KR20180055263A - 리튬 이차전지용 음극재의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 리튬 이차전지의 방전 용량, 효율 및 수명 특성을 개선시킬 수 있고, 음극재 제조의 공정성이 향상시키기 위한 것으로, 구형의 천연흑연, 인조흑연 전구체 및 점착제를 혼합하는 단계; 및 상기 혼합물을 2500℃ 내지 3500℃에서 열처리하여 흑연 복합체를 제조하는 단계;를 포함하는 음극재의 제조방법이 제공된다.

Description

리튬 이차전지용 음극재의 제조방법{Preparation method of anode active material for lithium secondary battery}
본 발명은 리튬 이차전지용 음극재의 제조방법에 관한 것이다.
모바일 기기에 대한 기술 개발과 수요가 증가함에 따라 에너지원으로서의 이차 전지의 수요가 급격히 증가하고 있다. 이러한 이차 전지 중 높은 에너지 밀도와 전압을 갖고 사이클 수명이 길며, 방전율이 낮은 리튬 이차 전지가 상용화되어 널리 사용되고 있다.
리튬 이차전지의 음극 재료는 주로 탄소계 물질이 사용되고 있으며, 상기 탄소계 물질은 결정질 탄소와 비정질 탄소가 있다. 결정질 탄소는 천연 흑연과 인조흑연과 같은 흑연질(graphite) 탄소가 대표적이며, 비정질 탄소는 고분자 수지를 탄화시켜서 얻는 난흑연화성 탄소(non-graphitizable carbons, hard carbons)와, 핏치(pitch)를 열처리하여 얻는 이흑연화성 탄소(graphitizable carbons, soft carbons) 등이 있다.
탄소계 물질로, 높은 용량을 갖는 천연흑연이나 고온특성 등의 우수한 인조흑연이 사용되나, 인조흑연의 경우 천연흑연 대비 낮은 용량을 발현하며, 2차 입자화 및 코팅 처리로 인하여 음극 슬러리의 제조 및 전극 접착력 저하 등 공정성이 좋지 않고, 전극 압연 특성이 떨어지는 문제점들을 가지고 있다. 또한, 천연 흑연의 경우 높은 배향도에 따른 스웰링 현상이나 급속 충전 성능의 열위를 보이며, 인조 흑연 대비 표면에 작용기가 상대적으로 많아, 고온 특성이 좋지 않은 문제가 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 방전 용량, 효율 및 수명 특성을 개선시킬 수 있고, 공정성이 향상된 리튬 이차전지용 음극재의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명의 일 측면에 따라, 구형의 천연흑연, 인조흑연 전구체 및 점착제를 혼합하는 단계; 및 상기 혼합물을 2500℃ 내지 3500℃에서 열처리하여 흑연 복합체를 제조하는 단계;를 포함하는 음극재의 제조방법이 제공된다.
바람직하게는, 상기 구형의 천연흑연은 인편상의 천연흑연을 산이나 염기로 처리한 뒤, 구형화 장치에서 30 m/초 내지 100 m/초의 로터 속도(rotor speed)로 10분 내지 30분 동안 구형화시킴으로써 얻어진 것일 수 있다.
바람직하게는, 상기 구형의 천연흑연 및 인조흑연 전구체는 10:90 내지 90:10의 중량비로 포함될 수 있다.
바람직하게는, 상기 인조흑연 전구체는 콜타르(coal tar), 콜타르 핏치(coaltar pitch), 석유 핏치(petroleum pitch) 또는 중유(heavy oil)를 열처리하여 제조된 핏치 코크스일 수 있다.
바람직하게는, 상기 구형의 천연흑연의 입자크기는 2 ㎛ 내지 20 ㎛일 수 있다.
바람직하게는, 상기 흑연 복합체의 입자크기는 5 ㎛ 내지 40 ㎛일 수 있다.
바람직하게는, 상기 흑연 복합체를 비정질 탄소로 코팅하고 열처리하여 복합체 상에 비정질 탄소 코팅층을 형성하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따른 리튬 이차전지용 음극재의 제조방법은 리튬 이차전지의 방전 용량, 효율 및 수명 특성을 개선시킬 수 있고, 음극재 제조의 공정성이 향상시킬 수 있다.
본 명세서 및 특허청구범위에 사용된 용어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서, 본 명세서에 기재된 실시예에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 하나의 실시양태에 불과하고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원 시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물 및 변형예가 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
종래의 음극재에 있어서, 인조흑연의 경우 천연흑연 대비 낮은 용량을 발현하며, 2차 입자화 및 코팅 처리로 인하여 음극 슬러리의 제조 및 전극 접착력 저하 등 공정성이 좋지 않고, 전극 압연 특성이 떨어지는 문제점들을 가지고 있고, 천연흑연의 경우 높은 배향도에 따른 스웰링 현상이나 급속 충전 성능의 열위를 보이며, 인조 흑연 대비 표면에 작용기가 상대적으로 많아, 고온 특성이 좋지 않은 문제가 있다.
본 발명은 구형의 천연흑연과 핏치 코크스와 같은 인조흑연 전구체를 점착제와 혼합 후 열처리를 함으로써, 인조흑연 전구체를 인조흑연화를 함과 동시에 천연흑연과 인조흑연이 조립된 흑연복합체를 제조할 수 있고, 천연흑연의 작용기를 효과적으로 제거할 수 있어, 방전 용량, 효율 및 수명 특성을 개선시킬 수 있고, 공정성을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 구형의 천연흑연, 인조흑연 전구체및 점착제를 혼합하는 단계; 및 상기 혼합물을 2500℃ 내지 3500℃에서 열처리하여 흑연 복합체를 제조하는 단계;를 포함하는 음극재의 제조방법이 제공된다.
상기 구형의 천연흑연의 평균 입경(D50)이 2 ㎛ 내지 20 ㎛ 인 것을 사용할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따른 구형의 천연흑연의 평균 입경은 예를 들어, 레이저 회절법(laser diffraction method)을 이용하여 측정할 수 있다. 상기 레이저 회절법은 일반적으로 서브미크론(submicron) 영역에서부터 수 mm 정도의 입경의 측정이 가능하며, 고 재현성 및 고 분해성의 결과를 얻을 수 있다. 구형의 천연흑연의 평균 입경(D50)은 입경 분포의 50% 기준에서의 입경으로 정의할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른, 구형의 천연흑연의 평균 입경(D50)의 측정 방법은 예를 들면, 구형의 천연흑연을 에탄올/물의 용액에 분산시킨 후, 시판되는 레이저 회절 입도 측정 장치(예를 들어 Microtrac MT 3000)에 도입하여 약 28 kHz의 초음파를 출력 60 W로 조사한 후, 측정 장치에 있어서의 입경 분포의 50% 기준에서의 평균 입경(D50)을 산출할 수 있다.
상기 구형의 천연흑연은 인편상의 천연흑연을 산이나 염기로 처리한 뒤, 구형화 장치에서 30 m/초 내지 100 m/초의 로터 속도(rotor speed)로 10분 내지 30분 동안 구형화시킴으로써 제조될 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 인조흑연 전구체는 핏치 코크스가 사용될 수 있으며, 상기 핏치 코크스는 콜타르(coal tar), 콜타르 핏치(coal tar pitch), 석유 핏치(petroleum pitch) 또는 중유(heavy oil) 등의 탄소 전구체를 사용하여 제조될 수 있다. 이러한 제조방법은 당 분야에 공지된 통상의 방법으로 제조될 수 있다. 예를 들면, 콜(coal)로부터 분별 증류에 의해 얻어진 콜타르 핏치(coal tar pitch)를, 예를 들어 약 400 ℃ 내지 600 ℃에서 코크화(coking)하여 그린 코크스를 얻을 수 있다. 또한, 본 발명의 다른 일 측면에 따른 흑연 복합체에 있어서, 상기 핏치 코크스 이외에, 고온 열처리를 통해 흑연화가 가능한 탄소 소재를 사용할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 측면에 따른 흑연 복합체에 있어서, 구형의 천연흑연과 인조흑연 전구체는 10 : 90 ~ 90 : 10의 중량비로 포함될 수 있다.
상기 점착제는 구형의 천연흑연과 인조흑연의 결합에 조력하는 성분으로서, 하드 카본(Hard carbon) 전구체, 소프트 카본(soft carbon) 전구체 등이 사용될 수 있으며, 이에 제한되지 않는다. 또한, 상기 점착제는 1 내지 40 중량%로 포함될 수 있다. 상기 하드 카본 전구체는 수크로오스(sucrose), 페놀 수지, 나프탈렌 수지, 폴리비닐알코올 수지, 퍼푸릴 알코올(furfuryl alcohol) 수지, 폴리아크릴로니트릴 수지, 폴리아미드 수지, 퓨란수지, 셀룰로오스 수지, 스티렌 수지, 폴리이미드 수지, 에폭시 수지, 염화비닐 수지 등을 사용할 수 있으며, 상기 소프트 카본은 코크스, 니들 코크스, 폴리비닐클로라이드, 메조페이스 핏치, 타르, 중질유 등을 사용할 수 있다. 또한, 상기 점착제는 열처리를 통해, 흑연 복합체의 표면 일부에 코팅층을 형성할 수 있다.
상기 흑연 복합체는 구형의 천연흑연, 인조흑연 전구체 및 점착제를 혼합하고, 2500℃ 내지 3500℃에서 열처리하여 제조된다. 흑연화 과정을 거치지 않은, 인조흑연 전구체와, 구형의 천연흑연 및 점착제를 혼합 및 열처리함으로써, 구형의 천연흑연에 존재하는 작용기가 제거되어, 고온에서 전해액과의 부반응을 억제할 수 있다. 또한, 인조흑연 전구체를 추가적으로 흑연화 과정을 거치지 않고, 흑연화와 조립화를 동시에 진행함으로써, 공정성을 향상시킬 수 있다. 바람직하게는, 상기 흑연 복합체는 2800℃ 내지 3000℃ 에서 열처리하여 제조될 수 있다.
상기 흑연 복합체의 입자크기는 5 ㎛ 내지 40 ㎛로 제조될 수 있다.
또한, 본 발명의 다른 일 측면에 따른 리튬 이차전지용 음극재의 제조방법은 상기 흑연 복합체를 비정질 탄소로 코팅하고 열처리하여 복합체 상에 비정질 탄소 코팅층을 형성하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 코팅 단계는 흑연 복합체와 비정질 탄소를 에탄올, 아세톤, 테트라하이드로푸란, 피리딘, 퀴놀린 및 벤조퀴논으로 구성된 군으로부터 선택된 유기 용매 하에서, 예를 들어 모타르(motar)를 이용하여 혼합하거나, 볼밀링(ball milling), 유발, 혼합기(mixer) 또는 모타르(motar)를 이용하여 혼합하여 코팅하고, 비활성 분위기 하에서 1000℃ 내지 2000℃, 바람직하게는 1000℃ 내지 1500℃의 온도 범위에서 5 시간 내지 10 시간 동안 열처리함으로써, 흑연 복합체 상에 비정질 탄소 코팅층을 형성할 수 있다. 상기 열처리 공정에 있어서, 1000℃ 미만에서 실시하는 경우에는 잔존 유기물 또는 무기물 등이 남아 있을 수 있어 코팅층의 저항이 커질 수 있고, 바람직한 SEI 층을 형성할 수 없어 전지 성능에 있어서 초기 효율이 저하될 수 있다. 또한, 온도가 2000℃를 초과할 경우 공정비 상승 등의 문제가 있을 수 있다.
상기 비정질 탄소는 하드 카본 전구체 또는 소프트 카본 전구체를 포함할 수 있다.
상기 하드 카본 전구체는 수크로오스(sucrose), 페놀 수지, 나프탈렌 수지, 폴리비닐알코올 수지, 퍼푸릴 알코올(furfuryl alcohol) 수지, 폴리아크릴로니트릴 수지, 폴리아미드 수지, 퓨란수지, 셀룰로오스 수지, 스티렌 수지, 폴리이미드 수지,에폭시 수지, 염화비닐 수지 등을 사용할 수 있으며, 상기 소프트 카본은 코크스, 니들 코크스, 폴리비닐클로라이드, 메조페이스 핏치, 타르, 중질유 등을 사용할 수 있다.
상기 비정질 탄소 코팅층의 두께는 특별히 한정하는 것은 아니지만, 예를 들어, 10 nm 내지 50 nm, 바람직하게는 10 nm 내지 20 nm일 수 있다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술하는 실시예들에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 발명의 실시예들은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 명확하고 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.
실시예 1
평균 입자크기(D50) 12 ㎛인 구형의 천연흑연과 핏치 코크스를 40:60의 중량비로 혼합하고, 상기 혼합물 100 중량부를 기준으로 40 중량부의 석탄계 핏치를 혼합한 뒤 2800 ℃의 온도에서 열처리하여 평균 입자크기(D50) 22 ㎛인 흑연 복합체를 제조하였다.
비교예 1
평균 입자크기(D50) 20 ㎛인 구형의 천연흑연과 석탄계 핏치만을 사용하여 흑연 복합체를 제조한 것을 제외하고는, 실시예와 동일한 흑연 복합체를 제조하였다.
비교예 2
핏치 코크스를 열처리 하여 제조된 평균 입자크기(D50) 20 ㎛인 인조흑연과 석탄계 핏치만을 사용하여 흑연 복합체를 제조한 것을 제외하고는, 실시예와 동일한 흑연 복합체를 제조하였다.
비교예 3
평균 입자크기(D50) 11 ㎛인 구형의 천연흑연 및 핏치 코크스를 열처리 하여 제조된 평균 입자크기(D50) 15 ㎛인 인조흑연을 40:60의 중량비로 혼합하고, 상기 혼합물 100 중량부를 기준으로 40 중량부의 석탄계 핏치를 혼합한 뒤 1000 ℃의 온도에서 열처리하여 평균 입자크기(D50) 22 ㎛인 흑연 복합체를 제조하였다.
용량 및 작용기 측정
상기 실시예 1, 비교예 1 내지 3의 흑연 복합체를 이용하여 제조된 셀을 이용하여 충전용량, 방전용량 및 초기효율을 측정하여, 하기 표 1에 나타내었으며, 상기 실시예 1, 비교예 1 내지 3의 흑연 복합체의 작용기를 측정하여, 하기 표 2에 나타내었다.
충전용량( mAh /g) 방전용량( mAh /g) 초기효율( % )
실시예 1 381 355 93.2
비교예 1 386 361 93.5
비교예 2 376 349 92.8
비교예 3 381 354 92.9
산소함량(mg/kg) 질소함량(mg/kg) 수소함량(mg/kg)
실시예 1 195 71 4
비교예 1 420 175 86
비교예 2 267 69 7
비교예 3 320 123 42
이상과 같이, 본 발명의 비록 한정된 실시예에 의해 설명되었으나, 본 발명은 이것에 의해 한정되지 않으며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 본 발명의 기술 사상과 아래에 기재될 특허청구범위의 균등 범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능함은 물론이다.

Claims (7)

  1. 구형의 천연흑연, 인조흑연 전구체및 점착제를 혼합하는 단계; 및
    상기 혼합물을 2500℃ 내지 3500℃에서 열처리하여 흑연 복합체를 제조하는 단계;를 포함하는 리튬 이차전지용 음극재의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 구형의 천연흑연은 인편상의 천연흑연을 산이나 염기로 처리한 뒤, 구형화 장치에서 30 m/초 내지 100 m/초의 로터 속도(rotor speed)로 10분 내지 30분 동안 구형화시킴으로써 얻어진 것을 특징으로 하는 리튬 이차전지용 음극재의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 구형의 천연흑연 및 인조흑연 전구체는 10:90 내지 90:10의 중량비로 포함되는 것을 특징으로 하는 리튬 이차전지용 음극재의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 인조흑연 전구체는 콜타르(coal tar), 콜타르 핏치(coaltar pitch), 석유 핏치(petroleum pitch) 또는 중유(heavy oil)를 열처리하여 제조된 핏치 코크스인 것을 특징으로 하는 리튬 이차전지용 음극재의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 구형의 천연흑연의 입자크기는 2 ㎛ 내지 20 ㎛인 것을 특징으로 하는 리튬 이차전지용 음극재의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 흑연 복합체의 입자크기는 5 ㎛ 내지 40 ㎛인 것을 특징으로 하는 리튬 이차전지용 음극재의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 흑연 복합체를 비정질 탄소로 코팅하고 열처리하여 복합체 상에 비정질 탄소 코팅층을 형성하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬 이차전지용 음극재의 제조방법.
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