JPH09255323A - 耐酸性ケイ酸カルシウム濾過助剤の調整方法 - Google Patents
耐酸性ケイ酸カルシウム濾過助剤の調整方法Info
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- JPH09255323A JPH09255323A JP9029396A JP9029396A JPH09255323A JP H09255323 A JPH09255323 A JP H09255323A JP 9029396 A JP9029396 A JP 9029396A JP 9029396 A JP9029396 A JP 9029396A JP H09255323 A JPH09255323 A JP H09255323A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ケイ酸カルシウムの持つ濾過特性を損ねるこ
となく耐酸性を向上させるケイ酸カルシウム濾過助剤の
調整方法を開発する。 【構成】 原料組成、炭酸化率および加熱処理温度を選
定することにより、耐酸性を向上させ、かつ優れた濾過
特性を有することを特徴とするケイ酸カルシウムに関す
るものである。
となく耐酸性を向上させるケイ酸カルシウム濾過助剤の
調整方法を開発する。 【構成】 原料組成、炭酸化率および加熱処理温度を選
定することにより、耐酸性を向上させ、かつ優れた濾過
特性を有することを特徴とするケイ酸カルシウムに関す
るものである。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明の耐酸性ケイ酸カルシ
ウムは、難濾過性スラリ−や希薄スラリ−をボディフィ
−ド濾過またはプリコ−ト濾過することによって、固液
分離および高清澄度濾液の分離回収を効率的に行うこと
ができる。また、原料を選定することによって有機質や
鉄分を含まない濾過助剤を安定的に供給できることか
ら、医薬関係、食品関係、石油化学関係などへの利用が
有望である。
ウムは、難濾過性スラリ−や希薄スラリ−をボディフィ
−ド濾過またはプリコ−ト濾過することによって、固液
分離および高清澄度濾液の分離回収を効率的に行うこと
ができる。また、原料を選定することによって有機質や
鉄分を含まない濾過助剤を安定的に供給できることか
ら、医薬関係、食品関係、石油化学関係などへの利用が
有望である。
【０００２】
【従来の技術】スラリ−中の分散粒子がベトベトした性
質で濾材に目詰まりを起こさせる場合の固液分離や分散
粒子が微細で、かつ濃度が薄い場合の濾過速度の改善お
よび清澄濾液の分離回収には従来からケイソウ土濾過助
剤が使用されている。しかし、ケイソウの種類によって
粒子径や結晶形態が異なるため、その濾過助剤としての
性質にもかなりの差があり、粉砕や分級等の濾過助剤製
造工程において品質管理上の難点があった。さらに、わ
が国には鉱量が豊富で高品位のケイソウ土鉱床が少な
く、安定的な供給にも問題があるなど技術的、経済的欠
点がある。また、天然の堆積鉱物であるケイソウ土は有
機質や鉄分などの不純物を含有しており、医薬関係では
有機質による濾液の汚染を避けるため、ケイソウ土を使
用するに当たっては厳重な前処理が行われている。食品
関係や石油化学関係においては鉄分による濾液の着色が
問題になっている。
質で濾材に目詰まりを起こさせる場合の固液分離や分散
粒子が微細で、かつ濃度が薄い場合の濾過速度の改善お
よび清澄濾液の分離回収には従来からケイソウ土濾過助
剤が使用されている。しかし、ケイソウの種類によって
粒子径や結晶形態が異なるため、その濾過助剤としての
性質にもかなりの差があり、粉砕や分級等の濾過助剤製
造工程において品質管理上の難点があった。さらに、わ
が国には鉱量が豊富で高品位のケイソウ土鉱床が少な
く、安定的な供給にも問題があるなど技術的、経済的欠
点がある。また、天然の堆積鉱物であるケイソウ土は有
機質や鉄分などの不純物を含有しており、医薬関係では
有機質による濾液の汚染を避けるため、ケイソウ土を使
用するに当たっては厳重な前処理が行われている。食品
関係や石油化学関係においては鉄分による濾液の着色が
問題になっている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】水熱合成によって得ら
れるケイ酸カルシウム粒体は、ケイソウ土と同様に多孔
質体であり、目的に応じて粉砕、分級を行うことなく粒
子径や結晶形態をコントロ−ルすることができ、原料を
選定することによって有機質や鉄分を含まない濾過助剤
を安定的に供給できるなど、濾過助剤として多くの利点
を有している。しかし、耐酸性に劣るため使用範囲が限
定されるという欠点も有している。そこで、ケイ酸カル
シウムの有する利点を損なうことなく、耐酸性を付与さ
せる技術の開発が課題であった。
れるケイ酸カルシウム粒体は、ケイソウ土と同様に多孔
質体であり、目的に応じて粉砕、分級を行うことなく粒
子径や結晶形態をコントロ−ルすることができ、原料を
選定することによって有機質や鉄分を含まない濾過助剤
を安定的に供給できるなど、濾過助剤として多くの利点
を有している。しかし、耐酸性に劣るため使用範囲が限
定されるという欠点も有している。そこで、ケイ酸カル
シウムの有する利点を損なうことなく、耐酸性を付与さ
せる技術の開発が課題であった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、従来の諸
問題を解決する方法について鋭意研究を重ねてきた結
果、シリカおよびアルミナ原料と石灰原料をCa/(Si+Al)
モル比で0.2〜1.2の範囲で、その内のAl/(Si+Al)モル比
が0.01〜0.2の範囲になるように混合し、オ−トクレ−
ブを使用して水溶液または0.01〜1.0NのKOH溶液中で水
熱反応させ、次いでこのケイ酸カルシウムを800〜1200
℃で加熱処理、ケイ酸カルシウムを炭酸化処理した後酸
性溶液中で処理、酸性溶液中で処理したものを更に800
〜1400℃で加熱処理することによって、結晶の形状を損
ねることなく、耐酸性に優れ、かつ濾過特性が著しく改
善された耐酸性ケイ酸カルシウム濾過助剤の調整方法を
見出し、本発明をなすに至ったものである。
問題を解決する方法について鋭意研究を重ねてきた結
果、シリカおよびアルミナ原料と石灰原料をCa/(Si+Al)
モル比で0.2〜1.2の範囲で、その内のAl/(Si+Al)モル比
が0.01〜0.2の範囲になるように混合し、オ−トクレ−
ブを使用して水溶液または0.01〜1.0NのKOH溶液中で水
熱反応させ、次いでこのケイ酸カルシウムを800〜1200
℃で加熱処理、ケイ酸カルシウムを炭酸化処理した後酸
性溶液中で処理、酸性溶液中で処理したものを更に800
〜1400℃で加熱処理することによって、結晶の形状を損
ねることなく、耐酸性に優れ、かつ濾過特性が著しく改
善された耐酸性ケイ酸カルシウム濾過助剤の調整方法を
見出し、本発明をなすに至ったものである。
【０００５】ここでシリカおよびアルミナ原料として
は、石英、もみがら灰等のケイ酸質原料やフライアッシ
ュ、シラス等のケイ酸アルミニウム質原料など種々のシ
リカ含有物が有効に利用できる。アルミナ原料として
は、ボ−キサイト、水酸化アルミニウム等のアルミナ質
原料やフライアッシュ、シラス等のケイ酸アルミニウム
質原料など種々のアルミナ含有物が利用できる。石灰原
料としては、生石灰、消石灰等が使用できる。
は、石英、もみがら灰等のケイ酸質原料やフライアッシ
ュ、シラス等のケイ酸アルミニウム質原料など種々のシ
リカ含有物が有効に利用できる。アルミナ原料として
は、ボ−キサイト、水酸化アルミニウム等のアルミナ質
原料やフライアッシュ、シラス等のケイ酸アルミニウム
質原料など種々のアルミナ含有物が利用できる。石灰原
料としては、生石灰、消石灰等が使用できる。
【０００６】シリカおよびアルミナ原料と石灰原料混合
物のCa/(Si+Al)モル比が低いと、ケイ酸カルシウムの生
成が不十分で濾過助剤としての効果が発揮されない。一
方、Ca/(Si+Al)モル比が高くなると、未反応の石灰原料
がそのまま残存すると同時に結晶化度の高いケイ酸カル
シウムが得られないため、シリカおよびアルミナおよび
アルミナ原料と石灰原料の混合割合には適当な範囲があ
り、適性範囲はCa/(Si+Al)モル比で0.2〜1.2である。
物のCa/(Si+Al)モル比が低いと、ケイ酸カルシウムの生
成が不十分で濾過助剤としての効果が発揮されない。一
方、Ca/(Si+Al)モル比が高くなると、未反応の石灰原料
がそのまま残存すると同時に結晶化度の高いケイ酸カル
シウムが得られないため、シリカおよびアルミナおよび
アルミナ原料と石灰原料の混合割合には適当な範囲があ
り、適性範囲はCa/(Si+Al)モル比で0.2〜1.2である。
【０００７】シリカ原料とアルミナ原料混合物のAl/(Si
+Al)モル比が低いと、ケイ酸カルシウムの生成に支障は
ないがアルミナ添加の効果が発揮されない。一方、Al/
(Si+Al)モル比が高くなると、ハイドロガ−ネットの微
細粒状結晶の析出が著しくなって濾過特性を損ねるた
め、シリカ原料とアルミナ原料混合割合には適当な範囲
があり、適性範囲はAl/(Si+Al)モル比で0.01〜0.2であ
る。
+Al)モル比が低いと、ケイ酸カルシウムの生成に支障は
ないがアルミナ添加の効果が発揮されない。一方、Al/
(Si+Al)モル比が高くなると、ハイドロガ−ネットの微
細粒状結晶の析出が著しくなって濾過特性を損ねるた
め、シリカ原料とアルミナ原料混合割合には適当な範囲
があり、適性範囲はAl/(Si+Al)モル比で0.01〜0.2であ
る。
【０００８】シリカおよびアルミナ原料と石灰原料の混
合物をKOH溶液中で水熱反応させるのは、ケイ酸カルシ
ウムの結晶形態を変化させ、ハイドロガ−ネットの微細
粒状結晶の析出を抑制させると同時に水熱反応を促進さ
せるためである。KOH溶液の濃度が低いと、KOHの添加効
果が発揮されない。一方、KOH溶液の濃度が高くなる
と、結晶形態の変化や反応促進効果はあるが、KOH溶液
濃度の増加に見合った濾過特性改善の効果がなく、KOH
溶液濃度の適性範囲は0.01〜1.0Nである。
合物をKOH溶液中で水熱反応させるのは、ケイ酸カルシ
ウムの結晶形態を変化させ、ハイドロガ−ネットの微細
粒状結晶の析出を抑制させると同時に水熱反応を促進さ
せるためである。KOH溶液の濃度が低いと、KOHの添加効
果が発揮されない。一方、KOH溶液の濃度が高くなる
と、結晶形態の変化や反応促進効果はあるが、KOH溶液
濃度の増加に見合った濾過特性改善の効果がなく、KOH
溶液濃度の適性範囲は0.01〜1.0Nである。
【０００９】ケイ酸カルシウムの加熱処理は、結晶構造
を変化させ、酸溶液中で不溶効果を更に向上させるため
である。ケイ酸カルシウムの加熱処理温度が低いと、加
熱処理による酸溶液中でのケイ酸カルシウムのさらなる
不溶効果がない。一方、加熱処理温度が高いと、酸溶液
中でのケイ酸カルシウムの不溶効果は大となるが、ケイ
酸カルシウムは収縮して加熱処理前の結晶形態が変化す
るために濾過助剤としての性質が損なわれるため、ケイ
酸カルシウムの加熱処理温度には適当な範囲があり、適
性温度範囲は800〜1200℃である。
を変化させ、酸溶液中で不溶効果を更に向上させるため
である。ケイ酸カルシウムの加熱処理温度が低いと、加
熱処理による酸溶液中でのケイ酸カルシウムのさらなる
不溶効果がない。一方、加熱処理温度が高いと、酸溶液
中でのケイ酸カルシウムの不溶効果は大となるが、ケイ
酸カルシウムは収縮して加熱処理前の結晶形態が変化す
るために濾過助剤としての性質が損なわれるため、ケイ
酸カルシウムの加熱処理温度には適当な範囲があり、適
性温度範囲は800〜1200℃である。
【００１０】ケイ酸カルシウムを炭酸化処理した後酸処
理するのは、炭酸化処理することによってケイ酸カルシ
ウムの結晶の形状を変化させることなくケイ酸カルシウ
ム中からCaOをCaCO3として除去し、更に酸処理すること
によってスラリ−中からCaCO3を溶解除去するためであ
る。
理するのは、炭酸化処理することによってケイ酸カルシ
ウムの結晶の形状を変化させることなくケイ酸カルシウ
ム中からCaOをCaCO3として除去し、更に酸処理すること
によってスラリ−中からCaCO3を溶解除去するためであ
る。
【００１１】ケイ酸カルシウムを炭酸化処理した後酸処
理し、更に加熱処理するのは、結晶構造を変化させ、酸
溶液中で不溶効果を更に向上させるためである。ケイ酸
カルシウムの加熱処理温度が低いと、加熱処理による酸
溶液中でのケイ酸カルシウムのさらなる不溶効果がな
い。一方、加熱処理温度が高いと、酸溶液中でのケイ酸
カルシウムの不溶効果は大となるが、ケイ酸カルシウム
は収縮して加熱処理前の結晶形態が変化するために濾過
助剤としての性質が損なわれるため、ケイ酸カルシウム
の加熱処理温度には適当な範囲があり、適性温度範囲は
800〜1400℃である。
理し、更に加熱処理するのは、結晶構造を変化させ、酸
溶液中で不溶効果を更に向上させるためである。ケイ酸
カルシウムの加熱処理温度が低いと、加熱処理による酸
溶液中でのケイ酸カルシウムのさらなる不溶効果がな
い。一方、加熱処理温度が高いと、酸溶液中でのケイ酸
カルシウムの不溶効果は大となるが、ケイ酸カルシウム
は収縮して加熱処理前の結晶形態が変化するために濾過
助剤としての性質が損なわれるため、ケイ酸カルシウム
の加熱処理温度には適当な範囲があり、適性温度範囲は
800〜1400℃である。
【００１２】
【実施例】以下本発明の実施例および比較例の試験結果
を示す。
を示す。
【００１３】（実施例１）シリカおよびアルミナ原料と
石灰原料のCa/(Si+Al)モル比を0.8とし、その内のAl/(S
i+Al)モル比を0.05に調整混合した粉末に対して重量比
で20倍の水を加えて混合、攪拌したスラリ−を180℃で8
時間オ−トクレ−ブ中で攪拌しながら水熱反応を行い、
ケイ酸カルシウムスラリ−を得た。このケイ酸カルシウ
ムスラリ−を濾過、脱水して120℃で乾燥し、電気炉に
入れて1100℃で1時間か熱処理して耐酸性ケイ酸カルシ
ウムを得た。
石灰原料のCa/(Si+Al)モル比を0.8とし、その内のAl/(S
i+Al)モル比を0.05に調整混合した粉末に対して重量比
で20倍の水を加えて混合、攪拌したスラリ−を180℃で8
時間オ−トクレ−ブ中で攪拌しながら水熱反応を行い、
ケイ酸カルシウムスラリ−を得た。このケイ酸カルシウ
ムスラリ−を濾過、脱水して120℃で乾燥し、電気炉に
入れて1100℃で1時間か熱処理して耐酸性ケイ酸カルシ
ウムを得た。
【００１４】（実施例２）シリカおよびアルミナ原料と
石灰原料のCa/(Si+Al)モル比を0.6とし、その内のAl/(S
i+Al)モル比を0.05に調整混合した粉末に対して重量比
で20倍の水を加えて混合、攪拌したスラリ−を180℃で8
時間オ−トクレ−ブ中で攪拌しながら水熱反応を行い、
ケイ酸カルシウムスラリ−を得た。このケイ酸カルシウ
ムスラリ−を濾過、脱水して120℃で乾燥し、電気炉に
入れて1100℃で1時間か熱処理して耐酸性ケイ酸カルシ
ウムを得た。
石灰原料のCa/(Si+Al)モル比を0.6とし、その内のAl/(S
i+Al)モル比を0.05に調整混合した粉末に対して重量比
で20倍の水を加えて混合、攪拌したスラリ−を180℃で8
時間オ−トクレ−ブ中で攪拌しながら水熱反応を行い、
ケイ酸カルシウムスラリ−を得た。このケイ酸カルシウ
ムスラリ−を濾過、脱水して120℃で乾燥し、電気炉に
入れて1100℃で1時間か熱処理して耐酸性ケイ酸カルシ
ウムを得た。
【００１５】（実施例３）シリカおよびアルミナ原料と
石灰原料のCa/(Si+Al)モル比を0.8とし、その内のAl/(S
i+Al)モル比を0.15に調整混合した粉末に対して重量比
で20倍の0.3N-KOH溶液を加えて混合、攪拌したスラリ−
を180℃で8時間オ−トクレ−ブ中で攪拌しながら水熱反
応を行い、ケイ酸カルシウムスラリ−を得た。このケイ
酸カルシウムスラリ−を濾過、脱水して120℃で乾燥
し、電気炉に入れて1100℃で1時間か熱処理して耐酸性
ケイ酸カルシウムを得た。
石灰原料のCa/(Si+Al)モル比を0.8とし、その内のAl/(S
i+Al)モル比を0.15に調整混合した粉末に対して重量比
で20倍の0.3N-KOH溶液を加えて混合、攪拌したスラリ−
を180℃で8時間オ−トクレ−ブ中で攪拌しながら水熱反
応を行い、ケイ酸カルシウムスラリ−を得た。このケイ
酸カルシウムスラリ−を濾過、脱水して120℃で乾燥
し、電気炉に入れて1100℃で1時間か熱処理して耐酸性
ケイ酸カルシウムを得た。
【００１６】（実施例４）シリカおよびアルミナ原料と
石灰原料のCa/(Si+Al)モル比を0.6とし、その内のAl/(S
i+Al)モル比を0.15に調整混合した粉末に対して重量比
で20倍の0.3N-KOH溶液を加えて混合、攪拌したスラリ−
を180℃で8時間オ−トクレ−ブ中で攪拌しながら水熱反
応を行い、ケイ酸カルシウムスラリ−を得た。このケイ
酸カルシウムスラリ−を濾過、脱水して120℃で乾燥
し、電気炉に入れて1100℃で1時間か熱処理して耐酸性
ケイ酸カルシウムを得た。
石灰原料のCa/(Si+Al)モル比を0.6とし、その内のAl/(S
i+Al)モル比を0.15に調整混合した粉末に対して重量比
で20倍の0.3N-KOH溶液を加えて混合、攪拌したスラリ−
を180℃で8時間オ−トクレ−ブ中で攪拌しながら水熱反
応を行い、ケイ酸カルシウムスラリ−を得た。このケイ
酸カルシウムスラリ−を濾過、脱水して120℃で乾燥
し、電気炉に入れて1100℃で1時間か熱処理して耐酸性
ケイ酸カルシウムを得た。
【００１７】（実施例５）シリカおよびアルミナ原料と
石灰原料のCa/(Si+Al)モル比を0.8とし、その内のAl/(S
i+Al)モル比を0.05に調整混合した粉末に対して重量比
で20倍の水を加えて混合、攪拌したスラリ−を180℃で8
時間オ−トクレ−ブ中で攪拌しながら水熱反応を行い、
ケイ酸カルシウムスラリ−を得た。このケイ酸カルシウ
ムスラリ−に二酸化炭素ガスを吹き込んだ後、ケイ酸カ
ルシウムスラリ−をHClでpH1.5に調整し、そこで10分間
攪拌した。更に、ケイ酸カルシウムを濾過、脱水して12
0℃で乾燥して耐酸性ケイ酸カルシウム濾過助剤を得
た。
石灰原料のCa/(Si+Al)モル比を0.8とし、その内のAl/(S
i+Al)モル比を0.05に調整混合した粉末に対して重量比
で20倍の水を加えて混合、攪拌したスラリ−を180℃で8
時間オ−トクレ−ブ中で攪拌しながら水熱反応を行い、
ケイ酸カルシウムスラリ−を得た。このケイ酸カルシウ
ムスラリ−に二酸化炭素ガスを吹き込んだ後、ケイ酸カ
ルシウムスラリ−をHClでpH1.5に調整し、そこで10分間
攪拌した。更に、ケイ酸カルシウムを濾過、脱水して12
0℃で乾燥して耐酸性ケイ酸カルシウム濾過助剤を得
た。
【００１８】（実施例６）シリカおよびアルミナ原料と
石灰原料のCa/(Si+Al)モル比を0.6とし、その内のAl/(S
i+Al)モル比を0.05に調整混合した粉末に対して重量比
で20倍の水を加えて混合、攪拌したスラリ−を180℃で8
時間オ−トクレ−ブ中で攪拌しながら水熱反応を行い、
ケイ酸カルシウムスラリ−を得た。このケイ酸カルシウ
ムスラリ−に二酸化炭素ガスを吹き込んだ後、ケイ酸カ
ルシウムスラリ−をHClでpH1.5に調整し、そこで10分間
攪拌した。更に、ケイ酸カルシウムを濾過、脱水して12
0℃で乾燥して耐酸性ケイ酸カルシウム濾過助剤を得
た。
石灰原料のCa/(Si+Al)モル比を0.6とし、その内のAl/(S
i+Al)モル比を0.05に調整混合した粉末に対して重量比
で20倍の水を加えて混合、攪拌したスラリ−を180℃で8
時間オ−トクレ−ブ中で攪拌しながら水熱反応を行い、
ケイ酸カルシウムスラリ−を得た。このケイ酸カルシウ
ムスラリ−に二酸化炭素ガスを吹き込んだ後、ケイ酸カ
ルシウムスラリ−をHClでpH1.5に調整し、そこで10分間
攪拌した。更に、ケイ酸カルシウムを濾過、脱水して12
0℃で乾燥して耐酸性ケイ酸カルシウム濾過助剤を得
た。
【００１９】（実施例７）シリカおよびアルミナ原料と
石灰原料のCa/(Si+Al)モル比を0.8とし、その内のAl/(S
i+Al)モル比を0.15に調整混合した粉末に対して重量比
で20倍の0.3N-KOH溶液を加えて混合、攪拌したスラリ−
を180℃で8時間オ−トクレ−ブ中で攪拌しながら水熱反
応を行い、ケイ酸カルシウムスラリ−を得た。このケイ
酸カルシウムスラリ−に二酸化炭素ガスを吹き込んだ
後、ケイ酸カルシウムスラリ−をHClでpH1.5に調整し、
そこで10分間攪拌した。更に、ケイ酸カルシウムを濾
過、脱水して120℃で乾燥して耐酸性ケイ酸カルシウム
濾過助剤を得た。
石灰原料のCa/(Si+Al)モル比を0.8とし、その内のAl/(S
i+Al)モル比を0.15に調整混合した粉末に対して重量比
で20倍の0.3N-KOH溶液を加えて混合、攪拌したスラリ−
を180℃で8時間オ−トクレ−ブ中で攪拌しながら水熱反
応を行い、ケイ酸カルシウムスラリ−を得た。このケイ
酸カルシウムスラリ−に二酸化炭素ガスを吹き込んだ
後、ケイ酸カルシウムスラリ−をHClでpH1.5に調整し、
そこで10分間攪拌した。更に、ケイ酸カルシウムを濾
過、脱水して120℃で乾燥して耐酸性ケイ酸カルシウム
濾過助剤を得た。
【００２０】（実施例８）シリカおよびアルミナ原料と
石灰原料のCa/(Si+Al)モル比を0.6とし、その内のAl/(S
i+Al)モル比を0.15に調整混合した粉末に対して重量比
で20倍の0.3N-KOH溶液を加えて混合、攪拌したスラリ−
を180℃で8時間オ−トクレ−ブ中で攪拌しながら水熱反
応を行い、ケイ酸カルシウムスラリ−を得た。このケイ
酸カルシウムスラリ−に二酸化炭素ガスを吹き込んだ
後、ケイ酸カルシウムスラリ−をHClでpH1.5に調整し、
そこで10分間攪拌した。更に、ケイ酸カルシウムを濾
過、脱水して120℃で乾燥して耐酸性ケイ酸カルシウム
濾過助剤を得た。
石灰原料のCa/(Si+Al)モル比を0.6とし、その内のAl/(S
i+Al)モル比を0.15に調整混合した粉末に対して重量比
で20倍の0.3N-KOH溶液を加えて混合、攪拌したスラリ−
を180℃で8時間オ−トクレ−ブ中で攪拌しながら水熱反
応を行い、ケイ酸カルシウムスラリ−を得た。このケイ
酸カルシウムスラリ−に二酸化炭素ガスを吹き込んだ
後、ケイ酸カルシウムスラリ−をHClでpH1.5に調整し、
そこで10分間攪拌した。更に、ケイ酸カルシウムを濾
過、脱水して120℃で乾燥して耐酸性ケイ酸カルシウム
濾過助剤を得た。
【００２１】（実施例９）シリカおよびアルミナ原料と
石灰原料のCa/(Si+Al)モル比を0.8とし、その内のAl/(S
i+Al)モル比を0.05に調整混合した粉末に対して重量比
で20倍の水を加えて混合、攪拌したスラリ−を180℃で8
時間オ−トクレ−ブ中で攪拌しながら水熱反応を行い、
ケイ酸カルシウムスラリ−を得た。このケイ酸カルシウ
ムスラリ−に二酸化炭素ガスを吹き込んだ後、ケイ酸カ
ルシウムスラリ−をHClでpH1.5に調整し、そこで10分間
攪拌した。更に、ケイ酸カルシウムを濾過、脱水して12
0℃で乾燥し、電気炉に入れて1200℃で1時間加熱処理し
て耐酸性ケイ酸カルシウム濾過助剤を得た。
石灰原料のCa/(Si+Al)モル比を0.8とし、その内のAl/(S
i+Al)モル比を0.05に調整混合した粉末に対して重量比
で20倍の水を加えて混合、攪拌したスラリ−を180℃で8
時間オ−トクレ−ブ中で攪拌しながら水熱反応を行い、
ケイ酸カルシウムスラリ−を得た。このケイ酸カルシウ
ムスラリ−に二酸化炭素ガスを吹き込んだ後、ケイ酸カ
ルシウムスラリ−をHClでpH1.5に調整し、そこで10分間
攪拌した。更に、ケイ酸カルシウムを濾過、脱水して12
0℃で乾燥し、電気炉に入れて1200℃で1時間加熱処理し
て耐酸性ケイ酸カルシウム濾過助剤を得た。
【００２２】（実施例１０）シリカおよびアルミナ原料
と石灰原料のCa/(Si+Al)モル比を0.6とし、その内のAl/
(Si+Al)モル比を0.05に調整混合した粉末に対して重量
比で20倍の水を加えて混合、攪拌したスラリ−を180℃
で8時間オ−トクレ−ブ中で攪拌しながら水熱反応を行
い、ケイ酸カルシウムスラリ−を得た。このケイ酸カル
シウムスラリ−に二酸化炭素ガスを吹き込んだ後、ケイ
酸カルシウムスラリ−をHClでpH1.5に調整し、そこで10
分間攪拌した。更に、ケイ酸カルシウムを濾過、脱水し
て120℃で乾燥し、電気炉に入れて1200℃で1時間加熱処
理して耐酸性ケイ酸カルシウム濾過助剤を得た。
と石灰原料のCa/(Si+Al)モル比を0.6とし、その内のAl/
(Si+Al)モル比を0.05に調整混合した粉末に対して重量
比で20倍の水を加えて混合、攪拌したスラリ−を180℃
で8時間オ−トクレ−ブ中で攪拌しながら水熱反応を行
い、ケイ酸カルシウムスラリ−を得た。このケイ酸カル
シウムスラリ−に二酸化炭素ガスを吹き込んだ後、ケイ
酸カルシウムスラリ−をHClでpH1.5に調整し、そこで10
分間攪拌した。更に、ケイ酸カルシウムを濾過、脱水し
て120℃で乾燥し、電気炉に入れて1200℃で1時間加熱処
理して耐酸性ケイ酸カルシウム濾過助剤を得た。
【００２３】（実施例１１）シリカおよびアルミナ原料
と石灰原料のCa/(Si+Al)モル比を0.8とし、その内のAl/
(Si+Al)モル比を0.15に調整混合した粉末に対して重量
比で20倍の0.3N-KOH溶液を加えて混合、攪拌したスラリ
−を180℃で8時間オ−トクレ−ブ中で攪拌しながら水熱
反応を行い、ケイ酸カルシウムスラリ−を得た。このケ
イ酸カルシウムスラリ−に二酸化炭素ガスを吹き込んだ
後、ケイ酸カルシウムスラリ−をHClでpH1.5に調整し、
そこで10分間攪拌した。更に、ケイ酸カルシウムを濾
過、脱水して120℃で乾燥し、電気炉に入れて1200℃で1
時間加熱処理して耐酸性ケイ酸カルシウム濾過助剤を得
た。
と石灰原料のCa/(Si+Al)モル比を0.8とし、その内のAl/
(Si+Al)モル比を0.15に調整混合した粉末に対して重量
比で20倍の0.3N-KOH溶液を加えて混合、攪拌したスラリ
−を180℃で8時間オ−トクレ−ブ中で攪拌しながら水熱
反応を行い、ケイ酸カルシウムスラリ−を得た。このケ
イ酸カルシウムスラリ−に二酸化炭素ガスを吹き込んだ
後、ケイ酸カルシウムスラリ−をHClでpH1.5に調整し、
そこで10分間攪拌した。更に、ケイ酸カルシウムを濾
過、脱水して120℃で乾燥し、電気炉に入れて1200℃で1
時間加熱処理して耐酸性ケイ酸カルシウム濾過助剤を得
た。
【００２４】（実施例１２）シリカおよびアルミナ原料
と石灰原料のCa/(Si+Al)モル比を0.6とし、その内のAl/
(Si+Al)モル比を0.15に調整混合した粉末に対して重量
比で20倍の0.3N-KOH溶液を加えて混合、攪拌したスラリ
−を180℃で8時間オ−トクレ−ブ中で攪拌しながら水熱
反応を行い、ケイ酸カルシウムスラリ−を得た。このケ
イ酸カルシウムスラリ−に二酸化炭素ガスを吹き込んだ
後、ケイ酸カルシウムスラリ−をHClでpH1.5に調整し、
そこで10分間攪拌した。更に、ケイ酸カルシウムを濾
過、脱水して120℃で乾燥し、電気炉に入れて1200℃で1
時間加熱処理して耐酸性ケイ酸カルシウム濾過助剤を得
た。
と石灰原料のCa/(Si+Al)モル比を0.6とし、その内のAl/
(Si+Al)モル比を0.15に調整混合した粉末に対して重量
比で20倍の0.3N-KOH溶液を加えて混合、攪拌したスラリ
−を180℃で8時間オ−トクレ−ブ中で攪拌しながら水熱
反応を行い、ケイ酸カルシウムスラリ−を得た。このケ
イ酸カルシウムスラリ−に二酸化炭素ガスを吹き込んだ
後、ケイ酸カルシウムスラリ−をHClでpH1.5に調整し、
そこで10分間攪拌した。更に、ケイ酸カルシウムを濾
過、脱水して120℃で乾燥し、電気炉に入れて1200℃で1
時間加熱処理して耐酸性ケイ酸カルシウム濾過助剤を得
た。
【００２５】以上の実施例によって得られた耐酸性ケイ
酸カルシウム濾過助剤と、比較例として市販の加熱処理
ケイソウ土濾過助剤の耐酸性、ル−スの定圧濾過係数お
よび濾液の清澄度を表1に示す。耐酸性、ル−スの定圧
濾過係数および濾液の清澄度の測定は、以下のようにし
て行った。
酸カルシウム濾過助剤と、比較例として市販の加熱処理
ケイソウ土濾過助剤の耐酸性、ル−スの定圧濾過係数お
よび濾液の清澄度を表1に示す。耐酸性、ル−スの定圧
濾過係数および濾液の清澄度の測定は、以下のようにし
て行った。
【００２６】
【表１】
【００２７】耐酸性は50℃に調整した恒温水槽を用い、
試料0.10gをHClでpHを2に調整した溶液200mlに浸漬して
1時間攪拌混合を行った後、遠心分離機を用いて固液分
離し、次いで、濾液中のSiO2は分光光度計で、CaOは原
子吸光分光光度計で、Al2O3はEDTA滴定法で、Fe2O3は原
子吸光分光光度計を用いて測定し、濾過助剤1g当りの溶
出量から評価した。
試料0.10gをHClでpHを2に調整した溶液200mlに浸漬して
1時間攪拌混合を行った後、遠心分離機を用いて固液分
離し、次いで、濾液中のSiO2は分光光度計で、CaOは原
子吸光分光光度計で、Al2O3はEDTA滴定法で、Fe2O3は原
子吸光分光光度計を用いて測定し、濾過助剤1g当りの溶
出量から評価した。
【００２８】濾過実験は、濾過面積19.3cm2の加圧濾過
器を用い、pHを2に調整した蛙目粘土スラリ−に各種の
濾過助剤をボディフィ−ドしてル−ス（Ruth）の定圧濾
過係数Ｋ20 〔cm2/sec〕（スラリ−温度20℃でのＫ値）
を求めた。その際の濾過圧力は0.5Kg/cm2、スラリ−濃
度は0.005、F/C（濾過助剤／蛙目粘土）の容積混合比は
0.5で行った。なおル−スの定圧濾過係数Ｋ20は、数値
が大きいほど濾過速度が速いことを示す。
器を用い、pHを2に調整した蛙目粘土スラリ−に各種の
濾過助剤をボディフィ−ドしてル−ス（Ruth）の定圧濾
過係数Ｋ20 〔cm2/sec〕（スラリ−温度20℃でのＫ値）
を求めた。その際の濾過圧力は0.5Kg/cm2、スラリ−濃
度は0.005、F/C（濾過助剤／蛙目粘土）の容積混合比は
0.5で行った。なおル−スの定圧濾過係数Ｋ20は、数値
が大きいほど濾過速度が速いことを示す。
【００２９】濾液の清澄度は分光光度計の透過率測定を
利用し、遮蔽板を置いて透過率を0としたときの清澄度
を0、蒸留水の透過率を100としたときの清澄度を100と
みなし、濾過実験後の濾液の清澄度を評価した。なお濾
液の清澄度測定には、濾過圧力を0.5Kg/cm2、スラリ−
濃度を0.005、F/Cの容積混合比を0.5とし、濾過実験開
始から2分後の濾液を使用した。
利用し、遮蔽板を置いて透過率を0としたときの清澄度
を0、蒸留水の透過率を100としたときの清澄度を100と
みなし、濾過実験後の濾液の清澄度を評価した。なお濾
液の清澄度測定には、濾過圧力を0.5Kg/cm2、スラリ−
濃度を0.005、F/Cの容積混合比を0.5とし、濾過実験開
始から2分後の濾液を使用した。
【００３０】
【発明の効果】本発明によって得られた耐酸性ケイ酸カ
ルシウム濾過助剤の溶解度は大きく抑制され、既存のケ
イソウ土濾過助剤に匹敵するものであり、かつル−スの
定圧濾過係数、濾液の清澄度等の濾過特性値において
も、ケイソウ土濾過助剤より優れている。また、ケイソ
ウ土濾過助剤のように粉砕、分級等を必要とせず、反応
条件を適切に調整することによって、目的に応じた粒子
径や結晶形態の濾過助剤を容易に安定供給することを可
能にし、工業的に利用価値の高いものである。更に、原
料を選定することによって有機質や鉄分を含まない濾過
助剤を安定的に供給できることから、医薬関係、食品関
係、石油化学関係などへの利用が有望である。
ルシウム濾過助剤の溶解度は大きく抑制され、既存のケ
イソウ土濾過助剤に匹敵するものであり、かつル−スの
定圧濾過係数、濾液の清澄度等の濾過特性値において
も、ケイソウ土濾過助剤より優れている。また、ケイソ
ウ土濾過助剤のように粉砕、分級等を必要とせず、反応
条件を適切に調整することによって、目的に応じた粒子
径や結晶形態の濾過助剤を容易に安定供給することを可
能にし、工業的に利用価値の高いものである。更に、原
料を選定することによって有機質や鉄分を含まない濾過
助剤を安定的に供給できることから、医薬関係、食品関
係、石油化学関係などへの利用が有望である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 安 部 英 一 佐賀県鳥栖市宿町字野々下807番地１ 九 州工業技術研究所内
Claims (6)
- 【請求項１】 シリカおよびアルミナ原料と石灰原料の
Ca/(Si+Al)モル比は0.2〜1.2の範囲で、その内のAl/(Si
+Al)モル比が0.01〜0.2の範囲になるように混合し、オ
−トクレ−ブを使用して水溶液中で水熱反応させ、次い
でこのケイ酸カルシウムを800〜1200℃で加熱処理する
ことを特徴とする耐酸性ケイ酸カルシウム濾過助剤の調
整方法。 - 【請求項２】 シリカおよびアルミナ原料と石灰原料の
Ca/(Si+Al)モル比は0.2〜1.2の範囲で、その内のAl/(Si
+Al)モル比が0.01〜0.2の範囲になるように混合し、オ
−トクレ−ブを使用して0.01〜1.0NのKOH溶液中で水熱
反応させ、次いでこのケイ酸カルシウムを800〜1200℃
で加熱処理することを特徴とする耐酸性ケイ酸カルシウ
ム濾過助剤の調整方法。 - 【請求項３】 シリカおよびアルミナ原料と石灰原料の
Ca/(Si+Al)モル比は0.2〜1.2の範囲で、その内のAl/(Si
+Al)モル比が0.01〜0.2の範囲になるように混合し、オ
−トクレ−ブを使用して水溶液中で水熱反応させ、次い
でこのケイ酸カルシウムを炭酸化処理し、更に酸性溶液
中で処理することを特徴とする耐酸性ケイ酸カルシウム
濾過助剤の調整方法。 - 【請求項４】 シリカおよびアルミナ原料と石灰原料の
Ca/(Si+Al)モル比は0.2〜1.2の範囲で、その内のAl/(Si
+Al)モル比が0.01〜0.2の範囲になるように混合し、オ
−トクレ−ブを使用して0.01〜1.0NのKOH溶液中で水熱
反応させ、次いでこのケイ酸カルシウムを炭酸化処理
し、更に酸性溶液中で処理することを特徴とする耐酸性
ケイ酸カルシウム濾過助剤の調整方法。 - 【請求項５】 シリカおよびアルミナ原料と石灰原料の
Ca/(Si+Al)モル比は0.2〜1.2の範囲で、その内のAl/(Si
+Al)モル比が0.01〜0.2の範囲になるように混合し、オ
−トクレ−ブを使用して水溶液中で水熱反応させ、次い
でこのケイ酸カルシウムを炭酸化処理した後酸性溶液中
で処理し、更に800〜1400℃で加熱処理することを特徴
とする耐酸性ケイ酸カルシウム濾過助剤の調整方法。 - 【請求項６】 シリカおよびアルミナ原料と石灰原料の
Ca/(Si+Al)モル比は0.2〜1.2の範囲で、その内のAl/(Si
+Al)モル比が0.01〜0.2の範囲になるように混合し、オ
−トクレ−ブを使用して0.01〜1.0NのKOH溶液中で水熱
反応させ、次いでこのケイ酸カルシウムを炭酸化処理し
た後酸性溶液中で処理し、更に800〜1400℃で加熱処理
することを特徴とする耐酸性ケイ酸カルシウム濾過助剤
の調整方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9029396A JP2934826B2 (ja) | 1996-03-19 | 1996-03-19 | 耐酸性ケイ酸カルシウムろ過助剤の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9029396A JP2934826B2 (ja) | 1996-03-19 | 1996-03-19 | 耐酸性ケイ酸カルシウムろ過助剤の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09255323A true JPH09255323A (ja) | 1997-09-30 |
| JP2934826B2 JP2934826B2 (ja) | 1999-08-16 |
Family
ID=13994495
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9029396A Expired - Lifetime JP2934826B2 (ja) | 1996-03-19 | 1996-03-19 | 耐酸性ケイ酸カルシウムろ過助剤の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2934826B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002292372A (ja) * | 2001-01-29 | 2002-10-08 | Sekisui Chem Co Ltd | 脱リン材の製造方法 |
| JP2003117566A (ja) * | 2001-10-17 | 2003-04-22 | Sekisui Chem Co Ltd | 脱リン材 |
| JP2008248656A (ja) * | 2007-03-30 | 2008-10-16 | Fukui Prefecture | 多機能保水材およびそれを用いた多機能保水性舗装体 |
-
1996
- 1996-03-19 JP JP9029396A patent/JP2934826B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002292372A (ja) * | 2001-01-29 | 2002-10-08 | Sekisui Chem Co Ltd | 脱リン材の製造方法 |
| JP2003117566A (ja) * | 2001-10-17 | 2003-04-22 | Sekisui Chem Co Ltd | 脱リン材 |
| JP2008248656A (ja) * | 2007-03-30 | 2008-10-16 | Fukui Prefecture | 多機能保水材およびそれを用いた多機能保水性舗装体 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2934826B2 (ja) | 1999-08-16 |
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Legal Events
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