KR100217850B1 - 역청탄을 이용한 활성탄 제조방법 - Google Patents

Abstract

역청탄 50-70%, 분코크스 20-30% 및 핏치 10-20% 포함하는 원료탄조성을 사용하여 탄소입자 제조및 활성화단계를 거쳐 활성탄을 제조하는 방법에 제공된다.

역청탄에 탄소성입자를 첨가함으로써 쉽게 활성화시키고 미세기공형성을 용이하게 한다.

이 방법에 따라 종래 원료의 점결성분제거를 위한 전처리등의 공정을 생략할 수 있다.

Description

역청탄을 이용한 활성탄 제조방법

본 발명은 역청탄을 이용한 활성탄 제조방법에 관한 것이며, 보다 상세히는 탄소성 입자를 이용하여 보다 간단하게 활성탄을 제조하는 방법에 관한 것이다.

종래의 역청탄을 이용한 활성탄 제조방법에 있어서는 역청탄을 활성화시킬때 온도 상승에 따라 석탄입자가 용융ㆍ응집되고 흑연조직의 전구체인 탄소질 액정이 형성되며, 이같이 형성된 탄소질 액정은 활성화기체가 탄소 결함부위에서 산화반응을 일으켜 미세 기공 형성을 어렵게 하며 이를 위해 고온에서 활성화시키는 경우는 탄소 자체가 산화되어 소모되는 결과를 초래하였다.

이를 방지하기 위하여 종래에는 활성화단계전에 미리 역청탄내에 함유되어 있는 점결성분을 제거하기 위한 산화공정을 별도로 거쳐야만 하였으며, 이에따라 공기 또는 질산을 이용하여 원료입자를 전처리하였다.

이같은 전처리 공정으로 인해 공정전체가 복잡하여지고 추가비용역시 많이 소모되었다.

이에 본 발명의 목적은 종래의 이같은 복잡한 공정을 간단히 한 보다 개선된 활성탄 제조방법을 제공하는데 있다.

본 발명에 의하면, 혼합물 전체 중량기준으로 역청탄 50-70%에, 분코크스 20-30%및 핏치를 10-20% 첨가하여 혼합하는 단계; 상기 혼합물을 불활성 분위기하에서 성형성을 갖는 탄소입자로 제조하는 예비처리단계; 및 상기 예비처리단계를 거쳐 형성된 탄소입자를 수증기 분위기하에서 활성화처리하여 활성화시키는 단계;를 포함하는 활성탄 제조방법이 제공된다.

이하 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.

본 발명에서는 종래의 활성탄 제조시 사용되던 원료 석탄입자의 전처리 공정을 거치지 않고, 대신 원료인 역청탄에 야금용 코크스 부산물인 분코크스 및 결합재로서의 핏치를 첨가하여 혼합한 다음, 불활성 분위기하에서 가열을 거침으로써 성형성을 가지는 탄소입자를 제조하고 이를 활성화하여 결과 산물인 비표면적이 200㎡/g이상인 활성탄을 제조하는 것이다.

본 발명에 있어서 사용될수 있는 석탄으로서는 통상의 역청탄을 사용할 수 있다.

역청탄의 입도는 가능하면 미세할수록 유리하나 0.5㎜이하이면 사용상 바람직하다.

또한 첨가되는 분코크스의 입도는 1㎜이하를 사용하는게 바람직하다.

이는 분 코크스의 입자가 큰 경우 분코크스의 균일한 분산이 힘들고 또한 본 발명내에서 역청탄의 점결성을 일부 상쇄시키려는 분코크스의 효능이 감쇄되기 때문이다.

분 코크스및 미분 역청탄의 충분한 혼합시 역청탄은 분코크스 주위에 응집되어 역청탄의 점결성이 감소하고 가열시 생성되는 액정크기가 작아지며 생성된 액정의 결함이 증가한다.

이 결함은 후공정에서 수증기와 반응시 미세기공형성에 큰 기여를 함으로써 비표면적이 증가되는 것이다.

첨가되는 역청탄은 전체 혼합물중량의 50-70%가 바람직하며, 분코크스는 전체 혼합물의 중량기준으로 20-30% 첨가하는것이 바람직하다.

분코크스비를 20%이하 혼합시는 분코크스의 분산혼합에의한 효과및 액정의 결합생성효과가 감소한다.

한편 분코크스 비를 30% 이상 혼합하는 경우 핏치의 함량을 높여주어야 한다. 이는 핏치의 함량 증가에 따른 원료 가격의 상승 요인 및 액정의 과다 형성요인이 되므로 분코크스 첨가에 따른 액정결함의 효과를 기대할수 없게된다.

또한 이에 따라서 석탄의 함량도 결정되게된다.

즉 석탄의 함량이 50% 미만이되면 성형성의 문제가 발생하게되므로 부적절하다.

즉, 50% 미만 함유시는 불활성 분위기하에서 600℃로 30분간 탄화후 성형된 형태를 유지하지 못하는 원인이되므로 혼합에 따른 효과가 없어진다.

핏치의 첨가는 탄화후 성형성을 유지하는 역할을 하며 전체 혼합물 중량기준으로 10-20% 범위로 첨가하는것이 바람직하다.

상기 핏치를 20% 이상 첨가하는 경우 분코크스 과다첨가의 경우와같이 액정 과다 형성으로 인해 활성화가 어렵고, 반면 10% 이하의 첨가시는 성형성 유지가 어렵다는 문제점이 발생한다.

상기 혼합물을 활성화 전에 불활성분위기하에서 탄화시키는 단계는 혼합된 각 분체들의 용융 특성을 이용하여 성형화하는 과정이며, 약 600℃의 온도로 처리하는것이 바람직한데 이는 600℃에서 액정의 생성이 결정되고 대부분의 휘발분이 제거되기 때문이다.

상기 단계를 거쳐 형성된 탄소입자는 활성화단계를 거치게되며, 활성화 온도에 대한 온도는 특히 제한할 필요는 없으나 활성화 시간을 단축한다는 의미에서 800℃이상이 좋으며, 900℃이상에서는 반응이 급속히 진행되어 탄소전체가 산화되는 경우가 있어 바람직하지 못한 것이다.

상기와같은 본 발명의 방법은 원료탄에 분코크스 및 핏치를 첨가함으로써 종래의 방법에서의 원료입자에 대한 점결성분 제거를 위한 전처리 공정을 생략할 수 있는 보다 간단한 것이다.

이하, 본 발명의 실시예를 설명한다.

[실시예 1]

역청탄을 0.5㎜ 이하로 분쇄한 후 1㎜이하의 분코크스와 혼합하였다.

혼합비는 역청탄: 코크스: 석탄핏치를 70 : 20 : 10으로 혼합하였으며, 혼합 후 600℃에서 30분간 탄화시켜 탄화된 생성물을 일정크기로 분쇄한 후 수증기 분위기 하에서 850℃에서 60분간 활성화시킨 결과 비표면적이 214㎡/g인 활성탄을 얻을수 있었다.

[비교예 1]

실시예1 에서 사용된 역청탄을 600℃에서 30분간 탄화한후 이를 동일조건에서 활성화하였을때 비표면적은 20㎡/g으로 매우 낮은 값을 나타내었다.

[실시예 2]

역청탄을 실시예 1의 조건으로 분쇄하고 동일 혼합비하에서 850℃에서 90분간 활성화한 결과 비표면적이 270㎡/g인 활성탄을 얻을수 있었다.

[실시예 3]

역청탄을 실시예 1의 조건으로 분쇄하고 역청탄 : 분코크스 : 석탄핏치의 혼합비를 50:30:20으로 혼합하여 600℃에서 30분간 탄화후, 상기 탄화물을 일정크기로 분쇄한 다음 900℃에서 30분간 활성화한 결과 비표면적 216㎡/g인 활성탄을 얻을수 있었다.

[실시예 4]

실시예 3과 동일한 혼합비 및 동일한 조건에서 탄화후 850℃에서 60분간 수증기로 활성화한 결과 비표면적이 240㎡/g인 활성탄을 얻을 수 있었다.

Claims (3)

1. 혼합물 전체 중량기준으로 역청탄 50-70%에 분코크스20-30%및 핏치를 10-20%첨가하여 혼합하는 단계; 상기 혼합물을 불활성분위기하에서 성형성을 갖는 탄소입자로 제조하는 예비처리단계 ; 및 상기 예비처리단계를 거쳐 형성된 탄소입자를 수증기 분위기하에서 열처리하여 활성화시키는 단계; 를 포함하여 역청탄을 이용한 활성탄 제조방법.
2. 제1항에 있어서, 상기 예비처리는 600℃에서 30분간 열처리하여 수행됨을 특징으로하는 방법.
3. 제1항에 있어서, 상기 활성화단계는 800-900℃에서 30-90분간 열처리하여 수행됨을 특징으로하는 방법.