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Verfahren zum fortlaufenden Kalzinieren von Tonerdehydrat
Zur Gewinnung von Aluminiummetall benötigt man bekanntlich Tonerde, welche durch Dehydrati- sieren von Aluminiumhydroxyd unter Erhitzung auf hohe Temperatur hergestellt wird. Wird Al (OH) 3 durch langsames Erhitzen entwässert, so bilden sich nacheinander verschiedene Zwischenstufen der Hydrati- sierung bis zur Bildung von Ale03, das aber bei niedriger Temperatur als y-AIOg vorliegt und erst bei relativ hoher Temperatur, d. h. oberhalb etwa 1100 C in < x-A10g übergeht. Dieses ist der geeignetste
Ausgangsstoff für die Aluminium-Elektrolyse. Dieser Vorgang wird grosstechnisch in Drehrohröfen vor- genommen.
Es sind auch Vorschläge bekannt geworden, die Dehydratisierung von Tonerde in der Wirbel- schicht durchzuführen. Auch ist es bekannt, pulverförmige Stoffe zu entwässern und zu erhitzen, indem man sie in Form einer Flugstaubwolke mit heissen Gasen behandelt. Beim Dehydratisieren in der dichten
Wirbelschicht tritt nun die Schwierigkeit auf, dass das Material in der Hochtemperaturzone seine Dichte stark vergrössert. Infolge dieses Schrumpfvorganges wird die Wirbelschicht sehr leicht unbeweglich.
Kalzinierverfahren im Flugstaubwolkengebiet haben sich bis jetzt für Hochtemperaturoperationen wegen der schlechten Wärmeausnützung nicht durchsetzen können.
Unter Flugstaubwolken werden bekanntlich
Verteilungszustände ohne definierte obere Grenzschicht mit einer wesentlich höheren Gasgeschwindigkeit verstanden, als sie zur Aufrechterhaltung einer stationären Wirbelschicht zulässig sind und bei denen der
Feststoff vom Gas schnell aus dem Apparat ausgetragen wird, wenn nicht ständig neues Material nachge- speist wird. Ausserdem erreicht man hiebei in Apparaten von technisch-wissenschaftlich brauchbaren
Abmessungen nur Verweilzeiten von wenigen Sekunden, und es war nicht möglich, ein durchreagiertes
Produkt zu erhalten. Es ist auch bereits bekannt, mit Flugstaubwolken so hoher Dichte zu arbeiten, dass man in den Bereich von Stopfvorgängen kommt, wodurch man wirbelnde Suspensionen erzeugen kann.
Hiebei werden die Partikel zwar auch noch pneumatisch vom Gasstrom mitgeführt, durch die Rückmischung erhält man aber höhere Verweilzeiten.
Die bisher ausschliesslich in Drehrohröfen oder Wirbelschichten durchgeführte Kalzinierung von Aluminiumhydroxyd hat vor allem den Nachteil, dass dazu hohe feuerfeste Ausmauerungen nötig sind, die nur aus kieselsäurehaltigem Material gebaut werden können. Infolgedessen nimmt das Kalzinierungsprodukt durch Abrasion stets eine gewisse Menge Kieselsäure auf, so dass das daraus erzeugte Aluminium nicht völlig siliziumfrei ist.
Es wurde nun gefunden, dass bei der fortlaufenden Kalzinierung von Tonerdehydrat in wirbelnden Flugstaubwolken das Zusammenbacken im Augenblick der Umwandlung nicht mehr eintritt. Weiterhin wurde gefunden, dass man die Dichte der Flugstaubwolke bis zu örtlichen Konzentrationen von etwa 300 kgjm3 Feststoff steigern kann, wobei die Beweglichkeit auch bei Temperaturen von 1200 C und höher erhalten bleibt, während in einer dichten stationären Wirbelschicht, welche eine Feststoffkonzentration von 500 bis 1000 kgjm3 und mehr besitzt, Erstarren eintritt, sobald Temperaturen von 1200 C überschritten werden.
Man war bisher auch der Meinung, dass das Kalzinieren bzw. das Umwandeln in die für die Aluminiumherstellung geeignete a-Tonerde (Hochtemperaturphase) eine langsam verlaufende Reaktion wäre, welche eine Verweilzeit von Stunden erfordert. Es wurde nun gefunden, dass ein Tonerdepartikel von etwa 0, 1 mm Durchmesser bei einer Suspensionstemperatur von 1250o C bereits in der Zeit von etwa 3 min vollkommen zur gewünschten oc-Tonerde umgewandelt ist. Kleinere Teilchen mit einem Durchmesser von 0, 01 mm erfordern etwa 1/"dieser Zeit. Um diese Verweilzeiten zu erreichen, muss man mit sehr dichten Flugstaubwolken arbeiten und eine mittlere Feststoffkonzentration von über 30, vorzugsweise etwa 100 kgjm3 und örtliche Feststoffkonzentrationen bis zu etwa 300 kg/m3 benützen.
Es ist bekannt, diese hohen Konzentrationen durch eine sehr hohe Einspeisegeschwindigkeit, d. h. durch ein sehr grosses Verhältnis von Feststoffzufuhr zur Trägergasmenge, zu erreichen. Die hohe Einspeisegeschwindigkeit erzielt man meistens dadurch, dass man das Ausgetragene mehrfach wieder dem Eintrag zuführt. Bei der Dehydration von Tonerde bilden sich nun aber sehr viele feinste Anteile unter 0, 01 mm aus. Diese lassen sich nur schwer in Fliehkraftabscheidern vom Gasstrom trennen und wieder zurückführen. Die Einspeisegeschwindigkeit selbst kann nicht über einen Maximalwert getrieben werden, welcher durch die Menge
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Anteil bei 8 im unteren Teil des Ofens vollständig kalziniert und in die Hochtemperaturphase umgewandelt, auszutragen.
Beispiel 2 : Eine weitere Variante des Verfahrens ist in Fig. 2 dargestellt. Hier sind die Vorstufe und die Hochtemperaturstufe apparativ voneinander getrennt. Die Hochtemperaturstufe besteht wieder aus einem feuerfest ausgemauerten Schacht l'mit der Rostplatte 2'und dem Ölbrenner 9'. An den Schacht schliesst sich ein Rückführzyklon 5'mit der Rückführungsleitung 6'an, die durch die Pendelklappe 7' abgedichtet ist. Das etwa 1100 C heisse Abgas aus dem Zyklon J'wird einem Venturiwirbler 31 zugeführt.
Das Frischgut wird dem Venturiwirbler bei 22 aufgegeben. Der Venturiwirbler ist so ausgelegt, dass in seiner Gaseintrittsphase eine Gasgeschwindigkeit von etwa 15 Nm8jsec und darüber herrscht, so dass in ihm eine nach oben austretende Suspension mit einer Temperatur von etwa 350 C entsteht, welche vom Zyklon 24 erfasst und über die durch die Pendelklappe 32 angedichtete Leitung 25 dem Hochtemperaturofen l'zugeführt wird. Der Austrag befindet sich bei 8'im unteren Teil des Reaktionsschachtes 1', die Luft wird wie in Fig. 1 einerseits bei 10'durch den Rost und anderseits bei 11'über die Ölbrenner 12' zugeführt. Das bei 7'mit dem Abgas austretende Feinstgut wird nach Abscheidung in einem nicht eingezeichneten Elektrofilter der Hochtemperaturzone bei 30 wieder zugeführt.
Dieses System hat gegenüber dem in Fig. 1 dargestellten den Vorteil, dass die groben Anteile über den Zyklon 5'mehrfach zirkuliert werden und dadurch eine etwas höhere Verweilzeit erzielt wird. Dadurch kann bei niedriger Temperatur gearbeitet werden, wodurch der Brennstoffverbrauch noch weiter verringert wird. Der apparative Aufwand ist aber durch den Hochtemperaturzyklon 5', der keinen Abrieb geben darf, welcher das Produkt verunreinigt, höher als bei der Vorrichtung gemäss Fig. 1. Bei dieser Ausführungsform des Verfahrens wird die Gasgeschwindigkeit im unteren Teil des Schachtes l'zweckmässig niedriger gehalten als bei der Ausführungsform gemäss Fig. 1.
Es ist auch möglich, auf den Heisszyklon J'zu verzichten, und den Venturiwirbler 31 direkt auf den Schacht l'aufzusetzen. Mit einer solchen Vorrichtung lassen sich die beiden Stopfzonen 13 und 14 der
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:Oberflächenwasser eingetragen. Im Venturiapparat wird mit 1200 C heissen Rauchgasen (1900 Nm8jh mit 0, 26 t/h Wasserdampf) eine wirbelnde Flugstaubwolke erzeugt mit von unten nach oben abnehmender Feststoffkonzentration. Die Temperatur der Flugstaubwolke stellt sich durch schlagartige Wasserver-
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C300 C) von den mitgerissenen Feststoffen befreit und gehen über die Leitung 33 in einen Wärmeaustauscher mit nachgeschalteter Feinstreinigung. Die im Zyklon 24 abgeschiedene teilweise entwässerte Tonerde
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temperatur von 1200 C erzielt.
Durch die Beaufschlagung des Rostes und der Brenner mit insgesamt zirka 1840 Nm3/h auf 270 C vorgewärmter Luft wird in dem Ofen eine dichte, wirbelnde Flugstaubwolke mit einer über den ganzen Ofenraum von 9 m Höhe gemittelten Feststoffkonzentration von zirka 125 kg/m3 eingestellt, welche ein Zusammenbacken des Materiales verhindert. Das aus den die Kalzinierzone verlassenden Rauchgasen im Zyklon J'abgeschiedene feine Material, wird über eine Austragsvorrichtung (z. B. Pendelklappe) 7'und eine Rückführleitung 6'wieder in den Hochtemperaturofen zurückgegeben.
Am Austrag 8'dicht über der Rostplatte 2'werden stündlich 1, 16 t Al203 mit einem Glühverlust kleiner als 0, 1% und einem spez. Gewicht der Tonerdeteilchen von grösser als 3, 85 gjcm8 abgezogen.
Das erfindungsgemässe Verfahren benützt kein bewegtes Aggregat und gestattet, mit geringstem Brennstoffaufwand, der sogar niedriger ist als im Drehrohr, eine Tonerde hoher Reinheit herzustellen.
Ein wesentlicher Vorteil des erfindungsgemässen Verfahrens besteht darin, dass es keine sehr feuerfeste Ausmauerungen erfordert und dass ausserdem die Abrasion erheblich geringer ist als beim Kalzinieren des Tonerdehydrats im Drehrohrofen oder in der Wirbelschicht. Als Ausmauerung können praktisch reine Al203-Steine verwendet werden. Infolgedessen ist es erfindungsgemäss möglich, ein absolut SiO-freies Al203 zu erzeugen, aus dem direkt bei der ersten Elektrolyse ein Aluminium erhalten werden kann, dessen Reinheitsgrad dem eines durch zweimalige Elektrolyse raffinierten Aluminiums entspricht.
Ein weiterer Vorteil besteht in dem, gegenüber dem bekannten Verfahren erheblich verringerten Raumbedarf sowie in der grossen Variabilität des Verfahrens in bezug auf die physikalische und chemische Qualität des Endproduktes. Durch Änderung der Gasgeschwindigkeit und Zuführungsgeschwindigkeit an Feststoff und der Temperatur in den verschiedenen Zonen der Wirbel- und Flugstaubwolke können die Eigenschaften des Endproduktes, die z. B. durch den Schüttwinkel, das wahre spez. Gewicht und den Glühverlust gegeben sind, innerhalb weiter Grenzen variiert werden.
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