JPH0651565B2 - セピオライト微粉末の製造方法 - Google Patents
セピオライト微粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPH0651565B2 JPH0651565B2 JP60136131A JP13613185A JPH0651565B2 JP H0651565 B2 JPH0651565 B2 JP H0651565B2 JP 60136131 A JP60136131 A JP 60136131A JP 13613185 A JP13613185 A JP 13613185A JP H0651565 B2 JPH0651565 B2 JP H0651565B2
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- JP
- Japan
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- sepiolite
- crushing
- crushed
- producing
- fine powder
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 この発明は、セピオライトの結晶の自形を維持しながら
セピオライトを微細化し、必要に応じて一部精製を行っ
て中空状で、アスペクト比の大きい高純度の超微粉末の
セピオライトを製造する方法に関するものである。
セピオライトを微細化し、必要に応じて一部精製を行っ
て中空状で、アスペクト比の大きい高純度の超微粉末の
セピオライトを製造する方法に関するものである。
従来の技術 従来、一般に特定な形状に保有した超微粉末を得る方法
としては、反応により生成する方法と、原石を粉砕して
生成する方法との２つがある。前者の反応による方法は
例えば軽質炭酸カルシウムの製造等があり、反応条件を
変えることによって種々異なった形状の微細結晶を製造
している。
としては、反応により生成する方法と、原石を粉砕して
生成する方法との２つがある。前者の反応による方法は
例えば軽質炭酸カルシウムの製造等があり、反応条件を
変えることによって種々異なった形状の微細結晶を製造
している。
また、後者の粉砕方法は原石を微細化し、原結晶形態を
維持する方法であり、例えば天然オラストナイトの製造
がこれに相当し、その粉砕工程は衝撃粉砕や解砕方法に
よって製造される。
維持する方法であり、例えば天然オラストナイトの製造
がこれに相当し、その粉砕工程は衝撃粉砕や解砕方法に
よって製造される。
発明が解決しようとする問題点 然し乍ら、この様な従来の方法においては、先ず前者の
反応による方法は原料の前処理工程が必要であり、一連
の反応とその処理工程と多くの段階を経るために製品が
割高になる欠点がみられる。このために、物性に大差が
ない場合には、一部の軽質炭酸カルシウムは後者の粉砕
方法によって製造された重質炭酸カルシウムに代替され
る場合がある。更に、この後者の粉砕方法の場合には、
粉末粒子のアスペクト比が問題となるが、粒径としては
最大長方向で数１０〜数１００μの製品を得ている。
反応による方法は原料の前処理工程が必要であり、一連
の反応とその処理工程と多くの段階を経るために製品が
割高になる欠点がみられる。このために、物性に大差が
ない場合には、一部の軽質炭酸カルシウムは後者の粉砕
方法によって製造された重質炭酸カルシウムに代替され
る場合がある。更に、この後者の粉砕方法の場合には、
粉末粒子のアスペクト比が問題となるが、粒径としては
最大長方向で数１０〜数１００μの製品を得ている。
一方、浮遊選鉱においても、鉱物の自形を維持して微細
化する技術が要求されるが、微細化の程度は精精２０μ
止まりである。
化する技術が要求されるが、微細化の程度は精精２０μ
止まりである。
問題点を解決するための手段および作用 従って、この発明の目的は、この様な従来における問題
を解決するために、極めて表面積が大きくて中空状の複
雑な形状をもったセピオライトの特性をいかすべく原結
晶の自形を維持しながら数ミクロンの優れ粒度範囲内に
ある超微粉末のセピオライトを製造するものであり、且
つこの様なセピオライトの解砕、分級に先立って前処理
としてセピオライト結晶水の一部または全部を熱処理に
より離脱し、解砕、分級を繰り返すことによって極めて
簡単に不純物を除去して高純度のセピオライトを精製す
る、セピオライト微粉末の製造方法を提供することにあ
る。
を解決するために、極めて表面積が大きくて中空状の複
雑な形状をもったセピオライトの特性をいかすべく原結
晶の自形を維持しながら数ミクロンの優れ粒度範囲内に
ある超微粉末のセピオライトを製造するものであり、且
つこの様なセピオライトの解砕、分級に先立って前処理
としてセピオライト結晶水の一部または全部を熱処理に
より離脱し、解砕、分級を繰り返すことによって極めて
簡単に不純物を除去して高純度のセピオライトを精製す
る、セピオライト微粉末の製造方法を提供することにあ
る。
この発明の別の目的は、衝撃、剪断、摩擦作用によるセ
ピオライトの原石の粗砕物を解砕方式で微粉化し、分級
機で粗粒部分を除去して中空状でアスペクト比の大きい
特殊な形状をもったセピオライトの超微粉末を製造する
方法を提供することにある。
ピオライトの原石の粗砕物を解砕方式で微粉化し、分級
機で粗粒部分を除去して中空状でアスペクト比の大きい
特殊な形状をもったセピオライトの超微粉末を製造する
方法を提供することにある。
この発明の他の目的は、セピオライト原石の解砕、分級
に先立って前処理として、セピオライト原石を予め結晶
水が脱水する温度領域（５０〜６００℃）で熱処理して
セピオライトの結晶水の一部または全部を離脱させ、そ
の後解砕および分級処理を繰り返してセピオライト中の
不純物を極めて簡単に精製分離するようにした高純度の
セピオライト微粉末を製造する方法を提供することにあ
る。
に先立って前処理として、セピオライト原石を予め結晶
水が脱水する温度領域（５０〜６００℃）で熱処理して
セピオライトの結晶水の一部または全部を離脱させ、そ
の後解砕および分級処理を繰り返してセピオライト中の
不純物を極めて簡単に精製分離するようにした高純度の
セピオライト微粉末を製造する方法を提供することにあ
る。
この発明に依れば、セピオライト微粉末の製造方法は、
セピオライト原石を衝撃或は圧潰方式によつて５mm以下
にまで粗砕し、その後剪断或は摩擦作用の解砕方式によ
る粉砕によって５０μ以下に解砕し、これを分級機によ
って粗粒部を除去することにより平均粒径１０μ以下、
比表面積（ＢＥＴ法）１５０m2/g以上の中空状でアスペ
クト比の大きい微粉末を製造することを特徴としてい
る。
セピオライト原石を衝撃或は圧潰方式によつて５mm以下
にまで粗砕し、その後剪断或は摩擦作用の解砕方式によ
る粉砕によって５０μ以下に解砕し、これを分級機によ
って粗粒部を除去することにより平均粒径１０μ以下、
比表面積（ＢＥＴ法）１５０m2/g以上の中空状でアスペ
クト比の大きい微粉末を製造することを特徴としてい
る。
この発明のその他の目的と特長及び利点は以下の詳細な
説明によって明らかになろう。
説明によって明らかになろう。
セピオライトは中空状で単結晶のアスペクト比の大きい
特殊な形状をしており、表面積が非常に大きく、従って
この特性を利用してフイラーとして塗料、ゴム、プラス
チック、紙用等に、また一方各種脱吸着材、固結材等と
して消臭、吸油、吸水、脱水、吸色材用等に、更に反応
触媒、ニューセラミック原料、機能性原材料等の多くの
活用が考えられている。
特殊な形状をしており、表面積が非常に大きく、従って
この特性を利用してフイラーとして塗料、ゴム、プラス
チック、紙用等に、また一方各種脱吸着材、固結材等と
して消臭、吸油、吸水、脱水、吸色材用等に、更に反応
触媒、ニューセラミック原料、機能性原材料等の多くの
活用が考えられている。
この発明はこの様なセピオライトの特性を十分いかすべ
く活用できるようにセピオライトの原結晶に着目し、セ
ピオライトの結晶形を維持した高純度のセピオライトの
超微粉末を製造する方法を数えるものである。
く活用できるようにセピオライトの原結晶に着目し、セ
ピオライトの結晶形を維持した高純度のセピオライトの
超微粉末を製造する方法を数えるものである。
この発明のセピオライトの微粉末の製造方法を手順に追
って説明すれば、先ずセピオライト原石を圧潰方式のジ
ョークラッシャーで粗砕し、その後に衝撃粉砕方式のハ
ンマークラッシャーで５mm以下に粉砕し、次いで粉砕機
として一般的に使用されているボールミルで１０μ以下
まで粉砕し、粉砕物の形状を走査電子顕微鏡で観察した
ところ、スピオライト特有の自形が殆ど消滅していた。
って説明すれば、先ずセピオライト原石を圧潰方式のジ
ョークラッシャーで粗砕し、その後に衝撃粉砕方式のハ
ンマークラッシャーで５mm以下に粉砕し、次いで粉砕機
として一般的に使用されているボールミルで１０μ以下
まで粉砕し、粉砕物の形状を走査電子顕微鏡で観察した
ところ、スピオライト特有の自形が殆ど消滅していた。
そこまで粉砕または解砕方式として ロールクラッシャー（圧潰式） 小型ハンマークラッシャー（衝撃方式） ピンミル（剪断、摩擦による解砕方式） で粉砕または解砕し、１０μ以下の粒子の結晶自形を観
察したところ ピンミル＞小型ハンマークラッシャー＞ロールクラッシ
ャー の順で結晶の自形が保たれた。ロールクラッシャーと小
型ハンマークラッシャーにおいては粉砕を数回繰り返し
て微粉を得た。この場合には製品回収率が低く製品コス
ト高となる。これらの微粉砕物を風力分級機で粗粒部分
を分離して微粉部分を回収し、得られた超微粒子を乾式
篩と湿式篩の組合わせにより３μ，５μ，１０μに篩分
けし、その篩通過分を粉砕方式毎に６試料調整し、各々
の比表面積をＢＥＴで求め、その結果を第１図に示す。
この様な第１図にて、製品の粒度組成を同一にしてＢＥ
Ｔ値を比較することは製品中のセピオライトの結晶の自
形がそのまま残存していることを示す１つの目安と判断
されるものである。
察したところ ピンミル＞小型ハンマークラッシャー＞ロールクラッシ
ャー の順で結晶の自形が保たれた。ロールクラッシャーと小
型ハンマークラッシャーにおいては粉砕を数回繰り返し
て微粉を得た。この場合には製品回収率が低く製品コス
ト高となる。これらの微粉砕物を風力分級機で粗粒部分
を分離して微粉部分を回収し、得られた超微粒子を乾式
篩と湿式篩の組合わせにより３μ，５μ，１０μに篩分
けし、その篩通過分を粉砕方式毎に６試料調整し、各々
の比表面積をＢＥＴで求め、その結果を第１図に示す。
この様な第１図にて、製品の粒度組成を同一にしてＢＥ
Ｔ値を比較することは製品中のセピオライトの結晶の自
形がそのまま残存していることを示す１つの目安と判断
されるものである。
すなわち、ピルミン解砕物は他の粉砕方式に比し各粒群
において比表面積値（ＢＥＴ法で求めた値）が大きい。
このことはセピオライトの結晶の自形が良く残っている
ことと判断され、走査電子顕微鏡写真の比較からも容易
に推定される。この場合に、製品回収率が高く、低い製
品コストとなることが特徴である。
において比表面積値（ＢＥＴ法で求めた値）が大きい。
このことはセピオライトの結晶の自形が良く残っている
ことと判断され、走査電子顕微鏡写真の比較からも容易
に推定される。この場合に、製品回収率が高く、低い製
品コストとなることが特徴である。
ボールミル粉砕方式はセピオライト特有の結晶自形の消
滅が他の方式に較べて顕著であり、その結果ＢＥＴ値も
低下している。
滅が他の方式に較べて顕著であり、その結果ＢＥＴ値も
低下している。
ピンミルへの給鉱粒度は細かい程良いが、ピンミルの能
力、型式によって最大５mm、望ましくは１mm以下に粗砕
したものを供給すると良い。
力、型式によって最大５mm、望ましくは１mm以下に粗砕
したものを供給すると良い。
また、この発明による製品粒度は１０μ以下の粒子を対
象にしたものであり、この粒度は分級機の組合わせによ
ってセピオライト結晶の自形を保ちながら効率良く回収
される。更に、１０μ以上の粒群に関しては一般的にフ
ィラー用としては粗過ぎるために用途が大幅に制限され
るので汎用的でない。また、分級機にかけるセピオライ
ト原料粉末度は特に限定されるものではないが、製品収
率を良くするために少なくとも５０μ以下、好ましくは
２０μ以下の粒度にしてとくと一層効率的である。
象にしたものであり、この粒度は分級機の組合わせによ
ってセピオライト結晶の自形を保ちながら効率良く回収
される。更に、１０μ以上の粒群に関しては一般的にフ
ィラー用としては粗過ぎるために用途が大幅に制限され
るので汎用的でない。また、分級機にかけるセピオライ
ト原料粉末度は特に限定されるものではないが、製品収
率を良くするために少なくとも５０μ以下、好ましくは
２０μ以下の粒度にしてとくと一層効率的である。
次に、この発明の製造方法にて不純物を分離除去するセ
ピオライトの精製においては、脱水は室温より開始さ
れ、初めに付着水分が放出され、引き続き結晶水の離脱
が始まり、少なくとも温度６００℃では結晶水の全部が
放出される。セピオライト鉱石中に不純物としてドロマ
イトが存在する場合は５００℃近辺より脱炭酸が起こる
ため相当量の重量減少を生じる。セピオライトの結晶水
の脱水特性（示差熱、熱重量分析）が第２図に示され
る。
ピオライトの精製においては、脱水は室温より開始さ
れ、初めに付着水分が放出され、引き続き結晶水の離脱
が始まり、少なくとも温度６００℃では結晶水の全部が
放出される。セピオライト鉱石中に不純物としてドロマ
イトが存在する場合は５００℃近辺より脱炭酸が起こる
ため相当量の重量減少を生じる。セピオライトの結晶水
の脱水特性（示差熱、熱重量分析）が第２図に示され
る。
この様な脱水特性をもっているセピオライト原石を先ず
粗砕機で５mm以下にし、次に粗砕した原料を１１０℃，
２００℃，３００℃の各温度で恒量になるまで結晶水を
放出し、加熱処理した。次に、加熱処理しない粗砕物と
加熱処理したもの３種類の粗砕物合計４種類をピンミル
で２０μ以下まで解砕し、その後に風力分級機て粗粒部
分を除去した結果３μ以下の製品中のセピオライト含有
量は加熱処理したものが加熱処理しないものに較べて増
加しており、この関係が第３図に示されている。次い
で、更に分級機の粗粒部分を繰り返しピンミルで解砕し
て分級すると、セピオライト含有量が増加し、加熱処理
したものが製品中のセピオライト増加量が顕著で良好な
精製が行われる。この理由としては、不純物は化学成
分、Ｘ線回析結果よりドロマイト（MgCO3・CaCO3）で、
セピオライト鉱石中の不純物であるドロマイトが解砕分
級操作によって分離していくものとみられる。
粗砕機で５mm以下にし、次に粗砕した原料を１１０℃，
２００℃，３００℃の各温度で恒量になるまで結晶水を
放出し、加熱処理した。次に、加熱処理しない粗砕物と
加熱処理したもの３種類の粗砕物合計４種類をピンミル
で２０μ以下まで解砕し、その後に風力分級機て粗粒部
分を除去した結果３μ以下の製品中のセピオライト含有
量は加熱処理したものが加熱処理しないものに較べて増
加しており、この関係が第３図に示されている。次い
で、更に分級機の粗粒部分を繰り返しピンミルで解砕し
て分級すると、セピオライト含有量が増加し、加熱処理
したものが製品中のセピオライト増加量が顕著で良好な
精製が行われる。この理由としては、不純物は化学成
分、Ｘ線回析結果よりドロマイト（MgCO3・CaCO3）で、
セピオライト鉱石中の不純物であるドロマイトが解砕分
級操作によって分離していくものとみられる。
この発明の方法で処理して得られたセピオライト微粉末
は粒径がミクロン単位であり、そのため比表面積は１５
０m2/g以上と極めて大きく、従ってこの特性を活かした
フィラーとして塗料、ゴム、プラスチック、紙等への活
用が期待できる。例えば、塗料においては粘性が増大し
「タレ」防止材としての活用が考えられ、またアスペク
ト比が大きい特徴を活かした用途としてプラスチック、
紙、ゴム等のマトリックスの品質改善を行うことがで
き、更にその大きい比表面積から脱臭、吸油、吸水、脱
水等の各種脱吸着固結材、反応触媒、機能性原材料、ニ
ューセラミック原料等への活用が期待できる。
は粒径がミクロン単位であり、そのため比表面積は１５
０m2/g以上と極めて大きく、従ってこの特性を活かした
フィラーとして塗料、ゴム、プラスチック、紙等への活
用が期待できる。例えば、塗料においては粘性が増大し
「タレ」防止材としての活用が考えられ、またアスペク
ト比が大きい特徴を活かした用途としてプラスチック、
紙、ゴム等のマトリックスの品質改善を行うことがで
き、更にその大きい比表面積から脱臭、吸油、吸水、脱
水等の各種脱吸着固結材、反応触媒、機能性原材料、ニ
ューセラミック原料等への活用が期待できる。
実施例１ この発明の製造方法でのピンミル解砕方式に着目し、第
１表に示す化学成分をもつセピオライト原石を先ず粗砕
機ジョークラッシャー、網はインペラブレーカを使用し
て１mm以下に粗砕した。次に粗砕物を２つの方法により
２０μ以下になるまで微粉化した。微粉化の方法の１つ
は、内容積0.4m3のボールミルを使用し、粉砕をミル内
ボール充填率３５％、原料投入量３０ｇとして７０分間
行った。また、別の微粉化方法はピンミルを使用して解
砕し、解砕をピン回転数１４０００rpmで１５kg/時の割
合で原料を供給した。
１表に示す化学成分をもつセピオライト原石を先ず粗砕
機ジョークラッシャー、網はインペラブレーカを使用し
て１mm以下に粗砕した。次に粗砕物を２つの方法により
２０μ以下になるまで微粉化した。微粉化の方法の１つ
は、内容積0.4m3のボールミルを使用し、粉砕をミル内
ボール充填率３５％、原料投入量３０ｇとして７０分間
行った。また、別の微粉化方法はピンミルを使用して解
砕し、解砕をピン回転数１４０００rpmで１５kg/時の割
合で原料を供給した。
得られた２種類の微粉末を風力分級機を用いて分級を行
い、粗粒部分を除去して製品とした。第２表は得られた
製品の特性値を示すものである。
い、粗粒部分を除去して製品とした。第２表は得られた
製品の特性値を示すものである。
実施例２ この発明の製造方法のセピオライトの精製においては、
第３表に示される様な鉱物組成を有する比較的不純物の
多いセピオライト原石を先の実施例１と同様な方法で粗
砕して、１mm以下の粗砕物を得た。
第３表に示される様な鉱物組成を有する比較的不純物の
多いセピオライト原石を先の実施例１と同様な方法で粗
砕して、１mm以下の粗砕物を得た。
得られた粗砕物を箱型乾燥器にて温度２００℃で２０時
間加熱処理した。温度２００℃で恒量とした処理物を解
砕原料とした。第４表は加熱処理しない粗砕原料と加熱
処理した粗砕原料を実施例１と同様に解砕、分級処理を
行って３μ以下の物を製品として回収し、風力分級機の
粗粒部を繰り返しピンミル解砕し、風力分級機にかけて
精製して得られた各種製品のセピオライト含有量を示し
たものである。
間加熱処理した。温度２００℃で恒量とした処理物を解
砕原料とした。第４表は加熱処理しない粗砕原料と加熱
処理した粗砕原料を実施例１と同様に解砕、分級処理を
行って３μ以下の物を製品として回収し、風力分級機の
粗粒部を繰り返しピンミル解砕し、風力分級機にかけて
精製して得られた各種製品のセピオライト含有量を示し
たものである。
第１図は試料の最大粒径と比表面積の関係を示す図、第
２図はセピオライト結晶水の示差熱、熱重量分析値を示
す脱水特性曲線図、第３図は分級機粗粗粒部分の精製回
数と製品中のセピオライト含有量の関係を示す図であ
る。
２図はセピオライト結晶水の示差熱、熱重量分析値を示
す脱水特性曲線図、第３図は分級機粗粗粒部分の精製回
数と製品中のセピオライト含有量の関係を示す図であ
る。
Claims (3)
- 【請求項１】セピオライト原石を衝撃或は圧潰方式によ
つて５mm以下にまで粗砕し、その後剪断或は摩擦作用の
解砕方式による粉砕によって５０μ以下に解砕し、これ
を分級機によって粗粒部を除去することにより平均粒径
１０μ以下、比表面積（ＢＥＴ法）１５０m2/g以上の中
空状でアスペクト比の大きい微粉末を製造することを特
徴とするセピオライト微粉末の製造方法。 - 【請求項２】セピオライト原石を予め結晶水が脱水する
温度領域（５０〜６００℃）で熱処理し、その後解砕お
よび分級処理を行ってセピオライト鉱石中の不純物を分
離することを特徴とする特許請求の範囲第１項記載のセ
ピオライト微粉末の製造方法。 - 【請求項３】セピオライト原石を予め結晶水が脱水する
温度領域（５０〜６００℃）で熱処理し、その後解砕お
よび分級処理を繰り返し数回行ってセピオライト鉱石中
の不純物を分離除去することを特徴とする特許請求の範
囲第１項記載のセピオライト微粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60136131A JPH0651565B2 (ja) | 1985-06-24 | 1985-06-24 | セピオライト微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60136131A JPH0651565B2 (ja) | 1985-06-24 | 1985-06-24 | セピオライト微粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61295221A JPS61295221A (ja) | 1986-12-26 |
| JPH0651565B2 true JPH0651565B2 (ja) | 1994-07-06 |
Family
ID=15168031
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60136131A Expired - Lifetime JPH0651565B2 (ja) | 1985-06-24 | 1985-06-24 | セピオライト微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0651565B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0657298B2 (ja) * | 1987-02-19 | 1994-08-03 | 小野田セメント株式会社 | 複合乾燥剤 |
| JP2008019111A (ja) * | 2006-07-11 | 2008-01-31 | Showa Kde Co Ltd | 長繊維状セピオライト複合粉末製品およびその製造方法 |
| JP5374131B2 (ja) * | 2008-12-09 | 2013-12-25 | 花王株式会社 | メソポーラスシリカ粒子粉体の製造方法 |
| ES2386711B1 (es) * | 2011-02-01 | 2013-07-09 | Tolsa, S.A. | Método de obtención de un compuesto basado en silicatos pseudolaminares y su uso como carga para materiales poliméricos. |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61136436A (ja) * | 1984-12-07 | 1986-06-24 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | 吸臭材料およびその製造方法 |
-
1985
- 1985-06-24 JP JP60136131A patent/JPH0651565B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61136436A (ja) * | 1984-12-07 | 1986-06-24 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | 吸臭材料およびその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61295221A (ja) | 1986-12-26 |
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