CN102257121A - 硅藻土产品、其制备方法及其使用方法 - Google Patents

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Abstract

通过至少将至少一种天然硅藻土材料与至少一种铝酸盐材料团聚，并使团聚的硅藻土材料经历至少一次热处理来制备硅藻土产品。在一个实施方案中，硅藻土产品的渗透率为约0.2达西至约3.0达西。在另一个实施方案中，硅藻土产品的方石英含量小于约1％重量。在又一个实施方案中，硅藻土产品的石英含量小于约0.5％重量。本发明还公开了硅藻土产品、硅藻土产品的用途以及含硅藻土产品的助滤组合物。

Description

硅藻土产品、其制备方法及其使用方法
描述
本申请要求保护于2008年10月9日提交的美国临时专利申请第61/104,251号的优先权权益，该申请的内容通过引用结合到本文中。
技术领域
本文公开了硅藻土产品、硅藻土产品的制备方法及硅藻土产品的使用方法。
背景技术
硅藻土产品是从硅藻土(也称为“DE”或“硅藻土(diatomite)”)中得到的，硅藻土通常被认为是以硅藻的硅质骨架(硅藻细胞)形式富含生物源二氧化硅(即，活有机体产生或提供的二氧化硅)的沉积物。硅藻是多种微观的单细胞金棕色藻类，通常属于具有纹饰硅质骨架的硅藻纲(Bacillariophyceae)，这些骨架具有包含在活硅藻中很像丸剂箱一样配合在一起的两瓣的各种复杂结构。
硅藻土可由水生硅藻遗骸形成，因此，可在靠近现在或以前的水体的地方发现硅藻土沉积物。那些沉积物按来源通常分为两类：淡水沉积物和咸水沉积物。淡水硅藻土通常从干的湖床中开采，其特征可在于结晶二氧化硅含量低和铁含量高。相反，咸水硅藻土通常从海区提取，其特征可在于结晶二氧化硅含量高和铁含量低。
在过滤领域，许多从液体中分离颗粒的方法都采用硅藻土产品作为助滤剂。硅藻土二氧化硅独特的复杂多孔结构可对过滤过程中颗粒的物理截留有效。人们已知采用硅藻土产品来改善含悬浮颗粒或颗粒物质或显示混浊的液体的澄清度
在过滤领域，从液体中分离颗粒的方法可采用硅藻土产品作为助滤剂。在一些情况中，硅藻土独特的复杂多孔结构可对过滤过程中颗粒的物理截留有效。人们已知采用硅藻土产品来改善显示混浊或含有悬浮颗粒或颗粒物质的液体的澄清度。
硅藻土可用于多种过滤实施方案中。作为预涂布的部分，可将硅藻土产品施用于过滤隔膜以有助于达到例如以下中的任一种或多种目的：保护隔膜、改善澄清度和加快滤饼移除。作为主体加料的部分，可将硅藻土直接加入过滤中的液体中以有助于达到例如以下中的任一种或两种目的：增大流率和延长过滤周期。根据特定分离方法的要求，硅藻土可用在包括但不限于预涂布和主体加料在内的多个阶段或实施方案中。
现有技术的硅藻土产品可具有许多以下性质，所述性质使其不合适，使其较不理想，或使其在特定的应用例如在过滤应用中性能差或可改进。例如，现有技术的硅藻土产品可具有结晶二氧化硅含量高、杂质含量高和渗透率低中的至少一种。存在对在既定应用中显示较好性能的改良硅藻土产品的需要，所述性能为例如在过滤应用中更低的杂质含量和/或更高的渗透率。
发明概述
本文公开了硅藻土产品的制备方法，包括以任意顺序使至少一种天然硅藻土经历包含至少一种铝酸盐材料的至少一次团聚以及至少一次热处理。本文也公开了硅藻土产品的制备方法，包括使至少一种天然硅藻土材料经历包含至少一种铝酸盐材料的至少一次团聚，并使团聚的硅藻土经历至少一次热处理。本文还公开了硅藻土产品的制备方法，包括使至少一种天然硅藻土材料经历至少一次热处理，和使经热处理的硅藻土经历包含至少一种铝酸盐材料的至少一次团聚。
在一个实施方案中，所述至少一种铝酸盐材料为至少一种碱金属铝酸盐。在另一个实施方案中，所述至少一种铝酸盐材料为至少一种碱土金属铝酸盐。在又一个实施方案中，所述至少一次团聚包括制备至少一种包含有至少一种铝酸盐材料的水溶液，以及将所述至少一种天然硅藻土材料与所述至少一种含水铝酸盐溶液相接触。在再一个实施方案中，所述至少一次热处理为煅烧。在又一个实施方案中，所述至少一次热处理为约在600℃到约900℃的温度下煅烧。在再一个实施方案中，煅烧时间可为约15分钟至约45分钟。
本文公开的硅藻土产品可具有一种或多种有益的性质。在一个实施方案中，硅藻土产品的渗透率为约0.2达西至约3.0达西。在另一个实施方案中，硅藻土产品的方石英含量为小于约1％重量。在又一个实施方案中，硅藻土产品的石英含量小于约0.5％重量。
本文还公开了包含至少一种硅藻土产品的助滤组合物。本文也公开了使用至少一种包含至少一种硅藻土产品的助滤组合物过滤至少一种液体的方法。本文还公开了包含至少一种铝酸盐材料的经煅烧的硅藻土产品。
附图简述
图1A是描述实施例16中讨论的硅藻土助滤剂的压强对过滤时间的图。
图1B是描述实施例16中讨论的硅藻土助滤剂的浊度对过滤时间的图。
图2A是描述实施例17中讨论的硅藻土助滤剂的压强对过滤时间的图。
图2B是描述实施例17中讨论的硅藻土助滤剂的浊度对过滤时间的图。
图3A是描述实施例18中讨论的硅藻土助滤剂的压强对过滤时间的图。
图3B是描述实施例18中讨论的硅藻土助滤剂的浊度对过滤时间的图。
图4A是描述实施例19中讨论的硅藻土助滤剂的压强对过滤时间的图。
图4B是描述实施例19中讨论的硅藻土助滤剂的浊度对过滤时间的图。
实施方案描述
本申请尤其描述了硅藻土产品、硅藻土产品的制备方法及将硅藻土产品用作例如助滤剂的方法。在一个实施方案中，硅藻土产品与其所制备自的至少一种天然硅藻土相比具有改良的渗透率。在另一个实施方案中，与仅经历至少一次热处理、未经历与至少一种铝酸盐材料的团聚的至少一种天然硅藻土相比，硅藻土产品具有改良的渗透率。在又一个实施方案中，硅藻土产品的渗透率与在没有经历团聚的情况下通过在相对较高温度下进行热处理(例如，煅烧或熔剂煅烧)制备的硅藻土产品的渗透率相当。在再一个实施方案中，硅藻土产品与在没有经历团聚的情况下通过在相对较高温度下进行热处理(例如，煅烧或熔剂煅烧)制备的硅藻土产品相比，具有降低的结晶二氧化硅含量。在又一个实施方案中，硅藻土产品与经煅烧或熔剂煅烧的硅藻土产品相比具有改良的渗透率。在再一个实施方案中，硅藻土产品与经煅烧或熔剂煅烧的硅藻土产品相比，具有降低的结晶二氧化硅含量和增加的渗透率。
在一个实施方案中，当包含于助滤组合物时，硅藻土产品与所述助滤组合物本身相比，增强助滤性能。在另一个实施方案中，与市售助滤剂相比，当包含于助滤产品中时，硅藻土产品增强助滤性能。在又一个实施方案中，本文公开的方法与传统煅烧和熔剂煅烧使用的温度相比通过降低煅烧温度取得节能的效果。
天然硅藻土
用于制备本发明硅藻土产品的方法包括将至少一种天然硅藻土作为原材料。本文使用的术语“天然硅藻土”意指未经历足以引起大于1％方石英形成的热处理(例如，煅烧)的任意硅藻土材料。在一个实施方案中，所述至少一种天然硅藻土来源于咸水来源。在另一个实施方案中，所述至少一种天然硅藻土来源于淡水来源。在又一个实施方案中，所述至少一种天然硅藻土为可能能够以其原始形式或在使材料经历一个或多个处理步骤后用于助滤产品中的任意硅藻土材料。在再一个实施方案中，所述至少一种天然硅藻土为未经历至少一次热处理的任意硅藻土材料。在又一个实施方案中，所述至少一种天然硅藻土为未经历煅烧的任意硅藻土材料。
如前所述，总的来说，天然硅藻土为包含硅藻的化石化骨架的沉积生物源二氧化硅沉积物，所述硅藻为在海洋或淡水环境中聚集的单细胞藻类样植物。蜂窝状二氧化硅结构通常赋予硅藻土有用的特性，例如吸收能力和表面积、化学稳定性以及低的堆积密度。在一个实施方案中，天然硅藻土包含与其它物质混合的约90％SiO2。在另一个实施方案中，粗硅藻土包含约90％SiO2和多种金属氧化物，例如但不限于Al、Fe、Ca和Mg的氧化物。
所述至少一种天然硅藻土可具有任何多种现为技术人员已知或将来发现的适当形式。在一个实施方案中，所述至少一种天然硅藻土未经处理(例如，未经化学和/或物理改性处理)。在不受理论束缚的情况下，在某些实施方案中，天然硅藻土中的杂质，例如粘土和有机物质，可提供较高的阳离子交换能力。在另一个实施方案中，所述至少一种天然硅藻土在开采或提取后经过最少的处理。在又一个实施方案中，所述至少一种天然硅藻土经过至少一次物理改性处理。技术人员会容易知道适用于本发明的可为现在已知或将来发现的物理改性方法；合适的物理改良方法包括但不限于碾磨、干燥和空气分级。在再一个实施方案中，所述至少一种天然硅藻土经过至少一次化学改性处理。技术人员会容易知道适用于本发明的可为现在已知或将来发现的化学改性方法；合适的化学改性方法包括但不限于硅烷化。使用适用于硅酸盐矿物的方法，可将硅烷化用于使至少一种天然硅藻土的表面变得更加疏水或亲水。参见美国专利第3,915,735号和美国专利第4,260,498号，其内容通过引用以其整体结合到本文中。在一个可用于增加疏水性的实施方案中，将所述至少一种天然硅藻土置于塑料容器中，然后将少量二甲基二氯硅烷(SiCl2(CH3)2)或六甲基二硅氮烷((CH3)3Si-NH-Si(CH3)3)加入到容器中。允许该反应在24小时时期内于蒸汽相中在所述至少一种天然硅藻土表面进行。在一个实施方案中，本发明疏水性增强的硅藻土可应用于色谱组合物中。在另一个实施方案中，当与至少一种其它的疏水性材料结合使用时，本发明疏水性增强的硅藻土可在涉及烃和/或油类的应用中提供改良的机械性能。在又一个实施方案中，当与至少一种其它的疏水性材料结合使用时，本发明疏水性增强的硅藻土可在涉及塑料和/或其它聚合物的应用中提供强化作用。
在一个实施方案中，所述至少一种天然硅藻土为市售硅藻土产品。在另一个实施方案中，所述至少一种天然硅藻土为可从世界矿物公司(WorldMinerals，Inc)获得的Celite
Figure BPA00001388463100061
S。
铝酸盐材料
所述至少一种天然硅藻土材料经历与至少一种铝酸盐材料的至少一次团聚。在一个实施方案中，所述至少一种铝酸盐材料为至少一种碱金属铝酸盐材料。在另一个实施方案中，所述至少一种铝酸盐材料为至少一种碱土金属铝酸盐材料。在又一个实施方案中，所述至少一种天然硅藻土材料与至少一种碱金属铝酸盐材料和至少一种碱土金属铝酸盐材料团聚。
在一个实施方案中，所述至少一种碱金属铝酸盐材料为至少一种铝酸钠材料。在另一个实施方案中，所述至少一种碱金属铝酸盐材料为至少一种铝酸钾材料。在又一个实施方案中，所述至少一种碱金属铝酸盐材料为至少一种铝酸锂材料。
在一个实施方案中，所述至少一种碱土金属铝酸盐材料为至少一种铝酸钙材料。在另一个实施方案中，所述至少一种碱土金属铝酸盐材料为至少一种铝酸镁材料。
团聚
至少一种天然硅藻土材料和至少一种铝酸盐材料的团聚，或至少一种经热处理的硅藻土和至少一种铝酸盐材料的团聚，可通过现为技术人员已知或将来发现的任意合适团聚方法来进行。在一个实施方案中，团聚包括制备至少一种铝酸盐材料的至少一种水溶液，并使所述至少一种铝酸盐溶液与至少一种硅藻土接触。例如当使用多种铝酸盐材料、多种硅藻土和/或多种铝酸盐溶液时，可进行一次或多次团聚。
在一个实施方案中，接触包括将铝酸盐溶液与至少一种硅藻土混合。在另一个实施方案中，所述混合包括搅拌。在又一个实施方案中，将至少一种硅藻土材料与铝酸盐溶液充分混合，以将铝酸盐溶液至少基本均匀地分散于所述至少一种硅藻土的团聚接触点之间。在再一个实施方案中，将至少一种硅藻土与铝酸盐溶液充分搅拌混合，以在不破坏硅藻土的结构的情况下将铝酸盐溶液至少基本均匀地分散于所述至少一种硅藻土的团聚接触点之间。在又一个实施方案中，接触包括低剪切混合。
在一个实施方案中，进行混合约1小时。在另一个实施方案中，进行混合小于约1小时。在又一个实施方案中，进行混合约30分钟。在再一个实施方案中，进行混合约20分钟。在又一个实施方案中，进行混合约10分钟。
在一个实施方案中，在约室温(即约20℃至约23℃)下进行混合。在另一个实施方案中，在约20℃至约50℃的温度下进行混合。在又一个实施方案中，在约30℃到约45℃的温度下进行混合。在再一个实施方案中，在约35℃至约40℃的温度下进行混合。
在另一个实施方案中，接触包括用至少一种铝酸盐溶液喷雾至少一种硅藻土。在一个实施方案中，所述喷雾为间歇喷雾。在另一个实施方案中，所述喷雾为连续喷雾。在又一个实施方案中，喷雾包括在喷雾时将至少一种硅藻土与至少一种铝酸盐溶液混合，例如以将不同的团聚接触点暴露于喷雾。在一个实施方案中，所述混合是间歇的。在另一个实施方案中，所述混合是连续的。
在一个实施方案中，所述至少一种铝酸盐材料以相对于所述至少一种铝酸盐溶液重量小于约40％重量的量存在于所述至少一种铝酸盐溶液中。在另一个实施方案中，所述至少一种铝酸盐材料的范围为约1％重量至约10％重量。在又一个实施方案中，所述至少一种铝酸盐材料的范围为约1％重量至约5％重量。
所述至少一种铝酸盐材料的至少一种水溶液可用水制备。在一个实施方案中，所述水为去离子水。在另一个实施方案中，所述水为超纯水。在又一个实施方案中，所述水在其与至少一种铝酸盐材料接触之前已经处理以除去或减少金属、毒素和/或其它不需要的元素的水平。
与至少一种硅藻土接触的至少一种水溶液的量的范围可为约0.25∶1-1.5∶1的水溶液∶DE。在一个实施方案中，约1份水溶液与约1份DE接触。
分级步骤
在一些实施方案中，在至少一次团聚之前和/或之后，可将硅藻土进行至少一个分级步骤。在一些实施方案中，在至少一次热处理之前和/或之后，可将硅藻土进行至少一个分级步骤。在一个实施方案中，可用本领域众所周知的几种技术中的任一种将硅藻土材料的粒度调整至合适或所需的大小。在另一个实施方案中，将硅藻土材料进行至少一次机械分离以调节粉末大小分布。合适的机械分离技术为技术人员所熟知，包括但不限于碾磨、研磨、筛分、挤出、摩擦电分离、液体分级、老化和空气分级。
热处理
将天然硅藻土或团聚的硅藻土进行至少一次热处理。合适的热处理方法为技术人员熟知，包括现在已知或可在将来发现的热处理方法。在一个实施方案中，所述至少一次热处理减少了经热处理的硅藻土中有机物和/或挥发物的量。在另一个实施方案中，所述至少一次热处理为至少一次煅烧。在又一个实施方案中，所述至少一次热处理为至少一次熔剂煅烧。在再一个实施方案中，所述至少一次热处理为至少一次焙烧。
煅烧可根据技术人员现在已知或将来发现的任何合适方法进行。在一个实施方案中，煅烧在低于至少一种硅藻土熔点的温度下进行。在另一个实施方案中，煅烧在约600℃至约900℃的温度下进行。在又一个实施方案中，所述煅烧温度为约600℃至约700℃。在再一个实施方案中，所述煅烧温度为约700℃至约800℃。在又一个实施方案中，所述煅烧温度为约800℃至约900℃。在再一个实施方案中，所述煅烧温度选自约600℃、约700℃、约800℃和约900℃。较低温度的热处理相对于硅藻土产品(process)的其它制备方法可节约能源。
熔剂煅烧包括在至少一种助熔剂存在下进行至少一次煅烧。熔剂煅烧可根据技术人员现在已知或将来发现的任何合适方法进行。在一个实施方案中，所述至少一种助熔剂为技术人员现在已知或将来发现的可作为助熔剂的任意物质。在另一个实施方案中，所述至少一种助熔剂为包含至少一种碱金属的盐。在又一个实施方案中，所述至少一种助熔剂选自碳酸盐、硅酸盐、氯化物和氢氧化物盐。在再一个实施方案中，所述至少一种助熔剂选自钠盐、钾盐、铷盐和铯盐。在再又一个实施方案中，所述至少一种助熔剂选自碳酸钠盐、碳酸钾盐、碳酸铷盐和碳酸铯盐。
焙烧可根据技术人员现在已知或将来发现的任何合适方法进行。在一个实施方案中，焙烧为在有助于避免硅藻土中形成结晶二氧化硅的通常较低温度下进行的煅烧过程。在另一个实施方案中，焙烧在约450℃至约900℃的温度下进行。在又一个实施方案中，焙烧温度为约500℃至约800℃。在再一个实施方案中，焙烧温度为约600℃至约700℃。在又一个实施方案中，焙烧温度为约700℃至约900℃。在再另一个实施方案中，焙烧温度选自约450℃、约500℃、约600℃、约700℃、约800℃和约900℃。
在本发明的范围内的是，将至少一种硅藻土进行至少一次热处理，然后使经热处理的硅藻土与至少一种铝酸盐材料团聚。
硅藻土产品
通过本文描述的方法制备的硅藻土产品可具有一种或多种有益的性质，使其对在一种或多种既定的应用中的使用理想。在一个实施方案中，所述硅藻土产品可用作助滤组合物的部分。在另一个实施方案中，助滤组合物包含至少一种本发明硅藻土产品。
本文公开的硅藻土产品可具有适合用于助滤组合物的渗透率。渗透率可通过技术人员现在已知或将来发现的任何合适的测量技术测量。渗透率通常以达西单位或达西来衡量，达西单位或达西根据在施加1个大气压的压差下，粘度为1mPa·s、流率为1cm3/s的流体流经的1cm高和1cm2截面的多孔床的渗透率而确定。测量渗透率的原理先前已对多孔介质从达西定律导出(例如，参见J.Bear在《Dynamics of Fluids in Porous Media(多孔介质中流体的动力学)》第161-177页(1988年第二版)中的“The Equation of Motion of aHomogeneous Fluid：Derivations of Darcy’s Law(均质流体的运动方程：达西定律的推导)”)。存在一系列可与渗透率相关的设备和方法。在一个可用于测量渗透率的例示性方法中，设计了特别地构造的设备以在隔膜上从过滤介质在水中的悬浮液形成滤饼；测量了特定体积的水流过已知横截面积的测定厚度的滤饼所需要的时间。
在一个实施方案中，硅藻土产品具有约0.2达西至约3.0达西的渗透率。在另一个实施方案中，硅藻土产品具有约0.4达西至约2.5达西的渗透率。在又一个实施方案中，硅藻土产品具有从约0.2达西至约0.4达西的渗透率。在再一个实施方案中，渗透率为约0.5达西至约1达西。在又一个实施方案中，渗透率为约1达西至约2达西。
本文公开的硅藻土产品具有一定粒度。粒度可通过现为技术人员已知或将来发现的任何合适的测量技术测量。在一个实施方案中，粒度和粒度性质(例如粒度分布(“psd”))用Leeds和Northrup Microtrac X100激光粒度分析仪(Leeds和Northrup，North Wales，Pennsylvania，USA)测定，该分析仪可确定0.12μm至704μm粒度范围内的粒度分布。既定颗粒的大小以由悬浮液沉积的当量直径球体的直径表示，也称为当量球径或“esd”。中位粒度或d50值为50％重量的颗粒具有小于该d50值的esd时的值。d10值为10％重量的颗粒具有小于该d10值的esd时的值。d90值为90％重量的颗粒具有小于该d90值的esd时的值。
在一个实施方案中，硅藻土产品的d10为约9μm至约15μm。在另一个实施方案中，d10小于约20μm。在又一个实施方案中，d10为约9μm。在再一个实施方案中，d10为约10μm。在又一个实施方案中，d10为约11μm。在再一个实施方案中，d10为约12μm。在又一个实施方案中，d10为约13μm。在再一个实施方案中，d10为约14μm。
在一个实施方案中，硅藻土产品的d50为约20μm至约45μm。在另一个实施方案中，d50为约25μm至约40μm。在又一个实施方案中，d50为约30μm至约35μm。
在一个实施方案中，硅藻土产品的d90为约60μm至约100μm。在另一个实施方案中，d90为约70μm至约90μm。在又一个实施方案中，d90为约75μm至约85μm。在再一个实施方案中，d90为约80μm至约90μm。
本文公开的硅藻土产品可具有低的结晶二氧化硅含量。结晶二氧化硅的形式包括但不限于石英、方石英和鳞石英。在一个实施方案中，硅藻土产品至少一种结晶二氧化硅的含量比没有与至少一种铝酸盐材料进行至少一次团聚的经煅烧硅藻土产品的低。
本文公开的硅藻土产品可具有低的方石英含量。方石英含量可通过现为技术人员所知或将来发现的任何合适的测量技术测量。在一个实施方案中，方石英含量通过X-射线衍射测定。例如，方石英含量可通过H.P.Klug和L.E.Alexander在《X-Ray Diffraction Procedures for Polycrystalline andAmorphous Materials(用于多晶型或无定形物质的X-射线衍射程序)》第531-563页(1972年第二版)中概述的定量X-射线衍射法测定，该文献通过引用以其整体结合到本文中。根据该方法的一个实施方案，将样品在研钵中研磨成细粉，然后装回样品架中。将该样品及样品架置于X-射线衍射系统的光路中并用聚焦于铜靶的40kV加速电压和20mA电流使其暴露于对准X-射线中。衍射数据通过步进扫描代表方石英晶格结构内的晶面间距的角域，得到最大衍射强度而获得。该区域范围为21-23 2θ(2-θ)，数据以0.05 2θ步长采集，每个步长计时20秒。将该净积分峰强度与在无定形二氧化硅中通过标准叠加法制备的方石英标准物的净积分峰强度进行比较，以确定样品中方石英相的重量百分比。
在一个实施方案中，方石英含量小于约1％重量。在另一个实施方案中，方石英含量小于约0.5％重量。在又一个实施方案中，方石英含量小于约0.25％重量。在再一个实施方案中，方石英含量小于约0.15％重量。在又一个实施方案中，方石英含量为约0.05％至约1％。在再一个实施方案中，方石英含量为约0.10％至约0.25％。在又一个实施方案中，硅藻土产品的方石英含量比未与至少一种铝酸盐材料进行至少一次团聚的经热处理硅藻土产品的低。
本文公开的硅藻土产品可具有低的石英含量。石英含量可通过现为技术人员所知或将来发现的任何合适的测量技术测量。在一个实施方案中，石英含量通过x-射线衍射测量。例如，石英含量可通过与上述测量方石英含量相同的x-射线衍射法进行测量，但2θ区域为26.0-27.5度。在一个实施方案中，石英含量小于约0.5％重量。在另一个实施方案中，石英含量小于约0.25％重量。在又一个实施方案中，石英含量小于约0.1％重量。在再一个实施方案中，石英含量约为0％重量。在又一个实施方案中，石英含量为约0％重量至约0.5％重量。在再一个实施方案中，石英含量为约0％重量至约0.25％重量。
本文公开的硅藻土产品可具有可测量的孔体积。孔体积可通过现为技术人员所知或将来发现的任何合适的测量技术测量。在一个实施方案中，孔体积用Micromeritics Instrument Corporation(Norcross，Georgia，USA)的AutoPore IV 9500系列水银孔率计测量，该孔率计可确定0.006-600μm的孔径。当用于测量本文公开的硅藻土产品的孔体积时，将该孔率计的接触角设为130度，压强为0-33000psi。在一个实施方案中，孔体积约等于其所制备自的至少一种天然硅藻土的孔体积。在另一个实施方案中，孔体积为约2.5mL/g至约3.7mL/g。在另一个实施方案中，孔体积为约2.7mL/g至约3.5mL/g。在再一个实施方案中，孔体积为约2.9mL/g至约3.2mL/g。在又一个实施方案中，孔体积为约3.1mL/g。
本文公开的硅藻土产品可具有可测量的中位孔径。中位孔径可通过现为技术人员已知或将来发现的任何合适的测量技术测量。在一个实施方案中，中位孔径用上述AutoPore IV 9500系列水银孔率计测量。在一个实施方案中，中位孔径为约4.5μm至约7.5μm。在另一个实施方案中，中位孔径为约4.5μm至约6μm。在又一个实施方案中，中位孔径为约5.5μm至约7μm。
本文公开的硅藻土产品可具有可测量的湿密度，此处使用的湿密度是指离心湿密度的测量。为测量湿密度，将约1.00-约2.00g已知重量的DE样品置于校准的15ml离心管中，加入去离子水使体积约为10ml。充分振摇该混合物直到所有样品都被湿润，并且没有粉末残留。沿离心管顶部添加额外的去离子水以冲下由于振摇附着在管壁上的任何混合物。将该管在装备有Model 221吊桶式转头的IEC Centra
Figure BPA00001388463100131
MP-4R离心机(International EquipmentCompany；Needham Heights，Massachusetts，USA)中以2500rpm离心5min。离心后，小心取出离心管，不要扰动固体，以cm3为单位测量沉降物的水平(即，体积)。容易通过将样品重量除以测定体积计算粉末的离心湿密度。在一个实施方案中，湿密度为约15lb/ft3至约20lb/ft3。在另一个实施方案中，湿密度为约16lb/ft3至约19lb/ft3。
本文公开的硅藻土产品可包含至少一种可溶性金属。本文使用的术语“可溶性金属”是指可溶解于至少一种液体中的任何金属。可溶性金属为本领域技术人员已知，包括但不限于铁、铝、钙、钒、铬、铜、锌、镍、镉和汞。当使用包含硅藻土的助滤剂过滤至少一种液体时，至少一种可溶性金属可从所述硅藻土助滤剂中离解并进入液体中。在许多应用中，液体中金属含量的这类增加是不理想和/或不可接受的。例如，当使用包含硅藻土的助滤剂过滤啤酒时，高水平的铁从所述助滤剂溶解到啤酒中可对感官性质或其它性质(包括但不限于味觉和贮存期限)造成不利影响。
可使用用于测量硅藻土产品中至少一种可溶性金属的水平任何合适的方案或测试，包括现为技术人员已知或将来发现的方案或测试。例如，酿酒业已开发出至少一种方案测量硅藻土助滤剂的BSI。BSI或啤酒可溶性铁，是指在液体(例如啤酒)存在下离解的包含硅藻土的助滤剂的铁含量，其可以百万分之几来衡量。欧洲饮料公约(The European Beverage Convention(EBC))方法将液态邻苯二甲酸氢钾与助滤剂接触，然后分析液体中的铁含量。更具体地说，EBC方法使用例如10g/L邻苯二甲酸氢钾(KHP，KHC8H4O4)溶液作为提取剂和既定量的助滤材料，总接触时间为2小时。随后，通过FERROZINE方法分析提取液中的铁浓度。
在一个实施方案中，当使用EBC方法测量时，本文公开的硅藻土产品的啤酒可溶性铁为约100ppm至约150ppm。在另一个实施方案中，所述啤酒可溶性铁为约100ppm至约120ppm。在又一个实施方案中，所述啤酒可溶性铁为约110ppm至约120ppm。在再一个实施方案中，所述啤酒可溶性铁少于约150ppm。
BSA或啤酒可溶性铝，是指在液体(例如啤酒)存在下离解的包含硅藻土的助滤剂的铝含量，其可以百万分之几来衡量。例如，BSA可通过经适当修改以检测铝(例如，通过使用光谱测定法检测)的与上述EBC方法类似的测试进行测量。在一个实施方案中，本文公开的硅藻土产品的啤酒可溶性铝为约350ppm至约850ppm。在另一个实施方案中，所述啤酒可溶性铝为约400ppm至约700ppm。在又一个实施方案中，所述啤酒可溶性铝为约450ppm至约600ppm。在再一个实施方案中，所述啤酒可溶性铝少于约850ppm。
BSC或啤酒可溶性钙，是指在液体(例如啤酒)存在下离解的包含硅藻土的助滤剂的钙含量，其可以百万分之几来衡量。例如，BSC可通过经适当修改以检测钙(例如，通过使用光谱测定法检测)的类似上述EBC方法的测试进行测量。在一个实施方案中，本文公开的硅藻土产品的啤酒可溶性钙为约450ppm至约1200ppm。在另一个实施方案中，所述啤酒可溶性钙为约450ppm至约850ppm。在又一个实施方案中，所述啤酒可溶性钙为约650ppm至约850ppm。在再一个实施方案中，所述啤酒可溶性钙为约450ppm至约650ppm。在又一个实施方案中，所述啤酒可溶性钙少于约1200ppm。
本文公开的硅藻土产品可具有可测量的BET表面积。此处使用的BET表面积是指根据Brunauer、Emmett和Teller(“BET”)理论计算物理吸收分子比表面积的技术。BET表面积可通过现为技术人员已知或将来发现的任何合适的测量技术测量。在一个实施方案中，BET表面积用MicromeriticsInstrument Corporation(Norcross，Georgia，USA)的Gemini III 2375表面积分析仪，以纯氮作为吸附剂气体进行测量。在一个实施方案中，BET表面积大于至少一种经煅烧和/或熔剂煅烧的具有相似渗透率但非根据本文所述发明制备(例如，未将至少一种天然硅藻土材料与至少一种铝酸盐材料进行团聚)的硅藻土产品的BET表面积。在另一个实施方案中，BET表面积为约15m2/g至约50m2/g。在又一个实施方案中，所述BET表面积为约20m2/g至约45m2/g。在再一个实施方案中，所述BET表面积大于约20m2/g。
硅藻土产品的用途
本文公开的硅藻土产品可用于多种方法、应用或材料中的任一种。在一个实施方案中，将所述硅藻土产品用于其中需要高BET表面积的产品的至少一种方法、应用或材料中。
在一个实施方案中，所述硅藻土产品可包含于助滤材料或组合物中。包含至少一种硅藻土产品的助滤组合物可任选地包含至少一种其它助滤介质。合适的至少一种其它助滤介质的实例包括但不限于天然或合成的硅酸盐或硅铝酸盐材料、未改良的硅藻土、咸水硅藻土、膨胀珍珠岩、浮石、天然玻璃、纤维素、活性炭、长石、霞石正长岩、海泡石、沸石和粘土。
所述至少一种其它过滤介质可以任意合适的量存在。在一个实施方案中，所述至少一种其它过滤介质以每份经处理的硅藻土材料中含约0.01-约100份至少一种其它过滤介质的量存在。在另一个实施方案中，所述至少一种其它过滤介质以约0.1-约10份存在。在又一个实施方案中，所述至少一种其它过滤介质以约0.5-约5份存在。
助滤组合物可制成在过滤过程中能够用作支持体或基质的片状、垫状、筒状或其它整体或聚集形式的介质。制备助滤组合物时的考虑可包括许多参数，包括但不限于组合物的总可溶性金属含量、组合物的中位可溶性金属含量、粒度分布、孔径、成本和可用性。
包含至少一种经热处理的DE产品的助滤组合物可用在多种方法和组合物中。在一个实施方案中，将助滤组合物施用于过滤隔膜以在过滤过程中保护隔膜和/或改善待过滤液体的澄清度。在另一个实施方案中，将助滤组合物直接添加到待过滤的饮料中以增加流率和/或延长过滤周期。在又一个实施方案中，将助滤组合物在过滤过程中用作预涂层、用于主体加料中或预涂层和主体加料两者的结合。
本发明经热处理的硅藻土助滤产品也可用于多种过滤方法中。在一个实施方案中，所述过滤方法包括用至少一种经热处理的硅藻土助滤剂预涂布至少一种过滤元件，并将至少一种待过滤液体与至少一种涂过的过滤元件相接触。在这样的一个实施方案中，所述接触可包括使所述液体流过所述过滤元件。在另一个实施方案中，所述过滤方法包括将至少一种经热处理的硅藻土助滤剂悬于含待从所述液体中除去的颗粒的至少一种液体中，然后将助滤剂从滤过的液体中分离。
包含至少一种本发明硅藻土产品的助滤剂也可用于过滤各种类型的液体。技术人员会容易意识到用包括包含至少一种本文公开硅藻土产品的助滤剂的方法可理想地过滤的液体。在一个实施方案中，所述液体为饮料。示例性的饮料包括但不限于以植物为基础的汁液、果汁、蒸馏酒和以麦芽为基础的液体。示例性的以麦芽为基础的液体包括但不限于啤酒和酒(wine)。在另一个实施方案中，所述液体为冷却时易形成薄雾的液体。在又一个实施方案中，所述液体为冷却时易形成薄雾的饮料。在再一个实施方案中，所述液体为啤酒。在又一个实施方案中，所述液体为油。在再一个实施方案中，所述液体为食用油。在又一个实施方案中，所述液体为燃料油。在另一个实施方案中，所述液体为水，包括但不限于废水。在又一个实施方案中，所述液体为血液。在再一个实施方案中，所述液体为清酒。在又一个实施方案中，所述液体为甜味剂，例如玉米糖浆或糖蜜。
本文公开的硅藻土产品也可用在除过滤外的应用中。在一个实施方案中，将所述DE产品在填充剂应用中用作复合物，例如建筑或建材中的填充剂。在另一个实施方案中，将所述DE产品用于改变油漆、瓷漆、漆或相关涂层和罩面漆的外观和/或性质。在又一个实施方案中，将所述DE产品用在纸张制备和/或纸张处理应用中。在再一个实施方案中，将所述DE产品用于给聚合物提供防粘连和/或加强的性质。在又一个实施方案中，将所述DE产品用作研磨剂或用在研磨剂中。在再一个实施方案中，将所述DE产品用来磨光或用在磨光组合物中。在又一个实施方案中，将所述DE产品用来抛光或用在抛光组合物中。在另一个实施方案中，将所述DE产品用在催化剂处理和/或制备中。在又一个实施方案中，将所述DE产品用作色谱支持体或其它支持介质。在再一个实施方案中，将所述DE产品与其它成分共混、混合或以其它方式结合，以制备可用于多种应用中的整体或聚集介质，包括但不限于支持体(例如，用于微生物固定化)和基质(例如，用于酶固定化)。
除非另有说明，否则说明书(包括权利要求)中使用的表示成份的量、反应条件等的所有数字，都理解为在所有情况下都由术语“约”修饰。因此，除非另有相反说明，否则，数值参数均为近似值并可根据本发明所试图获得的所需性质而改变。决非意图限制权利要求范围的等同原则的应用，每个数值参数应按照有效位数和普通舍入方法加以解释。
考虑各种列出的实施方案的组合。根据本文公开的本发明说明书和实施，本发明的其它实施方案对本领域的技术人员而言将是显而易见的。意图的是，说明书和实例仅认为是示例性的，本发明的真正范围和精神由随附权利要求表明。
实施例
从以下实施例1-14中获得的结果在下表1和2中说明。不同煅烧温度和铝酸钙的量对硅藻土产品物理性质的影响示于表1。维持煅烧温度恒定在600℃的同时使用不同的较少量碳酸钙的效果示于表2。还包括了Celite
Figure BPA00001388463100171
Standard Super Cel
Figure BPA00001388463100172
和Hyflo
Figure BPA00001388463100173
Super Cel
Figure BPA00001388463100174
产品的可比物理性质(WorldMinerals，Inc.，Santa Barbara，CA，USA)。Celite
Figure BPA00001388463100175
Standard Super Cel为市售煅烧硅藻土产品；Celite
Figure BPA00001388463100177
HyfloSuper Cel
Figure BPA00001388463100179
为市售纯碱熔剂煅烧硅藻土产品。
实施例1-14中起始产品、加料产品(feed product)、半成品或成品的粒度分布用Leeds和Northrup Microtrac X100激光粒度分析仪测定。方石英和石英含量用上述Klug和Alexander方法通过x-射线衍射测定。孔体积和中位孔体积用Micromeritics的AutoPore IV 9500系列孔率计通过水银孔率法测定(接触角＝130度；压强从0-33000psi)。湿密度通过上述离心法测定。渗透率通过上述方法测定。
实施例1
将市售Celite
Figure BPA00001388463100181
S硅藻土产品(源于墨西哥)用作加料DE材料。该加料DE材料具有d10为7.87μm、d50为22.94μm以及d90为62.12μm的粒度分布。方石英含量为0.18％重量，石英含量为0.17％重量。
将10g铝酸钙(C270，Almatis)分散于200g水中。然后将200g DE原料(feed material)在搅拌下缓慢加到铝酸钙溶液中。在Hobart混合器中混合20分钟后，将混合物刷过30目(0.6mm开孔)的筛。通过涂刷将过大的颗粒破碎并压过筛。在150℃烘箱中干燥过夜后，团聚的DE材料具有d10为9.25μm、d50为23.57μm以及d90为56.46μm的粒度分布。
将30g干燥过的团聚DE材料在600℃煅烧30分钟。然后使经煅烧的DE材料通过振摇筛过30目(0.6mm开孔)的筛以除去过大的颗粒。成品具有d10为11.86μm、d50为32.40μm以及d90为70.48μm的粒度分布。成品的方石英含量为0.20％重量，石英含量为0.03％重量，孔体积为3.346mL/g，中位孔径为4.6884微米，湿密度为18.35磅/立方英尺，渗透率为1.04达西，和BET表面积为26.3820m2/g。
实施例2
用20g铝酸钙重复实施例1。干燥过的团聚DE材料在600℃煅烧30分钟。然后使经煅烧的DE材料通过振摇筛过30目(0.6mm开孔)的筛以除去过大的颗粒。成品具有d10为11.41μm、d50为30.56μm以及d90为70.49μm的粒度分布。成品的方石英含量为0.22％重量，石英的含量为0.07％重量，和渗透率为1.09达西。
实施例3
用40g铝酸钙重复实施例1。将干燥过的团聚DE材料在600℃煅烧30分钟。然后使经煅烧的DE材料通过振摇筛过30目(0.6mm开孔)的筛以除去过大的颗粒。成品具有d10为11.54μm、d50为30.56μm以及d90为76.56μm的粒度分布。成品的方石英含量为0.21％重量，石英含量为0.10％重量，和渗透率为0.82达西。
实施例4
用60g铝酸钙重复实施例1。将干燥过的团聚DE材料在600℃煅烧30分钟。然后使经煅烧的DE材料通过振摇筛过30目(0.6mm开孔)的筛以除去过大的颗粒。成品具有d10为11.02μm、d50为25.61μm以及d90为64.93μm的粒度分布。成品的方石英含量为0.10％重量，渗透率为1.00达西。石英含量低于检出限。
实施例5
用80g铝酸钙重复实施例1。将干燥过的团聚DE材料在600℃煅烧30分钟。然后使经煅烧的DE材料通过振摇筛过30目(0.6mm开孔)的筛以除去过大的颗粒。成品具有d10为12.30μm、d50为29.48μm以及d90为85.24μm的粒度分布。成品的方石英含量为0.23％重量，渗透率为1.23达西。成品的石英含量低于检出限。
实施例6
将实施例1中30g干燥过的团聚未煅烧DE材料在900℃煅烧30分钟。筛子经煅烧的DE材料通过振摇筛过30目(0.6mm开孔)的筛以除去过大的颗粒。成品具有d10为13.65μm、d50为38.11μm以及d90为79.54μm的粒度分布。成品的方石英含量为0.26％重量，石英含量为0.17％重量，孔体积为2.9219mL/g，中位孔径为7.0018微米，湿密度为18.35磅/立方英尺，渗透率为1.55达西，和BET表面积为21.2518m2/g。
实施例7
用20g铝酸钙重复实施例1。将干燥过的团聚DE材料在900℃煅烧30分钟。然后使煅烧过的DE材料通过振摇筛过30目(0.6mm开孔)的筛以除去过大的颗粒。成品具有d10为13.62μm、d50为35.91μm以及d90为79.85μm的粒度分布。成品的方石英含量为0.24％重量，石英含量为0.13％重量，渗透率为1.76达西。
实施例8
用40g铝酸钙重复实施例1。将干燥过的团聚DE材料在900℃煅烧30分钟。然后使煅烧过的DE材料通过振摇筛过30目(0.6mm开孔)的筛以除去过大的颗粒。成品具有d10为13.18μm、d50为34.74μm以及d90为84.34μm的粒度分布。成品的方石英含量为0.18％重量，石英含量为0.05％重量，和渗透率为1.70达西。
实施例9
用60g铝酸钙重复实施例1。将干燥过的团聚DE材料在900℃煅烧30分钟。然后使煅烧过的DE材料通过振摇筛过30目(0.6mm开孔)的筛以除去过大的颗粒。成品具有d10为12.94μm、d50为30.27μm以及d90为75.33μm的粒度分布。成品的方石英含量为0.15％重量，方石英含量为0.10％重量，和渗透率为2.33达西。
实施例10
用80g铝酸钙重复实施例1。将干燥过的团聚DE材料在900℃煅烧30分钟。然后使煅烧过的DE材料通过振摇筛过30目(0.6mm开孔)的筛以除去过大的颗粒。成品具有d10为12.71μm、d50为35.45μm以及d90为66.34μm的粒度分布。成品的方石英含量为0.16％重量，渗透率为1.90达西。成品的石英含量低于检出限。
Figure BPA00001388463100221
实施例11
用于CeliteS产品的墨西哥硅藻土矿石经预处理用作用于本文所述发明的团聚的原料。在这种情况下，将所述天然DE干燥并研磨以制备具有以下粒度分布的原料：d10为8.94μm、d50为27.88μm和d90为68.78μm。加料DE中方石英含量为0.18％重量，石英含量为0.17％重量。
将4g铝酸钙(C270；Almatis，Frankfurt，Germany)分散于400g水中。然后将400g加料硅藻土在搅拌下缓慢加到铝酸钙溶液中。在Hobart混合器中混合20分钟后，将所述混合物刷过16目(1.18mm开孔)的筛。通过涂刷将过大的颗粒破碎并压过筛。在150℃烘箱干燥过夜后，将所述材料刷涂过30目(0.6mm开孔)的筛。经筛选的材料具有以下粒度分布：d10为9.03μm，d50为24.26μm，d90为61.66μm。
将30g团聚的筛过DE材料在600℃煅烧30分钟。然后使经煅烧的材料通过振摇筛过50目(0.3mm开孔)的筛以除去过大的颗粒。成品具有d10为13.65μm，d50为38.79μm和d90为87.82μm的粒度分布。所述产品方石英含量为0.18％重量，石英含量为0.25％重量(二者均用x-射线衍射测定)，孔体积为3.1648mL/g，中位孔径为5.7278微米，湿密度为16.9磅/立方英尺，渗透率为0.68达西，和BET表面积为34.8919m2/g。
实施例12
将实施例11中经烘箱烘干的团聚(未煅烧)DE材料通过振摇而非刷涂来筛过30目的筛。将过大的颗粒作为废物丢弃。经筛选的DE材料具有d10为9.23μm，d50为24.31μm以及d90为61.34μm的粒度分布。
将30g经筛选的DE材料在600℃煅烧30分钟。然后使经煅烧的DE材料通过振摇筛过50目(0.3mm开孔)的筛以除去过大的颗粒。成品具有d10为13.86μm，d50为39.40μm和d90为86.68μm的粒度分布。所述成品方石英含量为0.14％重量，石英含量为0.19％重量，孔体积为3.1627mL/g，中位孔径为6.6247微米，湿密度为16.6磅/立方英尺，渗透率为1.15达西，和BET表面积为42.4333m2/g。
实施例13
用12g铝酸钙重复实施例11。成品具有d10为12.61μm，d50为36.90μm和d90为86.24μm的粒度分布。所述成品方石英含量为0.13％重量，石英含量为0.22％重量，湿密度为16.6磅/立方英尺，渗透率为0.46达西，BET表面积为34.8919m2/g。
实施例14
用12g铝酸钙重复实施例12。成品具有d10为13.17μm，d50为37.07μm和d90为84.51μm的粒度分布。所述成品方石英含量为0.14％重量，石英重量为0.27％含量，湿密度为17.1磅/立方英尺，渗透率为0.81达西，BET表面积为36.3254m2/g。
如表1和表2所示结果表明，与具有相似渗透率的市售硅藻土产品相比，产生具有可比较的渗透率和减小的方石英含量的硅藻土产品。尽管比较性硅藻土产品方石英含量为17.99％重量和36.81％重量，但表1和表2中列出的本发明硅藻土产品令人意想不到地显示0.10％-0.26％重量的方石英含量。在不受理论束缚的情况下，所述数据表明铝酸盐材料，例如铝酸钙，可用于有效结合硅藻土颗粒而没有相应的方石英形成。
实施例15
在本实施例中，将市售Celite
Figure BPA00001388463100261
S硅藻土产品(源于墨西哥)用作对照并作为根据本发明制备的两种产品的基础。产品15A和15B分别用1％和5％重量的铝酸钙溶液制备。15A和15B两种产品均在600℃煅烧。
用“冲压粘合剂基质(pressed binder matrix)”的X-射线荧光(XRF)方法对原矿石以及产品15A和15B进行X-射线荧光(XRF)分析。将3g硅藻土样品加入到0.75g Spectroblend
Figure BPA00001388463100262
粘合剂(由Chemplex销售)中。将该混合物在带有碰撞球的混有碳化钨的小瓶中振荡研磨5分钟。随后将所得混合物在31mm冲模中加压至24,000磅/平方英尺(165Mpa)以形成丸。然后用装备有60KV铑靶X-射线源的Thermo ARL ADVANT’XP XRF分光计测定化学组合物。通过用单元素参比光谱的线形分析比较来分析光谱的峰强度。然后将硅藻土标准物的峰强度转化为纯元素的计数率，接着根据峰强度和数据拟合将计数率用于确定样品中的元素含量。
表3描述了与两种DE产品相比的Celite S
Figure BPA00001388463100263
矿石的XRF化学分析。如表3所示，当铝酸钙粘合剂的百分比增加时，成品中钙(CaO)和铝(Al2O3)的量增加。
实施例16
用压滤方法测试实施例11硅藻土产品的样品作为助滤组合物的过滤性能。将硅藻土样品施用到隔膜(通常被称为“预涂布”)和直接加入到液体中(通常被称为“主体加料”。用Celite Corporation的Walton过滤器进行压滤。用2g所述样品作为预涂层，并将4g所述样品作为主体加料加入到2升含有10g Ovaltine
Figure BPA00001388463100281
细巧克力的溶液中。流率控制在30ml/min。作为对照，对作为助滤组合物的Celite
Figure BPA00001388463100282
Standard Super Cel
Figure BPA00001388463100283
进行同样的测试。如图1A和1B所示，实施例11的样品压强增加与CeliteStandard SuperCel相似，但实施例11的样品浊度要低约25％。利用本发明样品降低的浊度表明实施例11的本发明样品相对于市售CeliteStandard Super Cel助滤剂显示出改善的过滤。
实施例17
用Celite
Figure BPA00001388463100288
Hyflo
Figure BPA00001388463100289
Super Cel
Figure BPA000013884631002810
作为对照，对实施例12的硅藻土产品样品重复实施例16中描述的过滤性能测试。如图2A和2B所示，实施例12的样品的压强增加与Celite
Figure BPA000013884631002811
Hyflo
Figure BPA000013884631002812
Super Cel相似，但实施例12样品的浊度要低约30％。
实施例18
用Celite
Figure BPA000013884631002814
Hyflo
Figure BPA000013884631002815
Super Cel作为对照，对实施例1的硅藻土产品样品重复实施例16中描述的过滤性能测试。如图3A和3B所示，实施例1的样品的压强增加与Celite
Figure BPA000013884631002817
Hyflo
Figure BPA000013884631002818
Super Cel
Figure BPA000013884631002819
相似，但实施例1样品的浊度低得多。
实施例19
用Celite
Figure BPA000013884631002820
Hyflo
Figure BPA000013884631002821
Super Cel
Figure BPA000013884631002822
作为对照，对实施例6的硅藻土产品样品重复实施例16中描述的过滤性能测试。如图4A和4B所示，与Celite
Figure BPA000013884631002823
Hyflo
Figure BPA000013884631002824
Super Cel
Figure BPA000013884631002825
相比实施例6的样品的压强增加较高，但实施例6样品的浊度低约50％。
实施例20
检测了煅烧温度对实施例11的经团聚DE成品的啤酒可溶性金属的影响。制备四个样品，并且将每个样品在表4所列温度下煅烧30分钟。啤酒可溶性金属以百万分之(“ppm”)几为单位，根据欧洲饮料委员会(“EBC”)标准颁布的方法(用于BSI)或通过经ICP分光计改良的EBD方法(用于BSA和BSC)来测定。
所述EBC方法使用与5g实施例11的DE产品接触的液态邻苯二甲酸氢钾，然后测量液体中的铁含量。更具体地说，所述EBC方法将10g/L邻苯二甲酸氢钾溶液用作提取剂，总接触时间为2小时。然后，通过FERROZINE方法分析提取物的铁浓度。将相同的EBC可溶性溶液用于测量啤酒可溶性铝和钙，其中用Applied Research Laboratories ICP分光计测量可溶性铝和钙各自的浓度。该分光计的操作参数对铝为394.401nm，对钙为317.933nm。结果和作为对比的市售Celite
Figure BPA00001388463100291
Standard Super-Cel
Figure BPA00001388463100292
的金属溶解度如表4所示。
表4
Figure BPA00001388463100293
表4显示，当煅烧温度升高时，硅藻土产品中可溶性Fe、Al和Ca的水平降低，并且在所有温度下对用作饮料过滤工业中的助滤剂仍然足够低。

Claims (44)

1.一种制备硅藻土产品的方法，包括：
将至少一种天然硅藻土材料与至少一种铝酸盐材料团聚；和
使所述团聚的硅藻土材料经历至少一次温度为约600℃至约900℃的热处理。
2.权利要求1的方法，还包括在团聚之前使所述至少一种天然硅藻土材料经历至少一个分级步骤。
3.权利要求1的方法，还包括在所述至少一次热处理之前使所述团聚的硅藻土材料经历至少一个分级步骤。
4.权利要求1的方法，还包括使所述经热处理的硅藻土经历至少一个分级步骤。
5.权利要求1的方法，其中所述团聚步骤包括：
制备包含至少一种铝酸盐材料的至少一种水溶液；和
将所述至少一种天然硅藻土材料与所述至少一种水溶液接触。
6.权利要求5的方法，其中所述接触通过混合进行。
7.权利要求5的方法，其中所述水溶液含约1％至约10％重量的所述至少一种铝酸盐材料。
8.权利要求7的方法，其中所述水溶液含约1％至约5％重量的所述至少一种铝酸盐材料。
9.权利要求5的方法，其中所述接触步骤包括将所述至少一种水溶液喷雾到所述至少一种天然硅藻土材料上。
10.权利要求1的方法，其中所述至少一种铝酸盐材料选自：至少一种碱金属铝酸盐材料和至少一种碱土金属铝酸盐材料。
11.权利要求10的方法，其中所述至少一种碱金属铝酸盐材料选自：至少一种铝酸钠材料和至少一种铝酸钾材料。
12.权利要求10的方法，其中所述至少一种碱土金属铝酸盐材料选自：至少一种铝酸钙材料和至少一种铝酸镁材料。
13.权利要求5的方法，其中约0.25份至约1.5份所述至少一种水溶液与约1份所述至少一种天然硅藻土材料接触。
14.权利要求13的方法，其中约1份所述至少一种水溶液与约1份所述至少一种天然硅藻土材料接触。
15.权利要求1的方法，其中所述硅藻土产品的渗透率为约0.2达西至约2.5达西。
16.权利要求1的方法，其中所述硅藻土产品的d10为约10μm至约15μm。
17.权利要求1的方法，其中所述硅藻土产品的d50为约20μm至约45μm。
18.权利要求1的方法，其中所述硅藻土产品的d90为约60μm至约100μm。
19.权利要求1的方法，其中所述硅藻土产品的石英含量小于约0.5％重量。
20.权利要求1的方法，其中所述硅藻土产品的方石英含量小于约1％重量。
21.权利要求1的方法，其中所述硅藻土产品的孔体积为约2.5mL/g至约3.7ml/g。
22.权利要求1的方法，其中所述硅藻土产品的中位孔径为约4.5μm至约7.5μm。
23.权利要求1的方法，其中所述硅藻土产品的湿密度为约15lb/ft3至约20lb/ft3。
24.权利要求1的方法，其中所述硅藻土的啤酒可溶性铁含量通过EBC测得小于约150ppm。
25.权利要求1的方法，其中所述硅藻土的啤酒可溶性铝含量通过EBC和光谱测定法测得小于约850ppm。
26.权利要求1的方法，其中所述硅藻土的啤酒可溶性钙含量通过EBC和光谱测定法测得小于约1200ppm。
27.一种包含至少一种铝酸盐材料的经煅烧硅藻土产品，其中所述产品的方石英含量小于1％重量。
28.权利要求27的经煅烧硅藻土产品，其包含小于0.5％重量的石英含量。
29.权利要求27的经煅烧硅藻土产品，其中所述产品的渗透率为约0.2达西至约2.5达西。
30.权利要求27的经煅烧硅藻土产品，其中所述至少一种铝酸盐材料选自：至少一种碱金属铝酸盐材料和至少一种碱土金属铝酸盐材料。
31.权利要求27的经煅烧的硅藻土产品，其中所述产品的啤酒可溶性铁含量通过EBC测得小于约150ppm。
32.权利要求27的经煅烧的硅藻土产品，其中所述产品的啤酒可溶性铝含量通过EBC和光谱测定法测得小于约850ppm。
33.权利要求27的经煅烧的硅藻土产品，其中所述产品的啤酒可溶性钙含量通过EBC和光谱测定法测得小于约1200ppm。
34.一种助滤组合物，包含权利要求1的经煅烧的硅藻土产品。
35.权利要求34的助滤组合物，还包含至少一种其它助滤剂。
36.一种助滤组合物，包含权利要求27的经煅烧的硅藻土产品。
37.一种过滤至少一种液体的方法，包括使所述至少一种液体流过包含权利要求1的经煅烧硅藻土产品的至少一种滤膜。
38.权利要求37的方法，其中所述至少一种液体选自：饮料、食用油和燃料油。
39.权利要求38的方法，其中所述饮料为酒。
40.一种过滤至少一种液体的方法，包括使所述至少一种液体流过包含权利要求27的经煅烧硅藻土产品的至少一种滤膜。
41.权利要求40的方法，其中所述至少一种液体选自：饮料、食用油和燃料油。
42.权利要求41的方法，其中所述饮料为酒。
43.权利要求1的方法，其中所述硅藻土产品的BET表面积为约15m2/g至约50m2/g。
44.权利要求27的经煅烧的硅藻土产品，其中所述产品的BET表面积为约15m2/g至约50m2/g。
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