JP6858055B2 - 鉛吸着剤 - Google Patents
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Description
このような重金属吸着剤において、非晶質チタノシリケート化合物は、かなり高価であるという問題があり、一方、ゼオライト系のものは、アルミニウムを含んでいるため、アルミニウムが溶出するという問題があり、例えば浄水器のフィルターとしての使用が制限される。
本発明の他の目的は、破過寿命が特に高く、従って、浄水器のフィルターとしても好適に使用し得る重金属吸着剤を提供することにある。
(1)シリカ成分とマグネシア成分とを、下記式:
R=Sm/Mm
式中、Smは、SiO2換算でのシリカ成分の含有量(質量%)であり、
Mmは、MgO換算でのマグネシア成分の含有量(質量%)である、
で表される質量比Rが1.3〜3.0となる範囲で含有していること、
(2)JIS S−3201(浄水器性能試験−溶解性鉛ろ過能力試験)に準拠し、3gの該鉛吸着剤と50gの活性炭とを混合して、鉛濃度が0.05mg/Lの試料水を濾過流量3L/minにて測定した破過通水量(鉛吸着剤の鉛吸着が破過し、濾過水の鉛濃度が試料水の20%を超えるまでに要した通水量)が該鉛吸着剤1gあたり250L以上であること、
(3)水浄化材として使用されること、
が好ましい。
しかも、この重金属吸着剤は、シリカと酸化マグネシウムとが一体化したシリカマグネシア複合粒子からなっており、アルミニウムを含有しておらず、アルミニウムの溶出の問題もない。
さらに、この重金属吸着剤は、粒子強度が高く、このため、粒子の崩壊を生じ難く、粒子崩壊による性能低下(例えば崩壊した粒子によるフィルターの部分的な閉塞に伴うショートパスの発生など)を生じ難く、例えば、流水中でも長期間にわたって吸着性能を発揮できる。
本発明の重金属吸着剤は、シリカと酸化マグネシウム(マグネシア)とが一体化したシリカマグネシア複合粒子からなる。この複合粒子とは、シリカとマグネシアとが原子の組み換えや交換を伴う化学結合によるものではなく、それぞれの微細な粒子が物理的に分離しないレベルに緊密に接触している状態を意味するものであり、単なる混合物とは全く異なっている。
また、この複合粒子が、シリカとマグネシアとの単なる混合物でないことは、後述する実施例に示されているように、本発明の吸着剤は、シリカの鉛吸着性能(比較例1)とマグネシアの鉛吸着性能(比較例2)の何れよりも遥かに優れていることから理解される。
例えば、本発明におけるシリカマグネシア複合焼成粒子は、細孔直径3.5〜5000nmでの細孔容積では未焼成品と同レベルであるが、3.5〜10nmでの細孔直径に限定すると、その細孔容積は未焼成品に比してかなり大きい。
また、本発明の重金属吸着剤の鉛飽和吸着量は、例えば最も性能が高いものでは、1.7mmol/g以上であるが、未焼成品では、1.5mmol/g程度である。
尚、圧縮強度が過度に高いことは、必要以上に焼成が行われたことを意味し、この結果、前述した細孔分布が損なわれてしまい、重金属、特に鉛に対する吸着性能が低下してしまう。従って、本発明においては、この圧縮強度は10MPa以下、特に5.0MPa以下の範囲に抑えられていることが好適である。
例えば、後述する実施例に示されているように、シリカマグネシア複合焼成粒子の一定量を水に投入して超音波分散したとき、超音波分散後の平均粒子径(レーザ回折散乱法により測定したメジアン径)は、超音波分散前に比して約68%に低下するが、未焼成粒子について同様の試験を行うと、平均粒子径の変化率は約30%であり、本発明に比して、大きく粒子径が低下していることが判る。
このように、本発明において、重金属吸着剤として用いるシリカマグネシア複合焼成粒子は、非常に粒子崩壊し難いため、他の吸着剤と混合して使用する場合、混合操作に際して粒子崩壊による性能低下を有効に防止することができ、また、流水中で使用した場合においても、粒子崩壊による性能低下が有効に回避でき、長期に渡って、安定して重金属に対する吸着性能を発揮することができる。
R=Sm/Mm
式中、Smは、SiO2換算でのシリカ成分の含有量(質量%)であり、
Mmは、MgO換算でのマグネシア成分の含有量(質量%)である、
で表される質量比Rが0.1〜50となる範囲で含有しており、特に、1.3〜3.0となる範囲で含有していることが好適である。即ち、シリカとマグネシアとの質量比が上記範囲にあるとき、両成分がバランスよく分布して一体複合化が行われ、バラツキなく、重金属に対して、安定した吸着性能を発揮できる。
また、焼成物であることに関連して、その強熱減量(1000℃×30分、150℃乾燥基準)は10%以下、好ましくは8.2%以下である。
上述したシリカマグネシア複合焼成粒子は、(A)シリカと(B)マグネシア(酸化マグネシウム)もしくはその水和物とを、水分の存在下で均質に混合して水性スラリーとなし、次いで熟成を行い、さらに、水分を除去し、引き続いて焼成することにより、製造される。
例えば、シリカとしては非晶質の含水タイプのものが好適であり、ゲル法或いは沈降法の何れで製造されたものであってもよいが、一次粒子の小さいものが好適であり、比表面積が40m2/g以上、特に140m2/g以上であるものが好適である。
またマグネシアもしくはその水和物としては、結晶子の小さく且つ経時による炭酸化が進んでいないものがよい。例えば、比表面積が2m2/g以上、好ましくは20m2/g以上、特に好ましくは50m2/g以上であるマグネシア粉末が使用される。
また、このような均質混合および熟成は、粒子同士の一体複合化を短時間で終了させるために加熱下で行うことが好ましいが、加熱温度が高いとゲル化が生じ、複合粒子が不均質となりやすい。したがって、この加熱温度は、通常、100℃以下で行い、50〜97℃で行うことが好ましく、50〜79℃で行うことが特に好ましく、例えば、0.5時間以上、特に1〜24時間、より好ましくは3〜10時間程度かけて均質混合および熟成を行うことにより、シリカ粒子とマグネシア粒子が一体複合化した粒状物を含む水性スラリーが得られる。
また、分級は、通常の乾式分級機を用い、重力分級、遠心分級、慣性分級等によって行われる。
このような粉砕及び分級によって、例えば5μm未満の微細粒子含有率が20体積%以下の粉末の形で、焼成による加熱処理を行っていないシリカマグネシア複合粒子が得られる。
造粒手段としては、スプレー造粒、転動造粒等、公知の手段により行うことができるが、粒子に大きな負荷が加わると、前述した細孔分布が損なわれることがあるため、できるだけ負荷のかからない手段、例えば、スプレー造粒が特に好適である。
Micromeritics社製AutoPore IV 9500を用いて水銀圧入法にて測定を行った。細孔直径が3.5〜10nmでの細孔容積は20000〜60000psiaの圧入量より、細孔直径が3.5〜5000nmでの細孔容積は30〜60000psiaの圧入量より求めた。
(株)島津製作所製微小圧縮試験機MCT−510を用いて各重金属吸着剤20点の粒子の圧縮強度を測定し、中央値を吸着剤の圧縮強度とした。
鉛濃度が2000ppmの試料水(硝酸鉛(II)水溶液)を調整し、試料水1Lに吸着剤2.5gを加え、硝酸溶液にてpHを4〜5に調整した後一晩撹拌した。吸着剤を濾別し、試料水の鉛濃度を(株)日立ハイテクサイエンス製ZA3000を用いてフレーム原子吸光法により測定した。試験前後の鉛濃度から重金属の吸着量を算出し、飽和吸着量とした。
3gの重金属吸着剤と50gの活性炭とを混合して水浄化材を作成した。JIS S−3201(浄水器性能試験−溶解性鉛ろ過能力試験)に基づいて、鉛濃度が0.05mg/Lの試料水(硝酸鉛(II)水溶液)を調整し、流量3L/min(空塔速度1000h−1)で上記水浄化材に通水した。重金属吸着剤の鉛吸着が破過し、濾過水の鉛濃度が試料水の20%を超えるまでに要した通水量(L/g)を破過寿命とした。
Malvern社製レーザ回折散乱式粒度分布測定機マスターサイザー3000を用いて、超音波分散の有無による粒度の変化を用いて水中崩壊性を評価した。測定前分散(分散時間180秒)において超音波強度0%(超音波分散なし)でのメジアン径Dnと超音波強度100%でのメジアン径Dusから、粒子径の変化率ΔDを下記式:
ΔD=Dus/Dn
により算出した。
強熱減量は、150℃で2時間乾燥した試料を1000℃で30分焼成後、放冷した後に減量から定量した。
水澤化学工業(株)製二酸化ケイ素 ミズカソーブC―1を吸着剤として使用した。
神島化学工業(株)製酸化マグネシウム スターマグUを吸着剤として使用した。
水澤化学工業(株)製シリカマグネシア製剤 ミズカライフF―1G(R=2.1)を重金属吸着剤として使用した。
比較例3の吸着剤を550℃で4時間焼成し、重金属吸着剤として使用した。
比較例3の吸着剤を750℃で2時間焼成し、重金属吸着剤として使用した。
Claims (6)
- シリカと酸化マグネシウムとが一体化したシリカマグネシア複合粒子からなり、水銀圧入法で測定した細孔直径3.5〜10nmでの細孔容積が0.26〜0.50ml/g、3.5〜5000nmでの細孔容積が1.30〜2.50ml/gの範囲にあり、且つ圧縮強度が1.5MPa以上の範囲にあることを特徴とする鉛吸着剤。
- シリカ成分とマグネシア成分とを、下記式:
R=Sm/Mm
式中、Smは、SiO2換算でのシリカ成分の含有量(質量%)であり、
Mmは、MgO換算でのマグネシア成分の含有量(質量%)である、
で表される質量比Rが1.3〜3.0となる範囲で含有している請求項1に記載の鉛吸着剤。 - JIS S−3201(浄水器性能試験−溶解性鉛ろ過能力試験)に準拠し、3gの該鉛吸着剤と50gの活性炭とを混合して、鉛濃度が0.05mg/Lの試料水を濾過流量3L/minにて測定した破過通水量(鉛吸着剤の鉛吸着が破過し、濾過水の鉛濃度が試料水の20%を超えるまでに要した通水量)が該鉛吸着剤1gあたり250L以上である請求項1または2に記載の鉛吸着剤。
- 請求項1〜3の何れかに記載の鉛吸着剤からなる水浄化材。
- 請求項1〜3の何れかに記載の鉛吸着剤と活性炭とからなり、該鉛吸着剤を、活性炭100質量部当り1〜30質量部の量で含有している水浄化材。
- 請求項4〜5の何れかに記載の水浄化材からなる浄水器。
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