KR20180020139A - 고투과성 복합 마그네슘 실리케이트 필터 보조제 - Google Patents

고투과성 복합 마그네슘 실리케이트 필터 보조제 Download PDF

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리-치 후
나탄 디아스
우다야 비마라자
조르지오 라모타
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Abstract

복합 필터 보조제는 실리케이트 기판 및 약 1.0:1 초과의 SiO2:MgO 몰비를 갖는 침강 마그네슘 실리케이트를 포함할 수 있다. 복합 필터 보조제의 제조 방법은 실리케이트 기판을 제공하는 단계, 실리케이트 기판상에 마그네슘 실리케이트를 침강시켜 복합 필터 보조제를 형성하는 단계를 포함할 수 있으며, 마그네슘 실리케이트의 SiO2:MgO의 몰비는 약 1.0:1 초과이다. 비수성 액체의 여과 방법은 여과를 위한 비수성 액체를 제공하는 단계 및 복합 필터 보조제를 통해 비수성 액체를 여과하는 단계를 포함할 수 있다.

Description

고투과성 복합 마그네슘 실리케이트 필터 보조제
우선권 주장
본 PCT 국제 출원은 2015년 8월 28일자 출원된 미국 가 특허 출원 제62/211,514호의 우선권의 이익을 주장하며, 이의 요지는 그의 전체가 참고로 본원에서 인용된다.
분야
본 명세서는 복합 필터 보조제, 복합 필터 보조제의 제조 방법, 및 복합 필터 보조제의 사용 방법에 관한 것이다. 특히 더, 본 명세서는 폴리에테르(폴리올), 바이오디젤, 및 식용유와 같은 비수성 액체의 여과를 포함하는 여과 적용에 사용될 수 있는 복합 필터 보조제에 관한 것이다. 복합 필터 보조제는 또한 흡착제 또는 흡착제 필터 보조제로도 사용될 수 있다.
경제적으로 실행 가능한 재생 에너지를 확인하고 사용하는 것은 전 세계적으로 정부의 정책 목표가 되어왔다. 장려 및 개발되어온 재생 연료의 한 공급원은 바이오디젤이다. 바이오디젤은 페트롤륨 기반의 디젤 연료와 유사한 특성을 갖기 때문에 매력적이다. 바이오디젤은 에너지 함량 대비 자본 소요액 비율이 페트롤륨 유래 에너지의 가격에 따라 손익 분기점에 가깝기 때문에 바람, 태양 및 에탄올 유래 에너지에 대한 바람직한 대안적인 에너지가 될 수 있다.
바이오디젤은 일반적으로 지방산 알킬 에스테르(FAAE: fatty acid alkyl ester)로 언급되는 정제된 지방산의 알킬 에스테르의 형태이다. 이들 FAAE의 제조는 동물성 또는 식물성 유지의 에스테르 교환반응 또는 분해된 유지에서 발견되는 유리 지방산(FFA: free fatty acid)을 포함하는 지방산의 에스테르화 반응에 의해 달성된다. 그 방법은 트리아실글리세롤을 촉매(예컨대 나트륨 또는 칼륨 히드록시드 또는 메톡시드)의 존재하에 알콜, 전형적으로 메탄올과 반응시켜 "에스테르 교환반응"이라고 언급되는 반응을 일으키는 것을 포함한다. 대안적으로, "황색 그리스", "갈색 그리스" 또는 "트랩 그리스"로 전형적으로 언급되는 높은 레벨의 FFA를 함유하는 분해된 유지에서 발견되는 것을 포함하는 지방산은 산의 존재하에 알콜, 전형적으로 메탄올과 반응하여 "에스테르화 반응"으로 언급되는 반응이 일어난다. 분해된 유지를 원료로 사용하는 경우, 지방산의 FAAE로의 전환을 촉진하기 위해 에스테르 교환반응 전에 에스테르화 반응을 수행한다. 두 공정으로부터의 미반응 메탄올은 그 후 플래시 증발에 의해 제거되어 후속하는 에스테르화 반응 및/또는 에스테르 교환반응에 재사용 될 수 있다.
바이오디젤은 예를 들어, 대두유, 유채씨유, 팜유, 코코넛유, 옥수수유, 면실유, 겨자유, 사용된 조리유(cooking oil), 폐수 처리 설비로부터의 부유 그리스, 우지 및 돈육 라드와 같은 동물성 지방, 소프스톡, 원유, "황색 그리스"(즉, 15% 미만의 유리 지방산 함량을 갖는 인간의 소비를 위해 식품을 준비하거나 조리하는 식당 또는 다른 식품 공장에서 식품을 준비한 결과로 사용되거나 생성된 동물성 또는 식물성 유지), 및 4%의 최대 유리 지방산 함량을 갖는 주로 돈육 및/또는 다른 동물성 지방으로부터의 지방 유래된 "백색 그리스"와 같은 식물 공급원 및 동물성 지방 공급원 양자로부터 수득될 수 있는 트리아실글리세리드("트리글리세리드"라고도 함)로부터 또한 유래될 수 있다.
그러나 단순히 지방산의 에스테르화 반응 및/또는 에스테르 교환반응을 수행하는 것은 사용 가능한 바이오디젤 연료를 생산하기에 충분하지 않다. FAAE는 결정화, 엔진 오염, 및 사용자에게 많은 문제점을 야기 시킬 수 있는 불순물을 함유한다. 그 결과, 소비자의 품질 보증 요구 사항을 해결하기 위한 규정이 조성되어왔다. 상업용 바이오디젤에 대한 엄격한 표준은 ASTM 인터네셔널의 ASTM D6751로 미국 정부 및 유럽 표준화 기구(European Committee for Standardization)에 의해 EN 14214로 유럽 연합을 비롯한 대부분의 국가의 정부에 의해 조성되어 왔다.
상술한 에스테르 교환반응의 결과로서, 두 생성물이 제조된다: 지방산 알킬 에스테르(FAAE)(전형적으로 지방산 메틸 에스테르(FAME: Fatty Acid Methyl Ester)) 및 글리세린. 글리세린 부분은 원심 분리 또는 중력 침전에 의해 FAAE 부분으로부터 분리되고, 생성된 FAAE는 종종 "조 바이오디젤(crude biodiesel)"로 언급된다. 조 바이오디젤 부분은 바이오디젤로 상업적으로 판매될 수 있기 전에 제거 되어야 하는 불순물을 함유하는 FAAE로 구성된다. 이들 불순물은 이것으로 제한되는 것은 아니지만 알콜, 글리세린, 비누, 잔류 촉매, 금속, 유리 지방산, 스테롤 글리코시드뿐만 아니라 바이오디젤의 안정성을 감소시키는 다른 불순물을 포함한다. 따라서, 공정 중 이 시점에서 FAAE는 적절한 규격(예: ASTM D6751, EN 14214 등)이 달성될 때까지 바이오디젤로서 상업적으로 판매될 수 없다.
알칼리 촉매는 바이오디젤 형성의 반응 속도를 위해 존재한다; 그러나, 또한 반응 동안 비누를 형성한다. 예를 들어, 나트륨 비누는 수산화 나트륨 촉매가 사용될 때 형성된다. 임의의 비누가 존재한다면 잔류 재를 남길 수 있으므로, 연료로 사용될 수 있기 전에 비누를 바이오디젤에서 제거하여야 한다. "물 세척"은 전형적으로 비누를 제거하기 위해 사용된다. 예를 들어, 비누와 과량의 알콜 및 촉매가 수상에서 가용성이 될 수 있기 때문에 물은 바이오디젤의 상부에서 저속으로 스프레이된다. 비누는 또한 일반적으로 물과 메틸 에스테르의 에멀션화를 야기한다. 다량의 비누가 존재할 때, 물 세척은 지방산 메틸 에스테르와 같은 지방산 에스테르가 물로부터 분리되지 않을 것이기 때문에 에멀션 문제를 야기한다. 또한, 물 세척은 황, 인 및 임의의 잔류 FFA와 같은 다른 오염 물질의 일부를 효과적으로 제거하지 않는다.
바이오디젤 여과는 히드로겔계 필터 보조제를 통해 발생할 수 있다. 그러나 히드로겔은 제조 비용이 고가이고 여과할 때 바이오디젤 1 리터당 다량의 히드로겔이 필요할 수 있다. 히드로겔은 또한 여과 속도가 허용할 수 없을 정도로 느릴 수 있다. 또한, 히드로겔은 종종 40 내지 60 %의 물을 포함 할 수 있으며, 따라서 바람직하지 않게 실리카겔과 함께 물을 바이오디젤에 첨가한다. 바이오디젤 여과는 또한 마그네슘 실리케이트와 같은 벌크 실리케이트 흡수제의 사용을 통해 발생할 수 있다. 그러나 벌크 마그네슘 실리케이트 및 히드로겔 양자는 필터 보조제로서 단독으로 사용할 때 종종 문제점을 나타내며 많은 경우에 여과를 돕기 위해 규조토가 혼합될 수 있다. 따라서, 예를 들어 또한 효과적인 필터 보조제인 흡수제를 사용함으로써 여과 공정을 단순화시키는 필터 보조제를 제공하여 추가의 첨가제를 사용할 필요성을 감소시키거나 제거하는 것이 바람직할 수 있다.
때때로 "폴리올"로 언급되는 폴리에틸렌 옥시드 또는 폴리프로필렌 옥시드는 칼륨 또는 나트륨과 같은 강염기를 일반적으로 함유하는 촉매로부터 합성된다. 폴리올의 중합 후에, 염기는 폴리올의 순도를 향상시키기 위해 폴리올 조성물로부터 여과될 필요가 있을 수 있다.
따라서, 비누 및 다른 불순물을 제거하는 개선된 능력이 있는 필터 보조제 조성물을 제공하는 것이 바람직할 수 있다. 개선된 여과 속도와 함께 흡착 특성이 있는 필터 보조제를 제공하는 것이 또한 바람직할 수 있다. 또한, FAAE, 예컨대 바이오디젤, 또는 오일, 예컨대 식용유의 여과를 개선하기 위한 필터 보조제 조성물의 제조 방법 및 필터 보조제 조성물의 사용 방법을 제공하는 것이 바람직할 수 있다. 폴리올의 여과를 개선시키기 위한 방법 및 조성물을 제공하는 것이 또한 바람직할 수 있다.
요약
제1 양상에 따라, 복합 필터 보조제는 실리케이트 기판 및 실리케이트 기판상에 침강된 마그네슘 실리케이트를 포함할 수 있다. 침강 마그네슘 실리케이트의 SiO2:MgO의 몰비는 약 1.0:1 초과일 수 있다.
또 다른 양상에 따라, 복합 필터 보조제의 제조 방법은 실리케이트 기판을 제공하는 단계 및 복합 필터 보조제를 형성하도록 실리케이트 기판상에 마그네슘 실리케이트를 침강시키는 단계를 포함할 수 있다. 침강 마그네슘 실리케이트의 SiO2:MgO의 몰비는 약 1.0:1 초과일 수 있다.
추가의 양상에 따라, 비수성 액체의 여과 방법은 여과를 위한 비수성 액체를 제공하는 단계 및 복합 필터 보조제를 통해 비수성 액체를 여과하는 단계를 포함할 수 있다. 복합 필터 보조제는 실리케이트 기판 및 침강 마그네슘 실리케이트를 포함할 수 있고, 침강 마그네슘 실리케이트 내의 SiO2:MgO의 몰비는 약 1.0:1 초과이다.
여전히 또 다른 양상에 따라, 필터 보조제는 규조토 기판 및 1.0:1 초과의 SiO2:MgO 몰비를 갖는 침강 마그네슘 실리케이트 코팅을 포함하는 복합 규조토를 포함할 수 있다.
추가의 양상에 따라, 방법은 비수성 액체를 여과하기 위하여 제공된다. 그 방법은 여과를 위한 비수성 액체를 제공하는 단계, 바디 피드로서 비수성 액체와 복합 필터 보조제를 혼합하는 단계, 및 비수성 액체로부터 복합 필터 보조제를 분리하도록 필터 구조체를 통해 비수성 액체를 여과하는 단계를 포함할 수 있다. 복합 필터 보조제는 실리케이트 기판 및 실리케이트 기판상의 침강 마그네슘 실리케이트를 포함할 수 있고, 침강 마그네슘 실리케이트는 약 1.0:1 초과의 SiO2:MgO 몰비를 갖는다.
또 다른 양상에 따라, 복합 필터 보조제는 약 4.0:1 이상의 Si:Mg의 몰비를 가질 수 있다.
전술한 일반적인 설명 및 하기의 상세한 설명 양자는 단지 예시적이고 설명적인 것이며, 청구된 바와 같이 본 발명을 제한하지 않는다는 것을 이해하여야 한다.
도 1은 지방산 알킬 에스테르를 여과하기 위한 예시적인 공정 흐름을 나타낸다.
도 2는 예시적인 필터 보조제에 대한 BJH 기공 부피를 나타내는 그래프이다.
도 3은 마그네슘실리케이트에 대한 예시적인 필터 보조제의 NaOH 흡착 용량을 나타내는 그래프이다.
도 4는 예시적인 필터 보조제에 대한 BJH 기공 부피를 나타내는 그래프이다.
도 5는 마그네슘 실리케이트에 대한 예시적인 필터 보조제의 KOH 흡착 용량을 나타내는 그래프이다.
예시적인 실시양태의 설명
일부 실시양태에 따라, 복합 필터 보조제는 실리케이트 기판 및 실리케이트 기판상에 침강된 마그네슘 실리케이트를 포함할 수 있다. 침강 마그네슘 실리케이트의 SiO2:MgO의 몰비는 약 1.0:1 초과일 수 있다.
일부 실시양태에 따라, 복합 필터 보조제의 제조 방법은 실리케이트 기판을 제공하는 단계 및 복합 필터 보조제를 형성하도록 실리케이트 기판상에 마그네슘 실리케이트를 침강시키는 단계를 포함할 수 있다. 침강 마그네슘 실리케이트의 SiO2:MgO의 몰비는 약 1.0:1 초과일 수 있다.
일부 실시양태에 따라, 비수성 액체를 여과하는 방법은 여과를 위한 비수성 액체를 제공하는 단계 및 복합 필터 보조제를 통해 비수성 액체를 여과하는 단계를 포함할 수 있다. 복합 필터 보조제는 실리케이트 기판 및 침강 마그네슘 실리케이트를 포함할 수 있고, 침강 마그네슘 실리케이트 내의 SiO2:MgO의 몰비는 약 1.0:1 초과이다.
일부 실시양태에 따라, 비수성 액체를 제공하는 단계는 비수성 액체 중의 바디 피드로서 복합 필터 보조제를 첨가하는 단계를 포함할 수 있다.
일부 실시양태에 따라, 필터 보조제는 규조토 기판 및 1.0:1 초과의 SiO2:MgO 몰비를 갖는 침강 마그네슘 실리케이트 코팅을 포함하는 복합 규조토를 포함할 수 있다.
일부 실시양태에 따라, 방법은 비수성 액체를 여과하기 위해 제공된다. 그 방법은 여과를 위한 비수성 액체를 제공하는 단계, 바디 피드로서 비수성 액체와 복합 필터 보조제를 혼합하는 단계, 및 비수성 액체로부터 복합 필터 보조제를 분리하도록 필터 구조체를 통해 비수성 액체를 여과하는 단계를 포함할 수 있다. 복합 필터 보조제는 실리케이트 기판 및 실리케이트 기판상의 침강 마그네슘 실리케이트를 포함할 수 있고, 침강 마그네슘 실리케이트는 약 1.0:1 초과의 SiO2:MgO 몰비를 갖는다.
일부 실시양태에 따라, 복합 필터 보조제는 약 3.0:1 이상의 SiO2:MgO 몰비를 가질 수 있다. 예를 들어, 복합 필터 보조제는 약 3.5:1 이상, 약 4.0:1 이상, 약 4.5:1 이상, 약 5.0:1 이상, 약 5.5:1 이상, 약 6.0:1 이상, 약 6.5:1 이상, 약 7.0:1 이상, 약 8.0:1 이상, 약 9.0:1 이상, 약 10.0:1 이상, 약 13.0:1 이상, 약 15.0:1 이상, 약 20.0:1 이상, 약 25.0:1 이상, 약 30.0:1 이상, 약 40.0:1 이상, 약 60.0:1 이상, 약 80.0:1 이상, 약 100.0:1 이상, 또는 약 120.0:1(SiO2:MgO) 이상의 SiO2:MgO 몰비를 가질 수 있다.
일부 실시양태에 따라, 그 방법은 비수성 액체를 여과하기 전에, 복합 필터 보조제로 필터 구조체를 예비 코팅하는 단계를 포함할 수 있다.
일부 실시양태에 따라, 실리케이트 기판은 생물기원 실리카를 포함할 수 있다. 일부 실시양태에 따라, 실리케이트 기판은 규조토, 펄라이트, 경석, 화산재, 하소 카올린, 스멕타이트, 운모, 활석, 시라스(shirasu), 흑요석, 피치스톤, 쌀겨재, 및 이의 조합으로 구성된 군으로부터 선택될 수 있다. 일부 실시양태에 따라, 실리케이트는 규조토를 포함할 수 있다.
일부 실시양태에 따라, 침강 마그네슘 실리케이트는 무정형 실리카일 수 있다. 일부 실시양태에서, 침강 마그네슘 실리케이트는 실리케이트 기판상에 마그네슘 실리케이트 코팅을 형성할 수 있다.
일부 실시양태에 따라, 침강 마그네슘 실리케이트 또는 침강 마그네슘 실리케이트 코팅의 양은 복합 실리케이트의 약 5 중량% 내지 약 90 중량%의 범위, 예컨대, 복합 실리케이트의 약 10 중량% 내지 약 60 중량%, 약 10 중량% 내지 약 30 중량%, 약 20 중량% 내지 약 40 중량%, 약 5 중량% 내지 약 15 중량%, 약 15 중량% 내지 약 25 중량%, 약 25 중량% 내지 약 35 중량%, 약 20 중량% 내지 약 60 중량%, 약 30 중량% 내지 약 50 중량%, 약 25 중량% 내지 약 45 중량%, 약 45 중량% 내지 약 65 중량%, 약 25 중량% 내지 약 35 중량%, 약 35 중량% 내지 약 45 중량%, 약 45 중량% 내지 약 55 중량%, 또는 약 55 중량% 내지 약 65 중량% 일 수 있다.
일부 실시양태에 따라, 복합 필터 보조제는 약 1 내지 300 미크론 범위, 예컨대, 40 내지 300 미크론, 40 내지 250 미크론, 100 내지 250 미크론, 5 내지 150 미크론, 약 40 내지 약 140 미크론, 약 60 내지 약 120 미크론, 약 30 내지 약 60 미크론, 약 60 내지 약 90 미크론, 약 90 내지 약 120 미크론, 약 120 미크론 내지 약 150 미크론, 약 1 내지 약 40 미크론, 10 내지 40 미크론, 10 내지 30 미크론, 또는 15 내지 25 미크론의 중앙 입자 크기(d50)를 가질 수 있다.
일부 실시양태에 따라, 복합 필터 보조제는 약 50 내지 약 700 미크론 범위 예컨대, 약 300 내지 약 700 미크론, 약 300 내지 약 500 미크론, 약 100 내지 약 300 미크론, 약 200 내지 약 400 미크론, 약 50 내지 약 300 미크론, 약 100 내지 약 200 미크론, 약 200 내지 약 300 미크론, 약 50 내지 약 100 미크론, 60 내지 140 미크론, 70 내지 120 미크론, 또는 80 내지 110 미크론의 d90을 가질 수 있다.
일부 실시양태에 따라, 복합 필터 보조제는 약 1 내지 약 30 미크론 범위 예컨대, 약 1 내지 약 10 미크론, 약 10 내지 약 20 미크론, 약 20 내지 약 30 미크론, 약 5 내지 약 15 미크론, 약 15 내지 약 25 미크론, 약 20 내지 약 25 미크론, 약 2 내지 약 20 미크론, 약 3 내지 약 15 미크론, 약 4 내지 약 12 미크론, 약 5 내지 약 10 미크론, 약 1 내지 약 5 미크론, 또는 약 1 내지 약 3 미크론의 d10을 가질 수 있다.
일부 실시양태에 따라, 복합 필터 보조제는 약 50 내지 약 5000 밀리다시("md") 범위의 투과성을 가질 수 있다. 예를 들어, 복합 필터 보조제는 약 50 내지 약 1000 md, 약 50 내지 약 500 md, 약 50 내지 약 300 md, 약 50 내지 약 200 md, 약 50 내지 약 100 md, 약 100 내지 약 400 md, 약 100 내지 약 300 md, 약 100 내지 약 200 md, 약 200 내지 약 300 md, 약 100 내지 약 4000 md, 약 100 내지 약 3000 md, 약 500 내지 약 3000 md, 약 500 내지 약 1500 md, 약 1500 내지 약 3000 md, 약 200 내지 약 2000 md, 약 200 내지 약 1000 md, 약 200 내지 약 500 md, 약 500 내지 약 1000 md, 약 1000 내지 약 1500 md, 약 1500 내지 약 2000 md, 약 2000 내지 약 2500 md, 약 2500 내지 약 3000 md, 또는 약 1000 내지 약 2000 md 범위의 투과성을 가질 수 있다.
일부 실시양태에 따라, 복합 필터 보조제는 약 25 m2/g 내지 440 m2/g 범위의 BET 표면적을 가질 수 있다. 예를 들어, 복합 필터 보조제는 약 50 m2/g 내지 약 300 m2/g, 약 50　m2/g 내지 약 200 m2/g, 약 50 m2/g 내지 약 150 m2/g, 약 100 m2/g 내지 약 200 m2/g, 또는 약 100 m2/g 내지 약 150 m2/g 범위의 BET 표면적을 가질 수 있다.
일부 실시양태에 따라, 복합 필터 보조제는 약 0.05　cm3/g 내지 약 0.25 cm2/g 범위 예컨대, 약 0.05 cm3/g 내지 약 0.15 cm3/g, 약 0.10 cm3/g 내지 약 0.20 cm3/g, 약 0.15 cm3/g 내지 약 0.25 cm3/g, 약 0.50 cm3/g 내지 약 0.15 cm3/g, 또는 약 0.10 cm3/g 내지 약 0.15 cm3/g의 바렛-조이너-할렌다(Barrett-Joyner-Halenda)("BJH") 기공 부피(1.7　nm - 300　nm)를 가질 수 있다.
일부 실시양태에 따라, 침강 마그네슘 실리케이트는 예를 들어, 마이크로메리틱스 인스트루먼트 코포레이션(Micromeritics Instrument Corporation)(미국 조지아주 노크로스 소재)로부터 구입 가능한 ASAP® 2460 표면적 및 다공성 측정 분석기(Surface Area and Porosimetry Analyzer)를 사용하는 질소 흡착 시험에 의해 측정된 바로 약 10 nm 이하의 기공 직경(4V/A)을 가질 수 있다. 일부 실시양태에 따라, 마그네슘 실리케이트는 약 0.1 nm 내지 약 50 nm 범위 예컨대, 약 0.1 nm 내지 약 20 nm, 약 1 nm 내지 약 10 nm, 약 2 nm 내지 약 7 nm, 약 5 nm 내지 약 10 nm, 약 1 nm 내지 약 3 nm, 약 3 nm 내지 약 5 nm, 약 4 nm 내지 약 6 nm, 약 5 nm 내지 약 7 nm, 또는 약 7 nm 내지 약 10 nm 범위의 중앙 기공 직경을 가질 수 있다.
일부 실시양태에 따라, 실리케이트 기판은 약 1 미크론 내지 약 30 미크론 범위 예컨대, 약 1 미크론 내지 약 10 미크론, 약 10 미크론 내지 약 20 미크론, 약 20 미크론 내지 약 30 미크론, 약 5 미크론 내지 약 15 미크론, 약 15 미크론 내지 약 25 미크론, 약 1 미크론 내지 약 5 미크론, 약 5 미크론 내지 약 10 미크론, 약 10 미크론 내지 약 15 미크론, 약 15 미크론 내지 약 20 미크론, 약 20 미크론 내지 약 25 미크론, 약 2 미크론 내지 약 7 미크론, 약 7 미크론 내지 약 12 미크론, 약 12 미크론 내지 약 17 미크론, 또는 약 17 미크론 내지 약 22 미크론 범위의 수은 다공성 측정에 의해 측정된 바의 중앙 기공 크기를 가질 수 있다.
일부 실시양태에 따라, 복합 필터 보조제는 약 10 lbs/ft3 내지 약 40 lbs/ft3 범위의 습윤 밀도를 가질 수 있다. 예를 들어, 복합 필터 보조제는 약 10 lbs/ft3 내지 약 20 lbs/ft3, 약 20 lbs/ft3 내지 약 30 lbs/ft3, 약 15 lbs/ft3 내지 약 25 lbs/ft3, 약 25 lbs/ft3 내지 약 35 lbs/ft3, 약 15 lbs/ft3 내지 약 20 lbs/ft3, 약 20 lbs/ft3 내지 약 25 lbs/ft3, 또는 약 25 lbs/ft3 내지 약 30 lbs/ft3 범위의 습윤 밀도를 가질 수 있다.
실리케이트 기판
일부 실시양태에 따라, 실리케이트 기판은 예를 들어, 생물기원 실리카 및 천연 유리와 같은 하나 이상의 실리카계 여과 물질을 포함할 수 있다.
본원에서 사용된 바의 용어 "생물기원 실리카(biogenic silica)"는 생물에 의해 생산되거나 발생된 실리카를 의미한다. 생물기원 실리카의 한 예는 규조토가며, 이것은 규조토("DE" 또는 "kieselguhr"로도 알려져있음)로부터 수득된다. 규조토는 규조류의 규산질 피각(즉, 껍질 또는 골격)의 형태로 생물기원 실리카가 풍부한 퇴적물이다. 규조류는 바실라리오피세아에(Bacillariophyceae) 강의 미세 단일 세포 조류의 다양한 배열이며, 이것은 살아있는 규조류 안에서 함께 알약 상자와 매우 유사하게 맞추어지는 두 개의 배각(valve)을 포함하는 다양하고 복잡한 구조의 화려한 골격 또는 피각(frustule)을 가지고 있다. 규조토는 수인성 규조류의 잔류물로부터 형성될 수 있으며, 따라서 규조토 침착물은 현재 또는 이전의 수역 가까운 곳에서 발견될 수 있다. 이들 침착물은 일반적으로 출처를 기준으로 두 가지 범주로 나누어진다: 담수 및 염수. 담수 규조토는 일반적으로 건조한 호수바닥에서 채굴되며 낮은 결정질 실리카 함량 및 높은 철 함량을 갖는 것을 특징으로 할 수 있다. 대조적으로, 염수 규조토는 일반적으로 해양 지역에서 추출되며 높은 결정질 실리카 함량과 낮은 철 함량을 갖는 것을 특징으로 할 수 있다. 규조류 피각의 모폴로지는 종간에 매우 다양할 수 있으며 분류학적 분류의 기초로서 제공된다; 적어도 2,000 종의 별개의 종들이 공지되어있다. 각 배각의 표면은 피각의 복잡한 미세 구조를 포함하는 일련의 구멍이 뚫려 있으며 개개의 종에 특유한 디자인이 부여된다. 전형적인 피각의 크기는 약 0.75 미크론 내지 약 1,000 미크론 범위일 수 있다. 일부 실시양태에서, 피각의 크기는 약 10 미크론 내지 약 150 미크론 범위일 수 있다. 이 크기 범위의 피각은 화학 평형을 유지하는 조건에서 보존될 때 오랜 기간의 지질학적 시간을 통해 이들의 다공성 및 복잡한 구조의 대부분이 사실상 손상되지 않고 유지되도록 충분히 내구성이 있을 수 있다.
생물기원 실리카의 다른 공급원은 식물, 동물 및 미생물을 포함하며, 이는 고유의 특징을 갖는 실리카의 농축된 공급원을 제공할 수 있다. 예를 들어, 쌀겨는 이들의 규산질 잔류물에 대하여 상업적으로 재로될 수 있는 충분한 실리카를 함유하며, 제품은 일반적으로 "쌀겨재"로서 공지되어 있다. 특정 스펀지는 또한 농축된 실리카 공급원이며, 이의 잔류물은 지질 침착물에서 침상 스피큘로서 발견될 수 있다.
본원에서 사용된 바의 용어 "천연 유리"는 규산질 마그마 또는 용암의 급속 냉각에 의해 형성된 "화산 유리"로도 언급되는 천연 유리를 의미한다. 예를 들어, 펄라이트, 경석, 푸미사이트, 흑요석, 및 피치스톤을 포함하는 여러 타입의 천연 유리가 공지되어있다. 펄라이트 및 경석과 같은 화산 유리는 대규모 침착물에서 발생하며 광범위한 상업적 용도를 발견한다. 통합 형태 일 때 종종 "응회암"으로도 언급되는 화산재는 유리질 형태일 수 있는 작은 입자 또는 단편을 포함한다. 본원에서 사용된 바의 용어 "천연 유리"는 화산재를 포함한다.
천연 유리는 유문암과 화학적으로 동등할 수 있다. 조면암, 석영안산암, 안산암, 라타이트, 및 현무암과 화학적으로 동등한 천연 유리도 또한 공지되어 있지만 덜 일반적일 수 있다. 용어 "흑요석"은 일반적으로 실리카가 풍부한 다수의 천연 유리에 적용된다. 흑요석 유리는 이의 실리카 함량에 따라 하위 범주로 분류될 수 있으며 유문암질 흑요석(전형적으로 약 73 중량% SiO2를 함유함)이 가장 일반적이다.
펄라이트는 예를 들어, 약 72 중량% 내지 약 75 중량% SiO2, 약 12 중량% 내지 약 14 중량% Al2O3, 약 0.5 중량% 내지 약 2 중량% Fe2O3, 약 3 중량% 내지 약 5 중량% Na2O, 약 4 내지 약 5 중량% K2O, 약 0.4 중량% 내지 약 1.5 중량% CaO, 및 소량의 다른 금속 원소를 함유할 수 있는 수화된 천연 유리이다. 펄라이트는 화학적으로 결합된 물의 높은 함량(예컨대 약 2 중량% 내지 약 5 중량%), 유리질의 존재, 진주광택 및 특징적인 동심원 또는 원추형 양파 껍질 유사(즉, 펄라이트의) 균열에 의해 다른 천연 유리와 구별될 수 있다. 펄라이트 제품은 미분쇄 및 열 팽창에 의해 제조될 수 있으며, 높은 공극률, 낮은 벌크 밀도 및 화학적 불활성과 같은 고유한 물리적 특성을 가질 수 있다. 본원에서 사용된 바의 "펄라이트"는 또한 팽창된 펄라이트를 포함한다.
활석은 마그네슘 실리케이트 광물, 광물 클로라이트(마그네슘 알루미늄 실리케이트), 또는 둘의 혼합물이다. 활석은 다른 광물, 예를 들어 돌로마이트 및/또는 마그네사이트와 임의로 연관될 수 있다. 활석은 또한 탈코스(talcose)로도 알려진 합성 활석을 포함한다. 특정 실시양태에서, 활석은 거대 또는 미세결정질 활석일 수 있다. 개별 활석 소판(수천 개의 기본 시이트)의 개별 소판 크기, 즉 세디그래프(Sedigraph) 방법에 의해 측정된 중앙 직경은 침착물의 형성 조건에 따라 약 1㎛에서 100㎛를 초과하여 변할 수 있다. 개별 소판 크기는 활석의 적층성을 결정한다. 높은 라멜라의 활석은 큰 개별 소판을 가질 것이며, 한편 미세 결정질 활석은 작은 소판을 가질 것이다. 모든 활석이 라멜라라고 불릴 수 있지만, 이들의 소판 크기는 한 침착물과 다른 침착물이 상이하다. 작은 결정은 "미세 결정질 활석"으로 알려진 압축된 밀도가 높은 광석을 제공한다. 큰 결정은 "거대 결정질 활석"으로 알려진 종이 같은 층에서 나온다. 알려진 미세결정질 활석 침착물은 몬타나(옐로우스톤) 및 호주(쓰리 스프링스)에 위치하고있다. 미세결정질 구조에서, 활석 기본 입자는 큰 판으로 구성된 거대 결정질 구조와 비교할 때 작은 판으로 구성된다.
경석은 메소포러스(mesoporous) 구조(예컨대, 때때로 약 1 mm 이하의 기공 크기를 갖는 기공 또는 소포를 가짐)로 특징 지워지는 천연 유리이다. 경석의 다공성 성질은 매우 낮은 겉보기 밀도를 제공하여 많은 경우에 물 표면상에 부유하도록 허용한다. 대부분의 상업적 경석은 약 60 중량% 내지 약 70 중량% SiO2를 함유한다. 경석은 미분쇄 및 분류에 의해 가공될 수 있으며, 제품은 경량 응집체 및 연마제, 흡착제 및 충전제로도 또한 사용될 수 있다. 미팽창된 경석 및 열 팽창된 경석은 또한 여과 성분으로 사용될 수 있다.
복합 필터 보조제
일부 실시양태에 따라, 필터 보조제는 복합 필터 보조제를 포함할 수 있다. 본원에서 사용된 바의, 용어 "복합 필터 보조제"는 실리케이트 기판 및 침강 마그네슘 실리케이트를 갖는 물질을 의미한다. 마그네슘 실리케이트는 실리케이트 기판의 표면상에 침강될 수 있다. 실리케이트 기판은 여과 성분으로 작용할 수 있는 한편 침강 마그네슘 실리케이트는 흡착제 성분으로 작용할 수 있다. 복합 필터 보조제는 구성성분 실리케이트 기판 또는 침강 마그네슘 실리케이트 단독과는 상이한 특성을 가질 수 있다. 일부 실시양태에 따라, 침강 마그네슘 실리케이트는 실리케이트 기판상의 침강 마그네슘 실리케이트 코팅을 포함할 수 있다. 예를 들어, 침강 마그네슘 실리케이트는 실리케이트 기판상에 침강된 무정형 마그네슘 실리케이트를 포함할 수 있다.
일부 실시양태에서, 침강 마그네슘 실리케이트는 실리케이트 기판의 표면상에 원위치에서 침강되는 흡착제 코팅 또는 층을 형성할 수 있다. 그 결과, 여과 물질의 간단한 혼합물이 현탁액(예컨대, 유동, 운반 또는 수송 중)에서 분리될 수 있지만, 복합 필터 보조제는 침강 마그네슘 실리케이트의 흡착성 및 실리케이트 기판의 여과 특성 양자를 보유할 수 있다. 실리케이트 기판상으로의 마그네슘 실리케이트의 원위치 침강은 또한 열적으로 소결되거나 또는 화학적으로 결합된 복합재와 같은 다른 형태의 복합 필터 보조제에 비해 증가된 흡착 및 여과 특성과 같은 장점을 제공할 수 있다. 특정 이론에 구속되고자 함이 없이, 원위치 침강 공정은 기판상에 보다 균일하게 분포된 흡착제 성분을 갖는 필터 보조제 조성물을 생성할 수 있으며, 결과적으로 흡착을 위한 더 큰 표면적을 나타낼 수 있다고 믿어진다. 보다 큰 표면적은 복합 필터 보조제가 더 많은 수의 불순물 및/또는 구성성분을 흡착하게 하고, 결국 여과된 유체에 대하여 더 낮은 탁도 레벨을 초래할 수 있게 할 수 있다. 특정 이론에 구속되고자 함이 없이, 큰 표면적을 갖는 기판은 그 위에 형성될 수 있는 흡착제 코팅의 두께를 감소시킬 수 있다고 믿어진다.
예시적인 복합 필터 보조제를 제조하기 위하여, 예를 들어, 규조토, 생물기원 실리카, 또는 천연 유리와 같은 실리케이트 기판이 현탁액을 형성하도록 물과 혼합될 수 있다. 일부 실시양태에서, 기판은 월드 미네랄스, 인코포레이티드(World Minerals, Inc)에서 제조된 상업적으로 구입 가능한 여과 성분 셀라이트 스탠다드 슈퍼 셀(Celite Standard Super Cel)(등록상표)일 수 있다. 일부 실시양태에서, 기판은 모두 월드 미네랄스, 인코포레이티드에서 제조된 셀라이트 3Z®, 셀라이트 577®, 셀라이트 289®, 셀라이트 512®, 셀라이트 535®, 셀라이트 545®, 셀라이트 필터-셀®, 및 셀라이트 하이플로 슈퍼-셀®을 포함하는 군으로부터 선택된 상업적으로 구입 가능한 여과 성분일 수 있다.
소듐 실리케이트 용액 및 황산마그네슘(MgSO4) 용액을 기판 현탁액에 첨가할 수 있으며 배합된 용액을 교반 또는 진탕하여 마그네슘 실리케이트를 침강시킬 수 있다.
소듐 실리케이트는 산화나트륨(Na2O) 및 실리카(SiO2)를 포함하는 몇몇 화합물 중 임의의 하나를 포함할 수 있다. 이러한 조합은 예를 들어, 소듐 오르토 실리케이트(Na4SiO4), 소듐 메타 실리케이트(Na2SiO3), 및 소듐 디실리케이트(Na2Si2O5)를 포함할 수 있다. 일부 실시양태에서, 소듐 실리케이트는 규조토계 소듐 실리케이트이다. 약 3.2:1의 SiO2/Na2O 비 및 20%의 농도를 갖는 소듐 실리케이트는 예를 들어, 월드 미네랄스, 인코포레이티드로부터 구입할 수 있다. 약 3:1의 SiO2:Na2O 비 및 34.6%의 농도를 갖는 수성 소듐 실리케이트는 예를 들어, "N-클리어(N-CLEAR)"로서 피큐 코포레이션(PQ Corp)으로부터 구입할 수 있다.
황산마그네슘은 소듐 실리케이트와 반응하여 마그네슘 실리케이트를 침강시키는 임의의 황산마그네슘일 수 있다. 일부 실시양태에 따라, 황산마그네슘은 수성 황산마그네슘일 수 있다. 수성 황산마그네슘의 몰 농도는 임의의 몰 농도가 사용될 수 있지만 약 2.38　M일 수 있다. 수성 황산마그네슘은 소듐 실리케이트와의 침강을 위한 원하는 몰 농도를 달성하기 위하여 소듐 실리케이트 용액과 배합되기 전에 희석될 수 있다.
일부 실시양태에 따라, 실리케이트 기판, 소듐 실리케이트, 및 황산마그네슘의 용액을 교반하고 pH는 반응 동안 안정화될 수 있다. 예를 들어, 용액을 약 2시간 동안 교반할 수 있다. pH는 일부 실시양태에 따라, 실리케이트 기판상에 황산마그네슘을 침강시키기 위하여 반응 동안 약 8.8에서 안정화될 수 있다.
슬러리로부터의 고체는 그 후, 예를 들어, 여과 또는 원심 분리에 의해 수집할 수 있다. 수집된 고체는 그 후 물로 세척할 수 있다. 수집된 고체는 그 후 물에 재분산시킬 수 있고 생성된 슬러리의 전도도가 측정될 수 있다. 일부 실시양태에 따라, 고체의 수집, 헹굼, 및 재분산은 전도도가 1　mS 이하가 될 때까지 반복될 수 있다.
생성된 케이크는 물로 세척할 수 있다. 세척된 케이크는 그 후 케이크 중의 과량의 유체가 증발될 때까지 건조될 수 있다. 예를 들어, 케이크는 약 110℃ 내지 약 200℃ 범위의 온도에서 건조될 수 있다. 생성된 케이크는 예를 들어, 침강 마그네슘 실리케이트 코팅을 갖는 규조토과 같은 실리케이트 여과 성분을 포함한다.
침강 공정에서 사용된 소듐 실리케이트 및 마그네슘 실리케이트의 양은 복합 필터 보조제 내의 기공 크기 분포 및 침강 마그네슘 실리케이트 중의 실리카(SiO2)에 대한 산화마그네슘(MgO)의 몰비를 조절하기 위하여 선택될 수 있다. 예를 들어, 침강 마그네슘 실리케이트의 백분율을 증가시키는 것은 흡착제로서 작용하는 복합 필터 보조제의 능력을 증가시킬 수 있으나; 그것은 또한 여과 물질로서 작용하는 능력을 감소시킬 수 있다. 반대로, 침강 마그네슘 실리케이트의 백분율을 감소시키는 것은 흡착제로서 작용하는 복합 필터 보조제의 능력을 감소시킬 수 있지만, 필터 물질로서 작용하는 그의 능력을 증가시킬 수 있다.
일부 실시양태에 따라, 침강 마그네슘 실리케이트의 MgO에 대한 SiO2의 몰비(SiO2:MgO)는 약 1.0:1(SiO2:MgO) 초과 예컨대, 약 1.5:1 이상, 약 2.0:1 이상, 약 2.5:1 이상, 또는 약 3.0:1(SiO2:MgO) 이상이다. 예를 들어, 침강 마그네슘 실리케이트의 SiO2:MgO의 몰비는 1.0:1 내지 약 4.0:1 범위 예컨대, 약 1.5:1 내지 약 3.5:1, 약 2.0:1 내지 약 3.5:1, 약 2.5:1 내지 약 3.5:1(SiO2:MgO) 범위 일 수 있다. 일부 실시양태에 따라, 침강 마그네슘 실리케이트의 SiO2:MgO의 몰비는 약 3.0:1(SiO2:MgO)일 수 있다.
일부 실시양태에 따라, 복합 필터 보조제 중의 SiO2:MgO의 몰비는 약 3.0:1(SiO2:MgO) 이상일 수 있다. 예를 들어, 복합 필터 보조제 내의 SiO2:MgO의 몰비는 약 4.0:1 이상, 약 5.0:1 이상, 약 6.0:1 이상, 약 7.0:1 이상, 약 8.0:1 이상, 약 9.0:1 이상, 약 10.0:1 이상, 약 13.0:1 이상, 약 15.0:1 이상, 약 20.0:1 이상, 약 25.0:1 이상, 약 30.0:1 이상, 약 40.0:1 이상, 약 60.0:1 이상, 약 80.0:1 이상, 약 100.0:1 이상, 또는 약 120.0:1(SiO2:MgO) 이상일 수 있다.
필터 보조제 조성물
복합 필터 보조제는 필터 보조제 조성물의 부분으로 사용될 수 있다. 예를 들어, 일부 실시양태에 따라, 복합 필터 보조제는 예를 들어, FAAE, 바이오디젤, 또는 식용유와 같은 비수성 액체를 여과하기 위한 필터 보조제로 사용될 수 있다. 비수성 액체는 예를 들어, 약 25% 이하의 물을 포함하는 액체를 포함할 수 있다. 일부 실시양태에서, 예를 들어, 바이오디젤 증류 하부 유와 같은 일부 오일은 백만 분의 1 범위(예를 들어, 10 ppm 내지 10,000 ppm)의 물을 포함 할 수 있고, 일부 액체는 물로 세척되며 수 중량%의 물을 포함할 수 있다.
일부 실시양태에 따라, 비수성 액체는 식용유, 동물유, 동물성 지방, 경화유, 또는 이의 조합과 같은 오일일 수 있다. 적당한 오일은 팜유, 팜핵유, 코코아 버터, 코코아 버터 대용물, 일립 지방, 시어 지방(shea fat), 카놀라유, 피마자유, 코코넛유, 코리앤더유, 옥수수유, 면실유, 헤이즐넛유, 마실유, 아마인유, 망고핵유, 올리브유, 땅콩유, 유채씨유, 미강유, 잇꽃유, 대두유, 및 해바라기유, 및 이의 혼합물을 포함할 수 있다. 오일은 탈검, 표백, 탈취 및/또는 상호 에스테르화(interesterification)를 포함하는 하나 이상의 정제 단계를 예컨대 화학적 또는 효소 처리에 의해 여과되기 전에 수행될 수 있다. 일부 실시양태에 따라, 오일은 바람직하게는 정제된다. 오일은 추가로 여과되기 전에 분별과 같은 다른 처리 단계가 수행될 수 있다. 일부 실시양태에 따라, 오일은 팜으로부터 유래된 하나 이상의 오일을 포함한다. 팜으로부터 유래된 오일은 팜유, 팜유 스테아린, 팜유 올레인, 팜핵유, 팜핵 스테아린 및 팜핵 올레인, 및 이의 상호에스테르화 생성물을 포함한다. 일부 실시양태에 따라, 식물유는 팜유 또는 이의 분획을 포함한다. 팜유 분획은 팜유 올레인, 팜유 스테아린, 팜 중부 분획, 및 이의 상호에스테르화 생성물을 포함한다. 일부 실시양태에 따라, 식물유는 정제된 팜유 또는 이의 분획, 예컨대 팜유 올레인 또는 팜유 스테아린을 포함할 수 있다. 일부 실시양태에 따라, 비수성 액체는 하나 이상의 폴리올을 포함할 수 있다.
일부 실시양태에 따라, 복합 필터 보조제는 비수성 액체의 히드록시드 함량을 감소시킬 수 있다. 예를 들어, 히드록시드 이온 또는 히드록시드 이온을 함유하는 분자는 복합 필터 보조제의 마그네슘 실리케이트 상에 흡착될 수 있다. 일부 실시양태에 따라, 복합 필터 보조제는 비수성 액체로부터 약 60% 이상의 히드록시드 이온 예컨대, 비수성 액체로부터 약 70% 이상, 약 80% 이상, 약 85% 이상, 약 90% 이상, 약 92% 이상, 약 95% 이상, 약 96% 이상, 약 97% 이상, 약 98% 이상, 또는 약 99% 이상의 히드록시드 이온을 흡착할 수 있다.
일부 실시양태에 따라, 복합 필터 보조제는 필터 보조제 1g당 히드록시드의 밀리그램으로 약 50 mg/g 내지 약 600 mg/g 범위의 히드록시드(예컨대 수산화나트륨(NaOH) 또는 수산화칼륨(KOH)) 흡착 용량을 가질 수 있다. 예를 들어, 복합 필터 보조제는 약 150 mg/g 내지 약 600 mg/g, 약 180 mg/g 내지 약 600 mg/g, 또는 약 180 mg/g 내지 약 400 mg/g 범위의 히드록시드 흡착 용량을 가질 수 있다.
일부 실시양태에 따라, 복합 필터 보조제는 예를 들어, 금속 또는 금속 이온의 흡착 및/또는 여과에 의해 비수성 액체의 금속 함량을 감소시킬 수 있다. 흡착 또는 여과될 수 있는 금속은, 이것으로 제한되는 것은 아니지만, 나트륨, 칼슘, 칼륨, 철, 마그네슘, 및 인을 포함한다. 일부 실시양태에서, 복합 필터 보조제는 예를 들어, 약 90 %, 85 %, 80 %, 75 %, 70 %, 65 %, 60 %, 55 %, 또는 50 % 이상으로 금속 함량을 감소시킬 수 있다. 예를 들어, EN 14538에 따라 측정된 바로, 철 함량은 약 60 %, 65 %, 70 %, 75 %, 80 %, 85 % 또는 90 % 이상 감소될 수 있다. 일부 실시양태에 따라, 비 철 금속 함량은 예를 들어 약 50 %, 55 %, 60 %, 65 %, 70 %, 75 % 또는 80 % 이상 감소될 수 있다. 일부 실시양태에 따라, 금속 감소량은 예를 들어 여과 전 존재하는 금속의 양과 같은 다른 파라미터에 의해 영향을 받을 수 있다.
본원에서 기재된 복합 필터 보조제는 또한 규조토, 실리카 겔 또는 히드로겔 필터 보조제의 대체 필터 보조제 역할을 할 수 있다. 히드로겔 필터 보조제와 비교할 때, 복합 필터 보조제는 허용 가능한 여과 성능을 가질 수 있지만, 히드로겔에 비해 FAAE 액체 또는 바이오디젤 유체에 더 적은 물을 첨가 할 수 있다. 특정 이론에 구속되고자 함이 없이, 실리케이트 기판은 미세 다공성 구조를 갖는 한편, 침강 마그네슘 실리케이트는 나노 다공성 구조를 갖는 것으로 믿어진다. 미세다공성 및 나노다공성의 이러한 조합은 다양한 크기 범위의 불순물을 여과하는데 도움을 준다. 예를 들어, 나노다공성은 금속 및 작은 분자 불순물을 여과하는데 도움을 줄 수 있는 한편, 미세다공성은 비누와 같은 큰 분자를 여과하는데 도움을 줄 수 있다.
일부 실시양태에 따라, 마그네슘 실리케이트는 바이오디젤 또는 식용유로부터의 불순물 제거를 용이하게 할 수 있다. 이들 불순물은, 이것으로 제한되는 것은 아니지만, 유리 지방산, 글리세롤, 비누 분자, 컬러 바디 또는 다이, 금속(예를 들어, 칼륨), 및 스테롤 글루코시드를 포함할 수 있다. 일부 실시양태에 따라, 본원에서 기술된 복합 필터 보조제는 또한 순수하거나, 또는 실질적으로 순수한 마그네슘 실리케이트로 제조된 대체 필터 보조제로서의 역할을 할 수 있다. 특정 이론에 구속되고자 함이 없이, 규조토과 같은 실리케이트 기판의 개방된 다공성 구조는 허용 가능한 공극률 또는 투과성을 유지하면서 마그네슘 실리케이트에 의한 흡착을 위해 표면적을 증가시킬 수 있는 것으로 믿어진다.
본원에서 사용된 바의, "흡착"은 주변 유체상으로부터 고체의 표면에 부착하는 분자의 경향이다. 이것은 분자가 주변 유체로부터 고체의 표면에 부착되는 것과는 반대로 고체로 확산 될 때 발생하는 용어 "흡수"와 혼동 되어서는 안된다.
상업적 용도로 특정될 수 있는 것과 같은 원하는 흡착 용량을 달성하기 위해, 복합 필터 보조제는 미세한 다공성 구조를 의미할 수 있는 비교적 큰 표면적을 가질 수 있다. 특정 실시양태에서, 다공성 필터 보조제는 미반응 분말 형태로, 수백 　m2/g 범위의 표면적을 가질 수 있다.
본원에서 사용된 바의, "표면적"은 BET 표면적을 의미한다. 본원에서 사용된 바의 "BET 표면적"은 브루나우어, 에메트, 및 텔러(Brunauer, Emmett, and Teller)("BET") 이론에 따라 물리적 흡수 분자의 비 표면적을 계산하는 기술을 의미한다. BET 표면적은 흡착 기체로서 질소를 사용하는 제미니(Gemini) III 2375 표면적 분석기 또는 마이크로메리틱스 인스트루먼트 코포레이션(미국 조지아주 노크로스 소재)에서 구입 가능한 ASAP® 2460 표면적 및 다공성 측정 분석기로 측정할 수 있다.
상이한 BET 표면적 및/또는 상이한 총 기공 면적을 갖는 여과 성분은 상이한 흡착 용량 및 여과 속도를 초래할 수 있다. 전형적으로, 낮은 BET 및/또는 낮은 총 기공 면적을 갖는 필터 보조제는 보다 낮은 흡착 용량 및 보다 신속한 여과 속도를 갖는 경향이 있다. 예를 들어, 하소된 규조토 필터 보조제 및 팽창되고 미분쇄된 펄라이트 필터 보조제는 전형적으로 10 m2/g 미만인 낮은 표면적 때문에 보다 높은 유속을 갖지만 최소 흡착 기능을 갖는 필터 보조제로서의 역할을 한다. 실리카 겔과 같은 흡착제 성분은, 일반적으로 높은 BET 표면적 또는 총 기공 면적을 갖지만, 이의 여과 속도는 훨씬 더 미세한 입자 크기 분포 및/또는 공극률의 결여로 인해 일반적으로 낮다. 미세 입자는 여과 동안 기공을 막을 수 있으며 높은 표면적은 유동에 더 많은 항력을 생성하여 여과 속도가 유의하게 저하될 수 있게 한다. 본원에서 기재된 복합 필터 보조제는 미처리된 실리케이트(예컨대, 규조토), 실리카 겔 또는 순수한 마그네슘 실리케이트 단독과 비교하여 허용 가능한 여과 속도 및 흡착과 불순물 제거 특성 양자를 제공할 수 있다.
일부 실시양태에 따라, 복합 필터 보조제는 약 25 m2/g 내지 440 m2/g 범위의 BET 표면적을 가질 수 있다. 예를 들어, 복합 필터 보조제는 약 50 m2/g 내지 약 300 m2/g, 약 50　m2/g 내지 약 200 m2/g, 약 50 m2/g 내지 약 150 m2/g, 약 100 m2/g 내지 약 200 m2/g, 또는 약 100 m2/g 내지 약 150 m2/g 범위의 BET 표면적을 가질 수 있다.
물질에서 기공 크기 분포를 설명하는 한가지 기술은 실리케이트 기판의 것과 같은 미크론 스케일 기공을 측정하기 위해 인가된 이소스태틱 압력하에서 수은 침입을 사용하는 수은 침입 다공성 측정(mercury intrusion porosimetry)이다. 이 방법에서 물질은 밀폐된 진공 용기에서 액체 수은으로 둘러싸이고 압력은 점차적으로 증가된다. 용기를 밀봉하며 압력은 수은 침입이 시작되기 전에 매우 낮은 레벨로 감소시킨다. 낮은 압력에서, 액체 수은의 높은 표면 장력으로 인해 수은은 분말 샘플에 침입하지 않을 것이다. 압력이 증가함에 따라, 수은은 샘플 안으로 들어가도록 강요되지만, 수은 표면의 곡률이 가장 낮게 될 것인 가장 큰 공간으로 먼저 침입할 것이다. 압력이 더 증가함에 따라, 수은은 물질의 더 조밀한 공간으로 침입하도록 강요된다. 결국 모든 공극은 수은으로 채워질 것이다. 나노 다공성 구조는 마이크로메리틱스 인스트루먼트 코포레이션(미국 조지아주 노크로스 소재)로부터 구입 가능한 ASAP® 2460 표면적 및 다공성 측정 분석기를 사용한 질소 흡착에 의해 측정하였다. 따라서 총 공극 부피 대 압력의 플롯이 전개될 수 있다. 따라서, 상기 방법은 총 기공 부피뿐만 아니라 기공 크기 분포를 구별할 수 있게 한다. 일단 기공의 분포가 추정되면, 기공 크기에 기초하여 및 기공 형태(일반적으로 구형이 가정될 수 있음)를 가정함으로써 표면적의 추정치를 계산하는 것이 가능하다. 중앙 기공 크기 추정은 또한 부피 또는 면적을 기준으로 계산할 수 있다. 중앙 기공 크기(부피)는 누적 부피 그래프에서 50번째 백분위 수의 기공 크기인 한편, 중앙 기공 크기(면적)는 누적 면적 그래프에서 50 번째 백분위 수이다. 평균 기공 크기(직경)는 총 기공 면적에 대한 총 기공 부피의 비의 4배이다(4V/A).
일부 실시양태에 따라, 실리케이트 기판, 예컨대, 규조토는 약 0.1 내지 약 30 미크론 범위 예컨대, 약 1 내지 약 10 미크론, 약 10 내지 약 20 미크론, 약 20 내지 약 30 미크론, 약 5 내지 약 15 미크론, 약 15 내지 약 25 미크론, 약 0.5 내지 약 5 미크론, 약 1 내지 약 5 미크론, 약 5 내지 약 10 미크론, 약 10 내지 약 15 미크론, 약 15 내지 약 20 미크론, 약 20 내지 약 25 미크론, 약 25 내지 약 30 미크론, 약 0.1 내지 약 5 미크론, 약 2 내지 약 7 미크론, 약 7 내지 약 12 미크론, 약 12 내지 약 17 미크론, 약 17 내지 약 22 미크론, 또는 약 22 내지 약 27 미크론 범위의 중앙 기공 직경(4V/A)을 가질 수 있다.
일부 실시양태에 따라, 실리케이트 기판은 약 0.1 내지 약 10 미크론 범위 예컨대, 약 0.1 내지 약 5 미크론, 약 0.5 내지 약 3 미크론, 약 1 내지 약 5 미크론, 약 5 내지 약 10 미크론, 약 2 내지 약 8 미크론, 또는 약 3 내지 약 6 미크론 범위의 중앙 기공 직경(부피)을 가질 수 있다.
일부 실시양태에 따라, 실리케이트 기판은 약 1 내지 약 50 nm 범위 예컨대, 약 1 내지 약 20 nm, 약 1 내지 약 10 nm, 약 1 내지 약 5 nm, 약 5 내지 약 10 nm, 또는 약 3 내지 약 8 nm 범위의 중앙 기공 직경(면적)을 가질 수 있다.
일부 실시양태에 따라, 침강 마그네슘 실리케이트는 BJH 기술을 사용한 ASAP® 2460 표면적 및 다공성 측정 분석기를 사용하여 질소 흡착에 의해 측정된 바로 약 50 nm 이하의 기공 크기를 가질 수 있다. 예를 들어, 침강 마그네슘 실리케이트는 약 15 nm 이하, 약 10 nm 이하, 약 8 nm 이하, 약 7 nm 이하, 약 6 nm 이하, 예를 들어, 약 5　nm 이하, 또는 약 4　nm 이하의 기공 크기를 가질 수 있다. 일부 실시양태에 따라, 침강 마그네슘 실리케이트는 약 0.1 nm 내지 약 10 nm 범위 예컨대, 약 0.1 nm 내지 약 5 nm, 약 1 nm 내지 약 5 nm, 약 2 nm 내지 약 7 nm, 약 5 nm 내지 약 10 nm, 약 1 nm 내지 약 3 nm, 약 3 nm 내지 약 5 nm, 약 4 nm 내지 약 6 nm, 약 5 nm 내지 약 7 nm, 또는 약 7 nm 내지 약 10 nm 범위의 기공 크기를 가질 수 있다.
일부 실시양태에 따라, 침강 마그네슘 실리케이트는 상기 기재된 바와 같이 측정된 바로 약 0.05 cm3/g 내지 약 0.2 cm3/g 범위의 BJH 기공 부피(1.7　nm 내지 300　nm)를 가질 수 있다. 예를 들어, 침강 마그네슘 실리케이트는 약 0.05 cm3/g 내지 약 0.15 cm3/g, 약 0.08 cm3/g 내지 약 0.15 cm3/g, 약 0.10 cm3/g 내지 약 0.15 cm3/g, 또는 약 0.10 cm3/g 내지 약 0.12 cm3/g 범위의 BJH 기공 부피(1.7　nm 내지 300　nm)를 가질 수 있다.
일부 실시양태에 따라, 복합 필터 보조제는 투과성과 관련된 넓은 범위의 유속을 제공하도록 처리될 수 있다. 본원에서 개시된 복합 필터 보조제는 예를 들어 FAAE, 바이오디젤, 및 식용유와 같은 비수성 액체의 여과에 사용하기에 적당한 투과성을 가질 수 있다. 투과성은 일반적으로 다시(darcy) 단위 또는 다시로 측정된다. 투과성은 물 중에서 필터 보조제의 현탁액으로부터 격막 상에 필터 케이크를 형성하도록 설계된 장치를 사용하고, 그 후 기지의 단면적의 필터 케이크의 측정된 두께를 통해 유동하는 특정 부피의 물이 필요한 시간을 측정하여 결정될 수 있다. 예를 들어, 투과성은 1 기압의 인가된 압력차 하에서 1 cm3/sec의 유속으로 1 mPa·s의 점도를 갖는 유체가 유동하는 1cm 높이 및 1 cm2 단면을 갖는 필터 보조제 물질의 다공성을 통해 측정될 수 있다. 투과성 측정 원리는 다시(Darcy)의 법칙으로부터 다공성 매체에 대해 이전에 유도되었다(예를 들어, 문헌 [J. Bear, "The Equation of Motion of a Homogeneous Fluid: Derivations of Darcy's Law," in Dynamics of Fluids in Porous Media 161-177(2nd ed. 1988)] 참조).
일부 실시양태에 따라, 복합 필터 보조제는 50 내지 5000 md 범위의 투과성을 가질 수 있다. 투과성 측정은 고정 점도 - 온도 곡선으로 자연 수를 모방한 특성을 갖는 NaCl + Na2SO4 + Na2CO3의 묽은 수용액을 사용하여 수행되었다. 예를 들어, 복합 필터 보조제는 약 50 내지 약 1000 md, 약 50 내지 약 500 md, 약 50 내지 약 300 md, 약 50 내지 약 200 md, 약 50 내지 약 100 md, 약 100 내지 약 400 md, 약 100 내지 약 300 md, 약 100 내지 약 200 md, 약 200 내지 약 300 md, 약 100 md 내지 약 4000 md, 약 100 md 내지 약 3000 md, 약 500 md 내지 약 3000 md, 약 500 내지 약 1500 md, 약 1500 내지 약 3000 md, 약 200 md 내지 약 2000 md, 약 200 md 내지 약 1000 md, 약 200 md 내지 약 500 md, 약 500 md 내지 약 1000 md, 약 1000 md 내지 약 1500 md, 약 1500 md 내지 약 2000 md, 약 2000 md 내지 약 2500 md, 약 2500 md 내지 약 3000 md, 또는 약 1000 md 내지 약 2000 md 범위의 투과성을 가질 수 있다.
일부 실시양태에 따라, 침강 마그네슘 실리케이트는 실리케이트 기판상에 코팅을 형성할 수 있다. 일부 실시양태에 따라, 침강 마그네슘 실리케이트의 양은 복합 필터 보조제의 약 80 중량% 이하 예컨대, 복합 필터 보조제의 약 70 중량% 이하, 약 60 중량% 이하, 약 50 중량% 이하, 약 40 중량% 이하, 약 30 중량% 이하, 약 25 중량% 이하, 약 20 중량% 이하, 약 15 중량% 이하, 또는 약 5 중량% 이하일 수 있다.
침강 마그네슘 실리케이트의 양은 복합 필터 보조제의 약 1 중량% 내지 약 80 중량% 범위 예컨대, 복합 필터 보조제의 약 5 중량% 내지 약 80 중량%, 약 10 중량% 내지 약 30 중량%, 약 1 중량% 내지 약 10 중량%, 약 10 중량% 내지 약 20 중량%, 약 20 중량% 내지 약 30 중량%, 약 30 중량% 내지 약 40 중량%, 약 5 중량% 내지 약 40 중량%, 약 1 중량% 내지 약 5 중량%, 약 5 중량% 내지 약 15 중량%, 약 15 중량% 내지 약 25 중량%, 약 25 중량% 내지 약 35 중량%, 또는 약 50 중량% 내지 약 80 중량% 일 수 있다.
본원에서 개시된 복합 필터 보조제는 입자 크기를 갖는다. 입자 크기는 당업자에게 공지되었거나 또는 이후에 발견된 임의의 적절한 측정 기술에 의해 측정될 수 있다. 한 예시적인 방법에서, 입자 크기 및 입자 크기 특성, 예컨대 입자 크기 분포("psd")는 리즈 엔 노스럽 마이크로트랙(Leeds and Northrup Microtrac) X100 레이저 입자 크기 분석기(리즈 엔 노스럽, 미국 펜실베이니어주 노쓰 웨일 소재)를 사용하여 측정된다. 제공된 입자의 크기는 등가 구형 직경(equivalent spherical diameter) 또는 "esd"라고도 또한 공지된 현탁액을 통해 퇴적되는 등가 직경의 구형의 직경으로 표시된다. 중앙 입자 크기, 또는 d50 값은 입자의 50 중량%가 d50값보다 작은 esd를 갖는 값이다. d10 값은 입자의 10 중량%가 d10 값보다 작은 esd를 갖는 값이다. d90 값은 입자의 90 중량%가 d90 값보다 작은 esd를 갖는 값이다.
일부 실시양태에 따라, 복합 필터 보조제는 1 내지 300 미크론 범위 예컨대, 40 내지 300 미크론, 40 내지 250 미크론, 100 내지 250 미크론, 5 내지 50 미크론, 5 내지 40 미크론, 10 내지 40 미크론, 10 내지 30 미크론, 또는 15 내지 25 미크론의 중앙 입자 크기(d50)를 가질 수 있다.
복합 필터 보조제는 측정 가능한 습윤 밀도를 갖는다. "습윤 밀도"는 물질의 공극률을 나타내는 지표이다. 예를 들어, 습윤 밀도는 여과 공정에서 미립자 물질을 포획하기 위해 이용 가능한 공극 부피를 반영하고, 결과적으로 습윤 밀도는 여과 효율을 결정하기 위해 사용될 수 있다. 습윤 밀도는 또한 물질의 퍼센트 공극률을 나타내며, 이는 하기식으로 표시될 수 있다.
공극률 = 100 * [1-(습윤 밀도/참밀도)]
따라서, 더 낮은 습윤 밀도를 갖는 여과 성분은 참밀도가 비교적 일정하게 유지된다면, 더 큰 공극률을 갖는 생성물을 초래할 수 있으며, 따라서 더 큰 여과 효율을 초래할 수 있다. 습윤 밀도는 여과 공정에서 운행 물질로의 흡착제 성분의 공극 부피를 반영하기 때문에, 습윤 밀도가 낮을수록 흡착제 성분은 높은 공극 부피를 가지며 따라서 유체 내의 입자 및/또는 구성성분을 더 흡착할 수 있음을 나타낼 수 있다.
한 예시적인 방법에 따라, 습윤 밀도를 측정하기 위해, 약 1.00 내지 약 2.00 g의 기지 중량의 물질 샘플을 보정된 15 ml 원심 분리 튜브에 넣는다. 그 후 탈 이온수를 첨가하여 대략 10 ml의 부피를 만든다. 모든 샘플이 습윤되고 분말이 잔류하지 않을 때까지 혼합물을 완전하게 진탕한다. 진탕으로부터 튜브의 측면에 부착된 임의의 혼합물을 헹구어 내기 위해 원심 분리 튜브 상단 부근에 추가의 탈 이온수를 첨가한다. 그 후 튜브를 모델 221 스윙 버킷 로터가 장착된 IEC 센트라(Centra)(등록상표) MP-4R 원심 분리기(International Equipment Company; 미국 메사추세츠주 니덤 헤이트 소재)에서 2500rpm으로 5분 동안 원심 분리한다. 원심 분리 후, 튜브는 고형물을 외란 없이 조심스럽게 제거하고, 침전된 물질의 레벨(즉, 부피)은 cm3로 측정한다. 원심 분리된 분말의 습윤 밀도는 샘플 중량을 측정된 부피로 나누어 계산할 수 있다. 일부 실시양태에 따라, 복합 필터 보조제는 약 10 lbs/ft3 내지 약 40 lbs/ft3 범위의 습윤 밀도를 가질 수 있다. 예를 들어, 복합 필터 보조제는 약 10 lbs/ft3 내지 약 20 lbs/ft3, 약 20 lbs/ft3 내지 약 30 lbs/ft3, 약 15 lbs/ft3 내지 약 25 lbs/ft3, 약 25 lbs/ft3 내지 약 35 lbs/ft3, 약 15 lbs/ft3 내지 약 20 lbs/ft3, 약 20 lbs/ft3 내지 약 25 lbs/ft3, 또는 약 25 lbs/ft3 내지 약 30 lbs/ft3 범위의 습윤 밀도를 가질 수 있다.
복합 필터 보조제의 예시적인 용도
본원에서 개시된 복합 필터 보조제와 같은 예시적인 필터 보조제는 예를 들어, 바이오디젤과 같은 FAAE를 여과하는 것과 같은 다양한 공정, 적용 및 물질 중 임의의 것에 사용될 수 있다. 바이오디젤이 예시적인 액체로 기재되지만, 다른 비수성 액체도 또한 여과될 수 있음이 이해된다. 예를 들어, 필터 보조제는 또한 식용유와 같은 필터 오일에 사용될 수 있다.
도 1은 FAAE를 여과하기 위한 예시적인 공정 흐름을 나타낸다. 도 1은 여과 시스템에 의한 바이오디젤 정제의 개략도이다. 여과 시스템(10)은 흡착제 물질(14)를 갖는 흡착 컬럼(12)을 포함한다. 흡착제 물질(14)은 바이오디젤(16)을 정제하기 위한 복합 필터 보조제를 포함한다. 바이오디젤(16)은 조질 이거나 또는 사전에 여과된 바이오디젤일 수 있다. 도 1이 단지 단일 흡착 컬럼(12)을 나타내지만, 여과 시스템(10)의 여과 속도를 증가시키고/시키거나 여과된 바이오디젤의 정제를 증가시키기 위해 2 이상의 흡착 컬럼이 직렬 및/또는 병렬로 배치될 수 있음이 이해된다. 조 바이오디젤(16)은 예를 들어 비누, 인 함유 화합물, 촉매, 금속, 유리 글리세린, 스테롤 글리코시드, 클로로필, 유리 지방산, 및 바이오디젤의 안정성을 감소시키는 다른 불순물과 같은 불순물을 제거하기 위해 충분한 양의 흡착제 물질(14)과 접촉되는 지방산 알킬 에스테르(FAAE) 또는 오일의 조질 공급물을 포함할 수 있다. 적당한 흡착제 물질(14)은 본원에서 기재된 복합 필터 보조제(예컨대, 추가의 필터 보조제 물질을 더 포함할 수 있는, 실리케이트 기판상에 침강된 마그네슘 실리케이트)를 포함한다. 흡착제 물질(14)을 통해 여과 후, 바이오디젤은 여과된 바이오디젤(18)로 간주된다.
정제된 바이오디젤(18)은 흡착 컬럼(12)에서 방출되고 임의로 증발기(20)를 통과할 수 있다. 증발기(20)는 메탄올과 같은 정제된 바이오디젤(18)의 알콜 성분을 회수하기 위하여 사용될 수 있다. 일부 실시양태에 따라, 증발기(20)는 플래시 증발기이다. 증발기(20)을 통과한 후, 바이오디젤은 추가 공정을 거쳐 바이오디젤 제품(22)을 형성할 수 있다.
바이오디젤(16)이 흡착제 물질(14)을 통과함에 따라, 불순물 침착물이 흡착제 물질(14)에 축적되어 흡착제 물질(14)의 유속 및 여과 효율을 감소시킬 수 있다. 이러한 불순물과 필터 보조제의 결합된 층을 때때로 "필터 케이크(filter cake)"로 언급된다. 점점 많은 입자 및/또는 불순물이 필터 케이크 상에 침착됨에 따라, 필터 케이크는 유체가 더 이상 허용 가능한 속도로 통과할 수 없는 지점까지 잔해물로 포화 될 수 있다. 이 문제를 완화하기 위해 "바디 피딩(body feeding)"에 의해 추가의 필터 보조제 물질을 도입할 수 있다. 바디 피딩은 유체가 필터 케이크에 도달하기 전에, 예컨대 바이오디젤(16)이 흡착제 물질(14)과 접촉하기 전에 여과될 유체에 추가의 필터 보조제 물질을 도입하는 방법이다. 필터 보조제 물질은 여과되지 않은 유체의 경로를 따르고, 흡착제 물질(14)에 도달할 때, 첨가된 여과 보조제 물질은 필터 케이크에 결합하거나 필터 케이크 상에 침전될 것이다. 이러한 필터 보조제 물질의 추가 층은 필터 케이크의 팽윤 및 증점을 유발하고 케이크의 용량을 증가시켜 부가적인 잔해물 및 불순물을 포획하게 한다. 바디 피딩은 또한 필터 보조제가 필터 케이크 내의 개방 구조를 유지하는 것을 도울 수 있으며, 이는 필터 케이크의 투과성 및 유속을 유지하는데 도움을 줄 수있다.
예시적인 복합 필터 보조제는 다양한 여과 공정 및 조성물에 사용할 수 있다. 일부 실시양태에 따라, 필터 엘리먼트는 복합 필터 보조제를 지지하기 위하여 사용될 수 있다. 일부 실시양태에서, 필터 엘리먼트는 유체가 흐를 수 있는 필터 엘리먼트 공극을 함유한다. 일부 실시양태에서, 복합 필터 보조제는 필터 격막에 적용되어 그것을 보호하고/하거나 여과 공정에서 여과되는 액체의 투명도를 향상시킬 수 있다. 일부 실시양태에서, 복합 필터 보조제는 유속을 증가시키고/시키거나 여과 사이클을 연장시키기 위해 여과될 비수성 유체(예컨대, 바이오디젤 또는 식용유)와 같은 유체에 직접 첨가될 수 있다. 일부 실시양태에서, 복합 필터 보조제는 필터 케이크의 사용 가능한 수명을 향상시키는 것을 돕고/돕거나 필터를 통한 유동 특성을 유지하기 위해 바디 피딩시, 또는 여과 공정에서 예비 코팅 및 바디 피딩 양자의 조합에서 필터 엘리먼트를 위한 예비 코팅층으로 사용될 수 있다.
복합 필터 보조제의 실시양태는 또한 다양한 여과 방법에서 사용될 수 있다. 일부 실시양태에서, 여과 방법은 복합 필터 보조제로 적어도 하나의 필터 엘리먼트를 예비 코팅하고 적어도 하나의 코팅된 필터 엘리멘트와 여과될 적어도 하나의 액체를 접촉시키는 것을 포함한다. 이러한 실시양태에서, 접촉은 액체가 필터 엘리먼트를 통과하는 것을 포함할 수 있다. 일부 실시양태에서, 여과 방법은 여과될 액체 중에 복합 필터 보조제를 현탁시키고, 그 후 여과된 액체로부터 복합 필터 보조제를 분리하는 것을 포함한다.
비록 특정 실시 양태가 복합 필터 보조제를 참고로 하여 기재될 수 있지만, 이들은 단지 예시적인 것이며 복합 필터 보조제는 예를 들어 규조토, 천연 유리, 실리카 겔, 마그네슘 실리케이트 입자 또는 히드로 겔과 같은 다른 필터 보조제 물질과 추가적으로 조합될 수 있다.
실시예 1
예시적인 복합 필터 보조제를 제조하였다. 우선, PQ 코포레이션으로부터의 "N-클리어"로서 상업적으로 구입가능한 8.9% Na2O 및 28.7% SiO2를 함유하는 41.4 ml의 소듐 실리케이트 수용액을 수득하였다. 그 후, 38.0　ml의 2.38　M MgSO4 수용액을 3.4 ml의 물로 희석하였다. 그 후, 월드 미네랄스, 인코포레이티드에서 제조한 슈퍼-셀®로서 상업적으로 구입 가능한 80.0　g의 규조토를 1 리터 비이커에 240ml 물과 함께 첨가하고 350 rpm에서 교반기로 교반하였다.
소듐 실리케이트 및 MgSO4 용액을 그 후 규조토 슬러리를 함유하는 비이커에 진탕하면서 약 1.5 ml 증분으로 동시에 첨가하였다. 슬러리가 증점됨에 따라, 물을 세척 병을 사용하여 첨가하여 슬러리를 분해시켰다. 테플론® 교반 막대를 사용하여 비이커 벽으로부터의 고형 축적물을 긁어내었다. 용액을 pH 약 8.8로 2시간 동안 반응시켰다.
반응 후, 고체 성분을 진공 여과로 수집하였다. 고체를 그 후 약 80　ml의 물로 약 5회 헹구었다. 헹군 고체를 예상되는 복합 실리케이트 중량의 약 6 배의 중량을 갖는 물에 재분산시키고 전도도를 측정하였다. 측정된 전도도가 1 mS 미만이 될 때까지 헹굼 및 재분산 공정을 반복하였다. 이어서, 고체를 진공 여과에 의해 수집하고, 120℃에서 밤새 건조시켰다.
이 방법에 의해 제조된 예시적인 복합 필터 보조제는 x-선 형광(XRF: x-ray fluorescence)에 의해 측정된 바로 80 %(w/w) 규조토 및 20 %(w/w) 마그네슘 실리케이트를 함유하였고 그 결과를 정규화하여 수분 및 가연성 물질의 효과를 제거하였다. 마그네슘 실리케이트의 조성물은 XRF로 측정하였으며 약　3:1의 SiO2:MgO의 몰비를 갖는 것으로 결정되었다.
BJH 기공 부피를 예시적인 복합 필터 보조제에 대하여 측정하였으며, BJH 기공 직경의 분포는 도　2에 나타낸다.
예시적인 복합 필터 보조제에 의해 폴리올 중의 히드록시드 흡착을 측정하였으며 뉴저지주 리버티 코너 소재의 달라스 그룹 오프 아메리카 인코포레이티드(Dallas Group of America, Inc.)로부터 마그나솔 XL로서 구입 가능한 순수한 마그네슘 실리케이트, 및 마그나솔 XL과 규조토의 혼합물을 비교하였다. 폴리올에서의 히드록시드 흡착을 고온 및 실온 양자에서 측정하였다. 각 샘플의 조성을 하기 표 1에 나타낸다.
샘플 마그네슘 실리케이트 ( % ) 규조토( % )
예시적인 복합재 20 80
마그나솔 XL 100 0
M-XL20%/DE80%* 20 80
M-XL75%/DE25% 75 25
* "M-XL/DE"는 마그나솔 XL 및 규조토의 혼합물을 나타낸다.
고온 평가를 위해, PEG-400(470 g) 및 NaOH( aq )(30.0 g, 1.67 M)를 완전히 혼합하여 용액을 형성함으로써 폴리에틸렌 글리콜(PEG)-NaOH 용액을 제조하였다. 다양한 PEG 농도를 갖는 PEG-NaOH 용액(50.0 mL)을 표 2에 나타낸 바와 같이 0.5 중량 및 3 중량%의 각각의 필터 보조제 샘플(예시적인 복합재, 마그나솔 XL, 또는 M-XL/DE)과 함께 50 mL 에를렌마이어 플라스크에 각기 첨가하였다. 그 후, 플라스크를 시계 접시로 덮고, 핫 플레이트상에서 110℃의 온도로 가열하며, 자기 교반기를 사용하여 3시간 동안 교반하였다. 그 후 각각의 혼합물을 실온으로 냉각하고 이어서 3000rpm에서 3분 동안 원심 분리하였다. 생성된 상청액(약 5 ml)을 약 30 ml의 물로 희석하고 메틸레드를 지시약으로 사용하여 0.02 M 염산을 사용하여 적정하였다. 각각의 플라스크에서 흡착되지 않은 PEG-NaOH 용액(5 ml)을 약 50 ml의 물로 희석하고 메틸레드를 지시약으로 사용하여 0.02 M 염산으로 적정하였다. 흡착 및 흡착되지 않은 PRG-NaOH 용액에 대한 수산화물 농도는 하기식에 따라 계산되었다 :
Figure pct00001
흡착 및 흡착되지 않은 PEG-NaOH 간의 OH- 농도 차이를 그 후 계산하고, 히드록시드 흡착 용량을 하기 식을 사용하여 계산하였다:
Figure pct00002
PEG 로딩의 다양한 농도에서 예시적인 필터 보조제, 마그네솔 XL 및 M-XL/DE 혼합물의 각각에 대한 110℃에서의 히드록시드 흡착 용량을 하기 표 2에 나타낸다.
샘플 BET SA
(m 2 /g) 		샘플:PEG
(g/50 mL) 		NaOH 용량
(mg/g) 		흡착된 OH -
(%)
마그네솔 XL 480 1.0 201 97.7
마그네솔 XL 480 0.2 445 43.5
예시적인 복합재 116 2.0 102 98.8
예시적인 복합재 116 0.36 508 88.2
예시적인 복합재 116 0.48 410 96.3
M-XL20%/DE80% ― 0.48 405 95.1
M-XL75%/DE25% ― 0.48 370 86.8
표 2에서 나타낸 바와 같이, 예시적인 복합 필터 보조제는 고온에서 필적하거나 또는 향상된 흡착 용량을 갖는다.
실온에서 히드록시드 흡착 용량도 또한 측정하였다. PEG-NaOH 및 필터 보조제 조성물의 용액을 제조하고 고온 측정에서와 같이 에를렌마이어 플라스크에 첨가하였다. 그 후 플라스크를 시계 접시로 덮고 자기 교반을 사용하여 실온에서 도 3에 나타낸 다양한 시간 동안 교반하였다. 각각의 플라스크에서 6.5ml의 샘플을 추출하고 3000rpm에서 3분 동안 원심 분리하였다. 생성된 상청액(약 5 ml)을 약 30 ml의 물로 희석하고 지시약으로 메틸레드를 사용하여 0.02 M 염산을 사용하여 적정하였다. 흡착되지 않은 PEG-NaOH 용액(5 ml)을 약 50 ml의 물로 희석하고 메틸레드를 지시약으로 사용하여 0.02 M 염산으로 적정하였다. 히드록시드 흡착 용량은 상기 고온 측정과 동일한 방식으로 계산하였다. 모든 실험은 NaOH의 적어도 70%가 4시간의 반응 후에 용액에 잔류하도록 과량의 NaOH로 수행하였다.
도 3은 다양한 반응 시간 길이에 대한 마그네솔 XL, M-XL20%/DE80% 및 예시적인 복합재 각각에 대한 NaOH 흡착 용량을 나타낸다. 도 3에 나타낸 바와 같이, 예시적인 복합재의 흡착 용량은 예시적인 복합재와 동일한 비율의 마그네슘 실리케이트를 갖는 M-XL20%/DE80% 필터 보조제보다 크다.
실시예 2
추가의 복합 필터 보조제 샘플은 50 ml MgSO4 용액을 60 ml 주사기에 첨가하고 50 ml N-클리어를 60 ml 주사기에 첨가하여 제조하였다. 다음 210 ml 물 및 60.14 g 규조토를 1 l 스테인레스 강 비이커에 첨가하고 대략 5분 동안 250 rpm에서 교반기로 교반하였다. MgSO4 및 N-클리어를 그 후 24 ml/h의 속도로 주사기 펌프를 통해 진탕하면서 첨가하였다. 추가 30 ml의 물을 1.5시간, 1.75시간 및 2시간에 첨가하였다. 2시간 후, 추가의 35 mL N-클리어 및 MgSO4를 각각의 주사기에 첨가하고, 추가로 2.2시간에 30 ml의 물을 첨가하고, 2.5시간에 50 ml의 물을 첨가하며, 3시간에 30 ml의 물을 첨가하여 시약 첨가를 재개하였다. 80.5 ml의 각각의 N-클리어 및 MgSO4를 용액에 일단 첨가하면, 시약의 첨가를 정지하고 용액을 2시간 동안 반응시켰다.
반응 혼합물을 진공 여과에 의해 3분의 1로 분리하였다. 혼합물의 각 1/3을 그 후 약 30 ml의 물로 5회 헹구었다. 필터 물의 전도도를 측정하였다. 필터 물 전도도가 1 mS 미만이 될 때까지 세척 및 전도도 측정을 반복하였다. 이어서 생성된 생성물을 140℃에서 밤새 건조시켰다.
이어서, 샘플의 조성을 XRF로 측정하였다. BET 표면적 및 투과성도 또한 측정하였다. 수분 및 가연성 물질을 제거하기 위해 각각의 복합 필터 보조제의 조성을 정규화하였다. 한 샘플에 대하여, BJH 기공 크기도 또한 측정하였다. 그 결과를 하기 표 3에 나타낸다. 도 4는 또한 샘플 A에 대한 기공 크기 분포를 나타낸다.
샘플 ID DE (%) MgSil (%) MgSil 중 SiO2 MgSil 중
MgO 		BET SA
(m2/g)		 투과성
(다시)		 BJH Davg
(cm3/g)		 BJH Davg
(4V/A, nm)
샘플 A 62.8 37.2 29.3 8.1 216 0.59 0.172 4.9
샘플 B 68.5 31.5 24.8 6.7 165 2.64
샘플 C 60.6 39.4 31.3 8.3 237 1.04
다음으로, KOH 농도가 약 0.4　M인 THF:PEG:H2O:KOH = 16:18:5:1(w/w)의 폴리올 시험 혼합물을 사용하여 샘플 B 및 C의 폴리올 흡착 용량을 구하였다.
폴리올 흡착 용량을 측정하기 위해, 폴리올 시험 혼합물을 단지 약간의 탁도로 균일하게 만들었다. 31.0 g(30　ml)의 시험 혼합물을 일련의 50 mL 에를렌마이어 플라스크에 첨가하였다. 2.00 g, 3.00 g, 4.00 g, 5.00 g, 6.00 g 또는 7.00 g의 양으로 흡착제(샘플 B 또는 C 또는 폴리소르브(POLYSORB))를 플라스크 중 하나에 각각 첨가하여 각기 6.7%, 10.0%, 13.3%, 16.7%, 20.0%, 또는 23.3% 흡착제의 로딩양을 생성하였다. 에를렌마이어 플라스크를 그 후 덮고 1시간 동안 300 rpm에서 자기 교반기를 사용하여 교반하였다. 생성된 혼합물을 그 후 3분 동안 3000 rpm에서 원심분리하였다. 5.0 ml의 각각의 상청액을 그 후 약 30 ml의 물로 희석하고 지시약으로 메틸레드를 사용하여 0.100 M HCl로 적정하였다. 5 ml의 각각의 흡착되지 않은 폴리올 시험 혼합물도 또한 지시약으로 메틸레드를 사용하여 0.100 M HCl로 적정하였다. 히드록시드 흡착 용량을 그 후 계산하였다.
폴리올 시험 혼합물을 복합 필터 보조제의 다양한 로딩 조성에서 샘플 B 및 C를 통해 여과하였다. 결과는 더 달라스 그룹 오프 아메리카에서 상업적으로 구입 가능한 마그네솔® 폴리소르브 30/40® 마그네슘 실리케이트에 대하여 표준화하였다. 여과의 결과를 도 5에 나타낸다. 도 5에서 나타낸 바와 같이, 20 % 및 23 % 로딩에서 샘플 B에 대하여, 히드록시드의 99.2 % 및 99.6 %가 각기 제거되었음을 알아내었다. 샘플 C에 대하여, 17 % 및 20 % 로딩에서, 히드록시드의 99.2 % 및99.7 %가 각기 제거되었음을 알아내었다. 폴리올 시험 혼합물에 대하여, 샘플 B 및 C는 각기 실온에서 벌크 흡착제의 g당 3.66 및 4.34 meq의 KOH를 흡착할 수 있다.
실시예 3
물 세척된 조 바이오디젤 샘플을 본 연구에 사용하였다. 바이오디젤 100 mL에 흡착제 0.5 g을 첨가하였다. 혼합물을 진공하에 180 oF로 가열 및 교반하고 180 oF으로 15-20 분 동안 유지하였다. 혼합물을 그 후 진공 여과하고 미국 유지 화학회(American Oil Chemists' Society)가 정의한 표준 방법을 사용하여 비누 및 산가를 분석하였다.
트리실(Trisyl) 600은 그레이스(Grace)로부터 상업적으로 구입 가능한 물질이다.
소르브실(Sorbsyl) R92는 PQ로부터 상업적으로 구입 가능한 물질이다.
마그네솔 600R 및 D-솔(Sol) D60은 달라스 그룹으로부터 상업적으로 구입 가능한 물질이다.
60%DE-40%MgSil은 본 발명의 물질이다.
셀라이트 512(블랭크)는 이머리스(Imerys)로부터 상업적으로 구입 가능하다.
비누(ppm) 산 가(mgKOH/g)
시험 방법 AOCS Cc17-79 AOCS Cd 3a-63
미처리 1065.4 0.61
트리실 600 256 0.57
소르브실 R92 106.7 0.58
60%DE-40%MgSil
(발명)		 68.5 0.51
마그네솔 600R 356.1 0.54
D-솔 D60 68.2 0.59
블랭크(셀라이트 C512) 679.8 0.60
데이터는 본 발명 물질이 비누 및 FFA를 상업용 물질과 동등하거나 또는 더 우수하게 제거함을 나타낸다.
본 발명의 다른 실시양태는 명세서 및 본원에서 개시된 발명의 실시를 고려하여 당업자에게 명백할 것이다. 본 명세서 및 실시예는 단지 예시적인 것으로 간주되고, 본 발명의 진정한 범위 및 사상은 하기의 청구 범위에 의해 표시되는 것으로 의도된다.

Claims (39)

  1. 실리케이트 기판 및 실리케이트 기판상에 침강된 마그네슘 실리케이트를 포함하며,
    침강 마그네슘 실리케이트의 SiO2:MgO의 몰비가 약 1.0:1 초과인 복합 필터 보조제.
  2. 제1항에 있어서, 실리케이트 기판이 생물기원 실리카를 포함하는 것인 복합 필터 보조제.
  3. 제1항에 있어서, 실리케이트 기판이 규조토를 포함하는 것인 복합 필터 보조제.
  4. 제1항에 있어서, 침강 마그네슘 실리케이트가 무정형 마그네슘 실리케이트를 포함하는 것인 복합 필터 보조제.
  5. 제1항에 있어서, 침강 마그네슘 실리케이트가 복합 필터 보조제의 약 5 중량% 내지 약 80 중량% 범위 내인 복합 필터 보조제.
  6. 제1항에 있어서, 실리케이트 기판이 펄라이트, 경석, 화산재, 하소 카올린, 스멕타이트, 운모, 활석, 시라스(shirasu), 흑요석, 피치스톤, 쌀겨재(rice hull ash), 및 이의 조합으로 구성된 군으로부터 선택되는 것인 복합 필터 보조제.
  7. 제1항에 있어서, 약 4.0:1 이상의 SiO2:MgO의 몰비를 갖는 복합 필터 보조제.
  8. 제1항에 있어서, 약 40 내지 약 300 미크론 범위 내의 d50을 갖는 복합 필터 보조제.
  9. 제1항에 있어서, 약 100 md 내지 약 3000 md 범위 내의 투과성을 갖는 복합 필터 보조제.
  10. 제1항에 있어서, 약 25 m2/g 내지 440 m2/g 범위 내의 BET 표면적을 갖는 복합 필터 보조제.
  11. 제1항에 있어서, 약 0.05 cm3/g 내지 약 0.25 cm3/g 범위 내의 BJH 기공 부피(1.7　nm 내지 300　nm)를 갖는 복합 필터 보조제.
  12. 제1항에 있어서, 침강 마그네슘 실리케이트가 약 0.1 내지 약 0.5 cm3/g 범위 내의 중앙 기공 부피를 갖는 것인 복합 필터 보조제.
  13. 제1항에 있어서, 침강 마그네슘 실리케이트가 약 5 내지 약 15 nm 범위 내의 중앙 기공 직경을 갖는 것인 복합 필터 보조제.
  14. 실리케이트 기판을 제공하는 단계; 및
    실리케이크 기판상에 마그네슘 실리케이트를 침강시켜 복합 필터 보조제를 형성하는 단계
    를 포함하고, 침강 마그네슘 실리케이트의 SiO2:MgO의 몰비가 약 1.0:1 초과인, 복합 필터 보조제의 제조 방법.
  15. 제14항에 있어서, 침강 마그네슘 실리케이트가 무정형 마그네슘 실리케이트를 포함하는 것인 제조 방법.
  16. 제14항에 있어서, 실리케이트 기판이 생물기원 실리카를 포함하는 것인 제조 방법.
  17. 제14항에 있어서, 실리케이트 기판이 규조토, 펄라이트, 경석, 화산재, 하소 카올린, 스멕타이트, 운모, 활석, 시라스, 흑요석, 피치스톤, 쌀겨재, 및 이의 조합으로 구성된 군으로부터 선택되는 것인 제조 방법.
  18. 제14항에 있어서, 침강 마그네슘 실리케이트의 침강 단계가 실리케이트 기판 상에 마그네슘 실리케이트 코팅을 침강시키는 단계를 포함하는 것인 제조 방법.
  19. 제14항에 있어서, 침강 마그네슘 실리케이트의 양이 복합 필터 보조제의 약 5 중량% 내지 약 80 중량% 범위 내인 제조 방법.
  20. 제14항에 있어서, 복합 필터 보조제가 약 40 내지 약 300 미크론 범위 내의 d50을 갖는 것인 제조 방법.
  21. 제14항에 있어서, 복합 필터 보조제가 약 100 md 내지 약 3000 md 범위 내의 투과성을 갖는 것인 제조 방법.
  22. 제14항에 있어서, 복합 필터 보조제가 약 25 m2/g 내지 440 m2/g 범위 내의 BET 표면적을 갖는 것인 제조 방법.
  23. 제14항에 있어서, 복합 필터 보조제가 약 0.05 cm3/g 내지 약 0.25 cm3/g 범위 내의 BJH 기공 부피(1.7　nm 내지 300　nm)를 갖는 것인 제조 방법.
  24. 제14항에 있어서, 침강 마그네슘 실리케이트가 약 0.1 내지 약 0.5 cm3/g 범위 내의 중앙 기공 부피를 갖는 것인 제조 방법.
  25. 제14항에 있어서, 침강 마그네슘 실리케이트가 약 5 내지 약 15 nm 범위 내의 중앙 기공 직경을 갖는 것인 제조 방법.
  26. 제14항에 있어서, 복합 필터 보조제가 약 4.0:1 이상의 SiO2:MgO의 몰비를 갖는 것인 제조 방법.
  27. 여과를 위한 비수성 액체를 제공하는 단계; 및
    복합 필터 보조제를 통해 비수성 액체를 여과하는 단계
    를 포함하며, 복합 필터 보조제는 실리케이트 기판 및 침강 마그네슘 실리케이트를 포함하고, 침강 마그네슘 실리케이트 중의 SiO2:MgO의 몰비가 약 1.0:1 초과인, 비수성 액체의 여과 방법.
  28. 제27항에 있어서, 비수성 액체를 여과하기 전에, 필터 구조체를 복합 필터 보조제로 예비 코팅하는 단계를 더 포함하는 것인 여과 방법.
  29. 제27항에 있어서, 비수성 액체를 제공하는 단계가 비수성 액체 내에 바디 피드로서 복합 필터 보조제를 첨가하는 단계를 포함하는 것인 여과 방법.
  30. 제27항에 있어서, 비수성 액체가 바이오디젤을 포함하는 것인 여과 방법.
  31. 제27항에 있어서, 비수성 액체가 식용유를 포함하는 것인 여과 방법.
  32. 제27항에 있어서, 복합 필터 보조제가 약 100 내지 약 3000 md 범위 내의 투과성을 갖는 것인 여과 방법.
  33. 제27항에 있어서, 복합 필터 보조제가 약 4.0:1 이상의 SiO2:MgO 몰비를 갖는 것인 여과 방법.
  34. 복합 규조토를 포함하는 필터 보조제로서, 상기 복합 규조토는 규조토 기판 및 1.0:1 초과의 SiO2:MgO 몰비를 갖는 침강 마그네슘 실리케이트 코팅을 포함하는 것인 필터 보조제.
  35. 제34항에 있어서, 복합 규조토가 약 4.0:1 이상의 SiO2:MgO 몰비를 갖는 것인 필터 보조제.
  36. 여과를 위한 비수성 액체를 제공하는 단계;
    바디 피드로서 비수성 액체와 복합 필터 보조제를 혼합하는 단계; 및
    필터 구조체를 통해 비수성 액체를 여과하여 비수성 액체로부터 복합 필터 보조제를 분리하는 단계
    를 포함하며, 복합 필터 보조제는 실리케이트 기판 및 실리케이트 기판상의 침강 마그네슘 실리케이트를 포함하고, 침강 마그네슘 실리케이트는 약 1.0:1 초과의 SiO2:MgO 몰비를 갖는, 비수성 액체의 여과 방법.
  37. 제36항에 있어서, 비수성 액체를 여과하기 전에, 필터 구조체를 복합 필터 보조제로 예비 코팅하는 단계를 더 포함하는 것인 여과 방법.
  38. 제36항에 있어서, 복합 필터 보조제가 약 100 내지 약 3000 md 범위 내의 투과성을 갖는 것인 여과 방법.
  39. 제36항에 있어서, 복합 규조토가 약 4.0:1 이상의 SiO2:MgO 몰비를 갖는 것인 여과 방법.
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