JP2016505497A - 結晶シリカ含有率の低い珪藻土濾過助剤 - Google Patents
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Abstract
約927℃(1700?F)から約1149℃(2100?F)の間の少なくとも1つの焼成工程の後の結晶シリカ含有率が低い珪藻土製品が開示される。前記製品は、天然珪藻土と、ケイ酸カリウムを含む少なくとも1種の結合剤とを含有する。更に、前記製品は約4.0重量%以下の結晶シリカを含み、約0.3ダルシーから約20ダルシーを超える範囲の透過率を有する。結晶シリカ含有率の低いこのような珪藻土製品の製造方法が開示される。更に、かかる珪藻土製品を含む珪藻土濾過助剤が開示される。【選択図】 図1
Description
本開示は一般的に、珪藻土製品、より具体的には、結晶シリカ含有率の低い珪藻土製品に関する。
珪藻土は、DE又はダイアトマイトとしても知られる天然の堆積岩で、砕けて微粉末になっていることがある。珪藻土の組成は、主に珪藻類(珪質骨格を有する藻類)の遺骸から形成される非晶質シリカである。珪藻土は、独自の多孔シリカ構造により、高い吸着能及び大きな表面積、化学的安定性、並びに低いかさ密度を有し得る。この特性により、天然珪藻土及び/又は加工珪藻土は、濾過媒体、液体用吸着材、触媒用多孔質支持体、殺虫剤用担体、塗料及び紙のフィラー、並びに様々な産業における耐火製品又は研磨用製品としての用途を可能としている。
天然珪藻土は、珪藻類の粒径分布及び本来持つ多孔構造により透過率が低い(すなわち、約0.01ダルシーから約0.10ダルシーの間)。透過率を増大させるためには、天然珪藻土を、例えば加熱によって、珪藻類を焼結し、脱水して粒子の比表面積を低下させるなど更に加工する必要がある。
実際には、高い透過率を有する珪藻土濾過助剤を調製する場合、鉱石から得た珪藻土をミルに輸送し、破砕、粉砕、篩分け、異物又は不要成分を除去するための前処理の後、ロータリーキルン又は焼成炉内で約1000℃(1832°F)を超える温度で焼成する。粗製物に融剤を添加することなく焼成のみが行われた場合、生成物は焼成珪藻土と呼ばれる。焼成プロセスの間にロータリーキルンに融剤を添加した場合、得られる生成物は融剤焼成珪藻土と呼ばれる。焼成工程の目的は、珪藻類の外骨格を更に硬化し、個々の珪藻類の粗大凝集を形成することによって、所望の透過率及び凝集形態を有する、より優れた濾材を作製することである。焼成は、有機物を酸化し、望ましくない様々な無機化合物を酸化物、ケイ酸塩、又はアルミノケイ酸塩に変換又は分解する。
珪藻骨格は主に非晶質シリカで構成されることから、天然珪藻土は、大部分が非晶質であり、石英又はクリストバライトの形態の結晶シリカを少量有している。天然珪藻土中の結晶シリカの量(約0.0〜約1.1重量%)は比較的少ない。しかし、珪藻土を1000℃(1832°F)を超える温度で焼成した場合、より多くの結晶シリカ(主にクリストバライト)が形成し得る。非晶質シリカからのシリカ(クリストバライト)の結晶化は600℃(1112°F)未満では極めて低速で、850℃(1562°F)までは低速のままであるが、900℃(1652°F)を超える温度では非常に急速に増大することが知られている。その結果、従来の焼成方法では、約20重量%〜約75重量%の結晶シリカを含有する珪藻土濾過助剤が製造される。焼成珪藻土中の結晶シリカ量がこのように多いことは、いくつかの用途では望ましくない。
現在、融剤焼成プロセスの1種は、珪藻土を溶融して透過率を高め、それによって高速グレードの濾過助剤を製造するための融剤として炭酸ナトリウム又はその他のナトリウム化合物を使用している。しかし、焼成中にナトリウム化合物を使用すると、焼成した最終生成物中の結晶シリカ(主にクリストバライト)の量の望ましくない増大を生じる。
濾過助剤産業から要請された高速で透過性の高い珪藻土製品を製造するという課題に対して、より適切に応えるためには、高い透過率(例えば、約1.0ダルシーより大)及び低い結晶シリカ含有率(例えば、約4重量%未満)を有する焼成珪藻土製品の製造につながる製造方法を開発する必要がある。
本開示の一態様によると、珪藻土製品が開示される。珪藻土製品は、少なくとも1つの焼成工程を経ていてもよく、珪藻土と、少なくとも1種の結合剤と、4重量%以下の結晶シリカとを含んでもよい。少なくとも1つの焼成工程は、約927℃(1700°F)から1149℃(2100°F)の間で実施されてもよい。少なくとも1種の結合剤は、ケイ酸カリウムを含んでもよい。珪藻土製品は、約0.3ダルシー〜約20ダルシーを超える範囲の透過率を有してもよい。
1つの改良において、珪藻土製品の少なくとも1種の結合剤はケイ酸カリウムからなっていてもよい。
別の改良において、珪藻土製品のための少なくとも1つの焼成工程は、約982℃(1800°F)から約1093℃(2000°F)の間で実施されてもよい。
別の改良において、珪藻土製品の少なくとも1つの焼成工程は、約30分から約2時間持続してもよい。
別の改良において、珪藻土製品のケイ酸カリウムは、約1重量%から約10重量%の範囲で存在してもよい。
別の改良において、珪藻土製品は空気分級されてもよい。
別の改良において、珪藻土製品の透過率は、約0.3ダルシーから約20ダルシーの範囲であってもよい。
別の改良において、珪藻土製品の透過率は、約0.8ダルシーから約20ダルシーの範囲であってもよい。
別の改良において、珪藻土製品の透過率は、約1ダルシーから約20ダルシーの範囲であってもよい。
別の改良において、珪藻土製品の透過率は、約1.2ダルシーから約16ダルシーの範囲であってもよい。
別の改良において、珪藻土製品の結晶シリカは、約2重量%以下であってもよい。
別の改良において、珪藻土製品は、リグノスルホン酸カルシウム及び水酸化マグネシウムを含むセッティング剤を、更に含有してもよい。
更に別の改良において、珪藻土の結晶シリカの量は、約2重量%から約6重量%の範囲であってもよい。
本開示の別の態様によると、結晶シリカ含有率の低い珪藻土製品の製造方法が開示される。この製造方法は、天然珪藻土を供給する工程と、天然珪藻土を少なくとも1種の結合剤で処理して混合物を作製する工程と、該混合物に少なくとも1つの焼成工程を実施する工程とを含んでもよい。少なくとも1つの焼成工程は、約927℃(1700°F)から約1149℃(2100°F)の間で実施してもよい。少なくとも1種の結合剤は、ケイ酸カリウムを含んでもよい。珪藻土製品は約0.3ダルシーから約20ダルシーを超える範囲の透過率を有してもよい。更に、珪藻土製品は、約4重量%以下の結晶シリカ含有率を有してもよい。
1つの改良において、本製造方法で使用される少なくとも1種の結合剤は、ケイ酸カリウムからなっていてもよい。
別の改良において、本製造方法の少なくとも1つの焼成工程は、約982℃(1800°F)から約1093℃(2000°F)の間で実施されてもよい。
別の改良において、本製造方法の少なくとも1つの焼成工程は、約30分から約2時間持続されてもよい。
別の改良において、本製造方法で使用されるケイ酸カリウムは、約1重量%から約10重量%の範囲で存在してもよい。
別の改良において、本製造方法によって製造される珪藻土製品の透過率は約0.3ダルシーから約20ダルシーの範囲であってもよい。
別の改良において、珪藻土製品の透過率は、約1ダルシーから約20ダルシーの範囲であってもよい。
別の改良において、珪藻土製品の透過率は、約1.2ダルシーから約16ダルシーの範囲であってもよい。
別の改良において、本製造方法は、少なくとも1つの焼成工程の前に混合物をセッティング剤で処理する工程を更に含む。セッティング剤は、リグノスルホン酸カルシウム及び水酸化マグネシウムを含んでもよい。
更に別の改良において、本製造方法で製造される珪藻土製品の結晶シリカの量は、約2重量%〜約6重量%の範囲であってもよい。
本開示の別の態様によると、珪藻土濾過助剤が開示される。珪藻土濾過助剤は、焼成珪藻土製品を含んでもよい。焼成珪藻土製品は、約4重量%以下の結晶シリカ含有率、約0.3ダルシーから約20ダルシーを超える範囲の透過率、及びケイ酸カリウムを含む少なくとも1種の結合剤を有してもよい。更に、珪藻土製品は、約927℃(1700°F)から約1149℃(2100°F)の間の温度で少なくとも約45分間焼成されてもよい。
1つの改良において、珪藻土濾過助剤は、約0.3ダルシーから約20ダルシーの範囲の透過率を有してもよい。
1つの改良において、珪藻土濾過助剤は、約1ダルシーから約20ダルシーの範囲の透過率を有してもよい。
1つの改良において、珪藻土濾過助剤は、約1.2ダルシーから約16ダルシーの範囲の透過率を有してもよい。
詳細な説明に進む前に、以下の詳細な記述は、単なる例示的な性質のものであり、本発明又はその応用及び使用を限定することを意図するものでないと認識されたい。したがって、本開示は、説明の便宜上、特定の例証的実施形態で示すように表示及び記述されるが、様々な他の種類の実施形態及び等価物、並びに様々な他のシステム及び環境において実施できると理解されたい。
本開示は、珪藻土製品、該珪藻土製品の製造方法、及び該珪藻土製品の使用方法に関する。更に、前記珪藻土製品は、出発材料である、天然珪藻土と比較したときに、改良された透過率を有し得る。本明細書に開示する珪藻土製品の透過率は、例えば、約0.3ダルシー、約0.3ダルシーより大、約1ダルシー、約1.2ダルシー又は約2ダルシーより大であり、一方でその結晶シリカ含有率は、例えば、約4重量%以下、又は約2重量%以下である。更に、本開示の珪藻土製品は、焼成プロセス後の天然珪藻土及び結合剤から、製造されてもよい。
1.天然珪藻土
本開示の珪藻土製品の製造方法は、天然珪藻土を出発材料として使用することを含む。ここでは、「天然珪藻土」という用語は、焼成又は融剤焼成工程を受けていない任意の珪藻土材料の意味で使用している。天然珪藻土は、塩水源由来でも淡水源由来でもよい。更に、天然珪藻土は、粗製形態で、又は1つ以上の加工工程を受けた後のいずれかで、濾過助剤製品に使用することができる。天然珪藻土は、加工製品であっても未加工材料であってもよく、未加工材料は、いかなる化学的又は機械的改質プロセスも行うことなく鉱石から直接輸送されてもよい。天然珪藻土は、Sequoya Oreからの加工品又は未加工品のいずれかであってもよい。
前述のように、天然珪藻土は、海洋又は淡水環境で蓄積する藻類様植物である珪藻類の骨格(被殻)を含む生物由来のシリカ堆積物であってもよい。天然珪藻土が本来有する多孔シリカ構造は、一般的に、吸収能及び表面積、化学的安定性、低いかさ密度等の有用な特性を珪藻土に与える。天然珪藻土は、他の物質と混合した約90%のSiO2を含むことがある。更に、天然珪藻土は、限定するものではないが、酸化物として定量化される様々な無機化合物、例えば、酸化アルミニウム、酸化第一鉄及び/又は第二鉄、酸化カルシウム、及び酸化マンガン、並びにその他の物質、例えば、ベントナイトを包含し得る。
天然珪藻土は、当業者に既知の適切な形態を有してもよい。天然珪藻土が採鉱又は抽出後に最小限の加工を施される場合、少なくとも1つの機械的改質プロセスを受けてもよい。当業者は、本開示への使用に適した機械的改質プロセスが容易にわかるであろう。これらのプロセスは、既知であってもよく、限定するものではないが、例として、粉砕、乾燥、及び空気分級が挙げられる。天然珪藻土は、少なくとも1つの化学的改質プロセスを受けてもよい。当業者は、本開示への使用に適した化学的改質プロセスが容易にわかるであろう。適切な化学的改質プロセスとしては、限定するものではないが、シラン処理が挙げられる。シラン処理は、少なくとも1つの天然珪藻土の表面を、ケイ酸塩鉱物に適した方法を用いて、より疎水性又は親水性にするために使用できる。
本開示で使用される天然珪藻土出発材料は、手動ミル又はハンマーミル処理で特定の最大粒径、例えば、約40メッシュ、約60メッシュ、又は約80メッシュの粒径にされたSequoya Oreであってもよい。Sequoya Ore出発材料の結晶シリカ含有率は、例えば、約0.4重量%、約0.6重量%、約0.8重量%、約1.0重量%、又は約1.1重量%であってもよい。更に、天然珪藻土出発材料の透過率は、例えば、約0.020ダルシー、約0.060ダルシー、約0.080ダルシー、又は約0.10ダルシーである。更に、粉砕したSequoya Ore珪藻土出発材料を、ウィーザセパレータに通し、いくらかの屑を除去して、本開示のためのSequoya LCS−3珪藻土出発材料を製造する。一般的に、Sequoya LCS−3の結晶シリカ含有率及び粒径は、Sequoya Oreの結晶シリカ含有率及び粒径とほぼ同じである。更に、その他の天然珪藻土供給源も本開示に使用してもよい。
2.結合剤
低結晶シリカの珪藻土製品及び濾過助剤の新規な製造方法の探究において、本発明者らは、珪藻土製品の低透過率に伴う大きな問題の1つは、微細粒子、特に焼成温度が低い場合の微細粒子であると認識した。これらの微細粒子は、例えば摩擦帯電のような静電気によって、より大きな粒子の表面に付着する傾向がある。この一時的に結合した粒子間の静電引力は、濡れていると弱まる場合がある。その後、微細粒子は、吸着していた先の大粒子の表面からはなれ、気孔に流れ込んで塞ぎ、濾過助剤の透過率を低下させる。機械的方法を用いてこれらの微細粒子を他の大きな粒子から取り除き分離させようとする試みは成功していない。あるいは、微細粒子を大きな粒子に永久的に付着させることができれば、微細粒子が離脱して気孔を塞ぐことはなく、その結果珪藻土製品の低透過率の原因となることはない。したがって、濾過助剤を含む珪藻土製品の特定の特性に悪影響を与えることなく、小粒子を他の粒子に化学的に結合させ凝集させる結合剤の使用が開示される。
ケイ酸ナトリウムを結合剤として選択し、ナトリウム融剤を使用しながら低焼成温度で試験した場合、大量の結晶シリカを生成することなく、天然珪藻土が凝集された。しかし、ナトリウム融剤使用時の低焼成温度は、例えばスラリーの高pH、使用中に分解する可能性があるほど最終生成物が軟質である等の他の問題を生じることがある。ケイ酸リチウムも試験したが、所望の濾過助剤製品を製造することができなかった。
驚くべきことに、ケイ酸カリウムは本開示に好適な結合剤であることが見出された。ケイ酸カリウムを焼成プロセスに使用したときに、所望の特性を有する珪藻土濾過助剤製品が得られた。一実施形態において、こうして得られた珪藻土製品は、PQ Corporation(Malvern,PA)から市販されているKASOLV(登録商標)16ケイ酸カリウムのような、ケイ酸カリウムの1種類を使用するものであってよい。別の実施形態では、別の種類のケイ酸カリウムを使用してもよい。
更に、結合剤として使用するケイ酸カリウムの量は、例えば、約1.0重量%〜約10重量%、約1.0重量%〜約6.0重量%、又は約2.0重量%〜約5.0重量%であってもよい。
天然珪藻土出発材料は、少なくとも1種のケイ酸カリウムの結合剤を用いて焼成される。この焼成工程の間、炭酸ナトリウム及びケイ酸カルシウムのいずれも使用しなかった。
特定の理論に束縛されるものではないが、結晶格子内のカリウムイオンのサイズ及び結合長さが、焼成生成物中の結晶シリカ含有率を劇的に増大させることなく珪藻土の微細粒子の凝集を達成する要因であると考えられる。一方で、カリウムイオンは、非晶質シリカの微細粒子を他の粒子の表面に結合させることがあり、その結果より大きい非晶質シリカの粒子が生成する。他方で、カリウムイオンは、炭酸ナトリウムのような融剤を使用した場合よりも新規結晶シリカの成長が大幅に遅くなるように、結晶シリカの露出表面上での新規層の高速成長を妨げるのに好適なサイズであるのかもしれない。換言すると、ナトリウムイオンは結晶シリカの結晶格子内に完全にフィットするかもしれないが、カリウムイオンは、結晶構造内にそれほど完全にはフィットせず、その後の結晶成長を妨げている可能性がある。要約すると、ケイ酸カリウムを使用することにより、高温で焼成を実施したときに結晶シリカの量を大幅に増大させることなく非晶質珪藻土粒子を凝集させるための解決策が得られる可能性がある。
3.セッティング剤
焼成中に結合剤がその機能を一層発揮する助けとするために、結合剤以外に、セッティング剤のような他の材料を添加してもよい。セッティング剤は、リグノスルホン酸カルシウム及び水酸化マグネシウムを含んでもよい。その他のセッティング剤も使用してよい。
4.焼成プロセス
少なくとも1種の天然珪藻土材料及び少なくとも1種の結合剤の焼成は、当業者に既知又は本明細書に記載の任意の適切な焼成プロセスで行うことができる。例えば、焼成プロセスは、少なくとも1種の結合剤の少なくとも1種の水溶液を調製する工程と、この少なくとも1種の結合剤溶液を珪藻土材料に接触させる工程を含んでもよい。少なくとも1種の結合剤は、予め定めた粒径分布の固体材料として適用してもよい。1つ以上の混合工程を、例えば複数回の結合剤及び複数の珪藻土物質を使用する場合に、実施してもよい。
珪藻土を接触させる工程は、結合剤溶液を珪藻土材料と混合する工程を含んでもよい。更に、混合工程は、撹拌を含んでもよい。珪藻土及び結合剤溶液は、十分に攪拌して混合することにより珪藻土の構造を損なうことなく、結合剤溶液が珪藻土の接触による凝集点間に少なくとも実質的に均一に分布する。更に、接触工程は、低剪断混合を含んでもよい。混合は、例えば約10分、約20分、約30分、約1時間、約2時間、約3時間、又は約4時間持続してもよい。他の長さの時間も可能である。
接触工程は、珪藻土に少なくとも1種の結合剤溶液を噴霧する工程を含んでもよい。噴霧は、間欠的でも連続的でもよい。珪藻土に少なくとも1種の結合剤溶液を噴霧しながら、混合物全体を混合してもよい。このような混合は、間欠的でも連続的でもよい。混合は、手動又は混合機などの装置により行うことができる。
混合温度に関しては、例えば、約20℃(68°F)〜約25℃(77°F)、約20℃(68°F)〜約50℃(122°F)、約30℃(86°F)〜約45℃(113°F)又は約35℃(95°F)〜約40℃(104°F)であってもよい。その他の温度範囲も可能である。
天然珪藻土材料と少なくとも1種の結合剤との混合物に、少なくとも1種の熱処理を実施してもよい。適切な熱処理プロセスは、当業者に周知であり、現在既知のもの及び本明細書に記載のものを包含する。最も少ない1つの熱処置で、熱処理した珪藻土製品中の有機物及び/又は揮発分が低減される。例えば、少なくとも1つの熱処理は、少なくとも1つの焼成であってもよい。熱処理工程又は焼成工程において、炭酸ナトリウムは使用しない。
焼成条件は、当業者に現在既知の又は本明細書に記載されている任意の適切な焼成パラメータに従って実施される。例えば、焼成は、珪藻土の融点よりも低い温度で実施される。具体的には、焼成は、例えば、約1700°F(927℃)〜約2100°F(1149℃)、約1800°F(982℃)〜約2000°F(1093℃)、又は約1900°F(1038℃)〜約2000° F(1093℃)の温度で実施されてもよい。加えて、焼成温度は、約1700°F(927℃)、約1800°F(982℃)、約1900°F(1038℃)、約1930°F(1054℃)、及び約2000°F(1093℃)からなる群から選択してもよい。その他の焼成温度も可能である。
焼成は、少なくとも1つの焼成容器内で、現在当業者に既知であるか又は本明細書に記載されている適切なプロセスに従って実施されてもよい。例えば、焼成は、例えば、炉、反応器、キルン、ロータリーキルン、シャフト炉、多段炉、流動床反応器等の中で実施されてもよい。
焼成時間は、例えば、約4分〜約2時間、約30分〜約2時間、約10分〜約1.5時間、約20分〜約1時間、又は約30分〜約50分であってもよい。その他の長さの時間も可能である。
5.珪藻土製品
本明細書に記載のプロセスによって製造される珪藻土製品は、1つ以上の有益な特性を有し、そのため1つ又は多数の所与の用途に望ましい。例えば、珪藻土製品は、濾過助剤組成物の一部として有用となり得る。更に、濾過助剤組成物は、少なくとも1つの本開示の珪藻土製品を含んでもよい。
本明細書に開示される珪藻土製品は、濾過助剤組成物としての使用に好適な透過率を有してもよい。透過率は、当業者に現在既知の又は本明細書に記載されている任意の適切な測定技術によって測定されてもよい。透過率は、一般的にダルシー単位又はダルシーで測定されてもよく、これは粘度が1mPa・sの流体が1気圧の差圧下で1cm3/秒の流速で通過する高さ1cm、断面積1cm2の多孔質ベッドの透過率によって決定される。透過率測定の原理は、過去に多孔質媒体についてダルシーの法則から導き出されている。(例えば、J.Bear,“The Equation of Motion of a Homogeneous Fluid: Derivations of Darcy’s Law,”Dynamics of Fluids in Porous Media,161−177(第2版、1988年)参照)。透過率と相関関係を有する多数のデバイス及び方法が存在する。例えば、透過率測定に有用な1つの代表的な方法として、濾過媒体の水懸濁液から隔膜上に濾過ケーキを形成するように設計された特別構成のデバイスが挙げられる。特定の量の水が既知の断面積で厚さが測定された濾過ケーキを通過するために必要な時間が測定できる。この測定値から、透過率の値が計算されてもよい。
本開示によると、珪藻土製品は、例えば、約0.3ダルシー、約0.6ダルシー、約0.8ダルシー、約1ダルシー、約1.2ダルシー、約2ダルシー、約3ダルシー、約4ダルシー、約5ダルシー、約10ダルシー、約15.2ダルシー、約16ダルシー、約20ダルシー、又は約0.3ダルシーを超える透過率を有してもよい。珪藻土製品は、約0.3ダルシー〜約20ダルシーの範囲の透過率を有してもよい。
本明細書に開示される珪藻土製品は、ある粒径を有する。粒径は、当業者に現在既知の又は本明細書に記載の任意の適切な測定技法によって測定されてもよい。例えば、粒径及び粒径特性、例えば粒径分布(「psd」)は、Microtrac S3500レーザー粒径アナライザー(Microtrac,Inc,Montgomeryville,Pennsylvania,USA)を用いて測定され、これは約0.12μm〜約704μmの粒径範囲を超える粒径分布を測定できる。所与の粒子のサイズは、懸濁液中を沈降する球の直径を等価直径として表され、これは球相当径又は「esd」としても知られる。メディアン径、即ちd50値は、粒子の50重量%が、そのd50値よりも小さいesdを有する値である。d10値は、粒子の10重量%がそのd10値よりも小さいesdを有する値である。d90値は、粒子の90重量%がそのd90値よりも小さいesdを有する値である。
本明細書に開示される珪藻土製品は、低い結晶シリカ含有率を有し得る。結晶シリカの形態としては、限定するものではないが、石英、クリストバライト、及びトリジマイトが挙げられる。例えば、本明細書に開示されるプロセスによって製造される珪藻土製品は、炭酸ナトリウムを使用した融剤焼成珪藻土製品よりも低い結晶シリカ含有率を有し得る。結晶シリカ含有率は、当業者に現在既知の又は本明細書に記載の任意の適切な測定技法によって測定されてよい。例えば、クリストバライト含有量は、X線回折、例えば、参照により本明細書にその全体を援用するH.P.Klug及びL.E.Alexander著、X−Ray Diffraction Procedures for Polycrystalline and Amorphous Materials 531−563(第2版、1972年)に記載の定量的X線回折法によって測定できる。
したがって、試料をSpexミルで微粉末に粉砕した後、試料ホルダーにバックロードしてもいい。試料及びそのホルダーをX線回折システムのビーム経路内に置き、50kVの加速電圧で36mAの電流を銅ターゲットに当てることにより発生しコリメータを通したX線に曝露してもいい。回折データは、クリストバライトの結晶格子構造内の格子面間隔を表す角度領域を超えてステップスキャンすることによって取得でき、最大回折強度を得る。角度領域は、21〜23度2θ(2シータ)の範囲、データは、0.04度2θを1ステップとして、1ステップ4秒で採取してもよい。正味の積算ピーク強度を、非晶質シリカへの標準追加方法によって調製されたクリストバライト標準の正味の積算ピーク強度と比較して、試料中のクリストバライト相の重量%を求める。
石英含有量は、当業者に現在既知の又は本明細書に記載の任意の適切な測定技法によって測定されてもよい。例えば、石英含有量は、2θ領域が26.0〜27.5度の範囲であってもよいことを除いて、上記のクリストバライト含有量の場合と同じX線回折法によって測定してもよい。
更に、このようにして得られた珪藻土製品は、例えば、約1重量%、約1.2重量%以下、約1.5重量%以下、約2重量%以下、又は約2.5重量%以下等の結晶シリカ含有率を有してもよい。
珪藻土材料/製品の可溶性金属含有量は、当業者に現在既知の又は本明細書に記載の種々の測定技法の1つ以上によって測定されてもよい。特定の測定技法が特定の金属に特異的な場合があることから、複数の金属の含有量を分析するために1種を超える測定技法を実施する必要がある場合がある。例えば、European Beverage Convention(EBC)法又は改良EBC法を使用して、珪藻土材料/製品中の可溶性金属の含有量を分析してもよい。可溶性金属としては、限定するものではないが、鉄、アルミニウム、カルシウム、及びヒ素が挙げられる。
本明細書に開示される珪藻土製品は、少なくとも1種の可溶性金属を含んでもよい。ここでは、「可溶性金属」という用語は、少なくとも1種の液体に溶解し得る任意の金属を指すものとして使用している。可溶性金属は当業者に既知であり、限定するものではないが、鉄、アルミニウム、カルシウム、バナジウム、クロム、銅、亜鉛、ニッケル、カドミウム、及び水銀が挙げられる。
本明細書に開示される珪藻土製品は、測定可能な湿潤かさ密度(WBD)を有し、これは、遠心分離後の湿潤密度の測定値を指す。WBDを測定するには、約1.00g〜約2.00gの既知重量の珪藻土試料を、目盛付きの15.0ml遠心管に入れ、そこに脱イオン水を加えて、体積を約10mlにする。試料全体が湿潤し、粉末が残らなくなるまで、試料全体をよく振盪する。遠心管の側面に付着した混合物があれば、それを洗い落すために追加の脱イオン水を遠心管の上部周辺に加えてもよい。続いて、遠心管を、モデル221スイングバケットローターを取付けたIEC Centra(登録商標)MP−4R遠心分離器(International Equipment Company;Needham Heights,Mass.,USA)に入れ、2500rpmで5分間遠心分離してもよい。遠心分離の後、固体を乱さないように慎重に遠心管を取出し、沈降物のレベル(すなわち、体積)をcm3単位で測定する。粉末の遠心分離後の湿潤密度は、試料質量を体積の測定値で割ることで、容易に計算できる。更に、本明細書に記載の珪藻土製品のWBDは、約13lb/ft3〜約22lb/ft3、及び約15lb/ft3〜約20lb/ft3の範囲であってもよい。
6.珪藻土製品の使用
本明細書に開示される珪藻土製品は、種々のプロセス、用途、及び材料のいずれにも使用できる。例えば、珪藻土製品は、高透過率及び高表面積の珪藻土製品が望ましい少なくとも1つのプロセス、用途、又は材料に使用できる。
更に、珪藻土濾過助剤は、濾過助剤材料又は組成物を含んでもよい。濾過助剤組成物は少なくとも1つの珪藻土製品を含んでもよく、任意追加的に、少なくとも1つの追加の濾過助剤媒体も含んでもよい。このような好適な追加の濾過助剤媒体の例としては、限定するものではないが、天然又は合成のケイ酸塩又はアルミノケイ酸塩材料、未改良珪藻土、塩水珪藻土、発泡パーライト、軽石、天然ガラス、セルロース、活性炭、長石、霞石閃長岩、海泡石、ゼオライト、又は粘土が挙げられる。その他の追加の濾過助剤媒体も可能である。
更に、濾過助剤組成物は、濾過プロセスで支持体又は基材として使用できるシート、パッド、カートリッジ、又はその他の一体型又は集合体媒体に成形されてもよい。濾過助剤組成物の製造における検討事項としては、組成物の全可溶性金属含有量、組成物の可溶性金属含有量の中央値、粒径分布、気孔径、コスト、及び入手可能性等が挙げられるがこれらに限定されない種々のパラメータが挙げられる。
少なくとも1つの本発明の珪藻土製品を含む濾過助剤は、種々の液体の濾過にも使用できる。当業者は、本明細書に開示される少なくとも1つの珪藻土製品を含む濾過助剤を用いて望ましくは濾過される液体を容易に認識し得る。更に、その液体は、例えば、飲料、油、食用油、燃料油、水、廃水、血液、日本酒、例えば、コーンシロップや糖蜜などの甘味料であってもよい。
本明細書に開示される珪藻土製品は、濾過以外の用途にも使用できる。
別途記載のない限り、特許請求の範囲を含めた本明細書で使用される、成分の量、反応条件等を表す全ての数字は、全ての場合に「約」という語で修飾されていると理解すべきである。したがって、別途反対の記載がない限り、数値パラメータは近似値であり、本発明によって得られると考えられる望ましい特性に応じて変動し得る。少なくとも、かつ請求項の範囲と同等の原則の応用を制限する試みとしてではなく、各数値パラメータは、有効数字及び通常の丸め方法に照らして構成されるべきである。
列挙された様々の実施形態の組み合わせが想到される。本発明のその他の実施形態は、本明細書の検討及び本明細書に開示される発明の実施から、当業者に明らかであろう。本明細書及び実施例は、例示的なものにすぎず、本発明の真の範囲及び要旨は以下の請求項によって示されるものとする。
X線蛍光(XRF)分析を、Sequoya Ore珪藻土出発材料及びSequoya LCS−3珪藻土出発材料について、標準的なXRF方法を用いて実施した。XRFは、結合剤の添加及び焼成工程の前に実施した。スペクトルからのピーク強度を、単元素標準スペクトルとの線形分析比較によって分析した。続いて、珪藻土基準物質のピーク強度を純元素計数率に変換し、続いてこれを用いて試料中の元素組成をピーク強度分析及びデータ当てはめによって決定した。XRF化学分析の結果を表1に示す。XRFによって求めた全金属含有量は、Sequoya OreよりもSequoya LCS−3の方が高かった。
実施例1〜6
未乾燥のSequoya Oreを手動で約40メッシュに粉砕し、0%又は5%の結合剤(KASOLV(登録商標)16ケイ酸カリウム)と混合した後、約927℃(1700°F)、約982℃(1800°F)、又は約1038℃(1900°F)で約45分間焼成した。実施例1〜6から得られた結果を表2に示す。表2は、焼成温度及び結合剤の量の変化が珪藻土製品の物理的特性及び可溶性金属特性に及ぼす影響を示す。
未乾燥のSequoya Oreを手動で約40メッシュに粉砕し、0%又は5%の結合剤(KASOLV(登録商標)16ケイ酸カリウム)と混合した後、約927℃(1700°F)、約982℃(1800°F)、又は約1038℃(1900°F)で約45分間焼成した。実施例1〜6から得られた結果を表2に示す。表2は、焼成温度及び結合剤の量の変化が珪藻土製品の物理的特性及び可溶性金属特性に及ぼす影響を示す。
表2に示す結果によって実証されるように、より高い焼成温度において、より優れた透過率及び結晶シリカ含有率を有する珪藻土製品が作製される。実施例5と6を比較した場合、1900°Fの焼成温度において、5%のケイ酸カリウムを結合剤として添加すると、製品の透過率は3倍を超えて増大するが、結晶シリカ含有率は20%しか増大していない。理論に束縛されるものではないが、データは、ケイ酸カリウムのような結合剤は、結晶シリカの形成を劇的に増大することなく珪藻土粒子を効果的に結合するために使用できることを示す。
実施例7〜11
Sequoya LCS−3出発材料を用いた追加の試験を実施した。この材料は、ウィーザセパレータに通され、いくらかの屑が除去されていた。Sequoya LCS−3は次の粒径分布を有していた:d10が3.2μm、d50が11.6μm、d90が33.5μm。Sequoya LCS−3の結晶シリカ含有率は0.5重量%であった。
Sequoya LCS−3出発材料を用いた追加の試験を実施した。この材料は、ウィーザセパレータに通され、いくらかの屑が除去されていた。Sequoya LCS−3は次の粒径分布を有していた:d10が3.2μm、d50が11.6μm、d90が33.5μm。Sequoya LCS−3の結晶シリカ含有率は0.5重量%であった。
Sequoya LCS−3珪藻土出発材料を、0〜5%の結合剤(KASOLV(登録商標)16ケイ酸カリウム)と混合した後、約1038℃(1900°F)で約45分間焼成した。実施例7〜11から得られた結果を、先行技術の試料FW14と合わせて表3に示す。FW14は、炭酸ナトリウムを融剤として使用して、標準的な融剤焼成プロセスを用いて製造された。表3は、様々な焼成温度及び結合剤の量の変化が珪藻土製品の物理的特性及び化学的特性に及ぼす影響を示す。
表3に示す結果によって実証されるように、結合剤の増大は、透過率の向上及び結晶シリカ形成のわずかな増大につながる。更に、結合剤の量を増大すると、可溶性アルミニウム及び可溶性カルシウムは低下するが、可溶性鉄はわずかに増大するように思われる。更に、実施例11のデータを実施例7のデータと比較した場合、Sequoya LCS−3物質は、Sequoya Ore材料よりもはるかに低いEBC可溶性カルシウムを生成するように思われる。考えられる理由の1つとして、ウィーザセパレータが方解石及び/又はセッコウのようないくらかのカルシウム物質を除去した可能性がある。
実施例12〜15
実施例12は、約40メッシュに手動で粉砕された未乾燥のSequoya Oreから作製された。この鉱石を約1900°Fで約45分間焼成した。実施例13〜15は同じ鉱石を使用したが、結合剤(KASOLV(登録商標)16ケイ酸カリウム又はIndiaケイ酸カリウム)は約2%、約4%、及び約5%であった。この混合物を約1038℃(1900°F)又は約1054℃(1930°F)で約45分焼成した。実施例12〜15を空気分級した。
実施例12は、約40メッシュに手動で粉砕された未乾燥のSequoya Oreから作製された。この鉱石を約1900°Fで約45分間焼成した。実施例13〜15は同じ鉱石を使用したが、結合剤(KASOLV(登録商標)16ケイ酸カリウム又はIndiaケイ酸カリウム)は約2%、約4%、及び約5%であった。この混合物を約1038℃(1900°F)又は約1054℃(1930°F)で約45分焼成した。実施例12〜15を空気分級した。
濾過清澄性試験を、実施例12〜13及び先行技術製品(FW−12、FW−20、FW−40、及びFW−80)に関して実施した。試験媒体は、出発濁度が2000NTUを超えるアルミナ粉末スラリー(d50が1μm)であった。濾過は、プレコートのみの小さな単隔膜加圧フィルタを用いて実施した。5分の濾過時間の後、濁度を試験した。得られた結果を表4に示す。表4は、得られた清澄度は、類似の透過率を有する製品間で近かったことを示す。
列挙された様々の実施形態の組み合わせが想到される。本発明のその他の実施形態は、本明細書の検討及び本明細書に開示される発明の実施から、当業者には明らかであろう。本明細書及び実施例は、例示的なものにすぎず、本発明の真の範囲及び要旨は、以下の特許請求の範囲によって示されている。
上記から、本開示は、結晶シリカ含有率が低い珪藻土製品及びその製造方法を記載していることがわかる。このような珪藻土製品は、ビール業界の濾過助剤が挙げられるがこれに限定されない多数の用途で産業上の利用が可能である。
結晶シリカ含有率の低い珪藻土製品の製造方法も開示される。この方法を図1に示す。方法の工程10は、天然珪藻土を供給する(天然珪藻土から出発する)工程である。方法の工程20は、天然珪藻土を少なくとも1種の結合剤で処理して混合物を作製する工程である。方法の工程30は、混合物をセッティング剤で処理する工程である。一実施形態において、セッティング剤は、リグノスルホン酸カルシウムと水酸化マグネシウムとを含む。方法の工程40は、混合物に少なくとも1つの焼成工程を実施する。一実施形態において、少なくとも1つの焼成工程は約927℃(1700°F)〜約1149℃(2100°F)で実施されてもよい。少なくとも1種の結合剤は、ケイ酸カリウムを含んでもよい。珪藻土製品は約4重量%以下の結晶シリカ含有率を有してもよい。別の実施形態において、珪藻土製品は、約2重量%以下の結晶シリカ含有率を有する。
一実施形態において、珪藻土製品は約0.3の透過率を有してもよい。別の実施形態において、珪藻土製品は、約0.3ダルシーを超える透過率を有してもよい。別の実施形態において、珪藻土製品は、約0.6ダルシーを超える透過率を有してもよい。更に別の実施形態において、珪藻土製品は、約0.8ダルシーを超える透過率を有してもよい。別の実施形態において、珪藻土製品は、約1ダルシーを超える透過率を有してもよい。更に別の実施形態において、珪藻土製品は、約1.2ダルシーを超える透過率を有してもよい。更に別の実施形態において、珪藻土製品は、約15.2ダルシーを超える透過率を有してもよい。更に別の実施形態において、珪藻土製品は、約16ダルシーを超える透過率を有してもよい。
一実施形態において、珪藻土製品は、約0.3ダルシーから約20ダルシーを超える範囲の透過率を有してもよい。別の実施形態において、珪藻土製品は、約0.3ダルシーから約20ダルシーの範囲の透過率を有してもよい。別の実施形態において、珪藻土製品は、約0.6ダルシーから約20ダルシーの範囲の透過率を有してもよい。更に別の実施形態において、珪藻土製品は、約0.8ダルシーから約20ダルシーの範囲の透過率を有してもよい。別の実施形態において、珪藻土製品は、約1ダルシーから約20ダルシーの範囲の透過率を有してもよい。別の実施形態において、珪藻土製品は、約1.2ダルシーから約16ダルシーの範囲の透過率を有してもよい。更なる実施形態において、珪藻土製品は、約1.2ダルシーから約15.2ダルシーの範囲の透過率を有してもよい。
珪藻土濾過助剤における現在の傾向は、低い結晶シリカ含有率及びより高速な濾過速度を要求している。結合剤としてのケイ酸カリウムの独自の特性を利用することにより、本開示は濾過助剤産業において呈示される課題に対する新規解決策を提供する。この効率的なプロセスに基づき、本開示は、低い結晶シリカ含有率と高い透過率の両方を有する珪藻土を製造する新規代替法を提供し得る。更に、新規珪藻土製品の使用は、従来の融剤焼成プロセスによって今まで制限されていた濾過助剤用途に新たな可能性を開く。更に、本開示に基づく珪藻土製品は、結晶シリカの含有量が低いため、ナトリウム融剤を用いた融剤焼成製品よりも望ましく、なお依然として優れた透過率を提供する。
本発明を特定の実施形態を参照して説明してきたが、当業者は、本発明の範囲を逸脱することなく種々の変更を加えてもよいこと、及び本発明の要素を等価物で置換してもよいことを理解するであろう。更に、本開示の本質的範囲から逸脱することなく、特定の状況又は材料に適応するために本発明の教示に多数の変更を加えてもよい。したがって、本発明は本発明を実施するために想到される最良の実施形態として開示された特定の実施形態に限定されず、本発明は添付の特許請求の範囲内に入る全ての実施形態を包含する。
10 天然珪藻土を供給する工程
20 結合剤で処理する工程
30 セッティング剤で処理する工程
40 焼成工程
20 結合剤で処理する工程
30 セッティング剤で処理する工程
40 焼成工程
Claims (20)
- 少なくとも1つの焼成工程を経た珪藻土製品であって、
珪藻土;
少なくとも1種の結合剤;及び
約4重量%以下の結晶シリカ、を含み、
前記少なくとも1つの焼成工程が約927℃から約1149℃の間で実施され、前記少なくとも1種の結合剤がケイ酸カリウムを含み、前記珪藻土製品が約0.3ダルシーから約20ダルシーを超える範囲の透過率を有する、珪藻土製品。 - 前記少なくとも1種の結合剤がケイ酸カリウムからなる、請求項1に記載の珪藻土製品。
- 前記透過率が約0.3ダルシーから約20ダルシーの範囲である、請求項1に記載の珪藻土製品。
- 前記透過率が約0.8ダルシーから約20ダルシーの範囲である、請求項1に記載の珪藻土製品。
- 前記ケイ酸カリウムが約1重量%から約10重量%の範囲で存在する、請求項1に記載の珪藻土製品。
- 前記透過率が約1ダルシーから約20ダルシーの範囲である、請求項1に記載の珪藻土製品。
- 前記透過率が約1.2ダルシーから約16ダルシーの範囲である、請求項1に記載の珪藻土製品。
- 前記結晶シリカが約2重量%以下である、請求項1に記載の珪藻土製品。
- リグノスルホン酸カルシウム及び水酸化マグネシウムを含むセッティング剤を更に含む、請求項1に記載の珪藻土製品。
- 前記ケイ酸カリウムの範囲が約2重量%から約6重量%である、請求項5に記載の珪藻土製品。
- 結晶シリカ含有率の低い珪藻土製品の製造方法であって:
天然珪藻土を供給する工程と;
前記天然珪藻土を少なくとも1種の結合剤で処理して混合物を作製する工程と;
前記混合物に少なくとも1つの焼成工程を実施する工程と、を含み、
前記少なくとも1つの焼成工程は約927℃から約1149℃の間で実施され、前記少なくとも1種の結合剤はケイ酸カリウムを含み、前記珪藻土製品は約0.3ダルシーから約20ダルシーを超える範囲の透過率を有し、前記珪藻土製品は約4重量%以下の結晶シリカ含有率を有する、製造方法。 - 前記少なくとも1種の結合剤がケイ酸カリウムからなる、請求項11に記載の方法。
- 前記少なくとも1つの焼成工程が約982℃から約1093℃の間で実施される、請求項11に記載の方法。
- 前記ケイ酸カリウムが約1重量%から約10重量%の範囲で存在する、請求項11に記載の方法。
- 前記ケイ酸カリウムが約2重量%から約6重量%の範囲である、請求項14に記載の方法。
- 前記透過率が約1ダルシーから約20ダルシーの範囲である、請求項11に記載の方法。
- 前記少なくとも1つの焼成工程の前に前記混合物をセッティング剤で処理する工程を更に含み、前記セッティング剤は、リグノスルホン酸カルシウム及び水酸化マグネシウムを含む、請求項11に記載の方法。
- 焼成珪藻土製品を含む珪藻土濾過助剤であって、
前記焼成珪藻土製品が:
約4重量%以下の結晶シリカ含有率;
約0.3ダルシーから約20ダルシーを超える範囲の透過率;及び
ケイ酸カリウムを含む少なくとも1種の結合剤、を含み、
前記珪藻土製品が約927℃から約1149℃の間の温度で少なくとも約45分間焼成される、珪藻土濾過助剤。 - 前記透過率が約0.3ダルシーから約20ダルシーの範囲である、請求項18に記載の珪藻土濾過助剤。
- 前記透過率が約1ダルシーから約20ダルシーの範囲である、請求項18に記載の珪藻土濾過助剤。
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