JPS61295221A - セピオライト微粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 この発明は、セとオライドの結晶の自形を維持しながら
セピオライトを微細化し、必要に応じて一部精製を行っ
て中空状で、アスペクト比の大きい高純度の超微粉末の
セピオライトを製造する方法に関するものである。

従来の技術 従来、一般に特定な形状を保有した超微粉末を得る方法
としては、反応により生成する方法と、原石を粉砕して
生成する方法との２つがある。前者の反応による方法は
例えば軽質炭酸カルシウムの製造等があり、反応条件を
変えることによって種々異なった形状の微細結晶を製造
している。

また、後者の粉砕方法は原石を微細化し、原結晶形態を
維持する方法であり、例えば天然オラストナイトの製造
がこれに相当し、その粉砕工程は衝撃粉砕や解砕方法に
よって製造される。

発明が解決しようとする問題点 然し乍ら、この様な従来の方法においては、先ず前者の
反応による方法は原料の前処理工程が必要であり、一連
の反応とその処理工程と多くの段階を経るために製品が
割高になる欠点がみられる。

このために、物性に大差がない場合には、一部の軽質炭
酸カルシウムは後者の粉砕方法によって製造された重質
炭酸カルシウムに代替される場合がある。更に、この後
者の粉砕方法の場合には、粉末粒子のアスペクト比が問
題となるが、粒径としては最大長方向で数１０〜数１０
０μの製品を得ている。

一方、浮遊選鉱においても、鉱物の自形を維持して微細
化する技術が要求されるが、微細化の程度は精精２０μ
止まりである。

問題点を解決するための手段および作用従って、この発
明の目的は、この様な従来における問題を解決するため
に、極めて表面積が大きくて中空状の複雑な形状をもっ
たセとオライドの特性をいかすべく原結晶の自形を維持
しながら数ミクロンの優れ粒度範囲内にある超微粉末の
セピオライトを製造するものであり、且つこの様なセピ
オライトの解砕、分級に先立って前処理としてセピオラ
イト結晶水の一部または全部を熱処理により離脱し、解
砕、分級を繰り返すことによって極めて簡単に不純物を
除去して高純度のセピオライトを精製する、セとオライ
ド微粉末の製造方法を提供することにある。

この発明の別の目的は、衝撃、剪断、摩擦作用によるセ
ピオライトの原石の■砕物を解砕方式で微粉化し、分級
機で粗粒部分を除去して中空状でアスペクト比の大きい
特殊な形状をもったセピオライトの超微粉末を製造する
方法を提供することにある。

この発明の他の目的は、セピオライト原石の解砕、分級
に先立って前処理として、セピオライト原石を予め結晶
水が脱水する温度領域（５０〜６００℃）で熱処理して
セピオライトの結晶水の一部または全部を離脱させ、そ
の後解砕および分級処理を繰り返してセとオライド中の
不純物を極めて簡単に精製分離するようにした高純度の
セとオライド微粉末を製造する方法を提供することにあ
る。

この発明に依れば、セピオライト微粉末の製造方法は、
セピオライト原石を衝撃或は圧潰方式によって５１１１
ｍ以下にまで粗砕し、その後剪断或は摩擦作用の解砕方
式による粉砕によって５０μ以下に解砕し、これを分級
機によって粗粒部を除去することにより平均粒径１０μ
以下、比表面積（ＢＥＴ法）１５０ＬＩ１２／ｇ以上の
中空状でアスペクト比の大きい微粉末を製造することを
特徴としている。

この発明のその他の目的と特長及び利点は以下の詳細な
説明によって明らかになろう。

セピオライトは中空状で単結晶のアスペクト比の大きい
特殊な形状をしており、表面積が非常に大きく、従って
掴の特性を利用してフィラーとして塗料、ゴム、プラス
チック、紙用等に、また−右匁背囮鴎若ｎ　田ネ大廿滓
し１で９肖肉　ｉ几（市　鴫水、脱水、眼色材用等に、
更に反応触媒、ニューセラミック原料、機−能性原材料
等の多くの活用が考えら−れている。

この発明はこの様なセピオライトの特性を十分いかすべ
く活用できるようにセとオライドの原結晶に着目し、セ
ピオライトの結晶形を維持した高純度のセとオライドの
超微粉末を製造する方法を教えるものである。

この発明のセピオライトの微粉末の製造方法を手順を追
って説明すれば、先ずセとオライド原石を圧潰方式のシ
ョークラッシャーで粗砕し、その後に衝撃粉砕方式のハ
ンマークラッシャーで５ｎ＋ｕ＋以下に粉砕し、次いで
粉砕機として一般的に使用されているボールミルで１０
μ以下まで粉砕し、粉砕物の形状を走査電子顕微鏡で観
察したところ、スピオライト特有の自形が殆ど消滅して
いた。

そこで粉砕または解砕方式として ロールクラッシャー（圧潰式） 小型ハンマークラッシャー（衝撃方式）ビンミル（１ｆ
１１＄７ｉ　　療１ご上ス鮭功右ぜ）で粉砕または解砕
し、１０μ以下の粒子の結晶自形を観察したところ ビンミル〉小型ハンマークラッシャー〉ロールクラッシ
ャー の順で結晶の自形が保たれた。ロールクラッシャーと小
型ハンマークラッシャーにおいては粉砕を数回繰り返し
て微粉を得た。この場合には製品回収率が低く製品コス
ト高となる。これらの微粉砕物を風力分級機で粗粒部分
を分離して微粉部分を回収し、得られた超微粒子を乾式
篩と湿式篩の組合わせにより３μ、５μ、１０μに篩分
けし、その篩通過骨を粉砕方式毎に６試料調整し、各々
の比表面積をＢＥＴで求め、その結果を第１図に示す。

この様な第１図にて、製品の粒度組成を同一にしてＢＥ
Ｔ値を比較することは製品中のセピオライトの結晶の自
形がそのまま残存していることを示す１つの目安と判断
されるものである。

すなわち、ビンミル解砕物は他の粉砕方式に比し各粒群
において比表面積値（ＢＥＴ法で求めた値）が大きい、
このことはセピオライトの結晶の自形が良く残っている
ことと判断され、走査電子類ｇ＆鏡写真の比較からも容
易に推定される。この場合に、製品回収率が高く、低い
製品コストとなることが特徴である。

ボールミル粉砕方式はセピオライト特有の結晶自形の消
滅が他の方式に較べて顕著であり、その結果ＢＥＴ値も
低下している。

ビンミルへの給鉱粒度は細かい程良いが、ビンミルの能
力、型式によって最大５ｍｍ、望ましくは１−輪具下に
粗砕したものを供給すると良い。

また、この発明による製品粒度は１０μ以下の粒子を対
象にしたものであり、この粒度は分級機の組合わせによ
ってセピオライト結晶の自形を保ちながら効率良く回収
される。更に、１０μ以上の粒群に関しては一般的にフ
ィラー用としては徂過ぎるために用途が大幅に制限され
るので汎用的でない、また、分級機にかけるセとオライ
ド原料粉末度は特に限定されるものではないが、製品収
率を良くするために少なくとも５０μ以下、好ましくは
２０μ以下の粒度にしておくと一層効率的である。

次に、この発明の製造方法にて不純物を分離除去するセ
とオライドの精製においては、脱水は室温より開始され
、初めに付着水分が放出され、引き続き結晶水の離脱が
始ま′す、少なくとも温度６００℃では結晶水の全部が
放出される。セピオライト鉱石中に不純物としてドロマ
イトが存在する場合は５００℃近辺より脱炭酸が起こる
ため相当量の重量減少を生じる。セピオライトの結晶水
の脱水特性（示差熱、熱重量分析）が第２図に示される
。

この様な脱水特性をもっているセピオライト原石を先ず
粗砕機で５ｉ＋ｍ以下にし、次に粗砕した原料を１１０
℃、２００℃、３００℃の各温度で恒量になるまで結晶
水を放出し、加熱処理した１次に、加熱処理しない粗砕
物と加熱処理したちの３種類の粗砕物合計４種類をビン
ミルで２０μ以下まで解砕し、その後に風力分級機で粗
粒部分を除去した結果３μ以下の製品中のセピオライト
含有量は加熱処理したものが加熱処理しないものに較べ
て増加しており、この関係が第３図に示されている。

次いで、更に分級機の粗粒部分を繰り遅しビンミルで解
砕して分級すると、セピオライト含有量が増加し、加熱
処理したものが製品中のセピオライト増加量が顕著で良
好な精製が行われる。この理由としては、不純物は化学
成分、Ｘ線回折結果よりドロマイト（Ｍ　ｙｃ　Ｏ３・
ＣａＣＯ３）で、セピオライト鉱石中の不純物であるド
ロマイトが解砕分級操作によって分離していくものとみ
られる。

この発明の方法で処理して得られたセピオライト微粉末
は粒径がミクロン単位であり、そのため比表面積は１５
０ｍ２／ｇ以上と極めて大きく、従ってこの特性を活か
したフィラーとして塗料、ゴム、プラスチック、紙等へ
の活用が期待できる０例えば、塗料においては粘性が増
大し「タレ」防止材としての活用が考えられ、またアス
ペクト比が大きい特徴を活かした用途としてプラスチッ
ク、紙、ゴム等のマトリックスの品質改善を行うことが
でき、更にその大きい比表面積から脱臭、吸油、吸水、
脱水等の各種脱吸着固結材、反応触媒、機能性態材料、
ニューセラミック原料等への活用が期待できる。

実施例１ この発明の製造方法でのピンミル解砕方式に着目し、第
１表に示す化学成分をもつセピオライト原石を先ず粗砕
機ショークラッシャー、網はインペラブレーカを使用し
て１ａｍ以下に粗砕した０次に粗砕物を２つの方法によ
り２０μ以下になるまで微粉化した。微粉化の方法の１
つは、内容積０．４１のボールミルを使用し、粉砕をミ
ル内ボール充填率３５％、原料投入量３０ｇとして７０
分間行った。また、別の微粉化方法はピンミルを使用し
て解砕し、解砕をピン回転数１４０００ｒｐｍで１５Ａ
ｙ／時の割合で原料を供給した。

得られた２種類の微粉末を風力分級機を用いて分級を行
い、粗粒部分を除去して製品とした。第２表は得られた
製品の特性値を示すものである。

第　　　１　　　表 第　　　２　　　表 実施例２ この発明の製造方法のセピオライトの精製においては、
第３表に示される様な鉱物組成を有する比較的不純物の
多いセピオライト原石を先の実施例１と同様な方法で粗
砕して、１ｍｍ以下の粗砕物を得た。

第　　　３　　　表 得られた粗砕物を箱型乾燥器にて温度２００℃で２０時
間加熱処理した。温度２００℃で恒量とした処理物を解
砕原料とした。第４表は加熱処理しない粗砕原料と加熱
処理した粗砕原料を実施例１と同様に解砕、分級処理を
行って３μ以下の物を製品として回収し、風力分級機の
粗粒部を繰り返しピンミル解砕し、風力分級機にかけて
精製して得られた各種製品のセピオライト含有量を示し
たものである。

第　　　４　　　表

【図面の簡単な説明】

第１図は試料の最大粒径と比表面積の関係を示す図、第
２図はセピオライト結晶水の示差熱、熱重量分析値を示
す脱水特性曲線図、第３図は分級機粗粗粒部分の精製回
数と製品中のセピオライト含有量の関係を示す図である
。 第３図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、セピオライト原石を衝撃或は圧潰方式によって５ｍ
   ｍ以下にまで粗砕し、その後剪断或は摩擦作用の解砕方
   式による粉砕によって５０μ以下に解砕し、これを分級
   機によって粗粒部を除去することにより平均粒径１０μ
   以下、比表面積（ＢＥＴ法）１５０ｍ＾２／ｇ以上の中
   空状でアスペクト比の大きい微粉末を製造することを特
   徴とするセピオライト微粉末の製造方法。 ２、セピオライト原石を予め結晶水が脱水する温度領域
   （５０〜６００℃）で熱処理し、その後解砕および分級
   処理を行ってセピオライト鉱石中の不純物を分離するこ
   とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載のセピオライ
   ト微粉末の製造方法。 ３、セピオライト原石を予め結晶水が脱水する温度領域
   （５０〜６００℃）で熱処理し、その後解砕および分級
   処理を繰り返し数回行ってセピオライト鉱石中の不純物
   を分離除去することを特徴とする特許請求の範囲第１項
   記載のセピオライト微粉末の製造方法。