ES2861432T3 - Adyuvantes de filtro de silicato de magnesio composite de alta permeabilidad - Google Patents

Adyuvantes de filtro de silicato de magnesio composite de alta permeabilidad Download PDF

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Abstract

Un adyuvante de filtro composite que comprende: un sustrato de silicato en forma de partículas y un silicato de magnesio precipitado sobre el sustrato de silicato en forma de partículas, en el que la relación molar de SiO2:MgO del silicato de magnesio precipitado es superior a 1.0:1.

Description

DESCRIPCIÓN
Adyuvantes de filtro de silicato de magnesio composite de alta permeabilidad
Campo de la descripción
Esta descripción se refiere a adyuvantes de filtro composite, procedimientos para fabricar adyuvantes de filtro composite y procedimientos para usar adyuvantes de filtro composite. Más particularmente, esta divulgación se refiere a adyuvantes de filtro composites que pueden usarse en aplicaciones de filtración, que incluye filtración de líquidos no acuosos, tales como poliéteres (polioles), biodiésel y aceites comestibles. Los adyuvantes de filtro composites también se pueden usar como adsorbentes o adyuvantes de filtro adsorbentes.
Antecedentes
Identificar y utilizar energía renovable económicamente viable ha sido un objetivo político de los gobiernos de todo el mundo. Una fuente de combustible renovable que se ha promovido y desarrollado es el biodiésel. El biodiésel es atractivo porque tiene propiedades similares al combustible diésel a base de petróleo. El biodiésel puede ser una energética deseable, alternativa a la energía eólica, solar y derivada del etanol porque la proporción entre el contenido de energía y los requisitos de capital está cerca de un punto de equilibrio, dependiendo del precio de la energía derivada del petróleo.
El biodiésel es una forma de ésteres alquílicos purificados de ácidos grasos generalmente denominados ésteres alquílicos de ácidos grasos (FAAE). La producción de estos FAAE se logra mediante la transesterificación de grasas o aceites animales o vegetales o la esterificación de ácidos grasos, incluidos los ácidos grasos libres (FFA) que se encuentran en grasas o aceites degradados. El procedimiento implica hacer reaccionar triacilglicerol con un alcohol, típicamente metanol, en presencia de un catalizador (como hidróxido o metóxido de sodio o potasio), dando como resultado una reacción denominada "transesterificación". Alternativamente, los ácidos grasos, incluidos los que se encuentran en grasas o aceites degradados que contienen altos niveles de FFA, normalmente denominados "grasa amarilla", "grasa marrón" o "grasa de trampa", se hacen reaccionar con un alcohol, generalmente metanol, en la presencia de un ácido, dando como resultado una reacción denominada "esterificación". Cuando se utilizan grasas o aceites degradados como materia prima, la esterificación se realiza antes de la transesterificación para promover la conversión de ácidos grasos en FAAE. El metanol que no ha reaccionado de ambos procedimientos se elimina por evaporación instantánea para poder reutilizarlo para la esterificación posterior y/o reacción(es) de transesterificación.
El biodiésel también se puede derivar de triacilglicéridos (también llamados "triglicéridos"), que se pueden obtener tanto de fuentes vegetales como de grasas animales tales como, por ejemplo, aceite de soja, aceite de colza, aceite de palma, aceite de coco, aceite de maíz, aceite de semilla de algodón, aceite de mostaza, aceites de cocina usados, grasa flotante de plantas de tratamiento de aguas residuales, grasas animales, como sebo de res y manteca de cerdo, pasta de jabón, aceites crudos, "grasa amarilla" (es decir, aceites y grasas animales o vegetales que se han usado o generado como resultado de la preparación de alimentos por parte de un restaurante u otro establecimiento de alimentos que prepara o cocina alimentos para consumo humano con un contenido de ácidos grasos libres de menos del 15%), y "grasa blanca", que se convierte principalmente en grasa derivada de cerdo y/u otras grasas animales con un contenido máximo de ácidos grasos libres del 4%.
Sin embargo, realizar simplemente la esterificación y/o la transesterificación de ácidos grasos no es suficiente para producir un combustible biodiésel utilizable. Los FAAE contienen impurezas que pueden cristalizar, dañar los motores y causar numerosos problemas al usuario. Como resultado, se han desarrollado regulaciones para abordar las necesidades de aseguramiento de calidad que tiene el consumidor. Los gobiernos de la mayoría de los países han desarrollado normas estrictas para el biodiésel comercial, incluido el gobierno de los EE. UU. en la norma ASTM D6751 de ASTM International y la Unión Europea mediante el Comité Europeo de Normalización en la norma EN 14214.
Como resultado de la reacción de transesterificación descrita anteriormente, se producen dos productos: ésteres alquílicos de ácidos grasos (FAAE) (típicamente ésteres metílicos de ácidos grasos (FAME)) y glicerina. La porción de glicerina se separa de la porción del FAAE, ya sea por centrifugación o por sedimentación por gravedad, y los FAAE resultantes a menudo se denominan "biodiésel crudo". La porción de biodiésel crudo consiste en FAAE que contienen impurezas que deben eliminarse antes de que pueda comercializarse como biodiésel. Estas impurezas incluyen, pero no se limitan a, alcohol, glicerina, jabones, catalizadores residuales, metales, ácidos grasos libres, glucósidos de esterol, así como otras impurezas que reducen la estabilidad del biodiésel. Por lo tanto, en este punto del procedimiento, las FAAE no pueden comercializarse como biodiésel hasta que se cumplan las especificaciones adecuadas (por ejemplo, AStM D6751, EN 14214 y similares).
Catalizadores alcalinos están presentes para acelerar la reacción de formación de biodiésel; sin embargo, también forman un jabón durante la reacción. Por ejemplo, se forma un jabón de sodio cuando se emplea un catalizador de hidróxido de sodio. El jabón debe eliminarse del biodiésel antes de que pueda usarse como combustible, ya que dejaría una ceniza residual si hubiera jabón presente. Por lo general, se usa un "lavado con agua" para eliminar el jabón. Por ejemplo, se rocía agua a baja velocidad sobre el biodiésel porque los jabones y el exceso de alcohol y catalizador pueden volverse solubles en la fase acuosa. Sin embargo, el jabón también suele provocar la emulsificación del agua y del éster metílico. Cuando está presente una gran cantidad de jabón, el lavado con agua causa problemas de emulsión porque los ésteres de ácidos grasos, como los ésteres metílicos de ácidos grasos, no se separan del agua. Además, el lavado con agua no elimina de manera efectiva algunos de los otros contaminantes, como azufre, fósforo y cualquier residuo de FFA.
La filtración de biodiésel puede ocurrir a través de adyuvantes de filtro a base de hidrogel. Sin embargo, los hidrogeles pueden ser costosos de producir y pueden requerir grandes cantidades de hidrogel por litro de biodiésel cuando se filtran. Los hidrogeles también pueden tener velocidades de filtración inaceptablemente lentas. Además, los hidrogeles pueden incluir a menudo entre un 40 y un 60% de agua y, por tanto, añadir agua de forma no deseada al biodiésel junto con el gel de sílice. La filtración de biodiésel también puede ocurrir mediante el uso de absorbentes de silicato a granel como el silicato de magnesio. Sin embargo, tanto el silicato de magnesio a granel como los hidrogeles a menudo presentan problemas cuando se usan solos como adyuvante de filtración y, en muchos casos, se puede mezclar tierra de diatomeas para ayudar con la filtración. Por tanto, puede ser deseable proporcionar adyuvantes de filtro que simplifiquen el procedimiento de filtración, por ejemplo, utilizando un absorbente, que también sea un adyuvante de filtro eficaz, reduciendo o eliminando así la necesidad de utilizar aditivos adicionales. El documento WO 2005/037969 A2 describe un procedimiento para purificar un combustible biodiésel poniendo en contacto dicho combustible biodiésel con un material adsorbente que comprende silicato de magnesio. La proporción molar entre MgO y SiO2 puede estar entre 1:3.0 y 1:3.8.
El óxido de polietileno o los óxidos de polipropileno, a veces denominados "polioles", se sintetizan a partir de un catalizador que normalmente contiene una base fuerte, como potasio o sodio. Después de la polimerización del poliol, puede ser necesario filtrar la base de la composición de poliol para mejorar la pureza del poliol.
Por tanto, puede ser deseable proporcionar una composición adyuvante de filtro con una capacidad mejorada para eliminar el jabón y otras impurezas. También puede ser deseable proporcionar un adyuvante de filtro que tenga propiedades de adsorción con velocidades de filtración mejoradas. También puede ser deseable proporcionar un procedimiento para preparar una composición adyuvante de filtro y para utilizar una composición adyuvante de filtro para mejorar la filtración de FAAE, como biodiésel, o aceites, como aceites comestibles. También puede ser deseable proporcionar procedimientos y composiciones para mejorar la filtración de polioles.
Resumen
La presente invención se define en y mediante las reivindicaciones adjuntas. De acuerdo con un primer aspecto, un adyuvante de filtro composite incluye un sustrato de silicato en forma de partículas y un silicato de magnesio precipitado sobre el sustrato de silicato en forma de partículas. La relación molar de SiO2:MgO del silicato de magnesio precipitado puede ser superior a aproximadamente 1.0:1.
Según otro aspecto, un procedimiento para fabricar un adyuvante de filtro composite incluye proporcionar un sustrato de silicato en forma de partículas y precipitar un silicato de magnesio sobre el sustrato de silicato en forma de partículas para formar un adyuvante de filtro composite. La relación molar de SiO2:MgO del silicato de magnesio precipitado puede ser superior a aproximadamente 1.0:1.
Un procedimiento para filtrar un líquido no acuoso puede incluir proporcionar un líquido no acuoso para filtrar y filtrar el líquido no acuoso a través de un adyuvante de filtro composite. El adyuvante de filtro composite puede incluir un sustrato de silicato en forma de partículas y un silicato de magnesio precipitado, donde la relación molar de SiO2:MgO en el silicato de magnesio precipitado es superior a aproximadamente 1.0:1.
Según otro aspecto más, un adyuvante de filtro puede incluir una diatomita compuesta que incluye un sustrato de diatomita y un revestimiento de silicato de magnesio precipitado que tiene una relación molar de SiO2:MgO superior a 1.0:1.
Puede proporcionarse un procedimiento para filtrar un líquido no acuoso. El procedimiento puede incluir proporcionar un líquido no acuoso para filtrar, mezclar un coadyuvante de filtro composite con el líquido no acuoso como alimentación corporal, y filtrar el líquido no acuoso a través de una estructura de filtro para separar el coadyuvante de filtro composite del líquido no acuoso. El coadyuvante de filtro composite puede ser según la invención.
Según otro aspecto, el adyuvante de filtro composite puede tener una relación molar de Si:Mg mayor o igual a aproximadamente 4.0:1.
Breve descripción de los dibujos
La Figura 1 muestra un ejemplo de flujo de procedimiento para filtrar ésteres alquílicos de ácidos grasos.
La Figura 2 es un gráfico que muestra el volumen de poros de BJH para adyuvantes de filtro ejemplares.
La Figura 3 es un gráfico que muestra las capacidades de adsorción de NaOH de un coadyuvante de filtro ejemplar en relación con el silicato de magnesio.
La Figura 4 es un gráfico que muestra el volumen de poros de BJH para un adyuvante de filtro ejemplar.
La Figura 5 es un gráfico que muestra las capacidades de adsorción de KOH para adyuvantes de filtro ejemplares en relación con el silicato de magnesio.
Descripción de formas de realización ejemplares
Según la invención, un coadyuvante de filtro composite incluye un sustrato de silicato en forma de partículas y un silicato de magnesio precipitado sobre el sustrato de silicato. La relación molar de SiO2:MgO del silicato de magnesio precipitado es superior a aproximadamente 1.0:1.
Según la invención, un procedimiento para fabricar un coadyuvante de filtro composite incluye proporcionar un sustrato de silicato y precipitar un silicato de magnesio sobre el sustrato de silicato para formar un coadyuvante de filtro composite. La relación molar de SiO2:MgO del silicato de magnesio precipitado es superior a aproximadamente 1.0:1.
Un procedimiento para filtrar un líquido no acuoso puede incluir proporcionar un líquido no acuoso para filtrar y filtrar el líquido no acuoso a través de un adyuvante de filtro composite. El adyuvante de filtro composite puede incluir un sustrato de silicato en partículas y un silicato de magnesio precipitado, donde la relación molar de SiO2:MgO en el silicato de magnesio precipitado es superior a aproximadamente 1.0:1.
Proporcionar el líquido no acuoso puede incluir la adición del adyuvante de filtro composite como alimentación corporal en el líquido no acuoso.
Según algunas formas de realización, un adyuvante de filtrado puede incluir una diatomita composite que incluye un sustrato de diatomita y un revestimiento de silicato de magnesio precipitado que tiene una relación molar de SiO2:MgO superior a 1.0:1.
Un procedimiento para filtrar un líquido no acuoso puede incluir proporcionar un líquido no acuoso para filtrar, mezclar un adyuvante de filtro composite con el líquido no acuoso como alimentación corporal y filtrar el líquido no acuoso a través de una estructura de filtro para separar el adyuvante de filtro composite del líquido no acuoso. El adyuvante de filtro composite puede ser según la invención.
Según algunas formas de realización, el adyuvante de filtro composite puede tener una relación molar de SiO2:MgO mayor o igual a aproximadamente 3.0:1. Por ejemplo, el adyuvante de filtro composite puede tener una relación molar de SiO2:MgO mayor o igual a aproximadamente 3.5:1, mayor o igual a aproximadamente 4.0:1, mayor o igual a aproximadamente 4.5:1, mayor o igual a aproximadamente 5.0:1, mayor o igual a aproximadamente 5.5:1, mayor o igual a aproximadamente 6.0:1, mayor o igual a aproximadamente 6.5:1, mayor o igual a aproximadamente 7.0:1, mayor o igual a aproximadamente 8.0:1, mayor o igual a aproximadamente 9.0:1, mayor o igual a aproximadamente 10.0:1, mayor o igual a aproximadamente 13.0:1, mayor o igual a aproximadamente 15.0:1, mayor o igual a aproximadamente 20.0:1, mayor o igual a aproximadamente 25.0:1, mayor o igual a aproximadamente 30.0:1, mayor o igual a aproximadamente 40.0:1, mayor o igual a aproximadamente 60.0:1, mayor o igual a aproximadamente 80.0:1, mayor o igual a aproximadamente 100,0: 1, o mayor o igual a aproximadamente 120.0:1 (SiO2:MgO).
El procedimiento puede incluir, antes de filtrar el líquido no acuoso, revestir previamente una estructura de filtro con el adyuvante de filtro composite.
Según algunas formas de realización, el sustrato de silicato puede incluir sílice biogénica. Según algunas formas de realización, el sustrato de silicato puede elegirse del grupo que consiste en diatomita, perlita, piedra pómez, ceniza volcánica, caolín calcinado, esmectita, mica, talco, shirasu, obsidiana, piedra pez, ceniza de cáscara de arroz y combinaciones de los mismos. Según algunas formas de realización, el silicato puede incluir diatomita.
Según algunas formas de realización, el silicato de magnesio precipitado puede ser una sílice amorfa. En algunas formas de realización, el silicato de magnesio precipitado puede formar un revestimiento de silicato de magnesio sobre el sustrato de silicato.
De acuerdo con algunas formas de realización, la cantidad de revestimiento de silicato de magnesio precipitado o de silicato de magnesio precipitado puede estar en un intervalo de aproximadamente 5% a aproximadamente 90% en peso del silicato composite, tal como, por ejemplo, de aproximadamente 10% a aproximadamente 60%, desde aproximadamente el 10% hasta aproximadamente el 30%, desde aproximadamente el 20% hasta aproximadamente el 40%, desde aproximadamente el 5% hasta aproximadamente el 15%, desde aproximadamente el 15% hasta aproximadamente el 25%, desde aproximadamente el 25% hasta aproximadamente el 35%, desde aproximadamente el 20% hasta aproximadamente el 60%, desde aproximadamente el 30% hasta aproximadamente el 50%, desde aproximadamente el 25% hasta aproximadamente el 45%, desde aproximadamente el 45% hasta aproximadamente el 65%, desde aproximadamente el 25% hasta aproximadamente el 35%, desde aproximadamente el 35% hasta aproximadamente el 45%, desde aproximadamente el 45% hasta aproximadamente el 55%, o desde aproximadamente el 55% hasta aproximadamente el 65% en peso del silicato composite.
Según algunas formas de realización, el adyuvante de filtro composite puede tener un tamaño mediano de partícula (dso) en un intervalo de aproximadamente 1 a 300 micrómetros tal como, por ejemplo, de 40 a 300 micrómetros, de 40 a 250 micrómetros, de 100 a 250 micrómetros, de 5 a 150 micrómetros, de aproximadamente 40 a aproximadamente 140 micrómetros, de aproximadamente 60 a aproximadamente 120 micrómetros, de aproximadamente 30 a aproximadamente 60 micrómetros, de aproximadamente 60 a aproximadamente 90 micrómetros, de aproximadamente 90 a aproximadamente 120 micrómetros, de aproximadamente 120 micrómetros a aproximadamente 150 micrómetros, de aproximadamente 1 a aproximadamente 40 micrómetros, de 10 a 40 micrómetros, de 10 a 30 micrómetros o de 15 a 25 micrómetros.
Según algunas formas de realización, el adyuvante de filtro composite puede tener un d90 en un intervalo de aproximadamente 50 a aproximadamente 700 micrómetros tal como, por ejemplo, de aproximadamente 300 a aproximadamente 700 micrómetros, de aproximadamente 300 a aproximadamente 500 micrómetros, de aproximadamente 100 a aproximadamente 300 micrómetros, de aproximadamente 200 a aproximadamente 400 micrómetros, de aproximadamente 50 a aproximadamente 300 micrómetros, de aproximadamente 100 a aproximadamente 200 micrómetros, de aproximadamente 200 a aproximadamente 300 micrómetros, de aproximadamente 50 a aproximadamente 100 micrómetros, de 60 a 140 micrómetros, de 70 a 120 micrómetros, o de 80 a 110 micrómetros.
Según algunas formas de realización, el adyuvante de filtro composite puede tener un d10 en un intervalo de aproximadamente 1 a aproximadamente 30 micrómetros tal como, por ejemplo, de aproximadamente 1 a aproximadamente 10 micrómetros, de aproximadamente 10 a aproximadamente 20 micrómetros, de aproximadamente 20 a aproximadamente 30 micrómetros, de aproximadamente 5 a aproximadamente 15 micrómetros, de aproximadamente 15 a aproximadamente 25 micrómetros, de aproximadamente 20 a aproximadamente 25 micrómetros, de aproximadamente 2 a aproximadamente 20 micrómetros, de aproximadamente 3 a aproximadamente 15 micrómetros, de aproximadamente 4 a aproximadamente 12 micrómetros, de aproximadamente 5 a aproximadamente 10 micrómetros, de aproximadamente 1 a aproximadamente 5 micrómetros, o de aproximadamente 1 a aproximadamente 3 micrómetros.
Según algunas formas de realización, el adyuvante de filtro composite puede tener una permeabilidad en un intervalo de aproximadamente 4.93 x 10-14 m2 a aproximadamente 4.93 x 10-12 m2 (aproximadamente 50 a aproximadamente 5000 milidarcys ("md")). Por ejemplo, el adyuvante de filtro composite puede tener una permeabilidad en un intervalo de aproximadamente 4.93 x 10-14 m2 a aproximadamente 9.87 x 10-13 m2 (aproximadamente 50 a aproximadamente 1000 md), de aproximadamente 4.93 x 10-14 m2 a aproximadamente 4.93 x 10-13 m2 (aproximadamente 50 a aproximadamente 500 md), desde aproximadamente 4.93 x 10-14 m2 hasta aproximadamente 2.96 x 10-13 m2 (aproximadamente 50 a aproximadamente 300 md), desde aproximadamente 4.93 x 10-14 m2 a aproximadamente 1.97 x 10-13 m2 (aproximadamente 50 a aproximadamente 200 md), de aproximadamente 4.93 x 10-14 m2 a aproximadamente 9.87 x 10-14 m2 (aproximadamente 50 a aproximadamente 100 md), de aproximadamente 9.87 x 10­ 14 m2 a aproximadamente 3,95 x 10-13 m2 (aproximadamente 100 a aproximadamente 400 md), desde aproximadamente 9.87 x 10-14 m2 hasta aproximadamente 2.96 x 10-13 m2 (aproximadamente 100 a aproximadamente 300 md), desde aproximadamente 9.87 x 10-14 m2 a aproximadamente 1.97 x 10-13 m2 (aproximadamente 100 a aproximadamente 200 md), desde aproximadamente 1.97 x 10-13 m2 hasta aproximadamente 2.96 x 10-13 m2 (aproximadamente 200 a aproximadamente 300 md), desde aproximadamente 9.87 x 10-14 m2 a aproximadamente 3.95 x 10-12 m2 (aproximadamente 100 a aproximadamente 4000 md), desde aproximadamente 9.87 x 10-14 m2 hasta aproximadamente 2.96 x 10-12 m2 (aproximadamente 100 hasta aproximadamente 3000 md), desde aproximadamente 4.93 x 10-14 m2 hasta aproximadamente 2.96 x 10-12 m2 (aproximadamente 500 hasta aproximadamente 3000 md), desde aproximadamente 4.93 x 10-14 m2 a aproximadamente 1.48 x 10-12 m2 (aproximadamente 500 a aproximadamente 1500 md), desde aproximadamente 1.48 x 10-12 m2 a aproximadamente 2.96 x 10-12 m2 (aproximadamente 1500 a aproximadamente 3000 md), desde aproximadamente 1.97 x 10-13 m2 hasta aproximadamente 1.97 x 10-12 m2 (aproximadamente 200 hasta aproximadamente 2000 md), desde aproximadamente 1.97 x 10-13 m2 hasta aproximadamente 9.87 x 10-13 m2 (aproximadamente 200 hasta aproximadamente 1000 md), desde aproximadamente 1.97 x 10-13 m2 a aproximadamente 4.93 x 10-13 m2 (aproximadamente 200 a aproximadamente 500 md), desde aproximadamente 4,93 x 10-14 m2 hasta aproximadamente 9.87 x 10-13 m2 (aproximadamente 500 hasta aproximadamente 1000 md), desde aproximadamente 9.87 x 10-13 m2 hasta aproximadamente 1,48 x 10-12 m2 (aproximadamente 1000 a aproximadamente 1500 md), desde aproximadamente 1,48 x 10-12 m2 hasta aproximadamente 1,97 x 10-12 m2 (aproximadamente 1500 a aproximadamente 2000 md), desde aproximadamente 1,97 x 10-12 m2 hasta aproximadamente 2.47 x 10-12 m2 (aproximadamente 2000 a aproximadamente 2500 md), desde aproximadamente 2,47 x 10-12 m2 hasta aproximadamente 2.96 x 10-12 m2 (aproximadamente 2500 hasta aproximadamente 3000 md), o desde aproximadamente 9.87 x 10-13 m2 hasta aproximadamente 1.97 x 10-12 m2 (aproximadamente 1000 hasta aproximadamente 2000 md).
Según algunas formas de realización, los adyuvantes de filtro composites pueden tener un área superficial BET en un intervalo de aproximadamente 25 m2/g a 440 m2/g. Por ejemplo, los adyuvantes de filtro composites pueden tener un área de superficie BET en un intervalo de aproximadamente 50 m2/g a aproximadamente 300 m2/g, de aproximadamente 50 m2/g a aproximadamente 200 m2/g, de aproximadamente 50 m2/g a aproximadamente 150 m2/g, desde aproximadamente 100 m2/g a aproximadamente 200 m2/g, o desde aproximadamente 100 m2/g a aproximadamente 150 m2/g.
De acuerdo con algunas formas de realización, el adyuvante de filtro composite puede tener un volumen de poro de Barrett-Joyner-Halenda ("BJH") (1.7 nm - 300 nm) en un intervalo de aproximadamente 0,05 cm3/g a aproximadamente 0.25 cm2/g tal como, por ejemplo, de aproximadamente 0.05 cm3/g a aproximadamente 0.15 cm3/g, de aproximadamente 0.10 cm3/g a aproximadamente 0.20 cm3/g, de aproximadamente 0.15 cm3/g a aproximadamente 0.25 cm3/g, de aproximadamente 0.50 cm3/g a aproximadamente 0.15 cm3/g, o desde aproximadamente 0.10 cm3/g a aproximadamente 0.15 cm3/g.
Según algunas formas de realización, el silicato de magnesio precipitado puede tener un diámetro de poro (4V/A) menor o igual a aproximadamente 10 nm, tal como se mide mediante pruebas de adsorción de nitrógeno usando, por ejemplo, un analizador de área de superficie y porosimetría ASAP® 2460, disponible en Micromeritics Instrument Corporation (Norcross, Georgia, EE. UU.). Según algunas formas de realización, el silicato de magnesio puede tener un diámetro mediano de poro en un intervalo de aproximadamente 0.1 nm a aproximadamente 50 nm como, por ejemplo, en un intervalo de aproximadamente 0.1 nm a aproximadamente 20 nm, de aproximadamente 1 nm a aproximadamente 10 nm, de aproximadamente 2 nm a aproximadamente 7 nm, de aproximadamente 5 nm a aproximadamente 10 nm, de aproximadamente 1 nm a aproximadamente 3 nm, de aproximadamente 3 nm a aproximadamente 5 nm, de aproximadamente 4 nm a aproximadamente 6 nm, de aproximadamente 5 nm a aproximadamente 7 nm , o de aproximadamente 7 nm a aproximadamente 10 nm.
Según algunas formas de realización, el sustrato de silicato puede tener un tamaño mediano de poro medido por porosimetría de mercurio en un intervalo de aproximadamente 1 micrómetro a aproximadamente 30 micrómetros tal como, por ejemplo, en un intervalo de aproximadamente 1 micrómetro a aproximadamente 10 micrómetros, de aproximadamente 10 micrómetros a aproximadamente 20 micrómetros, de aproximadamente 20 micrómetros a aproximadamente 30 micrómetros, de aproximadamente 5 micrómetros a aproximadamente 15 micrómetros, de aproximadamente 15 micrómetros a aproximadamente 25 micrómetros, de aproximadamente 1 micrómetro a aproximadamente 5 micrómetros, de aproximadamente 5 micrómetros a aproximadamente 10 micrómetros, de aproximadamente 10 micrómetros a aproximadamente 15 micrómetros, de aproximadamente 15 micrómetros a aproximadamente 20 micrómetros, de aproximadamente 20 micrómetros a aproximadamente 25 micrómetros, de aproximadamente 2 micrómetros a aproximadamente 7 micrómetros, de aproximadamente 7 micrómetros a aproximadamente 12 micrómetros, desde aproximadamente 12 micrómetros hasta aproximadamente 17 micrómetros, o desde aproximadamente 17 micrómetros hasta aproximadamente 22 micrómetros.
Según algunas formas de realización, el adyuvante de filtro composite puede tener una densidad en húmedo en un intervalo de aproximadamente 160.2 kg/m3 a aproximadamente 640.7 kg/m3 (aproximadamente 10 libras/pie3 a aproximadamente 40 libras/pie3). Por ejemplo, el adyuvante de filtro composite puede tener una densidad en húmedo en un intervalo de aproximadamente 160.2 kg/m3 a aproximadamente 320.4 kg/m3 (aproximadamente 10 libras/pie3 a aproximadamente 20 libras/pie3), de aproximadamente 320.4 kg/m3 a aproximadamente 480.6 kg/m3 (aproximadamente 20 libras/pie3 a aproximadamente 30 libras/pie3), de aproximadamente 240.3 kg/m3 a aproximadamente 400.5 kg/m3 (aproximadamente 15 libras/pie3 a aproximadamente 25 libras/pie3), de aproximadamente 400.5 kg/m3 a aproximadamente 560.7 kg/m3 (aproximadamente 25 libras/pie3 a aproximadamente 35 libras/pie3), desde aproximadamente 240.3 kg/m3 a aproximadamente 320.4 kg/m3 (aproximadamente 15 libras/pie3 a aproximadamente 20 libras/pie3), desde aproximadamente 320.4 kg/m3 a aproximadamente 400.5 kg/m3 (aproximadamente 20 libras/pie3 a aproximadamente 25 libras/pie3), o desde aproximadamente 400.5 kg/m3 a aproximadamente 480.6 kg/m3 (aproximadamente 25 libras/pie3 a aproximadamente 30 libras/pie3).
Sustrato de silicato
Según algunas formas de realización, el sustrato de silicato puede incluir uno o más materiales de filtración basados en sílice tales como, por ejemplo, sílice biogénica y vidrios naturales.
El término "sílice biogénica", como se usa en este documento, se refiere a la sílice producida o generada por organismos vivos. Un ejemplo de sílice biogénica es la diatomita que se obtiene de la tierra de diatomeas (también conocida como "DE" o "tierra de diatomeas"). La diatomita es un sedimento enriquecido en sílice biogénica en forma de frústulas silíceas (es decir, conchas o esqueletos) de diatomeas. Las diatomeas son un conjunto diverso de algas microscópicas unicelulares de la clase Bacillariophyceae, que poseen esqueletos o frústulas silíceas ornamentadas de estructura variada e intrincada que incluye dos válvulas que, en la diatomea viva, encajan como un pastillero. La diatomita puede formarse a partir de los restos de diatomeas transmitidas por el agua y, por lo tanto, los depósitos de diatomita se pueden encontrar cerca de cuerpos de agua actuales o anteriores. Estos depósitos generalmente se dividen en dos categorías según la fuente: agua dulce y agua salada. La diatomita de agua dulce se extrae generalmente de los lechos de los lagos secos y puede caracterizarse por tener un bajo contenido de sílice cristalina y un alto contenido de hierro. Por el contrario, la diatomita de agua salada se extrae generalmente de áreas oceánicas y puede caracterizarse por tener un alto contenido de sílice cristalina y un bajo contenido de hierro. La morfología de las frústulas de diatomeas puede variar ampliamente entre las especies y sirve como base para la clasificación taxonómica; se conocen al menos 2000 especies distintas. La superficie de cada válvula está marcada por una serie de aberturas que incluyen la compleja estructura fina de la frústula e imparten un diseño que es distintivo para las especies individuales. El tamaño de las frústulas típicas puede estar en un intervalo de aproximadamente 0.75 micrómetros a aproximadamente 1000 micrómetros. En algunas formas de realización, el tamaño de las frústulas puede estar en un intervalo de aproximadamente 10 micrómetros a aproximadamente 150 micrómetros. Las frústulas en este intervalo de tamaño pueden ser lo suficientemente duraderas como para retener gran parte de su estructura porosa e intrincada prácticamente intacta durante largos períodos de tiempo geológico cuando se conservan en condiciones que mantienen el equilibrio químico.
Otras fuentes de sílice biogénica incluyen plantas, animales y microorganismos que pueden proporcionar fuentes concentradas de sílice con características únicas. Por ejemplo, las cáscaras de arroz contienen suficiente sílice para que se puedan incinerar comercialmente por su residuo silíceo, un producto comúnmente conocido como "ceniza de cáscara de arroz". Ciertas esponjas también son fuentes concentradas de sílice, cuyos restos se pueden encontrar en depósitos geológicos como espículas aciculares.
El término "vidrio natural", como se usa en este documento, se refiere a vidrios naturales que también pueden denominarse "vidrios volcánicos" que se forman por el enfriamiento rápido de magma silíceo o lava. Se conocen varios tipos de vidrios naturales que incluyen, por ejemplo, perlita, piedra pómez, pumicita, obsidiana y piedra pez. Los vidrios volcánicos, como la perlita y la piedra pómez, se encuentran en depósitos masivos y encuentran un amplio uso comercial. La ceniza volcánica, a menudo denominada "toba" cuando está en forma consolidada, incluye pequeñas partículas o fragmentos que pueden estar en forma vítrea. Como se usa en el presente documento, el término "vidrio natural" abarca cenizas volcánicas.
Los vidrios naturales pueden ser químicamente equivalentes a la riolita. También se conocen vidrios naturales que son químicamente equivalentes a traquita, dacita, andesita, latita y basalto, pero pueden ser menos comunes. El término "obsidiana" se aplica generalmente a una gran cantidad de vidrios naturales ricos en sílice. Los vidrios de obsidiana se pueden clasificar en subcategorías de acuerdo con su contenido de sílice, y las obsidianas riolíticas (que contienen típicamente alrededor del 73% de SiO2 en peso) son las más comunes.
La perlita es un vidrio natural hidratado que puede contener, por ejemplo, aproximadamente 72% a aproximadamente 75% de SiO2 en peso, aproximadamente 12% a aproximadamente 14% de AhO3 en peso, aproximadamente 0.5% a aproximadamente 2% de Fe2O3 en peso, aproximadamente 3% a aproximadamente 5% de Na2O en peso, aproximadamente 4 a aproximadamente 5% de K2O en peso, aproximadamente 0.4% a aproximadamente 1.5% de CaO en peso y pequeñas cantidades de otros elementos metálicos. La perlita se puede distinguir de otros vidrios naturales por un contenido más alto (como aproximadamente 2% a aproximadamente 5% en peso) de agua unida químicamente, la presencia de un brillo nacarado vítreo y fracturas características similares a la piel de cebolla, concéntricas o arqueadas (es decir, perlíticas). Los productos de perlita se pueden preparar mediante molienda y expansión térmica, y pueden poseer propiedades físicas únicas como alta porosidad, baja densidad aparente e inercia química. "Perlita", como se usa en este documento, también incluye perlita expandida.
El talco es un mineral de silicato de magnesio, un clorito mineral (silicato de magnesio y aluminio) o una mezcla de los dos. El talco puede asociarse opcionalmente con otros minerales, por ejemplo, dolomita y/o magnesita. El talco también incluye talco sintético, también conocido como talcosa. En formas de realización particulares, el talco puede ser un talco macro- o microcristalino. El tamaño de las plaquetas individuales, es decir, el diámetro mediano medido por el procedimiento Sedigraph, de una plaqueta de talco individual (unos pocos miles de láminas elementales) puede variar de aproximadamente 1 |jm a más de 100 |jm, dependiendo de las condiciones de formación del depósito. El tamaño de las plaquetas individuales determina la laminaridad del talco. Un talco altamente laminar tendrá plaquetas individuales grandes, mientras que un talco microcristalino tendrá plaquetas pequeñas. Aunque todos los talcos pueden denominarse laminares, su tamaño de plaquetas difiere de un depósito a otro. Los cristales pequeños proporcionan un mineral compacto y denso, conocido como "talco microcristalino". Los cristales grandes vienen en capas parecidas al papel, conocidas como" talco macrocristalino". Los depósitos de talco microcristalino conocidos se encuentran en Montana (Yellowstone) y en Australia (Three Springs). En una estructura microcristalina, las partículas elementales de talco están compuestas por placas pequeñas en comparación con las estructuras macrocristalinas, que están compuestas por placas más grandes.
La piedra pómez es un vidrio natural que se caracteriza por una estructura mesoporosa (por ejemplo, que tiene poros o vesículas, a veces con tamaños de poros de hasta aproximadamente 1 mm). La naturaleza porosa de la piedra pómez le confiere una densidad aparente muy baja, lo que en muchos casos le permite flotar en la superficie del agua. La mayor parte de la piedra pómez comercial contiene desde aproximadamente un 60% a aproximadamente un 70% de SiO2 en peso. La piedra pómez se puede procesar mediante molienda y clasificación, y los productos se pueden usar como agregados de peso ligero y también como abrasivos, adsorbentes y materiales de carga. La piedra pómez no expandida y la piedra pómez expandida térmicamente también se pueden usar como componentes de filtración.
Adyuvantes para filtros composite
Según la invención, el adyuvante de filtro es un adyuvante de filtro composite. Como se usa en este documento, el término "adyuvante de filtro composite" se refiere a un material que tiene un sustrato de silicato en forma de partículas y un silicato de magnesio precipitado. El silicato de magnesio se precipita sobre la superficie del sustrato de silicato. El sustrato de silicato puede actuar como componente de filtración mientras que el silicato de magnesio precipitado puede actuar como componente adsorbente. El adyuvante de filtro composite puede tener propiedades diferentes del sustrato de silicato constituyente o del silicato de magnesio precipitado solo. El silicato de magnesio precipitado incluye un revestimiento de silicato de magnesio precipitado sobre el sustrato de silicato. Por ejemplo, el silicato de magnesio precipitado puede incluir un silicato de magnesio amorfo que se precipita sobre el sustrato de silicato.
En algunas formas de realización, el silicato de magnesio precipitado puede formar un revestimiento o capa adsorbente que se ha precipitado in situ sobre la superficie del sustrato de silicato. Como resultado, mientras que mezclas simples de materiales de filtración pueden segregarse tras la suspensión (por ejemplo, en fluido, transferencia o transporte), el adyuvante de filtro composite puede retener tanto el adsorbente del silicato de magnesio precipitado como las propiedades de filtración del sustrato de silicato. La precipitación in situ de silicato de magnesio sobre el sustrato de silicato también puede proporcionar ventajas, tales como propiedades incrementadas de adsorción y filtración, sobre otras formas de adyuvantes de filtro composite, tales como compuestos sinterizados térmicamente o unidos químicamente. Sin desear estar ligado a una teoría particular, se cree que el procedimiento de precipitación in situ puede producir una composición adyuvante de filtro que tiene componentes adsorbentes que se distribuyen más uniformemente sobre el sustrato y, en consecuencia, pueden exhibir un área de superficie mayor para la adsorción. El área superficial más grande puede permitir que el adyuvante de filtro composite adsorba un mayor número de impurezas y/o constituyentes que, a su vez, pueden dar lugar a un nivel de turbidez más bajo para el fluido filtrado. Sin desear estar ligado a una teoría particular, se cree que un sustrato con una gran área superficial puede permitir una reducción en el espesor de un revestimiento adsorbente que puede formarse sobre este mismo.
Para preparar un adyuvante de filtro composite ejemplar, un sustrato de silicato tal como, por ejemplo, diatomita, sílice biogénica o vidrio natural se puede mezclar con agua para formar una suspensión. En algunas formas de realización, el sustrato puede ser el componente de filtración disponible comercialmente Celite Standard Super Cel®, fabricado por World Minerals, Inc. En algunas formas de realización, el sustrato puede ser un componente de filtración disponible comercialmente seleccionado del grupo que incluye Celite 3Z®, Celite 577®, Celite 289®, Celite 512®, Celite 535®, Celite 545®, Celite Filter-Cel® y Celite Hyflo Super-Cel®, todos fabricados por World Minerals, Inc.
Puede añadirse una solución de silicato de sodio y una solución de sulfato de magnesio (MgSO4) a la suspensión del sustrato y la solución combinada se puede revolver o agitar para precipitar el silicato de magnesio.
El silicato de sodio puede incluir cualquiera de varios compuestos que incluyen óxido de sodio (Na2O) y sílice (SiO2). Dichas combinaciones pueden incluir, por ejemplo, ortosilicato de sodio (Na4SiO4), metasilicato de sodio (Na2SiO3) y disilicato de sodio (Na2ShO5). En algunas formas de realización, el silicato de sodio es un silicato de sodio a base de diatomita. El silicato de sodio con una relación SiO2/Na2O de aproximadamente 3.2: 1 y una concentración del 20% se puede comprar, por ejemplo, en World Minerals Inc. El silicato de sodio acuoso con una relación SiO2:Na2O de aproximadamente 3:1 y una concentración del 34.6% se puede adquirir, por ejemplo, en PQ Corp. como "N-CLEAR".
El sulfato de magnesio puede ser cualquier sulfato de magnesio que reaccione con el silicato de sodio para precipitar el silicato de magnesio. Según algunas formas de realización, el sulfato de magnesio puede ser un sulfato de magnesio acuoso. La molaridad del sulfato de magnesio acuoso puede ser de aproximadamente 2,38 M, aunque puede usarse cualquier molaridad. El sulfato de magnesio acuoso puede diluirse antes de combinarse con la solución de silicato de sodio para lograr la molaridad deseada para la precipitación con silicato de sodio.
Según algunas formas de realización, la solución de sustrato de silicato, silicato de sodio y sulfato de magnesio se puede revolver y el pH se puede estabilizar durante la reacción. Por ejemplo, la solución se puede revolver durante aproximadamente 2 horas. El pH puede estabilizarse, según algunas formas de realización, a aproximadamente 8.8 durante la reacción para precipitar sulfato de magnesio sobre el sustrato de silicato.
A continuación, los sólidos de la suspensión se pueden recoger, por ejemplo, mediante filtración o centrifugación. A continuación, los sólidos recogidos se pueden lavar con agua. A continuación, los sólidos recogidos se pueden volver a dispersar en agua y se puede medir la conductividad de la suspensión resultante. Según algunas formas de realización, la recogida, el aclarado y la redispersión de los sólidos pueden repetirse hasta que la conductividad sea menor o igual a 1 mS.
La torta resultante se puede lavar con agua. La torta lavada se puede secar luego hasta que se haya evaporado el exceso de líquido de la torta. Por ejemplo, la torta se puede secar a una temperatura que varía de aproximadamente 110°C a aproximadamente 200°C. La torta resultante incluye un componente de filtración de silicato tal como, por ejemplo, diatomita, que tiene un recubrimiento de silicato de magnesio precipitado.
La cantidad de silicato de sodio y silicato de magnesio utilizada en el procedimiento de precipitación puede elegirse para controlar la distribución del tamaño de poro en el adyuvante de filtro composite y la relación molar de óxido de magnesio (MgO) a sílice (SiO2) en el silicato de magnesio precipitado. Por ejemplo, aumentar el porcentaje de silicato de magnesio precipitado puede aumentar la capacidad del adyuvante de filtro composite para actuar como adsorbente; sin embargo, también puede disminuir su capacidad para actuar como material filtrante. Por el contrario, la disminución del porcentaje de silicato de magnesio precipitado puede disminuir la capacidad del adyuvante de filtro composite para actuar como adsorbente, pero puede aumentar su capacidad para actuar como material de filtro.
De acuerdo con la invención, la relación molar de SiO2 a MgO del silicato de magnesio precipitado es mayor que aproximadamente 1.0:1 (SiO2:MgO) tal como, por ejemplo, mayor o igual a aproximadamente 1.5:1, mayor o igual que igual a aproximadamente 2.0:1, mayor o igual a aproximadamente 2.5:1, o mayor o igual a aproximadamente 3.0:1 (SiO2:MgO). Por ejemplo, la relación molar de SiO2:MgO del silicato de magnesio precipitado puede estar en un intervalo de 1.0:1 a aproximadamente 4.0:1 tal como, por ejemplo, en un intervalo de aproximadamente 1.5:1 a aproximadamente 3.5:1, de aproximadamente 2.0:1 a aproximadamente 3.5:1, de aproximadamente 2.5:1 a aproximadamente 3.5:1 (SiO2:MgO). Según algunas formas de realización, la relación molar de SiO2: MgO del silicato de magnesio precipitado puede ser de aproximadamente 3,0: 1 (SiO2: MgO).
Según algunas formas de realización, la relación molar de SiO2:MgO en el adyuvante de filtro composite puede ser mayor o igual a aproximadamente 3.0:1 (SiO2:MgO). Por ejemplo, la relación molar de SiO2:MgO en el adyuvante de filtro composite puede ser mayor o igual a aproximadamente 4.0:1, mayor o igual a aproximadamente 5.0:1, mayor o igual a aproximadamente 6.0:1, mayor o igual a aproximadamente 7.0:1, mayor o igual a aproximadamente 8.0:1, mayor o igual a aproximadamente 9.0:1, mayor o igual a aproximadamente 10.0:1, mayor o igual a aproximadamente 13.0:1, mayor o igual a aproximadamente 15.0:1, mayor o igual a aproximadamente 20.0:1, mayor o igual a aproximadamente 25.0:1, mayor o igual a aproximadamente 30.0:1, mayor o igual a aproximadamente 40.0:1, mayor o igual a aproximadamente 60.0 :1, mayor o igual a aproximadamente 80.0:1, mayor o igual a aproximadamente 100.0:1, o mayor o igual a aproximadamente 120.0:1 (SiO2:MgO).
Composiciones de adyuvantes de filtro
El adyuvante de filtro composite puede usarse como parte de una composición de adyuvante de filtro. Por ejemplo, según algunas formas de realización, el adyuvante de filtro composite se puede utilizar como adyuvante de filtro para filtrar líquidos no acuosos, tales como, por ejemplo, FAAE, biodiésel o aceites comestibles. Los líquidos no acuosos pueden incluir, por ejemplo, líquidos que comprenden menos de o igual a aproximadamente un 25% de agua. En algunas formas de realización, algunos aceites como, por ejemplo, colas de destilación de biodiesel, pueden incluir agua en el intervalo de partes por millón (por ejemplo, de 10 ppm a 10000 ppm), algunos líquidos se lavan con agua y pueden incluir un pequeño porcentaje de agua en peso.
El líquido no acuoso puede ser un aceite como un aceite comestible, aceites animales, grasas animales, aceites hidrogenados o combinaciones de los mismos. Los aceites adecuados pueden incluir aceite de palma, aceite de palmiste, manteca de cacao, sustitutos de la manteca de cacao, grasa ilipé, grasa de karité, aceite de canola, aceite de ricino, aceite de coco, aceite de cilantro, aceite de maíz, aceite de semilla de algodón, aceite de avellana, aceite de cáñamo, aceite de linaza, aceite de semilla de mango, aceite de oliva, aceite de cacahuete, aceite de colza, aceite de salvado de arroz, aceite de cártamo, aceite de soja y aceite de girasol, y mezclas de los mismos. El aceite puede haber sido sometido a una o más etapas de refinamiento que incluyen desgomado, blanqueo, desodorización y/o interesterificación como, por ejemplo, mediante tratamiento químico o enzimático, antes de ser filtrada. El aceite se puede refinar preferiblemente. Además, el aceite puede haber sido sometido a otras etapas de tratamiento como el fraccionamiento antes de ser filtrado. El aceite puede comprender uno o más aceites derivados de palma. Los aceites derivados de la palma incluyen aceite de palma, estearina de aceite de palma, oleína de aceite de palma, aceite de palmiste, estearina de palmiste y oleína de palmiste, y sus productos interesterificados. El aceite vegetal puede comprender aceite de palma o una fracción del mismo. Las fracciones de aceite de palma incluyen oleínas de aceite de palma, estearinas de aceite de palma, fracciones medias de palma y productos interesterificados de las mismas. El aceite vegetal puede incluir aceite de palma refinado o una fracción del mismo, tal como oleína de aceite de palma o estearina de aceite de palma. El líquido no acuoso puede incluir al menos un poliol.
Los adyuvantes de filtro composite pueden reducir el contenido de hidróxido del líquido no acuoso. Por ejemplo, se pueden adsorber iones de hidróxido o moléculas que contienen iones de hidróxido sobre el silicato de magnesio del adyuvante de filtro composite. El adyuvante de filtro composite puede adsorber al menos aproximadamente el 60% de iones hidróxido del líquido no acuoso como, por ejemplo, al menos aproximadamente el 70%, al menos aproximadamente el 80%, al menos aproximadamente el 85%, al menos aproximadamente el 90%, al menos aproximadamente el 92%, al menos aproximadamente el 95%, al menos aproximadamente el 96%, al menos aproximadamente el 97%, al menos aproximadamente el 98% o al menos aproximadamente el 99% de iones hidróxido del líquido no acuoso.
El adyuvante de filtro composite puede tener una capacidad de adsorción de hidróxido (tal como hidróxido de sodio (NaOH) o hidróxido de potasio (KOH)) en un intervalo de aproximadamente 50 mg/g a aproximadamente 600 mg/g, en miligramos de hidróxido por gramo de adyuvante de filtro. Por ejemplo, el adyuvante de filtro composite puede tener una capacidad de adsorción de hidróxido en un intervalo de aproximadamente 150 mg/g a aproximadamente 600 mg/g, de aproximadamente 180 mg/g a aproximadamente 600 mg/g, o de aproximadamente 180 mg/g a aproximadamente 400 mg/g.
El adyuvante de filtro composite puede reducir el contenido metálico de un líquido no acuoso tal como, por ejemplo, mediante adsorción y/o filtración de metales o iones metálicos. Los metales que se pueden adsorber o filtrar incluyen, pero no se limitan a, sodio, calcio, potasio, hierro, magnesio y fósforo. En algunas formas de realización, el adyuvante de filtro composite puede reducir el contenido de metal en más de o igual a aproximadamente, por ejemplo, 90%, 85%, 80%, 75%, 70%, 65%, 60%, 55% o 50%. Por ejemplo, medido de acuerdo con EN 14538, el contenido de hierro puede reducirse en más de o igual a aproximadamente 60%, 65%, 70%, 75%, 80%, 85% o 90%. El contenido de metales distintos del hierro puede reducirse en más de o en aproximadamente, por ejemplo, 50%, 55%, 60%, 65%, 70%, 75% u 80%. Según algunas formas de realización, la cantidad de reducción de metal puede verse afectada por otros parámetros tales como, por ejemplo, la cantidad de metal presente antes de la filtración.
Los adyuvantes de filtro compuestos descritos en este documento también pueden servir como adyuvantes de filtro de sustitución para adyuvantes de filtro de tierra de diatomeas, gel de sílice o hidrogel. En comparación con los adyuvantes de filtro composite de hidrogel, los adyuvantes de filtro composite pueden tener un rendimiento de filtración aceptable, pero pueden agregar menos agua al líquido FAAE o al fluido de biodiésel en comparación con un hidrogel. Sin desear estar ligado a una teoría particular, se cree que el sustrato de silicato tiene una estructura microporosa mientras que el silicato de magnesio precipitado tiene una estructura nanoporosa. Esta combinación de microporosidad y nanoporosidad ayuda a filtrar impurezas de diversos intervalos de tamaño. Por ejemplo, la nanoporosidad puede ayudar a filtrar las impurezas metálicas y de moléculas pequeñas, mientras que la microporosidad puede ayudar a filtrar moléculas grandes como los jabones.
El silicato de magnesio puede facilitar la eliminación de impurezas de biodiésel o aceites comestibles. Estas impurezas pueden incluir, pero no se limitan a, ácidos grasos libres, glicerol, moléculas de jabón, colorantes o tintes, metales (tales como, por ejemplo, potasio) y glucósidos de esterol. Los adyuvantes de filtro composite descritos en el presente documento también pueden servir como adyuvantes de filtro composite de sustitución hechos de silicato de magnesio puro o sustancialmente puro. Sin desear estar ligado a una teoría particular, se cree que la estructura porosa abierta de los sustratos de silicato, como la diatomita, puede aumentar el área superficial para la adsorción por el silicato de magnesio mientras retiene una porosidad o permeabilidad aceptable.
Como se usa en este documento, "adsorción" es la tendencia de las moléculas de una fase fluida ambiental a adherirse a la superficie de un sólido. Esto no debe confundirse con el término "absorción", que se produce cuando las moléculas de un fluido ambiental se difunden en un sólido, en lugar de adherirse a la superficie del sólido.
Para lograr una capacidad de adsorción deseada, tal como se puede especificar para uso comercial, los adyuvantes de filtro composite pueden tener un área superficial relativamente grande, lo que puede implicar una estructura porosa fina. En ciertas formas de realización, los adyuvantes de filtro composite porosos, en su forma de polvo sin reaccionar, pueden tener áreas superficiales que varían hasta varios cientos de m2/g.
Como se usa en este documento, "área superficial" se refiere a un "área superficial BET". "Área de superficie BET", como se usa en este documento, se refiere a la técnica para calcular el área de superficie específica de moléculas de adsorción física según la teoría de Brunauer, Emmett y Teller ("BET"). El área de superficie BET se puede medir con un analizador de área de superficie Gemini III 2375, usando nitrógeno como gas de adsorción, o con el analizador de área de superficie y porosimetría ASAP® 2460, disponible en Micromeritics Instrument Corporation (Norcross, Georgia, EE. UU.).
Los componentes de filtración con diferentes áreas de superficie BET y/o diferentes áreas de poros totales pueden dar lugar a diferentes capacidades de adsorción y velocidad de filtración. Normalmente, un adyuvante de filtro con una BET más baja y/o un área de poros totales más baja tiende a tener una capacidad de adsorción más baja y una velocidad de filtración más rápida. Por ejemplo, los adyuvantes de filtro de tierra de diatomeas calcinada y los adyuvantes de filtro de perlita expandida y molida pueden servir como adyuvantes de filtro con velocidades de flujo más altas, pero con una función de adsorción mínima, debido a la baja área de superficie, que normalmente es inferior a 10 m2/g. Los componentes adsorbentes, como los geles de sílice, son generalmente altos en áreas de superficie BET o áreas de poros totales, pero sus velocidades de filtración son generalmente bajas, debido a una distribución de tamaño de partículas mucho más fina y/o la falta de porosidad. Las partículas finas pueden bloquear los poros durante la filtración, y el área de superficie alta puede crear más arrastre en el flujo, lo que hace que la velocidad de filtración disminuya significativamente. Los adyuvantes de filtro composite descritos en este documento pueden proporcionar tanto velocidades de filtración como también propiedades de adsorción y eliminación de impurezas que son aceptables, en comparación con los silicatos no tratados (por ejemplo, tierra de diatomeas), geles de sílice o silicatos de magnesio puros solos.
Según algunas formas de realización, los adyuvantes de filtro composite pueden tener un área superficial BET en un intervalo de aproximadamente 25 m2/g a 440 m2/g. Por ejemplo, los adyuvantes de filtro composite pueden tener un área de superficie BET en un intervalo de aproximadamente 50 m2/g a aproximadamente 300 m2/g, de aproximadamente 50 m2/g a aproximadamente 200 m2/g, de aproximadamente 50 m2/g a aproximadamente 150 m2/g, desde aproximadamente 100 m2/g a aproximadamente 200 m2/g, o desde aproximadamente 100 m2/g a aproximadamente 150 m2/g.
Una técnica para describir las distribuciones del tamaño de los poros en los materiales es la porosimetría de intrusión de mercurio, que utiliza la intrusión de mercurio bajo presión isostática aplicada para medir poros de escala micrométrica, como los del sustrato de silicato. En este procedimiento, un material se rodea de mercurio líquido en un recipiente de vacío cerrado y la presión se aumenta gradualmente. El recipiente se sella y la presión se reduce a un nivel muy bajo antes de que comience la intrusión de mercurio. A bajas presiones, el mercurio no se mete en la muestra de polvo debido a la alta tensión superficial del mercurio líquido. A medida que aumenta la presión, el mercurio es forzado a entrar en la muestra, pero primero se meterá en los espacios más grandes, donde la curvatura de la superficie del mercurio será la más baja. A medida que aumenta la presión, el mercurio se ve obligado a penetrar en espacios más estrechos del material. Finalmente, todos los vacíos se llenarán de mercurio. La estructura nano-porosa se midió mediante adsorción de nitrógeno usando un analizador de área superficial y porosimetría ASAP® 2460, disponible de Micromeritics Instrument Corporation (Norcross, Georgia, EE.UU.). Por tanto, se puede desarrollar la gráfica del volumen total de huecos frente a la presión. Por tanto, el procedimiento puede proporcionar no solo el volumen total de poros, sino también distinguir una distribución de tamaños de poros. Una vez que se ha estimado la distribución de los poros, es posible calcular una estimación del área de la superficie basada en los tamaños de los poros y suponiendo una forma de poro (se puede suponer comúnmente una forma esférica). Las estimaciones del tamaño mediano de los poros también se pueden calcular en función del volumen o el área. La mediana del tamaño de poro (volumen) es el tamaño de poro en el percentil 50 en el gráfico de volumen acumulativo, mientras que la mediana del tamaño de poro (área) es el percentil 50 en el gráfico de área acumulada. El tamaño promedio de los poros (diámetro) es cuatro veces la relación entre el volumen de poros total y el área de poros total (4 V/A)
Según algunas formas de realización, el sustrato de silicato, por ejemplo, diatomita, puede tener un diámetro mediano de poro (4V/A) en un intervalo de aproximadamente 0.1 a aproximadamente 30 micrómetros tal como, por ejemplo, en un intervalo de aproximadamente 1 a aproximadamente 10 micrómetros, de aproximadamente 10 a aproximadamente 20 micrómetros, de aproximadamente 20 a aproximadamente 30 micrómetros, de aproximadamente 5 a aproximadamente 15 micrómetros, de aproximadamente 15 a aproximadamente 25 micrómetros, de aproximadamente 0.5 a aproximadamente 5 micrómetros, de aproximadamente 1 a aproximadamente 5 micrómetros, de aproximadamente 5 a aproximadamente 10 micrómetros, de aproximadamente 10 a aproximadamente 15 micrómetros, de aproximadamente 15 a aproximadamente 20 micrómetros, de aproximadamente 20 a aproximadamente 25 micrómetros, de aproximadamente 25 a aproximadamente 30 micrómetros, de aproximadamente 0.1 a aproximadamente 5 micrómetros, de aproximadamente 2 a aproximadamente 7 micrómetros, de aproximadamente 7 a aproximadamente 12 micrómetros, de aproximadamente 12 a aproximadamente 17 micrómetros, de aproximadamente 17 a aproximadamente 22 micrómetros, o de aproximadamente 22 a aproximadamente 27 micrómetros.
Según algunas formas de realización, el sustrato de silicato puede tener un diámetro mediano de poro (volumen) en un intervalo de aproximadamente 0.1 a aproximadamente 10 micrómetros tal como, por ejemplo, en un intervalo de aproximadamente 0.1 a aproximadamente 5 micrómetros, de aproximadamente 0.5 a aproximadamente 3 micrómetros, de aproximadamente 1 a aproximadamente 5 micrómetros, de aproximadamente 5 a aproximadamente 10 micrómetros, de aproximadamente 2 a aproximadamente 8 micrómetros, o de aproximadamente 3 a aproximadamente 6 micrómetros.
Según algunas formas de realización, el sustrato de silicato puede tener un diámetro mediano de poro (área) en un intervalo de aproximadamente 1 a aproximadamente 50 nm tal como, por ejemplo, en un intervalo de aproximadamente 1 a aproximadamente 20 nm, de aproximadamente 1 a aproximadamente 10 nm, de aproximadamente 1 a aproximadamente 5 nm, de aproximadamente 5 a aproximadamente 10 nm, o de aproximadamente 3 a aproximadamente 8 nm.
Según algunas formas de realización, el silicato de magnesio precipitado puede tener un tamaño de poro menor o igual a aproximadamente 50 nm medido por adsorción de nitrógeno usando un analizador de área superficial y porosimetría ASAP® 2460 usando la técnica BJH. Por ejemplo, el silicato de magnesio precipitado puede tener un tamaño de poro menor o igual a aproximadamente 15 nm, menor o igual a aproximadamente 10 nm, menor o igual a aproximadamente 8 nm, menor o igual a aproximadamente 7 nm, menor que o igual a aproximadamente 6 nm tal como, por ejemplo, menor o igual a aproximadamente 5 nm, o menor o igual a aproximadamente 4 nm. Según algunas formas de realización, el silicato de magnesio precipitado puede tener un tamaño de poro en un intervalo de aproximadamente 0.1 nm a aproximadamente 10 nm tal como, por ejemplo, en un intervalo de aproximadamente 0.1 nm a aproximadamente 5 nm, de aproximadamente 1 nm a aproximadamente 5 nm, de aproximadamente 2 nm a aproximadamente 7 nm, de aproximadamente 5 nm a aproximadamente 10 nm, de aproximadamente 1 nm a aproximadamente 3 nm, de aproximadamente 3 nm a aproximadamente 5 nm, de aproximadamente 4 nm a aproximadamente 6 nm, de aproximadamente 5 nm hasta aproximadamente 7 nm, o desde aproximadamente 7 nm hasta aproximadamente 10 nm.
Según algunas formas de realización, el silicato de magnesio precipitado puede tener un volumen de poro de BJH (1.7 nm a 300 nm) en un intervalo de aproximadamente 0.05 cm3/g a aproximadamente 0.2 cm3/g medido como se describe anteriormente. Por ejemplo, el silicato de magnesio precipitado puede tener un volumen de poro BJH (1.7 nm a 300 nm) en un intervalo de aproximadamente 0.05 cm3/g a aproximadamente 0.15 cm3/g, de aproximadamente 0.08 cm3/g a aproximadamente 0.15 cm3/g, desde de aproximadamente 0.10 cm3/g a aproximadamente 0.15 cm3/g, o de aproximadamente 0.10 cm3/g a aproximadamente 0.12 cm3/g.
Según algunas formas de realización, los adyuvantes de filtro composite pueden tratarse para proporcionar una amplia gama de caudales, que están relacionados con la permeabilidad. Los adyuvantes de filtro composite descritos en este documento pueden tener una permeabilidad adecuada para su uso en el filtrado de líquidos no acuosos tales como, por ejemplo, FAAE, biodiésel y aceites comestibles. La permeabilidad generalmente se mide en unidades de darcy o darcys (m2). La permeabilidad puede determinarse usando un dispositivo diseñado para formar una torta de filtración en un tabique a partir de una suspensión de adyuvante de filtro en agua, y luego midiendo el tiempo requerido para que un volumen específico de agua fluya a través de un espesor medido de torta de filtración de área transversal conocida. Por ejemplo, la permeabilidad se puede medir a través de un material poroso adyuvante de filtro de 1 cm de altura y con una sección de 1 cm2 a través de la cual fluye un fluido con una viscosidad de 1 mPâ s con un caudal de 1 cm3/s bajo una presión diferencial aplicada de 1 atmósfera. Los principios para medir la permeabilidad se han derivado previamente para medios porosos de la ley de Darcy (véase, por ejemplo, J. Bear, "The Equation of Motion of a Homogeneous Fluid: Derivations of Darcy's Law", en Dynamics of Fluids in Porous Media 161- 177 (2a ed. 1988)).
Según algunas formas de realización, los adyuvantes de filtro composite pueden tener una permeabilidad en un intervalo de 4.93 x 10-14 m2 a 4.93 x 10-12 m2 (50 a 5000 md). Las medidas de permeabilidad se realizaron usando una solución acuosa diluida de NaCl Na2SO4 Na2CO3 que tiene propiedades que imitan al agua natural con una curva de viscosidad-temperatura fija. Por ejemplo, los adyuvantes de filtro composite pueden tener una permeabilidad en un intervalo de aproximadamente 4.93 x 10-14 m2 a aproximadamente 9.87 x 10-13 m2 (aproximadamente 50 a aproximadamente 1000 md), de aproximadamente 4.93 x 10-14 m2 a aproximadamente 4.93 x 10 -13 m2 (aproximadamente 50 a aproximadamente 500 md), desde aproximadamente 4.93 x 10-14 m2 hasta aproximadamente 2.96 x 10-13 m2 (aproximadamente 50 a aproximadamente 300 md), desde aproximadamente 4.93 x 10-14 m2 hasta aproximadamente 1.97 x 10-13 m2 (aproximadamente 50 a aproximadamente 200 md), desde aproximadamente 4.93 x 10-14 m2 hasta aproximadamente 9.87 x 10-14 m2 (aproximadamente 50 a aproximadamente 100 md), desde aproximadamente 9.87 x 10-14 m2 hasta aproximadamente 3,95 x 10-13 m2 (aproximadamente 100 hasta aproximadamente 400 md), desde aproximadamente 9.87 x 10-14 m2 hasta aproximadamente 2.96 x 10-13 m2 (aproximadamente 100 a aproximadamente 300 md), desde aproximadamente 9.87 x 10-14 m2 a aproximadamente 1.97 x 10-13 m2 (aproximadamente 100 a aproximadamente 200 md), desde aproximadamente 1.97 x 10-13 m2 a aproximadamente 2.96 x 10-13 m2 (aproximadamente 200 a aproximadamente 300 md), desde aproximadamente 9.87 x 10-14 m2 hasta aproximadamente 2.96 x 10-13 m2 (aproximadamente 100 md hasta aproximadamente 4000 md), desde aproximadamente 9.87 x 10-14 m2 hasta aproximadamente 2.96 x 10-12 m2 (aproximadamente 100 md hasta aproximadamente 3000 md), desde aproximadamente 4.93 x 10-13 m2 hasta aproximadamente 2.96 x 10-12 m2 (aproximadamente 500 md hasta aproximadamente 3000 md), desde aproximadamente 4.93 x 10-13 m2 hasta aproximadamente 1.48 x 10-12 m2 (aproximadamente 500 hasta aproximadamente 1500 md), desde aproximadamente 1.48 x 10-12 m2 a aproximadamente 2.96 x 10-12 m2 (aproximadamente 1500 a aproximadamente 3000 md), desde aproximadamente 1.97 x 10-13 m2 a aproximadamente 1.97 x 10-12 m2 (aproximadamente 200 md a aproximadamente 2000 md), desde aproximadamente 1.97 x 10-13 m2 hasta aproximadamente 9.87 x 10-13 m2 (aproximadamente 200 md hasta aproximadamente 1000 md), desde aproximadamente 1.97 x 10-13 m2 hasta aproximadamente 4.93 x 10-13 m2 (aproximadamente 200 md hasta aproximadamente 500 md), desde aproximadamente 4.93 x 10-13 m2 hasta aproximadamente 9.87 x 10-13 m2 (aproximadamente 500 md hasta aproximadamente 1000 md), desde aproximadamente 9.87 x 10-13 m2 hasta aproximadamente 1.48 x 10-12 m2 (aproximadamente 1000 md hasta aproximadamente 1500 md), desde aproximadamente 1.48 x 10-12 m2 hasta aproximadamente 1.97 x 10-12 m2 (aproximadamente 1500 md hasta aproximadamente 2000 md), desde aproximadamente 1.97 x 10-12 m2 hasta aproximadamente 2.47 x 10-12 m2 (aproximadamente 2000 md hasta aproximadamente 2500 md), desde aproximadamente 2.47 x 10-12 m2 hasta aproximadamente 2.96 x 10-12 m2 (aproximadamente 2500 md hasta aproximadamente 3000 md), o desde aproximadamente 9.87 x 10-13 m2 hasta aproximadamente 1.97 x 10-12 m2 ( aproximadamente 1000 md a aproximadamente 2000 md).
El silicato de magnesio precipitado puede formar un revestimiento sobre el sustrato de silicato. Según algunas formas de realización, la cantidad de silicato de magnesio precipitado puede ser menor o igual a aproximadamente 80% en peso del adyuvante de filtro composite tal como, por ejemplo, menor o igual a aproximadamente 70%, menor o igual a aproximadamente 60%, menor o igual a aproximadamente 50%, menor o igual a aproximadamente 40%, menor o igual a aproximadamente 30%, menor o igual a aproximadamente 25%, menor o igual a aproximadamente 20%, menor o igual a aproximadamente el 15%, o menos o igual a aproximadamente el 5% en peso del adyuvante de filtro composite.
La cantidad de silicato de magnesio precipitado puede estar en un intervalo de aproximadamente 1% a aproximadamente 80% en peso del adyuvante de filtro composite tal como, por ejemplo, de aproximadamente 5% a aproximadamente 80%, de aproximadamente 10% a aproximadamente 30% , desde aproximadamente el 1% hasta aproximadamente el 10%, desde aproximadamente el 10% hasta aproximadamente el 20%, desde aproximadamente el 20% hasta aproximadamente el 30%, desde aproximadamente el 30% hasta aproximadamente el 40%, desde aproximadamente el 5% hasta aproximadamente el 40%, desde aproximadamente el 1% hasta aproximadamente el 5%, desde aproximadamente el 5% hasta aproximadamente el 15%, desde aproximadamente el 15% hasta aproximadamente el 25%, desde aproximadamente el 25% hasta aproximadamente el 35% en peso del adyuvante de filtro composite, o desde aproximadamente el 50% hasta aproximadamente el 80%.
Los adyuvantes de filtro composite divulgados en este documento tienen un tamaño de partícula. El tamaño de partícula puede medirse mediante cualquier técnica de medición apropiada ahora conocida por el experto en la técnica o descubierta en el futuro. En un procedimiento ejemplar, el tamaño de partícula y las propiedades del tamaño de partícula, tales como la distribución del tamaño de partícula ("psd"), se miden usando un analizador de tamaño de partícula láser Leeds and Northrup Microtrac X100 (Leeds y Northrup, North Wales, Pennsylvania, EE.UU.). El tamaño de una partícula dada se expresa en términos del diámetro de una esfera de diámetro equivalente que se sedimenta a través de la suspensión, también conocido como diámetro esférico equivalente o "esd". El tamaño mediano de partícula, o valor dso, es el valor al que el 50% en peso de las partículas tienen un esd menor que ese valor dso. El valor d10 es el valor al cual el 10% en peso de las partículas tiene una esd menor que ese valor dm El valor d90 es el valor al que el 90% en peso de las partículas tienen una esd menor que ese valor d90.
Según algunas formas de realización, los adyuvantes de filtro composite pueden tener un tamaño mediano de partícula (dso) en un intervalo de 1 a 300 micrómetros como, por ejemplo, de 40 a 300 micrómetros, de 40 a 250 micrómetros, de 100 a 250 micrómetros, de 5 a 50 micrómetros, de 5 a 40 micrómetros, de 10 a 40 micrómetros, de 10 a 30 micrómetros, o de 15 a 25 micrómetros.
Los adyuvantes de filtro composite tienen una densidad húmeda medible. La "densidad húmeda" es un indicador de la porosidad de un material. Por ejemplo, la densidad húmeda refleja el volumen vacío disponible para atrapar material en forma de partículas en un procedimiento de filtración y, en consecuencia, la densidad húmeda puede usarse para determinar la eficiencia de la filtración. La densidad húmeda también indica el porcentaje de porosidad de un material, que puede expresarse mediante la siguiente fórmula:
Porosidad = 100 * [1-(densidad húmeda / densidad verdadera)]
Por lo tanto, los componentes de filtración con densidades húmedas más bajas pueden dar como resultado productos con mayor porosidad y, por lo tanto, quizás una mayor eficiencia de filtración, siempre que la densidad real se mantenga relativamente constante. Debido a que la densidad húmeda refleja el volumen vacío del componente adsorbente para albergar la materia en el procedimiento de filtración, una densidad húmeda más baja puede indicar que el componente adsorbente tiene un alto volumen vacío y por lo tanto puede adsorber más partículas y/o constituyentes en el fluido.
Según un procedimiento ejemplar, para medir la densidad en húmedo, se coloca una muestra de material de peso conocido de aproximadamente 1.00 a aproximadamente 2.00 g en un tubo de centrífuga calibrado de 15 ml. Luego se agrega agua desionizada para completar un volumen de aproximadamente 10 ml. La mezcla se agita a fondo hasta que toda la muestra se humedezca y no quede polvo. Se agrega agua desionizada adicional alrededor de la parte superior del tubo de centrífuga para enjuagar cualquier mezcla adherida al lado del tubo por agitación. A continuación, el tubo se centrifuga durante 5 minutos a 2500 rpm en una centrífuga IEC Centra®MP-4R, equipada con un rotor de cubeta oscilante modelo 221 (International Equipment Company; Needham Heights, Massachusetts, EE. UU.). Después de la centrifugación, el tubo se retira con cuidado sin alterar los sólidos y el nivel (es decir, el volumen) de la materia sedimentada se mide en cm3. La densidad en húmedo centrifugado del polvo se puede calcular dividiendo el peso de la muestra por el volumen medido. Según algunas formas de realización, el adyuvante de filtro composite puede tener una densidad en húmedo en el intervalo de aproximadamente 160.2 kg/m3 a aproximadamente 640.7 kg/m3 (aproximadamente 10 libras/pie3 a aproximadamente 40 libras/pie3). Por ejemplo, el adyuvante de filtro composite puede tener una densidad en húmedo en un intervalo de aproximadamente 160.2 kg/m3 a aproximadamente 320.4 kg/m3 (aproximadamente 10 libras/pie3 a aproximadamente 20 libras/pie3), de aproximadamente 320.4 kg/m3 a aproximadamente 480.6 kg/m3 (aproximadamente 20 libras/pie3 a aproximadamente 30 libras/pie3), de aproximadamente 240.3 kg/m3 a aproximadamente 400.5 kg/m3 (aproximadamente 15 libras/pie3 a aproximadamente 25 libras/pie3), de aproximadamente 400.5 kg/m3 a aproximadamente 560.7 kg/m3 (aproximadamente 25 libras/pie3 a aproximadamente 35 libras/pie3), desde aproximadamente 240.3 kg/m3 a aproximadamente 320.4 kg/m3 (aproximadamente 15 libras/pie3 a aproximadamente 20 libras/pie3), desde aproximadamente 320.4 kg/m3 a aproximadamente 400.5 kg/m3 (aproximadamente 20 libras/pie3 a aproximadamente 25 libras/pie3), o desde aproximadamente 400.5 kg/m3 a aproximadamente 480.6 kg/m3 (aproximadamente 25 libras/pie3 a aproximadamente 30 libras/pie3).
Usos ejemplares de los adyuvantes de filtro composite
Los adyuvantes de filtro composite ejemplares, tales como los adyuvantes de filtro composite, divulgados en el presente documento, pueden usarse en cualquiera de una variedad de procedimientos, aplicaciones y materiales tales como, por ejemplo, filtrado de FAAE, tales como biodiésel. Aunque el biodiésel se describe como un líquido ejemplar, se entiende que también podrían filtrarse otros líquidos no acuosos. Por ejemplo, los adyuvantes de filtro composite también se pueden usar para filtrar aceites, tales como aceites comestibles.
La figura 1 muestra un ejemplo de flujo de procedimiento para filtrar FAAE. La figura 1 es un diagrama esquemático de la purificación de biodiésel mediante un sistema de filtración. El sistema de filtración 10 incluye una columna de adsorción 12 que tiene un material adsorbente 14. El material adsorbente 14 incluye un adyuvante de filtro composite para purificar el biodiésel 16. El biodiésel 16 puede ser un biodiésel crudo o previamente filtrado. Aunque la figura 1 muestra una única columna de adsorción 12, se entiende que se pueden colocar dos o más columnas de adsorción en serie y/o en paralelo para aumentar la velocidad de filtración del sistema de filtración 10 y/o aumentar la purificación del biodiesel filtrado. El biodiésel 16 crudo puede incluir una alimentación en crudo de ésteres alquílicos de ácidos grasos (FAAE) o aceites, que se pone en contacto con una cantidad suficiente de material adsorbente 14 para eliminar impurezas tales como, por ejemplo, jabones, compuestos que contienen fósforo, catalizadores, metales, glicerina libre, glucósidos de esterol, clorofila, ácidos grasos libres y otras impurezas que reducen la estabilidad del biodiesel. Los materiales 14 adsorbentes adecuados incluyen los adyuvantes de filtro composite descritos en el presente documento (por ejemplo, silicato de magnesio precipitado sobre un sustrato de silicato, que puede incluir además materiales adyuvantes de filtro composite adicionales). Después de pasar por el material adsorbente 14, el biodiésel se considera biodiésel filtrado 18.
El biodiésel 18 purificado sale de la columna de adsorción 12 y puede pasar opcionalmente a un evaporador 20. El evaporador 20 puede usarse para recuperar componentes de alcohol del biodiésel 18 purificado, como el metanol. Según algunas formas de realización, el evaporador 20 es un evaporador flash. Después de pasar por el evaporador 20, el biodiésel puede someterse a un tratamiento adicional para crear un producto de biodiésel 22.
A medida que el biodiésel 16 pasa a través del material adsorbente 14, los depósitos de impurezas pueden acumularse en el material adsorbente 14, reduciendo el caudal y la eficiencia de filtración del material adsorbente 14. Estas capas combinadas de impureza y adyuvante de filtro se denominan a veces "torta de filtración". A medida que se depositan más y más partículas y/o impurezas en la torta de filtración, la torta de filtración puede saturarse con desechos hasta el punto en que el fluido ya no puede pasar a una velocidad aceptable. Para ayudar a aliviar este problema, se puede introducir material adyuvante de filtro adicional mediante "alimentación corporal". La alimentación corporal es el procedimiento de introducir material adyuvante de filtro adicional en el fluido que se va a filtrar antes de que el fluido llegue a la torta de filtración, como antes de que el biodiesel 16 entre en contacto con el material adsorbente 14. El material adyuvante de filtro sigue la trayectoria del fluido sin filtrar y, al alcanzar el material adsorbente 14, el material adyuvante de filtro añadido se unirá a la torta de filtración o se asentará sobre ella. Estas capas adicionales de material adyuvante de filtro hacen que la torta del filtro se hinche y espese y aumenta la capacidad de la torta para atrapar residuos e impurezas adicionales. La alimentación corporal también puede ayudar al adyuvante del filtro a mantener una estructura abierta en la torta de filtración, lo que puede ayudar a mantener la permeabilidad y el caudal de la torta de filtración.
Los adyuvantes de filtro composite ejemplares pueden usarse en una variedad de procedimientos y composiciones de filtración. Según algunas formas de realización, se puede utilizar un elemento de filtro para soportar el adyuvante de filtro composite. En algunas formas de realización, el elemento de filtro contiene vacíos del elemento de filtro a través de los cuales puede fluir el fluido. En algunas formas de realización, el adyuvante de filtro composite se puede aplicar a un tabique de filtro para protegerlo y/o para mejorar la claridad del líquido a filtrar en un procedimiento de filtración. En algunas formas de realización, el adyuvante de filtro composite puede añadirse directamente al fluido, tal como un fluido no acuoso (por ejemplo, biodiesel o aceites comestibles) que va a filtrarse para aumentar el caudal y/o prolongar el ciclo de filtración. En algunas formas de realización, los adyuvantes de filtro composite se pueden usar como capa de revestimiento previo para un elemento de filtro, en la alimentación corporal para ayudar a mejorar la vida útil de una torta de filtración y/o para mantener las propiedades de flujo a través del filtro, o una combinación tanto de revestimiento previo como de alimentación corporal, en un procedimiento de filtración.
Las formas de realización de los adyuvantes de filtro composite también se pueden usar en una variedad de procedimientos de filtración. En algunas formas de realización, el procedimiento de filtrado incluye pre-revestir al menos un elemento de filtro con el adyuvante de filtro composite y poner en contacto al menos un líquido que va a filtrarse con el al menos un elemento de filtro revestido. En tales formas de realización, el contacto puede incluir hacer pasar el líquido a través del elemento de filtro. En algunas formas de realización, el procedimiento de filtrado incluye suspender el adyuvante de filtro composite en el líquido que va a filtrarse y, a continuación, separar el adyuvante de filtro composite del líquido filtrado.
Aunque se pueden describir determinadas formas de realización con referencia a los adyuvantes de filtro composite, se entiende que estos son solo a modo de ejemplo y que los adyuvantes de filtro composite pueden combinarse adicionalmente con otros materiales adyuvantes de filtro tales como, por ejemplo, tierra de diatomeas, vidrios naturales, geles de sílice, partículas de silicato de magnesio o hidrogeles.
Ejemplo 1
Se preparó un adyuvante de filtro compuesto ejemplar. En primer lugar, se obtuvieron 41.4 ml de solución acuosa de silicato de sodio, disponible comercialmente como "N-CLEAR" de PQ Corporation, que contenía 8.9% de Na2O y 28.7% de SiO2. A continuación, se diluyeron 38.0 ml de solución acuosa de MgSO4 de 2.38 M con 3.4 ml de agua. A continuación, se añadieron 80.0 g de tierra de diatomeas, disponible comercialmente como SUPER-CEL®, fabricado por World Minerals, Inc., con 240 ml de agua a un vaso de precipitados de 1 litro y se agitó con un agitador a 350 rpm.
A continuación, las soluciones de silicato de sodio y MgSO4 se añadieron simultáneamente con agitación al vaso de precipitados que contenía la suspensión de tierra de diatomeas en incrementos de aproximadamente 1.5 ml. A medida que la suspensión se espesaba, se añadió agua usando una botella de lavado para romper la suspensión. También se utilizó una varilla de agitación de TEFLON® para raspar la acumulación de sólidos de la pared del vaso de precipitados. Se dejó que las soluciones reaccionaran durante 2 horas, con un pH de aproximadamente 8.8.
Después de la reacción, el componente sólido se recogió mediante filtración al vacío. A continuación, se enjuagó el sólido con aproximadamente 80 ml de agua aproximadamente cinco veces. El sólido aclarado se redispersó en agua con un peso de aproximadamente seis veces el peso de silicato composite esperado y se midió la conductividad. Se repitió el procedimiento de enjuague y redispersión hasta que la conductividad medida fue inferior a 1 mS. A continuación, se recogió el sólido mediante filtración al vacío y se secó durante la noche a 120°C.
El adyuvante de filtro composite ejemplar preparado por este procedimiento contenía 80% (p/p) de tierra de diatomeas y 20% (p/p) de silicato de magnesio, según lo determinado por fluorescencia de rayos X (XRF), y los resultados se normalizaron para eliminar los efectos de humedad y material combustible. La composición del silicato de magnesio se midió mediante XRF y se determinó que tenía una relación molar de SiO2:MgO de aproximadamente 3:1.
Se midió el volumen de poros de BJH para el adyuvante de filtro composite ejemplar, y la distribución del diámetro de poros de BJH se muestra en la figura 2.
Se midió la adsorción de hidróxido en polioles mediante el adyuvante de filtro composite ejemplar y se comparó con silicato de magnesio puro, disponible como MAGNASOL XL de Dallas Group of America, Inc., Liberty Corner, Nueva Jersey, y mezclas de MAGNASOL XL y tierra de diatomeas. La adsorción de hidróxido en polioles se midió tanto a alta temperatura como a temperatura ambiente. Las composiciones de cada muestra se muestran a continuación en la Tabla 1.
TABLA 1
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Para la evaluación de alta temperatura, se preparó una solución de polietilenglicol (PEG) -NaOH mezclando PEG-400 (470 g) y NaOH(aq) (30.0 g, 167 M) a fondo para formar una solución. Las soluciones de PEG-NaOH (50.0 ml) que tenían diversas concentraciones de PEG se añadieron cada una a matraces Erlenmeyer de 50 ml, como se muestra en la Tabla 2, con entre 0.5% y 3% en peso de cada muestra de adyuvante de filtro (ya sea compuesto ejemplar, MAGNASOL XL, o M-XL/DE). A continuación, los matraces se cubrieron con un vidrio de reloj, se calentaron en una placa caliente a una temperatura de 110°C y se agitaron usando un agitador magnético durante tres horas. A continuación, cada mezcla se enfrió a temperatura ambiente y luego se centrifugó a 3000 rpm durante tres minutos. Los sobrenadantes resultantes (aproximadamente 5 ml) se diluyeron con aproximadamente 30 ml de agua y se titularon usando ácido clorhídrico de 0.02 M usando rojo de metilo como indicador. La solución de PEG-NaOH (5 ml) no absorbida en cada matraz se diluyó con aproximadamente 50 ml de agua y se tituló con ácido clorhídrico de 0.02 M utilizando rojo de metilo como indicador. La concentración de hidróxido para las soluciones de PRG-NaOH adsorbidas y no adsorbidas se calculó de acuerdo con la siguiente fórmula:
(vol. de titulante) X (conc. de titulante)
concentración de OH = ----------------------------------------------------(vol. de PEG — NaOH titulada )
Se calculó entonces la diferencia entre la concentración de OH-adsorbido y el PEG-NaOH no absorbido y la capacidad de adsorción de hidróxido usando la siguiente fórmula:
_ (diferencia de conc. de OH- ) X (vol. total de PEG} [capacidad de adsorción deOH ] = ---------------------------------------------------------------------(masa de adsorbente )
La capacidad de adsorción de hidróxido a 110°C para cada uno de los adyuvantes de filtro composite ejemplares, MAGNESOL XL, y mezclas M-XL/DE a diversas concentraciones de carga de PEG se muestra a continuación en la Tabla 2
TABLA 2
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Como se muestra en la Tabla 2, los adyuvantes de filtro composite ejemplares tienen capacidades de adsorción comparables o mejoradas a alta temperatura.
También se midió la capacidad de adsorción de hidróxido a temperatura ambiente. Se prepararon soluciones de PEG-NaOH y composiciones de adyuvante de filtro y se añadieron a matraces Erlenmeyer según la medición a alta temperatura. A continuación, se cubrieron los matraces con un vidrio de reloj y se agitaron durante diversos períodos de tiempo, como se muestra en la FIG. 3, a temperatura ambiente con agitación magnética. Se extrajo una muestra de 6.5 ml de cada matraz y se centrifugó a 3000 rpm durante 3 minutos. Los sobrenadantes resultantes (aproximadamente 5 ml) se diluyeron con aproximadamente 30 ml de agua y se titularon usando ácido clorhídrico de 0.02 M usando rojo de metilo como indicador. La solución de PEG-NaOH no absorbida (5 ml) se diluyó con aproximadamente 50 ml de agua y se tituló con ácido clorhídrico de 0.02 M usando rojo de metilo como indicador. La capacidad de adsorción de hidróxido se calculó de la misma manera que la medición anterior a alta temperatura. Todos los experimentos se llevaron a cabo con un exceso de NaOH, de manera que al menos el 70% del NaOH permaneció en solución después de cuatro horas de reacción.
La figura 3 muestra la capacidad de adsorción de NaOH para cada uno de MAGNESOL XL, M-XL20%/DE80% y un composite ejemplar para distintos tiempos de reacción. Como se muestra en la figura 3, la capacidad de adsorción del composite ejemplar es mayor que la del adyuvante de filtro M-XL20% / DE80%, que tiene la misma proporción de silicato de magnesio que el compuesto ejemplar.
Ejemplo 2
Se prepararon muestras adicionales de adyuvante de filtro composite añadiendo 50 ml de solución de MgSO4 a una jeringa de 60 ml y añadiendo 50 ml de N-Clear a una jeringa de 60 ml. A continuación, se añadieron 210 ml de agua y 60.14 g de tierra de diatomeas a un vaso de precipitados de acero inoxidable de 1 l y se agitó con un agitador a 250 rpm durante aproximadamente 5 minutos. A continuación, se añadieron MgSO4 y N-Clear con agitación mediante una bomba de jeringa a una velocidad de 24 ml/h. Se añadieron 30 ml más de agua a las 1.5 horas, 1.75 horas y 2 horas. Después de 2 horas, se agregaron 35 ml adicionales de N-Clear y MgSO4 a cada jeringa, y se reanudaron las adiciones de reactivo con 30 ml adicionales de agua a las 2.2 horas, 50 ml de agua a las 2.5 horas y 30 ml de agua a las 3 horas. Una vez que se añadieron 80.5 ml de cada uno de N-Clear y MgSO4 a la solución, se detuvo la adición de reactivos y se dejó reaccionar la solución durante 2 horas.
La mezcla de reacción se separó en tercios mediante filtración al vacío. A continuación, se enjuagó cada tercio de la mezcla con aproximadamente 30 ml de agua cinco veces. Se midió la conductividad del agua del filtro. El lavado y la medición de la conductividad se repitieron hasta que la conductividad del agua del filtro fue inferior a 1 mS. A continuación, los productos resultantes se secaron a 140°C durante la noche.
A continuación, se midió la composición de las muestras mediante XRF. También se midieron el área de superficie BET y la permeabilidad. La composición de cada adyuvante de filtro composite se normalizó para eliminar la humedad y los combustibles. Para una muestra también se midió el tamaño de poro de BJH. Los resultados se muestran a continuación en la Tabla 3. La figura 4 también muestra la distribución del tamaño de los poros para la muestra A.
TABLA 3
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A continuación, se determinó la capacidad de adsorción de poliol de las Muestras B y C usando una mezcla de prueba de poliol con THF:PEG:H2O:KOH = 16:18:5:1 (p/p), con una concentración de KOH de aproximadamente 0.4 M.
Para medir la capacidad de adsorción de poliol, la mezcla de prueba de poliol se hizo homogénea con no más de una ligera turbidez. Se añadieron 31.0 g (30 ml) de la mezcla de prueba a una serie de matraces Erlenmeyer de 50 ml. Se añadió adsorbente (muestra B o C o POLYSORB) en una cantidad de 2.00 g, 3.00 g, 4.00 g, 5.00 g, 6.00 g o 7.00 g, respectivamente, a uno de los matraces para crear cantidades de carga de 6.7%, 10.0%, 13.3%, 16.7%, 20.0% o 23.3% de adsorbente, respectivamente. A continuación, los matraces Erlenmeyer se cubrieron y se agitaron usando un agitador magnético a 300 rpm durante 1 hora. Las mezclas resultantes se centrifugaron luego a 3000 rpm durante 3 minutos. A continuación, se diluyeron 5.0 ml de cada sobrenadante con aproximadamente 30 ml de agua y se tituló con HCl de 0.100 M usando rojo de metilo como indicador. También se titularon 5 ml de cada mezcla de ensayo de poliol no absorbido con HCl de 0.100 M usando rojo de metilo como indicador. Luego se calculó la capacidad de adsorción de hidróxido.
La mezcla de prueba de poliol se filtró luego a través de las Muestras B y C con composiciones de carga variables de adyuvante de filtro composite. Los resultados fueron estandarizado frente al silicato de magnesio MAGNESOL® POLYSORB 30/40®, disponible comercialmente en The Dallas Group of America. Los resultados de la filtración se muestran en la figura 5. Como se muestra en la figura 5, para la Muestra B a 20% y 23% de carga, se encontró que se eliminó el 99.2% y el 99.6% del hidróxido, respectivamente. Para la Muestra C, se encontró que a 17% y a 20% de carga, se eliminó el 99.2% y el 99.7% del hidróxido, respectivamente. Para la mezcla de prueba de poliol, las muestras B y C son capaces de adsorber 3.66 y 4.34 meq de KOH por gramo de adsorbente a granel, respectivamente, a temperatura ambiente.
Ejemplo 3
Para este estudio se utilizó una muestra de biodiesel crudo lavado con agua. A 100 ml de biodiésel se añadieron 0,5 g del adsorbente. La mezcla se calentó a 180 °F (82.222 C°) al vacío y agitando, y se mantuvo a 180 °F (82.222 C°) durante 15-20 min. A continuación, la mezcla se filtró al vacío y se analizó para determinar los jabones y el índice de acidez utilizando procedimientos estándar definidos por la American Oil Chemists' Society.
Trisyl 600 es un material comercial de Grace.
Sorbsyl R92 es un material disponible comercialmente de PQ.
Magnesol 600R y D-Sol D60 son materiales disponibles comercialmente de Dallas Group.
60% de DE- 40% de MgSil es el material inventivo.
Celite 512 (blanco) está disponible comercialmente en Imerys
TABLA 4
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Los datos indican que el material inventivo elimina los jabones y FFA igual o mejor que los materiales comerciales.

Claims (15)

REIVINDICACIONES
1. Un adyuvante de filtro composite que comprende:
un sustrato de silicato en forma de partículas y un silicato de magnesio precipitado sobre el sustrato de silicato en forma de partículas,
en el que la relación molar de SiO2:MgO del silicato de magnesio precipitado es superior a 1.0:1.
2. El adyuvante de filtro de la reivindicación 1, en el que el sustrato de silicato comprende sílice biogénica.
3. El adyuvante de filtro según la reivindicación 1, en el que el sustrato de silicato comprende diatomita.
4. El adyuvante de filtro de la reivindicación 1, en el que el silicato de magnesio precipitado comprende un silicato de magnesio amorfo.
5. El adyuvante de filtro de la reivindicación 1, en el que el silicato de magnesio precipitado está en un intervalo de 5% a 80% en peso del adyuvante de filtro composite.
6. Adyuvante de filtro según la reivindicación 1, en el que el sustrato de silicato se elige del grupo que consiste en perlita, piedra pómez, ceniza volcánica, caolín calcinado, esmectita, mica, talco, shirasu, obsidiana, brea, ceniza de cáscara de arroz y combinaciones de los mismos.
7. El adyuvante de filtro de la reivindicación 1, en el que el adyuvante de filtro composite tiene una relación molar de SiO2:MgO mayor o igual a aproximadamente 4.0:1.
8. El adyuvante de filtro según la reivindicación 1, en el que el adyuvante de filtro composite tiene un d50 en un intervalo de 40 a 300 micrómetros.
9. El adyuvante de filtro según la reivindicación 1, en el que el adyuvante de filtro composite tiene una permeabilidad en un intervalo de 9.87 x 10-14m2 a 2.96 x 10-12 m2 (de 100 md a 3000 md).
10. El adyuvante de filtro según la reivindicación 1, en el que el adyuvante de filtro composite tiene un área superficial BET en un intervalo de 25 m2/g a 440 m2/g.
11. El adyuvante de filtro según la reivindicación 1, en el que el adyuvante de filtro composite tiene un volumen de poro BJH (1.7 nm a 300 nm) en un intervalo de 0.05 cm3/g a 0.25 cm3/g.
12. El adyuvante de filtro según la reivindicación 1, en el que el silicato de magnesio precipitado tiene una mediana de volumen de poro en un intervalo de 0.1 a 0.5 cm3/g.
13. El adyuvante de filtro de la reivindicación 1, en el que el silicato de magnesio precipitado tiene una mediana de diámetro de poro en un intervalo de 5 a 15 nm.
14. Un procedimiento para fabricar un adyuvante de filtro composite, y el procedimiento comprende: proporcionar un sustrato de silicato en partículas; y
precipitar un silicato de magnesio sobre el sustrato de silicato en forma de partículas para formar un adyuvante de filtro composite,
en donde la relación molar de SiO2:MgO del silicato de magnesio precipitado es superior a 1.0:1.
15. El procedimiento de la reivindicación 14, en el que el sustrato de silicato comprende sílice biogénica.
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