SK278196B6

SK278196B6 - Production of filtrating agents

Info

Publication number: SK278196B6
Application number: SK1892-91A
Authority: SK
Inventors: Pascal Dufour
Original assignee: Pascal Dufour
Priority date: 1990-06-20
Filing date: 1991-06-20
Publication date: 1996-03-06
Also published as: CA2044040A1; DE69101671T2; EP0463927A1; JPH04227008A; CS189291A3; DE69101671D1; DK0463927T3; US5179062A; CA2044040C; CZ280842B6; IS1695B; IS3719A7; JP3241752B2; FR2663564A1; EP0463927B1; FR2663564B1; ES2051567T3

Description

Oblasť techniky

Vynález sa týka spôsobu výroby filtračných prostriedkov kalcináciou diatomitu v peci s transportnou vrstvou, čím je možné riadiť zhlukovanie častíc diatomitu a obsah kristobalitu vo výslednom produkte.

Doterajší stav techniky

Diatomity sú sedimentačné zeminy, ktoré sú výsledkom nahromadenia zvyškov rozsievok v priebehu treťohôr a štvrtohôr. Rozsievky sú jednobunečné riasy, ktoré sa vyvíjali a vyvíjajú až do dnešných dní a možno ich nájsť v jazerách, riekach a moriach. Ich ochranný obal je vystužený kremičitou kostrou s veľkou variabilitou, takže jednotlivé rozsievky majú vzhľad ružíc, hrebienkov, lúčovitý alebo puzdrovitý vzhľad a podobne, avšak vždy je táto škrupina opatrená veľmi jemnými komôrkami a kanálikmi. Diatomity sú teda kremičité hlinky s veľmi nízkou hustotou a špecifickým povrchom 1 až 40 nr/g, v dôsledku toho boli dlho používané v priemysle na rôzne účely, najmä ako prostriedky na filtráciu, jemné plnivá pre nátery, ako nosiče katalyzátorov a podobne.

Diatomity sú teda zeminy, ktoré sa ťažia z prírodných ložísk a možno ich spracovávať na priemyselné výrobky. Pri predbežnom spracovaní sa materiál drví, suší, melie, odstraňujú sa hrubé nečistoty ako čadič, íl, piesok a podobne. Ďalej sa materiál kalcinuje na zníženie obsahu vody zo 60 až na približne 1 %, spaľujú sa organické látky, ktoré materiál obsahuje, a niektoré nežiaduce minerálne zložky, ktoré bežne sprevádzajú oxid kremičitý, ako uhličitan alebo síran vápenatý, zlúčeniny železa a pripadne sulfidy sa prevádzajú na oxidy, kremičitany alebo hlinitokremičitany.

Pokiaľ ide o výrobu filtračných prostriedkov, sústreďuje sa pozornosť na permeabilitu, ktorá je zrejme podstatnou vlastnosťou týchto produktov. Jednotkou permeability je darcy, čo je priepustnosť poréznej vrstvy s výškou 1 cm a prierezom 1 cm', do vrstvy sa vlieva kvapalina s viskozitou 1 mPa.s rýchlosťou 1 ml za sekundu pri tlakovom rozdiele 0,1 MPa. Jeden darcy je 0,987 x 10‘¹²m², t.j. približne 1 pm². Priemyselné filtračné prostriedky majú obvykle permeabilitu v rozmedzí 20 milidarcy až 15 darcy, t.j. oveľa vyššiu ako permeabilita diatomitu, ktorý je východiskovou látkou. Pri kalcinácii diatomitu na získanie týchto prostriedkov teda musí prísť ku zhlukovaniu častíc a drviny s dĺžkou niekoľko mikrometrov na zhluky s priemerom 10 mikrometrov a vyššou tak, aby došlo ku zníženiu podielu príliš jemných častíc a ku zvýšeniu permeability. Ide zrejme o čiastočné zhlukovanie, ktorým možno ovládať materiál tak, aby nedošlo k roztaveniu schránok rozsievok a aby došlo k tvorbe zhlukov s priemerom častíc vyšším ako 50 mikrometrov vzhľadom na to, že príliš jemné častice sa ľahko odlievajú, alebo sa usadzujú v spodných častiach potrubia alebo filtrov. Nemá tiež dôjsť ku kryštalizácii amorfného oxidu kremičitého, ktorý je podstatnou zložkou diatomitu. Problémom, ktorý je potrebné technicky vyriešiť, jc teda získanie prostriedkov na filtráciu v jednom stupni kalcináciou diatomitu s prírodnými nečistotami, dosiahnuť správnu permeabilitu kalcinovaného diatomitu a pritom udržať na nízkej úrovni podiel kryštalických materiálov, t.j. kristobalitu, kremeňa alebo tridymitu.

Bolo dokázané (Kadey, 1975 - Deer, 1966), že v prípade, že diatomity obsahujú podľa jednotlivých ložísk menej ako 1 %hmot. kristobalitu, pri ich kalcinácii kristobalit vzniká a okrem toho vzniká v menšej miere tiež tridymit tepelnou premenou amorfného oxidu kremičitého, ktorý tvorí podstatnú časť schránok rozsievok. Podiel kristobalitu v produktoch, získaných kalcináciou, sa mení v rozmedzí 1 až 100 % hmôt, podľa východiskového materiálu a v tzv. bielych filtračných prostriedkoch, ktoré sa získavajú kalcináciou za prítomnosti tavných prísad, napríklad uhličitanu sodného, dosahuje 40 až 80 % hmôt.. Bolo však zistené, že pri inhalácii krátkych kryštálikov oxidu kremičitého dochádza k ťažkému pľúcnemu ochoreniu, silikóze. V monografii Intemational Agency for Research on Cancer, IARC, Evaluation of carcinogenic risks of chemicals to human, Silica and some silicates, zv. 42, 1987 sa tiež uvádza kryštalický oxid kremičitý ako karcinogénna látka. Aj keď je tento názor veľmi sporný, je v každom prípade potrebné dodržať prísne predpisy, ktoré riadia pracovné podmienky osôb, ktoré sú vystavené riziku vdychovania malých kryštálikov oxidu kremičitého, čo obmedzuje obsah tejto látky vo filtračných prostriedkoch na báze diatomitov používaných v poľnohospodárskom a potravinárskom priemysle. V produktoch, získavaných známym spôsobom, je konečný obsah kristobalitu v rozmedzí 1 až 100 % hmôt..

Pri klasických postupoch na výrobu filtračných prostriedkov je teplota kalcinácie v rozmedzí 900 až 1200 °C, táto teplota je nevyhnutná na dosiahnutie zhlukovania, a tým aj na dosiahnutie permeability v rozmedzí 20 milidarcy až 15 darcy. V prípade materiálov bohatých na železo, sodík a vápnik podporuje povrchové topenie požadované zhlukovanie, ale tiež vyvoláva rýchlu kryštalizáciu oxidu kremičitého na kristobalit. Pri teplote pod 850 °C zostáva táto kryštalizácia pomalá, ale nad teplotou 900 °C sa tvorba kryštálov zrýchľuje. Je možné dokázať, že kritický obsah nečistôt, ktoré katalyzujú túto transformáciu, je poriadku I % hmotn.

Pri známych kalcinačných postupoch sú časy kalcinácie pri vyššej teplote obyčajne vyššie ako ako niekoľko sekúnd a často až niekoľko minút, takže sa nedá vyhnúť tvorbe veľkého množstva kristobalitu. Až doteraz však bola najväčšia pozornosť venovaná fyzikálnym vlastnostiam výsledných produktov. Pri známych postupoch sa diatomity ukladajú na horizontálne dosky, na ktorých dochádza k ich kalcinácii. Produkt sa premiestňuje z horných dosiek na spodné pomocou ohrebiel zo žiaruvzdornej liatiny. Malá produktivita tohto systému a veľká pracovná náročnosť viedla k tomu, že sa pri priemyselnej produkcii začali používať rotačné pece. Tieto rotačné pece sú obyčajne veľmi dlhé, 30 m a dlhšie, a pracujú pri teplotách 1000 až 1200 °C, ako bolo opísané napríklad v publikácii Diatomaceous Earth, William Q. Halí, Industrial and Engineering Chemistry, február 1953, str. 256 až 269. Je potrebné riadiť chod pece s čo najväčšou presnosťou, aby nedošlo k roztaveniu oxidu kremičitého a deštrukcii jeho sieťovej štruktúry, s ktorou sú spojené požadované vlastnosti.

Technológia kalcinácie v rotačnej peci je dobre prepracovaná. Napriek tomu ide o kalcináciu väčšieho množstva materiálu naraz za prítomnosti plameňa, ktorý prenáša svoje teplo veľmi nepravidelne, takže dochádza k tomu, že všetok materiál nie je rovnakým spôsobom spracovaný. V prípade, že je potrebné zaistiť určité minimálne teplotné spracovanie pre všetky častice počas určitého času, je nutné pripustiť, že v časti materiálu dôjde k príliš veľkej povrchovej kalcinácii. Toto

SK 278196 Β6 povrchové topenie podporuje zhlukovanie, ale je potrebné obmedziť ho tak, aby nedošlo k deštrukcii jemnej štruktúry hlinky a ku kryštalizácii oxidu kremičitého. Poškodené schránky rozsievok s príliš veľkými zhlukmi oxidu kremičitého je potrebné opäť drviť, čo nepriaznivo zvyšuje tzv. hustotu koláča vo výslednom produkte. Ide o vlastnosť, ktorá je pri filtračných prostriedkoch dôležitá. Ide o zjavnú hustotu vrstvy filtračného prostriedku, ktorý zostane na Biichnerovom filtri po filtrácii kvapaliny, v ktorej bol prostriedok vopred uvedený do suspenzie. Po vysušení zodpovedá hustota vyššia ako 0,45 g/cm³ príliš roztavenému alebo príliš rozdrvenému produktu, ktorý stratil svoju poréznu štruktúru, charakteristickú pre kvalitné filtračné prostriedky. Pri drvení tiež dochádza ku zvýšeniu podielu príliš jemných častíc, ktoré sú príčinou upchávania filtrov a tiež nežiaducej turbidity filtrovaných kvapalín. Podiel týchto jemných častíc je nutné znížiť následným spracovaním, ktoré je pracné a nákladné.

Pre určitú východiskovú látku sú konečné vlastnosti kalcinovaného produktu, najmä permeabilita a zvyšok na site pri priemere častíc až 50 mikrometrov silne ovplyvnené voľbou teploty pri kalcinácii a časom pobytu diatomitu v peci. Prítomnosť väčšieho množstva zvyšku na filtri do 50 mikrometrov, ku ktorému spravidla dochádza pri kalcinácii známym spôsobom, je príčinou potreby drviť produkt po výstupe z pece, čo znamená podstatnú nevýhodu. Okrem toho drvenie nie je selektívne. Znižuje síce rozmery veľkých zhlukov, ale tiež jednotlivých schránok rozsievok, čím sa opäť nežiaducim spôsobom zvyšuje podiel jemných častíc a hustota koláča filtračného prostriedku. Známe postupy kalcinácie v rotačných peciach a zvlášť v peciach s doskami, uloženými nad sebou alebo vo vírivej vrstve, kde materiál zostáva v peci aspoň niekoľko minút, nedovoľujú riadiť zhlukovanie, takže vznikajú kalcinované produkty so zvyškom na site do 50 mikrometrov vyšším ako 5 % hmôt, v prípade, že teplota kalcinácie prekročí 950 °C.

V dokonalejších postupoch, tak ako boli opísané vo francúzskom patentovom spise č. 2 586 588 alebo v DD 266 034, sa používajú pece s turbulentnou vrstvou, tieto pece sú riešené tak, že sa diatomit privádza do prúdu plynu, ktorý je horúci a prechádza pecou špirálovité. Týmto spôsobom je možné lepšie riadiť čas pobytu diatomitu v prúde plynu, nemožno však riadiť priamo tepelné spracovanie, a tým ani zhlukovanie, takže nedochádza k podstatnému zlepšeniu granulometrie výsledného produktu.

Podstata vynálezu

Teraz bolo zistené, že je možné prekonať nevýhody známych postupov a dosiahnuť kvalitné filtračné prostriedky na báze dolomitu tak, že sa kalcinácia diatomitu uskutočňuje v prúde plynu s vysokou teplotou, takže sa spracovanie uskutočňuje pri veľmi vysokej teplote, ale počas krátkej doby rádové niekoľko desatín milisekúnd až niekoľko sekúnd, pričom tento čas je dostatočný na tvorbu zhlukov, avšak nedochádza ku kryštalizácii oxidu kremičitého, dlhší čas pobytu tuhého podielu v prúde plynu pri teplote pod 850 °C potom dovoľuje odstrániť organické nečistoty a zlúčeniny síry a spôsobiť nerozpustnosť kovových nečistôt bez toho, aby došlo k podstatnej modifikácii permeability a kryštalického stavu.

Podstatou vynálezu je teda spôsob výroby filtračných prostriedkov na báze kalcinovaných diatomitov bez tav ných prísad, získavajú sa filtračné prostriedky, obyčajne označované ako červené, na základe farebného odtieňa týchto prostriedkov, na rozdiel od prostriedkov označovaných ako biele alebo aktivované, ktoré sa získavajú za prítomnosti tavných prísad, najmä uhličitanu sodného, a ktorých jemná štruktúra je veľmi zmenená. Naproti tomu filtračné prostriedky podľa vynálezu majú obsah kristobalitu nižší ako 1 % hmôt., ich zvyšok na site s otvormi 50 mikrometrov je nižší ako 5 % hmôt, a tento výsledok sa dosahuje bez drvenia po kalcinácii. Postupuje sa tak, že sa diatomit privádza do prúdu plynu s vysokou teplotou, pričom čas pobytu diatomitu pri teplote 1250 až 850 °C je obmedzený na niekoľko desatín milisekundy až niekoľko sekúnd.

Pri výhodnom uskutočnení sa vytvorí vo valcovej peci s vertikálnou osou prúd plynu so závitovkovým pohybom, ktorý sa vytvára vstrekovaním horúceho plynu cez štrbinu, opatrenú sklonenými krídelkami na dne pece. Pec sa vopred náplni guľôčkami zo žiaruvzdorného materiálu a horúci vzduch vysokou rýchlosťou sa s nimi stýka tak, že vzniká zložka s vertikálnou rýchlosťou, ktorá vyváži hmotnosť týchto guľôčok, takže vzniká vztlak a priečna zložka, ktorá spôsobí horizontálny pohyb. Za týchto podmienok zostávajú žiaruvzdorné guľôčky v tvare prstenca so závitkovitým pohybom. Častice diatomitu sú privádzané do prúdu plynu výhodne pod prstencom guľôčok a dostávajú sa s nimi do styku vzhľadom na to, že prechádzajú voľným priestorom medzi guľôčkami, s ktorými sa súčasne dostávajú do rovnovážneho stavu, pokiaľ ide o teplotu. Tým dochádza k rýchlej kalcinácii a tvorbe zhlukov. Po výstupe z vrstvy guľôčok je ešte uskutočňovaná niekoľko sekúnd kalcinácia pri vysokej teplote, avšak nižšej ako 850 °C. V prúde plynu vychádzajú častice diatomitu rýchlo z pece a sú odvádzanú pomocou cyklónu.

Možno dokázať, že podľa podmienok jednotlivých uskutočnení je čas pobytu častíc diatomitu v prúde plynu s vysokou teplotou v rozmedzí niekoľko desatín milisekundy až niekoľko sekúnd. Guľôčky z oxidu kremičitého sa nachádzajú vo vznose a otáčajú sa, čo podstatne obmedzuje ich opotrebovanie. Guľôčky sú vyrobené výhodne z oxidu kremičitého alebo hlinitého a majú rozmer jeden až niekoľko milimetrov.

Výhoda spôsobu podľa vynálezu spočíva v tom, že po kalcinácii produktu je zvyšok na site s otvormi 50 mikrometrov približne rovnaký ako pri východiskovej látke, to znamená nižší ako 5 % hmôt., priepustnosť v rozmedzí 20 milidarey až 15 milidarey. Dôsledkom prvej výhody je výhoda druhá, ktorou je skutočnosť, že odpadá drvenie, ktoré je potrebné pri známych postupoch kalcinácie. V prípade niektorých diatomitov, ktoré majú malý obsah chemických nečistôt, môže byť obsah kristobalitu, kremeňa alebo tridymitu nulový, inak je nižší ako 1 %hmot..

Praktické uskutočnenie spôsobu podľa vynálezu bude vysvetlené nasledujúcimi príkladmi.

V príkladovej časti bola permeabilita meraná spôsobom podľa francúzskeho patentového spisu č. 2 367 282.

Zvyšok na site s priemerom ôk 50 mikrometrov bol meraný tak, že na toto sito bolo uložených 10 gramov práškového materiálu podľa normy DIN 4188 a materiál bol premývaný vodou tak dlho, až bola voda číra. Produkt na filtri sa premyje, usuší a získaná hmotnosť sa vzťahuje na 100 g prášku.

Prepal PAF je strata hmotnosti vzorky, kalcinovanej 1 hodinu pri teplote 900 °C.

Kristobalit sa stanoví podľa svojej difrakcie rtglúčov.

Rozmer častíc sa stanovuje ako ich stredný priemer.

Železo EBC je množstvo železa, ktoré je možné extrahovať roztokom hydrogénftalátu draselného podľa 5 medzinárodnej normy Analytica EBC - 9,5 rozpustné železo, D 97 (F 97). Možno tiež odkázať na normu Analytica RBC - 7,8, ktorá sa týka stanovenia železa v pive, D 66 (F 66).

zvyšok na site 50 pm	R_5O = 0%
stredný priemer častíc	15 pm
prepal	PAF = 1 %
pach	0
povrch BET (dusík)	Σ = 11 m²/g
farba	červená
uhlík + organická vrstva	0%
železo EBC	= 0,013%
podiel kristobalitu	< 1 %

Príklady uskutočnenia vynálezu

Príklad 1

Bola použitá špeciálna pec (Tortech Limited, Davy Mc Kee). Nejde výslovne o systém s vírivou vrstvou alebo s transportnou vrstvou, ale o systém s vrstvou časticového materiálu vo forme kompaktného turbulentného pásu. Tento systém bol opísaný v EP č. 68 853. Je tvorený valcom s vertikálnou osou a s priemerom 40 cm, do ktorého sa privádzajú spalné plyny alebo len vzduch, zahriaty na teplotu 1200 °C cez štrbiny a žiaruvzdorné sklonené keramické lamely, ktoré sú príčinou helikoidálneho pohybu v peci, Pec je opatrená dvoma cyklónmi, zaradenými za sebou, a filtrom.

Plyn sa privádza v množstve 400 m³/h TPN a rýchlosť plynu na úrovni žiaruvzdorných keramických lamiel je 50 m/s. Čas pobytu diatomitu v prúde plynu s vysokou teplotou je niekoľko milisekúnd.

Do pece sa vopred uloží 500 g guľôčok zo žiaruvzdorného oxidu kremičitého s priemerom 2 mm. Pri pohybe prúdu plynu a vrstvy žiaruvzdorných guľôčok vo vznose sa dosiahne stav, pri ktorom je možné privádzať kontinuálne diatomit rýchlosťou 25 kg/h do úrovne vrstvy guľôčok, pričom celý postup privádzania na úrovni žiaruvzdorných lamiel sa podstatne uľahčí vnútorným podtlakom v peci.

Užitočnou východiskovou látkou je infuzóriová hlinka, ktorej vlastnosti po čistení sú nasledujúce: Permeabilita hustota filtračného koláča zvyšok na site 50 pm prepal pach povrch BET (dusík) sfarbenie obsah kristobalitu

Ďalej bude uvedená chemická analýza východiskového materiálu pred stanovením prepalu.

beta = 0,020 darcy Dg je < 0,4 g/cm³

R,o = 0 %

PAF = 9 %

Σ = 35 m²/g biele alebo zelené pod 0,25 %

SiO, 84,5 %

A1₂Ó₃ 3,1 %

Fe,Oj 2,4 %

CaO 0,95 %

Na,0 0,08 %

MgO 0,08 %

K,O 0,03 % uhlík 1,93 % organická síra 0,8 % síra celkom 1,2%

Z cyklónov bol odoberaný kaícinovaný produkt, ktorý nebol po kalcinácii drvený, čo je základnou vlastnosťou spôsobu podľa vynálezu. Tento produkt bolo možné charakterizovať nasledujúcimi vlastnosťami: permeabilita beta = 0,15 darcy hustota filtračného koláča Dg = 0,360 g/cm³

Pri tejto teplote, ale za podmienok klasickej kalcinácie v priemyselnej rotačnej peci sa získa produkt, ktorý je potrebné po kalcinácii drviť, čím vzniká produkt s nasledujúcimi typickými vlastnosťami známych produktov:

permeabilita hustota filtračného koláča zvyšok na site 50 pm beta = 0,165 darcy Dg = 0,350 g/cm³R50 ⁼ 7 % stredný priemer častíc prepal pach povrch BET (dusík) pm

PAF = 0,5 %

Σ = 4 m²/g červená farba uhlík + organická vrstva železo EBC

-0,0145% podiel kristobalitu približne 50 %

Produkt, odvádzaný z cyklónu, nebol použiteľný ako filtračný prostriedok bez opakovaného drvenia. Napriek tomu bol zvyšok na site s otvormi 50 mikrometrov pomerne veľký.

Príklad 2

Bol použitý ten istý východiskový materiál a to isté zariadenie ako v príklade 1, ale postup bol uskutočňovaný pri nižšej teplote 1060 °C. Bol získaný produkt, ktorý nebolo potrebné po kalcinácii znova drviť, s na sledujúcimi vlastnosťami: permeabilita hustota filtračného koláča zvyšok na site 50 pm stredný priemer častíc prepal pach povrch BET (dusík) farba beta = 0,112 darcy Dg = 0,365 g/cm³R₅₀ = 0 % pm

PAF = 2,8 %

Σ = 29 m²/g červená uhlík + organická vrstva = 0 % železo EBC =0,015% podiel kristobalitu pod 0,25 %

V tomto prípade je vyšší prepal 2,7 % hmôt., ktorý je tvorený konštitučnou vodou, ktorej prítomnosť neruší kvalitu filtračného prostriedku. Uhlíkaté materiály a síra organického pôvodu boli celkom odstránené.

V prípade, že bol postup uskutočňovaný známym spôsobom pri teplote 1060 °C, bolo potrebné produkt znova drviť, produkt mal nasledujúce vlastnosti:

permeabilita hustota filtračného koláča zvyšok na site 50 pm beta = 0,064 darcy Dg = 0,336 g/cm³R_5O = 3% stredný priemer častíc prepal pach povrch BET (dusík) farba uhlík + organická vrstva železo EBC podiel kristobalitu pm

PAF = 0,5 % 0

Σ = 6 m^/g červená = 0% = 0,135% približne 5 %

Príklad 3

Postup bol uskutočňovaný za podmienok, podobných ako v príklade 1 s dôležitou zmenou: do pece neboli pridané guľôčky oxidu kremičitého. Čas pobytu diatomitu vo vyhrievanej oblasti bol v závislosti od 5 rýchlosti prúdu plynu 2 milisekundy.

Týmto spôsobom bol získaný výsledný produkt s

nasledujúcimi vlastnosťami:
permeabilita	beta = 0,028 darey
hustota filtračného koláča	Dg = 0,335 g/cm³
zvyšok na site 50 pm	R₅o = 3%
stredný priemer častíc	20 pm
prepal	PAF = 7 %
pach	0
povrch BET (dusík)	= 35 m^/g
farba	biela
uhlík	= 1,6%
organická síra	= 0,7 %
železo EBC	= 0,0135 %
podiel kristobalitu	pod 1 %

Tento príklad dokazuje dôležitosť vrstvy guliek na dosiahnutie dostatočného zhlukovania, a tým aj dobrej permeability. Ide o systém, ktorý je navrhovaný na expanziu ryolitu na perlit, ktorý sa tiež používa ako filtračný prostriedok alebo na expanziu sľudy na expandovaný vermikulit. V tomto prípade nie je prítomnosť guliek potrebná vzhľadom na veľkosť zŕn vyššiu ako 160 mikrometrov a veľkú hustotu materiálov. V prípade prívodu perlitu alebo vermikulitu je postup uľahčený rozdielom v hustote pred a po kalcinácii, takže prípadné použitie guliek oxidu kremičitého by nehralo žiadnu úlohu pri riadení času pobytu, ktorý je už zaistený vyššou hmotnosťou častíc ryolitu alebo sľudy, ktoré sú v rovnovážnom stave s prúdom plynu.

Príklad 4

Tento príklad ilustruje ťažkosti, ktoré vznikajú pri aktivácii diatomitov vo valcových vertikálnych peciach tak, ako sa obyčajne používajú na expanziu perlitu. Zariadenie použité v tomto príklade bolo tvorené horákom, upevneným pod valcom, a cyklónom. Vo valci bol privedený v úrovni plameňa prívod zo strany pre diatomit. Teplota plynu bola 900 °C, ale nad plameňom až 1700 °C.

Bol použitý ten istý diatomit ako v príklade 1. Po

prechode plameňa bol získaný výsledný produkt s nasle-
dujúcimi vlastnosťami:
permeabilita	beta = 0,051 darey
hustota filtračného koláča	Dg = 0,257 g/cm³
zvyšok na site 50 pm	Rso = 8 %
stredný priemer častíc	22 pm
prepal	PAF = 3 %
pach	0
povrch BET (dusík)	ľ = 35nr/g
farba	šedá
uhlík	= 1,6%
organická síra	= 0,7 %
železo EBC	= 0,0135%
podiel kristobalitu	pod 0,1 %

Diatomity neboli dostatočne kalcinované na použitie ako filtračné prostriedky, došlo k úplnej deštrukcii organického materiálu, ale šedý odtieň, rozdielny od červeného odtieňa, súčasne dokazuje, že došlo v niektorých častiach k nedostatočnej kalcinácii organického materiálu, alebo k ukladaniu uhlíka. Produkt je teda zmesou dostatočne a nedostatočne kalcinovaného produktu v závislosti od teplotného gradientu a od nerovnomerného prechodu diatomitu pecou.

Príklad 5

Ďalej bude opísaný výsledok kalcinácie diatomitu vo vírivej vrstve. Túto metódu nie je možné považovať za metódu rýchlej kalcinácie. Pec s vírivou vrstvou, ktorá bola v tomto príklade použitá, je pec používaná v priemysle, a je tvorená valcom zo žiaruvzdornej ocele s výškou 3 m a s priemerom 0,105 m. Distribútor horúceho vzduchu na dne vírivej vrstvy je tvorený guľôčkami z nerezovej ocele s priemerom 3 mm. Pod týmto distribútorom je výška vrstvy diatomitu približne 10 cm. Diatomit sa privádza do pece rýchlosťou 0,6 kg/h, čas pobytu vo vírivej vrstve je priemerne 4 minúty. Rýchlosť vertikálneho pohybu zhluknutých častíc diatomitu je 0,2 m/s. 5 % hmôt, produktu sa izoluje z cyklónu, zostávajúcich 95 % hmôt, v prepade.

Produkt, kalcinovaný pri teplote 1000 °C mal nasledujúce vlastnosti: permeabilita hustota filtračného koláča zvyšok na site 50 pm prepal, 1 hodina, 900 “C uhlík + organická síra farba podiel kristobalitu približne stredný priemer častíc beta = 0,097 darey Dg = 0,230 g/cm³

R₅₀= 19%

PAF = 0,5 % = 0% červená

12% μΐ

Podiel 19 % hmôt, zvyšku na site s priemerom ôk 50 pm ukazuje, aké je ťažké riadiť aglomeráciu za uvedených podmienok. Okrem toho je obsah kristobalitu bežným spôsobom zvýšený vzhľadom na to, že východisková látka bola zahrievaná pomerne dlhý čas v zahrievacej zóne pece.

Je potrebné zdôrazniť, že v príkladovej časti je jasne uvedená možnosť získať spôsobom podľa vynálezu celkom zvláštnu kategóriu filtračných prostriedkov na báze kalcinovaných diatomitov. Ide o filtračné prostriedky s vysokou permeabilitou v rozmedzí 0,06 až 0,4 darey, s podielom kristobalitu nižším ako 1 % hmotnostné. Materiál s týmito vlastnosťami sa doteraz nedal získať vzhľadom na to, že pri kalcinácii pri nižších teplotách používaných na zachovanie amorfnej štruktúry oxidu kremičitého, ktorá sa používa pri niektorých diatomitoch v pomerne čistom stave, nemôže dôjsť ku zvýšeniu permeability pôvodného prírodného východiskového materiálu.

Claims

PATENTOVÉ NÁROKY

1. Spôsob výroby filtračných prostriedkov na báze kalcinovaných diatomitov rýchlou kalcináciou týchto diatomitov za získania filtračných prostriedkov s obsahom kristobalitu nižším ako I % hmotnostné a so zvyškom na site s priemerom ôk 50 mikrometrov nižším ako 5 % hmotnostných, vyznačujúci sa tým , ž e sa diatomit privádza do prúdu plynu s vysokou teplotou a pobyt diatomitu v prúde plynu s teplotou 1250 až 850 °C je v rozmedzí niekoľko desatín milisekundy až niekoľko sekúnd.
2. Spôsob podľa nároku 1, vyznačujúci sa t ý m , že sa diatomit privádza do prúdu plynu s vysokou teplotou, pričom tento prúd plynu uvádza časticový materiál do vznosu.
3. Spôsob podľa nároku 2, vyznačujúci sa t ý m , že sa uskutočňuje v peci, v ktorej sa prúd plynu pohybuje vzostupne helikoidálne a časť čas5 ticového materiálu nie je strhávaná plynom, ale zostáva vo vznose a vytvára prstencovitú zónu.
4. Spôsob podľa nároku 3, vyznačujú- ci sa t ý m , že sa diatomit privádza pod prstencom časticového materiálu vo vznose. 5
5. Spôsob podľa nároku 4, vyznačujú- ci sa t ý m , že čas pobytu diatomitu v časti prúdu plynu, ktorý udržuje časticový materiál vo vznose, je v rozmedzí niekoľko desatín milisekundy až niekoľko sekúnd. 10
6. Spôsob podľa nárokov 2až 5, vyznačujúci sa tým, že časticový materiál je tvorený guľôčkami zo žiaruvzdorného materiálu.
7. Spôsob podľa nárokov 1 až 6, vyznačujúci sa tým, že sa filtračný prostriedok získava 15 priamo, to znamená bez opätovného drvenia, pri zvyšku na site s priemerom ôk 50 mikrometrov nižším ako 5 % hmotnostných.
8. Spôsob podľa nárokov 1 až 7, vyznačujúci sa tým,že sa ako východiskové látky po- 20 užijú diatomity s obsahom viac ako 0,05 % hmotnostných chemických nečistôt zo skupiny oxidov alebo soli alkalických kovov, kovov alkalických zemín, hliníka a- lebo železa.
9. Spôsob podľa nárokov 1 až 8, v y z n a č u - 25 júci sa tým, že sa kalcinácia uskutočňuje v prúde vzduchu alebo v prúde spalných plynov s obsahom kyslíka.
10. Filtračné prostriedky na báze kalcinovaných diatomitov, vyznačujúci sa tým,že ich 30 permeabilita je v rozmedzí 0,06 až 0,4 darcy a obsah kristobalitu je nižší ako 1 %hmotnostné.