DE2916142A1 - Herstellung von wasserfreier tonerde - Google Patents

Herstellung von wasserfreier tonerde

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Description

Herstellung von wasserfreier Tonerde
Die Erfindung betrifft die Herstellung von Tonerde aus Tonerde trihydrat. Die Herstellung von Tonerde mit 10 bis 80 % <x -Al-O, aus feuchtem Tonerdetrihydrat mit der allgemeinen Formel Al2O3, 3H_0 ist ein wohlbekanntes Verfahren, bei dem das pulverförmige Material während seiner Behandlung sowohl ein endothermes Verhalten (Trocknung und Calcinierung) als auch ein exothermes Verhalten (Bildung <x -Al_0_) zeigt.
Bei der Herstellung von oc-Tonerde finden drei unterschiedliche Prozesse statt:
I) Verdampfung der freien Feuchtigkeit aus dem feuchten Aluminiumtrihydratfilterkuchen bei etwa 100 bis 110 C;
II) Entfernung des Hauptteils des Kristallisationswassers durch Calcinierung bei etwa 250 bis 1000°C und gleichzeitige Rekristallisation zu verschiedenen Aluminiumhydroxidzwischenprodukten;
III) exotherme Bildung von oc -Al3O3, sehr langsam beginnend bei etwa 1000°C.
Während die Prozesse I) und II) für ihre Fortführung die Zuführung von Wärme erforderlich machen, erfordert der dritte Prozess keine iVarmezuführung, wenn er bei etwa 1000 C einge-
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leitet wird, mit Ausnahme derjenigen Wärme, die zum Ausgleich externer Verluste erforderlich ist. Jedoch nimmt das Ausmaß der Bildung von oc -Al9O- mit steigenden Temperaturen schnell zu, und sinkt folglich die für die Erreichung der gewünschten Gehalte an oc -Al3O3 erforderliche Zeit ab, wenn die Temperatur über 1000°C erhöht wird.
Es sind Verfahren bekannt, bei denen das Gut der Wärmebehandlung in separaten Prozesseinheiten ausgesetzt wird.
So beschreibt die DE-OS 11 84 744 die Calcinierung von Aluminiumhydroxid und die Bildung von « -Al3O3 in zwei separaten Prozesseinheiten, die bei unterschiedlichen Temperaturen arbeiten.
Die Calcinierung wird in der Steigleitung zu dem vierten Zyclon in einem herkömmlichen Zyclonvorwärmer durch direkte Verbrennung von Brennstoff mittels eines Brenners durchgeführt, der am unteren Ende der Steigleitung angeordnet ist.
Die Bildung von « -Al-O3 wird in einem stationären, adiabaten Gefäß, in dem das Gut unter Einwirkung der Schwerkraft fließt, oder alternativ in einem Drehofen ausgeführt, der mit einem Brenner ausgestattet ist, von dem aus heiße Rauchgase im Gegenstrom zu dem von dem Zyclonvorwärmer in den Ofen abgegebenen Gut strömt.
Die DE-OS 12 07 361 beschreibt ein Verfahren unter Verwendung eines Fluidbetts, in dem die Bildung von oc -Al3O3 nach der Zuführung von einem Zyclonvorwärmer aus stattfindet. Das Gut des Zyclonvorwärmers wird in das Bett durch eine Flamme hindurch eingespritzt, die tangential an der Oberseite des Fluidbettreaktors brennt. Mittels dieses Verfahrens zur Wärmebehandlung erreicht die Temperatur des Gutes einen Level, so daß die Bildung von Ot -Al-O3 in Gang gesetzt wird.
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In der FR-PS 15 40 679 ist ein Verfahren beschrieben, das den herkömmlichen Zyclonvorwärmer mit einer Wirbelkammer kombiniert, um die Biüung von « -Al3O3 vor der Abgabe von 1200 bis 1400°C heißem Gut an einen Drehofen oder ein Fluidbett in Gang zu setzen bzw. zu initiieren.
Das charakteristische Merkmal der Wirbelkammer besteht darin, daß der Brenner und die Zuführungsleitung für das Gut vertikal an der Oberseite der Kammer angeordnet sind, während sekundäre Luft tangential in dem unteren Ende des konischen Bereichs zugeführt wird, um die Wirbelinduktion hervorzurufen.
Ein gegenwärtig genutzer kommerzieller Prozeß macht von den Prinzipien eines schnellen fluidisierten Betts, auch als expandiertes fluidisiertes Bett bezeichnet, Gebrauch und ist in den DE-PS*en 10 92 889 und 11 46 041 beschrieben.
Bei diesem Prozeß wird trockene und vorcalcinierte Tonerde einem Fluidbettofen zugeführt, in dem der Feststoff-Hauptteil über eine von außen gesteuerte Rezirkulationsausbildung zirkuliert
Der älteste, kommerzielle, stationäre Prozeß, d. h. Prozeß, der keinen Gebrauch von einem Drehofen macht, für die Herstellung von Tonerde ist der "flud - flash"-Calcinierungsprozeß, nämlich gemäß "Engineering and Mining Journal, April 1974, Seite 23".
Bei diesem Prozeß wird die Bildung von κ -Al3O in einem Verbrennungsreaktor eingeleitet. Brennstoff und Luft werden am unteren Ende des Ofens verbrannt, wo die Brenner an dem Außenumfang der Brennkammer angeordnet sind. Vorcalcinierte Tonerde wird über der Verbrennungszone zugeführt und mit den heißen Rauchgasen durch das obere Ende des Ofens hindurch ausgetragen. Das heiße Gut wird aus den Rauchgasen an dem oberen Ende eines Fluidbettgefäßes, das als Zyclonseparator arbeitet, abgetrennt und an das untere Ende desselben abgegeben, wo das Fluidbett ausgebildet ist.
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Alle vorstehend angegebenen Patente und kommerziellen Prozesse betreffen die Ausführung der Trocknungs- und Vorcalcinierungsprozesse in ZyclonVorwärmern verschiedener Modifikationen .und lassen die Bildung von oc - Al3O3 in einem Fluidbett, in einem Drehofen oder einem adiabaten Gefäß erfolgen. Die gemeinsamen Merkmale dieser Einheiten bestehen darin, daß die Verweilzeit des Materials in einem Bereich von einigen Minuten bis mehr als zwei Stunden bei einem Temperatürlevel von 1100 bis 1200°C liegt.
Im Vergleich zu stationären Anlagen ist kommerziellen Prozessen, die von Drehofen Gebrauch machen, der gravierende "lachteil eines wesentlich größeren spezifischen Wärmeverbrauchs eigen.
Stationäre Anlagen, die von den Fluidbettprinzipien Gebrauch machen, und zwar einschließlich den Prinzipien des expandierten Fluidbettes, sind schwierig zu betreiben und mit verhältnismäßig hohen Wartungskosten verbunden.
Anlagen, die von einem fluidisierten Bett Gebrauch machen, sind verhältnismäßig schwierig zu betreiben, weil weniger Luft für die Fluidisierung des Guts benötigt wird als für die Verbrennung des Brennstoffs, was zu schwierigen Luftströmungen führt, die sorgfältig gesteuert werden müssen.
Zusätzlich macht der Fluidbett-Betrieb die Vorsehung einer empfindlichen Gasverteilungsvorrichtung erforderlich, um eine gute Fluidisierung zu erreichen, was wiederum besondere Vorsorgemaßnahmen erforderlich macht, um einen ungestörten Betrieb sicherzustellen.
Aus der JA-PS 1 21 198/75 ist ein Verfahren zur Calcinierung von sandigem Aluminiumhydroxid bekannt, bei dem Aluminiumhydroxid in wasserfreie Tonerde in einem Zyclonvorwärmer umgewandelt wird, nachdem die vorcalcinierte Tonerde einer «-Umwandlung bei einer Temperatur von 1150 bis 145O°C in einem Gasstromcalcinator unterzogen worden ist. Jedoch wird in der JA-PS betont, daß die Vor-
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erwärmung eine Anhebung der Temperatur des Guts auf 600 bis 11000C umfassen muß, was in weniger als 30 Sekunden stattfinden muß, um ein vertretbares Ausmaß der «-Umwandlung zu erreichen, und daß die Strömungsgeschwindigkeit des Guts unter 12 m/s gehalten werden sollte, um einen Partikelausfall zu verhindern .
Dieses Verfahren ist jedoch mit verschiedenen Nachteilen verbunden :
Die hohen Temperaturanforderungen an das in die abschließende Wärmebehandlung eintretende Gut heben die Temperatur der den Zyclonvorwärmer verlassenden Gase an mit der Folge einer verhältnismäßig geringen Wärmewirtschaftlichkeit. Des weiteren macht die geringe Partikelgeschwindigkeit verhältnismäßig große Leitungen in der Vorcalcinierungszone erforderlich, was zu verhältnismäßig großen Investitionskosten und einer verhältnismäßig geringen Wärmewirtschaftlichkeit führt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes Verfahren und eine einfache Vorrichtung zur Wärmebehandlung von feinverteiltem Gut, insbesondere für die Herstellung von Tonerde, anzugeben. Das erfindungsgemäße Verfahren sowie die erfindungsgemäße Vorrichtung überwinden die vorstehend angegebenen Nachteile, da es als möglich festgestellt worden ist, verhältnismäßig hohe Temperaturen in einer Verbrennungszone in einer Reaktionskammer zu schaffen, wodurch eine drastische Reduzierung der Rekristallisationszeit von mindestens mehreren Minuten auf einige Sekunden ermöglicht wird, und zwar ohne die oben angegebenen unwirtschaftlichen Begrenzungen der Partikelgeschwindigkeit und Forderungen nach einer hohen Temperatur des vorcalcinierten Guts.
In verfahrenstechnischer Hinsicht besteht die Erfindung in einem Verfahren zur Herstellung von wasserfreier Tonerde aus
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Aluminiumtrihydrat, in dem freies und chemisch gebundenes Wasser mindestens teilweise in einer Vorcalcinierungszone entfernt ist, wobei das Aluminiumtrihydrat in einem Heißgasstrom suspendiert, mittels desselben aufgewärmt und von diesem abgeschiederywird, wonach die vorcalcinierte, dehydratisierte Tonerde mindestens teilweise zu oc-Tonerde in einer Reaktionskammer rekristallisiert wird, die über Mittel zur Zuführung von Brennstoff und Sauerstoff enthaltendem Gas zu einer Verbrennungszone in der Kammer verfügt und in der die exotherme Rekristallisation durch weitere Erwärmung der vorcalcinierten Tonerde im Wege einer Suspendierung des Guts in heißen Verbrennungsgasen initiiert wird, wonach die mindestens teilweise rekristallisierte Tonerde in den Verbrennungsgasstrom suspendiert aus der Reaktionskammer ausgetragen, aus dem Gasstrom abgeschieden und einer schnellen Kühlung in einer Kühlungszone ausgesetzt wird, wobei des weiteren vorgesehen ist eine stürmische Initiierung der Rekristallisationsreaktion durch innige Mischung der vorcalcinierten Tonerde und des Brennstoffs durch Suspendierung dieser Mischung in dem der Verbrennungszone zugeführten, Sauerstoff enthaltenden Gas.
Auf diese Weise kann die Bildung von oc -Al3O3 aus pulverförmiger, trockener und vorcalcinierter Tonerde stattfinden in einem Zeitraum zwischen 0,5 und 5 Sekunden bei Betriebstemperaturen im Bereich von 1300 bis 1600°C in Abhängigkeit von dem gewünschten Gehalt an Oc-Al2O3 in dem Produkt.
Bei einer vorteilhaften Art der Durchführung des Verfahrens wird das Sauerstoff enthaltende Gas nach oben durch das Zentrum des Bodens der Reaktionskammer hindurchgeführt, wird die innige Mischung der vorcalcinierten Tonerde und des Brennstoffs durch Einführung der vorcalcinierten Tonerde und des Brennstoffs am Boden der Reaktionskammer in einander kreuzenden Richtungen bewirkt, und werden die mindestens teilweise rekristallisierte
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Tonerde und die Abgase aus der Verbrennungszone an dem oberen Ende der Reaktionskammer mittels des Gasstroms ausgetragen.
Die vorcalcinierte Tonerde kann auf eine nach unten und nach innen geneigte ringförmige Bodenwand der Reaktionskammer aufgegeben werden. Der Brennstoff wird in bevorzugter Weise an einer Stelle in der Reaktionskammer zugeführt, die tiefer liegt als die Zuführungsstelle für das vorcalcinierte Gut, insbesondere durch die Bodenwand hindurch nach oben gerichtet.
Der von der suspendierten Tonerde befreite Gasstrom der Reaktionskammer kann als Heißgas zum Trocknen und Vorcalcinieren des Guts in der Vorcalcinierungszone verwendet werden.
Eine verbesserte Wärmewirtschaftlichkeit wird erreicht, wenn feiner Staub aus dem Abgas der Vorcalcinierungszone abgeschieden und der feine Staub in die Suspension des Guts in den Abgasen der Reaktionskammer eingeführt wird, nachdem die Suspension die Reaktionskammer verlassen hat.
Die Vorcalcinierung wird vorzugsweise in einem Mehrstufen-Zyclonvorwärmer ausgeführt.
Das aus dem aus der Reaktionskammer kommenden Gas abgeschiedene Gut kann durch Suspension in Kühlluft gekühlt und aus dieser abgeschieden werden, und die verwendete Kühlluft kann als Sauerstoff enthaltende Luft in die Reaktionskammer eingeführt werden.
Wenn die Calcinierung in einem Mehrstufen-Zyclonvorwärmer ausgeführt wird, kann das aus dem obersten Zyclon kommende Gut in zwei Gutströme aufgeteilt werden, wobei der erste Gutstrom auf die Steigleitung zu dem zweiten Zyclon von oben gerichtet wird und der zweite Gutstrom und das aus dem von der Reaktionskammer kommenden Gasstrom ausgeschiedene Gut in Kühlluft suspendiert
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werden, wonach das Gut aus der Luft abgeschieden und einer weiteren Kühlung unterzogen wird und die Luft als Sauerstoff enthaltendes Gas in die Reaktionskammer eingeführt wird. Der zweite Gutstrom und das aus dem von der Reaktionskammer kommenden Gasstrom ausgeschiedene Gut können dann in eine Mischkammer eingeführt und gemischt werden, bevor sie in der Kühlluft suspendiert werden.
In vorrichtungstechnischer Hinsicht sieht die Erfindung vor eine Vorrichtung zur Herstellung von wasserfreier Tonerde im Wege des vorstehend beschriebenen Verfahrens, und zwar mit einem Mehrstufen-Zyclonvorcalcinator, der an eine rohrförmige Reaktionskammer mit vertikaler Achse angeschlossen ist, die über einen zentralen Gaseinlaß an ihrem Boden und über einen zentralen Gasauslaß an ihrem Oberteil\rarfugt, der zu einem Partikel/Gas-Abscheider und zu Leitungen für die Einführung von Tonerde aus dem Vorcalcinator und von Brennstoff in die Kammer führt, wobei ein Kühler für die in dem Partikel/Gas-Abscheider abgeschiedene Tonerde vorgesehen ist, wobei des weiteren vorgesehen ist, daß die Reaktionskammer mit einer nach unten und nach innen geneigten ringförmigen Bodenwand ausgestattet ist und daß die Leitungen für die Einführung von vorcalcinierter Tonerde und von Brennstoff im Boden der Kammer derart angeordnet sind, daß die vorcalcinierte Tonerde und der Brennstoff in die Kammer auf einander kreuzenden Wegen eintreten.
Die Brennstoffleitung kann vorzugsweise unterhalb der Leitung für die vorcalcinierte Tonerde, insbesondere in der Bodenwand, vorgesehen sein.
Die Vorrichtung kann über eine Abgasleitung von dem Vorcalcinator, die mit einem elektrostatischen Filter ausgestattet ist, und über Mittel zur Einführung von Filterstaub aus dem Filter in die Steigleitung von der Reaktionskammer verfügen.
Der Gutauslaß des obersten Zyclons kann mit Mitteln zur Auf-
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teilung des Gutstroms in zwei Gutströme ausgestattet sein, wobei der erste Gutstrom über eine Leitung zu der Steigleitung zu dem zweiten Zyclon von oben gerichtet ist und der zweite Gutstrom und das in dem Partikel/Gas-Abscheider abgeschiedene Gut über Leitungen zu einer Kühlluftleitung gerichtet sind, in der das Gut suspendiert wird, wobei das Auslaßende der Luftsuspensionsleitung in einen Abscheider mit einem Auslaß für das abgeschiedene Gut und einem Auslaß für die Luft angeschlossen ist, der an den zentralen Gaseinlaß im Boden der Reaktionskammer angeschlossen ist.
Es kann dann eine Mischkammer vorgesehen sein, die an das Auslaßende der Leitungen für den zweiten Gutstrom und das aus dem von der Reaktionskammer kommenden Gasstrom ausgeschiedene Gut angeschlossen ist und die über eine Auslaßleitung mit einem Auslaß in der Kühlluftleitung verfügt.
Es ist festgestellt worden, daß die hohe thermische Wirksamkeit der Verbrennungszone, die diese heftige Auslösung bzw. Durchführung des exothermen Prozesses möglich macht, so daß Verfahren, die in der bisher bekannten Weise entweder mindestens 30 Minuten in Anspruch genommen haben oder eine sehr hohe Temperatur des Guts, das der abschließenden oc-Umwandlung unterzogen wird, erforderlich gemacht haben, jetzt in Sekunden abgeschlossen werden können, und zwar ohne Vorwärmung auf hohe Temperaturen, zurückzuführen ist auf den innigen Kontakt zwischen Brennstoff, vorerwärmtem Gut und Sauerstoff enthaltendem Gas, was ein charakteristisches Merkmal für das erfindungsgemäße Verfahren und die zugehörige Vorrichtung ist. Das Verbrennungsprinzip ist beschrieben in den GB-PS'en 1428 680 und 14 63 124, jedoch nur in Verbindung mit endothermen Prozessen, die praktisch isotherm ausgeführt werden können. Jedoch ist die Anweüung dieses Prinzips zur Erwärmung bei exothermen Prozessen neu, und ist der starke Auslösungseffekt sehr überraschend, insbesondere unter Berücksichtigung des Umständes, daß die Temperatur des in die Reaktionskammer eingeführten, vorcalcinierten Guts mehr al· 1000C unter
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der Temperatur des bei den bekannten Prozessen verwendeten vorcalcinierten Guts liegt.
Im Vergleich mit von einem Drehofen Gebrauch machenden Systemen besitzt das vorgeschlagene stationäre System den Vorteil eines viel geringeren, spezifischen WärmeVerbrauchs, in dem Fall der Calcinierung von Tonerde von 750 bis 800 kcal je kg im Vergleich zu 1000 bis 1100 kcal je kg für ein Drehofensystem. f
Im Vergleich mit bekannten stationären Systemen, die entweder von der herkömmlichen Fluidbettechnik oder der expandierten Fluidbettechnik Gebrauch machen, überwindet die vorliegende Erfindung die Notwendigkeit der Vorsehung von Gasverteilern beliebiger Art, die in dem Gas/Luft-Strömungsweg angeordnet sind, sowie jegliche Unterteilung der Gas/Luft-Ströme infolge von Unterschieden in den Luft/Gas-Anforderungen für die Verbrennung und die Fluidisierung.
Es werden keine Gasverteilungsvorrichtungen benötigt, um eine gute pneumatische Förderung des pulverförmigen Guts durch die Hochtemperatur-Reaktionskammer hindurch zu erreichen, und die Gesamtmenge des Verbrennungsgases oder der vorerwärmten Luft, die für die Verbrennung benötigt wird, wird durch die Reaktionskammer hindurch bezogen, wodurch die ansonsten vorgesehene Aufteilung der Gasströme vermieden wird.
Im Vergleich zu anderen Systemen werden sehr hohe Temperaturen aufgebracht, und zwar infolge der Verbrennung von Brennstoff in sehr heißer vorerwärmter Luft, getrennt von jedem anderen Gut, das die Zuführung großer Wärmemengen für seine Erwärmung auf die gewünschte Reaktionstemperatur erforderlich machen würde. Die erforderliche Verweilzeit, damit das heiße Gut die gewünschte chemische Umwandlung erfährt, ist infolge des erreichten hohen Temperaturlevels wesentlich reduziert.
Im Vergleich zu dem in der oben genannten JA-PS offenbarten Ver-
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fahren wird durch die Erfindung der Nachteil vermieden, daß dort Leitungen mit großem Durchmesser erforderlich sind, um eine Partikelgeschwindigkeit unter 12 m/s sicherzustellen, und daß dort eine hohe Temperatur von etwa 900 C für das Gut erforderlich ist, das in die κ-Umwandlungszone eintritt, wie in Beispiel 1 der JA-PS ausdrücklich angegeben ist, und werden durch die Erfindung die Forderungen einer sehr schnellen «-Umwandlung und eines unbedeutenden Partikelausfalls erfüllt.
Weitere Verbesserungen in der Wärmewirtschaftlichkeit werden mittels der oben angegebenen Staubzirkulation und/oder der Aufteilung des von dem obersten Zyclon kommenden festen Guts erreicht.
Infolge der Staubzirkulation, d.h. der Rückführung des aus dem den obersten Zyclon verlassenden Gas in einem elektrostatischen Abscheider abgeschiedenen Staubs zu der Steigleitung der Reaktbnskammer, wird der kalte Staub durch Wärmeaustausch mit dem Gut und dem Gas erwärmt, das von der Reaktionskammer kommt und von dem Hautptteil des Guts im Syclon Nr. 3 abgeschieden ist, wodurch die Temperaturbelastung im Zyclon NE3Jgesenkt wird, und wird die von dem feinen Staub des elektrostatischen Abscheiders aufgenommene Wärme zu dem Zyclonvorwärmer zusammen mit dem Wärmegehalt zurückgeführt, der die Wärmemenge reduziert, die mit dem Hauptteil des Guts, das in den Kühler abgegeben wird, abgeführt wird. Der durch diese Ausbildung erreichte tatsächliche Effekt besteht darin, daß die Wärmebelastung am Kühler reduziert wird, während gleichzeitig mehr Wärme zum Zyclonvorwärmer zurückgeführt wird, wo sie benötigt wird, um das Aluminiumtrihydrat vorzucalcinieren.
Die Aufteilung des von dem obersten Zyclon kommenden, verhältnismäßig kalten Guts und die Mischung eines Teils desselben mit dem aus dem von der Reaktionskammer kommenden Gasstrom ausgeschiedenen, sehr heißen Gut führt zu einer weiteren
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Verbesserung der Wärmewirtschaftlichkeit infolge des direkten Wärmeaustauschs zwischen dem kalten und dem heißen Gut im Gegensatz zu der indirekten Wärmeübertragung mittels eines gasförmigen Mediums. Des weiteren machi/es diese Ausbildung möglich, die Eigenschaften des Fertigprodukts zu verändern.
Im folgenden werden einige erfindungsgemäße Beispiele, und zwar ausschließlich beispielhaft zu verstehen, beschrieben unter gleichzeitiger Bezugnahme auf die Zeichnungen; in diesen zeigt:
Figur 1 ein Schema einer ersten Vorrichtung und Figur 2 ein Schema einer zweiten Vorrichtung.
In dem Schema der Figur 1 stellen dar eine Reaktionskammer 4 eine Reaktionszone für den Rekristallisierungsprozeß, Zyclone und 2 eine Vorcalcinierungszone, ein Zyclon 3 einen Abscheider zur Abscheidung des Produkts aus den aus der Reaktionskammer austretenden heißen Gasen und ein Kühler 5 eine Kühlzone. Aluminiumtrihydrat wird in die Vorcalcinierungszone über einen Einlaß 6 in die Steigleitung von dem zweiten Zyclon von oben eingeführt. Staub von einem (nicht dargestellten) elektrostatischen Filter kann in die Steigleitung der Reaktionskammer 4 über einen Einlaß 9 eingeführt werden. Das aus den heißen Gasen in den Zyclon 3 abgeschiedene Produkt wird in dem Kühler 5 gekühlt und über einen Auslaß 11 abgegeben. Die Reaktionskammer 4 wird mit Brennstoff über eine Leitung 7 und mit Sauerstoff enthaltendem Gas über einen Einlaß 8 versorgt. Die Gase verlassen die Vorerwärmungszone über eine Leitung 10 und werden in einem (nicht dargestellten) elektrostatischen Filter weiter von Staub befreit.
Das feuchte Aluminiumtrihydrat wird über den Einlaß 6 eingeführt, getrocknet und in dem Strom heißer Gase in der Steig-
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leitung von dem zweiten Zyclon 2 von oben vorcalciniert, aus diesen Gasen in den Zyclon 1 abgeschieden/ in die Steigleitung von dem Zyclon 3 eingeführt, in den von diesem Zyclon 3 kommenden Gasen vorcalciniert und in dem Zyclon 2 abgeschieden. Während dieser Behandlung wird der Hauptteil des freien Wassers und des Kristallwassers entfernt. Dann wird das vorcalcinierte Gut in die Reaktionskammer 4 eingeführt und in innige Berührung mit dem Brennstoff und dem Sauerstoff enthaltenden Gas gebracht. Eine schnelle Verbrennung findet in einer Verbrennungszone mit einem kleinen Ausmaß statt, wodurch ein sehr schneller Anstieg der Temperatur der Tonerdepartikel eintritt, was eine Auslösung bzw. Durchführung des exothermen Rekristallisationsprozesses in einer sehr kurzen Zeit zur Folge hat. Infolge der exothermen Reaktion innerhalb der Partikel werden diese weiter erwärmt, was zu einer sehr schnellen Rekristallisation führt. Während dieses Prozesses werden die Tonerdepartikel in der gasförmigen Mischung des Sauerstoff enthaltenden Gases und der Verbrennungsprodukte suspendiert und aus der Reaktionskammer 4 mittels der gasförmigen Mischung herausgetragen und aus dieser im Zyclon abgeschieden. Das die gewünschte Menge an «-Tonerde enthaltende, rekristallisierte Produkt wird im Kühler 5 gekühlt.
Figur 2 zei^t ein bevorzugtes Beispiel der Vorrichtung. In dieser Figur bezeichnen die Bezugszahlen 1 bis 11 gleiche Elemente wie die Bezugszahlen 1 bis 11 in Figur 1. Figur 2 zeig: einen elektrostatischen Abscheider 14. Des weiteren ist die Gutabgabeleitung des letzten Zyclon 1 in zwei Leitungen 13 und 13· mit Ventilen 15 und 15' unterteilt. Somit kann das von dem ersten Zyclon 2 kommende vorerwärmte Gut in zwei Ströme unterteilt werden, deren erster über die Leitung 13 und das Ventil zu der Steigleitung von dem Zyclon 3 in der oben erläuterten Weise geführt wird. Der zweite Strom wird zu einer Misch- und Kühlkammer 51 geführt,in der er mit dem aus den die Reaktionskammer 4 verlassenden heißen Gasen abgeschiedenen heißen Produkt gemischt wird. Nach dem Mischen und Kühlen in der Kammer 5' wird das gemischte Produkt einer Kühlluftleitung 12 zugeführt, in
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der Kühlluft suspendiert und in dem Zyclon 5 abgeschieden, der die oberste Stufe in einem Mehrstufen-Zyclonkühler sein kann.
Die Erfindung wird jetzt unter Bezugnahme auf die nachfolgenden Beispiele weiter beschrieben.
Eine Calcinierungseinrichtung mit einer zylindrischen Reaktionskammer von 600 mm Innendurchmesser und 3800 mm Höhe wird mit leichtem Heizöl (Nettowärmewert: 10150 kcal/kg) beheizt und mit Luft in einer Menge versorgt, die zu einer Geschwindigkeit von etwa 3,8 m/s in der Reaktionskammer führt.
Feuchtes Al3O3, 3H2O (Filterkuchen) mit etwa 12 % freier Feuchtigkeit wird in den Abgasen der Reaktionskammer in einem Vorwärmer gemäß Figur 1 vorerwärmt. Während der Vorerwärmung wird das freie Wasser verdampft, was zu trockenem Al3O3, 3H3O mit einem Glühverlust von etwa 34,9 % führt, das in dem Vorwärmer weiter erwärmt wird, was zu einem Zuführungsprodukt für die Reaktionskammer im wesentlichen bestehend aus Al3O3 führt bei einem Glühverlust von etwa 3-6 % und einer Temperatur von etwa 400 bis 45O°C.
Dieses Zuführungsprodukt, das aus vorcalcinierter Tonerde besteht, wird an dem Boden der Reaktionskammer zugeführt und in innige Berührung mit dem Heizöl gebracht, das unter dem Zuführungsgut zugeführt wird. Die Mischung aus Tonerde und Heizöl wird in der Verbrennungsluft suspendiert, die am Zentrum des Bodens der Reaktionskammer zugeführt wird, wodurch eine Auslösungszone am Boder>ües Reaktors geschaffen wird. Die Temperatur in der Reaktionskammer wird an drei Stellen in derselben gemessen, und es wird ein Wert erreicht, der als Durchschnittstemperatur im Reaktor betrachtet werden kann.
Durch Veränderung der Ölzuführungsmenge und der Luftzuführung kann die Durchschnittstemperäur in der Reaktionskammer ent-
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sprechend dem mehr oder weniger harten Brennen der Tonerde, d.h. den größeren oder kleineren Mengen von «-Tonerde, verändert werden.
Die gebrannte Tonerde wird aus der Reaktionskammer als Suspension ausgetragen, aus den heißen Gasen abgeschieden und gekühlt.
Nach dem Kühlen werden der oc-Tonerde-Gehalt und der Glühverlust gemessen. Tabelle 1 zeigt typische Werte der wie oben beschrieben erreichten Produkte.
Tabelle 1 Ot-Tonerde-Ge Ton Gasrück
Durchschnittl. Re halt (%) erde
typ		 haltezeit
(see)
Beispiel aktor-Temperatur
(0C)		 75 mehlig 0.89
1 1500 56 mehlig 0.88
2 1420 39 nittüerer
Typ		 0.80
3 1400 17 sandig 1.02
4 1335 9 sandig 0.96
5 1260
Alle diese Produkte zeigten einen Glühverlust von 0,1 bis 0,5 %, und sie wurden in Mengen von etwa 200 kg je Stunde hergestellt.
Die Tabellen 2 und 3 zeigen typische Werte weiterer wie oben beschrieben erreichter Produkte.
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Tabelle 2
Durchschnittl. Re 0 Glühverlust .53 BET spezif
Beispiel aktor-Temperatur
(§C)		 0 (%) .61 Ober fläche
6 1510 15 .5
7 1435 31 .4
8 1290 48 .1
Beispiel ^ _ Tonerde-Gehalt in verschiedenen Fraktionen 63-74 44-63 ^.44 total
6
7
8		 > 74 75.7
43.7
14.5		 76.2
45.6
14.5		 79.0
50.5
13.6		 77.6
47.4
14.5
75-2
40.5
16.7
Rontgenstrahl-Diffraktogramme der Tonerdeproben zeigten die in Tabelle 3 angegebene Verteilung von Mineralien in den Proben.
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Tabelle 3
Gehalt
Ni Qualita
\iv )
Beispiels^ 		hauptsächlicher hoher geringer
6
7
8		 et —AIpO^
0—f ο —f ö—AIpO^ 		ot -Al2O3 fr-, δ -, 0-Al2O,
Wie oben angegeben gestattet das erfindungsgemäße Verfahren die Herstellung von Tonerde mit einen weiten Umfang der Eigenschaften, beispielsweise entsprechend dem sandigen, dem mehligen und einem mittleren Typ von Tonerde.
Die erfindungsgemäß hergestellte Tonerde ist ein in hohem Maße geeignetes Basismaterial für die elektrolytische Herstellung von Aluminium.
Die Anforderungen an Tonerde können von Betrieb zu Betrieb variieren, sind jedoch typisch in einem oc-Tonerde-Gehalt von 10 bis 20 %, einer BET spezifischen Oberfläche von 40 bis
2
60 m /g und einem Glühverlust<1 %.
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Claims (17)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von wasserfreier Tonerde aus Aluminiumtrihydrat, in dem freies und chemisch gebundenes Wasser mindestens teilweise in einer Vorcalcinierungszone entfernt wird, wobei das Aluminiumtrihydrat in einem Heißgasstrom suspendiert, mittels desselben aufgewärmt und aus diesem abgeschieden wird, wonach die vorcalcinierte, dehydratisierteTonerde mindestens teilweise zu «(-Tonerde in einer Reaktionskammer rekristallisiert wird, die über Mittel zur Zuführung von Brennstoff und sauerstoffenthaltendem Gas zu einer Verbrennungszone in der Kammer verfügt und in der die exotherme Rekristallisation durch weitere Erwärmung der vorkristallisierten Tonerde im Wege einer Suspendierung des Guts in heißen Verbrennungsgasen initiiert wird, wonach die mindestens teilweise rekristallisierte Tonerde in dem Verbrennungsgasstrom suspendiert aus der Reaktionskammer ausgestragen t aus
dem Gasstrom abgeschieden und einer schnellen Kühlung in einer Kühlzone ausgesetzt wird, gekennzeichnet durch eine stürmische Initiierung der Rekristallisationsreaktion durch innige Mischung der vorcalcinierten Tonerde und des Brennstoffs durch Suspendierung dieser Mischung in dem der Vorbrennzone zugeführten, sauerstoffenthaltenden Gas.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das sauerstoffenthaltende Gas nach oben durch das Zentrum des Bodens der Reaktionskammer hindurchgeführt wird, daß die innige Mischung der vorcalcinierten Tonerde und des Brennstoffs durch Einführung der vorcalcinierten Tonerde und des Brennstoffes am Boden der Reaktionskammer in einander kreuzenden Richtungen bewirkt wird und daß die mindestens teilweise rekristallisierte Tonerde und die Abgase aus der Verbrennungszone an dem oberen Ende der Reaktionskammer mittels des Gasstroms ausgetragen werden.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die vorcalcinierte Tonerde auf eine nach unten und nach innen geneigte ringförmige Bodenwand der Reaktionäcammer aufgegeben wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Brennstoff an einer Stelle in der Reaktionskammer zugeführt wird, die tiefer liegt als die Zuführungsstelle für das vorcalcinierte Gut.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Brennstoff durch die Bodenwand der Reaktionskammer hindurch nach oben gerichtet zugeführt wird.
6. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der von der suspendierten Tonerde befreite Gasstrom der Reaktionskammer als Heißgas zum Trocknen und Vorcalcinieren des Guts in der Vorcalcinierungszone verwendet wird.
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7. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß feiner Staub aus dem Abgas der Vorcalcinierungszone abgeschieden und der abgeschiedene Staub in die Suspension des Guts in den Abgasen der Reaktionskammer eingeführt wird, nachdem die Suspension die Reaktionskammer verlassen hat.
8. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorcalcinierung in einem Mehrstufen-Zyklonvorwärmer ausgeführt wird.
9. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das aus dem aus der Reaktionskammer kommenden Gas abgeschiedene Gut durch Suspension in Kühlluft gekühlt und aus dieser abgeschieden wird und daß die verwendete Kühlluft als sauerstoffenthaltendes Gas in die Reaktionskammer eingeführt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das aus dem obersten Zyklon kommende Gut in zwei Gutströme aufgeteilt wird, wobei der erste Gutstrom auf die Steigleitung zu dem zweiten Zyklon von oben gerichtet wird und der zweite Gutstrom und das aus dem von der Reaktionskammer kommenden Gasstrom ausgeschiedene Gut in Kühlluft suspendiert werden, wonach das Gut aus der Luft ausgeschieden und einer weiteren Kühlung unterzogen wird und die Luft als sauerstoffenthaltendes Gas in die Reaktionskammer eingeführt wird.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der zweite Gutstrom und das aus dem von der Reaktionskammer kommenden Gasstrom ausgeschiedene Gut in eine Mischkammer eingeführt und gemischt werden, bevor sie in der Kühlluft suspendiert werden,,
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12. Vorrichtung zur Herstellung von wasserfreier Tonerde im Wege des Verfahrens nach einem der Ansprüche 8 bis 11, mit einem Mehrstufen-Zyklonvorcalcinator, der an eine rohrförmige Reaktionskammer mit vertikaler Achse angeschlossen ist, die über einen zentralen Gaseinlaß an ihrem Boden und über einen zentralen Gasauslaß an ihrem Oberteil verfügt, der zu einem Partikel/Gas-Abscheider und zu Leitungen für die Einführung von Tonerde aus dem Vorcalcinai?or und von Brennstoff in die Kammer führt, wobei ein Kühler für die in dem Partikel/Gas-Abscheider abgeschiedene Tonerde vorgesehen ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionskammer (4) mit einer nach unten und nach innen geneigten ringförmigen Bodenwand ausgestattet ist und daß die Leitungen (-,7) für die Einführung von vorcalcinierter Tonerde und von Brennstoff am Boden der Kammer (4) derart angeordnet sind, daß die vorcalcinierte Tonerde und der Brennstoff in die Kammer (4) auf einander kreuzenden Wegen eintreten.
13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Brennstoffleitung (7) unterhalb der Leitung (-) für die vorcalcinierte Tonerde angeordnet ist.
14. Vorrichtung nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Brennstoffleitung (7) in der Bodenwand angeordnet ist.
15. Vprrichtung nach irgendeinem der Ansprüche 12 bis 14, gekennzeichnet durch eine Abgasleitung (10) von dem Vorcalcinator, die mit einem elektrostatischen Filter (14) ausgestattet ist, und durch Mittel zur Einführung des Filterstaubs von dem Filter (14) aus in die Steigleitung (9) der Reaktionskammer (4).
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16. Vorrichtung nach irgendeinem der Ansprüche 12 bis 15, dadurch gekennzeichnet/ daß der Gutauslaß des obersten Zyklons (1) mit Mitteln (13,13') zur Aufteilung des Gutstroms in zwei Gutströme ausgestattet ist, wobei der erste Gutstrom über eine Leitung (13) zu der Steigleitung zu dem zweiten Zyklon (2) von oben gerichtet ist und der zweite Gutstrom (13*) und das in dem Partikel/Gas-Abscheider (3) abgeschiedene Gut über Leitungen (131,-) zu einer Kühlluftleitung gerichtet sind, in der das Gut suspendiert wird, wobei das Auslaßende der Luftsuspensionsleitung in einen Abscheider (5) mit einem Auslaß für das abgeschiedene Gut und einem Auslaß für die Luft angeschlossen ist, der an dem zentralen Gaseinlaß am Boden der Reaktionskammer (4) angeschlossen ist.
17. Vorrichtung nach Anspruch 16, gekennzeichnet durch eine Mischkammer (51), die an das Auslaßende der Leitungen (13') für den zweiten Gutstrom und das aus dem von der Reaktionskammer (4) kommenden Gasstrom ausgeschiedene Gut angeschlossen ist und die über eine Auslaßleitung mit einem Auslaß in der Kühlluftleitung verfügt.
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