JP2574686B2 - メソカーボンマイクロビーズの製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、メソカーボンマイクロビーズの製造方法に
関する。

従来技術とその問題点 コールタール、コールタールピッチなどの石炭系重質
油を熱処理することにより得られる粗メソカーボンマイ
クロビーズは、洗浄により精製され、乾燥された後、例
えば、炭素化若しくは黒鉛化されて、各種複合材に導電
性、摺動性などを付与するフィラーとして利用されてい
る。洗浄及び乾燥されたメソカーボンマイクロビーズに
は、原料に由来する残存ピッチ成分からなる凝集物が含
まれているため、粉末としての粒度が不均一となってお
り、そのまま分級を行うと、収率が著しく低下する。ま
た、上記の如き凝集物を含んだ粒度不均一な状態で乾燥
メソカーボンマイクロビーズを成型し、炭素化及び黒鉛
化する場合には、かさ密度、曲げ強度などが低下する傾
向がある。特開昭56−5310号公報は、乾燥メソカーボン
マイクロビーズを機械的に微粉砕することにより、粒度
を均一化するとともに微粒子化することを提案している
が、この場合には、メソカーボンマイクロビーズの球が
破壊されて、球状という素材の特徴が活かされなくな
る。

問題点を改善するための手段 本発明者は、上記の如き従来技術の問題点に鑑みて種
々研究を重ねた結果、乾燥メソカーボンマイクロビーズ
を特定の条件下に分散処理および分級処理する場合に
は、製造上のトラブルを解消し得るのみならず、高品質
の各種炭素材の原料となるメソカーボンマイクロビーズ
を収率良く製造し得ることを見出した。

すなわち、本発明は、下記のメソカーボンマイクロビ
ーズの製造方法を提供するものである： 石炭系重質油を熱処理し、生成した粗メソカーボンマ
イクロビーズを分離し、洗浄精製し、乾燥してメソカー
ボンマイクロビーズを製造するに際し、乾燥後のメソカ
ーボンマイクロビーズを破壊を生じさせない程度の力で
分散させ後、分級することを特徴とするメソカーボンマ
イクロビーズの製造方法。

本発明における分散工程以前の工程は、公知の方法に
したがって行えば良い。すなわち、粗メソカーボンマイ
クロビーズは、常法にしたがって、石炭系重質油を熱処
理することにより得られる。次いで、得られた粗メソカ
ーボンマイクロビーズは、例えば、遠心分離処理によ
り、固形分として清澄液から分離された後、適当な溶剤
により洗浄される。この様な粗メソカーボンマイクロビ
ーズの製造、分離及び洗浄方法の一例は、特開昭60−51
612号公報に開示されている。ただし、粗メソカーボン
マイクロビーズの製造から分離及び洗浄に至る過程は、
特に限定されず、任意の方法により実施可能である。

洗浄されたメソカーボンマイクロビーズは、乾燥され
る。乾燥工程は、特に限定されないが、通常酸素濃度を
一定値以下に制御した雰囲気中でメソカーボンマイクロ
ビーズを乾燥することにより、行われる。乾燥雰囲気中
の酸素濃度が高すぎる場合には、メソカーボンマイクロ
ビーズが自然発火する虞れがあり、一方酸素濃度が低す
ぎる場合には、乾燥に長時間を要する。酸素濃度は、乾
燥温度、乾燥時間などにより変わり、特に限定されな
い。乾燥は、ロータリーエバポレーター、パドルドライ
ヤー、ディスクドライヤーなどを使用して、撹拌下に行
うことが好ましい。

乾燥を終えたメソカーボンマイクロビーズは、次い
で、分散工程に供される。分散工程は、乾燥後のメソカ
ーボンマイクロビーズを破壊させない程度の温和な力で
該マイクロビーズを機械的に分散させることにより、行
う。機械的分散手段としては、例えば、アトマイザーミ
ル、パルベライザーなどが挙げられる。

分散工程を終えたメソカーボンマイクロビーズは、次
いで、分級され、粒度の均一で純度の高い所望のメソカ
ーボンマイクロビーズが得られる。この分級において
は、主として残存ピッチに由来する成分からなる粗大凝
集物および灰分を多く含有する粗大粒子が、除去され
る。

発明の効果 本発明によれば、粒度が均一で、灰分の少ない高純度
のメソカーボンマイクロビーズが得られる。本発明によ
り得られたメソカーボンマイクロビーズは、バインダー
を使用することなくそのまま成型し、黒鉛化することが
可能であり、その結果、等方性カーボンなどの高性能炭
素製品が得られる。また、本発明のメソカーボンマイク
ロビーズは、各種複合材のフィラーとしても有用であ
り、複合材の絶縁性などの物性を改善したり、これらを
高度に着色したりすることができる。

実 施 例 以下、実施例を示し、本発明の特徴とするところをよ
り一層明らかにする。

実施例１ 特開昭60−51612号公報の実施例１に記載された方法
により得たベンゼン洗浄メソカーボンマイクロビーズを
ロータリーエバポレーターを使用して、0.9／分のN₂
ガスを吹き込みつつ、130℃で１時間保持して、粒度235
メッシュ以上の成分含量14重量％の乾燥メソカーボンマ
イクロビーズを得た。

次いで、該乾燥メソカーボンマイクロビーズをアトマ
イザーミル（ハンマー数12本）に100kg/hrの割合で供給
し、回転数6000rpmで分散処理して、粒度235メッシュ以
上の粗大成分含量1.6重量％の分散メソカーボンマイク
ロビーズを得た。

得られた分散メソカーボンマイクロビーズを風力分級
器で分級して、粒度235メッシュ未満で中心粒径5.1μｍ
のメソカーボンマイクロビーズを得た。

分散体に対する分級体の収率は、95％であった。

また、分級体中の灰分含量は、0.15重量％、粒度235
メッシュ以上の粗大成分中の灰分含量は、0.30重量％で
あった。

第１表に実施例１及び下記比較例１〜４で得られた粉
体の粒度235メッシュ以上の粗大成分含量（A:重量
％）、粒度235メッシュ未満の粒子の中心粒径（B:μ
ｍ）及び乾燥後のメソカーボンマイクロビーズに対する
収率（％）をまとめて示す。

次いで、得られた分級体を圧力1.5ton/cm²で直径37.5
mm×高さ10mmに成型した（密度1.30）。この成型ピース
を不活性雰囲気中で150℃/hrの速度で1000℃まで昇温
し、同温度に１時間保持した後、冷却し、次に500℃/hr
の速度で2800℃まで昇温し、同温度に20分間保持し、冷
却した。

得られた密度1.93の黒鉛化後焼結体から10mm×10mm×
30mmの直方体を切り出し、その曲げ強度を測定したとこ
ろ、1290kg/cm²であった。

第２表に実施例１及び下記比較例１〜４で得られた成
型体の密度、黒鉛化焼結体の密度及び強度をまとめて示
す。

比較例１ 実施例１と同様にして調製した乾燥メソカーボンマイ
クロビーズを分散処理することなく実施例１と同様にし
て分級した後、実施例１と同様にして黒鉛焼結体を製造
した。

比較例２ 実施例１と同様にして調製した乾燥メソカーボンマイ
クロビーズを分散処理及び分級処理することなく実施例
１と同様にして黒鉛焼結体を製造した。

比較例３ 実施例１と同様にして調製した乾燥メソカーボンマイ
クロビーズを高速回転式風力分散器に13kg/hrの割合で
供給し、6kg/cm²・Ｇの圧力で空気を吹き込んで粉砕及
び分散を行った後、実施例１と同様にして黒鉛焼結体を
製造した。

比較例４ 実施例１と同様にして調製した乾燥メソカーボンマイ
クロビーズを実施例１と同様にして分散した後、分級処
理することなく実施例１と同様にして黒鉛焼結体を製造
した。

第１表及び第２表に示す結果から、本発明方法によれ
ば、粒度の均一なメソカーボンマイクロビーズが高収率
で得られること、及び得られたメソカーボンマイクロビ
ーズを原料として製造される黒鉛焼結体が高密度、高強
度という優れた物性を備えていることが明らかである。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中川 喜照 大阪府大阪市東区平野町５丁目１番地 大阪瓦斯株式会社内 (72)発明者 加賀城 俊正 大阪府大阪市東区平野町５丁目１番地 大阪瓦斯株式会社内

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】石炭系重質油を熱処理し、生成した粗メソ
   カーボンマイクロビーズを分離し、洗浄精製し、乾燥し
   てメソカーボンマイクロビーズを製造するに際し、乾燥
   後のメソカーボンマイクロビーズを破壊を生じさせない
   程度の力で分散させ後、分級することを特徴とするメソ
   カーボンマイクロビーズの製造方法。