CN115171946A - 一种导电剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种导电剂及其制备方法和应用，属于锂离子电池技术领域。本发明的导电剂的特征为：片状结构石墨占导电剂颗粒数目的百分比在70％以上；片状结构石墨的片径为15～22μm；导电剂的电阻率为12～18mΩ·cm。本发明提供的导电剂可应用于硅碳负极材料的制备。本发明提供的导电剂具有优良的导电性能，且分散性优于其他导电剂，制备方法简单，易于实现规模化生产。

Description

一种导电剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其是涉及一种导电剂及其制备方法和应用。
背景技术
石墨材料与碳材料是导电剂的常用素材，主要包括石墨烯、炭黑、碳纳米管以及天然石墨导电剂等，而平时接触到的人造石墨导电剂往往是一些小粒度的人造石墨尾粉。这些导电剂主要用于增强锂离子电池正负极极片中活性物质的导电性能。
然而，自从硅碳负极问世以来，仅仅通过在极片加工时混入导电剂已经无法满足硅碳材料的导电需求，于是，业内人事转将导电剂作为一种添加剂，在硅碳材料成型之前便与硅碳材料复合在一起，从而解决硅碳负极导电性能差的问题。由于纳米硅本身分散性很差，而类似石墨烯、碳纳米管和炭黑等纳米级别的导电剂，也存在难以分散均匀地问题，两种难分散的物质混合在一起，其品质必然无法保证。因此，寻求新的导电剂就成为硅碳负极亟待解决的问题。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种导电剂，能够有效提高导电性能。
根据本发明的第一方面，提出了一种导电剂，所述导电剂包括颗粒状石墨和片状结构石墨；
所述片状结构石墨占所述导电剂颗粒数目的百分比在70％以上；
所述片状结构石墨的片径为15～22μm；
所述导电剂的电阻率为12～18mΩ·cm。
根据本发明第一方面实施例的片状人造石墨导电剂，至少具有如下有益效果：
(1)传统技术中，纳米级的硅负极，在分散时容易团聚，纳米级的导电剂之间，以及与硅负极之间，均会发生团聚，因此分散性较差。
本发明提供的导电剂由于具有较高比例的片状结构石墨，且片径在15～22μm，比表面积较大，因此导电剂之间不容易团聚，且在分散的过程中，纳米级的硅负极可以附在片状人在石墨导电剂表面，避免了硅负极之间的团聚。由此，本发明通过调控导电剂的结构组成，提升了其用于硅负极时的分散性能。
(2)本发明提供的导电剂具有较低的电阻率，因此用于制备硅负极导电剂时，可显著降低电池的内阻，提升电池的电化学性能。
(3)本发明提供的导电剂，由于石墨导电(无论是颗粒状还是片状结构)的本质是离域π电子，使得其导电方向主要为平行于石墨网面的二维片层，因此，本发明的导电剂由于具有大量的片状结构石墨，而具有良好的导电性能，分散性也显著优于其他导电剂。根据本发明的一些实施方式，所述片状结构石墨的厚度为0.5～2μm。
根据本发明的一些实施方式，所述导电剂的石墨化度为94～95.5％。
根据本发明的一些实施方式，所述导电剂的比表面积为10～30m2/g。
根据本发明的一些实施方式，所述片状结构石墨的片径为16～21μm。可以理解的是，所述片状结构石墨的片径为19μm。
根据本发明的第二方面，提出了一种导电剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1、将针状焦生焦电锻；
S2、破碎步骤S1所得产物，并均质削片；
S3、烘干步骤S2所得产物，并进行石墨化处理。
根据本发明实施例的制备方法，至少具有如下有益效果：
(1)本发明所述人造石墨烯导电剂制备方法简单易行，易于实现规模化生产。
(2)针状焦生焦作有发达的纤维结构，本发明所述人造石墨烯导电剂制备方法首先通过电锻处理，让针状焦生焦的纤维结构在高温下发生分子重排，生成的准层状结构的结合力逐渐向分子间力转换，而颗粒的硬度又远超人造石墨和天然石墨，所以通过均质削片的剪切作用，更容易获得较多片状结构石墨。
根据本发明的一些实施方式，所述针状焦生焦为可用于高功率石墨电极接头焦的油系针状焦。
该类针状焦的各向异性优异，由其制备得到的片状材料性能优异。
根据本发明的一些实施方式，所述针状焦生焦的粒径为3～10mm。若所述针状焦生焦的粒径大于上述范围，则所述制备方法还包括在所述电锻之前对所述针状焦生焦进行破碎、筛分。以获取目标粒径的针状焦生焦。
根据本发明的一些实施方式，所述针状焦生焦的长直纤维比例约为85％(数量比)。
根据本发明的一些实施方式，所述电锻的温度为1600～2000℃。
在此温度范围内所述针状焦生焦的分子重排效果更好，可提升所述片状结构石墨的比例。
进一步优选的，所述电锻的温度为1750～1800℃。
根据本发明的一些实施方式，所述电锻的时间为0.5～2h。
根据本发明的一些实施方式，所述电锻的气氛包括所有在2000℃以内不与焦炭(针状焦生焦以及其在电锻过程中生成的产物)发生化学反应的惰性气氛。
优选的，所述电锻的气氛包括氩气气氛和氮气气氛中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，步骤S2中，所述破碎方法包括机械磨破碎。
根据本发明的一些实施方式，步骤S2中，所述破碎后产物的粒径为21～27μm。
根据本发明的一些实施方式，步骤S2中，所述破碎后产物的粒径约为24μm。
根据本发明的一些实施方式，步骤S2中，所述均质削片工艺是通过均质机实现的。
本发明创造性的将均质机用于微米级的“切片”工艺，可简单的实现片状结构石墨的生成。
根据本发明的一些实施方式，所述制备方法还包括在所述均质削片前将所述破碎所得产物和水混合制浆。
根据本发明的一些实施方式，所述破碎所得产物与水的质量比为1：(20～50)。
根据本发明的一些实施方式，所述水包括蒸馏水、超纯水和去离子水中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，所述混合制浆中还包括添加占所得浆料质量分数为1～3％的羧甲基纤维素；所述羧甲基纤维素的作用是表面活性剂。
根据本发明的一些实施方式，所述均质机的剪切速度为1000～3000rpm。
在该速度范围内，片状结构石墨的生成比例提升。
根据本发明的一些实施方式，所述均质削片的实施时长为1.5～2.5h；例如可以是约2h。
根据本发明的一些实施方式，步骤S3中，所述烘干的温度为120～180℃。
根据本发明的一些实施方式，步骤S3中，所述烘干的时长为3～6h。
根据本发明的一些实施方式，步骤S3中，所述烘干是通过热气流旋转烘干的。
根据本发明的一些实施方式，步骤S3中，所述烘干后，所得物料中含水量≤0.5wt％。
根据本发明的一些实施方式，步骤S3中，所述石墨化处理的温度为3000～3200℃。在上述温度范围内，所得导电剂未发生明显卷取、变形，且电阻率也大幅下降。
根据本发明的一些实施方式，步骤S3中，所述石墨化处理采用的炉型包括艾奇逊炉和箱式炉中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，所述石墨化处理的总耗时在35～42天之间。例如可以是约40天。
上述耗时包括升温时长、恒温时长和降温时长。
根据本发明的一些实施方式，所述石墨化处理中，所述升温时长和恒温时长之和(俗称送电时长)为50～70h；例如可以是约60h。
根据本发明的一些优选的实施方式，所述制备方法包括以下步骤：
S1、将针状焦生焦破碎、筛分至3～10mm的粒度，在惰性气氛下进行电锻处理；
S2、将电锻料加入机械磨进行粗破至24±3μm，将粗破产物、羧甲基纤维素和水混合制浆，将所得浆料通过均质机的剪切作用均质削片；
S3、将步骤S2所得产物烘干，然后进行石墨化处理得到所述片状人造石墨导电剂。
若无特殊说明，本发明中粒径是指DV50对应的粒径。
若无特殊说明，本发明中的“约”表示误差范围在±2％之间，例如约100实际表示的含义是100±2％×100。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是本发明实施例3所得产品的扫描电镜图；
图2是本发明对比例1所得产品的扫描电镜图。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
实施例选用的原料为欧洲进口(商家代号P66)针状焦生焦，偏光检测可知，该焦生焦的长直纤维比例在85％(数量比)附近，表面活性剂及蒸馏水均为电池级。
实施例1
本实施例提供了一种片状人造石墨导电剂，其制备方法为：
以选定针状焦生焦为原料，先将其破碎、筛分至3mm的粒度(DV50)，而后在氮气气氛下进行电锻处理，电锻温度为1600℃，电锻时间为0.5h。
将电锻料加入机械磨进行粗破至23μm(DV50)；
而后在水介质中通过均质机的剪切作用将其削成片状。均质机的水介质为蒸馏水，并将含有占所得浆料质量分数为1％的CMC(羧甲基纤维素)做表面活性剂，电锻料与水介质的质量比在1:50，均质机剪切速度为1000rpm，均质的时长约为2h。
最后，再将均质削片所得的物料于120℃烘干，然后置于3000℃进行石墨化处理得到实施例样品1#。
其中，本实施例中，石墨化处理的总时长为40天，送电时长为约60h。
实施例2
本实施例提供了一种片状人造石墨导电剂，其制备方法为：
以选定针状焦生焦为原料，先将其破碎、筛分至5mm的粒度，而后在氩气气氛下进行电锻处理，电锻温度为1750℃，电锻时间为1h。
将电锻料加入机械磨进行粗破至24μm；
而后在水介质中通过均质机的剪切作用将其削成片状。均质机的水介质为蒸馏水，并将含有占所得浆料质量分数为1.5％的CMC做表面活性剂，电锻料与水介质的质量比在1:40，均质机剪切速度为1500rpm。
最后，再将均质机所得的物料于150℃烘干，然后置于3000℃进行石墨化处理得到实施例样品2#。
实施例3
本实施例提供了一种片状人造石墨导电剂，其制备方法为：
以选定针状焦生焦为原料，先将其破碎、筛分至8mm的粒度，而后在氩气气氛下进行电锻处理，电锻温度为1800℃，电锻时间为2h。
将电锻料加入机械磨进行粗破至25μm；
而后在水介质中通过均质机的剪切作用将其削成片状。均质机的水介质为蒸馏水，并将含有占所得浆料质量分数为2.0％的CMC做表面活性剂，电锻料与水介质的质量比在1:30，均质机剪切速度为2500rpm。
最后，再将均质机所得的物料于180℃烘干，然后置于3200℃进行石墨化处理得到实施例样品3#。
实施例4
本实施例提供了一种片状人造石墨导电剂，其制备方法为：
以选定针状焦生焦为原料，先将其破碎、筛分至10mm的粒度，而后在氮气气氛下进行电锻处理，电锻温度2000℃，电锻时间为2h。
将电锻料加入机械磨进行粗破至24μm；
而后在水介质中通过均质机的剪切作用将其削成片状。均质机的水介质为蒸馏水，并将含有占所得浆料质量分数为3.0％的CMC做表面活性剂，电锻料与水介质的质量比在1:20，均质机剪切速度为3000rpm。
最后，再将均质机所得的物料于120℃烘干，然后置于3200℃进行石墨化处理得到实施例样品4#。
对比例1
以选定针状焦生焦为原料，先将其破碎、筛分至8mm的粒度，而后在氩气气氛下进行电锻处理，电锻温度为1800℃，电锻时间为2h。
将电锻料加入机械磨进行粗破至18μm；
而后置于3200℃进行石墨化处理得到对比例1。
对比例2
以选定针状焦生焦为原料，先将其破碎、筛分至8mm的粒度，而后在氩气气氛下进行煅烧处理，煅烧温度为1450℃，煅烧时间为2h。将煅烧料加入机械磨进行粗破至6μm；
而后置于3200℃进行石墨化处理得到对比例2。
测试例
本测试例的第一方面测试了实施例和对比例所得导电剂的形貌，测试方法为扫描电镜。结果显示实施例1～4均获取了片状结构的导电剂，而对比例所得导电剂主要以块状存在。说明电锻的方法和均质切片的方法两者结合，可获得片状结构良好的片状人造石墨导电剂。具体的，实施例3所得扫描电镜图如图1所示，对比例1所得扫描电镜图如图2所示。
本测试例还测试了实施例1～4和对比例1～2所得片状人造石墨导电剂的性能，其中测试方法均参考编号为GB/T 24533 2019的标准文件进行。
具体测试结果如表1所示：
表1实施例1～4与对比例的性能参数。
Figure BDA0003793001170000061
表1中“/”表示未测试，例如对比例1～2所得导电剂中基本是球状人造石墨，因此就没有测片状结构石墨的尺寸。
此外，本测试例还测试了实施例3所得片状人造石墨导电剂的形貌，具体采用扫描电镜进行测试，测试结果如图1所示。
结论：从上表对比可知，实施例1～4在Z电位绝对值均较高，说明几种导电剂在树脂溶液中(检测Z电位时，是在树脂体系中完成的)具有良好的分散效果及稳定性。电阻率也明显低于对比例，说明本发明提出的均质削片技术获得的导电剂，具有良好的导电性能。
通过以上实施例可得，本发明所得产品的片状结构石墨占导电剂颗粒数目的百分比在70％以上，石墨片径为15～22μm径为，片层厚度为0.5～2μm径为，人造石墨导电剂的石墨化度为94～95.5％，导电剂比表面积为10～30m2/g，电阻率为12～18mΩ·cm。
上面对本发明实施例作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。此外，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

Claims (10)

1.一种导电剂，其特征在于，所述导电剂包括颗粒状石墨和片状结构石墨；
所述片状结构石墨占所述导电剂颗粒数目的百分比在70％以上；
所述片状结构石墨的片径为15～22μm；
所述导电剂的电阻率为12～18mΩ·cm。
2.根据权利要求1所述的导电剂，其特征在于，所述导电剂的比表面积为10～30m2/g。
3.根据权利要求1所述的导电剂，其特征在于，所述片状结构石墨的厚度为0.5～2μm。
4.一种如权利要求1～3任一项所述的导电剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1、将针状焦生焦电锻；
S2、破碎步骤S1所得产物，并均质削片；
S3、烘干步骤S2所得产物，并进行石墨化处理。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在S1步骤中，所述电锻的温度为1600～2000℃。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在S1步骤中，所述电锻的时间为0.5～2h。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在S2步骤中，所述均质削片的剪切速度为1000～3000rpm。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括在所述均质削片前将步骤S1所得产物和水混合制浆；优选地，所述混合制浆中，步骤S1所得产物与水的质量之比为1：(20～50)。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在S3步骤中，所述石墨化处理的温度为3000～3200℃。
10.一种如权利要求1～3任一项所述的片状人造石墨导电剂在制备硅碳负极中的应用。
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