JP3035621B2 - 耐酸性ケイ酸質系ろ過助剤の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ろ過特性及び耐酸
性に優れ、ろ過しにくいスラリーや希薄スラリーの固液
分離に好適に用いられるケイ酸質ろ過助剤を効率よく製
造する方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、分散粒子が粘着性を有し、ろ材に
目詰まりを起こしやすい懸濁液、あるいは分散粒子が微
細で、かつ濃度が薄い懸濁液を固液分離する場合には、
ろ過速度の改善や清澄ろ液の分離回収などのために、一
般にケイソウ土系ろ過助剤が用いられている。しかしな
がら、このケイソウ土系ろ過助剤においては、ケイソウ
土の種類によって、粒子径や結晶形態が異なるため、ろ
過特性にかなりの差を生じるため、粉砕や分級処理など
のろ過助剤の製造工程において、厳しい品質管理を行わ
なければならなかった。一方、わが国には鉱量が豊富で
高品位のケイソウ土鉱床が少なく、安定的な供給ができ
ないという問題がある上に、天然の堆積鉱物であるケイ
ソウ土は、有機質や鉄分などの不純物を含有し、そのま
までは吸着作用が低いため、医薬関係において、ケイソ
ウ土系ろ過助剤を使用する際には、通常厳密に制御され
た前処理が施されている。食品関係や石油化学関係にお
いては、これを用いると鉄分によってろ液が着色した
り、十分な脱臭が行われないため、さらにシリカゲルな
どによって再処理しなければならないという欠点があっ
た。

【０００３】そのほか、オートクレーブを用い、水の存
在下で水熱反応させ、生成したケイ酸カルシウムスラリ
ーを室温まで冷却し、次いで二酸化炭素を吹き込んで、
ケイ酸と炭酸カルシウムに分解させたのち、酸で炭酸カ
ルシウムを除去して、ケイ酸固形物を得る方法が知られ
ている。しかし、この方法においては、水熱反応終了
後、自生圧力を解放し、二酸化炭素を吹き込んでも、二
酸化炭素の温水への溶解度が小さく、ケイ酸カルシウム
中の酸化カルシウムは炭酸化されにくいため、生成した
ケイ酸カルシウムスラリーを室温まで冷却することによ
り、ケイ酸カルシウムスラリーヘの二酸化炭素の溶解度
を促進させ、ケイ酸カルシウム中の酸化カルシウムの炭
酸化効率を向上させなければならないが、工業用大型オ
ートクレーブ中のケイ酸カルシウムスラリーを室温まで
冷却するには数日間を必要とする上、二酸化炭素による
ケイ酸カルシウムの分解も長時間を要し、処理効率が悪
く、コストが高くつくのを免れない。

【０００４】また、この水熱反応によって得られるケイ
酸カルシウム粉体は、ケイソウ土と同様に多孔質体であ
るが、ケイソウ土のように目的に応じて粉砕や分級処理
を行わなくても、反応条件によって、粒子径や結晶形態
をコントロールすることができる上、原料を選定するこ
とによって、有機質や鉄分を含まないろ過助剤を安定に
供給できるなど、ろ過助剤としての多くの利点を有して
いるにもかかわらず、一般に耐酸性に劣るために、使用
範囲が制限されるという欠点を有している。したがっ
て、ケイ酸カルシウム系ろ過助剤の有する利点をそこな
うことなく、短時間で、しかも簡単な方法によって、耐
酸性を付与した高比表面積のろ過助剤の開発が望まれて
いた。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
事情のもとで、良好なろ過特性を有し、耐酸性に優れ、
かつ高比表面積であり、有機物や鉄分などを含まない
上、反応条件を適切に調整することにより、所望の粒子
径や結晶形態を有するケイ酸質系ろ過助剤を短時間で簡
単に製造する方法を提供することを目的としてなされた
ものである。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明者は、ケイ酸質系
ろ過助剤の製造方法について鋭意研究を重ねた結果、シ
リカ原料と石灰原料とを所定の割合で含有する水性スラ
リーを、所定の温度で水熱反応させたのち、直接酸処理
し、所望に応じさらに焼成することにより、品質の高い
高性能のケイ酸質系ろ過助剤を簡単に製造しうることを
見出し、この知見に基づいて本発明を完成するに至っ
た。

【０００７】すなわち、本発明は、シリカ原料と石灰原
料とを、ＣａＯ／ＳｉＯ₂モル比０．３〜１．２の割合
で含有する水性スラリーを、７０〜１９０℃の温度で加
熱処理して水熱反応を行い、ケイ酸カルシウムを生成さ
せ、次いでこのスラリーに３０〜１００℃の温度におい
て、所定量の酸を加えて処理したのち、固形分を分離回
収し、場合により得られた固形物を２００〜１４００℃
の温度で焼成することを特徴とする耐酸性ケイ酸質系ろ
過助剤の製造方法を提供するものである。

【０００８】

【発明の実施の形態】本発明方法において用いられるシ
リカ原料としては、通常シリカ原料として用いられてい
るものであれば、特に制限はなく、例えば石英、非晶質
ケイ酸、ホワイトカーボン、さらにはもみがら灰、フラ
イアッシュ、シラスなどのシリカ含有物質の粉体を用い
ることができる。これらは単独で用いてもよいし、２種
以上を組み合わせて用いてもよい。

【０００９】また、本発明方法においては、これらのシ
リカ原料粉体の粒度について特に制限はなく、状況に応
じて適宜選定すればよいが、スラリー中の分散性、水熱
反応性及び経済性などの面から、通常０．５〜５００μ
ｍ、好ましくは２〜１００μｍの範囲で選ばれる。

【００１０】一方、石灰原料としては、通常の石灰原料
として用いられているもの、例えば生石灰（酸化カルシ
ウム）、消石灰（水酸化カルシウム）などの粉体を用い
ることができ、これらは単独で用いてもよいし、２種以
上を組み合わせて用いてもよい。また、本発明方法にお
いては、前記石灰原料粉体のうち、生石灰は水に分散さ
せるとゲル化するため、その粒度について特に制限はな
いし、また消石灰についても普通使用されているもので
よく、その粒度には制限はないが、その取り扱いの上か
ら、通常０．５〜５００μｍ、好ましくは２〜１００μ
ｍの範囲で選ばれる。

【００１１】本発明方法においては、前記シリカ原料と
石灰原料は、ＣａＯ／ＳｉＯ₂モル比が０．３〜１．２
の範囲になるような割合で用いることが必要である。こ
のモル比が０．３未満ではケイ酸カルシウムの生成が不
十分で、ろ過助剤としての効果が十分に発揮されないお
それがあるし、１．２を超えるとケイ酸カルシウムは十
分に生成するが、酸処理によって酸化カルシウムを除去
するために歩留まりが低下する。

【００１２】本発明方法においては、まず、前記シリカ
原料粉体と石灰原料粉体を、ＣａＯ／ＳｉＯ₂モル比が
０．３〜１．２になるような割合で分散させた水性スラ
リーを調製する。この水性媒体としては、水又は０．０
１〜１．０規定程度の水酸化アルカリ水溶液が好まし
い。水酸化アルカリ水溶液を用いると、生成するケイ酸
カルシウムの結晶形態を変化させる効果と水熱反応を促
進させる効果が発揮される。例えば、シリカ原料が多量
のアルミナを含有している場合、微細粒状結晶であるハ
イドロガーネットが析出しやすいが、このハイドロガー
ネットの微細粒状結晶の析出が抑制されるとともに、水
熱反応が促進される。水酸化アルカリ水溶液の濃度が
０．０１規定未満では水酸化アルカリ水溶液を用いた効
果が十分に発揮されないし、１．０規定を超えると反応
が促進されすぎて、ろ過助剤としての品質が低下する。
この水酸化アルカリとしては、例えば水酸化リチウム、
水酸化ナトリウム、水酸化カリウムなどが用いられ、そ
れらは単独で用いてもよいし、２種以上を組み合わせて
用いてもよいが、特に水酸化カリウムが好適である。

【００１３】また、シリカ原料と石灰原料を含有するス
ラリー濃度については、通常のケイ酸カルシウムを製造
する場合の濃度を用いればよく、特に制限はないが、水
熱反応性及び容積効率などを考慮すると、シリカ原料と
石灰原料との合計量に対し、水性媒体を１０〜５０倍重
量の割合で含むスラリーが好ましい。

【００１４】本発明方法における水熱反応は、例えばオ
ートクレーブ中において、７０〜１９０℃の範囲の温度
で実施される。この水熱反応は自生圧力下で進行する
が、必要に応じ適当に加圧して反応を行ってもよい。ま
た、反応中は、撹拌を行わなくてもよいが、反応速度を
促進させるために、必要に応じ、撹拌を行ってもよい。
この、撹拌速度を変化させることによって、粒子径を調
整することができる。水熱反応温度が７０℃未満では反
応速度が遅すぎて長時間を要し、実用的でなく、また１
９０℃を超えると自生圧力が高くなりすぎ、装置面など
において経済的に不利となる。反応時間は、スラリー濃
度、原料の種類や粒度、反応温度などに左右され、一概
に定めることはできないが、通常は１〜１００時間程度
で十分である。この水熱反応により、ケイ酸カルシウム
が生成する。

【００１５】本発明方法においては、水熱反応終丁後、
生成したケイ酸カルシウムのスラリーに、３０〜１００
℃の温度において、所定量の酸を加え、ケイ酸の沈殿を
形成させる。この酸処理により、ケイ酸カルシウムの形
状を変化させることなく、酸化カルシウムを除去するこ
とができる。例えば、オートクレーブを用いて、１００
℃以上で水熱反応を行った場合、自生圧力を解放すると
ケイ酸カルシウムスラリーの温度は１００℃まで降下す
るので、直ちに酸を、ケイ酸カルシウム中の酸化カルシ
ウムの量に対応する量で添加することにより、短時間で
酸化カルシウムが除去される。このようにして、結晶性
の高いケイ酸カルシウムを形成させると、１００℃近傍
で酸を加えると短時間で良質の耐酸性ケイ酸質系ろ過助
剤が得られる。これに対し、結晶性の低いケイ酸カルシ
ウムを形成させると、１００℃近傍で酸を加えると、酸
化カルシウムが急激に除去されることによって、ケイ酸
カルシウムの形態も崩壊され、良質の耐酸性ケイ酸質系
ろ過助剤が得られない。そのため、ケイ酸カルシウムの
結晶性に応じて３０℃程度まで下げることによって、良
質の耐酸性ケイ酸質系ろ過助剤が得られる。酸を加える
温度が３０℃未満であっても、良質の耐酸性ケイ酸質系
ろ過助剤が得られるが、ケイ酸カルシウムスラリーの冷
却時間及び酸化カルシウムの除去効率を考慮すると、３
０℃以上が有利である。また、酸を加えた後で完全に固
形分が析出するには通常１〜１２０分間程度を要する。

【００１６】この際に用いる酸としては、電離度が小さ
く、急激にｐＨを降下させず、かつ酸化カルシウムとの
反応によって不溶性の生成物を形成しないような酸が好
ましい。このような酸としては、例えば亜硝酸のような
無機酸、酢酸のような有機酸を挙げることができるが、
酸性陽イオン交換剤も用いることができる。強酸性陽イ
オン交換剤を用いると、反応速度が促進すると同時に、
ケイ酸カルシウム中のカルシウムイオンが吸着されるの
で、水洗が必要でなく、陽イオン交換剤のみを酸洗いす
ることで繰り返し使用でき、経済効率を向上させること
ができるので有利である。

【００１７】一般に、電離度が大きく、急激にｐＨを降
下させる塩酸などを直接ケイ酸カルシウムスラリーに添
加すると、塩酸が急激にイオンに解離し、解離した陽イ
オンによって酸化カルシウムが急激に除去され、それに
伴ってケイ酸カルシウムの形態も崩壊し、ろ過助剤とし
て良質なものが得られにくい。

【００１８】これに対し、電離度が小さく、急激にｐＨ
を降下させない酢酸などを直接ケイ酸カルシウムスラリ
ーに添加しても、酢酸は急激にイオンに解離せず、イオ
ンの消費に伴って、徐々にイオンに解離するため、溶液
中のイオン量は制限され、陽イオンによる酸化カルシウ
ムの除去に伴うケイ酸カルシウムの形態の崩壊もなく、
その形態が維持されるので有利である。また、電離度は
温度が高くなると大きくなり、温度が低くなると小さく
なるため、ケイ酸カルシウムの結晶性に応じて処理温度
を調整することによっても、良質なケイ酸質系ろ過助剤
を得ることができる。

【００１９】このようにして、酸を加えて処理されたス
ラリーは、所望により水で洗浄後、ろ過や遠心分離など
の公知の手段によって固液分離したのち、得られた固形
物を乾燥処理し、必要ならば粉砕処理することにより、
所望の耐酸性ケイ酸質系ろ過助剤が得られる。

【００２０】また、本発明方法においては、前記固液分
離後の固形物又は固液分離後乾燥処理した固形物を、そ
の結晶形状、結晶構造及び比表面積を変化させて、耐酸
性とろ過特性を向上させ、また高比表面積を必要としな
い場合には、比表面積を低下させるために、所望により
２００〜１４００℃の範囲の温度において焼成処理して
もよい。この温度が２００℃未満では耐酸性とろ過特性
の向上効果が十分に発揮されない上に、比表面積の低下
が行われないし、１４００℃を超えると固形物が収縮し
てろ過助剤としての特性がそこなわれる。焼成処理時間
は焼成温度にも左右されるが、通常は１〜１２０分間程
度で十分である。このようにして加熱処理した後の固形
物は、必要に応じ粉砕処理を施したのち使用される。

【００２１】本発明方法により得られた耐酸性ケイ酸質
系ろ過助剤は、用途に応じて適当に粉砕されるが、この
粒度は通常平均粒子径で３〜５０μｍの範囲で選ばれ
る。なお、このような本発明方法で得られた耐酸性ケイ
酸質系ろ過助剤は、良好な吸着特性を有しており、吸着
剤としても有効である。

【００２２】

【発明の効果】本発明によれば、安定供給可能な原料を
用い、従来のケイソウ土系ろ過助剤よりも優れたろ過特
性を有し、かつ該ケイソウ土系ろ過助剤に匹敵する耐酸
性を有するろ過助剤及び焼成することで任意に調整可能
なシリカゲルに匹敵する比表面積を有し、優れた吸着特
性を有する吸着剤を簡単かつ短時間で製造することがで
きる。さらに、本発明においては、粉砕や分級すること
なく、反応条件を適切に調整することにより、目的に応
じた粒子径や結晶形態のろ過助剤が容易に得られるし、
また原料を選定することにより、有機質や鉄分を含まな
いろ過助剤が得られる。したがって、医薬関係、食品関
係、石油化学関係などで利用するろ過助剤や吸着剤の製
造方法として好適である。

【００２３】

【実施例】次に、本発明を実施例によりさらに詳細に説
明するが、本発明は、これらの例によってなんら限定さ
れるものではない。なお、ろ過助剤の性能は、以下に示
す方法に従って評価した。

【００２４】（１）耐酸性 試料０．１０ｇを、ｐＨ１．２の塩酸水溶液２００ｍｌ
中に浸せきし、５０℃に調整した恒温水槽中で１時間か
きまぜたのち、遠心分離機により固液分離し、次いでろ
液中のＳｉＯ₂量を分光光度計により、ＣａＯ量を原子
吸光分光光度計により測定し、ろ過助剤１ｇ当りの溶出
量を求め、耐酸性を評価した。 （２）ルースの定圧ろ過係数Ｋ₂₀ ろ過面積２１．９ｃｍ²の加圧ろ過器を用い、ｐＨ２に
調整した蛙目粘土スラリーに、試料のろ過助剤をボディ
フィードして、ルース（Ｒｕｔｈ）の定圧ろ過係数Ｋ₂₀
［ｃｍ²／ｓｅｃ］（スラリー温度２０℃でのＫ値）を
求めた。その際のろ過圧力は０．５ｋｇ／ｃｍ²、スラ
リー濃度は０．５重量％、Ｆ／Ｃ（ろ過助剤／蛙目粘
土）の容積混合比は０．５である。なお、ルースの定圧
ろ過係数Ｋ₂₀は、数値が大きいほどろ過速度が大きいこ
とを示す。 （３）ろ液の清澄度 分光光度計による透過率測定を利用し、遮蔽板を置いて
透過率を０としたときの清澄度を０、蒸留水の透過率を
１００としたときの清澄度を１００とみなし、上記
（２）で得られたろ液の清澄度を評価した。なお、ろ液
はろ過開始から１分後のものを用いた。 （４）ＢＥＴ比表面積 ＢＥＴ比表面積測定装置を用い、２００℃で十分に加熱
脱気した試料について、窒素ガスを吸着させる多点法に
よる比表面積を求めた。 （５）平均粒子径 遠心式自動粒度分布測定装置を用い、試料の平均粒子径
を求めた。

【００２５】実施例１ 非晶質のシリカ粉体（平均粒子径２μｍ）と生石灰粉体
とを、ＣａＯ／ＳｉＯ₂モル比が、０．６になるように
混合し、粉体全量に対して、重量比で３０倍の水を加え
てかきまぜ、スラリーを調製した。次いで、このスラリ
ーを、オートクレーブ中で、１００ｒｐｍでかきまぜな
がら、１５０℃で３時間水熱反応を行い、ケイ酸カルシ
ウムスラリーを得た。次に、このケイ酸カルシウムスラ
リーを５０℃まで冷却し、ケイ酸カルシウム中の酸化カ
ルシウムを除去するのに必要な高濃度の酢酸（濃度８０
重量％）を添加し、５分間かきまぜながら保持した。次
いで、十分に水洗したのち、スラリー中の固形物をろ取
し、１２０℃で乾燥処理することにより、平均粒子径
５．５μｍの耐酸性ケイ酸質系ろ過助剤が得られた。こ
のものの性能を表１に示す。

【００２６】実施例２ シリカ粉体（平均粒子径７μｍ）と生石灰粉体とを、Ｃ
ａＯ／ＳｉＯ₂モル比が０．６になるように混合し、粉
体全重量に対して、重量比で３０倍の水を加えてかきま
ぜ、スラリーを調製した。次いで、このスラリーを、オ
ートクレーブ中で、１００ｒｐｍでかきまぜながら、１
６０℃で８時間水熱反応を行い、ケイ酸カルシウムスラ
リーを得た。次に、このケイ酸カルシウムスラリーを９
５℃まで冷却し、ケイ酸カルシウム中の酸化カルシウム
を除去するのに必要な高濃度の酢酸（濃度８０重量％）
を添加し、５分間かきまぜながら保持した。次いで、十
分に水洗したのち、スラリー中の固形物をろ取し、１２
０℃で乾燥処理することにより、平均粒子径９．６μｍ
の耐酸性ケイ酸質系ろ過助剤が得られた。このものの性
能を表１に示す。

【００２７】実施例３ 実施例２で得られた試料を、電気炉中で５００℃にて３
０分間加熱処理して、耐酸性ケイ酸質系ろ過助剤を得
た。このものの性能を表１に示す。

【００２８】実施例４ 実施例２で得られた試料を、電気炉中で１０００℃にて
３０分間加熱処理して、耐酸性ケイ酸質系ろ過助剤を得
た。このものの性能を表１に示す。

【００２９】実施例５ シリカ粉体（平均粒子径７μｍ）と生石灰粉体とをＣａ
Ｏ／ＳｉＯ₂モル比が０．６になるように混合し、粉体
全量に対して、重量比で３０倍の水を加えてかきまぜ、
スラリーを調製した。次いで、このスラリーを、オート
クレーブ中で、３５０ｒｐｍでかきまぜながら、１６０
℃で８時間水熱反応を行い、ケイ酸カルシウムスラリー
を得た。次に、このケイ酸カルシウムスラリーを９０℃
まで冷却し、ケイ酸カルシウム中の酸化カルシウムを除
去するのに必要な高濃度の酢酸（濃度８０重量％）を添
加し、１０分間かきまぜながら保持した。次いで、十分
に水洗したのち、スラリー中の固形物をろ取し、１２０
℃で乾燥処理することにより、平均粒子径７μｍの耐酸
性ケイ酸質系ろ過助剤が得られた。このものの性能を表
１に示す。

【００３０】実施例６ シリカ粉体（平均粒子径７μｍ）と生石灰粉体とをＣａ
Ｏ／ＳｉＯ₂モル比が０．６になるように混合し、粉体
全量に対して、重量比で３０倍の水を加えてかきまぜ、
スラリーを調製した。次いで、このスラリーを、オート
クレーブ中で、１００ｒｐｍでかきまぜながら、１８０
℃で８時間水熱反応を行い、ケイ酸カルシウムスラリー
を得た。次に、このケイ酸カルシウムスラリーの入って
いるオートクレーブの自生圧力を解放後、ケイ酸カルシ
ウム中の酸化カルシウムを除去するのに必要な高濃度の
酢酸（濃度８０重量％）を添加し、１０分間かきまぜな
がら保持した。次いで、十分に水洗したのち、スラリー
中の固形物をろ取し、１２０℃で乾燥処理することによ
り、平均粒子径７．７μｍの耐酸性ケイ酸質系ろ過助剤
が得られた。このものの性能を表１に示す。

【００３１】実施例７ 実施例６で得られた試料を、電気炉中で１０００℃にて
３０分間加熱処理して、耐酸性ケイ酸質系ろ過助剤を得
た。このものの性能を表１に示す。

【００３２】実施例８ シリカ粉体（平均粒子径７μｍ）と生石灰粉体とを、Ｃ
ａＯ／ＳｉＯ₂モル比が０．８になるように混合し、粉
体全量に対して、重量比で３０倍の水を加えてかきま
ぜ、スラリーを調製した。次いで、このスラリーを、オ
ートクレーブ中で、１００ｒｐｍでかきまぜながら、１
８０℃で８時間水熱反応を行い、ケイ酸カルシウムスラ
リーを得た。次に、このケイ酸カルシウムスラリーを７
０℃まで冷却し、ケイ酸カルシウム中の酸化カルシウム
を除去するのに必要な高濃度の酢酸（濃度８０重量％）
を添加し、１０分間かきまぜながら保持した。次いで、
十分に水洗したのち、スラリー中の固形物をろ取し、１
２０℃で乾燥処理することにより、平均粒子径７．６μ
ｍの耐酸性ケイ酸質系ろ過助剤が得られた。このものの
性能を表１に示す。

【００３３】実施例９ シリカ粉体（平均粒子径７μｍ）と生石灰粉体とをＣａ
Ｏ／ＳｉＯ₂モル比が０．８になるように混合し、粉体
全量に対して重量比で３０倍の０．１規定の水酸化カリ
ウム水溶液を加えてかきまぜ、スラリーを調製した。次
いで、このスラリーを、オートクレーブ中で、１００ｒ
ｐｍでかきまぜながら、１８０℃で８時間水熱反応を行
い、ケイ酸カルシウムスラリーを得た。次に、このケイ
酸カルシウムスラリーを８０℃まで冷却し、ケイ酸カル
シウム中の酸化カルシウムと水酸化カリウムを除去する
のに必要な高濃度の酢酸（濃度８０重量％）を添加し、
２０分間かきまぜながら保持した。次いで、十分に水洗
したのち、スラリー中の固形物をろ取し、１２０℃で乾
燥処理することにより、平均粒子径９．８μｍの耐酸性
ケイ酸質系ろ過助剤が得られた。このものの性能を表１
に示す。

【００３４】実施例１０ シリカ粉体（平均粒子径７μｍ）と生石灰粉体とをＣａ
Ｏ／ＳｉＯ₂モル比が０．６になるように混合し、粉体
全量に対して、重量比で３０倍の水を加えてかきまぜ、
スラリーを調製した。次いで、このスラリーを、オート
クレーブ中で、１００ｒｐｍでかきまぜながら、１６０
℃で８時間水熱反応を行い、ケイ酸カルシウムスラリー
を得た。次に、このケイ酸カルシウムスラリーを４０℃
まで冷却し、ケイ酸カルシウム中の酸化カルシウムを除
去するのに必要な量のＨ型強酸性陽イオン交換剤を布袋
に入れ、ケイ酸カルシウムスラリー中に吊るし、３０分
間かきまぜながら保持した。次いで、スラリー中の固形
物をろ取し、１２０℃で乾燥処理することにより、平均
粒子径９．４μｍの耐酸性ケイ酸質系ろ過助剤が得られ
た。このものの性能を表１に示す。

【００３５】参考例１、２ 市販の加熱処理ケイソウ土系ろ過助剤Ａ（参考例１）及
びＢ（参考例２）の性能を表１に示す。

【００３６】

【表１】

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) B01J 20/10 B01D 39/00 B01D 39/06 B01J 20/30

Claims (2)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 シリカ原料と石灰原料とを、ＣａＯ／Ｓ
   ｉＯ₂モル比０．３〜１．２の割合で含有する水性スラ
   リーを、７０〜１９０℃の温度で加熱処理して水熱反応
   を行い、ケイ酸カルシウムを生成させ、次いでこのスラ
   リーに３０〜１００℃の温度において所定量の酸を加え
   て処理したのち、固形分を分離回収し、乾燥することを
   特徴とする耐酸性ケイ酸質系ろ過助剤の製造方法。
2. 【請求項２】 シリカ原料と石灰原料とを、ＣａＯ／Ｓ
   ｉＯ₂モル比０．３〜１．２の割合で含有する水性スラ
   リーを、７０〜１９０℃の温度で加熱処理して水熱反応
   を行い、ケイ酸カルシウムを生成させ、次いでこのスラ
   リーに３０〜１００℃の温度において所定量の酸を加え
   て処理したのち、固形分を分離回収し、得られた固形物
   を２００〜１４００℃の温度で焼成することを特徴とす
   る耐酸性ケイ酸質系ろ過助剤の製造方法。