable 1.23
6
5 900 13.65 38.11 79.54 0.26 0.17 1.55
7
10 900 13.62 35.91 79.85 0.24 0.13 1.76
8
20 900 13.18 34.74 84.34 0.18 0.05 1.70
9
30 900 12.94 30.27 75.33 0.15 0.10 2.33
10
40 900 12.71 35.45 85.24 0.23 No detectable 1.90
Ejemplo 11
Una mena de tierra de diatomaceas de Mexico para el producto Celite® S sufrio el procesamiento para uso como material de alimentacion para aglomeracion de acuerdo con la invencion descrita aqm. Al hacer as^ el DE natural fue secado y molido para preparar un material de alimentacion con la siguiente distribucion de tamano de particulas: dio de 8.94 |jm, d50 de 27.88 |jm, y dgo de 68.78 |jm. El contenido de cristobalita en el DE de alimentacion fue de 0.18% en peso, y el contenido de cuarzo fue de 0.17% en peso.
4 g de aluminato de calcio (C270; Allmatis, Frankfurt, Alemania) fueron dispersados en 400 g de agua. 400 g de la tierra de diatomaceas de alimentacion fueron agregados entonces lentamente a la solucion de aluminato de calcio con agitacion. Despues de mezclar en un mezclador Hobart durante 20 minutos, la mezcla fue pasada con cepillo a traves de un tamiz de malla 16 (1.18 mm de abertura). Las particulas sobredimensionadas fueron desechas y forzadas a traves del tamiz por cepillado. Despues de secar en el horno a 150°C durante la noche, el material fue pasado con cepillado a traves de un tamiz de malla 30 (0.6 mm de abertura). El material tamizado tenia la siguiente distribucion de tamano de particula: d10 de 9.03 jim, d50 de 24.26 jim, y dg0 de 61.66 jim.
30 g del material DE tamizado, aglomerado, fueron calcinados a 600°C durante 30 minutos. El material calcinado fue tamizado entonces a traves de un tamiz de malla 50 (0.3 mm de abertura) agitando para eliminar las particulas sobredimensionadas. El producto terminado tenia distribucion de tamano de particula de d10 de 13.65 jim, d50 de 38.79 jim, y dg0 de 87.82 jim. El producto tenia un contenido de cristobalita de 0.18% en peso, un contenido de cuarzo de 0.25% en peso (ambos medidos por difraccion de rayos X), un volumen de poro de 3.1648 mL/g, un diametro medio de poro de 5.7278 micrones, una densidad en humedo de 16.9 libras por pie cubico, una permeabilidad de 0.68 Darcy, y un area superficial BET 34.8919 m2/g.
Ejemplo 12
El material DE (no calcinado) aglomerado, secado en horno del Ejemplo 11 fue tamizado a traves de un tamiz de malla 30 agitando en vez de cepillar. Las particulas sobredimensionadas fueron descartadas como residuos. El material DE tamizado tenia una distribucion de tamano de particula de d10 de 9.23 jim, d50 de 24.31 jim, y d90 de 61.34 jim.
30 g del material DE tamizado fue calcinado a 600°C durante 30 minutes. El material DE calcinado fue tamizado
14
entonces a traves de un tamiz de 50 mallas (0.3 mm de abertura) agitando para retirar particulas
sobredimensionadas. El producto terminado tema una distribucion de tamano de particula de di0 de 13.86 |jm, d50 de
39.40 jm, y dg0 de 86.68 micrones. El producto terminado tenia un contenido de cristobalita de 0.14% en peso, un contenido de cuarzo de 0.19% en peso, un volumen de poro de 3.1627 mL/g, un diametro medio de poro de 6.6247 5 micrones, una densidad en humedo de 16.6 libras por pie cubico, una permeabilidad de 1.15 Darcy, y un area superficial BET de 42.4333 m2/g.
Ejemplo 13
Ejemplo 11 fue repetido usando 12 g de aluminato de calcio. El producto terminado tenia una distribucion de tamano de particula de d10 de 12.61 |im, d50 de 36.90 |im, y dg0 de 86.24 |im. El producto terminado tenia un contenido de 10 cristobalita de 0.13% en peso, un contenido de cuarzo de 0.22% en peso, una densidad en humedo de 16.6 libras
por pie cubico, una permeabilidad de 0.46 Darcy, y un area superficial BET de 34.8919 m2/g.
Ejemplo 14
Ejemplo 12 fue repetido usando 12 g de aluminato de calcio. El producto terminado tenia una distribucion de tamano de particula de d10 de 13.17 |im, d50 de 37.07 |im, y d90 de 84.51 |im. El producto terminado tenia un contenido de 15 cristobalita de 0.14% en peso, un contenido de cuarzo de 0.27% en peso, una densidad en humedo de 17.1 libras
por pie cubico, una permeabilidad de 0.81 Darcy, y un area superficial BET de 36.3254 m2/g.
Tabla 2
Ejemplo
Aluminato de calcio (%) Temperatura de calcinacion (°C) d-io dso dgo Cristobalita (%) Cuarzo (%) Permeabilidad (Darcy) Area superficial (m2/g)
Estandar Super-Cel®
n/a n/a 7.53 18.92 55.73 17.99 0.86 0.21 5.1638
Celite S®
n/a 600 0.05
Hyflo Super- Cel®
n/a n/a 10.82 26.94 77.68 36.81 0.10 1.60 2.5122
11
1 600 13.65 38.79 87.82 0.18 0.25 0.42 34.8919
12
1 600 13.86 39.40 86.82 0.14 0.19 1.15 42.4333
13
3 600 12.61 36.90 86.24 0.13 0.22 0.46 34.8919
14
3 600 13.17 37.03 84.51 0.14 0.27 0.81 36.3254
Como se demuestra por los resultados mostrados en las Tablas 1 y 2, los productos de tierra de diatomaceas fueron generados con permeabilidades comparables y contenidos de cristobalita disminuidos en comparacion con productos de tierra de diatomaceas disponibles comercialmente que tenian permeabilidad similar. Mientras que los productos de diatomaceas comparativos tenian contenidos de cristobalita de 17.99% y 36.81% en peso, los 5 productos de tierra de diatomaceas de la invencion presentados en las Tablas 1 y 2 sorprendente e inesperadamente exhibian contenidos de cristobalita que variaban de 0.10 a 0.26% en peso. Sin querer estar limitados por la teoria, los datos sugieren que los materiales de aluminato, tales como aluminato de calcio, pueden ser utilizados para enlazar de manera efectiva particulas de tierra de diatomaceas sin la formation correspondiente de cristobalita.
10 Ejemplo 15
En este Ejemplo, el producto de diatomita Celite® S disponible comercialmente (originario de Mexico) fue utilizado para comparacion y como base para dos productos hechos de acuerdo con la presente invencion. Los productos 15A y 15B fueron preparados con 1% y 5%, respectivamente, en peso de soluciones de aluminato de calcio. Ambos productos 15A y 15B fueron calcinados a 600°C.
15 El analisis de fluorescencia de rayos X (XRF) fue llevado a cabo sobre la mena bruta y los productos 15A y 15B, utilizando un metodo de XFR de "matriz aglomerante comprimida". Se agrego una muestra de diatomita de 3 g a 0.75 g del aglomerante Spectroblend® (vendido por Chemplex). La mezcla fue molida agitando durante 5 minutos en un vial de mezcla de carburo de tungsteno con una bola de impacto. La mezcla resultante fue comprimida entonces en un molde de 31 mm a 24.000 libras por pulgada cuadrada (165 MPa) para formar una pella. La composition 20 quimica fue determinada entonces utilizando un espectrometro Thermo ARL ADVANT'XP XRF equipado con una fuente de rayos X de objetivo de rodio a 60 KV. Las intensidades de pico de los espectros fueron analizadas por comparacion del analisis de forma de linea con espectros de referencia de elementos individuales. Las intensidades de pico para los estandares de diatomita fueron convertidos entonces en ratas de recuento del elemento puro que fueron utilizadas entonces para determinar los contenidos de los elementos en las muestras, por intensidad de pico y 25 ajuste de datos.
La Tabla 3 representa el analisis quimico por XRF de la mena de Celita S® comparado para los dos productos DE. Como se muestra en la Tabla 3, a medida que se incrementa el porcentaje del aglomerante de calcio-aluminato, la cantidad de calcio (CaO) y la cantidad de aluminio (A^Os) se incremento en los productos terminados.
Tabla 3
Na2O (%) MgO (%) Al2O3 (%) SiO2 (%) P2O5 (%) SO3 (%) Cl (%) K2O (%) CaO (%) TiO2 (%) MnO (%) Fe2O3 (%) Total (%)
Celite S®
0.08 0.23 6.09 89.60 0.03 0.05 0.00 0.31 0.65 0.29 0.01 2.64 100.00
15A
0.09 .024 6.35 89.09 0.03 0.02 0.00 0.30 0.90 0.28 0.02 2.68 100.00
15B
0.08 0.24 8.73 86.20 0.04 0.13 0.00 0.30 1.86 0.26 0.01 2.16 100.00
30
Ejemplo 16
Una muestra del producto de diatomita del Ejemplo 11 fue probada por su rendimiento en filtration como composicion auxiliar de filtracion utilizando un proceso de filtracion a presion. La muestra de diatomita fue aplicada a un septum (denominado como “prerrecubrimiento”) y se agrego directamente al fluido (denominado frecuentemente 35 como “alimentation de cuerpo”). Se utilizo un filtro Walton de Celite Corporation para la filtracion a presion. Se utilizaron 2 g de la muestra como prerrecubrimiento, y 4 g de la muestra como alimentacion de cuerpo, a 2 litros de solution que tenian 10 g de chocolate fino OVALTlNE®. La rata de flujo fue controlada a 30 ml/minuto. La misma prueba fue llevada a cabo con Celite® Standard Super Cel® como composicion auxiliar para filtracion como comparacion. Como se ilustra en las figuras 1A y 1B, el incremento de presion para la muestra del Ejemplo 11 fue 40 similar a la Celite® Standard Super Cel®, pero la turbidez fue aproximadamente 25% inferior para la muestra del Ejemplo 11. La turbidez disminuida usando la muestra de la invencion indica que la muestra de la invencion del Ejemplo 11 despliega una filtracion mejorada con respecto al auxiliar de filtracion Celite Standard Super Cel disponible comercialmente.
Ejemplo 17
45 La prueba de rendimiento de la filtracion descrita en el Ejemplo 16 fue repetida para una muestra del producto de diatomaceas del Ejemplo 12, con Celite® Hyflo® Super Cel® como comparacion. Como se ilustra en las FIGURAS 2A y 2B, el incremento de presion para la muestra del Ejemplo 12 fue similar a Celite® Hyflo® Super Cel®, pero la turbidez fue aproximadamente 30% mas baja para la muestra del Ejemplo 12.
5
10
15
20
25
30
Ejemplo 18
La prueba de rendimiento de la filtracion descrita en el Ejemplo 16 fue repetida para una muestra del producto de diatomaceas del Ejemplo 1, con Celite® Hyflo® Super Cel® como comparacion. Como se ilustra en las FIGURAS 3A y 3B, el incremento de presion para la muestra del Ejemplo 1 fue similar a Celite® Hyflo® Super Cel®, pero la turbidez fue mucho mas baja para la muestra del Ejemplo 1.
Ejemplo 19
La prueba de rendimiento de la filtracion descrita en el Ejemplo 16 fue repetida para una muestra del producto de diatomaceas del Ejemplo 6, con Celite® Hyflo® Super Cel® como comparacion. Como se ilustra en las FIGURAS 4A y 4B, el incremento de presion para la muestra del Ejemplo 6 mas alta en comparacion con Celite® Hyflo® Super Cel®, pero la turbidez fue aproximadamente 50% mas baja para la muestra del Ejemplo 6.
Ejemplo 20
El efecto de la temperatura de calcinacion sobre los metales solubles en cerveza del producto DE terminado aglomerado del Ejemplo 11 fue examinado. Se prepararon cuatro muestras y cada una fue calcinada a la temperatura presentada en la Tabla 4 durante 30 minutos. Los metales solubles en cerveza fueron medidos entonces por millon ("ppm") de acuerdo con los promulgados por el estandar de la European Beverage Commission ("EBC") (para BSI) o mediante un proceso EBD modificado con un espectrometro ICP (para BSA y BSC).
El metodo EBC utilizado pone en contacto hidrogeno ftalato de potasio liquido con 5 g del producto DE del Ejemplo 11 y subsecuentemente se midio el Kquido en cuanto al contenido de hierro. Mas especificamente, el metodo EBC utilizo una solucion de 10 g/L de hidrogeno ftalato de potasio como extractor con un tiempo total de contacto de 2 horas. Los extractos fueron analizados entonces en cuanto a la concentracion de hierro por el metodo de FERROZINE. La misma solucion soluble de EBC fue utilizada para medir el aluminio y el calcio solubles en cerveza, para lo cual se utilizo un espectrometro ICP de Applied Research Laboratories para medir las concentraciones respectivas. Los parametros de operacion para el espectrometro fueron 394.401 nm para aluminio y 317.933 nm para calcio. Los resultados, para efectos de comparacion, la solubilidad de los metales para la Celite® Standard Super-Cel® se proveen en la Tabla 4.
Tabla 4
Temperatura de calcinacion (°C) EBC Fe (ppm) EBC Al (ppm) EBC Ca (ppm)
Celite® Estandar- Super-Cel®
n/a 99 94 277
Muestra 1
600 141 819 1173
Muestra 2
700 114 580 837
Muestra 3
800 108 431 650
Muestra 4
900 111 352 485
La Tabla 4 muestra que, a medida que se incrementaba la temperatura de calcinacion, el nivel de Fe, Al, y Ca solubles en los productos de tierra de diatomaceas disminuia y a todas las temperaturas permanecian suficientemente bajos para su uso como auxiliares de filtracion en la industria de filtracion de bebidas.

Claims (15)

  1. 5
    10
    15
    20
    25
    30
    35
    REIVINDICACIONES
    1. Un producto de tierra de diatomaceas calcinado aglomerado que comprende al menos un material de aluminato, en donde el producto tiene un contenido de cristobalita de menos de 1% en peso.
  2. 2. El producto de tierra de diatomaceas calcinado aglomerado de la reivindicacion 1, que comprende un contenido de cuarzo de menos de 0.5% en peso.
  3. 3. El producto de tierra de diatomaceas calcinado aglomerado de la reivindicacion 1 o 2, en donde el producto tiene una permeabilidad que varia de 0.2 darcy a 2.5 darcy.
  4. 4. El producto de tierra de diatomaceas calcinado aglomerado de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en donde el al menos un material de aluminato es escogido del grupo consistente de al menos un material de aluminato de metal alcalino y al menos un material de aluminato alcalinoterreo.
  5. 5. El producto de tierra de diatomaceas calcinado aglomerado de la reivindicacion 4, en donde el al menos un material de aluminato de metal alcalino es escogido del grupo consistente de al menos un material de aluminato de sodio y al menos un material de aluminato de potasio.
  6. 6. El producto de tierra de diatomaceas calcinado aglomerado de la reivindicacion 4, en donde el al menos un material de aluminato alcalinoterreo es escogido del grupo consistente de al menos un material de aluminato de calcio y al menos un material de aluminato de magnesio.
  7. 7. El producto de tierra de diatomaceas calcinado aglomerado de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, en donde el producto de tierra de diatomaceas tienen un volumen de poro que varia de 2.5 ml/g a 3.7 ml/g.
  8. 8. El producto de tierra de diatomaceas calcinado aglomerado de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, en donde el producto de tierra de diatomaceas tiene un diametro de poro medio que varia de 4.5 |jm a 7.5 |jm.
  9. 9. El producto de tierra de diatomaceas calcinado aglomerado de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, en donde el producto de tierra de diatomaceas tiene una densidad en humedo que varia de 15 lb/pie3 hasta 20 lb/pie3.
  10. 10. El producto de tierra de diatomaceas calcinado aglomerado de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, en donde el producto tiene un contenido de hierro soluble en cerveza de menos de 150 ppm, segun se mide por EBC.
  11. 11. El producto de tierra de diatomaceas calcinado aglomerado de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10, en donde el producto tiene un contenido de aluminio soluble en cerveza de menos de 850 ppm, segun se mide por EBC y espectrometria.
  12. 12. El producto de tierra de diatomaceas calcinada aglomerado de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 11, en donde el producto tiene un contenido de calcio soluble en cerveza de menos de 1200 ppm, segun se mide por EBC y espectrometria.
  13. 13. El producto de tierra de diatomaceas calcinado aglomerado de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 12, en donde el producto tiene un area de superficie BET que varia de 15 m2/g a 50 m2/g.
  14. 14. Un metodo para filtrar al menos un riquido, que comprende pasar el al menos un liquido a traves de al menos una membrana de filtracion que comprende el producto de tierra de diatomaceas calcinado aglomerado de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 13.
  15. 15. El metodo de la reivindicacion 14, en donde el al menos un liquido es escogido de una bebida, un vino, un aceite comestible y un aceite combustible.
ES09819816.1T 2008-10-09 2009-10-07 Productos de tierra de diatomáceas, procesos para su preparación y métodos para su uso Active ES2575205T3 (es)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US10425108P 2008-10-09 2008-10-09
US104251P 2008-10-09
PCT/US2009/059835 WO2010042614A1 (en) 2008-10-09 2009-10-07 Diatomaceous earth products, processes for preparing them, and methods of their use

Publications (1)

Publication Number Publication Date
ES2575205T3 true ES2575205T3 (es) 2016-06-27

Family

ID=42100942

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
ES09819816.1T Active ES2575205T3 (es) 2008-10-09 2009-10-07 Productos de tierra de diatomáceas, procesos para su preparación y métodos para su uso

Country Status (6)

Country Link
US (1) US20110195168A1 (es)
EP (2) EP2346981B1 (es)
CN (2) CN102257121A (es)
DK (1) DK2346981T3 (es)
ES (1) ES2575205T3 (es)
WO (1) WO2010042614A1 (es)

Families Citing this family (23)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8242050B2 (en) * 2010-08-18 2012-08-14 World Minerals, Inc. Composite filter aids having novel pore size characteristics
GB2493187B (en) 2011-07-27 2018-02-21 Imerys Minerals Ltd Diatomaceous earth product
IN2014CN04115A (es) 2011-11-09 2015-07-10 Evonik Membrane Extraction Technology Ltd
CN102515678B (zh) * 2011-11-22 2012-12-26 湖北格林森新型建材科技有限公司 一种藻钙复合材料及装饰板材和生产方法
WO2013096578A1 (en) * 2011-12-21 2013-06-27 Imerys Filtration Minerals, Inc. Diatomaceous earth products, processes for preparing them, and methods of their use
US9243207B2 (en) * 2012-02-29 2016-01-26 Exxonmobil Research And Engineering Company Solvent extraction of products from algae
CN104718021A (zh) * 2012-06-26 2015-06-17 英默里斯筛选矿物公司 共烧结的复合材料、制备共烧结的复合材料的方法和使用共烧结的复合材料的方法
AU2013308762B2 (en) * 2012-08-30 2018-05-17 Nclear Inc. Compositions and methods for the removal of phosphates and other contaminants from aqueous solutions
US9440868B2 (en) 2012-10-18 2016-09-13 Nclear Inc. Compositions and methods for the removal of phosphates and other contaminants from aqueous solutions
US9095842B2 (en) 2012-12-13 2015-08-04 Ep Minerals, Llc Diatomaceous earth filter aid containing a low crystalline silica content
BR112015025488A2 (pt) * 2013-04-11 2017-07-18 Ep Minerals Llc produtos de terras diatomáceas de sílica cristalina reduzida e métodos de fabricação dos mesmos
US20140353243A1 (en) * 2013-05-31 2014-12-04 Ep Minerals, Llc Low Soluble Iron Content Diamite Filter Aids
US20150129490A1 (en) * 2013-11-11 2015-05-14 Ep Minerals, Llc Low Soluble Iron Diatomite Filter Aids
US10850257B2 (en) 2013-12-10 2020-12-01 Imerys Usa, Inc. Diatomaceous earth product and method for making product
WO2015100050A1 (en) * 2013-12-26 2015-07-02 Imerys Filtration Minerals, Inc. Co-agglomerated composite materials, methods for making co-agglomerated composite materials, and methods for using co-agglomerated composite materials
WO2016032745A1 (en) * 2014-08-29 2016-03-03 Imerys Filtration Minerals, Inc. Methods of making highly purified diatomaceous earth with wide range of filtration rates
US10391433B2 (en) 2014-12-19 2019-08-27 Ep Minerals, Llc Opaline biogenic silica/expanded perlite composite products
WO2017069810A1 (en) * 2015-10-23 2017-04-27 Ep Minerals, Llc Methods of determining the mineralogy of calcined and flux-calcined diatomite products
WO2017081031A1 (en) 2015-11-10 2017-05-18 Imerys Minerals Limited High absorption minerals
US20190168145A1 (en) * 2016-08-11 2019-06-06 Imerys Filtration Minerals, Inc. Antimicrobial compositions and related methods of use
BR112019015800B1 (pt) 2017-02-17 2022-11-22 Imertech Sas Uso de um mineral particulado como agente antipoluição
WO2020131075A1 (en) * 2018-12-20 2020-06-25 Ep Minerals, Llc Highly effective functional additive products
EP3819027B1 (en) * 2019-11-07 2022-03-30 Sartorius Stedim Biotech GmbH Improved diatomaceous earth composition containing salt water

Family Cites Families (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5776353A (en) * 1996-02-16 1998-07-07 Advanced Minerals Corporation Advanced composite filtration media
US2301623A (en) * 1941-11-12 1942-11-10 Dicalite Company Acidified diatomaceous earth filter aids
US3052740A (en) * 1960-09-30 1962-09-04 Dow Chemical Co Preparation of propadiene
US3572500A (en) * 1968-06-18 1971-03-30 Cities Service Co Beneficiation of diatomaceous earth
US3915735A (en) * 1974-03-06 1975-10-28 Malvern Minerals Company Process for preparing modified silicic fillers
DK143798C (da) * 1974-06-11 1982-03-22 Skamol Skarrehage Molerverk As Ildfast isolationsmateriale samt fremgangsmaade til fremstilling af et isolationsmateriale og et isoleringslegeme
DE2527243A1 (de) * 1975-06-19 1976-12-30 Kali Chemie Ag Wasserenthaertende materialien
US4260498A (en) 1978-10-20 1981-04-07 Dresser Industries, Inc. Silane coated silicate minerals and method for preparing same
US4764384A (en) * 1986-04-03 1988-08-16 Gycor International Ltd. Method of filtering spent cooking oil
US5248489A (en) * 1989-06-07 1993-09-28 Phillips Petroleum Company Selective removal of hydrogen sulfide over a zinc oxide and silica absorbing composition
US4980334A (en) * 1989-09-13 1990-12-25 Uop Macroporous alumina/diatomaceous earth bio-supports
FR2663564B1 (fr) * 1990-06-20 1992-10-02 Ceca Sa Procede pour l'obtention d'agents filtrants diatomiques calcines tres permeables exempts de cristobalite, et agents filtrants diatomitiques calcines tres permeables exempts de cristobalite.
FR2712508B1 (fr) * 1993-11-19 1996-01-05 Ceca Sa Procédé pour l'obtention d'agents filtrants diatomitiques à très faible teneur en cristobalite par agglomération avec des liants silicatés ou siliciques et agents filtrants correspondants.
US6271173B1 (en) * 1999-11-01 2001-08-07 Phillips Petroleum Company Process for producing a desulfurization sorbent
AU2002367444A1 (en) * 2001-05-10 2003-09-29 Akzo Nobel N.V. Continuous process and apparatus for the efficient conversion of inorganic solid particles
US6930074B2 (en) * 2002-04-26 2005-08-16 Conocophillips Company - I. P. Legal Desulfurization and sorbent for the same
US7135429B2 (en) * 2002-05-24 2006-11-14 Ppg Industries Ohio, Inc. Attrition resistant carrier product
DE10235866B4 (de) * 2002-08-05 2005-02-24 Technische Universität München Verfahren zur thermischen Behandlung von Kieselgur, thermisch behandelte Kieselgur und Verwendung einer derartigen Kieselgur
WO2008131124A1 (en) * 2007-04-18 2008-10-30 World Minerals, Inc. Calcined diatomite products with low cristobalite content

Also Published As

Publication number Publication date
EP2346981A1 (en) 2011-07-27
EP3059010B1 (en) 2017-09-27
DK2346981T3 (en) 2016-06-27
EP2346981B1 (en) 2016-04-06
CN105817199A (zh) 2016-08-03
CN102257121A (zh) 2011-11-23
EP3059010A1 (en) 2016-08-24
US20110195168A1 (en) 2011-08-11
EP2346981A4 (en) 2015-07-01
WO2010042614A1 (en) 2010-04-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
ES2575205T3 (es) Productos de tierra de diatomáceas, procesos para su preparación y métodos para su uso
ES2764788T3 (es) Materiales compuestos coaglomerados
ES2799700T3 (es) Materiales compuestos coaglomerados y métodos para fabricar materiales compuestos coaglomerados
US20190270067A1 (en) Composite filter aids and methods of using composite filter aids
US20170361306A1 (en) Diatomaceous earth products, processes for preparing them, and methods of their use
ES2926180T3 (es) Composiciones antimicrobianas y métodos de uso relacionados
ES2935832T3 (es) Método para producir auxiliares de filtro de alta pureza
ES2861432T3 (es) Adyuvantes de filtro de silicato de magnesio composite de alta permeabilidad
ES2875414T3 (es) Productos compuestos de sílice opalina biogénica/perlita expandida
JP2016505497A (ja) 結晶シリカ含有率の低い珪藻土濾過助剤
WO2017081031A1 (en) High absorption minerals
US10532339B2 (en) Compositions and methods for calcining diatomaceous earth with reduced cristobalite and/or reduced beer soluble iron
JP2005305336A (ja) シリカ吸着材及びその製造方法